JP4205915B2

JP4205915B2 - Vapor deposition apparatus and vapor deposition method

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Publication number: JP4205915B2
Application number: JP2002251646A
Authority: JP
Inventors: 謙一新出; 誠足立; 健志射水; 剛史三石
Original assignee: Hoya Corp
Current assignee: Hoya Corp
Priority date: 2001-09-03
Filing date: 2002-08-29
Publication date: 2009-01-07
Anticipated expiration: 2022-08-29
Also published as: JP2003147509A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、焼結ペレットとして形成された蒸着材料を収容するための蒸着装置および蒸着方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
電子ビームを熱源として蒸着材料を溶融、蒸発させ、基板、眼鏡用レンズ等の蒸着対象物に蒸着材料を蒸着する蒸着装置は、水冷銅ハース内に上部が開放した蒸着用るつぼを設置し、これに焼結ペレットとして形成された蒸着材料を装填し、真空雰囲気中で電子ビームを焼結ペレットの上方から照射して焼結ペレットを溶融、蒸発させることにより、蒸着対象物の蒸着を行うようにしている。
【０００３】
蒸着が終了すると、蒸着材料は冷えて固まるが、焼結ペレットの溶融部分がるつぼ内壁に接触した状態で冷えて固まると、その部分はるつぼ内壁に固着する。この固着部分のるつぼに対する接合強度は強固であるため、るつぼを再利用するには適宜な工具で焼結ペレットの溶融固化した部分を叩いて破砕し、るつぼから焼結ペレットを離脱させ、さらに、るつぼの内壁面に残っている小片についても適宜な工具で叩いたり、掻き落とす等して取り除く必要がある。しかし、この作業は大変困難であり、しかも強引に破砕して離脱させようとすると、るつぼが変形したり破損するという問題がある。したがって、蒸着用るつぼは、蒸着後に焼結ペレットを離脱させ易い形状、構造であることが要求される。
【０００４】
そこで、この種の蒸着用るつぼとしては従来から種々提案されている。例えば、実開平３−１８１６２号公報に記載された蒸着用るつぼは、るつぼの上部および下部を開放し、焼結ペレットを収容する空洞を実質的に断面円形の空洞としてその内径を焼結ペレットの外径と略同一にしている。
【０００５】
また、実公平６−９０１１号公報に記載された蒸着用るつぼは、るつぼの上部および下部を開放し、焼結ペレットを収容するるつぼの内部空間を、上部から下部に向かって先細になるようにその側壁を傾斜させている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
上記した実開平３−１８１６２号公報に記載されている蒸着用るつぼは、るつぼの上部および下部が開放しているため、上下どちら側からでも工具を挿入でき、しかもストレートな孔なので開口側から内壁に対し平行な方向に力を加える場合はその方向にるつぼ内壁がないためるつぼが変形し難く、蒸着物質の取り除き作業がし易くなる。なお、この取り除き作業には適宜な径の金属製の棒（突出し棒）等適宜な工具が使用される。しかし、加熱溶融後、冷えて固化した部分はるつぼの内壁面に対する接触面積が広くて接合強度が大きく、突出し棒を使用しても冷却固化した部分を破砕することが難しい場合があり、強引に破砕して離脱させようとするとるつぼが変形してしまい、るつぼの寿命を短くするという問題があった。
【０００７】
上記した実公平６−９０１１号公報に記載された蒸着用るつぼは、内壁が下方に向かって先細となるように傾斜しているため、柱状の焼結ペレットを挿入すると、焼結ペレット側面とるつぼ内壁面との間に隙間が生じる。溶融した蒸着材料がペレットの側面をつたって下方に流れ落ちない場合は容易に焼結ペレットを取り除けるが、下方に流れ落ちた場合には、ペレット側面とるつぼ内壁面との間の隙間に溜まるため、前記実開平３−１８１６２号公報の場合と同様接触面積が広く接合強度が大きくなり、蒸着物質を破砕することが難しい。
【０００８】
また、柱状焼結ペレットの下端縁のみが内壁面に接触する状態で支承されているに過ぎないために、焼結ペレット自体が傾き易く、加熱によって溶融した蒸着材料がるつぼの内壁面と焼結ペレット下端縁との隙間を通って下方に流れ落ちて損失が多くなる場合があった。この場合、蒸着材料が足りなくなったり、焼結ペレットの溶融面が下がり過ぎてしまい、これにより電子線の当たる位置も中央からずれてしまうことも加わり、蒸着膜が均一に成膜されないという問題がおきる。また、水冷銅ハース内に流れ落ちた蒸着物質を取り除く作業も必要になる。なお、このような内壁が傾斜しているるつぼから焼結ペレットを取り除く時に、るつぼ上部の開口部から突出し棒を押し込むと、焼結ペレットを内壁に押し付けることになり、無理に力を加えるとるつぼを変形させてしまうため、下部開放部から押し込む必要がある。
【０００９】
上記したようなるつぼ内壁と蒸着物質との接合の程度は、蒸着物質の組成、るつぼの材質、加熱条件等により変わるが、一般に蒸着物質の熱伝導率が高いと電子線が当たった部分の周りに熱が伝わり易く、るつぼ内壁付近の溶融量が増え、接合面積が大きくなり、より一層結合強度が増す。このため、このような熱伝導率の高い蒸着物質を使う場合には従来のるつぼではさらに取り除くのが困難であった。なお、熱伝導率の高い蒸着物質の例としては酸化ニオブがある。
【００１０】
本発明は上記した従来の問題を解決するためになされたもので、その目的とするところは、蒸着後の焼結ペレットの溶融固化した部分を容易に破砕することができ、焼結ペレットを容易にるつぼから取り除くことができるようにした蒸着装置および蒸着方法を提供することにある。
【００１９】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために第１の発明は、真空装置と、前記真空装置内に設置された冷却ハースと、上方および下方に開放し、蒸着材料からなる柱状の焼結ペレットを下方に突出させて収容する空洞を有する、前記冷却ハース上に複数収納される蒸着用るつぼと、前記蒸着用るつぼに収容された焼結ペレットを、その上面中央に電子ビームを照射して加熱溶融して蒸発させる照射源とを有する蒸着装置において、前記水冷ハースは、前記複数の蒸着用るつぼを整列して摺動可能に収納する収納凹部を有しており、前記蒸着用るつぼは、前記空洞を前記焼結ペレットが嵌合する第１の空洞部と、この第１の空洞部の上側に設けられ前記焼結ペレットとの間に隙間を形成する第２の空洞部とで構成し、第１、第２の空洞部の接続部に段状部が設けられており、この蒸着用るつぼの互いに対向する２つの辺には、鍔部が一体に突設されており、るつぼの幅は前記収納凹部より小さく、前記鍔部の下面を前記収納凹部の縁に点接触または線接触で懸架され、摺動自在に前記冷却ハースに収容されているものである。
第２の発明は、蒸着材料からなる柱状の焼結ペレットを、上方および下方に開放する空洞を有する蒸着用るつぼに収容した状態で、蒸着用るつぼを冷却しながら焼結ペレットを加熱して溶融させて蒸発させ、蒸着対象物に蒸着する工程を有する蒸着方法において、前記蒸着用るつぼは、前記空洞を前記焼結ペレットが嵌合する第１の空洞部と、この第１の空洞部の上側に設けられ前記焼結ペレットとの間に隙間を形成する第２の空洞部とで構成し、第１、第２の空洞部の接続部に段状部が設けられており、前記焼結ペレットは、酸化ニオブを含有する蒸着材料からなり、その上端部が前記蒸着用るつぼの段状部より上方に位置して前記第２の空洞部との間に隙間を形成し、下端部が前記蒸着用るつぼの下方に突出した状態で前記第１の空洞部に嵌合して蒸着用るつぼに収容されており、前記加熱は、電子ビームを焼結ペレットの上面中央に照射することにより行ない、前記加熱後、前記焼結ペレットの溶融固化した部分が、前記段状部を挟んでその上方と下方に跨り、かつ上面に中央ほど深くなる凹みが形成された状態で固化するものである。
