JP4214831B2 - 有機el素子 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
この発明は、各種情報機器の表示装置に用いられる有機EL(電界発光)素子に関するものであり、特に長期に安定した発光特性を有する有機EL素子に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
有機EL素子は、互いに対向する一対の電極間に有機発光材料層が挟持され、この有機発光材料層に一方の電極から電子が注入されるとともに他方の電極から正孔が注入されることにより、有機発光材料層内で電子と正孔とが結合して発光する。
しかし、有機EL素子は、一定期間駆動すると、ダークスポットと呼ばれる非発光部の発生と成長が起こり、発光特性が劣化するという欠点がある。このようなダークスポットが発生する原因としては、水分が有機発光材料層中に浸入し、有機発光材料層と陰極との間の剥離をまねき、その結果、通電しなくなることにより発光しない部位が発生するためである。
【0003】
そこで、有機EL素子は、そのパッケージ内に、外部から進入する水分や、内部から発生する水分を、吸着や吸湿により除去する吸湿剤層が設けられている。
吸湿剤層としては、化学的に水分を吸湿するイソシアネート基を含有した化合物からなり、且つ吸水後も固体状態を維持するものが用いられている。イソシアネート基を含有した化合物は、次の反応式に示すように、イソシアネート基が水分と反応することにより、水分を吸湿する。
R−NCO+H2O → R−NH2+CO2
イソシアネート基を含有した化合物からなる吸湿剤層としては、イソシアネート化合物の蒸着膜、イソシアネート化合物の粉末を通気性の袋に入れたもの、熱硬化性樹脂にイソシアネート化合物を混入したものが提案されている(例えば、文献特許1参照)。
【0004】
【特許文献1】
特開2002−134269号公報(第5−6頁)
【発明が解決しようとする課題】
しかし、イソシアネート化合物の蒸着膜からなる吸湿剤層は、有機EL素子内の水分と接触する面積が平面であり、吸湿面積を大きくすると有機EL素子が大きくなるとの問題があり、また、蒸着膜は膜厚が薄いので長期間にわたって吸湿能力を維持することが困難であるとの問題もあった。また、通気性の袋にイソシアネート化合物の粉末を入れた構成の吸湿剤層は、水分と接触する面積が大きく吸湿能力は高いが、吸湿剤層を設置する工程が複雑となるとの問題があった。また、熱硬化性樹脂にイソシアネート化合物を混入した吸湿剤層は、設置は容易であるが、一般に熱硬化性樹脂は水分の透湿速度が小さく、吸湿剤層の吸湿能力が低いとの問題があった。
【0005】
この発明は、上述のような課題を解決するためになされたものであり、その目的は、イソシアネート基を含有した化合物からなる吸湿剤層により浸入する水分を除湿する有機EL素子において、有機EL素子内に容易に設置でき、且つ吸湿能力に優れた吸湿剤層を備え、長期間にわたり安定した発光特性を維持する有機EL素子を得ることである。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明の有機EL素子は、基板と、前記基板に形成された陽極と、前記陽極に形成された有機発光材料層と、前記有機発光材料層の陽極と接する面と対向する面に形成された陰極と、前記基板に接着され且つ前記有機発光材料層を封止する封止体を備えた有機EL素子であって、イソシアネート化合物の粒子と前記イソシアネート化合物の融点より低い温度で硬化する付加重合型シリコーン樹脂のバインダー層とからなる吸湿剤層が、前記封止体の前記陰極と対向する内面の少なくとも一部に設けられ、イソシアネート化合物の粒子の粒径は1〜1000μmであって、吸湿剤層におけるイソシアネート化合物の粒子の含有率は30〜90重量%であるものである。
【0007】
【発明の実施の形態】
実施の形態1.
