JP4202679B2

JP4202679B2 - ガラス成形体の製造方法

Info

Publication number: JP4202679B2
Application number: JP2002164248A
Authority: JP
Inventors: 正利戸田; 正史西田; 彰元永; 康裕溶原
Original assignee: Mitsubishi Chemical Corp; Mitsubishi Rayon Co Ltd
Current assignee: Mitsubishi Chemical Corp; Mitsubishi Rayon Co Ltd
Priority date: 2002-06-05
Filing date: 2002-06-05
Publication date: 2008-12-24
Anticipated expiration: 2022-06-05
Also published as: JP2004010399A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガラス成形体の製造方法に関し、特にレンズ等の光学ガラス素子や光ファイバアレイ用Ｖ溝基板、導波路用基板等の光通信関連部材などに好適な低熱膨張性のガラス成形体を得ることができるガラス成形体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
レンズ等の光学ガラス素子の成形方法としては、従来より精密モールド成形が知られている。この精密モールド成形は、あらかじめ一次加工が施されたガラス板などのガラス素材を金型に供給し、力を加えると変形するような温度、すなわちガラス素材の屈伏点付近あるいはそれ以上の温度に加熱して、プレス成形することによりガラス成形体を得る成形方法である。この精密モールド成形によれば、非球面レンズなど、切削、研磨加工では生産性が低かった光学ガラス素子を低コストで容易に得ることが可能となる。
【０００３】
しかしながら、精密モールド成形においては、金型および該金型内側表面に形成されているコーティング膜が高温に曝されることから、成形時に金型やコーティング膜が酸化等によって劣化しないようにするために、精密モールド成形に用いられるガラス素材は、その屈伏点ができるだけ低くい（具体的には６００℃未満の）もの、例えば、ホウケイ酸系の光学ガラスにＬｉ₂ Ｏを添加したもの、ホウ酸塩系の光学ガラスにＬｉ₂ Ｏを添加したもの、屈伏点が５６０℃以下であるＺｎＯ−ＳｉＯ₂ −Ｂ₂Ｏ₃系ガラスなどに限定されていた。
【０００４】
近年の光学機器やレーザプリンタ等の高性能化に伴い、プロジェクション用のフライアイレンズ、ステッパ用フライアイレンズ、レーザープリンタ用のｆ−θレンズなどにおいては、低熱膨張性で、加工前後の屈折率の変動（ばらつき）が小さく、広い波長範囲で透過特性が良好な高精度なレンズが要求されてきている。また、光ファイバアレイ用Ｖ溝基板、導波路用基板等の光通信関連部材においても、位置合わせ精度が高い、すなわち低熱膨張性のものが要求されている。
【０００５】
例えば、光ファイバと導波路とを光接続する際には、光ファイバは前記Ｖ溝基板によって固定され、この状態で導波路との光接続がなされる。このとき、導波路用基板とＶ溝基板とは互いに固着される。したがって、導波路用基板の熱膨張係数とＶ溝基板の熱膨張係数との差が大きいと、高精度で導波路と光ファイバとを光接続したとしても、使用環境下での温度変化に伴う導波路用基板とＶ溝基板との寸法や形状の変化の差が大きくなる。その結果、光接続部分に位置ズレが生じてアライメント精度が低下し、光接続部分での接続損失が大きくなる。最近では、通信量の増大とともに光ファイバは多芯化する傾向にあり、これにともなってＶ溝基板のＶ溝の数が増え、Ｖ溝基板が大型化してきている。このような大型のＶ溝基板では、位置ズレの問題は顕著となる。
【０００６】
導波路用基板には、通常、石英ガラス（線熱膨張係数５×１０^-7／℃）、シリコン（線膨張係数３２×１０^-7／℃）など熱膨張係数の低いガラス素材が使用されている。したがって、Ｖ溝基板についても、石英ガラス、シリコン、アルミノホウケイ酸系ガラス（ＳｉＯ₂ −Ｂ₂Ｏ₃−Ａｌ₂Ｏ₃系）の１種であるコーニング社製のパイレックス（登録商標）ガラス（製品番号７７４０）（線熱膨張係数３２×１０^-7／℃）などを使用する必要がある。
