JP4189287B2 - ポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートのｔダイ押出製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、ポリブチレンテレフタレート系樹脂に対して結晶化のコントロールを容易に行うことができて、高い透明性と寸法安定性，耐熱性を発揮させることができ、フィルム及びシートの間でのブロッキングは全ったく生じなく、且つ、収縮シワも生じなく平滑性も保持されたフィルム及びシートが得られるポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートのＴダイ押出製造方法に関する。
従来、ポリブチレンテレフタレート（以下、ＰＢＴと呼ぶ）系フィルム及びシートの製造にあって、ポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートの間にポリエチレン，ポリプロピレン等のポリオレフィンフィルムを挟み込まない場合は、ＰＢＴ系フィルム及びシート単体の巻取になるため、経時により、結晶化が進むにつれて収縮が生じ、これにＰＢＴ系フィルム及びシートが一体化しているため、収縮にて面同士が一体となって追随していってしまうため、巻締りが生じてフィルムの場合はシワが発生しやすくなり、シートの場合は偏肉模様が生じやすく、従って、両者共に平滑性の乏しい状態になりやすい。
また、ＰＢＴ系フィルム及びシート単体巻取りにおいて上記問題点の解決のために、成形インラインに熱ロールを設け、ヒートセット効果を期待しても、熱履歴時間も短くせざる得ないため、十分な効果が得られないのが現状である。
次に、ＰＢＴ系フィルムシートの耐熱性は比較として現在、広く汎用化されている非晶性ポリエステルフィルム及びシート（ＡＰＥＴ）は、６５℃程度の温水の中で軟化変形してしまう状態に対して約２０℃位高く、８５℃程度位迄は変形しないが、これ以上の温度ではＡＰＥＴと同様の状態になる。
これはＰＢＴ系樹脂は微結晶性樹脂であるため、フィルム，シートも結晶化されている事によるもので、ＰＢＴ系フィルム及びシートに１００℃以上の耐熱性を付与する方法としては、より高い温度で、例えば、８０℃〜１６０℃、好ましくは１００℃〜１３０℃で、２４時間キュアリングする事により得られる。
これはＰＢＴ系フィルム及びシートが結晶化率３０％以上となる事により耐熱性が得られるものである。このキュアリングは成形インラインで行なおうとしても十分なる結晶化率を得るキュアリングが出来ないため不可能と云ってもよいものである。
従って、巻取状態で行なうことが便法であるが、本発明によるポリオレフィンフィルムを挟み込まないで、ＰＢＴ単体フィルム及びシートの巻取でキュアリングすれば、フィルム及びシートの間で完全にブロッキングしてしまう。
従って、巻取状態で行なうことが便法であるが、本発明によるポリオレフィンフィルムを挟み込まないで、ＰＢＴ単体フィルム及びシートの巻取でキュアリングすれば、フィルム及びシートの間で完全にブロッキングしてしまう。
本発明は、前記した問題点を解決するためになされたもので、ポリブチレンテレフタレート（以下、ＰＢＴと呼ぶ）系フィルム及びシート（ＰＢＴホモタイプ，ＰＢＴ共重合タイプ，他のポリエステル系樹脂とのブレンドを含む）をＴダイ押出しにより製造する際に、巻取前に、ポリエチレン，ポリプロピレン等ポリオレフィンフィルム（延伸フィルムも含み、厚みは２０〜５０μｍが好ましい）を積層等により挿入して巻取る製造方法であり、該巻取を２０℃以上、好ましくは３０〜５０℃で２４時間以上エージングする事により、結晶化が安定して寸法が安定して、従って収縮シワも生じなくなり又カールも防げて平滑性の優れ、フィルム及びシートの間でのブロッキングは全ったく生じないポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートが得られるポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートのＴダイ押出製造方法を提供することを目的としている。
前記した目的を達成するための本発明の手段は、
ポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートをＴダイ押出しにより成形し巻取化する製造方法において、