第３の発明は、上記第２の発明に係る蒸着方法において、前記蒸着工程後に、前記蒸着用るつぼに固着している焼結ペレットの前記第１の空洞部の上または下から蒸着用るつぼの内壁面に平行に力を加えることにより残存している焼結ペレットを除去する工程を有するものである。
第４の発明は、上記第２または第３の発明に係る蒸着方法において、前記蒸着対象物が眼鏡レンズであることを特徴とするものである。
【００２０】
第２の発明において、焼結ペレットの溶融固化した部分のうち段状部表面上または段状部より上方に位置する部分がるつぼ内壁面と接触しないか、接触していたとしてもその接合面積が小さい場合には、溶融固化部分のるつぼ内壁面に対する接合面積が小さくてすむため焼結ペレットを離脱させ易く、接合面積が大きい場合には、溶融した蒸着材料が環状隙間に流れ込んで半径方向外方に広がって厚さが薄くなっている上に、段状部の角部付近に対応する溶融固化した部分が応力の集中箇所となるため粉砕され易く、一部でも破砕した場合には接合強度が急激に低下するため焼結ペレットを取り除き易くなる。
【００２１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を図面に示す実施の形態に基づいて詳細に説明する。
図１は本発明に係る蒸着用るつぼを冷却銅ハースに装着した状態を示す平面図、図２は本発明に係る蒸着用るつぼの第１の実施の形態を示す外観斜視図、図３は図１のIII −III 線で破断したるつぼの蒸着前の焼結ペレットを収容した状態を示す断面図、図４は蒸着後の焼結ペレットの状態を示す断面図である。これらの図において、全体を符号１で示すものは、蒸着用るつぼ（以下、単につるぼという）、２はるつぼ１に装着される焼結ペレット、３は水冷銅ハースである。
【００２２】
前記るつぼ１は、焼結ペレット２を装填する空洞４を有する角筒状に形成されている。この空洞４をるつぼ１の上方および下方に開放する異径の貫通孔とすることにより、前記焼結ペレット２の下端部が嵌合し得る孔径を有する第１の空洞部４Ａと、第１の空洞部４Ａの上方に位置しこれより大きい孔径を有する第２の空洞部４Ｂとからなり、第１、第２の空洞部４Ａ，４Ｂの接続部に段状部５が設けられている。段状部５は、断面形状が段状であって第１の空洞部４Ａの内壁面と段状面５Ａとの接続部に角部５ａができるものをいう。段状面５Ａは、るつぼ１の軸線に対して直交する面に限らず、若干傾斜した面であってもよい。また、るつぼ１の互いに対向する２つの辺には、水冷銅ハース３によって支持される鍔部６が一体に突設されている。鍔部６の下面と前記水冷銅ハース３との接触部は、摺動摩擦を小さくするために点接触または線接触とすることが望ましい。また、鍔部６は、るつぼ１と冷却銅ハース３の収納凹部９との間にできる隙間から収納凹部９の内部に蒸着材料が入り込むのを防止し、るつぼ１の摺動が阻害されるのを防ぐ機能をも有している。
【００２３】
るつぼ１の材質としては、通常熱伝導率の高い材料、例えば銅、アルミニウム、黒鉛、タングステン等が用いられる。因みに、るつぼ１の大きさは、３１（長さ）×３１（幅）×１２（高さ）ｍｍのブロック状で、第１の空洞部４Ａは横断面円形の空洞で孔径が２２．６ｍｍ、第２の空洞部４Ｂも同じく横断面円形の空洞で孔径が２５ｍｍであり、上面から段状部５までの距離は５ｍｍである。
【００２４】
第１、第２の空洞部４Ａ，４Ｂを横断面円形の空洞にした場合、各空洞部の内壁面が周方向において曲率一定の連続した曲面を形成して折れ曲がった面や隅角部がないため、細い棒状の工具であれば、これら空洞部の内壁面のどの部分にも確実に接触させることができ、蒸着物質の取り除きが容易である。
【００２５】
前記焼結ペレット２は、蒸着材料の粉末を加圧プレスで成形し、常圧中で電気炉により１０００〜１４００℃に加熱して焼成処理したもので、前記第１の空洞部４Ａより若干小さい外径を有する円柱状に形成されている。蒸着材料としては、眼鏡用レンズに反射防止膜を蒸着する場合、酸化ニオブ、酸化タンタル、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化イットリウム等が用いられる。例えば、酸化ニオブ（Ｎｂ₂Ｏ₅）と酸化ジルコニウム（ＺｒＯ₂ ）の粉末を、重量比９５：５の割合で混合し、３００ｋｇ／ｃｍ² で加圧プレスした後、１３００℃で２４時間加熱して、直径２１．８〜２２．５ｍｍ、高さ１５．５〜１６．０ｍｍの円柱状の焼結ペレットを製作する。
【００２６】
焼結ペレット２は、るつぼ１に装填された状態において、上端部が段状部５より上方に位置して第２の空洞部４Ｂとの間に環状の隙間７を形成している。一方、下端部は第１の空洞部４Ａに嵌合してその内壁に密接し、るつぼ１の下方に突出している。るつぼ１の下方側の開口８は、第１の空洞部４Ａと同一の大きさで底部全体に開放し、上方側の開口１６は第２の空洞部４Ｂと同一の大きさで上部全体に開放している。
【００２７】
第１の空洞部４Ａと焼結ペレット２との隙間は極力小さい方が溶融した蒸着材料がその隙間に流れ込まないという点で好ましいが、るつぼ１は通常熱伝導率の高い金属（例えば、銅）からなり、しかも水冷銅ハースと部分的に接触して冷却されているので、多少の隙間であればあまり流れ込まずに固まるので問題ない。
【００２８】
前記水冷銅ハース３は、銅板によって円板状に形成され、その上面には前記るつぼ１を収納する８個の収納凹部９が周方向に等配されて放射状に形成されており、また肉厚内には冷却水通路１０が設けられている。このような水冷銅ハース３は、真空装置内に回転自在に設置されており、電子ビーム１１を焼結ペレット２の上面中央に照射し、同ペレットの表層部分を加熱溶融して蒸発させることにより、眼鏡用レンズ等の蒸着対象物に蒸着する。そして、水冷銅ハース３の外周には、使用済みのるつぼ１を収納する収納容器１２が設置されている。水冷銅ハース３の構造としては、例えば実開平５−７２９６４号公報、実公平７−４５５６０号公報等に記載されたものが知られている。
【００２９】
さらに、水冷銅ハース３について詳述すると図１では、前記るつぼ１を上記した実開平５−７２９６４号公報に記載されている蒸着装置に適用した状態を示している。各収納凹部９には３個のるつぼ１が半径方向に整列して摺動可能にそれぞれ収納されており、外周縁に近い最も外側のるつぼ１による蒸着処理が終わると、その蒸着処理の終わったるつぼ１は、水冷銅ハース３の外周縁から前記収納容器１２に摺動落下して収納されるとともに、次のるつぼ１が蒸着位置に移動され、次の蒸着処理が行われる。この収納凹部９は、るつぼ１の幅より若干大きい寸法となっており、これによって鍔部６による収納凹部９の縁に懸架された状態でるつぼ１が水冷銅ハース３の収納凹部９に沿って移動できるように構成されている。なお、この例では平面視形状が矩形で鍔部６が図１に示すように収納凹部９に整列配置されているため、摺動方向の隣接したるつぼ１間に隙間は存在せず、るつぼ１の摺動動作に支障を来すことがない。なお、符号１１０は電子ビーム１１の照射源である。
【００３０】
電子ビーム１１の照射により焼結ペレット２からなる蒸着材料の表層部が加熱溶融して蒸発すると、焼結ペレット２の高さは当然のことながら徐々に減少し、上面に図３に示すように中央ほど深くなる凹部１３が形成される。また、加熱溶融した蒸着材料は、環状隙間７に流れ出し、第２の空洞部４Ｂの内壁および段状部５の段状面５Ａに接触すると冷やされて固化し固着する。
【００３１】
図４は蒸着終了時の焼結ペレットの状態を示す図で、２Ａは溶融した後、冷えて固化した部分、２Ｂは溶融されない部分である。
【００３２】
蒸着が終了すると、るつぼ１を真空装置から取り出し、るつぼ１を再利用するため残った焼結ペレットをるつぼ１から離脱させる。この具体的な方法としては、例えばるつぼ１を上下反転させて焼結ペレット２をハンマーや金属製の棒（突出し棒）等の適宜な工具で叩き、溶融固化した部分２Ａの外周部を破砕することで焼結ペレット２をるつぼ１から離脱させる。この場合、図４に示すように溶融固化した部分２Ａの外周部が段状部５を挟んでその上方および下方に跨っていると、段状部５の角部５ａに接触している部分１５に加えられた力による応力が集中する。しかも、この応力の集中箇所１５は、焼結ペレット２の上面の凹み１３が中央に行くほど深くなることから厚さが比較的薄く、溶融固化した部分２Ａのうちでは最も破砕され易い箇所のため、従来の蒸着用るつぼ（実開平３−１８１６２号公報）に比べて焼結ペレット２の離脱作業が容易で、酸化ニオブなどのように熱伝導率が高く、るつぼ１の内壁面との接合強度が大きい蒸着材料を主成分とした焼結ペレット２を用いた場合であっても容易に離脱させることができ、るつぼ１が変形したりすることがない。なお、るつぼ１の下側から叩く例を説明したが、るつぼ１の上側から焼結ペレット２の表面を叩いても段状部５の角部５ａが焼結ペレットの当該角部に対応する部分１５に応力を集中させるので、同様に容易に離脱させることができる。
