JP6335534B2 - 洗浄容器、洗浄システム及び洗浄方法 - Google Patents

Description

本発明は、試料採取装置に置かれた試料を採取する採取具を洗浄するための洗浄容器、当該洗浄容器を有する洗浄システム、及び当該洗浄容器を用いた洗浄方法に関する。

誘導結合プラズマ質量分析装置やクロマトグラフィーなどの分析装置は、分析すべき試料を採取するための試料導入装置（オートサンプラ）を有する（特許文献１，２参照）。試料導入装置は、通常、試料を収容する複数の試料容器を保持するホルダと、ホルダに保持された試料容器内の試料を採取するノズル（ニードル）と、を有する。ノズルは、アームに保持されている。アームはノズルを試料容器内の試料に浸す。これにより、ノズルは試料容器から試料を吸入する。

このような試料導入装置では、試料容器から吸入した試料がノズルに残留し、以後の試料の分析結果に影響を及ぼすことがある（メモリー効果）。特に、試料がノズルに残留した状態で別の試料容器内の試料を吸入すると、複数の試料が混ざってしまうという問題がある。そのため、特許文献１に記載の試料導入装置は、ノズルを洗浄する洗浄液が入った洗浄液槽を備えている。ノズルを洗浄する際、ノズルは、洗浄液槽内の洗浄液に浸され、洗浄液を吸入する。ノズルから吸入された洗浄液は、ノズルから誘導結合プラズマ分析装置までの流路内を洗浄する。

また、特許文献２に記載のオートサンプラは、メモリー効果を抑制するため、ニードルを洗浄する洗浄ポートを備えている。この洗浄ポートは、試料を採取するニードルを挿入するニードル挿入口が配設された洗浄容器を有している。洗浄容器の下部には、洗浄容器内に洗浄液を導入する導入管が設けられている。また、洗浄容器には、洗浄液を排出する排出管が取り付けられている。洗浄容器へ導入する洗浄液は、別個の洗浄液槽に貯蔵されている。ニードルの洗浄を行う際、まず、洗浄液槽内の洗浄液がプランジャーにより吸入され、吸入された洗浄液がプランジャーから洗浄ポート内に導入される。次に、ニードルが洗浄ポート上に移動した後、洗浄ポート内に挿入される。ニードルは洗浄ポート内で一定時間洗浄された後、上昇する。続いて、バルブを開くことにより、洗浄ポート内の洗浄液は排出管から排出される。その後、ニードルは、次の試料を採取する。

特開平０８−０５５６０１号公報 特開２００２−２７７４５０号公報

特許文献１に記載の試料導入装置では、試料を採取するノズルは、洗浄液槽内の洗浄液に浸される。しかしながら、洗浄液は洗浄液槽内に汲み置かれた状態であるため、ノズルを洗浄液に浸すたびに、ノズルに付着している試料や不純物が洗浄液内に混入する。これにより、洗浄液槽内の洗浄液が徐々に汚染されていく。その結果、徐々にノズルを適切に洗浄することができなくなるという課題が生じる。

一方、特許文献２に記載のオートサンプラでは、洗浄容器内の洗浄液はニードルを洗浄する度に入れ替えられるので、洗浄容器内の洗浄液をクリーンな状態に保つことができる。しかしながら、洗浄容器の容量が大きいと、１回の洗浄動作につき洗浄液槽から吸入する洗浄液の量が増加するため、洗浄液槽内の洗浄液が早期に枯渇してしまう。洗浄液の使用量をなるべく抑えるためには、洗浄容器の容量を小さくすること、すなわち洗浄容器の内径を小さくすることが有利である。なお、本願の発明者が、現在流通しているオートサンプラに付属する洗浄容器を調べたところ、最大で８ｍｍの内径を有する洗浄容器が存在した。

近年、微量の試料について分析を行うことがある。微量の試料を採取する場合、ニードルの直径を小さくする必要がある。このような細いニードルは曲がり易い。特にニードルが可撓性のチューブから形成されている場合、ニードルはいっそう曲がり易くなる。

