JP4247992B2

JP4247992B2 - 半同軸共振器型測定治具及び誘電体薄膜の電気的物性値測定方法

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Publication number: JP4247992B2
Application number: JP2004312166A
Authority: JP
Inventors: 吉宏中尾; 明中山
Original assignee: Kyocera Corp
Current assignee: Kyocera Corp
Priority date: 2003-12-12
Filing date: 2004-10-27
Publication date: 2009-04-02
Anticipated expiration: 2024-10-27
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Description

本発明は半同軸共振器型測定治具及び誘電体薄膜の電気的物性値測定方法並びに硬度測定方法に関するものであり、特に厚みが１×１０^-5ｍ（１０μｍ）以下の誘電体薄膜の比誘電率、誘電正接などの誘電定数や、抵抗率といった電気的物性値を測定するための半同軸共振器型測定治具及び誘電体薄膜の電気的物性値測定方法に関するものである。

現在、マイクロ波帯、ミリ波帯において誘電体薄膜を用いたデバイスの開発が盛んに行われており、その誘電体薄膜の誘電定数、抵抗率などの電気的物性値測定方法が求められている。

従来、導体上に形成された誘電体薄膜の、マイクロ波帯、ミリ波帯における誘電体薄膜の電気的物性値測定方法としては大きく分けて２通りの方法が知られている。一つは誘電体薄膜上にストリップ線路等を構成して、その伝送特性を測定することにより電気的物性値を求める方法であり、もう一つは誘電体薄膜上にリング導体からなるリング共振器を構成して、その共振特性より求める方法がある。
特開平11-298213号公報

しかしながら、ストリップ線路等の伝送特性から求める場合には、ストリップ線路を構成する導体の導体損を分離して、誘電体薄膜の誘電正接等の電気的物性値を正確に得ることが困難であるという問題があった。

また、リング共振器等を用いた場合でも、導体損が大きく、共振器のＱ値が大幅に劣化することから、誘電正接等の電気的物性値の測定が困難であるという問題があった。

従って、本発明は、マイクロ波帯やミリ波帯、特に１ＧＨｚ以上の周波数帯において、誘電体薄膜の比誘電率、誘電正接などの誘電定数や、抵抗率といった電気的物性値を高精度で測定することが可能な半同軸共振器型測定治具及び誘電体薄膜の電気的物性値測定方法並びに硬度測定方法を提供することを目的とするものである。

本発明の半同軸共振器型測定治具は、円筒外部導体と、前記円筒外部導体の一端面を閉じるための、取り外し可能な第１の導体と、前記円筒外部導体の他端面に接続された第２の導体と、前記第２の導体の内面に接続され、円筒の中心軸に沿って延びる中心内部導体とを備え、前記中心内部導体の先端は、前記円筒外部導体の一端面を構成する第１の導体に設置される誘電体薄膜に接触可能に構成され、前記中心内部導体の先端が先細形状であるものである。

前記中心内部導体の先端は、球の一部を構成し、球の先端が誘電体薄膜に接触されるものであってもよい。

また、本発明の半同軸共振器型測定治具は、前記中心内部導体の、誘電体薄膜に接触する先端面の面積が１×１０^-8ｍ²以下であるものである。

これらの半同軸共振器型測定治具を用いて、第１の導体上に誘電体薄膜試料を設置し（この誘電体薄膜試料は第１の導体上にあらかじめ設置形成されているものでもよい）、前記誘電体薄膜試料に中心内部導体の先端を接触させることで、ＴＥＭモードの共振周波数（１ＧＨｚ以上に高められている）と無負荷Ｑを測定し、これらの測定値に基づいて、誘電体薄膜試料の比誘電率や誘電正接等の電気的物性値を高精度で測定することができる。これにより、マイクロ波やミリ波、特に１ＧＨｚ以上の周波数で使用する誘電体材料の開発や、これらの材料を用いた高周波電子部品の設計が容易にできる。

また、本発明の半同軸共振器型測定治具は、円筒外部導体と、前記円筒外部導体の一端面を閉じるための、取り外し可能な第１の導体と、前記円筒外部導体の他端面に接続された第２の導体と、前記第２の導体の内面に接続され、円筒の中心軸に沿って延びる中心内部導体とを備え、前記中心内部導体の先端面は、前記円筒外部導体の一端面を構成する第１の導体に設置された誘電体薄膜に接触することなく、前記誘電体薄膜上に設けられる第３の導体に接触可能に構成され、前記中心内部導体の先端面の面積が前記第３の導体の先端面の面積より大きいものであってもよい。

前記第３の導体は、誘電体薄膜に設けられる面積が１×１０^-8ｍ²以下である。

これらの半同軸共振器型測定治具を用いて、第１の導体上に誘電体薄膜試料を設置し（この誘電体薄膜試料は第１の導体上にあらかじめ設置形成されているものでもよい）、前記誘電体薄膜試料に接触させることなく、中心内部導体の先端を前記誘電体薄膜上に設けられる第３の導体に接触させることで、ＴＥＭモードの共振周波数（１ＧＨｚ以上に高められている）と無負荷Ｑを測定し、これらの測定値に基づいて、誘電体薄膜試料の比誘電率や誘電正接等の電気的物性値を高精度で測定することができる。これにより、マイクロ波やミリ波、特に１ＧＨｚ以上の周波数で使用する誘電体材料の開発や、これらの材料を用いた高周波電子部品の設計が容易にできる。

また、このように誘電体薄膜試料に接触させることなく、中心内部導体の先端を第３の導体に接触させる上で、前記第３の導体の高さは１×１０^-5ｍ以上であることが望ましい。

前記第２の導体が、前記円筒外部導体に対して軸方向に挿通可能であり、前記第２の導体の重力によって、誘電体薄膜を押圧する構造をとれば、中心内部導体の先端を誘電体薄膜試料又は第３の導体に一定の圧力で接触させることができ、安定した測定が行える。