【００３３】
溶融固化した部分２Ａを破砕して焼結ペレット２をるつぼ１から離脱させたとき、溶融固化した部分２Ａの一部は、るつぼ１の内壁面から離脱せず小片として残存する。この小片を取り除くには、例えば突出し棒をるつぼ１の上部または下部から挿入し、その小片を叩くなどして力を加え、破砕したり剥がしたりして取り除く。この残存する小片は、焼結ペレット２を離脱させた時に段状部５付近で破砕するため分断され、接合面積が小さくなっており、容易に取り除くことができる。なお、図３Ａ部に示すように段状部５の段状面５Ａと第２の空洞部４Ｂの内壁面との接合部である隅角部５ｃを曲面に形成してもよい。このようにすると突き出し棒などの工具を隅角部に接触させ易くなるため、隅角部に残存した小片を取り除き易くなる。
【００３４】
図５（ａ）〜（ｃ）は溶融固化した部分の形態を示す図である。
同図（ａ）は、上面側の溶けて固まった部分２Ａが第２の空洞部４Ｂの壁面にまで到達しないで蒸着を終了したときの状態を示す。この場合は第２の空洞部４Ｂでは内壁に接していないため、接合部は第１の空洞部４Ａの内壁だけなので、接合面積が小さく、溶融固化した部分２Ａを破砕するだけで焼結ペレット２をるつぼ１から容易に離脱させることができる。
【００３５】
同図（ｂ）は溶融固化した部分２Ａの一部が段状部５の上面および第２の空洞部４Ｂの壁面にまで到達した状態で蒸着を終了したときの状態を示す。この場合は、第２の空洞部４Ｂでは内壁に一部しか接していないため接合面積は小さい上に、この一部接合した部分は段状部５の角部５ａにより応力の集中箇所ができ、溶融固化した部分２Ａを容易に破砕することができる。内壁面に残存する小片は、段状部５の付近で分断され接合面積が小さいため、容易に除去することができる。
【００３６】
同図（ｃ）は溶融固化した部分２Ａが段状部５の上面および第２の空洞部４Ｂの壁面の略全周にわたって到達した状態で蒸着を終了したときの状態を示す。この場合は、これら３つの形態の中で最も接合面積が大きいが、同図（ｂ）と同様に段状部５の角部５ａにより応力の集中箇所ができるため、溶融固化した部分２Ａを容易に破砕することができる。また、内壁面に残存する小片は、（ｂ）と同様の理由で接合面積が小さいため、容易に除去することができる。
【００３７】
次に、本発明の段状部のるつぼ軸線方向の位置を検討する。
段状部を設けていないるつぼを使用し、それ以外は同じ条件で蒸着を行い、良好に蒸着ができたときの蒸着後のるつぼ１を多数観察したところ、るつぼ１の上面から約０〜３ｍｍ下がった位置から下側へ約５〜１０ｍｍの幅で溶融固化した部分２Ａの外周部が固着しているものが多かった。このときの焼結ペレット２の上面の中心高さは、るつぼ１の上面から約８〜１０ｍｍ下がった所であった。段状部５は、溶融固化した部分２Ａの中間くらいの高さに設けた方がより効果的であるから、るつぼ１の上面から５ｍｍ程度下がった位置に段状部５を設けた。中間位の高さが効果的な理由は、中間からずれる程段状部５の上下のいずれか一方の固着面積が大きくなり、取り除き難くなるためである。勿論、この段状部５を設ける位置は、焼結ペレット２の蒸発量によって異なるので、条件としては、図３に示すようにるつぼ１の高さをＹ、蒸着終了時に溶融固化し内壁に固着した部分の厚さをＸとすると、段状部５の形成位置を、るつぼ１の上面からＸ／２だけ下がった位置Ｐ1 から、下面よりもＸ／２だけ上がった位置Ｐ2 までの範囲内とすることが好ましい。この範囲外では段状部を溶融固化した部分の中間位にもってくることは難しくなる。つまり、Ｐ1 位置より上で中間位にしようとすると、溶融した蒸着物質が上からはみ出す可能性が高くなり、Ｐ2 位置より下で中間位にしようとすると溶融した蒸着物質がるつぼ１の下側から流れ出す可能性が高くなる。なお、Ｘの値は変動幅が大きいため、平均値を使用したり、安全を見て最大値を使ってもよい。また、蒸着終了時に溶融固化した部分２Ａの外周部は、図４に示すように段状部５を挟んでその上方と下方に跨がっていることが望ましい。また、Ｘの値は蒸着材料や蒸着条件などにより変わるので、それらに合わせて段状部５の高さ（形成位置）を適宜設定することが望ましい。
【００３８】
図６は本発明の第２の実施の形態を示す一部破断斜視図である。
この実施の形態は、焼結ペレット２２を角柱状に形成し、るつぼ２０に前記角柱状の焼結ペレット２２を装填可能な横断面矩形の段付き空洞２１を設けたものである。空洞２１は、焼結ペレット２２と略同形状の横断面角形からなる第１の空洞部２１Ａと、これより大きい横断面角形の第２の空洞部２１Ｂとからなり、これら両空洞部の境部に段状部２３を設けている。また、この実施の形態はるつぼ２０の下側の開口を部分的に開放するようにしたものである。このため、るつぼ２０は底板２４を有し、この底板２４の中央に焼結ペレット２２を押し出すための突出し棒が差し込まれる孔２５を設けている。
【００３９】
このような構造においても、上記した実施の形態と同様に段状部２３を備えているので、蒸着後の焼結ペレット２２を容易に離脱させることができることは明らかであろう。しかし、この場合、焼結ペレット２２を上から叩くと底板２４を押し付けるため、るつぼ２０が変形する可能性があるので、焼結ペレット２２を離脱させるには下側の孔２５から工具で叩く必要がある。
【００４０】
図７および図８は本発明の第３の実施の形態を示す斜視図および断面図である。この実施の形態は、水冷銅ハース３に丸いテーパ状の凹部３０を設け、るつぼ３１を前記凹部３０に嵌合し得るように外形状を下端側が上端側より小径となる逆截頭円錐形に形成したものである。その他の構造は図１に示した実施の形態と略同一であるため、同一構成部分については同一符号をもって示す。
【００４１】
このような構造においても、上記した実施の形態と同様に段状部５を備えているので、蒸着後の焼結ペレット２を容易に離脱させることができる。
【００４２】
ここで、上記した実施の形態においては、いずれも段状部５，２３の角部（５ａ）が略直角の場合の例を示したが、本発明はこれに何ら限定されるものではない。段状部５，２３は角部５ａの角度が小さいほど段状部５，２３の角部５ａにより発生する応力がより集中し易いので、るつぼ１，２０の内壁面に固着している溶融固化した部分の破砕が容易になるという利点があり、段状部５の角部５ａの角度が大きいほど第２の空洞部の内壁と段状面５Ａよりなる隅角部５ｃの角度が大きくなるため、この隅角部５ｃに残存する小片を取り除き易いという利点がある。これらの両方の利点を併せ持つという点では、段状部の角部の角度は直角に近いとより好ましい。
【００４３】
図９は本発明の第４の実施の形態を示す断面図である。
この実施の形態は段状部５の角部５ａの角度を９０°より大きくした例を示す。すなわち、段状部５の段状面５Ａをるつぼ１の中心に向かって傾斜するテーパ面に形成したものである。このような構造においても溶融固化した焼結ペレットに外力を加えたとき、角部５ａに対応する部分に応力を集中させることができるため、上記した実施の形態と同様な効果が得られることは明らかであろう。
【００４４】
図１０は本発明の第５の実施の形態を示す断面図である。
るつぼ１は、上方および下方に開放した貫通孔からなる空洞４を有し、この空洞４を焼結ペレット２の下端部が嵌合し得る穴径を有する第１の空洞部４Ａと、この第１の空洞部４Ａの上方に位置しこれより大きな穴径を有する第２の空洞部４Ｂとで構成し、これらの空洞部の接続部に段状部５を２段に設けている。このため、段状部５は２つの段状面５Ａ，５Ａと、２つの角部５ａ，５ａを有している。なお、段状部５は２段に限らず３段以上であってもよい。
【００４５】