上記のように洗浄液の使用量をなるべく抑えるためには洗浄容器の内径を小さくすることが有利である。しかしながら、その一方で、本願の発明者は、ニードルが曲がり易くなってくるにつれて、ニードルの先端が洗浄容器に衝突し、ニードルをうまく洗浄容器に挿入できない可能性が生じてくることを発見した。

そこで、より確実に洗浄容器内へニードルを挿入できるようにすることが望まれる。

本発明の一態様に係る洗浄容器は、試料採取装置に置かれた試料を採取する採取具を洗浄するための洗浄容器に関する。この洗浄容器は、採取具が挿入される挿入部を有し、洗浄液を収容する洗浄ポートと、洗浄ポートへ洗浄液を導入する導入部が少なくとも形成された第１の部材と、洗浄ポートに導入した洗浄液を排出する排出部が少なくとも形成され、第１の部材に対して回転可能に構成された第２の部材と、を有する。洗浄ポートの挿入部は、採取具の挿入方向に直交する面内で直径１０ｍｍの円を含む大きさを有する。

本発明の一態様に係る洗浄システムは、上記の洗浄容器と、洗浄容器の導入部に洗浄水として純水を供給する純水製造装置と、を有する。

本発明の一態様に係る洗浄方法は、上記の洗浄システムを用いた洗浄方法に関する。この洗浄方法は、純水製造装置から洗浄容器へ純水を連続的に流しつつ、試料採取装置に置かれた試料を採取する採取具を洗浄ポート内の洗浄液に浸すことを含む。

なお、本明細書において、純水は超純水を含むものとする。

本発明によれば、より確実に洗浄ポート内に採取具を挿入することができる。

図１は試料採取装置を備えた分析システムの全体構成を示す図である。 図２は一実施形態に係る洗浄容器の断面図である。 図３は一実施形態に係る洗浄容器の上面図である。 図４は一実施形態に係る洗浄容器の側面図である。 図５は一実施形態に係る洗浄システムの概略構成図である。

以下、図面を参照して、本発明の実施の形態について説明する。

図１は、本発明の一実施形態に係る分析システムの全体構成を示している。この分析システムは、試料採取装置に置かれた試料を採取し、当該試料の分析を行う。一例として、分析システムは、誘導結合プラズマ質量分析を行うものであってよい。

分析システムは試料採取装置及び洗浄システム１０を有する。試料採取装置は、試料を収容する複数の試料容器７２を設置可能なホルダ７０と、ホルダ７０に設置された試料容器７２内の試料を採取する採取具（ニードル）８２と、採取具８２を保持するアーム８０と、を有する。

アーム８０は、採取具８２を移動可能に保持している。具体的には、アーム８０は、ホルダ７０に設置された試料容器７２の上方へ採取具８２を移動させることができる。また、アーム８０は、採取具８２を上下移動させることができる。これにより、アーム８０は、試料容器７２内へ採取具８２を挿入したり、試料容器７２から採取具８２を引き抜いたりすることができる。

採取具８２は、試料を吸入するための管を有している。採取具８２は、例えば可撓性のチューブから構成されていてよい。採取具８２により採取された試料は、採取具８２と連通した管８４を通って分析器９０に送り込まれる。分析器９０は、試料に対して、その機能に応じた分析を行う。

アーム８０は、外部からの制御指令に基づき自動で採取具８２を移動させることが好ましい。この場合、試料採取装置は、試料容器７２内の試料を自動で採取するオートサンプラとして機能する。

試料採取装置には、採取具８２を洗浄する洗浄液９４を収容する洗浄容器２０が設置される。洗浄容器２０には連結具４４を介して排出管４６が連結されていてよい。排出管４６は、工場や研究所等の施設に備えられた排水管の排水口５６に連結される。

洗浄容器２０には連結具４０を介して導入管４２が連結されていてよい。導入管４２は、洗浄液を供給する洗浄液供給装置に接続されることが好ましい。洗浄液供給装置は、例えば洗浄液としての純水を製造する純水製造装置６０であってよい。この場合、純水製造装置６０に水道水等の原水を供給する供給管５２が、工場や研究所等の施設に備えられた給水管の給水口５４に接続される。

