JP4138801B2 - 摩擦材及びその製造方法 - Google Patents
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Description
また、充填材としては、前記黒鉛、二硫化モリブデン等の潤滑材の他、有機ダスト、金属粉末、無機配合材など摩擦調整材が使用されている。他の充填材として、摩擦材の摩擦係数を確保するための所謂、研削材としてアルミナ等のモース硬さが7以上の材料が使用されている。
(注)Å:オングストローム(10−1nm)は、SI単位ではないが、本願発明が関係する結晶学の分野では未だ慣用的に使用することが多いので、本願においても、明細書全体を通して格子定数の単位として用いる。
く変化してしまい、摩擦係数が安定しなくなる。
Database]、ICSD#60609)が、我々は以下のような実験からカルシア安定化ジルコニアの格子定数は5.1289Åであることを確認している。
sinθ)×(h2+k2+l2)0.5」を用いて格子定数を求めることができる。特に高角度から得た回折線のd値は精度が高いので、精度の良い格子定数を求めるため高角度の回折線を使用する。例えば、Cu−Kα1線(波長λ=1.540562Å)を使ってカルシア安定化ジルコニアの格子定数を測定する場合、回折角(2×θ)が59.50°〜60.00°に現れる311ピーク、62.50°〜63.00°に現れる222ピーク、73.50°〜74.00°に現れる400ピーク等のピーク角度を使い次の理論式によって計算される。
311ピークから計算する場合、格子定数(Å)=λ/(2×sinθ)×110.5・・(1)
222ピークから計算する場合、格子定数(Å)=λ/(2×sinθ)×120.5・・(2)
400ピークから計算する場合、格子定数(Å)=λ/(2×sinθ)×160.5・・(4)
331ピークから計算する場合、格子定数(Å)=λ/(2×sinθ)×190.5・・(5)
420ピークから計算する場合、格子定数(Å)=λ/(2×sinθ)×200.5・・(6)
422ピークから計算する場合、格子定数(Å)=λ/(2×sinθ)×240.5・・(7)
333ピークから計算する場合、格子定数(Å)=λ/(2×sinθ)×270.5・・(8)
440ピークから計算する場合、格子定数(Å)=λ/(2×sinθ)×320.5・・(9)
531ピークから計算する場合、格子定数(Å)=λ/(2×sinθ)×350.5・・・(10)
442ピークから計算する場合、格子定数(Å)=λ/(2×sinθ)×360.5・・・(11)
620ピークから計算する場合、格子定数(Å)=λ/(2×sinθ)×400.5・・・(12)
533ピークから計算する場合、格子定数(Å)=λ/(2×sinθ)×430.5・・・(13)
さらに、より精度の高い格子定数を算出するには、系統誤差を考慮しなければならない。系統誤差とは、X線ビームの広がりやX線の試料への浸入等に起因して生じる回折角の測定値と理論値との差であり、これはX線回折計の光学系や被測定試料等に依存する。一般的に系統誤差補正には、格子定数が予め分かっている標準物質を被測定試料に混ぜて測定し、その標準試料の回折角のずれから系統誤差を見積もる内部標準法、標準物質と被測定試料とを別々に測定し系統誤差を見積もる外部標準法等がある。摩擦材中に含まれる安定化ジルコニアの格子定数は内部標準法を使用するために粉砕すると歪が入って格子定数が変化する場合がある。したがって固体のまま摩擦材を測定する必要があるため、外部標準法が適している。原材料単体の安定化ジルコニアの格子定数を測定するのにも同様の外部標準法を用いるのが好ましい。標準試料には、格子定数が変化し難く、測定試料のX線回折ピークと重ならない物質が選ばれ、カルシア安定化ジルコニアの格子定数測定の場合、標準試料はケイ素(Si)が好ましい。図2〜24に補正方法の例を示す。図2は、カルシア安定化ジルコニアのX線回折測定結果であり、図3はケイ素(Si)のX線回折測定結果である。図3のうち、ケイ素の111、220、311、・・・・ピーク角度付近を拡大したものが、それぞれ図4、5、6・・・である。その実験値(横軸)と理論値(縦軸)の関係を図12に表す。図12中の回帰式が系統誤差の補正式である。この数式のXにカルシア安定化ジルコニアの311、222、400・・・のピーク角度の実験値を代入すれば、図13〜24に示すような補正値が得られる。この補正値を式(1)〜(13)に代入することで格子定数が得られる。このような方法であれば、安定化ジルコニアの