このように２段の段状部５を設けた場合は、焼結ペレット２の蒸着終了時に溶融固化した部分の外周部の高さは、少なくとも１つの段状部５を挟んでその上方と下方に跨っていることが望ましい。これにより少なくとも１つの段状部の角部５ａ付近に対応する溶融固化した部分に応力集中箇所ができるので、蒸着後の焼結ペレットを容易に離脱させることができる。また、２段の段状部５に跨って溶融固化部分が固着している場合はそれぞれの角部５ａに応力集中箇所ができるので、内壁面に残存する小片はそれぞれの段状部５付近で分断され易くなり容易に除去することができるという利点がある。
また、段状部５を複数段にすることにより溶融固化した部分の高さ位置や高さ幅が変動した場合でも、溶融固化した部分に段状部５が位置している可能性が高くなるという利点もある。
【００４６】
図１１は本発明の第６の実施の形態を示す外観斜視図である。
るつぼ１は、上方および下方に開放した貫通孔からなる空洞４を有し、この空洞４を焼結ペレット２の下端部が嵌合し得る穴径を有する第１の空洞部４Ａと、この第１の空洞部４Ａの上方に位置しこれより大きな穴径を有する第２の空洞部４Ｂとで構成し、これらの空洞部の接続部に段状部５を設けている。また、第２の空洞部４Ｂを４つの突条部４０によって周方向において４分割している。突条部４０は、段状部５の段状面５Ａ上に第２の空洞部４Ｂの内壁面に沿って周方向の等間隔をおいて一体に突設されている。突条部４０のるつぼ径方向の寸法は、焼結ペレット２の第１の空洞部４Ａへの嵌挿を阻害しないように段状面５Ａの幅（るつぼ径方向の寸法）と同一で、上面内側角部４０ａが焼結ペレット２の嵌挿を容易にするため円弧状に面取りされている。したがって、突条部４０の空洞部径方向中心側に向いた面４０ｂは、第１の空洞部４Ａの内壁面と同一面を形成している。突条部４０の高さは、るつぼ１の上面にまで達する高さとしたが、これに限らず諸条件に応じて適宜な高さとすることができる。
【００４７】
このような構造からなるるつぼ１においては、段状部５の角部５ａに加えて突条部４０の角部も焼結ペレット２に対して応力集中箇所となるので、第２の空洞部４Ｂの内壁面に溶融固化したペレットを内壁面の周方向において分断し易くなるという利点がある。なお、第１の空洞部４Ａと第２の空洞部４Ｂとの間の段状部５が存在する領域は、突条部４の存在する領域よりも大きいほど蒸着後の焼結ペレット２を容易に離脱できる。また、このような突条体を設けることにより焼結ペレット２を第２の空洞部４Ｂ側から挿入するときに段状部５で引っ掛かることがないので、焼結ペレット２のるつぼ１への装着も容易になる。
【００４８】
【発明の効果】
以上説明したように本発明に係る蒸着用るつぼおよびその使用方法によれば、溶融固化した蒸着材料が第２の空洞部に接触していない場合には接触面積が小さく焼結ペレットの離脱作業が容易であり、また段状部に接合している場合にはその角部が溶融固化した蒸着材料に対して応力を集中させる箇所となり容易に破砕することができるため、この場合も焼結ペレットの離脱作業が容易である。したがって、離脱作業時にるつぼを変形させるおそれがなく、るつぼの長寿命化を図ることができ、また、るつぼの空洞部内に段状部を設けるだけでよいので構造も簡単で、容易に製作することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る蒸着用るつぼを冷却銅ハースに装着した状態を示す平面図である。
【図２】本発明に係る蒸着用るつぼの第１の実施の形態を示す外観斜視図である。
【図３】図１のIII −III 線で破断したるつぼの蒸着前の焼結ペレットを収容した状態を示す断面図である。
【図４】蒸着後の焼結ペレットの状態を示す断面図である。
【図５】（ａ）〜（ｃ）は段状部部付近に溶融固着した部分の形態を示す図である。
【図６】本発明の第２の実施の形態を示す一部破断斜視図である。
【図７】本発明の第３の実施の形態を示す斜視図である。
【図８】断面図である。
【図９】本発明の第４の実施の形態を示す断面図である。
【図１０】本発明の第５の実施の形態を示す断面図である。
【図１１】本発明の第６の実施の形態を示す外観斜視図である。
【符号の説明】
１…蒸着用るつぼ、２…焼結ペレット、３…水冷銅ハース、４…空洞、４Ａ…第１の空洞部、４Ｂ…第２の空洞部、５…段状部、５Ａ…段状面、５ａ…角部、５ｃ…隅角部、７…環状の隙間、８…下面側の開口、１６…上面側の開口、２０…るつぼ、２１…空洞、２１Ａ…第１の空洞部、２１Ｂ…第２の空洞部、２３…段状部、３１…るつぼ。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention is for accommodating a vapor deposition material formed as a sintered pellet. Vapor deposition apparatus and vapor deposition method About.
[0002]
[Prior art]
An evaporation apparatus that uses an electron beam as a heat source to melt and evaporate the evaporation material and deposit the evaporation material on an evaporation object such as a substrate or a lens for spectacles, installs an evaporation crucible with an open top in a water-cooled copper hearth. The vapor deposition material formed as a sintered pellet is loaded, and an electron beam is irradiated from above the sintered pellet in a vacuum atmosphere to melt and evaporate the sintered pellet, thereby depositing the deposition target. ing.
[0003]
When the vapor deposition is completed, the vapor deposition material is cooled and solidified, but when the molten portion of the sintered pellet is cooled and solidified in contact with the inner wall of the crucible, the portion is fixed to the inner wall of the crucible. Since the bonding strength of the fixed portion to the crucible is strong, to reuse the crucible, the molten pellet of the sintered pellet is crushed by an appropriate tool and crushed, and the sintered pellet is detached from the crucible. The small pieces remaining on the inner wall surface of the crucible also need to be removed by hitting or scraping with an appropriate tool. However, this operation is very difficult, and there is a problem that the crucible is deformed or broken when it is crushed forcefully. Therefore, the crucible for vapor deposition is required to have a shape and structure that facilitates removal of the sintered pellet after vapor deposition.