前記第２の導体が、前記円筒外部導体に対して軸方向に挿通可能であり、前記第２の導体に印加される外力によって、誘電体薄膜を押圧する構造をとれば、外力（例えば螺子の締結力）を調節することによって、中心内部導体の先端を任意の圧力で誘電体薄膜試料又は第３の導体に押圧することができる。

また、前記第２の導体が、前記円筒外部導体に対して固定されており、前記中心内部導体が前記第２の導体に対して軸方向に挿通可能であり、前記中心内部導体の重力又はそれに印加される外力によって、誘電体薄膜又は第３の導体を押圧する構造をとっても、同様の効果が得られる。

また、本発明の誘電体薄膜の電気的物性値測定方法は、前記半同軸共振器型測定治具の第１の導体上に誘電体薄膜試料を設置し、この第１の導体上に、前記第２の導体と中心内部導体とを含む円筒外部導体を被せることにより、前記誘電体薄膜試料又は誘電体薄膜試料上に設けられた第３の導体に前記中心内部導体の先端を接触させ、ＴＥＭモードの共振周波数と無負荷Ｑとを測定し、測定された共振周波数と無負荷Ｑとから、前記誘電体薄膜試料の電気的物性値を求める方法である。

また、本発明の誘電体薄膜の電気的物性値測定方法は、電気的物性値の温度依存性を求めることを特徴とする。このような電気的物性値測定法では、誘電体薄膜を有する測定用治具の温度を変化させ、この測定用治具の共振周波数と無負荷Ｑの温度依存性を測定することで、より簡単に誘電体薄膜の電気的物性値の温度依存性を求めることができる。

また、本発明の誘電体薄膜の電気的物性値測定方法は、電気的物性値の面内ばらつきを求めることを特徴とする。このような電気的物性値測定法では、測定用治具に対する誘電体薄膜の位置を移動させ、この誘電体薄膜を有する測定用治具の共振周波数と無負荷Ｑを測定することで、より簡単に誘電体薄膜の電気的物性値の面内ばらつきを求めることができる。

前記誘電体薄膜の電気的物性値測定方法では、比誘電率や誘電正接等の電気的物性値を高精度で測定する上で、誘電体薄膜試料の厚みは１×１０^-5ｍ以下であることが望ましい。

さらに、本発明の誘電体薄膜の硬度測定方法は、前記半同軸共振器型測定治具の第１の導体上に誘電体薄膜試料を設置し、誘電体薄膜試料が設置された第１の導体上に、前記第２の導体と中心内部導体とを含む円筒外部導体を被せることにより、前記誘電体薄膜試料に前記中心内部導体の先端を接触させ、ＴＥＭモードの共振周波数を測定し、該共振周波数から前記中心内部導体の先端と前記誘電体薄膜試料との接触面積（Ａ）を求め、該接触面積（Ａ）及び前記中心内部導体によって前記誘電体薄膜試料に印加される荷重（Ｐ）から、前記誘電体薄膜試料の硬度（Ｈ）を、Ｈ＝Ｐ／Ａにより求める方法である。

従来、誘電体試料の硬度は、押し込み法により測定されている。この方法は、圧子を誘電体試料表面に押し付けて荷重を準静的に変化させたときの荷重と圧子の位置（変位）を正確に測定することにより硬度を求めるものである。押し込み法においては、硬度（Ｈ）は、Ｈ＝Ｐ／Ａで定義される。ここで、Ｐは誘電体試料に加わる荷重、Ａは圧子と誘電体試料との接触面積を示す。

この場合、上記式において圧子と誘電体試料との接触面積（Ａ）を求めることができれば、誘電体試料に加えた荷重（Ｐ）から誘電体試料の硬度を測定することができる。このため、従来から圧子と誘電体試料との接触面積を求める幾つかの方法が提案されている。

例えば、（ａ）誘電体試料表面の圧子による圧痕から求める方法、（ｂ）圧子の荷重除荷曲線から求める方法等が挙げられるが、（ａ）の方法では、誘電体試料の弾性回復を無視しており、押し込み時の接触面積を過小評価してしまうという問題があり、（ｂ）の方法では、理論的に摩擦のない接触が前提となっており、圧子の形状に制約があるという問題がある。また、何れの方法においても荷重の大きさに制約があるという問題がある。

本発明によれば、誘電体試料に荷重（P）を加えているときの圧子と誘電体試料との接触面積（A）を圧子の変位を介さずに直接求めることができるので、正確で汎用性に優れた誘電体試料の硬度測定方法を提供できる。

以下、本発明の、誘電体薄膜のマイクロ波帯における比誘電率、誘電正接、導電率等の電気的物性値を測定するための、半同軸共振器型測定治具の構造を説明する。誘電体薄膜は、導体上に形成され、厚みが１×１０^-5ｍ以下のものを想定する。

図１は、本発明の半同軸共振器型測定治具を示す断面図である。

この半同軸共振器型測定治具は、図１に示すように、支持基板６上に導体薄膜７を設置し、その上に、片端面開放円筒外部導体１を、その開放端が下になるように設置している。片端面開放円筒外部導体１の閉鎖端の内部中心には、先端が先細り形状の中心内部導体３が突出している。なお、前記支持基板６の材質は、金属、半導体、誘電体など何でもよい。

支持基板６上の導体薄膜７には、誘電体薄膜試料８が形成されている。したがって、この誘電体薄膜試料８は、導体薄膜７と中心内部導体３の先端との間に挟まれた構造となっている。

図２は、本発明の半同軸共振器型測定治具の他の構造を示す断面図である。この半同軸共振器型測定治具が、図１の半同軸共振器型測定治具と相違するところは、図１のモデルでは、中心内部導体３の先端が円錐テーパ状となっていたのに対して、図２のモデルでは、中心内部導体３の先端が球状となっていることである。中心内部導体３の球の先端部が、誘電体薄膜試料８に接触している。

図３は、本発明の半同軸共振器型測定治具のさらに他の構造を示す断面図である。この構造では、中心内部導体３の先端が、細い導体線９からなる。導体線９は、中心に穴の開いた導体線支持用誘電体円柱１０を挿通している。この導体線支持用誘電体円柱１０によって、導体線９は曲がらないように支持される。そして、この導体線９の先端が、誘電体薄膜試料８に接触している。導体線９は、１×１０^-8ｍ²以下の断面積を有するものを採用する。

