JP4126450B2

JP4126450B2 - 溶解方法

Info

Publication number: JP4126450B2
Application number: JP2002047089A
Authority: JP
Inventors: 竜司小澤; 康夫糸賀; 芳明湯本
Original assignee: Kyocera Corp
Current assignee: Kyocera Corp
Priority date: 2002-02-22
Filing date: 2002-02-22
Publication date: 2008-07-30
Anticipated expiration: 2022-02-22
Also published as: JP2003247783A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は溶解装置とそれを用いた溶解方法に関し、特に太陽電池用多結晶シリコンを鋳造するための鋳造装置などに用いられる溶解装置とそれを用いた溶解方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、シリコンなどの半導体材料を溶解する溶解装置は、図２に示すように、るつぼ１内に投入された原料を加熱手段２で加熱して溶解し、るつぼ１１の底部に出湯口１３ａを有するノズル１３を設け、このノズル１３内の原料を加熱する第２の加熱手段１４を設け、この第２の加熱手段１４でノズル１３内の原料を溶解させてるつぼ１１内の融液を出湯させるように構成したものがあった（特開平１１−４３３１８号公報参照）。なお、図２において、１５はるつぼ１１の断熱壁、１６のるつぼ１１の補強材、１７はノズル１３の補強材である。
【０００３】
また、図３に示すように、るつぼ１１内に投入された原料を加熱手段１２で加熱して溶解し、るつぼ１１の底部に出湯口１３ａを設け、この出湯口１３ａに可動式の水冷金属板から成る蓋部材１８を設け、出湯の際にはこの蓋部材１８を取り去ることでるつぼ１１内の融液を出湯させる装置もあった（特開２０００−１０５０８３号公報参照）。なお、図３において、１５るつぼ１１の断熱壁、１６はるつぼ１１の補強材である。
【０００４】
更に、るつぼを装置内にセットした後、機械的な栓機構を使用してるつぼ１１の底部の出湯口１３ａに栓をし、原料溶解と共に栓を引き抜くといった機構とすることも可能である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、これら従来の鋳造装置では、シリコン原料を溶解して出湯させるためには、ノズル１３内のシリコン原料を加熱するための第２の加熱手段１４、または可動式の水冷金属板から成る蓋部材１８、若しくは機械的な栓機構といった駆動部が必要であり、且つ、るつぼ１１内のシリコン原料を溶解させて融液を出湯させる際に飛散した融液が加熱装置１６または蓋部材１８に付着し、消耗が激しいといった問題があった。
【０００６】
また、これら従来の溶解装置は、シリコン融液を出湯させるための装置として、第２の加熱手段１４または可動式の水冷金属板から成る蓋部材１８が必要であり、装置が大型化するといった問題もあった。
【０００７】
さらに、これらの従来の鋳造装置では、るつぼ１１内のシリコン原料が完全に融液になったことを確認できないため、るつぼ１１内のシリコン原料を全て溶解して出湯させるには、溶解に十分な時間をかけなければならないという問題があった。
【０００８】