前記ポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートの間にポリエチレン，ポリプロピレンフィルム等のポリオレフィンフィルムを挟み込んで、前記ポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートと前記ポリオレフィンフィルムとを一体的に巻き取った後、このポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートとポリオレフィンフィルムとからなる構成の巻取を、２０℃以上の温度にて２４時間以上エージングを行って、前記ポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートを結晶化させたポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートのＴダイ押出製造方法にある。
ポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートをＴダイ押出しにより成形し巻取化する製造方法において、
前記ポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートの間にポリエチレン，ポリプロピレンフィルム等のポリオレフィンフィルムを挟み込んで、前記ポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートと前記ポリオレフィンフィルムとを一体的に巻き取った後、このポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートとポリオレフィンフィルムとからなる構成の巻取を、２０℃以上の温度にて２４時間以上エージングを行って、前記ポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートを結晶化させたポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートのＴダイ押出製造方法にある。
ポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートをＴダイ押出しにより成形し巻取化する製造方法において、
前記ポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートの間にポリエチレン，ポリプロピレンフィルム等のポリオレフィンフィルムを挟み込んで、前記ポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートと前記ポリオレフィンフィルムとを一体的に巻き取った後、このポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートとポリオレフィンフィルムとからなる構成の巻取を、８０℃以上１６０℃以下の温度にて２４時間以上キュアリングを行って、前記ポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートが、結晶化度３０％以上を有し、１００℃以上の耐熱性を有するポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートのＴダイ押出製造方法にある。
前記ポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートの間にポリエチレン，ポリプロピレンフィルム等のポリオレフィンフィルムを挟み込んで、前記ポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートと前記ポリオレフィンフィルムとを一体的に巻き取った後、このポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートとポリオレフィンフィルムとからなる構成の巻取を、８０℃以上１６０℃以下の温度にて２４時間以上キュアリングを行って、前記ポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートが、結晶化度３０％以上を有し、１００℃以上の耐熱性を有するポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートのＴダイ押出製造方法にある。
エージングされたポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートとポリオレフィンフィルムとからなる構成の巻取は、挟み込まれたポリオレフィンフィルムを離別仕上げ機にて取り除き、前記ポリブチレンテレフタレート系フィルム又はシートの単層体を得る。
キュアリングされたポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートとポリオレフィンフィルムとからなる構成の巻取は、挟み込まれたポリオレフィンフィルムを離別仕上げ機にて取り除き、前記ポリブチレンテレフタレート系フィルム又はシートの単層体を得る。