以上の本発明の半同軸共振器型測定治具は、その立体構造に起因して導体上を流れる表面電流密度が比較的小さく、導体Ｑが高いという半同軸共振器型測定治具の特長を有すると共に、中心内部導体３が誘電体薄膜試料８に接触する面積が小さいことから、誘電体薄膜試料内に蓄積される電界エネルギーの総量を低減することができる。したがって、共振周波数の低下を防ぐことができ、共振周波数をマイクロ波帯の所望の周波数に維持することができる。

したがって、この半同軸共振器型測定治具を用いることで、マイクロ波帯、特に１ＧＨｚ以上の周波数帯において導体上に形成された厚みが１×１０^-5ｍ以下の誘電体薄膜の比誘電率及び誘電正接を正確に測定することが可能となる。

図４は、本発明の半同軸共振器型測定治具のさらに他の構造を示す断面図である。この半同軸共振器型測定治具が、図１〜図３の半同軸共振器型測定治具と相違するところは、図１〜図３の半同軸共振器型測定治具では、中心内部導体３の先端が誘電体薄膜試料８に接触していたのに対して、図４の半同軸共振器型測定治具では、中心内部導体３の先端が誘電体薄膜試料８上に接合された導体バンプ１６（第３の導体）に接触していることである。この導体バンプ１６の、誘電体薄膜試料８に接合された面積が１×１０^-8ｍ²以下であることによって、図１〜図３の半同軸共振器型測定治具と同様に、共振周波数の低下を防ぐことができる。

また、図４の半同軸共振器型測定治具では、中心内部導体３の先端面の面積が導体バンプ１６の先端面の面積より大きい。即ち、導体バンプ１６が中心内部導体３に当接する面積は、中心内部導体３の先端面の面積の一部とされている。これによって、中心内部導体３の先端面を導体バンプ１６に、容易に接触させることが可能となると共に、中心内部導体３と導体バンプ１６との接触抵抗の増大による導体Ｑの低下を抑えることができる。

したがって、この半同軸共振器型測定治具を用いることでも、マイクロ波帯、特に１ＧＨｚ以上の周波数帯において導体上に形成された厚みが１×１０^-5ｍ以下の誘電体薄膜の比誘電率及び誘電正接を正確に測定することが可能である。

また、図１〜図３の半同軸共振器型測定治具では、誘電体薄膜試料８と接触するであろう中心内部導体３の先端の面積、すなわち接触面積を予め決定しておくことが必要であったのに対して、図４の半同軸共振器型測定治具では、中心内部導体３が誘電体薄膜試料８に接触していないため、導体バンプ１６と誘電体薄膜試料８との接合面積を測定するだけでよい。

図２０及び図２１に、比較例としての半同軸共振器型測定治具の一例を示す。図２０及び図２１では、円柱状の中心内部導体３の先端面と導体板２との間に誘電体薄膜試料４または誘電体薄膜試料５が挟まれた構造となっている。図２０、図２１とも、中心内部導体３の断面積Ｓは一定であり、その先端は細くなっていない。このような半同軸共振器型測定治具では、誘電体薄膜試料４または誘電体薄膜試料５が１×１０^-5ｍ以下の厚みとなった場合、リング共振器等の平面回路を用いた共振器に比べて導体上を流れる表面電流密度が小さく、導体Ｑが高いという特長がある。しかしながら、この半同軸共振器型測定治具を前記１×１０^-5ｍ以下の厚みの誘電体薄膜試料へ適応すると、誘電体薄膜試料内に電界エネルギーが多量に蓄積され、共振周波数が、デバイスの動作周波数であるマイクロ波帯を大幅に下回ってしまうという問題がある。

本発明の誘電体薄膜の電気的物性値測定方法では、比誘電率と誘電正接が既知の誘電体薄膜標準試料を用いることによって、誘電体薄膜試料と接触するであろう中心内部導体３の先端の面積、すなわち接触面積（図４の半同軸共振器型測定治具では不要）と導体の導電率を予め決定しておくことが必要である。この接触面積は、共振周波数の測定結果に寄与する。このときの導体の導電率に応じた導体損を用いることで、得られた無負荷Ｑから、誘電体薄膜の誘電正接に伴う誘電体損を分離できるため、誘電体薄膜の正味の誘電正接を計算することができる。

また、本発明の誘電体薄膜の電気的物性値測定方法で得られる誘電体薄膜の誘電率と誘電正接より、誘電体薄膜の抵抗率又は導電率を計算することができるため、誘電体薄膜の抵抗率又は導電率の測定もできる。

総合すれば、本発明の誘電体薄膜の電気的物性値測定方法は、共振周波数と無負荷Ｑの測定結果に寄与する値、誘電体薄膜試料に関しては、比誘電率、誘電正接、抵抗率、寸法（直径、厚み）、硬度等が測定できる。また、導体に関しては、導電率、抵抗率、表皮抵抗、表皮深さ、接触抵抗、表面粗さ、酸化度、寸法（直径、厚み）、硬度等が測定できる。導体と誘電体薄膜試料との組み合わせに関しては、接触面積、エアーギャップ等が測定できる。すなわち、本発明の誘電体薄膜の電気的物性値測定方法は、共振周波数と無負荷Ｑより、前記群から選ばれる１種あるいは２種以上を測定することが可能である。

図６は、本発明の半同軸共振器型測定治具における励振及び検波方法の一例を説明するための断面図である。

図６では、片端面開放円筒外部導体１の側面に２つの貫通孔が形成され、外部から内部に向けて一対の同軸ケーブル１１ａ、１１ｂが挿通されており、その内部の先端に励振及び検波のための一対のループアンテナ１２ａ、１２ｂが形成された構造となっている。ループアンテナ１２ａ、１２ｂの共振器への挿入深さはＴＥＭモードの共振周波数における挿入損失が３０ｄＢ程度になるように調整される。