本発明は、このような従来装置の問題点に鑑みてなされたものであり、シリコン融液を出湯させる際に飛散したシリコン融液が、シリコン融液を出湯させるための装置に付着し、消耗が激しいという問題点、および装置が大型化するという問題点、ならびに溶解に十分な時間がかかるという問題点を解消した溶解装置とそれを用いた溶解方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明の溶解方法では、るつぼの上部と側部にヒーターからなる加熱手段を設け、このるつぼにシリコン原料を投入して前記加熱手段で加熱溶解して底部に設けた出湯口から出湯する溶解方法において、前記出湯口の径を２ｍｍから１０ｍｍの範囲にするとともに、前記るつぼの上部の加熱手段と側部の加熱手段でるつぼ上部のシリコン原料から下部のシリコン原料へ徐々に溶解して、シリコン原料が完全に融液に変わった後に、前記出湯口から出湯を開始することを特徴とする。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を添付図面に基づき詳細に説明する。図１は、本発明に係る溶解装置の一実施形態を示す断面図であり、１（１ａ、１ｂ）はるつぼ、２、３は加熱手段、４（４ａ、４ｂ）は断熱壁、５はるつぼの底部に設けられた出湯口、６はるつぼの底部に垂下して設けられたノズル、７は出湯口を塞ぐシリコン原料である。
【００１３】
るつぼ１は、シリコン原料を加熱溶解して融液を凝固用るつぼ（不図示）に注湯するものであり、内側に設けられた石英るつぼ１ａと外側に設けられたグラファイトるつぼ１ｂから成る。なお、石英るつぼ１ａで溶解されて凝固用るつぼ（不図示）に注湯されて凝固したシリコン材料は、太陽電池用多結晶シリコン基板材料に用いられる。石英るつぼ１ａは、投入されたシリコン原料を溶解するものであり、耐火強度と半導体材料中に不純物が拡散しないことを考慮して石英製のものなどが用いられる。石英るつぼ１ａは高温になると軟化して形を保てないため、グラファイトるつぼ１ｂにより石英るつぼ１ａを保持する。
【００１４】
るつぼ１の材料は、シリコン原料の融解温度以上の温度において、融解、蒸発、軟化、変形、分解等を生じず、かつ太陽電池特性を落とさない純度であれば特に限定されないが、通常は高純度の石英やグラファイト等が用いられる。
【００１５】
出湯初期においては、出湯口５を通過する融液は水位に依存する圧力によって押し出されるが、出湯後期には水位による圧力がほとんどなくなるために、自重による落下で出湯口５から流れ出るようになる。従って、無駄なく出湯させるためにはるつぼ１（１ａ、１ｂ）の底部はある一定以上の傾斜が必要である。
【００１６】
るつぼ１（１ａ、１ｂ）の寸法は、一度に溶解する溶解量に応じたシリコン原料を内包できる寸法である必要がある。シリコン原料の溶解量は、およそ１ｋｇから１５０ｋｇの範囲である。
【００１７】
るつぼ１（１ａ、１ｂ）の上部には加熱手段２が設けられ、るつぼ１の側部には加熱手段３が設けられている。この加熱手段２、３は、抵抗加熱式のヒーターや誘導加熱式のコイルなどから成る。
【００１８】
石英るつぼ１ａの底部には、出湯口５が設けられている。この出湯口５はその径が２ｍｍ以上で１０ｍｍ以下に形成されている。出湯口５の径が２ｍｍ以下の場合は、るつぼ１が熱で変形した際に出湯口５が塞がってしまい、出湯されない場合があり望ましくない。
【００１９】
また、出湯口５の径が１０ｍｍ以上の場合は、出湯口５を塞ぐシリコン原料６を１０ｍｍ以上でかつ隙間なく塞ぐことのできる原料に限定する必要があり、使用可能な原料に制約を設けてしまうことになるため操業上望ましくない。
【００２０】
更に、出湯口５の径を８ｍｍ以下にすると、出湯の最後に出湯口５を通過するシリコン融液が自己の表面張力によって落下せずに出湯口５を塞ぐため、次回使用時にはより効果的な栓として作用するようになる。
【００２１】
以上のような理由から、出湯口５の径は２ｍｍから１０ｍｍの範囲、より望ましくは２ｍｍから８ｍｍの範囲とする。
【００２２】
また、出湯口５を塞ぐ原料が最後に溶けることで原料が完全に融液となった瞬間に出湯が開始されることから、溶解後の出湯を効率良く行うことができる。
【００２３】
本発明に係る溶解装置では、ノズル６をるつぼ１の底部から垂下するように設けることが望ましい。
【００２４】