しかしながら、石英ガラス、シリコン、パイレックス（登録商標）ガラスなどの線熱膨張係数の低いガラス素材は、屈伏点が高く、例えば、パイレックス（登録商標）ガラスの屈伏点は６３９℃であり、上述した理由から精密モールド成形に用いることは困難であった。
【０００７】
特に、石英ガラスを精密モールド成形する場合、成形温度を１４００℃以上にする必要があり、そのような高温においても劣化せず、しかも石英ガラスと反応しない金型が必要となるという問題があった。また、石英ガラスは、通常のガラス素材に比べ粘性の温度依存性が低く、１４５０℃の高温においても粘度が非常に高いため、板状などの単純形状の石英ガラスに、精密モールド成形にて複数のＶ溝を形成して、複雑な形状のものとすることはかなり難しかった。また、図３に示すように、精密モールド成形にて下金型１１に供給された石英ガラスの基板１０にＶ溝を形成するためには、Ｖ溝に対応した凸条１３を有する上金型１２を使用する必要があり、精密モールド成形時の圧力がこの凸条１３の先端に偏在化して上金型１２を傷め、金型の寿命が極端に短くなるという問題もあった。
【０００８】
以上のことから、石英ガラス、シリコン、パイレックス（登録商標）ガラスなどの線熱膨張係数の低いガラス素材から、レンズ等の光学ガラス素子や光ファイバアレイ用Ｖ溝基板、導波路用基板等の光通信関連部材を得るためには、切削・研磨加工等に頼らざるを得ないのが現状であった。例えば、ステッパ用フライアイレンズのように複数のレンズが整列したものは、石英を研磨し、矩形に切り出した複数のレンズを貼り合わせて製造されている。また、Ｖ溝基板は、パイレックス（登録商標）ガラス板をスライサ等の加工機で溝加工し、切断、研磨して製造されている。また、導波路用基板は、シリコン基板の異方性エッチングあるいはリアクティブ・イオン・エッチング（ＲＩＥ）によって加工し、製造されている。そのため高い精度の要求される光学ガラス素子や光通信関連部材は、生産性が低く、高コストとなっていた。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
よって、本発明の目的は、低熱膨張性のガラス成形体を、モールド成形にて生産性よく得ることができるガラス成形体の製造方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明のガラス成形体の製造方法は、線熱膨張係数が４０×１０ ^−７／℃以下であり、かつ屈伏点が６００℃以上であるガラス基板と、線熱膨張係数が４０×１０^−７／℃以下であり、かつ屈伏点が６００℃以上であるガラス粒子または該ガラス粒子をあらかじめ互いに溶着させた一次加工成形素材とを、金型内に供給し、加熱、プレスすることを特徴とする。
【００１２】
また、前記ガラス粒子の平均粒径は、２０μｍ以下であることが望ましい。
また、前記ガラス粒子は、その平均粒径に対応する比表面積の理論値に対するＢＥＴ法による比表面積の測定値の倍率が１０倍以下のものであることが望ましい。
また、前記ガラス粒子の真球度は、０．５以上であることが望ましい。
また、本発明の本発明のガラス成形体の製造方法は、前記ガラス粒子が、ＳｉＯ₂ の純度が９９質量％以上の高純度シリカ粒子であるときに、特に有用である。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について詳しく説明する。
図１は、本発明のガラス成形体の製造方法において用いられる成形装置の一例を示す要部断面図である。この成形装置は、フレーム（図示略）内の成形室（図示略）に配置された一対の下金型２１および上金型２２と、下金型２１を支持する下軸２４と、上金型２２を支持する上軸２５と、上軸２５を介して上金型２２を上下運動させる駆動装置（図示略）と、下金型２１および上金型２２の周囲を囲むように成形室内に配置された赤外線ランプ（図示略）とを具備して概略構成されるものである。
また、この成形装置は、ガラス素材から光ファイバアレイ用Ｖ溝基板を成形するものであり、下金型２１は、ガラス素材を内部に供給できるように断面凹形とされ、上金型２２は、その表面にＶ溝基板のＶ溝に対応した複数の凸条２３が形成されているものである。