発振器、例えばシンセサイズドスイーパーから、周波数が掃引された信号を片方の同軸ケーブルからループアンテナを通して共振器に注入することで、ＴＥＭモードの電磁界が励振される。他方のループアンテナから同軸ケーブルを通して、共振器の透過信号がネットワークアナライザー等の測定機器に入力することで、この半同軸共振器型測定治具の共振周波数、無負荷Ｑを測定する。

比誘電率及び誘電正接は、前記共振周波数及び無負荷Ｑの測定値から有限要素法等による数値解析を行うことで、算出することができる。特に、本発明で使用するような軸対称形状の半同軸共振器型測定治具に対しては、軸対称の有限要素法を用いることができるため、寸法、比誘電率、誘電正接等から共振電磁界分布、共振周波数、無負荷Ｑ等を高精度、かつ短時間で計算できる。従って、これを応用すれば共振周波数や無負荷Ｑに基づいて、厚みが１×１０^-5ｍ以下の誘電体薄膜の比誘電率や誘電正接を求めることができる。

特に、本発明の半同軸共振器型測定治具においては、誘電体薄膜の厚みが極めて薄くなった場合でも、誘電体薄膜試料内に蓄積される電界エネルギーの体積分率（共振器内の全電界エネルギーに対する）が高くなる傾向にあるため、中心内部導体の先端と誘電体薄膜との接触面積を小さくしつつ、誘電体薄膜の比誘電率及び誘電正接を高精度で測定することが可能となる。

より具体的な計算方法として、以下のような方法があげられる。まず、誘電体薄膜の比誘電率εrを少なくとも３点以上変化させたときの共振周波数ｆ₀を、軸対称の有限要素法により計算しておく。このとき得られる共振周波数ｆの計算値は共振周波数の測定値とそのバラツキの範囲内であることが望ましい。次に、線形最小二乗法により共振周波数ｆ₀と比誘電率εrの線形近似式、ｆ₀＝ａ×εr＋ｂの係数ａ、ｂを求める。これによって、共振周波数ｆ₀の測定値から比誘電率εrが計算できる。

また、この比誘電率εrの計算値を用いることで導体Ｑ（Ｑｃ）、誘電体薄膜内の電界エネルギー比率（Ｐｅ）を軸対称の有限要素法により計算する。このとき得られるＱｃ、Ｐｅの計算値と、無負荷Ｑ（Ｑｕ）、誘電正接tanδとにはＱｕ^-1＝Ｑｃ^-1＋Ｐｅ×tanδという関係式が成り立つ。従って、この式に無負荷Ｑの測定値を代入することによって、誘電正接が計算できる。

また、中心内部導体の先端と誘電体薄膜との接触面積と、第３の導体（導体バンプ）と誘電体薄膜との接合面積を１×１０^-8ｍ²以下に限定した理由は、１×１０^-8ｍ²より大きくなると、共振周波数が低くなる傾向にあり、さらに導体Ｑも低くなる傾向にあるためである。同様に、誘電体薄膜の厚みが薄くなると、共振周波数が低くなる傾向にあり、さらに導体Ｑも低くなる傾向にあることから、前記接触面積の指標である接触面の径は誘電体薄膜の厚みと同程度に小さいことが望ましい。

誘電体薄膜上に接合される導体バンプの形成方法としては、誘電体薄膜が形成される温度以下のものであれば何でもよい。例えば、めっき、蒸着、印刷、エッチング、リフローなどがあげられる。また、これらを組み合わせた方法でもよい。さらに、導体バンプの材質は、金、銀、銅、はんだなどで形成される。

また、本発明の半同軸共振器型測定治具からの電磁波の放射を抑制するために、半同軸共振器型測定治具の一部あるいは全部を遮蔽する導体を設けても良い。

本発明の誘電体薄膜の硬度測定方法を説明する。本発明の硬度測定方法は、図８および図９では、円筒外部導体１の第２の導体を形成する底面の挿入孔内に、重石３２による荷重調整機能のある中心内部導体３を挿入し、円筒外部導体１が設けられた支持基板と前記中心内部導体３の先端との間に誘電体試料８が挟まれた構造となっている。なお、図８では、導体支持基板７（第1の導体）上に載置された誘電体基板８が測定試料であり、図９では、支持基板６上に形成された導体膜３（第1の導体）上の誘電体膜７が測定試料である。

図８および図９に示したような半同軸共振器を用いる場合、図９の誘電体膜のように誘電体試料の厚みが薄い場合でもＱ値が高く、共振周波数を高分解能で測定できるという特長がある。また、誘電体試料への電界集中率が高く、中心内部導体の先端と誘電体試料との接触面積の変化に対する共振周波数の変動が大きいため、接触面積を高精度で測定できるという特長がある。特に、中心内部導体の先端と誘電体試料との接触面積が大きい程、あるいは誘電体試料の厚みが薄い程、誘電体試料の比誘電率が高い程、この特長は顕著なものとなる。

なお、共振周波数を測定する上では、共振電磁界であるＴＥＭモードの励振及び検波が必要である。図８および図９では、円筒外部導体１に貫通孔が形成され、外部から内部に向けて一対の同軸ケーブル１１ａ、１１ｂが挿通されており、その内部側の先端に励振及び検波のための一対のループアンテナ１２ａ、１２ｂが形成された構造となっている。ループアンテナ１２ａ、１２ｂの共振器への挿入深さはＴＥＭモードの共振周波数における挿入損失が３０ｄＢ程度になるように調整される。

発信器、例えばシンセサイズドスイーパーから周波数が掃引された信号を片方の同軸ケーブルからループアンテナを通して共振器に注入することで、ＴＥＭモードの共振電磁界が励振される。他方のループアンテナから同軸ケーブルを通して、共振器の透過信号がネットワークアナライザー等の測定機器に入力されることで、共振器の共振周波数が測定される。

接触面積は、上記共振周波数の測定値から有限要素法等による数値解析を行うことで、計算される。特に、本発明で使用するような軸対称形状の半同軸共振器に対しては、軸対称の有限要素法を用いることができるため、寸法、比誘電率等から共振電磁界分布、共振周波数等を高精度且つ短時間で計算できる。従って、これを応用すれば共振周波数から中心内部導体の先端と誘電体試料との接触面積を求めることができる。

