JP4096418B2 - Iii族窒化物半導体の成膜方法 - Google Patents
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【発明の属する技術分野】
この発明は、III族窒化物半導体の成膜方法に係り、特にInGaN等の混晶半導体膜を制御性よく成膜する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
近年、III族窒化物半導体であるGaNをベースとする青色半導体発光素子(LEDやLD)の研究開発が盛んに行われている。この種のGaNベース発光素子では、活性層にInGaNの多重量子井戸構造を用いることが、高い発光効率を実現する上で重要になる。InGaN膜の成長には従来、MOCVDやMBEが一般に用いられているが、これらに代わって最近、簡単且つ低コストで良質の化合物半導体膜が得られるホットウォールエピタキシー(HWE:Hot Wall Epitaxy)法が注目されている。
【0003】
HWE装置は、チャンバ内に、固体ソースを加熱蒸発させて熱分解させるHWE炉を配置し、その上方に成膜用基板の保持部を配置して構成される。HWE炉は、固体ソース収容部とこの上につながるホットウォール部を有し、それぞれに最適加熱を行うヒータが設けられる。これにより、固体ソースを蒸発させ、ホットウォール部で更に蒸発ガスを熱分解させて、基板に成膜を行う。
【0004】
この種のHWE装置で、GaN,InGaN等のIII族窒化物半導体膜を成膜するには、窒素源も固体ソースとして用意しなければならないが、固体窒化物は一般に蒸気圧が高く、石英チューブを用いたHWE炉では加熱蒸発させることが困難である。そこで本出願人等は先に、窒素源等を気体ソースとしてチャンバ外部からHWE炉上部に供給するようにしたHWE法を提案している(特願平7−90305号参照)。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
従来のHWE法には、特に混晶半導体膜を成膜する場合に、次のような問題があった。
第1に、InGaN等のIII族窒化物混晶を成膜する場合、InとGaをそれぞれ別のHWE炉に収容してこれらを同時に基板に対向させて、加熱蒸発させることになるが、それぞれのHWE炉の加熱制御が難しく、所望の混晶比を得ることが難しい。特に従来のHWE炉は、固体ソース収容部とホットウォール部を別々に加熱するようになっており、これも成膜の制御を難しくしている。
第2に、InGaN等のIII族窒化物混晶を成膜しようとすると、成長膜からの窒素(N)の抜け等に起因して良質の結晶膜が得られない。
第3に、特にInGaNの混晶比を交互に変化させて多重量子井戸(MQW)構造(超格子構造)を形成しようとすると、In分圧とGa分圧をHWE炉の加熱温度により切り替え制御しなければならず、この様なHWE炉の加熱温度制御では良質のMQW層を得ることは難しかった。
【0006】
この発明は、上記事情を考慮してなされたもので、良質のIII族窒化物半導体膜を成膜することを可能とし、特に簡単に正確な混晶比制御を行うことを可能としたIII族窒化物半導体の成膜方法を提供することを目的としている。
【0007】
【課題を解決するための手段】
この発明は、固体ソースを加熱蒸発させて基板に成膜するホットウォールエピタキシー装置を用いてIII族窒化物半導体を成膜する方法において、二種のIII族金属を一つのホットウォールエピタキシー炉に混合して収容して加熱蒸発させると同時に、外部から前記ホットウォールエピタキシー炉の上部にN 2 とNH 3 の混合ガスからなる窒素源ガスを供給して基板上にIII族窒化物混晶半導体膜の成膜を行い、且つ前記基板の加熱温度を制御することによって形成されるIII族窒化物混晶半導体膜の混晶比の制御を行うことを特徴とする。
【0008】
この発明においては、基板加熱の温度制御により混晶比制御を行っており、HWE炉は、固体ソース収容部からその上に連続するホットウォール部までを均等に加熱し、均一な温度とすることができる。