図1は、本発明の実施の形態1における有機EL素子を模式的に示す断面図である。この図に示す有機EL素子10は、基板1の表面に陽極2を形成し、この陽極2の表面に有機発光材料層3が積層され、さらに、有機発光材料層3の表面上に陰極4が形成されている。有機発光材料層3は、正孔輸送層と有機発光層と電子輸送層とが積層された構成となっており、正孔輸送層側が陽極2と接し、電子輸送層側が陰極4と接している。また、基板1上に、陽極2、有機発光材料層3、陰極4とを覆う封止体6が設けられている。そして、封止体6の陰極4と対向する内面の少なくとも一部に吸湿剤層5が設けられている。
【0008】
本実施の形態では、有機発光材料層3で発光した光を陽極2側より出射させるので、基板1としては、透明ガラスや透明樹脂などの透明材料を用いられ、陽極2には透明電極が用いられる。
陽極2は、有機発光材料層3に正孔を注入する電極なので、仕事関数の大きい金属、合金、電気伝導性化合物を用いるのが好ましく、特に仕事関数が4eV以上の電極材料を用いることが特に好ましい。陽極材料の具体例としては、金などの金属、CuI,ITO(インジウムチンオキサイド)、SnO2、ZnO等の導電性透明材料を挙げることができる。
透明な陽極2は、上記導電性材料を用いスパッタリング法により成膜して作製する。
【0009】
有機発光材料層3は、トリフェニルジアミンやナフチルフェニルジアミンなどの正孔輸送層とアルミキノリノールのホスト発光材料に色素をドープした有機発光層とアルミキノリノールの電子輸送層とからなり、これらの層は真空蒸着法により連続成膜して作製する。
【0010】
陰極4は、有機発光材料層3に電子を注入する電極なので、仕事関数の小さい金属、合金、電気伝導性化合物を用いるのが好ましく、陰極4用材料の具体例としては、Mg−Ag合金やMg−Al合金が挙げられる。陰極4は、これらの合金を有機発光材料層3に真空蒸着することにより作製する。
【0011】
封止体6は、水分を遮蔽する材料なら、金属、有機材料、無機材料など特に限定されず、例えば、プラスチック材料で作製しても良く、封止体6は基板1に接着剤で接着して設けられる。
【0012】
図2は、吸湿剤層の構成を示す図である。吸湿剤層5は、イソシアネート化合物の粒子7がシリコーン樹脂のバインダー層8に保持されたものである。図2では、イソシアネート化合物の粒子7の形態が球状であるが、球状に限定されものではない。
本実施の形態の吸湿剤層5は、吸湿剤としてイソシアネート化合物の粒子7を用いているので吸湿剤の吸湿面積が広く、例え多くの水分が浸入しても短時間に除湿でき、吸湿効率が高い。
吸湿剤層5のバインダー層8がシリコーン樹脂であるので、透湿性が高く発生した水分を素早く吸湿剤に到達させ、有機EL素子内に水分が滞留する時間を短くできる。吸湿剤層5の形成は、液状シリコーン樹脂のバインダー層8にイソシアネート化合物の粒子7を混合したものを塗布して行うので、吸湿剤層5が容易に形成できる。
【0013】
本実施の形態では、イソシアネート化合物としては、融点が80℃より高く、吸湿後も固形状態を維持するものが用いられ、例えば1,3−ブタジエン−1,4−ジイソシアネート、ビス(4−イソシアネートフェニル)カーボネート、3,6−ジニトラザ−1,8−オクタンジイソシアネート、3,6,9−トリニトラザ−1,11−ウンデカンジイソシアネート、2,5−トリニトラザ−1,6−ヘキサンジイソシアネート、1,5−ジメチルナフタリン−ω,ω’−ジイソシアネート、アントラセン−9,10−ビスメチルイソシアネート、ジヒドロキシアントラセン−9,10−ジイソシアネート、ビス(2−イソシアネートエチル)テレフタレート、1,4−フェニレンジイソシアネート、1,4−ジメチル−2,5−フェニレンジイソシアネート等が挙げられる。
【0014】