【００１４】
この成形装置を用いたＶ溝基板（ガラス成形体）の製造は、例えば、以下のようにして行われる。
まず、下金型２２内に、ガラス素材としてガラス粒子２０を所定量供給する。ついで、成形室内を窒素ガスで置換し、赤外線ランプによって下金型２１、上金型２２およびガラス粒子２０を加熱する。所定の成形温度に到達した後、所定の速度、プレス力にて上金型２２を下降させ、表面に複数のＶ溝が形成されたＶ溝基板をモールド成形する。
【００１５】
本発明のガラス成形体の製造方法においては、線熱膨張係数が４０×１０^-7／℃以下であり、かつ屈伏点が６００℃以上であるガラス粒子が用いられる。
ガラス粒子の線熱膨張係数が４０×１０^-7／℃を超えると、得られるガラス成形体の熱膨張性が高くなり、低熱膨張性で、加工前後の屈折率の変動（ばらつき）が小さな高精度レンズ、低熱膨張性で、位置合わせ精度が高いＶ溝基板、導波路用基板等の光通信関連部材を得ることができない。
【００１６】
また、Ｖ溝基板と光導波路用基板との接続においては、±０．５μｍの精度が要求される。したがって、光導波路用基板が石英の場合、Ｖ溝基板に用いられるガラス粒子の線熱膨張係数は、石英の線熱膨張係数（５×１０^-7／℃）に近い方が望ましく、光導波路用基板がシリコンの場合、Ｖ溝基板に用いられるガラス粒子の線熱膨張係数は、シリコンの線熱膨張係数（３２×１０^-7／℃）に近い方が望ましい。
また、大型のＶ溝基板で、位置合わせ時からの温度変化が大の時（６０℃）であっても、光導波路用基板に対して±０．５μｍの光接続の精度を維持するためには、Ｖ溝基板を構成するガラス粒子と光導波路用基板を構成する材料の線熱膨張係数の差の上限を２０×１０^-7／℃とすることが好ましい。
【００１７】
また、屈伏点が６００℃未満のガラス粒子は、通常、線熱膨張係数が高く、低熱膨張性のガラス成形体用のガラス素材としては不適である。また、線熱膨張係数が４０×１０^-7／℃以下であっても、屈伏点が６００℃未満のガラス素材は、不純物が多くなる傾向にあり、広い波長範囲で透過特性が良好な高精度なレンズなどには不適である。このような用途では、純度９９％以上が必要であり、ガラス粒子の屈伏点は１４００℃以上になる。
【００１８】
ここで、ガラス粒子の線熱膨張係数は、一旦粒子を溶融し成形体を構成し、該成形体を２枚の反射鏡面の間に挟み、直線偏光されたレーザ光による二重光路による干渉縞の移動量により測定される数値である。また、ガラス粒子の屈伏点は、一旦粒子を溶融し標準成形体を構成し、一定速度で昇温加熱しつつ、試料の伸びと温度を測定することによって得られる。試料の伸びが止まり、次に収縮が始まる温度が屈服点である。
【００１９】
線熱膨張係数が４０×１０^-7／℃以下であり、かつ屈伏点が６００℃以上であるガラス粒子としては、例えば、石英ガラス（線熱膨張係数５×１０^-7／℃、屈伏点１５００℃）、シリコン（線膨張係数３２×１０^-7／℃、屈伏点１４００℃）、コーニング社製のパイレックス（登録商標）ガラス（製品番号７７４０）（線熱膨張係数３２×１０^-7／℃、屈伏点６３９℃）などが挙げられる。
【００２０】
また、ガラス粒子の平均粒径は、２０μｍ以下であることが好ましい。例えば、Ｖ溝基板のＶ溝の幅、深さ、間隔等は、数μｍ〜１００μｍ程度であり、ガラス粒子の平均粒径が２０μｍを超えると、Ｖ溝基板やレンズアレイなど複雑かつ精細な形状を有するガラス成形体の成形が困難となるおそれがある。
ここで、ガラス粒子の粒径は、液中に粒子を分散させた後、センサ内の透明な流路に交わる光ビームを照射し、照射領域を通過する粒子によってもたらされる散乱光量からパルスを作り、波高分析することにより粒径が測定される。
【００２１】
また、ガラス粒子は、その平均粒径に対応する比表面積の理論値に対するＢＥＴ法による比表面積の測定値の倍率が１０倍以下のものであることが好ましい。比表面積の理論値に対する測定値が１０倍を超えると、ガラス粒子表面の平滑性が低下し、ガラス粒子の流動性が悪くなるため、Ｖ溝基板やレンズアレイなど複雑かつ精細な形状を有するガラス成形体の成形が困難となるおそれがある。
【００２２】
ここで、ガラス粒子の平均粒径に対応する比表面積の理論値、すなわち真球体の比表面積ＳＡは、以下の式で求めることができる。
ＳＡ（ｍ² ／ｇ）＝６／（ｄ×Ｄ）