より具体的な計算方法として、以下のような方法が考えられる。まず、中心内部導体の先端と誘電体試料との接触面積（Ａ）を少なくとも３点以上変化させたときの共振周波数（ｆ_０）を軸対称の有限要素法により計算しておく。このとき得られる共振周波数の計算値は共振周波数の測定値とそのバラツキの範囲内であることが望ましい。次に、線形最小二乗法により共振周波数と接触面積の線形近似式、ｆ_０＝ａ×Ａ＋ｂの係数ａ、ｂを求める。これによって、共振周波数の測定値から中心内部導体の先端と誘電体試料との接触面積が計算できる。

なお、接触面積を計算する際は、誘電体試料の厚みと比誘電率が予め明らかとなっている必要がある。誘電体試料の厚み、あるいは比誘電率の何れかが未知であるような場合であって、誘電体試料の硬度が既知である場合は、硬度（Ｈ）を、式Ｈ＝Ｐ／Ａに代入することで接触面積を求め、前記計算と同様の方法によって誘電体試料の厚み、あるいは比誘電率の何れかを測定することができる。

押し込み法における圧子に対し、本発明で用いられる中心内部導体は、形状等において特に制約を受けるものではない。但し、材質については、少なくとも表面が導体である必要があり、接触面積を計算する上で、押し込み法における圧子と同様、測定試料よりも硬く、押し込み時に変形しない材質であることがより望ましい。

また、本発明で用いられる中心内部導体は、重石等を取り付けることにより荷重（自重）を容易に制御できるという特長がある。この荷重（Ｐ）と前記計算方法で得られた接触面積（Ａ）を上記式に代入することによって、正確で汎用性に優れた誘電体試料の硬度測定が可能となる。

以上で、本発明の実施の形態を説明したが、本発明の実施は、前記の形態に限定されるものではなく、本発明の範囲内で種々の変更を施すことが可能である。

＜実施例１＞
本発明の半同軸共振器型測定治具モデルを２種類作製し、軸対称有限要素法による解析を行った。図７及び図１２に、このとき用いた半同軸共振器型測定治具の構造を示す。

図７の構造では、片端面開放円筒外部導体１の内径Ｄ４＝１５ｍｍ，中心内部導体３の直径Ｄ２＝４ｍｍ，中心内部導体３の直径不変部分の長さＨ３＝６ｍｍ,中心内部導体３のテーパ状部分の長さＨ２＝２ｍｍ，中心内部導体３の先端の直径Ｄ１＝１０μｍ，誘電体薄膜試料８の直径Ｄ３＝１０ｍｍ，誘電体薄膜試料８の厚さＨ１＝０．３μｍとしている。

図１０に、誘電体薄膜の比誘電率εrに対する共振周波数の計算結果を示す。この図から、比誘電率εrの変化に対する共振周波数の変化は十分大きな傾きを持っていることがわかる。実際の測定を想定した場合、共振周波数の測定誤差は通常±１ＭＨｚ程度であることから、共振周波数の測定値より、図１０のチャートを用いることで比誘電率εrを高精度に決定できることがわかる。

ただし、図１０より、誘電体薄膜の比誘電率εrの変化に対する共振周波数の変化があまりにも大きいことによって、共振周波数の制御が困難であると予想される。このような場合、例えば、図７及び図１２のような種々の半同軸共振器型測定治具モデルを用意することで、共振周波数を制御することができる。また、上述したように、中心内部導体３の先端と誘電体薄膜８との接触面積を調整することによっても、同様に共振周波数を制御することができる。

図１１に、誘電体薄膜の比誘電率εrを１００と仮定した場合の、誘電体薄膜の誘電正接に対するＱ値の計算結果を示す。ここで、Ｑｃは導体損に関するＱ値を表し、Ｑｄは誘電体損に関するＱ値を表し、Ｑｕは無負荷Ｑを表す。但し、Ｑｃの計算に際しては導体の導電率として、５．８×１０⁷［S/m］を用いた。図１１より、実際の測定を想定した場合、無負荷Ｑの測定誤差は通常±５％程度であることから、無負荷Ｑの測定値より、図１１のチャートを用いることで誘電正接を高精度に決定できることがわかる。

図１２は、半同軸共振器型測定治具の他の構造を示す。この構造では、片端面開放円筒外部導体１の内径Ｄ４＝１６ｍｍ，中心内部導体３の直径Ｄ５＝１２ｍｍ，中心内部導体３の直径不変部分の長さＨ３＝２．５ｍｍ,中心内部導体３のテーパ状部分の長さＨ２＝０．５ｍｍ，中心内部導体３のテーパ状部分の基端の直径Ｄ２＝２ｍｍ，中心内部導体３の先端の直径Ｄ１＝１０μｍ，誘電体薄膜試料８の直径Ｄ３＝１０ｍｍ，誘電体薄膜試料８の厚さＨ１＝０．３μｍとしている。

図１３に、誘電体薄膜の比誘電率εrに対する共振周波数の計算結果を示す。この図から、比誘電率εrの変化に対する共振周波数の変化は十分大きな傾きを持っていることがわかる。実際の測定を想定した場合、共振周波数の測定誤差は通常±１ＭＨｚ程度であることから、共振周波数の測定値より、図１３のチャートを用いることで比誘電率εrを高精度に決定できることがわかる。

ただし、図１３より、誘電体薄膜の比誘電率εrの変化に対する共振周波数の変化があまりにも大きいことによって、共振周波数の制御が困難であると予想される。このような場合、例えば、図７及び図１２のような種々の半同軸共振器型測定治具モデルを用意することで、共振周波数を制御することができる。また、上述したように、中心内部導体３の先端と誘電体薄膜８との接触面積を調整することによっても、同様に共振周波数を制御することができる。