[0004]
Therefore, various types of crucibles for vapor deposition have been proposed. For example, an evaporation crucible described in Japanese Utility Model Laid-Open No. 3-18162 has a crucible having a substantially circular cross section, with the upper and lower portions of the crucible being opened, and a cavity containing the sintered pellet being substantially circular in cross section. It is substantially the same as the outer diameter.
[0005]
In addition, the crucible for vapor deposition described in Japanese Utility Model Publication No. 6-9011 is such that the upper and lower portions of the crucible are opened, and the internal space of the crucible containing the sintered pellets is tapered from the upper portion toward the lower portion. The side wall is inclined.
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
The crucible for vapor deposition described in the above-mentioned Japanese Utility Model Publication No. 3-18162 has an open upper and lower part of the crucible, so that a tool can be inserted from either the upper or lower side, and since it is a straight hole, the inner wall from the opening side However, when a force is applied in a direction parallel to the crucible, the crucible is difficult to deform because there is no crucible inner wall in that direction, and the work of removing the vapor deposition material is facilitated. An appropriate tool such as a metal rod (protruding rod) having an appropriate diameter is used for the removing operation. However, after heating and melting, the cooled and solidified part has a large contact area with the inner wall surface of the crucible and has high bonding strength, and it may be difficult to crush the solidified part even if a protruding bar is used. There was a problem that the crucible to be crushed and detached would be deformed and shorten the life of the crucible.
[0007]
Since the evaporation crucible described in the above-mentioned Japanese Utility Model Publication No. 6-9011 is inclined so that the inner wall tapers downward, inserting a columnar sintered pellet into the crucible on the side of the sintered pellet. A gap is formed between the inner wall surface. If the molten deposition material does not flow down the side of the pellet, the sintered pellet can be easily removed, but if it flows down, it accumulates in the gap between the side wall of the pellet and the inner wall of the crucible. As in the case of Japanese Utility Model Laid-Open No. 3-18162, the contact area is wide and the bonding strength is increased, so that it is difficult to crush the deposited material.
[0008]
In addition, since only the lower end edge of the columnar sintered pellet is supported in a state in contact with the inner wall surface, the sintered pellet itself tends to tilt, and the vapor deposition material melted by heating is sintered with the inner wall surface of the crucible. In some cases, the loss flowed down through the gap between the lower edge of the pellet and increased. In this case, there is a problem that the vapor deposition material is insufficient, or the melting surface of the sintered pellet is lowered too much, and the position where the electron beam hits is also shifted from the center, and the vapor deposition film is not uniformly formed. It happens. In addition, it is necessary to remove the deposited material that has flowed down into the water-cooled copper hearth. When removing the sintered pellet from the crucible whose inner wall is inclined, if the rod protrudes from the opening at the top of the crucible and pushes the rod, the sintered pellet will be pressed against the inner wall, and the crucible will be forced to apply force. Needs to be pushed in from the lower opening.
[0009]
The degree of bonding between the inner wall of the crucible and the vapor deposition material as described above varies depending on the composition of the vapor deposition material, the material of the crucible, the heating conditions, etc., but generally around the portion where the electron beam hits when the thermal conductivity of the vapor deposition material is high. Therefore, heat is easily transferred, the amount of melting in the vicinity of the inner wall of the crucible increases, the bonding area increases, and the bond strength further increases. For this reason, when using such a vapor deposition material having a high thermal conductivity, it has been difficult to remove with a conventional crucible. An example of a vapor deposition material having high thermal conductivity is niobium oxide.
[0010]
The present invention has been made in order to solve the above-described conventional problems, and the object of the present invention is to easily crush the melted and solidified portion of the sintered pellet after vapor deposition. It can be removed from the crucible Vapor deposition apparatus and vapor deposition method Is to provide.
[0019]
[Means for Solving the Problems]
To achieve the above objective 1 The cooling device has a vacuum device, a cooling hearth installed in the vacuum device, and a cavity that opens upward and downward and accommodates a columnar sintered pellet made of a vapor deposition material protruding downward. In a vapor deposition apparatus comprising: a plurality of vapor deposition crucibles stored on a hearth; and an irradiation source that heats and melts the sintered pellets accommodated in the vapor deposition crucible by irradiating an electron beam at the center of the upper surface thereof. The water-cooled hearth has a storage recess for slidably storing the plurality of vapor deposition crucibles, and the vapor deposition crucible is a first cavity into which the sintered pellet fits. And a second cavity that is provided on the upper side of the first cavity and forms a gap between the sintered pellets, and has a stepped shape at the connection between the first and second cavities. This is a crucible for vapor deposition. A flange is integrally projected on two sides facing each other, the width of the crucible is smaller than that of the storage recess, and the lower surface of the flange is suspended from the edge of the storage recess by point contact or line contact. The cooling hearth is slidably accommodated.
First 2 In this invention, a columnar sintered pellet made of a vapor deposition material is accommodated in a vapor deposition crucible having a cavity open upward and downward, and the sintered pellet is heated and melted while cooling the vapor deposition crucible. In the vapor deposition method including the step of evaporating and vapor-depositing on an object to be vapor-deposited, the vapor deposition crucible is provided with a first cavity portion into which the sintered pellet is fitted and an upper side of the first cavity portion. And a second cavity that forms a gap with the sintered pellet, and a stepped portion is provided at the connecting portion of the first and second cavities, It consists of a vapor deposition material containing niobium oxide, its upper end is located above the stepped portion of the vapor deposition crucible and forms a gap with the second cavity, and its lower end is the vapor deposition crucible Fitted in the first cavity in a state protruding downward The heating is performed by irradiating the center of the upper surface of the sintered pellet with an electron beam. After the heating, the melted and solidified portion of the sintered pellet is the stepped portion. It is solidified in a state where a dent is formed so as to straddle the upper and lower sides of the film and deeper toward the center on the upper surface.
First 3 The invention of the above 2 In the vapor deposition method according to the invention, after the vapor deposition step, a force is applied in parallel to the inner wall surface of the vapor deposition crucible from above or below the first cavity of the sintered pellet fixed to the vapor deposition crucible. The step of removing the remaining sintered pellet is provided.
First 4 The invention of the above 2 Or second 3 In the vapor deposition method according to the invention, the vapor deposition object is a spectacle lens.
[0020]
First 2 In the present invention, the portion located on the surface of the stepped portion or above the stepped portion of the melted and solidified portion of the sintered pellet is not in contact with the inner wall surface of the crucible, or even if the contact area is small Therefore, the sintered pellet can be easily detached because the joining area of the melted and solidified portion with respect to the inner wall surface of the crucible is small, and when the joining area is large, the molten deposition material flows into the annular gap and spreads outward in the radial direction. In addition, the melted and solidified part corresponding to the vicinity of the corners of the stepped part becomes a concentrated point of stress, so that it is easy to be crushed. Since it falls, it becomes easy to remove a sintered pellet.
[0021]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, the present invention will be described in detail based on embodiments shown in the drawings.
FIG. 1 is a plan view showing a state in which a vapor deposition crucible according to the present invention is mounted on a cooling copper hearth, FIG. 2 is an external perspective view showing a first embodiment of the vapor deposition crucible according to the present invention, and FIG. Sectional drawing which shows the state which accommodated the sintered pellet before vapor deposition of the crucible fractured | ruptured by the III-III line of FIG. 1, FIG. 4 is sectional drawing which shows the state of the sintered pellet after vapor deposition. In these drawings, what is generally indicated by reference numeral 1 is a crucible for vapor deposition (hereinafter simply referred to as a crucible), 2 is a sintered pellet attached to the crucible 1, and 3 is a water-cooled copper hearth.