イソシアネート化合物の粒子7の粒径は、特に限定されないが、1〜1000μmのものが好ましく、5〜300μmのものが特に好ましい。
この粒径が1μmより小さいと、シリコーン樹脂のバインダー層8と混合しにくくなり、この粒径が1000μmより大きいと、吸湿剤層5中における吸湿剤の表面積の合計が小さくなり、吸湿能力が低下するとともに、吸湿剤層5の厚さが厚くなり、有機EL素子10が大きくなりすぎる。特に、粒径が5〜300μmのイソシアネート化合物の粒子8を用いた吸湿剤層5は、形成が容易であるとともに、吸湿能力が優れている。
吸湿剤層5における、イソシアネート化合物の粒子8の含有率は、30〜90重量%であることが好ましい。この含有率が30重量%より小さいと、吸湿剤層5の吸湿能力を長期間にわたって維持することが難しくなる。また、この含有率が90%より大きいと、シリコーン樹脂のバインダー層8との混合が十分にできず、吸湿剤層5を形成することができない。
【0015】
バインダー層8に用いるシリコーン樹脂は、最初、液状で粘度が低くく、付加重合反応により硬化して固形になるものであり、その硬化温度がイソシアネート化合物の融点より低い、例えば、硬化温度が80℃以下であるト−レ・ダウコーニングシリコーン(株)社製のSE1740、SE1855、SE1885Mなどが用いられる。
シリコーン樹脂が付加重合型のシリコーン樹脂であるので、硬化時に副生成物が発生せず、イソシアネート化合物の吸湿能力に悪影響を及ぼさない。
また、バインダー層8のシリコーン樹脂の硬化温度が、吸湿剤に用いるイソシアネート化合物の融点より低いので、バインダー層8の硬化時にイソシアネート化合物の粒子7が溶融して粒子同士が一体化することがない。そのため、イソシアネート化合物の表面積の減少がおこらず、吸湿剤層5の吸湿能力が低下することがない。
【0016】
本実施の形態の吸湿剤層5は、例えば、次のような工程で作製する。
まず、粉砕法などで調製したイソシアネート化合物の粒子7と液状のシリコーン樹脂とを所定の割合で混合する。この混合物を、封止体6の吸湿剤層5を設ける部分に塗布し、イソシアネート化合物の融点未満の硬化温度で、液状シリコーン樹脂を硬化し、吸湿剤層5を形成する。
【0017】
本実施の形態では、吸湿剤層5が封止体6の陰極4と対向する内面の少なくとも一部に設けられているが、封止体6の内面でスペースがあれば、吸湿剤層5を設ける部位は限定されない。
本実施の形態では、基板1の表面に陽極2を形成し、この陽極2の表面に有機発光材料層3が積層され、さらに、有機発光材料層3の表面上に陰極4が形成されているが、基板1上に透明な陰極4が形成し、この陰極4の表面に有機発光材料層3を積層し、さらに有機発光材料層3の表面上に陽極2を形成しても良い。
【0018】
実施の形態2.
本実施の形態の有機EL素子10は、有機発光材料層3上に、電子注入層を介して透明な陰極4を設けるとともに、封止体6を透明とした以外、実施の形態1と同様である。
本実施の形態において、電子注入層としてはLiFやLiO2が挙げられ、陰極用材料としてはITO、SnO2、ZnO等の導電性透明材料が挙げられる。また、封止体6の材料してはガラスや透明なプラスチックが用いられる。
本実施の形態の有機EL素子は、実施の形態1の有機EL素子と同様な効果を有するとともに、陽極側と陰極側との両方に光を出射できる。それと、陰極側にも光を出射するので、基板にSiなどの不透明な材料を用いることができる。
【0019】
実施の形態3.
図3は、本発明の実施の形態2における有機EL素子を模式的に示す断面図である。本実施の形態では、吸湿剤層5を陰極4の表面に設けた以外、実施の形態1と同様である。
本実施の形態の有機EL素子は、実施の形態1の有機EL素子と同様な効果を有するとともに、有機EL素子を小形化できる。
【0020】
【実施例】
次に、実施例にて本発明の有機EL素子を具体的に説明する。
【0021】
実施例1.