更にこの発明において、基板の加熱は、急激な温度切り替えの制御が容易なランプ加熱により行うことが好ましい。この発明においては、前記基板の加熱温度を繰り返し切り替え制御することにより、III族窒化物混晶半導体膜として、混晶比が交互に異なる複数層からなるMQW層を形成することができる。
この発明において、基板への成膜に先だって、NH3ガスを供給して基板の前処理を行うことが好ましい。
【0009】
この発明はまた、減圧されるチャンバと、このチャンバ内に固体ソースを加熱蒸発させるために配置された、固体ソース収容部からその上に連続するホットウォール部が一様な径の石英チューブにより構成されて全体が均等に加熱される複数のHWE炉と、これらのHWE炉の上方に配置される基板を保持するための基板保持手段と、この基板保持手段を駆動して前記基板を順次選択されたHWE炉の上方に配置させる駆動手段と、前記基板を加熱する基板加熱手段と、前記チャンバーの外部から各HWE炉の上部にガスを供給する手段とを備えた成膜装置を用いてIII族窒化物半導体を成膜する方法であって、固体ソースを収容しない第1のHWE炉上に基板を配置して、NH3ガスを供給して基板の前処理を行う工程と、一種のIII族金属を収容した第2のHWE炉上に前記基板を移動させて、NH3とN2の混合ガスを供給して前記前処理された基板にIII族窒化物半導体膜を成膜する工程と、二種のIII族金属を混合して収容した第3のHWE炉上に前記III族窒化物半導体膜が成膜された基板を移動させて、NH3とN2の混合ガスを供給し、且つ前記基板温度を切り替え制御することにより、前記III族窒化物半導体膜上に膜厚方向に混晶比が変化したIII族窒化物混晶半導体膜を成膜する工程とを有することを特徴としている。
【0011】
この発明によると、HWE装置によるIII族窒化物混晶半導体の成膜に際して、二種のIII族金属を一つのHWE炉に収容して同時に加熱蒸発させ、窒素源は外部からガスにより供給し、基板の加熱温度制御を行うことにより、形成されるIII族窒化物混晶半導体膜の混晶比の制御を行うことができる。この場合、HWE炉としては、固体ソース収容部からホットウォール部まで均一な径を持つ石英チューブで構成したものを用いて、全体を均等に加熱し、均一な温度とした状態で成膜すればよい。特にこの発明において、窒素源ガスとしてNH3とN2の混合ガスを供給すると、成長膜からのNの再蒸発が効果的に抑えられ、所望の混晶比を得ることができる。これらは、本発明者等により実験的に確認された。
そしてこの発明によると、基板の加熱温度の切り替え制御を行うことにより、InGaN等の混晶比を膜厚方向に変化させた構造、例えば異なる混晶比の交互繰り返しによるMQW構造(超格子構造)等を制御性よく形成することができる。
【0012】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して、この発明の実施例を説明する。
図1は、この発明の一実施例に用いられたHWE装置を上から見たHWE炉の配置を示し、図2はそのHWE装置を側面から見た構造を示している。このHWE装置は、チャンバ1と、このチャンバ1内に、同軸的に互いに平行に立設された複数のHWE炉2(2a〜2d)を有する。
【0013】
チャンバ1内は、排気口3を通して排気されて減圧される。HWE炉2は、固体ソースを加熱蒸発させ、熱分解するためのもので、固体ソース収容部21からその上に連続するホットウォール部22が一様な径の石英チューブ3により構成されている。石英チューブ3の周囲には、固体ソース収容部21からホットウォール部22まで全体を均等に加熱するヒータ4が配設され、その外側は断熱材で覆われている。
【0014】
HWE炉2の上方には、シャッターとなる回転板6が、チャンバ1外から駆動される支持軸11に保持されて配置されている。この回転板6の開口部7に、ホルダー8により保持されて成膜すべき基板9が配置される。基板9の上部には基板加熱を行うヒータ10が配置されている。ヒータ10にはこの実施例の場合、基板加熱温度の急激な変化制御を可能とするため、ランプを用いている。