採取具８２の洗浄は、採取具８２が１つの試料容器７２から試料を採取する度に行われることが好ましい。つまり、分析システムは、採取具８２による試料容器７２からの試料採取、採取した試料の分析、採取具８２の洗浄を繰り返し実行することが好ましい。採取具８２の外壁を洗浄するだけでなく、採取具８２から洗浄液９４を吸入して分析器９０に送り込むことにより、採取具８２及び管８４の内壁も洗浄することが好ましい。

図２は一実施形態に係る洗浄容器２０の断面を示している。図３は洗浄容器２０の上面を示している。図４は洗浄容器２０の側面を示している。なお、図４では、洗浄液用の導入管４２や排出管４６を連結するための連結具４０，４４は図示されていない。洗浄容器２０は、洗浄ポート２４と、洗浄ポート２４へ洗浄液９４を導入する導入部２７と、洗浄ポート２４へ導入した洗浄液９４を排出する排出部３３と、を有する。洗浄ポート２４は、採取具８２が挿入される挿入部２５を有する。洗浄ポート２４は、挿入部２５から採取具８２の挿入方向に沿って延びた柱状の内部空間を有していてよい。

洗浄容器２０の導入部２７は、導入口２８と、導入口２８から洗浄ポート２４まで延びる導入路２９と、を有していてよい。また、洗浄容器２０の導入口２８に、連結具４０を介して導入管４２が連結されている。

洗浄容器の排出部３３は、挿入部２５から溢れた洗浄液９４を受け入れる排液ポート３４と、排液ポート３４に連通している排出口３８と、を有していてよい。排液ポート３４は、洗浄ポート２４と分離されていてよい。洗浄容器２０の排出口３８に、連結具４４を介して排出管４６が連結されていてよい。排液ポート３４へ移動した洗浄液９４は、排出口３８及び排出管４６を通って、洗浄容器２０の外へ排出される。排液ポート３４が洗浄ポート２４から分離されているため、排液ポート３４内の汚染された洗浄液９４が洗浄ポート２４に逆流することを防止できる。

また、排液ポート３４に連結される排出管４６は、導入口２８に連結される導入管４２よりも大きいことが好ましい。これにより、洗浄ポート２４への洗浄液の導入流量よりも、排液ポート３４からの洗浄液の排出流量を大きくすることができる。その結果、排液ポート３４から洗浄液が溢れることが防止される。

採取具８２を洗浄する際、アーム８０は、採取具８２を洗浄ポート２４の上方まで移動させ、それから採取具８２を挿入部２５から洗浄ポート２４内へ降下させる。採取具８２が曲がり易いものである場合であっても、採取具８２をより確実に洗浄ポート２４内に導入するために、洗浄ポート２４の挿入部２５は、採取具８２の挿入方向に直交する面内において大きいことが好ましい。具体的には、洗浄ポート２４の挿入部２５は、採取具８２の挿入方向に直交する面内で、直径１０ｍｍ、好ましくは直径１２ｍｍの円を含む大きさを有する。

洗浄ポート２４の挿入部２５の形状は、実質的に円柱形状であってよいが、これに限定されるわけではない。洗浄ポート２４の挿入部２５の形状が実質的に円柱形状である場合、洗浄ポート２４の挿入部２５の、採取具８２の挿入方向に直交する面内での直径Ｄ１は、１０ｍｍ以上、好ましくは１２ｍｍ以上である。また、洗浄ポート２４の挿入部２５から延びる内部空間は実質的に円柱形状であってよい。この場合、内部空間の直径は挿入部２５の直径Ｄ１と実質的に一致する。なお、洗浄ポート２４の外径Ｄ２は１６ｍｍ程度であってよい。これに対し、採取具８２の外径は２ｍｍ程度であってよい。

洗浄ポート２４の挿入部２５及び内部空間の広さの上限値は、特に制限されない。一例として、洗浄ポート２４の挿入部２５は、採取具８２の挿入方向に直交する面内で、直径１５ｍｍの円に含まれる大きさを有していてよい。洗浄ポート２４の挿入部２５の形状が実質的に円柱形状である場合には、洗浄ポート２４の挿入部２５の、採取具８２の挿入方向に直交する面内での直径Ｄ１は、１５ｍｍ以下であってよい。