吸湿剤である粒径が50μmの1,4−フェニレンジイソシアネートの粒子60重量部と、バインダー層となる液状シリコーン樹脂{SE1885:ト−レ・ダウコーニングシリコーン(株)社}の40重量部とを混合する。
この混合物を、有機EL素子における、金属製の封止体6の陰極4と対向する内面に塗布する。次に、本実施例に用いた1,4−フェニレンジイソシアネートの融点が94℃であるので、この温度より低い70℃で30分の加熱によりシリコーン樹脂を硬化し、厚さ1mmの吸湿剤層5を形成する。
【0022】
表面にITO膜の陽極2が設けられた厚さが0.7mmのガラス基板1を容易する。この基板1上の陽極2表面に、トリフェニルジアミンの正孔輸送層とキナクリドンのゲスト色素をドープしたアルミキノリロールの有機発光層とアルミキノリロールの電子輸送層とを真空蒸着法により連続成膜して、有機発光材料層3とする。さらにこの有機発光材料層3の表面に真空蒸着法でMg−Ag合金の陰極4を形成する。
次に、陽極2と有機発光材料層3と陰極4とが設けられた基板1に、上記吸湿剤層5が設けられた封止体6を接着剤により取り付け、図1に示すような有機EL素子10とした。
【0023】
このようにして得られた有機EL素子に5Vの直流電圧を印可し、約10mA/cm2の電流を流して駆動状態とする。この駆動状態の有機EL素子を、40℃、90%RHの恒温高湿環境に1000時間暴露して、促進環境劣化試験を行い、ダークスポットの有無を確認する。吸湿剤層の構成と促進環境劣化試験後のダークスポット発生の有無とを表1に示した。
本実施例の有機EL素子には、ダークスポットの発生は認められなかった。
【0024】
実施例2〜6.
吸湿剤層の構成を表1に示すものとした以外、実施例1と同様にして有機EL素子を作製する。この有機EL素子を実施例1と同様な促進環境劣化試験を行い、促進環境劣化試験のダークスポットの有無を表1に示した。
【0025】
実施例7.
バインダー層となる硬化温度が80℃の液状シリコーン樹脂{SE1740:ト−レ・ダウコーニングシリコーン(株)社}を用い、80℃で30分の加熱によりシリコーン樹脂を硬化し吸湿剤層を形成した以外、実施例1と同様にして有機EL素子を作製する。この有機EL素子を実施例1と同様な促進環境劣化試験を行い、促進環境劣化試験のダークスポットの有無を表1に示した。
【0026】
実施例8.
吸湿剤層5を陰極4の表面に設けた以外、実施例1と同様にして有機EL素子を作製する。この有機EL素子を実施例1と同様な促進環境劣化試験を行い、促進環境劣化試験のダークスポットの有無を表1に示した。
【0027】
実施例9.
有機発光材料層3の表面に、真空蒸着法でLiF電子注入層を設け、さらにSnO2の透明な陰極を形成する。
次に、陽極2と有機発光材料層3と陰極4とが設けられた基板1に、上記吸湿剤層5が設けられたガラス製の封止体6を接着剤により取り付け、図1に示すような有機EL素子10とした。この有機EL素子を実施例1と同様な促進環境劣化試験を行い、促進環境劣化試験のダークスポットの有無を表2に示した。
【0028】
比較例1〜5.
吸湿剤層の構成を表1に示すものとした以外、実施例1と同様にして有機EL素子を作製する。この有機EL素子を実施例1と同様な促進環境劣化試験を行い、促進環境劣化試験のダークスポットの有無を表2に示した。
【0029】
比較例6.
バインダー層8のシリコーン樹脂に、縮重合型のシリコーン樹脂{KE41:信越シリコーン(株)社}を用い、25℃で硬化して吸水剤層5を形成した以外、実施例1と同様にして有機EL素子を作製する。この有機EL素子を実施例1と同様な促進環境劣化試験を行い、促進環境劣化試験のダークスポットの有無を表2に示した。
【0030】
比較例7.