図１４は、誘電体薄膜の比誘電率εrを１００と仮定した場合の、誘電体薄膜の誘電正接に対するＱ値の計算結果を示すグラフである。Ｑｃ，Ｑｄ，Ｑｕは図１１において説明したとおりであり、導体の導電率として、５．８×１０⁷［S/m］を用いた。図１４より、実際の測定を想定した場合、無負荷Ｑの測定誤差は通常±５％程度であることから、無負荷Ｑの測定値より、図１４のチャートを用いることで誘電正接を高精度に決定できることがわかる。

＜実施例２＞
本発明の薄膜試料測定用治具である半同軸共振器型測定治具を作製し、誘電体薄膜の誘電定数を評価した。図１５に、このとき用いた半同軸共振器型測定治具の構造を示す。

この構造では、実施例１のモデルを改良し、誘電体薄膜試料８の厚みにかかわらず、中心内部導体３の先端と誘電体薄膜試料８との接触面積の再現性を向上させる構造としている。具体的には、両端面開放円筒外部導体１３（材質：無酸素銅）内に、この内径よりもわずかに小さな直径の円柱状の端面導体１４（材質：無酸素銅）をスライド可能に挿入している。端面導体１４の下端面には、中心内部導体３（材質：スチール／銅めっき）が接続されている。この端面導体１４の可動構造によって、端面導体１４と中心内部導体３の重量に比例した一定荷重を、誘電体薄膜試料８上に与えることができるため、接触面積の再現性が向上する。

誘電体薄膜試料８は支持基板６上に形成された導体薄膜７（材質：Ｐｔ、厚み：１．００μｍ）上に形成されている。

図１５の構造において、両端面開放円筒外部導体１３の内径Ｄ４＝１６ｍｍ，中心内部導体３の直径Ｄ２＝１．５ｍｍ，中心内部導体３の直径不変部分の長さＨ３＝８．５ｍｍ,中心内部導体３のテーパ状部分の長さＨ２＝１．５ｍｍ，中心内部導体３の先端の直径Ｄ１＝３μｍ，誘電体薄膜試料８の直径Ｄ３＝１０ｍｍ，誘電体薄膜試料８の厚さＨ１＝１μｍ（以上設計値）としている。

誘電定数の評価にあたり、まず、測定顕微鏡、マイクロメーターを用いて、半同軸共振器型測定治具の実際の寸法を評価した。その結果は、Ｄ２＝１．５１３ｍｍ、Ｄ３＝１０．１１ｍｍ、Ｄ４＝１６．０１７ｍｍ、Ｈ２＝１．５８０ｍｍ、Ｈ３＝８．３３４ｍｍであった。

次に、前記半同軸共振器型測定治具の誘電体薄膜８の代わりに円柱状サファイア標準試料（厚み：８５μｍ、直径：１０ｍｍ、比誘電率εr：１１．５４、Ｑｆ：１０⁶ＧＨｚ）を挿入し、共振周波数と無負荷Ｑを測定し、その測定値から軸対称有限要素法による数値解析を行って、中心内部導体３の先端と誘電体薄膜試料８との接触面積（Ｄ１）と中心内部導体３の導電率（σｒ）を決定した。その結果は、Ｄ１＝３．２μｍ、σｒ＝１．７％であった。

なお、接触面積の測定精度を向上させる上では、前記標準試料８として、より電界の集中しやすい薄い誘電体薄膜試料を用いる方が良い。但し、この場合、誘電体薄膜の比誘電率εrを予め決定しておく必要があり、その方法としては、先に従来技術として挙げた、ストリップ線路等による伝送特性より求める方法、リング共振器等による共振特性より求める方法等が用いられる。

さらに、中心内部導体３の先端と誘電体薄膜試料８とに介在するエアーギャップ等による系統誤差を小さくする上では、前記標準試料の比誘電率εrが誘電体薄膜試料８の比誘電率εrと近似している方が良い。これにより、エアーギャップに存在する電界に対するエアーギャップ直下の標準試料に存在する電界の比がエアーギャップに存在する電界に対するエアーギャップ直下の誘電体薄膜試料８に存在する電界とエアーギャップに存在する電界の比と近似するため、中心内部導体３の先端と標準試料との実効的な接触面積が中心内部導体３の先端と誘電体薄膜試料８との実効的な接触面積と近似する。

また、標準試料を用いて測定した中心内部導体３の実効的な導電率を誘電体薄膜試料８測定時の実効的な導電率と近似させるためには、前記標準試料として、誘電体薄膜試料８測定時と同程度に電界の集中しやすい誘電体試料を用いる方が良い。そのためには、導体薄膜７と中心内部導体３の先端との間の形成される標準試料のキャパシタンスが誘電体薄膜試料８のキャパシタンスと同程度に大きくなるよう、標準試料を薄くするか比誘電率を高くする必要がある。これにより、誘電体薄膜試料８測定時と同程度に中心内部導体の先端に電流が集中し、中心内部導体の導電率の面内ばらつきによる系統誤差を小さくできる。

最後に、誘電体薄膜試料を含む上述の半同軸共振器型測定治具により、共振周波数ｆ₀と無負荷Ｑ（Ｑｕ）を測定し、透過電子顕微鏡を用いて、誘電体薄膜試料の厚み（Ｈ１）を測定した。その結果は、ｆ₀＝２．０４ＧＨｚ、Ｑｕ＝４３、Ｈ１＝０．９９μｍであった。

以上の測定値から軸対称有限要素法による数値解析を行うことで、誘電体薄膜試料の比誘電率εrと誘電正接tanδを算出した。その結果は、εr＝３．３×１０²、tanδ＝２．２×１０^-2であった。

この図１５の構造以外にも、図１６に示すように、両端面開放円筒外部導体１３と端面導体１４とを螺子によって接合し、トルク調整設定機能のあるドライバー等によって、端面導体１４上に固定された螺子頭１５を一定トルクで締め付け、誘電体薄膜試料８上に与える荷重を制御する方法が挙げられる。