格子定数を0.0001Åオーダーの精度で求めることができる。
カルシア(CaO):4〜8質量%
イットリア(Y2O3):6〜10質量%
マグネシア(MgO):4〜8質量%
後の平均摩擦係数も考慮すると、平均粒径は数μm〜数10μm、形状は表面積/体積のできるだけ大きい鋭角状のものが好ましい。
<カルシア安定化ジルコニアの製造>
実施例1〜6で使用するカルシア安定化ジルコニアは電融法で製造した。バッデライトとカルシアを混合し、電気的に加熱してその混合物を溶融し、冷却・固化して製造した。前記カルシア安定化ジルコニアを一定時間粉砕してX線回折の測定をしたところ、格子定数は5.1260Åであった。次にそれぞれ第1表に示す時間だけアニールすることで、それぞれの格子定数の安定化ジルコニアを得ることが出来た(図1参照)。
以上のようにして調整したカルシア安定化ジルコニアを第1表に示した配合割合で他の原材料と均一に充分に攪拌、混合し、これを面圧200Kgf/cm2(19.6MPa)でタブレット状に予備成形した後、この予備成形物をプレッシャプレートとともに熱プレスに投入し、温度150℃、面圧400Kgf/cm2(39.2MPa)で10分間で熱成形した。次にこの成型品を温度250℃で8時間の熱処理し、更に形状加工を行ってブレーキパッドを作製した。
<カルシア安定化ジルコニアの製造>
比較例1〜4のカルシア安定化ジルコニアも実施例と同様の手法で製造した。使用したカルシア安定化ジルコニアの粒径は、実施例と同様である。
上記のようにして調整したカルシア安定化ジルコニアを、第1表に示した配合割合で他の原料と均一に混合・攪拌した後、実施例と同様に摩擦材を製造した。
α1線:540562Å(単色化X線)、電圧―電流:40kV―40mA、スリット:DS1°SS1°RS0.15mm、ステップスキャン、2θステップ幅:0.02°、測定角度:2θ80°から130°、計数時間10秒、サンプル面内回転有、である。角度補正用標準試料には高純度化学製、純度98%upのケイ素(Si)を使用した。その結果を、第2表及び図25に示す。
実施例及び比較例の摩擦材に対して、高負荷な熱履歴前後の摩擦係数の変化を測定するため、ブレーキダイナモメータで次のような条件にて試験を行った。
実施例1〜6及び比較例1〜4の摩擦材について、摩擦試験前後における摩擦材中のカルシア安定化ジルコニアの格子定数を、X線回折計を用いて前記の格子定数の算出方法に示した方法で、第2表に示す試験と同一条件で測定した。
Claims (6)
- 基材繊維と、結合材と、充填材とからなる摩擦材であって、安定化ジルコニア単結晶と比較して99.93〜99.95%の大きさの格子定数を有する安定化ジルコニアを含むことを特徴とする摩擦材。
- 前記安定化ジルコニアが、5.1253〜5.1263Åの格子定数を有するカルシア安定化ジルコニアである請求項1記載の摩擦材。
- 基材繊維と、結合材と、充填材とからなる摩擦材において、前記充填材の一部として、安定化ジルコニア単結晶と比較して99.95〜99.97%の大きさの格子定数を有する安定化ジルコニアを配合し、加熱・加圧成形したことを特徴とする摩擦材。
- 前記安定化ジルコニアが、5.1263〜5.1275Åの格子定数を有するカルシア安定化ジルコニアである請求項3記載の摩擦材。
- 基材繊維と、結合材と、充填材を均一に混合し、加熱・加圧成形して摩擦材を製造する方法において、安定化ジルコニア単結晶と比較して99.95〜99.97%の大きさの格子定数を有する安定化ジルコニアを充填材の一種に配合することを特徴とする摩擦材の製造方法。
- 前記安定化ジルコニアが、5.1263〜5.1275Åの格子定数を有するカルシア安定化ジルコニアである請求項5記載の摩擦材の製造方法。
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