JP4137150B2 - 溶融紡糸方法 - Google Patents
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Description
不活性ガスを用いて紡糸口金面直下をシールする方法については様々な装置改良がなされてきており、例えば特開昭50−64512号公報においては、噴出されたスチーム流による糸揺れを防止するため、水蒸気噴出ノズルから噴出されたスチーム流の流速を緩衝装置にて低下させ、この緩衝装置の外周壁および保温筒の内周壁に沿って水蒸気が紡糸口金面に向けて流れるように設計した水蒸気供給装置が提案されている。
すなわち、本発明は、環状部材から成るシール環を紡糸口金ホルダーの下端部に密着せしめて、または一体化せしめて設け、紡糸口金直下域を不活性ガスでシールするようにした溶融紡糸装置であって、該シール環が
0.1≦L1(シール環厚み)/ D1(シール環内径)≦0.4
の関係を満足し、その内壁面に孔間距離15mm以下に配列させた不活性ガス噴出口を有し、シール環内壁との間に上方が開口された巾0.5mm〜5mmの環状空隙部が形成されるように設けたスリット板を具備して成ることを特徴とする溶融紡糸装置である。
本発明は、紡糸口金直下域を不活性ガスシールするよう改良された溶融紡糸装置及び溶融紡糸方法であり、本発明では紡糸口金下端部に密着せしめて設けたシール環から不活性ガスを紡糸口金直下域へ導く。本発明によるシール環は環状部材から成る。シール環は紡糸口金下端部に実質的に密着せしめて設けられる。または、本発明では紡糸口金ホルダーの下端部と一体化せしめて設けられる。
不活性ガスを上記のように流すようにする方法としては、たとえば紡糸口金面と同じ高さに不活性ガス噴出用ノズル、もしくはスリットノズルを設け、不活性ガス噴出口から直接紡糸口金面中央に向けて紡糸口金面に沿わせて不活性ガスを流す方法が考えられるが、この方法ではかなりの数のノズルを設ける必要があるばかりか、ノズル加工精度が各々のノズルにおいて微妙に異なるという問題から、噴出不活性ガス流量に斑が生じることは避けられず、特に使用する不活性ガスがスチームの場合は、得られる糸条に染色バラツキ等の問題を生じる恐れがある。また、紡糸口金面ワイピング時に汚れによるノズル詰まりが発生する可能性も高い。
また本発明は、用いるポリマーの種類によって制限されることはなく、溶融紡糸し得るポリマーであればいずれを用いても差し支えない。本発明を適用するのにより好ましいポリマーは溶融紡糸温度近辺において熱的安定性、及び対酸素安定性に欠く恐れのあるポリマーである。このような面から本発明を特に好ましく適用し得るポリマーはナイロン66系ポリマー、あるいはナイロン66系共重合体である。
また、アミノ末端基濃度がカルボキシル末端基濃度より高いナイロン66ポリマーであって、その糸条断面がY型の場合、定期ワイピング周期時間は最も短くなるが、紡糸口金面直下酸素濃度を1.5%以下にすると24時間、さらに1%以下にすると48時間の紡糸口金面定期ワイピング時間設定が可能となり、従って本発明によれば、深染性を追求した繊維の工業的生産が可能となる。
シール環内径は、紡糸口金面直下の不活性ガスシールを効率的に行うため、定期紡糸口金面ワイピング作業の操作性を損なわない範囲で、できるだけ小さくするほうがよい。
不活性ガスは流量コントロールされた後、11のシール環に7の不活性ガス導入孔を介して導入され、8の不活性ガス供給管を流れて、紡糸口金円周域に均一に導入される。この不活性ガス流量の設定は、紡糸口金面直下の酸素濃度が最も低くくなるように導入気体圧力を調整することによって行う。その後、孔間距離(L2)15mm以下の間隔で望ましくは均一に配列された9の不活性ガス噴出孔を介して、不活性ガス温度260℃から300で外気に放出させる。この不活性ガス噴出孔のオリフィスの径は0.5mm〜2mmが望ましい。オリフィス径が0.5mmより小さくなると、不活性ガス噴出孔が汚物により閉塞し易くなり不活性ガス流に斑が生じる。一方、オリフィス径が2mmより大きくなると、不活性ガス噴出孔より噴出される不活性ガスの流速が低下するために、不活性ガスを紡糸口金面外周部に向けて吹き上げ、かつ紡糸口金面中央部に向けて流そうとすると必要以上のスチーム量が必要となる。また、孔間距離(L2)は15mm以下でなければならない。孔間距離(L2)が15mmを越えると、シール環内壁に設けられたスリット板で均圧化しても、紡糸口金面直下の不活性ガス濃度に斑が生じる可能性が高まるからである。より好ましくは、10mm以下である。
また、16の紡糸口金面と18の紡糸口金に密着した紡糸口金ホルダーの不活性ガス吹き付け面エッジ部との高さは、不活性ガス流がスムーズに紡糸口金面に導入されるようにするために同じ高さにするのが望ましいが、ワイピングの作業性を考えて紡糸口金面を不活性ガス吹き付け面エッジ部より突出させる場合、2mm以下にする方がより好ましい。
実施例記載に先立ち、まず紡糸口金直下の酸素濃度の測定方法について説明する。
紡糸口金直下酸素濃度は、北川式酸素濃度測定用ガス検知管 SC型を使用し、ガス吸引ポンプで60秒間に50ccの紡糸口金面直下のガスを吸引し、その時の検知管内の試薬の変色量で読み取った。また、酸素濃度が3%以下の場合は、90秒間に100ccの紡糸口金面直下のガスを吸引し、検知管内の試薬の変色量を0.5倍した値を読み取った。また、測定位置は紡糸口金中央部であり、検知管の先端を紡糸口金面につけ、紡糸口金面直下のガスを吸引するようにした。