また、図１７に示すように、両端面開放円筒外部導体１３の代わりに、中心内部導体３の挿入口を設けた片端面開放円筒外部導体１を用いてもよい。

＜実施例３＞
本発明の薄膜試料測定用治具である半同軸共振器型測定治具を作製し、誘電体薄膜の誘電定数を評価した。図５に、このとき用いた半同軸共振器型測定治具の構造を示す。

この構造では、実施例２のモデルを改良し、誘電体薄膜試料８上に導体バンプ１６を接合した構造としている。導体バンプ１６は粒子サイズが３〜７μｍの銀ナノペースト（主成分：銀／熱硬化性樹脂／デカノール）を直径Ｄ１が４０μｍ、厚さＨ２が５０μｍ程度になるようにスクリーン印刷と滴下にて誘電体薄膜試料８上に塗布し、恒温大気炉にて２５０℃×１時間で硬化形成した。

図５の構造において、両端面開放円筒外部導体１３の内径Ｄ４＝１２ｍｍ，中心内部導体３の直径Ｄ２＝０．５ｍｍ，中心内部導体３の長さＨ３＝０．５ｍｍ,導体バンプ１６の厚さＨ２＝５０μｍ，導体バンプ１６と誘電体薄膜試料８との接合面の直径Ｄ１＝４０μｍ，誘電体薄膜試料８の直径Ｄ３＝１ｍｍ，誘電体薄膜試料８の厚さＨ１＝０．３μｍ（以上設計値）としている。

誘電定数の評価にあたり、まず、測定顕微鏡、マイクロメーターを用いて、半同軸共振器型測定治具の実際の寸法を評価した。その結果は、Ｄ２＝０．５１９ｍｍ、Ｄ３＝０．９８４ｍｍ、Ｄ４＝１２．０２８ｍｍ、Ｈ２＝０．０５２０ｍｍ、Ｈ３＝０．５１７ｍｍであった。

次に、前記半同軸共振器型測定治具の導体バンプ１６を接合した誘電体薄膜８の代わりに円柱状サファイア標準試料（厚み：８５μｍ、直径：１０ｍｍ、比誘電率εr：１１．５４、Ｑｆ：１０⁶ＧＨｚ）を挿入し、共振周波数と無負荷Ｑを測定し、その測定値から軸対称有限要素法による数値解析を行って、円柱状サファイア標準試料と導体薄膜７とのエアーギャップ（Ｇ）と中心内部導体３の導電率（σｒ）を決定した。その結果は、Ｇ＝４．９μｍ、σｒ＝０．７２％であった。

さらに、この円柱状サファイア標準試料上に図１５と同様の方法にて導体バンプ（厚み：０．３２ｍｍ、直径：１．１ｍｍ）を形成したものを用いて、共振周波数と無負荷Ｑを測定し、その測定値から軸対称有限要素法による数値解析を行って、円柱状サファイア標準試料と導体薄膜７とのエアーギャップ（Ｇ）と導体バンプ１６の導電率（σｒ）を決定した。その結果は、Ｇ＝４．１μｍ、σｒ＝０．０９６％であった。

最後に、導体バンプを接合した誘電体薄膜試料を含む上述の半同軸共振器型測定治具により、共振周波数ｆ₀と無負荷Ｑ（Ｑｕ）を測定し、透過電子顕微鏡を用いて、誘電体薄膜試料の厚み（Ｈ１）を測定した。その結果は、ｆ₀＝１．４６ＧＨｚ、Ｑｕ＝１３、Ｈ１＝０．２９μｍであった。

以上の測定値から軸対称有限要素法による数値解析を行うことで、誘電体薄膜試料の比誘電率εrと誘電正接tanδを算出した。その結果は、εr＝８．９×１０²、tanδ＝９．３×１０^-３であった。

＜実施例４＞
実施例として、図１８に示す半同軸共振器モデルを作製し、軸対称有限要素法による解析を行った。なお、誘電体試料の厚みＨ１は１μｍ、比誘電率は１００とした。

図１９に、中心内部導体３の先端と誘電体試料との接触面積（Ａ）に対する共振周波数（ｆ_０）の計算結果を示す。図１９より、接触面積の変化に対する共振周波数の変化は十分な傾きを持っていることがわかる。実際の測定を想定した場合、共振周波数の測定誤差は通常±１ＭＨｚ程度であることから、共振周波数の測定値より、図１９のチャートを用いることで接触面積を高精度に決定できることがわかる。

従って、この接触面積の計算値（Ａ）と荷重（Ｐ）を上記式に代入すれば、誘電体試料の硬度を高精度に決定できる。

本発明の半同軸共振器型測定治具の構造を説明するための断面図である。本発明の半同軸共振器型測定治具の他の構造を説明するための断面図である。本発明の半同軸共振器型測定治具のさらに他の構造を説明するための断面図である。本発明の半同軸共振器型測定治具のさらに他の構造を説明するための断面図である。誘電定数評価に用いた本発明の半同軸共振器型測定治具の構造とその寸法の設計値を説明するための断面図である。本発明の薄膜試料測定用治具における励振及び検波方法の一例を説明するたもの断面図である。数値計算に用いた半同軸共振器型測定治具の構造を示す断面図である。本発明の誘電体試料の硬度を測定する方法を説明するための断面図である。本発明の他の誘電体試料の硬度を測定する方法を説明するための断面図である。図７のモデルにおける誘電体薄膜の比誘電率εrに対する共振周波数の計算結果を表すグラフである。図７のモデルにおける誘電体薄膜の誘電正接に対するＱ値の計算結果を表すグラフである。数値計算に用いた半同軸共振器型測定治具の構造を示す断面図である。図１２のモデルにおける誘電体薄膜の比誘電率εrに対する共振周波数の計算結果を表すグラフである。図１２のモデルにおける誘電体薄膜の誘電正接に対するＱ値の計算結果を表すグラフである。誘電定数評価に用いた本発明の半同軸共振器型測定治具の構造とその寸法の設計値を説明するための断面図である。本発明の具体的な半同軸共振器型測定治具の構造を説明するための断面図である。本発明の具体的な半同軸共振器型測定治具の構造を説明するための断面図である。誘電体試料の硬度評価に用いた本発明の半同軸共振器型測定治具の構造とその寸法の設計値を説明するための断面図である。接触面積と共振周波数の関係を示すグラフである。半同軸共振器型測定治具の比較例を説明するための断面図である。半同軸共振器型測定治具の比較例を説明するための断面図である。

