JP4241538B2

JP4241538B2 - 液体クロマトグラフ用送液装置

Info

Publication number: JP4241538B2
Application number: JP2004221489A
Authority: JP
Inventors: 喜昭麻生
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2004-07-29
Filing date: 2004-07-29
Publication date: 2009-03-18
Anticipated expiration: 2024-07-29
Also published as: JP2006038738A

Description

本発明は、液体クロマトグラフのカラムに移動相を送給するための送液装置に関する。

一般に液体クロマトグラフでは、カラムに移動相（溶媒）を一定流量で以て流すためにプランジャ往復動型の送液ポンプが利用されている（特許文献１など参照）。送液ポンプが作動すると、移動相（溶媒）が貯留された容器から移動相が吸引されるが、移動相中に塵埃などが混入していると、プランジャの動作不良等、様々な不具合の要因となる。そこで、通常、移動相を吸引するチューブの吸入端にサクションフィルタ（吸引フィルタ）と呼ばれるフィルタを装着し、このフィルタで移動相に混入している塵埃等の浮遊物を除去するようにしている。

液体クロマトグラフ用送液装置に用いられるサクションフィルタは従来一般的に金属（ステンレスなど）を利用したものが主流であったが、金属に吸着し易い性質を有する物質（塩基性化合物）が溶媒に含まれている場合に特に目詰まりを起こし易い。そこで、従来より、セラミック製のサクションフィルタが利用されている。

図４は従来使用されているセラミック製のサクションフィルタ１００の外観斜視図である。セラミック製のフィルタ本体部１０１は有底円筒形状であり、その上面開口を閉塞するように、筒状のチューブ接続口１０３を形成した蓋部１０２を取り付けた構成となっている。チューブ接続口１０３には送液ポンプに至るチューブ１０４が装着され、サクションフィルタ１００自体は、通常、移動相や洗浄液などを貯留したガラス製の容器（瓶）の中に挿入して使用される。

しかしながら、セラミックは比較的脆いため、サクションフィルタを容器に出し入れする際に容器の内底部などに接触すると欠けや割れが発生することがある。また、擦れた場合には粉状に削れることがある。さらには、サクションフィルタが目詰まりした場合には、例えば非特許文献１に記載のように超音波洗浄器中で洗浄する必要があるが、こうした場合には、サクションフィルタが容器に接触する可能性が高く、割れ、欠け、削れといった問題が一層起こり易くなる。フィルタが粉状に削れた場合、削れ滓がフィルタの開口に入って目詰まりの原因となる。また、割れや大きな欠けが生じた場合には、フィルタ自体を新品に交換する必要がある。

特開平９−２９２３８１号公報「ＬＣ分析の留意点移動相の脱気３．流路内での気泡発生によるトラブル」、[online]、島津製作所株式会社、[平成１６年７月２６日検索]、インターネット<URL : http://www.an.shimadzu.co.jp/support/iib/ictalk/s5/032.htm>

本発明はこのような課題を解決するために成されたものであり、その目的とするところは、サクションフィルタの割れ、欠け、削れを防止し、サクションフィルタの交換の頻度を下げて分析コストを引き下げることができる液体クロマトグラフ用送液装置を提供することにある。また、他の目的とするところは、サクションフィルタの削れを防止し、目詰まりを低減して洗浄の手間を少なくすることができる液体クロマトグラフ用送液装置を提供することにある。

上記課題を解決するために成された本発明は、液体クロマトグラフのカラムに移動相を送給するために、移動相又は洗浄液が貯留された容器内に挿入されるサクションフィルタと、該サクションフィルタを通して移動相又は洗浄液を吸引する送液ポンプと、を含む送液装置において、前記サクションフィルタは、
有底円筒形状のセラミック製のフィルタ本体部と、
該フィルタ本体部の外径よりも大きな外径を有する環状体であって、その底面が前記フィルタ本体部の底面よりも下方に突出するように該フィルタ本体部に装着された樹脂製の第１保護部材と、
前記フィルタ本体部の外径よりも大きな外径を有し、該フィルタ本体部の上面蓋を兼ねるとともに送液用チューブの取付部を備え、前記フィルタ本体部の上部に装着された樹脂製の第２保護部材と、
を含むことを特徴としている。