ポリブチレンテレフタレート系樹脂に対して結晶化のコントロールを容易に行うことができて、高い透明性と寸法安定性，耐熱性を発揮させることができ、フィルム及びシートの間でのブロッキングは全ったく生じなく、且つ、収縮シワも生じなく平滑性も保持されたフィルム及びシートが得られる。
次に本発明に関するポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートのＴダイ押出製造方法の実施の一例を図面に基づいて説明する。
図１はフィルムｂ１の成形装置Ｓ１を示すもので、Ｔダイ押出フィルムキャスティング例を示すものであり、押出機１においてポリブチレンテレフタレート系樹脂の加熱混練が行われ、Ｔダイ２を通って押し出された溶融樹脂フィルムａは、このＴダイ２の近傍に設けたエアーチャンバー３により溶融樹脂フィルムａの背面からエアーを吹き付けて、該溶融樹脂フィルムａの冷却を効率よく行う。
また、この溶融樹脂フィルムａをＴダイ２に近接させた冷却ロール４，５によって所定温度まで冷却を行うことで、ポリブチレンテレフタレート系フィルムｂ１が成形される。
図１はフィルムｂ１の成形装置Ｓ１を示すもので、Ｔダイ押出フィルムキャスティング例を示すものであり、押出機１においてポリブチレンテレフタレート系樹脂の加熱混練が行われ、Ｔダイ２を通って押し出された溶融樹脂フィルムａは、このＴダイ２の近傍に設けたエアーチャンバー３により溶融樹脂フィルムａの背面からエアーを吹き付けて、該溶融樹脂フィルムａの冷却を効率よく行う。
また、この溶融樹脂フィルムａをＴダイ２に近接させた冷却ロール４，５によって所定温度まで冷却を行うことで、ポリブチレンテレフタレート系フィルムｂ１が成形される。
そして、この成形されたポリブチレンテレフタレート系フィルムｂ１は、巻き取りロール７により順次ロール状に巻き取られるものであるが、この巻き取られる隣り合うポリブチレンテレフタレート系フィルムｂ１の間には、ポリエチレンフィルムやポリプロピレンフィルム等のポリオレフィンフィルムｃが挟み込まれるもので、前記巻き取りロール７において、ポリブチレンテレフタレート系フィルムｂ１とこのポリオレフィンフィルムｃとが一体的に巻き取られた積層体ｄが形成される。
この巻き取られた積層体ｄは、図３においてその一部を拡大して示すように、ポリブチレンテレフタレート系フィルムｂ１とこのポリオレフィンフィルムｃとが一層ずつ交互に積層された状態となる。
すなわち、このポリオレフィンフィルムｃは、ロール状に巻き込まれるポリブチレンテレフタレート系フィルムｂ１の間に挿入される合紙の作用を行うものである。
この巻き取られた積層体ｄは、図３においてその一部を拡大して示すように、ポリブチレンテレフタレート系フィルムｂ１とこのポリオレフィンフィルムｃとが一層ずつ交互に積層された状態となる。
すなわち、このポリオレフィンフィルムｃは、ロール状に巻き込まれるポリブチレンテレフタレート系フィルムｂ１の間に挿入される合紙の作用を行うものである。
このポリオレフィンフィルムｃの供給にあっては、ロール状に巻き取られているポリオレフィンフィルムｃを繰出挿入手段６によって、ポリブチレンテレフタレート系フィルムｂ１の巻取速度に同調しつつ、ポリブチレンテレフタレート系フィルムｂ１の巻取隙間８に送り込まれる。
また、図２にあっては、シートｂ２の成形装置Ｓ２を示すもので、Ｔダイ押出フィルムシーティング例を示すものであり、押出機１においてポリブチレンテレフタレート系樹脂の加熱混練が行われ、Ｔダイ２を通って押し出された溶融樹脂フィルムａは、このＴダイ２の近傍において該溶融樹脂フィルムａの走行するその両側に挟持するように設けた第一および第二冷却ロール４ａ，４ｂ、更に、この第一および第二冷却ロール４ａ，４ｂに近接させた第三冷却ロール４ｃによって所定温度まで冷却を行うことで、ガイドロールを経た後ポリブチレンテレフタレート系シートｂ２が成形される。
そして、この成形されたポリブチレンテレフタレート系シートｂ２は、巻き取りロール７により順次ロール状に巻き取られるものであるが、この巻き取られる隣り合うポリブチレンテレフタレート系シートｂ２の間には、ポリエチレンフィルムやポリプロピレンフィルム等のポリオレフィンフィルムｃが挟み込まれるもので、前記巻き取りロール７において、ポリブチレンテレフタレート系シートｂ２とこのポリオレフィンフィルムｃとが一体的に巻き取られた積層体ｄが形成される。
この巻き取られた積層体ｄは、図３においてその一部を拡大して示すように、ポリブチレンテレフタレート系シートｂ２とこのポリオレフィンフィルムｃとが一層ずつ交互に積層された状態となる。