符号の説明

１片端面開放円筒外部導体
２導体支持基板
３中心内部導体
４誘電体基板（試料）
５誘電体円柱（試料）
６支持基板
７導体薄膜
８誘電体薄膜（試料）
９中心内部導体（導体線）
１０導体線支持用誘電体円柱
１１ａ、１１ｂ同軸ケーブル
１２ａ、１２ｂループアンテナ
１３両端面開放円筒外部導体
１４端面導体
１５螺子頭
１６導体バンプ

Claims

円筒外部導体と、
前記円筒外部導体の一端面を閉じるための、取り外し可能な第１の導体と、
前記円筒外部導体の他端面に接続された第２の導体と、
前記第２の導体の内面に接続され、円筒の中心軸に沿って延びる中心内部導体とを備え、
前記中心内部導体の先端は、前記円筒外部導体の一端面を構成する第１の導体に設置される誘電体薄膜に接触可能に構成され、
前記中心内部導体の先端が先細形状であることを特徴とする半同軸共振器型測定治具。
前記中心内部導体の先端が球の一部を構成し、球の先端が誘電体薄膜に接触される請求項１記載の半同軸共振器型測定治具。
円筒外部導体と、
前記円筒外部導体の一端面を閉じるための、取り外し可能な第１の導体と、
前記円筒外部導体の他端面に接続された第２の導体と、
前記第２の導体の内面に接続され、円筒の中心軸に沿って延びる中心内部導体とを備え、
前記中心内部導体の先端は、前記円筒外部導体の一端面を構成する第１の導体に設置される誘電体薄膜に接触可能に構成され、
前記中心内部導体の、誘電体薄膜に接触する先端面の面積が１×１０^-8ｍ²以下であることを特徴とする半同軸共振器型測定治具。
円筒外部導体と、
前記円筒外部導体の一端面を閉じるための、取り外し可能な第１の導体と、
前記円筒外部導体の他端面に接続された第２の導体と、
前記第２の導体の内面に接続され、円筒の中心軸に沿って延びる中心内部導体とを備え、
前記中心内部導体の先端面は、前記円筒外部導体の一端面を構成する第１の導体に設置される誘電体薄膜に接触することなく、前記誘電体薄膜上に設けられる第３の導体に接触可能に構成され、
前記中心内部導体の先端面の面積が前記第３の導体の先端面の面積より大きいことを特徴とする半同軸共振器型測定治具。
前記第３の導体の、誘電体薄膜に設けられる面積が１×１０^-8ｍ²以下である請求項４記載の半同軸共振器型測定治具。
前記第３の導体の高さが１×１０^-5ｍ以上である請求項４又は請求項５記載の半同軸共振器型測定治具。
前記第２の導体が、前記円筒外部導体に対して軸方向に挿通可能であり、前記第２の導体の重力によって、誘電体薄膜又は第３の導体を押圧可能な構成とされている請求項１から請求項６のいずれかに記載の半同軸共振器型測定治具。
前記第２の導体が、前記円筒外部導体に対して軸方向に挿通可能であり、前記第２の導体に印加される外力によって、誘電体薄膜又は第３の導体を押圧可能な構成とされている請求項１から請求項６のいずれかに記載の半同軸共振器型測定治具。
前記第２の導体が、前記円筒外部導体に対して固定されており、前記中心内部導体が前記第２の導体に対して軸方向に挿通可能であり、前記中心内部導体の重力又はそれに印加される外力によって、誘電体薄膜又は第３の導体を押圧可能な構成とされている請求項１から請求項６のいずれかに記載の半同軸共振器型測定治具。
請求項１から請求項９のいずれかに記載の半同軸共振器型測定治具の第１の導体上に誘電体薄膜試料を設置し、
誘電体薄膜試料が設置された第１の導体上に、前記第２の導体と中心内部導体とを含む円筒外部導体を被せることにより、前記誘電体薄膜試料又は誘電体薄膜試料上に設けられた第３の導体に前記中心内部導体の先端を接触させ、
ＴＥＭモードの共振周波数と無負荷Ｑとを測定し、
測定された共振周波数と無負荷Ｑとから、前記誘電体薄膜試料の電気的物性値を求めることを特徴とする誘電体薄膜の電気的物性値測定方法。
電気的物性値の温度依存性を求めることを特徴とする請求項１０記載の誘電体薄膜の電気的物性値測定方法。
電気的物性値の面内ばらつきを求めることを特徴とする請求項１０記載の誘電体薄膜の電気的物性値測定方法。
前記共振周波数が１ＧＨｚ以上である請求項１０から請求項１２のいずれかに記載の誘電体薄膜の電気的物性値測定方法。
前記誘電体薄膜試料の厚みが１×１０^-5ｍ以下である請求項１０から請求項１３のいずれかに記載の誘電体薄膜の電気的物性値測定方法。
前記電気的物性値が誘電体薄膜の比誘電率及び誘電正接である請求項１０から請求項１４のいずれかに記載の誘電体薄膜の電気的物性値測定方法。
請求項１から請求項９のいずれかに記載の半同軸共振器型測定治具の第１の導体上に誘電体薄膜試料を設置し、
誘電体薄膜試料が設置された第１の導体上に、前記第２の導体と中心内部導体とを含む円筒外部導体を被せることにより、前記誘電体薄膜試料に前記中心内部導体の先端を接触させ、
ＴＥＭモードの共振周波数を測定し、該共振周波数から前記中心内部導体の先端と前記誘電体薄膜試料との接触面積（Ａ）を求め、該接触面積（Ａ）及び前記中心内部導体によって前記誘電体薄膜試料に印加される荷重（Ｐ）から、前記誘電体薄膜試料の硬度（Ｈ）を、Ｈ＝Ｐ／Ａにより求めることを特徴とする誘電体薄膜の硬度測定方法。