第１及び第２保護部材を形成する樹脂としては、耐薬品性に優れることや洗浄によって汚れが落ち易いことが望ましく、例えばテフロン（登録商標）を代表とするフッ素系樹脂が有用である。

本発明に係る液体クロマトグラフ用送液装置では、サクションフィルタのフィルタ本体部の底面よりも第１保護部材が下方に突出しており、またフィルタ本体部の側周面よりも第１及び第２保護部材が全周に亘って側方に突出している。したがって、サクションフィルタを例えば移動相が貯留された容器内に入れたときに、容器の内底面や内側面に接触するのは第１及び第２保護部材であって、フィルタ本体部は直接容器に接触することがない。また、サクションフィルタが容器内に収容されるときのみならず、例えば超音波洗浄容器内で洗浄される際にも同様に、フィルタ本体部は直接容器に接触しない。

そのため、本発明に係る液体クロマトグラフ用送液装置によれば、移動相や洗浄液等を濾過するフィルタ本体部は比較的脆いセラミックであっても、通常の使用状態においては欠けや割れ、さらには擦れによる削れが発生することを防止することができる。それによって、同一のサクションフィルタを長期間に亘って使用することができ、分析コストの低減を図ることができる。また、削れたセラミックの粉体による目詰まりも防止できるので、フィルタの目詰まりが減少し、洗浄等の面倒な作業の頻度を少なくして効率的な分析が可能となる。

以下、本発明に係る液体クロマトグラフ用送液装置の一実施例について、図１〜図３を参照して詳細に説明する。図１は本実施例の送液装置を適用する液体クロマトグラフの全体構成図、図２は本実施例の送液装置におけるサクションフィルタの外観斜視図、図３はこのサクションフィルタの縦断面図である。

図１において、送液部１は、移動相を貯留した容器２、容器２内の移動相中に浸漬されたサクションフィルタ３、サクションフィルタ３を通して移動相を吸引する送液ポンプ４を含み、送液ポンプ４の動作により吸引した移動相を略一定流量で以てオートインジェクタ５を介してカラム６へと送給する。オートインジェクタ５は所定のタイミングで試料液を移動相中に注入する。注入された試料液は移動相によってカラム６へと導入され、カラム６を通過する間に試料液中の各成分は時間的に分離されてカラム６出口から溶出する。検出器７は可視紫外分光光度計、フォトダイオードアレイ型分光光度計などであり、カラム６から溶出する各種試料成分を時間の経過に伴って順次検出する。

検出器７による検出信号はＡ／Ｄ変換器８でデジタル信号に変換された後に、パーソナルコンピュータにより具現化されるデータ処理部９に入力される。データ処理部９は順次入力される検出信号に基づいて、横軸を時間、縦軸を相対強度とするクロマトグラムを作成するとともに、クロマトグラムに出現している各ピークを同定し、成分の定性や定量処理を実行する。なお、パーソナルコンピュータは各部の動作を制御する機能も有する。

容器２内の移動相に混入している塵埃などを除去するためのサクションフィルタ３は、図２及び図３に示すように、主として３つの部材から構成される。即ち、有底円筒形状を有するセラミック製のフィルタ本体部３１の下端には、円環状の底部保護部材（本発明における第１保護部材に相当）３３が取り付けられ、他方、そのフィルタ本体部３１の上端には、フィルタ本体部３１の上面開口を閉塞する蓋としての機能も兼ねる上部保護部材（本発明における第２保護部材に相当）３２が取り付けられている。上部保護部材３２及び底部保護部材３３はいずれもフッ素系樹脂から形成されている。

詳しく述べると、フィルタ本体部３１の外周下端には環状に窪み３１１が形成されており、そこに底部保護部材３３が装着されている。底部保護部材３３の外径φＤ２はフィルタ本体部３１の外径φＤ３よりも２×Ｌ２だけ大きい。したがって、底部保護部材３３の周面はフィルタ本体部３１の周面よりも、全周に亘ってＬ２だけ突出している。また、底部保護部材３３の底面はフィルタ本体部３１の底面よりも、環状にＬ１だけ突出している。