すなわち、このポリオレフィンフィルムｃは、ロール状に巻き込まれるポリブチレンテレフタレート系シートｂ２の間に挿入される合紙の作用を行うものである。
この巻き取られた積層体ｄは、図３においてその一部を拡大して示すように、ポリブチレンテレフタレート系シートｂ２とこのポリオレフィンフィルムｃとが一層ずつ交互に積層された状態となる。
すなわち、このポリオレフィンフィルムｃは、ロール状に巻き込まれるポリブチレンテレフタレート系シートｂ２の間に挿入される合紙の作用を行うものである。
このポリオレフィンフィルムｃの供給にあっては、ロール状に巻き取られているポリオレフィンフィルムｃを繰出挿入手段６によって、ポリブチレンテレフタレート系シートｂ２の巻取速度に同調しつつ、ポリブチレンテレフタレート系シートｂ２の巻取隙間８に送り込まれる。
更に、前記した成形装置Ｓ１およびＳ２において成形されたポリブチレンテレフタレート系フィルムｂ１及びポリブチレンテレフタレート系シートｂ２とポリオレフィンフィルムｃとからなる構成の巻き取られた積層体ｄは、エージング工程（フィルムｂ１やシートｂ２に成形時に生じた歪みを除去する）が行われるもので、このエージング工程は、２０℃以上の温度に管理された温室等において、２４時間以上保管しつつエージング（歪み取り）を行って、これらポリブチレンテレフタレート系フィルムｂ１及びポリブチレンテレフタレート系シートｂ２を結晶化（分子鎖が互いに規則正しく配列し、周期性のあるような高次構造を有するもの）させる。
なお、前記エージング工程おいて、積層体ｄへ与える温度が２０℃未満であると、また、加温時間が２４時間未満であると、エージング不足となりやすく、寸法安定性が得にくいという不都合を生ずる。
前記した「エージング（aging）」とは、一定の条件下に長時間置いて、所定の状態にする操作をいう（ＪＩＳ工業用語大事典第５版による）。熟成ともいう。
なお、前記エージング工程おいて、積層体ｄへ与える温度が２０℃未満であると、また、加温時間が２４時間未満であると、エージング不足となりやすく、寸法安定性が得にくいという不都合を生ずる。
前記した「エージング（aging）」とは、一定の条件下に長時間置いて、所定の状態にする操作をいう（ＪＩＳ工業用語大事典第５版による）。熟成ともいう。
また、前記した成形装置Ｓ１およびＳ２において成形されたポリブチレンテレフタレート系フィルムｂ１及びポリブチレンテレフタレート系シートｂ２とポリオレフィンフィルムｃとからなる構成の巻き取られた積層体ｄは、キュアリング工程（加熱により硬化させる）が行われるもので、このキュアリング工程は、８０℃以上１６０℃以下の温度にて２４時間以上キュアリングを行って、これらポリブチレンテレフタレート系フィルムｂ１及びポリブチレンテレフタレート系シートｂ２に、結晶化度３０％以上を有し、１００℃以上の耐熱性を有する構成を与える。
なお、このキュアリング工程にあって、ポリブチレンテレフタレート系フィルムｂ１及びシートｂ２の結晶化度が３０％未満であると、成形後にあって、１００℃の耐熱性が得られない。すなわち、本発明の目的とするところは、１００℃以上の耐熱性を有することである。
前記した「キュアリング（curing）」とは、硬化をいう（ＪＩＳ工業用語大事典第５版による）もので、加熱・加温して、樹脂成分などを硬化させることである。
なお、このキュアリング工程にあって、ポリブチレンテレフタレート系フィルムｂ１及びシートｂ２の結晶化度が３０％未満であると、成形後にあって、１００℃の耐熱性が得られない。すなわち、本発明の目的とするところは、１００℃以上の耐熱性を有することである。
前記した「キュアリング（curing）」とは、硬化をいう（ＪＩＳ工業用語大事典第５版による）もので、加熱・加温して、樹脂成分などを硬化させることである。
そして、前記エージング工程においてエージングされたポリブチレンテレフタレート系フィルムｂ１及びポリブチレンテレフタレート系シートｂ２とポリオレフィンフィルムｃとからなる構成の巻き取られた積層体ｄは、その挟み込まれたポリオレフィンフィルムｃを離別仕上げ機Ｅにて取り除き、ポリブチレンテレフタレート系フィルムｂ１又はシートｂ２の単層体を得る工程が行われる。
この単層体の形成工程にあっては、図４および図５に示すような、離別仕上げ機Ｅにより行われるもので、積層体ｄからポリブチレンテレフタレート系フィルムｂ１及びシートｂ２とポリオレフィンフィルムｃを巻き戻し、迂回ロール１０，１１，１２，１３を経て、ポリブチレンテレフタレート系フィルムｂ１及びポリブチレンテレフタレート系シートｂ２の巻取ロール１４及び１５と、ポリオレフィンフィルムｃの巻取ロール１６とに分けて巻き取らせる。
これにより、巻取ロール１４にポリブチレンテレフタレート系フィルムｂ１が巻取ロール１５にポリブチレンテレフタレート系シートｂ２がそれぞれ単層体の状態で巻き取られる。