図２に示す例では、洗浄ポート２４の内部空間は、略円柱形状であるが、特に円柱形状に制限されない。一例として、洗浄ポート２４の内部空間が、採取具８２の挿入側の開口側端部に向かうにつれて、幅広になっていてもよい。この場合、少なくとも洗浄ポート２４の挿入部２５、すなわち内部空間の開口側の端部付近が、採取具８２の挿入方向に直交する面内で、直径１０ｍｍ、好ましくは直径１２ｍｍの円を含む大きさであることが好ましい。

採取具８２が挿入される側の、洗浄ポート２４の先端部２６は、その先端に向かうにつれて幅広に傾斜した壁部を有することが好ましい。これにより、採取具８２を洗浄ポート２４内に挿入するときに採取具８２が洗浄ポート２４の先端部２６に当たったとしても、採取具８２は傾斜した壁部に沿って洗浄ポート２４内に案内される。これにより、より確実に洗浄ポート２４内に採取具８２を挿入することができる。洗浄ポート２４の先端部２６の傾斜角度は４５°程度であってよい。洗浄ポート２４の先端部２６について、傾斜した壁部の上端における幅、すなわち内径は、１５ｍｍであってよい。これに対し、傾斜した壁部の下端における幅、すなわち内径は、１２ｍｍであってよい。

以下、洗浄容器２０のより好ましい形態について図２〜図４を参照して詳細に説明する。洗浄容器２０は、少なくとも導入部２７が形成された第１の部材２２と、少なくとも排出部３３が形成された第２の部材３２と、を有していてよい。第２の部材３２は第１の部材２２に対して回転自在に構成されていてよい。これにより、図３及び図４の両矢印Ｒで示すように、排出口３８が導入口２８に対して回転自在に構成される。この場合、排出口３８及び導入口２８は、洗浄容器２０の側面に形成されていることが好ましい。

上記のように、導入口２８に対する排出口３８の角度位置は可変となっている。これにより、工場や研究所等の施設に備えられた給水管の給水口５４と排水管の排水口５６との位置関係に応じて、洗浄容器２０の導入口２８と排出口３８の位置を適宜変更することができる。その結果、施設に備えられた給水口５４と排水口５６の位置にかかわらず、洗浄容器２０又は洗浄システム１０を試料採取装置に容易に設置することができる。

洗浄容器２０の第１の部材２２には、洗浄ポート２４、導入路２９及び導入口２８が形成されている。第２の部材３２は、第１の部材２２に回転可能に取り付けられていてよい。第２の部材３２は、第１の部材２２と一緒に排液ポート３４を形成する。排液ポート３４は、洗浄ポート２４の周りを取り囲んでいてよい。なお、洗浄容器２０の外観は、導入口２８及び排出口３８を除き、洗浄ポート２４の中心線Ｃ周りに回転対称な形状であってよい。排液ポート３４は略円形であってよい。排液ポート３４の内径Ｄ３は好ましくは３０〜１００ｍｍ、より好ましくは４０〜６０ｍｍである。

第１の部材２２は、円筒形状の下部２２ａと、当該下部２２ａの中心から上方に延びるとともに下部２２ａの径よりも小さい径をもつ円筒形状の上部２２ｂと、を有していてよい。第２の部材３２は、第１の部材２２の下部２２ａの径と同程度の径を有する円筒形状となっていてよい。図２に示すように、洗浄ポート２４は、第１の部材２２の上部２２ｂ及び下部２２ａ内に形成された空間によって形成されていてよい。また、第２の部材３２は、第１の部材２２の下部２２ａに回転可能に嵌め合わせられてよい。具体的に、第１の部材２２の下部２２ａの外壁は、その上端から所定高さまで窪んだ窪み２２ｃを有する。そして、その窪み２２ｃに第２の部材３２の下端及び内壁が接するように、第２部材３２と下部２２ａは嵌め合わされる。排液ポート３４は、第１の部材２２の上部２２ｂの外面と、第１の部材２２の下部２２ａの上面と、第２の部材３２の内面と、から形成されていてよい。