【0015】
チャンバ1の側面には、これを貫通してガスを供給するガス供給管12が取り付けられている。ガス供給管12は、各HWE炉2の上部にガスを供給するもので、III族窒化物半導体膜を成膜する場合には、このガス供給管12を介して窒素源ガスが各HWE炉2の上部に供給される。
【0016】
この様なHWE装置を用いて、次にInGaN膜を成膜する工程を具体的に説明する。この場合基板9には例えば、(0001)サファイア基板が用いられる。図4に示すように、この基板9上にバッファ層としてGaN膜41を成膜し、その上にInGaN膜42を成膜する。この実施例で実際に目的としているInGaN膜42は、図4に部分拡大図を示したように、バリア層/ウェル層(InxGa1-xN/InyGa1-yN)の交互積層構造を有するMQW層である。
なお、この様なMQWを用いる具体的な素子として想定しているのは、InGaN青色LED(又はLD)である。図示はしないが、具体的な素子においては、MQW構造のInGaN膜42を活性層として、これを挟んで上下にInGaNクラッド層が形成される。
【0017】
図3は、図1のHWE装置を用いて、3つのHWE炉2a〜2cに対して、矢印で示すように順に(0001)サファイア基板9を対向させて、基板9にGaN膜、続いてInGaN膜を成膜する工程を示している。第1のHWE炉2aは、基板の前処理用であり、固体ソースを収容しない。第2のHWE炉2bは、GaN成長用であって、Gaを収容し、第3のHWE炉2cは、InGaN成長用であって、InとGaを混合して収容する。
【0018】
実際の成膜工程に先立って、第1のHWE炉2a上にNH3ガスを供給して基板9の前処理を行う。このときの成膜条件は例えば、基板温度1030〜1080℃、HWE炉2aの温度は750〜850℃とする。
前処理を行った後、基板9を第2のHWE炉2c上に移動させ、窒素源ガスとしてNH3とN2ガスを同時に供給しながら、基板9上にGaN膜41を約1.6μm成膜する。このときの条件は例えば、基板温度1000〜1050℃、HWE炉2bの温度は800〜900℃である。
【0019】
次に、基板9を第3のHWE炉2c上に移動させて、窒素源ガスとしてNH3とN2ガスを同時に供給しながら、形成されたGaN膜41上にInGaN膜42を成膜する。このときの成膜条件は、HWE炉2cの温度が720〜760℃、基板温度が630〜750℃である。また、NH3とN2ガスの流量はそれぞれ、80〜120SCCM,0〜20SCCMとする。この様な条件で、In,Gaの分圧はそれぞれ、10-4Torr,10-5Torrの近傍であった。
【0020】
以上のInGaN成膜工程において、基板温度を上述の範囲内で繰り返し切り替え制御を行えば、交互に混晶比x,yが変化したInxGa1-xN/InyGa1-yNのMQW構造を得ることができる。但しこの場合、基板温度の切り替えに際して、基板温度が所望の値に安定するまで、基板9の位置をHWE炉上からスライドさせておくという制御を行う。
【0021】
以上に説明したInGaN成膜工程を種々の条件で行って、得られたInGaN層について成膜条件と混晶比の関係を調べた実験データを次に説明する。
図5は、異なる基板上にそれぞれ異なる条件で成膜されたInGaN層の3例A,B,Cについて、室温でのフォトルミネセンス(PL)スペクトルを示している。AおよびCは、前述のように基板にGaN膜を成膜した後、この上にInGaNを成膜した場合であり、BはGaN膜を成膜することなく直接InGaNを成膜した場合である。
【0022】
A,B,Cにおける420nm,397nm,384nの鋭いPLピーク(それぞれの半値幅は、32.5nm,16.8nm,12.0nmである)がInGaN層のバンドエッジ近傍のエミッションによるものである。A,Cの550nm近傍の緩いピークは、InGaN膜の下地のGaN膜の深いレベルのエミッションを示している。このデータから、成膜条件に応じてInGaN膜のIn組成比が異なり、PL強度のピーク位置が異なることが分かる。