これにより、巻取ロール１４にポリブチレンテレフタレート系フィルムｂ１が巻取ロール１５にポリブチレンテレフタレート系シートｂ２がそれぞれ単層体の状態で巻き取られる。
なお、前記したキュアリング工程を経たポリブチレンテレフタレート系フィルムｂ１及びシートｂ２とポリオレフィンフィルムｃとからなる構成の巻き取られた積層体ｄも、前記単層体の形成工程を、図４および図５に示すような離別仕上げ機Ｅにより行うことができるもので、積層体ｄからポリブチレンテレフタレート系フィルムｂ１及びシートｂ２とポリオレフィンフィルムｃを巻き戻し、迂回ロール１０，１１，１２，１３を経て、ポリブチレンテレフタレート系フィルムｂ１及びポリブチレンテレフタレート系シートｂ２の巻取ロール１４及び１５と、ポリオレフィンフィルムｃの巻取ロール１６とに分けて巻き取らせる。
これにより、巻取ロール１４にポリブチレンテレフタレート系フィルムｂ１が巻取ロール１５にポリブチレンテレフタレート系シートｂ２がそれぞれ単層体の状態で巻き取られる。
これにより、巻取ロール１４にポリブチレンテレフタレート系フィルムｂ１が巻取ロール１５にポリブチレンテレフタレート系シートｂ２がそれぞれ単層体の状態で巻き取られる。
次に、図１に示すフィルムｂ１の成形挿入装置Ｓ１、及び、図４に示す離別仕上げ機Ｅを用いて、ポリブチレンテレフタレート系フィルムｂ１の単層体を得る例を実施例１に示す。
（実施例１）
三菱レーヨン（株）社製、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）ホモタイプ樹脂ＤＮ−８８（ＩＶ値０．８７５，ＴＧ２３℃）を、１５０ＰＰＭ以下に水分量を除湿乾燥させて、９０φ押出機（押出温度２４０℃、Ｔダイス温度２４０℃）のホッパーに投入し、十分に熱溶融混凍された樹脂を５０μｍ厚フィルム引取速度５０ｍ／分にて、エアチャンバーにて２０℃温度の冷却ロール（３００φ）に押圧して、次の冷却ロール（３００φ）からガイドロールを通して巻き取った積層体を得た。巻き取られる時に、図１に示すように、二軸延伸ポリプロピレンフィルム（ＯＰＰ）２０μｍ厚を挟み込んだ。
この巻取状態の積層体のまま、４０℃で２４時間エージング工程を行なった後、さらに、２５℃の常温で２４時間放置し、十分冷却された前記積層体を離別仕上げ機において、ＰＢＴフィルム間に挟み込まれたＯＰＰフィルムを除去して、ＰＢＴフィルム単体の５０μｍ厚フィルムを得た。
該ＰＢＴフィルムは、中方向（幅方向）においても収縮はなく、流れ方向（長さ方向）においても何ら異常はなく、平滑なＰＢＴフィルムが得られた。
（実施例１）
三菱レーヨン（株）社製、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）ホモタイプ樹脂ＤＮ−８８（ＩＶ値０．８７５，ＴＧ２３℃）を、１５０ＰＰＭ以下に水分量を除湿乾燥させて、９０φ押出機（押出温度２４０℃、Ｔダイス温度２４０℃）のホッパーに投入し、十分に熱溶融混凍された樹脂を５０μｍ厚フィルム引取速度５０ｍ／分にて、エアチャンバーにて２０℃温度の冷却ロール（３００φ）に押圧して、次の冷却ロール（３００φ）からガイドロールを通して巻き取った積層体を得た。巻き取られる時に、図１に示すように、二軸延伸ポリプロピレンフィルム（ＯＰＰ）２０μｍ厚を挟み込んだ。
この巻取状態の積層体のまま、４０℃で２４時間エージング工程を行なった後、さらに、２５℃の常温で２４時間放置し、十分冷却された前記積層体を離別仕上げ機において、ＰＢＴフィルム間に挟み込まれたＯＰＰフィルムを除去して、ＰＢＴフィルム単体の５０μｍ厚フィルムを得た。
該ＰＢＴフィルムは、中方向（幅方向）においても収縮はなく、流れ方向（長さ方向）においても何ら異常はなく、平滑なＰＢＴフィルムが得られた。
（比較例１）
図１に示すようなフィルムの成形装置にて、ＰＢＴフィルム間にＯＰＰフィルムを挟み込まない場合は、ＰＢＴフィルム成形中の巻取は異常が見られないが、ＰＢＴフィルムをカッティングして切換えが行われると、同時に収縮が生じてシワシワの巻取り外観になり、当然ながら商品価値のないＰＢＴフィルムが得られる結果になってしまった。
図１に示すようなフィルムの成形装置にて、ＰＢＴフィルム間にＯＰＰフィルムを挟み込まない場合は、ＰＢＴフィルム成形中の巻取は異常が見られないが、ＰＢＴフィルムをカッティングして切換えが行われると、同時に収縮が生じてシワシワの巻取り外観になり、当然ながら商品価値のないＰＢＴフィルムが得られる結果になってしまった。
次に、図２に示すシートｂ２の成形挿入装置Ｓ２、及び、図５に示す離別仕上げ機Ｅを用いてポリブチレンテレフタレート系シートｂ２の単層体を得る例を実施例２に示す。