排液ポート３４は、上方に向かうにつれて幅広になる形状を持つ幅広部３６を有していることが好ましい。これにより、単純な円柱形状の場合と比較して、排液ポート３４の容量を増大させることができる。その結果、洗浄ポート２４の径が大きい場合であっても、排液ポート３４の容量を十分に確保することが可能になる。例えば、前述の排液ポート３４の形状は、排液ポート３４を構成する上部２２ｂの厚さ及び第２の部材３２の厚さにより実現され得る。すなわち、上部２２ｂの厚さは、先端部２６を除いて排液ポート３４において均一の厚さとする。第２の部材３２の厚さは、排液ポート３４の底部から幅広部３６の下端まで均一な第１の厚さＴ１とする。第２の部材３２の厚さは、幅広部３６の下端から幅広部３６の上端に向かうにつれて厚さＴ１から厚さＴ２（Ｔ２＜Ｔ１）へと単調に薄くなるようにする。第２の部材３２の厚さは、幅広部３６の上端からから排液ポート３４の上端まで均一な厚さＴ２とする。

第１の部材２２と第２の部材３２との間からの洗浄液９４の漏れを防止するシール部材５０が設けられていることが好ましい。具体的に、シール部材５０は、窪み２２ｃと第２の部材３２の内壁との間に配置される。シール部材５０としては、例えばＯリングを用いることができる。

少なくとも洗浄ポート２４の内面は、フッ素樹脂、ポリエチレン又はポリプロピレンから形成されていることが好ましい。また、導入口２８から洗浄ポート２４に至る流路を形成する部材が、フッ素樹脂、ポリエチレン又はポリプロピレンから形成されていることがより好ましい。ここで、フッ素樹脂は、例えば、ポリテトラフルオロエチレンである。これらの材料は洗浄液９４への溶出が少ないため、洗浄ポート２４内の洗浄液９４の汚染を抑制することができる。

次に、洗浄容器２０を含む洗浄システム１０の一例について図５を参照して説明する。本例における洗浄システム１０では、洗浄液として純水又は超純水を使用することができる。洗浄システム１０は上述の洗浄容器２０及び純水製造装置６０を含んでいる。純水製造装置６０は、導入管４２を介して洗浄容器２０の導入口２８と連通している。純水製造装置６０は、供給管５２を介して、施設に備えられた給水口５４と連通している。

純水製造装置６０は、給水口５４から給水された水から純水を精製する純水精製部６２を有する。純水精製部６２で精製された純水は、導入管４２を通って洗浄容器２０の導入口２８に供給される。純水精製部６２は、図５に示すように、水中のイオン成分を除去するイオン交換樹脂６４を有していてよい。これに代えて、純水精製部は逆浸透膜を有していてもよい。また、純水精製部は、イオン交換樹脂と逆浸透膜の両方を有していてもよい。

上記のように、洗浄容器２０が、純水製造装置６０を介して、施設に備えられている給水口５４へ接続されているため、洗浄容器２０へ連続的に常時純水を供給することができる。この場合、施設に備えられている給水管内の水圧を利用して純水製造装置６０から洗浄容器２０へ洗浄液を供給できるため、純水製造装置６０は固有のポンプを有していなくてもよい。これに代えて、純水製造装置６０は送液ポンプを有していてもよい。この場合、少なくとも純水精製部６２と洗浄容器２０との間にはポンプが設置されていないことが好ましい。純水精製部６２と洗浄容器２０との間の構造物を排除することで、純水精製部６２で精製された純水中に異物が混入すること及び溶出による純水の汚染を防ぐことができる。