なお、A,BのInGaN(0002)におけるX線ロッキングカーブの半値幅はそれぞれ、7.3arcmin,14.5arcminである。
【0023】
図6は、基板温度を横軸にとって、基板温度によりInGaN膜のIn組成比が変わり、その結果としてPL強度のピーク位置が変わることを示している。
また、図7は、基板温度685℃一定の条件における、全窒素源ガスに対するN2流量比N2/(N2+NH3)とPL強度ピーク位置の関係を示している。
図8は、HWE炉(ソース)の加熱温度とPL強度ピーク位置との関係を示している。
【0024】
これら図6〜図8の結果から、基板温度の変化に対して最も感度よく混晶比が変化しており、650〜750℃の基板温度範囲で、PL強度ピーク位置がおよそ380〜420nmの範囲にわたって変化している。窒素源ガス流量比の変更、及びHWE炉の加熱温度の変更によるPL強度ピーク位置に対する影響は、基板温度を変更した場合に比べて小さい。従って、メインには、基板加熱温度の可変制御により、InGaN膜のIn組成比を制御することが有効であることが分かる。具体的には、基板加熱温度の繰り返し切り替え制御を行うことによって、InxGa1-xN/InyGa1-yNのMQW構造を得ることができる。特に基板温度制御には、急激な基板温度変化を実現できるランプアニールを用いることが好ましく、これによりそれぞれ4nm〜12nm程度のバリア層とウェル層の繰り返しとなるMQW構造を得ることができる。
【0025】
また、窒素源ガスのN2分圧の制御、及びHWE炉の温度制御は、前述のように基板温度制御に比べてInGaNの混晶比(In組成比)に対する感度が低いが、これらの制御により、InGaN膜の混晶比のより微妙な制御が可能である。従って、この発明をInGaN青色発光デバイスに適用する場合にも、基本的に基板温度制御によりInGaNのMQW構造を決定し、更にN2分圧の制御及びHWE炉の温度制御を組み合わせることにより、発光波長の精密な制御が可能になる。
【0026】
またこの実施例によると、窒素源ガスとして、NH3とN2の混合ガスを用いることにより、形成される窒化物半導体膜からのNの再蒸発が抑制されて、良質のIII族窒化物半導体膜が得られることが確認されている。
更にこの実施例では、HWE炉は固体ソース収容部からホットウォール部まで連続的な均一径の石英チューブを用い、全体を均等に加熱すればよく、従来のように固体ソース部とホットウォール部をそれぞれ所定の温度になるまで別々に加熱制御する必要がない。即ち、HWE炉については、二種の金属を同時に収容して簡単な加熱制御を行いながら、基板の加熱温度制御によって、混晶比の制御が可能になる。
【0027】
この発明は、上記実施例に限られない。例えば実施例では、基板の加熱をランプ加熱としたが、これは微小膜厚のバリア層とウェル層の繰り返しであるMQWを形成する場合に、急激な温度変化を実現しやすいためである。その様な急激な温度変化制御が必要でなければ、基板加熱を高周波加熱とすることもできる。
【0028】
また実施例では、基板温度制御によりMQW構造を形成する例を説明したが、この発明はMQW構造に限らず、混晶比の異なる複数層を形成する場合に同様に適用できる。例えば、実際のInGaN発光デバイスでは、図9に示すように、基板9上にGaNバッファ層71を形成し、この上にInpGa1-pN下部クラッド層72、InqGa1-qN活性層73、及びInpGa1-pN上部クラッド層74を順次積層して形成される。この様な構造を実現する場合に、InとGaを同時に収容した一つのHWE炉を用い、基板温度制御により下部クラッド層72、上部クラッド層74と活性層73の混晶比を切り替えて連続的に成膜することができる。
【0029】