（実施例２）
三菱レーヨン（株）社製ＰＢＴ系樹脂ＢＴ−３４０（ＩＶ値１．０，ＴＧ４２℃）を１５０ＰＰＭ以下に水分量を除湿乾燥して、１１５φ押出機（押出温度２４０℃，Ｔダイス温度２４０℃）のホッパーに投入し、十分に熱溶融混練された樹脂を５００μｍ厚に作成して、シート引取速度２０ｍ／分にて、２本の第一および第二冷却ロール（４００φ）間に挿入して冷却した後、隣の第三冷却ロール（３００φ）に十分ラップしかつ十分冷却を行った後、ガイドロールを通して巻き取った。巻き取られる時に、図２に示されように、二軸延伸ポリプロピレン（ＯＰＰ）フィルム２０μｍ厚を挟み込んだ。
この巻取状態の積層体を外して、該巻取状態の積層体のまま、１２０℃、２４時間のキュアリング工程を行った後、さらに、２５℃の常温で２４時間放置し、十分冷却されたものを離別仕上げ機において挟み込まれたＯＰＰフィルムを除去して、５００μｍ厚のＰＢＴ系シートを得た。
該ＰＢＴシートは１２０℃のレトルト熱水に３０分間放置しても、収縮カールも生じなく、平滑なＰＢＴシートが得られた。キュアリング温度と耐熱性との関係は１００℃以上の耐熱性において略比例する結果も得られた。１６０℃以上のキュアリングは、ＰＢＴシートが白化気味になり透明感を失った。
（実施例２）
三菱レーヨン（株）社製ＰＢＴ系樹脂ＢＴ−３４０（ＩＶ値１．０，ＴＧ４２℃）を１５０ＰＰＭ以下に水分量を除湿乾燥して、１１５φ押出機（押出温度２４０℃，Ｔダイス温度２４０℃）のホッパーに投入し、十分に熱溶融混練された樹脂を５００μｍ厚に作成して、シート引取速度２０ｍ／分にて、２本の第一および第二冷却ロール（４００φ）間に挿入して冷却した後、隣の第三冷却ロール（３００φ）に十分ラップしかつ十分冷却を行った後、ガイドロールを通して巻き取った。巻き取られる時に、図２に示されように、二軸延伸ポリプロピレン（ＯＰＰ）フィルム２０μｍ厚を挟み込んだ。
この巻取状態の積層体を外して、該巻取状態の積層体のまま、１２０℃、２４時間のキュアリング工程を行った後、さらに、２５℃の常温で２４時間放置し、十分冷却されたものを離別仕上げ機において挟み込まれたＯＰＰフィルムを除去して、５００μｍ厚のＰＢＴ系シートを得た。
該ＰＢＴシートは１２０℃のレトルト熱水に３０分間放置しても、収縮カールも生じなく、平滑なＰＢＴシートが得られた。キュアリング温度と耐熱性との関係は１００℃以上の耐熱性において略比例する結果も得られた。１６０℃以上のキュアリングは、ＰＢＴシートが白化気味になり透明感を失った。
（比較例２）
図２に示すようなシートの成形装置にて、ＰＢＴフィルム間にＯＰＰフィルムを挟み込まない場合は、巻き取られたＰＢＴ系シート間で完全ブロッキングしてしまった。ＯＰＰフィルムを挟み込まずに巻き取り、キュアリング工程を経ないものは、徐々に収縮が生じ、かつ、巻締りとなり平滑性を失っていった。
図２に示すようなシートの成形装置にて、ＰＢＴフィルム間にＯＰＰフィルムを挟み込まない場合は、巻き取られたＰＢＴ系シート間で完全ブロッキングしてしまった。ＯＰＰフィルムを挟み込まずに巻き取り、キュアリング工程を経ないものは、徐々に収縮が生じ、かつ、巻締りとなり平滑性を失っていった。
前述したように、この実施例１，２と比較例１，２との試験にあって、ＰＢＴ系フィルムｂ１及びシートｂ２間にポリオレフィンフィルムｃを挟んで巻き取り、エージング工程又はキュアリング工程を行うと、どうして前述の様な優れた効果が得られるかは定かではないが、ＰＢＴ系フィルムｂ１及びシートｂ２間にポリオレフィンフィルムｃが挟み込れているため、少なくてもＰＢＴ系フィルムｂ１及びシートｂ２面は接しておらず、従って一体化していなく、ポリオレフィンフィルムｃによってセットされたまま、すなわち、収縮が抑えられたまま結晶化が進んで行くものと推測するものである。
挟み込むポリオレフィンフィルムｃは、ポリエチレンフィルム（ＰＥフィルム），ポリプロピレンフィルム（ＰＰフィルム），二軸延伸ポリプロピレンフィルム（ＯＰＰフィルム）等が利用出来るが、耐熱性、表面平滑性面でＯＰＰフィルム（例えば、２０μｍ厚）が好効果を示した。
総じて、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）系樹脂は、微結晶構造を有しており、本発明の方法により結晶化のコントロールが出来るため、透明性を有し、寸法安定性にも優れ、又、１００℃以上の耐熱性も得られる事より、トレー，カップ，パウチ等１００℃のレトルト殺菌を必要とする食品包装分野への利用とか屋内外の建材分野，水分除去のベーキング工程を（１２０℃×２４時間）必要とする電子部品充填乾燥用のキャリアテープ又トレー分野（一般には導電性カーボンをはじめとする導電性物質の構成化が必要）、又、該ＰＢＴ系フィルム及びシートの有する特性により、電気分野とか音響分野への利用等広範囲の分野への利用が計られる。