上記の洗浄システム１０を用いた洗浄方法は、純水製造装置６０から洗浄容器２０へ純水を連続的に流しつつ、試料採取装置に置かれた試料を採取する採取具８２を洗浄ポート２４内の洗浄液９４に浸すことを含んでいてよい。このとき、洗浄容器２０に送られる洗浄液９４の流量は１００ｍＬ／ｍｉｎ以下に制御されていることが好ましい。このように、洗浄液９４を流しつつ採取具８２を洗浄することで、洗浄ポート２４内の洗浄液９４の汚染を防止することができる。また、洗浄容器２０は、純水製造装置６０を介して施設の給水口５４に接続されているので、特許文献２に記載されているような汲み置き式の洗浄液槽と接続される場合とは異なり、洗浄液９４が枯渇することはない。これにより、洗浄容器２０へ流入させる洗浄液９４の流量を任意に調節できるという利点がある。

洗浄システム１０は、洗浄容器２０へ送る洗浄液の流量を調節するためのバルブや定流量弁等を有していてもよい。

以上、本発明の望ましい実施形態について提示し、詳細に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、要旨を逸脱しない限り、さまざまな変更及び修正が可能であることを理解されたい。

上記実施形態においては、純水製造装置６０を介して純水を洗浄容器２０に供給する例を提示したが、酸やアルカリ等の薬液を洗浄容器２０に供給してもよい。この場合、洗浄容器２０の導入部２７に洗浄液を供給する洗浄液供給装置は、酸やアルカリ等の薬液を供給する薬液供給装置であってよい。

１０ 洗浄システム
２０ 洗浄容器
２４ 洗浄ポート
２５ 挿入部
２７ 導入部
２８ 導入口
３３ 排出部
３４ 排液ポート
３８ 排出口
６０ 純水製造装置
７２ 試料容器
８２ 採取具
９０ 分析器
９４ 洗浄液

Claims (9)

1. 試料採取装置に置かれた試料を採取する採取具を洗浄するための洗浄容器であって、
   前記採取具が挿入される挿入部を有し、洗浄液を収容する洗浄ポートと、
   前記洗浄ポートへ洗浄液を導入する導入部が少なくとも形成された第１の部材と、
   前記洗浄ポートに導入した洗浄液を排出する排出部が少なくとも形成され、前記第１の部材に対して回転可能に構成された第２の部材と、を有し、
   前記洗浄ポートの前記挿入部は、前記採取具の挿入方向に直交する面内で直径１０ｍｍの円を含む大きさを有する、洗浄容器。
2. 前記洗浄ポートの前記挿入部は、前記採取具の挿入方向に直交する面内で１０ｍｍ以上の直径を有する円形状である、請求項１に記載の洗浄容器。
3. 前記排出部は、前記挿入部から溢れた洗浄液を受け入れる排液ポートと、前記排液ポートに連通している排出口とを有する、請求項１又は２に記載の洗浄容器。
4. 前記採取具が挿入される側の前記洗浄ポートの先端部は、先端に向かうにつれて幅広に傾斜した内壁を有する、請求項１から３のいずれか１項に記載の洗浄容器。
5. 前記第２の部材は前記第１の部材に取り付けられており、
   前記第１の部材と前記第２の部材との間からの洗浄液の漏れを防止するシール部材が設けられている、請求項１から４のいずれか１項に記載の洗浄容器。
6. 少なくとも前記洗浄ポートの内面が、フッ素樹脂、ポリエチレン又はポリプロピレンから形成されている、請求項１から５のいずれか１項に記載の洗浄容器。
7. 請求項１から６のいずれか１項に記載の洗浄容器と、
   前記洗浄容器の前記導入部に前記洗浄液を供給する洗浄液供給装置と、を有する洗浄システム。
8. 前記洗浄液は純水であり、
   前記洗浄液供給装置は、施設に備えられている給水管から給水された水から純水を精製する純水精製部を有し、前記純水精製部で精製された純水を前記洗浄容器の前記導入部に供給する純水製造装置である、請求項７に記載の洗浄システム。
9. 請求項７又は８に記載の洗浄システムを用いた洗浄方法であって、
   前記洗浄液供給装置から前記洗浄容器へ洗浄液を連続的に流しつつ、試料採取装置に置かれた試料を採取する採取具を前記洗浄ポート内の洗浄液に浸すことを含む、洗浄方法。

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