バインダー層8に、2-エチル-4-メチルイミダゾール触媒を添加したビスフェノールF型エポキシ樹脂{エピコート807:ジャパンエポキシレジン(株)社}を用い、80℃で硬化して吸水剤層5を形成した以外、実施例1と同様にして有機EL素子を作製する。この有機EL素子を実施例1と同様な促進環境劣化試験を行い、促進環境劣化試験のダークスポットの有無を表1に示した。
【0031】
実施例1〜9と比較例1〜7との結果から、バインダー層が付加重合型のシリコーン樹脂であり、吸水剤がバインダー層のシリコーン樹脂の硬化温度より高い融点を有するイソシアネート化合物の粒子であり、イソシアネート化合物の粒子の含有率が吸水剤層中で30〜90重量%であり、イソシアネート化合物の粒子の粒径が1〜1000μmである吸水剤層を用いた有機EL素子は、促進環境劣化試験後もダークスポットの発生がなく、長期間にわたり、安定した発光特性を維持することが明らかになった。
比較例3と比較例4との有機EL素子では吸湿剤層を形成できなかった。
【0032】
【表1】
【0033】
【表2】
【0034】
【発明の効果】
本発明の有機EL素子は、基板と、前記基板に形成された陽極と、前記陽極に形成された有機発光材料層と、前記有機発光材料層の陽極と接する面と対向する面に形成された陰極と、前記基板に接着され且つ前記有機発光材料層を封止する封止体を備えた有機EL素子であって、イソシアネート化合物の粒子と前記イソシアネート化合物の融点より低い温度で硬化する付加重合型シリコーン樹脂のバインダー層とからなる吸湿剤層が、前記封止体における前記陰極と対向する内面の少なくとも一部に設けられ、イソシアネート化合物の粒子の粒径は1〜1000μmであって、吸湿剤層におけるイソシアネート化合物の粒子の含有率は30〜90重量%であるものであり、有機EL素子内に容易に設置でき、且つ吸湿能力に優れた吸湿剤層を備え、長期間にわたり、安定した発光特性を維持する有機EL素子を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 実施の形態1の有機EL素子を模式的に示す断面図である。
【図2】 吸湿剤層の構成を示す図である。
【図3】 実施の形態2の有機EL素子を模式的に示す断面図である。
【符号の説明】
1 基板、2 陽極、3 有機発光材料層、4 陰極、5 吸湿材層、6 封止体、7 イソシアネート化合物の粒子、8 バインダー層、10 有機EL素子。
Claims (5)
- 基板と、前記基板に形成された陽極と、前記陽極に形成された有機発光材料層と、前記有機発光材料層の陽極と接する面と対向する面に形成された陰極と、前記基板に接着され且つ前記有機発光材料層を封止する封止体を備えた有機EL素子であって、イソシアネート化合物の粒子と前記イソシアネート化合物の融点より低い温度で硬化する付加重合型シリコーン樹脂のバインダー層とからなる吸湿剤層が、前記封止体の前記陰極と対向する内面の少なくとも一部に設けられ、前記イソシアネート化合物の粒子の粒径は1〜1000μmであって、前記吸湿剤層における前記イソシアネート化合物の粒子の含有率は30〜90重量%である有機EL素子。
- 基板と、前記基板に形成された陽極と、前記陽極に形成された有機発光材料層と、前記有機発光材料層の陽極と接する面と対向する面に形成された陰極と、前記基板に接着され且つ前記有機発光材料層を封止する封止体を備えた有機EL素子であって、イソシアネート化合物の粒子と前記イソシアネート化合物の融点より低い温度で硬化する付加重合型シリコーン樹脂のバインダー層とからなる吸湿剤層が、前記陰極の一部に設けられ、前記イソシアネート化合物の粒子の粒径は1〜1000μmであって、前記吸湿剤層における前記イソシアネート化合物の粒子の含有率は30〜90重量%である有機EL素子。
- 陽極が透明な電極であることを特徴とする請求項1または2に記載の有機EL素子。
- 陰極が透明な電極であり、且つ封止体が透明であることを特徴とする請求項1または2に記載の有機EL素子。
- イソシアネート化合物の融点が80℃より高いことを特徴とする請求項1ないし4のいずれかに記載の有機EL素子。
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