(1)吸引スチーム重量:吸引したスチームは検知管内に凝集水としてトラップされるため、酸素濃度測定前後の検知管重量差を測定することで吸引スチーム重量(WS)を求めた。
(2)吸引酸素重量:検知管に表示される酸素濃度から吸引された酸素のモル数を算出し、吸引酸素重量(WO)に換算した。
(3)スチームを除く吸引ガス重量:スチームを除く吸引ガス中の23重量%が酸素であるとして、スチームを除く吸引ガス重量(WC)を算出した。
(4)紡糸口金面直下酸素濃度(重量%)を次式によって算出した。
紡糸口金面直下酸素濃度={WO /(WS+WC)}×100
紡糸口金80mmに対し、シール環内径(D1) ,シール環厚さ(L1), 不活性ガス噴出孔孔間距離(L2), スリット幅(L3)が表1の寸法を持つ図1記載のシール環を紡糸口金ホルダー下端部に密着させ、90%ぎ酸相対粘度45、アミノ末端基数がポリマー1kgあたり40ミリ当量、カルボキシル末端基数70ミリ当量を有するナイロン66ポリマーを、押し出し機にて溶融し、紡糸温度300℃で96ホールの丸型断面を有する紡糸口金から吐出後、全繊度50デニールの繊維を巻き取り速度5500m/minで巻き取った。この際の、紡糸口金直下の酸素濃度、紡糸口金面での糸曲がりが原因で糸が切れた時間、デニール斑(U%)、及び単糸密着の有無を表1に示す。
その結果、糸曲がりが原因で糸が切れ始めるまでの時間はすべての実施例において80時間以上であり、紡糸口金直下酸素濃度が1%以下になると100時間以上に延長できることが明らかとなった。U%も1.0レベルであり、紡糸状況もすべての実施例において単糸密着等の問題もなく安定紡糸が可能であった。
紡糸口金80mmに対し、シール環内径(D1) ,シール環厚さ(L1), 不活性ガス噴出孔孔間距離(L2),スリット幅(L3)が表1の寸法を持つ図1記載のスチームシール環を紡糸口金ホルダー下端部に密着させ、実施例と同様な方法で96ホールの丸型断面を有する紡糸口金からナイロン66ポリマーを吐出した後、全繊度50デニールの繊維を巻き取り速度5500m/minで巻き取った。
なお、比較例4に示すシール環は、その内壁にスリット板は無く、スチーム流が紡糸口金面を沿って流れるように紡糸口金面横に不活性ガス噴出ノズルを設けた。
この際の、紡糸口金直下の酸素濃度、紡糸口金面での糸曲がりが原因で糸が切れた時間、U%、及び単糸密着の有無を表1に示す。
紡糸口金100mmに対し、シール環内径(D1) ,シール環厚さ(L1),不活性ガス噴出孔孔間距離(L2),スリット幅(L3)が表2の寸法を持つ図1記載のシール環を紡糸口金ホルダーの下端部に密着させ、90%ぎ酸相対粘度45、アミノ末端基数がポリマー1kgあたり70ミリ当量、カルボキシル末端基数が40ミリ当量を有するナイロン66ポリマーを、押し出し機にて溶融し、紡糸温度300℃で34ホールのY型断面を有する紡糸口金から吐出後、全繊度70デニールの繊維を引き取り速度1000m/minで引き取った後、そのまま2対のペアロールからなる延伸装置にて延伸した。この際の、紡糸口金直下の酸素濃度、紡糸口金面での糸曲がりが原因で糸が切れた時間、及び異型度を表2に示す。
これに対して、比較例6,7及び8の結果は、比較例7を除き紡糸口金面直下酸素濃度が1.5%を越えるレベルであり、糸曲がりが原因で糸が切れる時間も20時間未満のレベルであった。比較例7については、紡糸口金面直下酸素濃度は0.5%以下になるものの、異型度が大きく低下した。
ここで異型度は、紡糸して得られるY型フィラメント断面の(外接円の直径)/(内接円の直径)である。
6 紡糸口金ホルダー
7 不活性ガス導入部
8 不活性ガス供給部
9 不活性ガス噴出孔
10 スリット板
11 シール環
16 紡糸口金面
17 不活性ガス吹き付け面
18 不活性ガス吹き付け面エッジ部
19 不活性ガス流
20 スリット板と紡糸口金外周部の不活性ガス流吹き付け面との角度位置
D1 シール環内径
L1 シール環厚み
L3 スリット板とシール環内壁とのスリット幅
L4 スリット板上端面と紡糸口金面との距離
L5 不活性ガス噴出口上端とスリット板上端面の距離
Claims (1)
- 環状部材から成るシール環を紡糸口金ホルダーの下端部に密着せしめて、または一体化せしめて設け、紡糸口金直下域を不活性ガスでシールするようにした溶融紡糸装置を用いるに際し、該シール環が
0.1≦L1(シール環厚み)/ D1(シール環内径)≦0.4
の関係を満足し、その内壁面に孔間距離15mm以下に配列させた不活性ガス噴出孔を有し、該シール環内壁との間に上方が開口された巾0.5mm〜5mmの環状空隙部が形成されるように設けたスリット板を具備して成り、スチーム、ヘリウム、窒素および二酸化炭素からなる群から選ばれた一種以上からなる不活性ガス流を巾0.5mm〜5mmの帯状均圧流となし、これを紡糸口金下方より吹き上げ、該紡糸口金面に沿って紡糸口金面外周方向から紡糸口金面中央に向けて流すことで、紡糸口金直下の酸素濃度を1.5%以下となして溶融紡糸することを特徴とするナイロン66ポリマーの溶融紡糸方法。
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