[0022]
The crucible 1 is formed in a rectangular tube shape having a cavity 4 in which a sintered pellet 2 is loaded. By making this cavity 4 through-holes with different diameters that open above and below the crucible 1, a first cavity 4A having a hole diameter into which the lower end of the sintered pellet 2 can be fitted, The second cavity 4B is located above the cavity 4A and has a larger hole diameter, and a stepped portion 5 is provided at the connection between the first and second cavities 4A and 4B. The stepped portion 5 has a stepped cross section and has a corner portion 5a at the connecting portion between the inner wall surface of the first cavity 4A and the stepped surface 5A. The stepped surface 5A is not limited to a surface orthogonal to the axis of the crucible 1, but may be a slightly inclined surface. Further, on two sides of the crucible 1 facing each other, a flange 6 supported by the water-cooled copper hearth 3 is integrally projected. The contact portion between the lower surface of the flange portion 6 and the water-cooled copper hearth 3 is preferably point contact or line contact in order to reduce sliding friction. Moreover, the eaves part 6 prevents vapor deposition material from entering the inside of the storage recess 9 from a gap formed between the crucible 1 and the storage recess 9 of the cooling copper hearth 3, and the sliding of the crucible 1 is hindered. It also has a function to prevent.
[0023]
As the material of the crucible 1, a material having high thermal conductivity, such as copper, aluminum, graphite, tungsten, or the like is usually used. Incidentally, the size of the crucible 1 is a block shape of 31 (length) × 31 (width) × 12 (height) mm, the first cavity 4A is a cavity having a circular cross section, and a hole diameter is 22.6 mm. The second cavity 4B is also a cavity having a circular cross section and has a hole diameter of 25 mm. The distance from the upper surface to the stepped part 5 is 5 mm.
[0024]
When the first and second cavities 4A and 4B are formed into cavities with a circular cross section, the inner wall surface of each cavity forms a continuous curved surface with a constant curvature in the circumferential direction, and there are no bent surfaces or corners. Therefore, if it is a thin rod-shaped tool, it can be reliably brought into contact with any part of the inner wall surface of these cavities, and the removal of the vapor deposition material is easy.
[0025]
The sintered pellet 2 is formed by forming a powder of a vapor deposition material with a pressure press, and heating and baking it at 1000 to 1400 ° C. in an electric furnace under normal pressure, which is slightly smaller than the first cavity 4A. It is formed in a cylindrical shape having an outer diameter. As a vapor deposition material, niobium oxide, tantalum oxide, titanium oxide, zirconium oxide, yttrium oxide, or the like is used when an antireflection film is deposited on a spectacle lens. For example, niobium oxide (Nb ₂ O _Five ) And zirconium oxide (ZrO) ₂ )) At a weight ratio of 95: 5, and 300 kg / cm ² And pressurizing at 1300 ° C. for 24 hours to produce cylindrical sintered pellets having a diameter of 21.8 to 22.5 mm and a height of 15.5 to 16.0 mm.
[0026]
In the state in which the sintered pellet 2 is loaded in the crucible 1, the upper end portion is positioned above the stepped portion 5 to form an annular gap 7 between the second cavity portion 4B. On the other hand, the lower end portion is fitted into the first cavity portion 4 </ b> A, is in close contact with the inner wall, and protrudes below the crucible 1. The opening 8 on the lower side of the crucible 1 has the same size as the first cavity 4A and opens to the entire bottom, and the opening 16 on the upper side has the same size as the second cavity 4B and opens to the entire top. is doing.
[0027]
The gap between the first cavity 4A and the sintered pellet 2 is preferably as small as possible in that the molten deposition material does not flow into the gap, but the crucible 1 is usually a metal having a high thermal conductivity (for example, copper). In addition, since it is cooled by partially contacting with the water-cooled copper hearth, there is no problem because it will harden without flowing so much if it is a slight gap.
[0028]
The water-cooled copper hearth 3 is formed in a disc shape by a copper plate, and on its upper surface, eight storage recesses 9 for storing the crucible 1 are equally distributed in the circumferential direction and formed radially. A cooling water passage 10 is provided inside. Such a water-cooled copper hearth 3 is rotatably installed in a vacuum apparatus. By irradiating the center of the upper surface of the sintered pellet 2 with an electron beam 11, the surface layer portion of the pellet is heated, melted and evaporated. It vapor-deposits on vapor deposition objects, such as a lens for spectacles. A storage container 12 for storing the used crucible 1 is installed on the outer periphery of the water-cooled copper hearth 3. As the structure of the water-cooled copper hearth 3, for example, those described in Japanese Utility Model Laid-Open Nos. 5-72964 and 7-45560 are known.
[0029]
Further, the water-cooled copper hearth 3 will be described in detail. FIG. 1 shows a state in which the crucible 1 is applied to the vapor deposition apparatus described in Japanese Utility Model Laid-Open No. 5-72964. Three crucibles 1 are slidably accommodated in each storage recess 9 so as to be aligned in the radial direction and slidably stored. When the deposition process using the outermost crucible 1 near the outer peripheral edge is completed, the deposition process is completed. The crucible 1 is slid and dropped from the outer peripheral edge of the water-cooled copper hearth 3 into the storage container 12, and the next crucible 1 is moved to the vapor deposition position to perform the next vapor deposition process. The storage recess 9 has a size slightly larger than the width of the crucible 1, so that the crucible 1 is suspended along the storage recess 9 of the water-cooled copper hearth 3 while being suspended from the edge of the storage recess 9 by the flange 6. It is configured to be movable. In this example, since the shape in plan view is rectangular and the flange 6 is aligned with the housing recess 9 as shown in FIG. 1, there is no gap between the adjacent crucibles 1 in the sliding direction, and the crucible 1 There will be no hindrance to the sliding movement. Reference numeral 110 denotes an irradiation source of the electron beam 11.
[0030]
When the surface layer portion of the vapor deposition material made of the sintered pellet 2 is heated and melted and evaporated by irradiation with the electron beam 11, the height of the sintered pellet 2 gradually decreases as a matter of course, as shown in FIG. A recess 13 that is deeper in the center is formed. The heated and melted vapor deposition material flows out into the annular gap 7 and is cooled and solidified and fixed when it comes into contact with the inner wall of the second cavity 4B and the stepped surface 5A of the stepped portion 5.
[0031]
FIG. 4 is a diagram showing the state of the sintered pellet at the end of vapor deposition, where 2A is a portion that has been melted and then cooled and solidified, and 2B is a portion that is not melted.
[0032]
When vapor deposition is completed, the crucible 1 is removed from the vacuum apparatus, and the remaining sintered pellets are removed from the crucible 1 in order to reuse the crucible 1. As a specific method, for example, the crucible 1 is turned upside down and the sintered pellet 2 is hit with an appropriate tool such as a hammer or a metal rod (projecting rod) to crush the outer peripheral portion of the melted and solidified portion 2A. Thus, the sintered pellet 2 is detached from the crucible 1. In this case, as shown in FIG. 4, when the outer peripheral portion of the melted and solidified portion 2 </ b> A extends over and below the stepped portion 5, the portion 15 in contact with the corner 5 a of the stepped portion 5. Stress due to the force applied to is concentrated. Moreover, the stress concentration portion 15 is deeper as the recess 13 on the upper surface of the sintered pellet 2 goes to the center, so that the thickness is relatively thin and is the portion that is most easily crushed in the melted and solidified portion 2A. Compared with conventional crucibles for vapor deposition (Japanese Utility Model Laid-Open No. 3-18162), the detachment work of the sintered pellet 2 is easy, the thermal conductivity is high like niobium oxide, etc., and the bonding strength with the inner wall surface of the crucible 1 Even when the sintered pellet 2 mainly composed of a vapor deposition material having a large thickness is used, it can be easily detached, and the crucible 1 is not deformed. In addition, although the example which taps from the lower side of the crucible 1 was demonstrated, even if the surface of the sintered pellet 2 is hit from the upper side of the crucible 1, the corner | angular part 5a of the step part 5 corresponds to the said corner | angular part of a sintered pellet. Since stress is concentrated on 15, it can be easily detached in the same manner.