（式中、ｄは粒子の直径（μｍ）、Ｄは粒子の真比重である。）
また、ＢＥＴ法は、多分子層吸着に基づいて導かれる吸着等温式（ＢＥＴ式）を用いて、単分子層吸着量と吸着質の分子断面積とから固体の表面積を算出する方法であって、周知の方法である。
【００２３】
また、ガラス粒子の真球度は、０．５以上であることが好ましい。ガラス粒子の真球度が０．５未満では、ガラス粒子の流動性が悪くなるため、Ｖ溝基板やレンズアレイなど複雑かつ精細な形状を有するガラス成形体の成形が困難となるおそれがある。
ここで、ガラス粒子の真球度は、ガラス粒子の電子顕微鏡写真において、ランダムに２０個の粒子を選び、それぞれの最小径と最大径を測定して、２０個の粒子の平均値を算出する。
【００２４】
また、ガラス粒子としては、ＳｉＯ₂ の純度が９９質量％以上の高純度シリカ（石英ガラス）粒子が好適である。このような高純度シリカ粒子は、線熱膨張係数が２０×１０^-7／℃以下であり、これを用いることによって、近年の光学機器やレーザプリンタの高性能化の要求に十分に対応した温度安定性の良い高精度のレンズ、光通信関連部材を得ることができる。
このような高純度シリカ粒子は、例えば、特開平７−６９６１７号公報に記載されているような、アルカリ珪酸塩水溶液を分散相として細粒状に分散させた油中水滴型（Ｗ／Ｏ型）エマルジョンと、鉱酸水溶液分散相として細粒状に分散させた油中水滴型（Ｗ／Ｏ型）エマルジョンとを混合して球状シリカゲルを生成させ、この球状シリカゲルを鉱酸で処理して得た球状含水シリカを乾燥後、焼成して得る製法によって得ることができる。
【００２５】
モールド成形時における成形温度は、ガラス粒子の屈伏点付近あるいはそれ以上の温度であればよく、用いられるガラス粒子の素材に応じて適宜設定される。また、プレス力やプレス時間も、ガラス粒子の粒径やその流動性に応じて適宜設定される。
【００２６】
下金型２１および上金型２２の材料としては、石英ガラスの成形温度である１４００℃以上の高温においても劣化せず、しかもガラスと反応しない点から、ガラス状カーボン（ＧＣ）からなる金型が好適に用いられる。
【００２７】
以上のようなガラス成形体の製造方法にあっては、ガラス粒子２０を下金型２１と上金型２２との間に供給し、加熱、プレスしているので、石英ガラス、シリコン、パイレックス（登録商標）ガラスのような屈伏点が６００℃以上であり、従来ではモールド成形が困難であったガラス素材を用いた場合であっても、上金型２２の凸条２３の先端に局部的な圧力がかかることがなくなり、金型寿命が長くなり、屈伏点が６００℃以上のガラス素材のモールド成形が可能となる。また、ガラス粒子２０が流動して上金型２２の凸条２３間に移動できるので、Ｖ溝基板のような複雑な形状を有するガラス成形体を得ることができる。また、線熱膨張係数が４０×１０^-7／℃以下であるガラス粒子を用いているので、低熱膨張性のガラス成形体を得ることができる。また、従来では切削・研磨加工で得ていた低熱膨張性で、しかも複雑な形状を有するガラス成形体を、モールド成形で得ることができるようになるので、このようなガラス成形体の生産性が飛躍的によくなる。
【００２８】
なお、本発明のガラス成形体の製造方法において用いられる成形装置は、ガラス粒子を金型内に供給し、加熱、プレスできるものであればよく、図示例のものに限定はされない。また、金型も、目的とするガラス成形体の形状に合わせて適宜設計すればよく、図示例のものに限定はされない。
また、本発明のガラス成形体の製造方法においては、ガラス粒子の代わりに、該ガラス粒子をあらかじめ互いに溶着させた一次加工成形素材を用いてもよい。このような一次加工成形素材は、ガラス粒子のように飛散することなく、取り扱いが容易である。
【００２９】
また、肉厚のガラス成形体を製造する場合は、図２に示すように、下金型２１内の下側にガラス粒子２０と同じ材質の板状のガラス基板２６を配置し、上金型２２によって複雑な形状に成形される下金型２１の上側にガラス粒子２０を供給するようにしてもよい。このようにすることで、ガラス粒子の使用量を減らしつつ、肉厚のガラス成形体を成形することができる。
【００３０】
【実施例】
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
（実施例１）