石英るつぼ１ａの底部には、ノズル６が突出して設けられている。このノズル６は全体が筒状に形成されている。このノズル６も石英などから成り、通常は石英るつぼ１ａと一体に形成される。なお、石英るつぼ１ａとは、別体に形成して、石英るつぼ１ａの底部に取り付けるようにしてもよい。ノズル６は、出湯したシリコン融液の飛散を抑えるためのものであり、ノズル６の形状は、出湯口５から出湯したシリコン融液の落下の方向を妨げない形状であることが望ましい。
【００２５】
るつぼ１と加熱手段２、３の周囲には、保温と断熱のためにグラファイトなどから成る断熱壁４ａ、４ｂが設けられている。加熱手段２上部の断熱壁４ｂは、るつぼ１内にシリコン原料を供給するために、開閉するように形成されている。
【００２６】
次に、シリコン融液の出湯の制御方法を説明する。まず、石英るつぼ１ａ内にシリコン原料を供給する。石英るつぼ１ａが新品で、出湯口５がシリコン原料で塞がれていない場合は、出湯口５を塞ぐようにシリコン原料で栓をする。次に、ヒーターに通電して加熱手段２を駆動して、石英るつぼ１ａ内の原料を所定温度に加熱して上方から徐々に溶解する。石英るつぼ１ａ内の上方のシリコン原料の一部が融液になったら、加熱手段３を駆動して、シリコン原料の溶解を促進する。上部加熱手段２を駆動した後に、側部加熱手段３を駆動することで、ノズル６の出湯口５に近いシリコン原料は出湯まで低温に保たれ、石英るつぼ１ａ内のシリコン原料が完全に融液に変わるまで、まだ溶けていないシリコン原料の隙間を流れ落ちて来た融液が出湯口５の周囲で凝固する。これで、石英るつぼ１ａ内のシリコン融液は、シリコン原料が完全に融液に変わるまで、石英るつぼ１ａから流れ落ちにくくなって石英るつぼ１ａ内に保持される。
【００２７】
石英るつぼ１ａ内のシリコン原料が融液に変わり、ノズルを塞いでいるシリコン原料が融液となることで、出湯口５からシリコン融液が流れ出す。
【００２８】
石英るつぼ１ａ内のシリコン融液が流れ終わるとき、シリコン融液の残りが表面張力によって出湯口５を塞ぐことによって固まったシリコン原料を出湯口５の栓とすることができ、石英るつぼ１ａの再使用の際に出湯口５を塞ぐ働きをするシリコン原料の栓を形成することができる。
【００２９】
また、本発明による溶解方法においては、シリコン融液はるつぼ上部から下部に向かって流れ落ちるが、溶解の初期段階ではるつぼ１の底部の温度はシリコンを溶解させるのに十分な温度に達していないため、上部から流れ落ちてきたシリコン融液は周囲のシリコン原料にその潜熱を奪われて凝固することから、るつぼ１の底部の出湯口５から出湯されることはない。
【００３０】
また、ノズル６の出湯口６ａは石英るつぼ１ａの底部から垂下するように設けられていることから、石英るつぼ１ａ内で溶解されたシリコン融液は石英るつぼ１ａ内のシリコン融液の残量にかかわらず、常に石英るつぼ１ａの真下の同じ位置に落下する。
【００３１】
【発明の効果】
以上のように、本発明に係る溶解方法によれば、加熱手段を制御してるつぼ内のシリコン原料を上方から徐々に溶解し、且つるつぼ内のシリコン原料が完全に融液に変わったところで出湯が開始されることで、溶解中の融液の漏れ出しを防ぐことから、溶解時間の短縮を図ることができ、必要最小限の電力で溶解を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る溶解装置の一実施形態を示す図である。
【図２】従来の溶解装置を示す図である。
【図３】従来の他の溶解装置を示す図である。
【符号の説明】
１（１ａ，１ｂ）・・・・・るつぼ、２・・・・・加熱手段、３・・・・・加熱手段、４（４ａ，４ｂ）・・・・・断熱壁、５・・・・・出湯口、６(６ａ) ・・・・・ノズル、７・・・・・出湯口を塞ぐシリコン原料

Claims

るつぼの上部と側部にヒーターからなる加熱手段を設け、このるつぼにシリコン原料を投入して前記加熱手段で加熱溶解して底部に設けた出湯口から出湯する溶解方法において、前記出湯口の径を２ｍｍから１０ｍｍの範囲にするとともに、前記るつぼの上部の加熱手段と側部の加熱手段でるつぼ上部のシリコン原料から下部のシリコン原料へ徐々に溶解して、シリコン原料が完全に融液に変わった後に、前記出湯口から出湯を開始することを特徴とする溶解方法。