[0033]
When the melted and solidified portion 2A is crushed and the sintered pellet 2 is separated from the crucible 1, a part of the melted and solidified portion 2A does not separate from the inner wall surface of the crucible 1 and remains as a small piece. In order to remove this small piece, for example, a protruding rod is inserted from the upper part or the lower part of the crucible 1, and a force is applied by, for example, hitting the small piece to remove it by crushing or peeling off. The remaining small pieces are divided because they are crushed in the vicinity of the stepped portion 5 when the sintered pellet 2 is detached, and the joining area is reduced, so that they can be easily removed. As shown in FIG. 3A, the corner 5c, which is a joint between the stepped surface 5A of the stepped portion 5 and the inner wall surface of the second cavity 4B, may be formed into a curved surface. If it does in this way, since it will become easy to contact tools, such as a protrusion stick, to a corner part, it will become easy to remove the small piece which remained in the corner part.
[0034]
FIGS. 5A to 5C are views showing the form of the melted and solidified portion.
FIG. 4A shows a state when the deposition is completed without the melted and hardened portion 2A on the upper surface side reaching the wall surface of the second cavity 4B. In this case, since the second cavity portion 4B is not in contact with the inner wall, the joint portion is only the inner wall of the first cavity portion 4A. Therefore, the joining area is small, and the sintered pellet 2 can be obtained simply by crushing the melted and solidified portion 2A. Can be easily detached from the crucible 1.
[0035]
FIG. 5B shows a state when the vapor deposition is finished in a state where a part of the melted and solidified portion 2A reaches the upper surface of the stepped portion 5 and the wall surface of the second cavity portion 4B. In this case, in the second cavity 4B, only a part of the inner wall is in contact with the inner wall, so that the joint area is small, and a part where the part is joined is concentrated at the corner 5a of the stepped part 5, The melted and solidified portion 2A can be easily crushed. The small piece remaining on the inner wall surface is divided in the vicinity of the stepped portion 5 and has a small joining area, so that it can be easily removed.
[0036]
FIG. 5C shows a state when the vapor deposition is completed in a state where the melted and solidified portion 2A has reached the entire upper surface of the stepped portion 5 and the wall surface of the second cavity portion 4B. In this case, the bonding area is the largest among these three forms, but since the stress concentrated portion is formed by the corner portion 5a of the stepped portion 5 as in FIG. 5B, the melted and solidified portion 2A can be easily formed. Can be crushed into pieces. Further, the small pieces remaining on the inner wall surface can be easily removed because the bonding area is small for the same reason as in (b).
[0037]
Next, the position of the stepped portion of the present invention in the crucible axial direction will be examined.
Using a crucible that is not provided with a stepped portion, otherwise performing vapor deposition under the same conditions, and observing a number of crucibles 1 after vapor deposition when satisfactory vapor deposition was possible, about 0 to 3 mm from the upper surface of the crucible 1 In many cases, the outer peripheral portion of the portion 2A melted and solidified with a width of about 5 to 10 mm from the lowered position to the lower side was fixed. At this time, the center height of the upper surface of the sintered pellet 2 was about 8 to 10 mm lower than the upper surface of the crucible 1. Since it is more effective to provide the stepped portion 5 at the middle height of the melted and solidified portion 2A, the stepped portion 5 is provided at a position about 5 mm below the upper surface of the crucible 1. The reason why the height of the intermediate position is effective is that the fixed area of either one of the upper and lower sides of the stepped portion 5 becomes larger as it deviates from the middle, making it difficult to remove. Of course, the position where the stepped portion 5 is provided varies depending on the amount of evaporation of the sintered pellet 2, and as a condition, the height of the crucible 1 is Y as shown in FIG. Assuming that the thickness of the portion is X, the formation position of the stepped portion 5 is within a range from a position P1 lowered by X / 2 from the upper surface of the crucible 1 to a position P2 raised by X / 2 from the lower surface. It is preferable to do. Outside this range, it is difficult to bring the stepped portion to the intermediate position of the melted and solidified portion. That is, if the intermediate deposition position is higher than the P1 position, there is a high possibility that the molten deposition material protrudes from the top. If the intermediate deposition position is lower than the P2 position, the molten deposition material is exposed from the lower side of the crucible 1. The possibility of flowing out increases. Since the value of X has a large fluctuation range, an average value may be used, or the maximum value may be used in view of safety. Further, it is desirable that the outer peripheral portion of the portion 2A melted and solidified at the end of vapor deposition straddles the upper and lower sides of the stepped portion 5 as shown in FIG. Moreover, since the value of X changes with vapor deposition materials, vapor deposition conditions, etc., it is desirable to set the height (formation position) of the step part 5 suitably according to them.
[0038]
FIG. 6 is a partially broken perspective view showing a second embodiment of the present invention.
In this embodiment, the sintered pellet 22 is formed in a prismatic shape, and the crucible 20 is provided with a stepped cavity 21 having a rectangular cross section that can be loaded with the prismatic sintered pellet 22. The cavity 21 includes a first cavity portion 21A having a square cross section substantially the same shape as the sintered pellet 22, and a second cavity portion 21B having a larger square cross section, and the boundary portion between these two cavity portions. A stepped portion 23 is provided. In this embodiment, the lower opening of the crucible 20 is partially opened. Therefore, the crucible 20 has a bottom plate 24, and a hole 25 into which a protruding rod for extruding the sintered pellet 22 is inserted in the center of the bottom plate 24.
[0039]
Even in such a structure, since the stepped portion 23 is provided as in the above-described embodiment, it is obvious that the sintered pellets 22 after vapor deposition can be easily detached. However, in this case, the crucible 20 may be deformed because the bottom plate 24 is pressed when the sintered pellet 22 is struck from above. Therefore, it is necessary to tap the sintered pellet 22 with a tool from the lower hole 25 in order to remove it. There is.
[0040]
7 and 8 are a perspective view and a cross-sectional view showing a third embodiment of the present invention. In this embodiment, the water-cooled copper hearth 3 is provided with a round taper-shaped recess 30 and the outer shape of the water-cooled copper hearth 3 is an inverted frustoconical shape whose lower end is smaller in diameter than the upper end so that the crucible 31 can be fitted into the recess 30. Formed. Since other structures are substantially the same as those of the embodiment shown in FIG. 1, the same components are denoted by the same reference numerals.
[0041]
Even in such a structure, since the stepped portion 5 is provided as in the above-described embodiment, the sintered pellet 2 after vapor deposition can be easily detached.
[0042]
Here, in each of the above-described embodiments, an example in which the corners (5a) of the stepped portions 5 and 23 are substantially perpendicular is shown, but the present invention is not limited to this. Since the stepped portions 5 and 23 have a smaller angle of the corner portion 5a, the stress generated by the corner portions 5a of the stepped portions 5 and 23 is more likely to be concentrated. There is an advantage that the crushing portion becomes easy, and the angle of the corner portion 5c formed by the inner wall of the second cavity portion and the stepped surface 5A increases as the angle of the corner portion 5a of the stepped portion 5 increases. There is an advantage that small pieces remaining in the corner portion 5c can be easily removed. In terms of having both of these advantages, it is more preferable that the angle of the corner of the stepped portion is close to a right angle.
[0043]
FIG. 9 is a cross-sectional view showing a fourth embodiment of the present invention.
This embodiment shows an example in which the angle of the corner 5a of the stepped portion 5 is larger than 90 °. That is, the stepped surface 5 </ b> A of the stepped portion 5 is formed into a tapered surface that is inclined toward the center of the crucible 1. Even in such a structure, when an external force is applied to the melted and solidified sintered pellet, stress can be concentrated on the portion corresponding to the corner 5a, so that the same effect as the above-described embodiment can be obtained. It will be clear.
[0044]
FIG. 10 is a cross-sectional view showing a fifth embodiment of the present invention.
