JP4257209B2 - ワックス質溶剤ストリームのワックス結晶化温度のオンライン測定 - Google Patents
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Description
各試料を試験管に少量入れ、約60℃に加熱し、次いでアルコール浴中で撹拌しながらゆっくり冷却した。ワックスの出現点を目視で測定した。次いで、ワックス結晶が消滅するまで試料をゆっくり加熱し、結晶が再度現われるまでゆっくり冷却した。注意深く、ワックス結晶を試験管の内部表面上に生じる程早く冷却することなく行なえば、この技術は正確な反復性および再現性を有した。ワックス結晶が形成され始めると、それらは、くもりまたは濁りとしてでなく、反射光の鋭い点として非常に明確に現われる。結果を下記の表に示す。
上記レーゼンテックレーザープローブ装置を用いて実験を行なった。プローブは、液容量約2200cm 3 の、中央に配置された可変速ミキサーを有するステンレス鋼製ジャケット付き槽を含む試料室内に、溶接密閉された。冷却は、冷ヘプタンをジャケットに流すことによって達成され、加熱は、ジャケット周りの電気ブランケットによって達成された。プローブの先端は槽中に伸び、その光放射先端のサファイア窓がミキサーから約1インチの距離にあった。使用前にレーザープローブを較正し、その結果可視レ−ザービームの焦点は、サフィア窓から約100ミクロンの距離にあり、かつ溶剤溶液中にあった。プローブの外にある電界装置において、レーザーダイオードによってレーザー光を発生させ、ファイバーオプティックケーブルでダイオードとプローブを結合した。プローブ内でレーザー光を平行にしてビームとし、次いでサファイア窓を通して、焦点を溶剤内に有するよう放射した。次いで溶剤溶液をゆっくり冷却した。低温溶剤中にワックス結晶が現われ始めた際に、焦点が合わされたレーザービームのいくらかは、結晶から反射され、プローブ中に、次いでファイバーオプティックケーブルを通って電界装置内の光検出手段に戻った。
この実施例および手動実験室法の両結果を下記表1に示す。レーザービーム法は、ワックス濃度が12.5ppmと低い溶液を用いても、それからワックス結晶が生じ始める際に、ワックス結晶を検出することが可能であるのみならず、レーザー法と手動実験室法の間には、全体的には非常に良好な一致が見られた。
Claims (9)
- (a)ワックス質油を冷脱ロウ溶剤と接触させて、いずれも前記脱ロウ溶剤を含む脱ロウ油およびワックスを形成する工程;
(b)溶剤を含有する前記脱ロウ油およびワックスを加熱し、次いでそれらを別個の溶剤回収分留装置に送って、前記溶剤を分離回収する工程;
(c)工程(b)で製造された高温の回収脱ロウ溶剤を、それを前記分留装置の下流にある溶剤チラーに送る溶剤ラインに送る工程であって、前記高温溶剤を前記チラー内で冷却して冷時脱ロウ温度に戻し、これを再循環して戻し、更なるワックス質油を溶剤脱ロウすることを特徴とする工程;
(d)前記高温回収溶剤のスリップストリームを、前記チラーの上流の前記ラインから試料室を含む溶剤ループに、更に前記試料を大気に曝露することなく前記試料室中に送る工程であって、前記試料室は、ワックス結晶によって反射されるレーザービームを含むワックス結晶検出手段を含み、前記レーザービームは、前記室中の前記試料内の一点で焦点が合わされ、前記試料中で形成し、前記焦点を通過するワックス結晶は、前記ビームを反射し、前記反射は、検出され、前記ワックス結晶が前記試料内に存在することを示すものとして記録されることを特徴とする工程;および
(e)前記ビームと試料の間に相対運動が生じる条件下に、前記試料室内の前記試料を所定の温度まで、またはワックス結晶が形成し、検出されるまで冷却し、前記ビームおよび試料の間に相対運動をもたらす条件下にワックス結晶が形成される温度を記録する工程
を含むことを特徴とする溶剤脱ロウ方法。 - 前記ワックス結晶が形成される温度は、自動的に記録され、前記ワックス結晶が形成される温度が過度に高い場合には、一人以上の運転者が警告を受け、前記チラーの上流で調整手段が講じられて、ワックスによってチラーがファウリングされることが防止されることを特徴とする請求項1に記載の脱ロウ方法。
- 前記レーザービームは、可視光輻射を含むことを特徴とする請求項2に記載の脱ロウ方法。
- 前記溶剤ループは、前記溶剤ラインに取り付けられ、且つそれに隣接することを特徴とする請求項3に記載の脱ロウ方法。
- 前記工程(d)および(e)は、前記溶剤ループおよび試料室から離れた制御点での遠隔制御によって達成されることを特徴とする請求項4に記載の脱ロウ方法。
- 前記工程(d)および(e)は、所定の間隔で自動的に繰り返されることを特徴とする請求項5に記載の脱ロウ方法。
- 前記溶剤試料は、前記工程(d)および(e)が達成された後、前記ループを経て前記溶剤ラインに戻されることを特徴とする請求項6に記載の脱ロウ方法。
- 前記試料室中の前記試料は、冷却される前には、前記ライン内の前記高温溶剤と同じ温度および圧力条件にあることを特徴とする請求項7に記載の脱ロウ方法。
- 前記脱ロウ油は、潤滑油留分を含むことを特徴とする請求項8に記載の脱ロウ方法。
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