成形装置として、図１に示す成形装置と同様のものを用い、Ｖ溝本数１６本、Ｖ溝ピッチ２５０μｍ、Ｖ溝高さ２１５μｍ、Ｖ溝角度６０度、基板サイズ５ｍｍ×７ｍｍ×３ｍｍのＶ溝基板を成形を試みた。金型の材質としては、ＧＣを用いた。
まず、下金型内に、３ｍｍ厚の石英板とガラス粒子を入れる。ガラス粒子としては、線熱膨張係数５．５×１０^-7／℃、屈伏点１５００℃、平均粒径９μｍ、平均粒径に対応する比表面積の理論値に対するＢＥＴ法による比表面積の測定値の倍率２以下、真球度０．９以上、ＳｉＯ₂ の純度９９．９質量％以上の高純度シリカ粒子（三菱レイヨン株式会社製、高純度合成球状シリカ「シリカエースＱＳ」）を５０ｍｇ供給した。ついで、成形室内を窒素ガスで置換し、赤外線ランプによって下金型、上金型およびガラス粒子を１４５０℃に加熱し、プレス力５ｋＮにて上金型を下降させ、Ｖ溝基板を得た。
【００３１】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明のガラス成形体の製造方法は、線熱膨張係数が４０×１０ ^−７／℃以下であり、かつ屈伏点が６００℃以上であるガラス基板と、線熱膨張係数が４０×１０^−７／℃以下であり、かつ屈伏点が６００℃以上であるガラス粒子または該ガラス粒子をあらかじめ互いに溶着させた一次加工成形素材とを、金型内に供給し、加熱、プレスする方法であるので、低熱膨張性のガラス成形体を、モールド成形にて生産性よく得ることができる。このようなガラス成形体の製造方法は、レーザープリンタ用のｆ−θレンズ、プロジェクション用フライアイレンズ、ステッパ用フライアイレンズ（ホモジナイザ）、プロジェクション用マイクロレンズアレイ、通信用マイクロレンズアレイ、ホログラム素子、通信用非球面レンズ、光ファイバアレイ用Ｖ溝基板、光素子サブマウント基板、導波路用基板などの高い精度の要求される光学ガラス素子や光通信関連部材の製造に好適である。
【００３２】
また、低熱膨張性の肉厚のガラス成形体を、モールド成形にて生産性よく得ることができる。
【００３３】
また、前記ガラス粒子の平均粒径が、２０μｍ以下であれば、複雑かつ精細な形状を有するガラス成形体の成形が容易となる。
また、前記ガラス粒子が、その平均粒径に対応する比表面積の理論値に対するＢＥＴ法による比表面積の測定値の倍率が１０倍以下のものであれば、複雑かつ精細な形状を有するガラス成形体の成形が容易となる。
また、前記ガラス粒子の真球度が、０．５以上であれば、複雑かつ精細な形状を有するガラス成形体の成形が容易となる。
また、前記ガラス粒子が、ＳｉＯ₂ の純度が９９質量％以上の高純度シリカ粒子であれば、近年の光学機器やレーザプリンタの高性能化の要求に十分に対応した高精度のレンズ、光通信関連部材を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のガラス成形体の製造方法において用いられる成形装置の一例を示す要部断面図である。
【図２】図１の成形装置の金型内にガラス粒子およびガラス基板を供給した状態を示す断面図である。
【図３】従来のガラス成形体の製造方法において用いられる成形装置の一例を示す要部断面図である。
【符号の説明】
２０ガラス粒子
２１下金型
２２上金型
２６ガラス基板

Claims

線熱膨張係数が４０×１０^−７／℃以下であり、かつ屈伏点が６００℃以上であるガラス基板と、線熱膨張係数が４０×１０^−７／℃以下であり、かつ屈伏点が６００℃以上であるガラス粒子または該ガラス粒子をあらかじめ互いに溶着させた一次加工成形素材とを、金型内に供給し、加熱、プレスすることを特徴とするガラス成形体の製造方法。
前記ガラス粒子の平均粒径が、２０μｍ以下であることを特徴とする請求項１記載のガラス成形体の製造方法。
前記ガラス粒子が、その平均粒径に対応する比表面積の理論値に対するＢＥＴ法による比表面積の測定値の倍率が１０倍以下のものであることを特徴とする請求項１又は２に記載のガラス成形体の製造方法。
前記ガラス粒子の真球度が、０．５以上であることを特徴とする請求項１ないし３いずれか一項に記載のガラス成形体の製造方法。
前記ガラス粒子が、ＳｉＯ_２の純度が９９質量％以上の高純度シリカ粒子であることを特徴とする請求項１ないし４いずれか一項に記載のガラス成形体の製造方法。