The crucible 1 has a cavity 4 composed of a through-hole opened upward and downward, and a first cavity 4A having a hole diameter into which the lower end of the sintered pellet 2 can be fitted, and the first cavity 4A. The second cavity 4B is located above the first cavity 4A and has a larger hole diameter, and the stepped portions 5 are provided in two stages at the connection of these cavities. Therefore, the stepped portion 5 has two stepped surfaces 5A and 5A and two corner portions 5a and 5a. The stepped portion 5 is not limited to two steps, and may be three or more steps.
[0045]
When the two stepped portions 5 are provided in this way, the height of the outer peripheral portion of the melted and solidified portion at the end of the deposition of the sintered pellet 2 is above and below the at least one stepped portion 5. It is desirable to straddle. As a result, a stress-concentrated portion is formed in the melted and solidified portion corresponding to the vicinity of the corner portion 5a of at least one stepped portion, so that the sintered pellet after vapor deposition can be easily detached. In addition, when the melted and solidified portion is fixed across the two stepped portions 5, stress concentrating portions are formed in the respective corner portions 5 a, so that small pieces remaining on the inner wall surface are near the respective stepped portions 5. There is an advantage that it is easily divided and can be easily removed.
Moreover, even when the height position and the height width of the melted and solidified portion are changed by making the stepped portion 5 into a plurality of steps, the possibility that the stepped portion 5 is located in the melted and solidified portion is increased. There is also an advantage.
[0046]
FIG. 11 is an external perspective view showing a sixth embodiment of the present invention.
The crucible 1 has a cavity 4 composed of a through-hole opened upward and downward, and a first cavity 4A having a hole diameter into which the lower end of the sintered pellet 2 can be fitted, and the first cavity 4A. The second cavity 4B is located above the first cavity 4A and has a larger hole diameter, and a stepped portion 5 is provided at the connection of these cavities. In addition, the second cavity 4B is divided into four in the circumferential direction by the four ridges 40. The protruding portions 40 are integrally projected on the stepped surface 5A of the stepped portion 5 along the inner wall surface of the second cavity 4B at equal intervals in the circumferential direction. The dimension of the protrusion 40 in the crucible radial direction is the same as the width of the stepped surface 5A (dimension in the crucible radial direction) so as not to hinder the insertion of the sintered pellet 2 into the first cavity 4A. The inner corner portion 40a is chamfered in an arc shape to facilitate insertion of the sintered pellet 2. Therefore, the surface 40b of the protrusion 40 facing the hollow portion radial direction center side forms the same surface as the inner wall surface of the first hollow portion 4A. The height of the protrusion 40 is a height that reaches the upper surface of the crucible 1, but is not limited to this, and may be an appropriate height according to various conditions.
[0047]
In the crucible 1 having such a structure, in addition to the corner portion 5a of the stepped portion 5, the corner portion of the protruding portion 40 also becomes a stress concentration portion with respect to the sintered pellet 2, so that the second cavity portion 4B There is an advantage that the pellets melted and solidified on the inner wall surface of the inner wall surface can be easily divided in the circumferential direction of the inner wall surface. In addition, the region where the stepped portion 5 between the first cavity portion 4A and the second cavity portion 4B is larger than the region where the protruding portion 4 is present, the easier the sintered pellet 2 after vapor deposition is. You can leave. Further, by providing such a protrusion, the sintered pellet 2 is not caught by the stepped portion 5 when being inserted from the second cavity portion 4B side, so that the sintered pellet 2 is attached to the crucible 1 Will also be easier.
[0048]
【The invention's effect】
As described above, according to the crucible for vapor deposition and the method of using the same according to the present invention, when the melted and solidified vapor deposition material is not in contact with the second cavity, the contact area is small and the detachment operation of the sintered pellet is performed. It is easy, and when it is joined to the stepped part, the corner part becomes a spot where the stress is concentrated on the melted and solidified vapor deposition material and can be easily crushed. Detachment work is easy. Therefore, there is no possibility of deforming the crucible during the detachment work, the life of the crucible can be extended, and the structure is simple because it is only necessary to provide a stepped portion in the crucible cavity. Can do.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a plan view showing a state in which a vapor deposition crucible according to the present invention is attached to a cooled copper hearth.
FIG. 2 is an external perspective view showing a first embodiment of a vapor deposition crucible according to the present invention.
FIG. 3 is a cross-sectional view showing a state in which a sintered pellet before deposition of a crucible broken along line III-III in FIG. 1 is accommodated.
FIG. 4 is a cross-sectional view showing a state of sintered pellets after vapor deposition.
FIGS. 5A to 5C are views showing a form of a portion melted and fixed in the vicinity of a stepped portion.
FIG. 6 is a partially broken perspective view showing a second embodiment of the present invention.
FIG. 7 is a perspective view showing a third embodiment of the present invention.
FIG. 8 is a cross-sectional view.
FIG. 9 is a cross-sectional view showing a fourth embodiment of the present invention.
FIG. 10 is a cross-sectional view showing a fifth embodiment of the present invention.
FIG. 11 is an external perspective view showing a sixth embodiment of the present invention.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Deposition crucible, 2 ... Sintered pellet, 3 ... Water-cooled copper hearth, 4 ... Cavity, 4A ... 1st cavity part, 4B ... 2nd cavity part, 5 ... Stepped part, 5A ... Stepped surface, 5a ... Corner, 5c ... Corner, 7 ... Annular gap, 8 ... Opening on the lower surface side, 16 ... Opening on the upper surface side, 20 ... Crucible, 21 ... Cavity, 21A ... First cavity, 21B ... First 2 hollow parts, 23 ... stepped part, 31 ... crucible.

Claims

A plurality of vacuum hearts, a cooling hearth installed in the vacuum equipment, and a cavity that opens upward and downward and accommodates a columnar sintered pellet made of a vapor deposition material so as to protrude downward. In a vapor deposition apparatus having an evaporation crucible to be stored, and an irradiation source for heating and melting and evaporating a sintered pellet accommodated in the vapor deposition crucible by irradiating an electron beam at the center of the upper surface thereof,
The water-cooled hearth has an accommodating recess that slidably accommodates the plurality of vapor deposition crucibles,
The crucible for vapor deposition is a second cavity that is provided on the upper side of the first cavity and the sintered pellet that forms a gap between the first cavity where the sintered pellet fits into the cavity. A step portion is provided at the connection portion between the first and second cavities,
On the two opposite sides of this vapor deposition crucible, a flange is integrally projected.
The width of the crucible is smaller than that of the storage recess, the lower surface of the flange is suspended from the edge of the storage recess by point contact or line contact, and is slidably received in the cooling hearth.
The vapor deposition apparatus characterized by the above-mentioned.

Columnar sintered pellets made of vapor deposition material are contained in a crucible for vapor deposition that has cavities that open upward and downward. In a vapor deposition method having a step of vapor-depositing on an object,
The crucible for vapor deposition is a second cavity that is provided on the upper side of the first cavity and the sintered pellet that forms a gap between the first cavity where the sintered pellet fits into the cavity. A step portion is provided at the connection portion between the first and second cavities,
The sintered pellet is made of a vapor deposition material containing niobium oxide, and an upper end portion of the sintered pellet is positioned above the stepped portion of the vapor deposition crucible to form a gap between the second cavity portion and a lower end. The portion is fitted in the first cavity with the portion protruding below the vapor deposition crucible, and is accommodated in the vapor deposition crucible,
The heating is performed by irradiating the center of the upper surface of the sintered pellet with an electron beam,
After the heating, the melted and solidified portion of the sintered pellet is solidified in a state where a dent is formed so as to straddle the upper and lower sides of the stepped portion and deeper toward the center on the upper surface.
The vapor deposition method characterized by the above-mentioned.

In the vapor deposition method of Claim 2,
After the vapor deposition step, the sintered pellet remaining by applying a force in parallel to the inner wall surface of the vapor deposition crucible from above or below the first cavity of the sintered pellet fixed to the vapor deposition crucible. A vapor deposition method characterized by comprising a step of removing.

In the vapor deposition method of Claim 2 or 3,
The vapor deposition method, wherein the vapor deposition object is a spectacle lens.