ＰＢＴ系樹脂と比較されるポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）系樹脂は、非晶性構造であるが、結晶核剤を混合してフィルム及びシート成形が出来る。
特に、シート分野では、２００℃以上の耐熱性が得られるために、食品用トレー分野において、２００℃以上のガスオーブン処理が出来るため利用されるが、残念ながら耐熱性が得られる代わりに脆くなり、耐寒性が低下するため広く汎用化に到っておらず、又、結晶化により真白く白化してしまうため用途が限定されてしまう。
本発明のＰＢＴ系フィルム及びシートは、結晶化したＰＥＴ系樹脂フィルム及びシートほどの耐熱性（２００℃以上）は得られないが、その他の特性については、上記の如く優れており、広範囲の応用・利用が出来るものである。
ｂ１…ポリブチレンテレフタレート系フィルム．ｂ２…ポリブチレンテレフタレート系シート．ｃ…ポリオレフィンフィルム．別離仕上げ機…Ｅ．
Claims (4)
- ポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートをＴダイ押出しにより成形し巻取化する製造方法において、
前記ポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートの間にポリエチレン，ポリプロピレンフィルム等のポリオレフィンフィルムを挟み込んで、前記ポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートと前記ポリオレフィンフィルムとを一体的に巻き取った後、このポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートとポリオレフィンフィルムとからなる構成の巻取を、２０℃以上の温度にて２４時間以上エージングを行って、前記ポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートを結晶化させたことを特徴とするポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートのＴダイ押出製造方法。 - ポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートをＴダイ押出しにより成形し巻取化する製造方法において、
前記ポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートの間にポリエチレン，ポリプロピレンフィルム等のポリオレフィンフィルムを挟み込んで、前記ポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートと前記ポリオレフィンフィルムとを一体的に巻き取った後、このポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートとポリオレフィンフィルムとからなる構成の巻取を、８０℃以上１６０℃以下の温度にて２４時間以上キュアリングを行って、前記ポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートが、結晶化度３０％以上を有し、１００℃以上の耐熱性を有することを特徴とするポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートのＴダイ押出製造方法。 - エージングされたポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートとポリオレフィンフィルムとからなる構成の巻取は、挟み込まれたポリオレフィンフィルムを離別仕上げ機にて取り除き、前記ポリブチレンテレフタレート系フィルム又はシートの単層体を得ることを特徴とする請求項１記載のポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートのＴダイ押出製造方法。
- キュアリングされたポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートとポリオレフィンフィルムとからなる構成の巻取は、挟み込まれたポリオレフィンフィルムを離別仕上げ機にて取り除き、前記ポリブチレンテレフタレート系フィルム又はシートの単層体を得ることを特徴とする請求項２記載のポリブチレンテレフタレート系フィルム及びシートのＴダイ押出製造方法。
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