一方、上部保護部材３２は、フィルタ本体部３１の外径φＤ３よりも２×Ｌ３だけ大きい外径φＤ１を有する上部円盤部３２１の下に、フィルタ本体部３１の内径よりも僅かに大きな外径を有する下部円盤部３２２が突出して形成されており、中央にはチューブ１０を挿入するための穴３２３が上下に貫通して形成されている。下部円盤部３２２はフィルタ本体部３１の内側に嵌合し、その状態で、上部円盤部３２１の周面はフィルタ本体部３１の周面よりも、全周に亘ってＬ３だけ突出している。この例ではＬ２＝Ｌ３に設定されているが、必ずしもＬ２＝Ｌ３でなくてもよい。

上述したように、サクションフィルタ３の底面側ではフィルタ本体部３１の底面よりもＬ１だけ底部保護部材３３の底面が突出しており、サクションフィルタ３の側周面側ではフィルタ本体部３１の外周面よりもＬ２、Ｌ３だけ底部保護部材３３及び上部保護部材３２の外周面が突出している。したがって、図１に示すように、サクションフィルタ３が容器２内に収容されたとき、容器２の内底面には底部保護部材３３が接触しフィルタ本体部３１は接触しない。

また、例えば容器２が振られたときでも、容器２の内側面には底部保護部材３３及び上部保護部材３２が接触しフィルタ本体部３１は接触しない。これは、容器２内（又は別の超音波洗浄容器内）でサクションフィルタ３の姿勢が斜めになった状態でも同様であって、フィルタ本体部３１が容器に直接接触することはない。保護部材３２、３３はいずれもフッ素系樹脂から成り、例えばガラス製の容器に接触しても割れや欠けが生じることはなく、またガラスに対する摩擦係数も小さいので擦れても削れることは殆どない。もちろん、保護部材３２、３３によってそうした接触時の衝撃は吸収されるので、フィルタ本体部３１が割れたり欠けたりすることもない。

なお、上記サクションフィルタのサイズは適宜に定めることができ、特に限定するものではないが、具体的な寸法の一例としては、フィルタ本体部３１の外径が２０ｍｍ程度であるときにＬ１、Ｌ２、Ｌ３は０．３ｍｍ程度あれば十分である。

本発明に係る一実施例を適用する液体クロマトグラフの全体構成図。本実施例の送液装置におけるサクションフィルタの外観斜視図。本実施例の送液装置におけるサクションフィルタの縦断面図。従来のサクションフィルタの外観斜視図。

符号の説明

１…送液部
２…容器
３…サクションフィルタ
３１…フィルタ本体部
３２…上部保護部材
３２１…上部円盤部
３２２…下部円盤部
３２３…チューブ挿入用の穴
３３…底部保護部材
３３１…窪み
４…送液ポンプ
５…オートインジェクタ
６…カラム
７…検出器
８…Ａ／Ｄ変換器
９…データ処理部
１０…チューブ

Claims

液体クロマトグラフのカラムに移動相を送給するために、移動相又は洗浄液が貯留された容器内に挿入されるサクションフィルタと、該サクションフィルタを通して移動相又は洗浄液を吸引する送液ポンプと、を含む送液装置において、前記サクションフィルタは、
有底円筒形状のセラミック製のフィルタ本体部と、
該フィルタ本体部の外径よりも大きな外径を有する環状体であって、その底面が前記フィルタ本体部の底面よりも下方に突出するように該フィルタ本体部に装着された樹脂製の第１保護部材と、
前記フィルタ本体部の外径よりも大きな外径を有し、該フィルタ本体部の上面蓋を兼ねるとともに送液用チューブの取付部を備え、前記フィルタ本体部の上部に装着された樹脂製の第２保護部材と、
を含むことを特徴とする液体クロマトグラフ用送液装置。