またこの発明は、InGaNの他、他のIII族窒化物半導体であるInAlN,GaAlN等の三元混晶を成膜する場合にも同様に適用することができる。
【0030】
【発明の効果】
以上述べたようにこの発明によれば、HWE装置によるIII族窒化物混晶半導体膜の成膜に際して、二種のIII族金属を一つのHWE炉に収容して同時に加熱蒸発させ、窒素源は外部からガスにより供給して、基板の加熱温度制御を行うことにより、形成されるIII族窒化物混晶半導体膜の混晶比の制御を行うことができる。HWE炉としては、固体ソース収容部からホットウォール部まで均一な径を持つ石英チューブで構成したものを用いて、全体を均等に加熱した状態で成膜することができる。また、窒素源ガスとしてNH3とN2の混合ガスを供給することによって、成長膜からのNの再蒸発が効果的に抑えられ、所望の混晶比を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 この発明の一実施例に用いられるHWE装置の上面から見た炉配置を示す。
【図2】 同実施例のHWE装置の側面から見た構成を示す。
【図3】 同実施例のHWE装置によるInGaN成膜の工程を示す。
【図4】 同実施例による膜構造を示す。
【図5】 種々の条件の成膜実験によるInGaN膜のPL強度スペクトルを示す。
【図6】 同じく基板温度とPL強度ピーク位置の関係を示す。
【図7】 同じくN2分圧とPL強度ピーク位置の関係を示す。
【図8】 同じくソース温度とPL強度ピーク位置の関係を示す。
【図9】 他の実施例による発光デバイス構造を示す。
【符号の説明】
1…チャンバ、2a〜2d…HWE炉、21…固体ソース収容部、22…ホットウォール部、3…排気口、4…石英チューブ、5…手ヒータ、6…回転板、7…開口、8…ホルダー、9…基板、10…ヒータ、11…支持軸。
Claims (4)
- 固体ソースを加熱蒸発させて基板に成膜するホットウォールエピタキシー装置を用いてIII族窒化物半導体を成膜する方法において、
二種のIII族金属を一つのホットウォールエピタキシー炉に混合して収容して加熱蒸発させると同時に、外部から前記ホットウォールエピタキシー炉の上部にNH 3 とN 2 の混合ガスからなる窒素源ガスを供給して基板上にIII族窒化物混晶半導体膜の成膜を行い、且つ
前記基板の加熱温度を制御することによって形成されるIII族窒化物混晶半導体膜の混晶比の制御を行う
ことを特徴とするIII族窒化物半導体の成膜方法。 - 前記ホットウォールエピタキシー炉は、固体ソース収容部からその上に連続するホットウォール部までを均等に加熱することを特徴とする請求項1記載のIII族窒化物半導体の成膜方法。
- 前記基板の加熱温度を繰り返し切り替え制御することにより、前記III族窒化物混晶半導体膜として混晶比が交互に変化した複数層からなる多重量子井戸層を形成することを特徴とする請求項1記載のIII族窒化物半導体の成膜方法。
- 減圧されるチャンバと、
このチャンバ内に固体ソースを加熱蒸発させるために配置された、固体ソース収容部からその上に連続するホットウォール部が一様な径の石英チューブにより構成されて全体が均等に加熱される複数のホットウォールエピタキシー炉と、
これらのホットウォールエピタキシー炉の上方に配置される基板を保持するための基板保持手段と、
この基板保持手段を駆動して前記基板を順次選択されたホットウォールエピタキシー炉の上方に配置させる駆動手段と、
前記基板を加熱する基板加熱手段と、
前記チャンバの外部から各ホットウォールエピタキシー炉の上部に窒素源ガスを供給する手段とを備えた成膜装置を用いてIII族窒化物半導体を成膜する方法であって、
固体ソースを収容しない第1のホットウォールエピタキシー炉上に基板を配置して、NH3ガスを供給して基板の前処理を行う工程と、
一種のIII族金属を収容した第2のホットウォールエピタキシー炉上に前記基板を移動させて、NH3とN2の混合ガスを供給して前記前処理された基板にIII族窒化物半導体膜を成膜する工程と、
二種のIII族金属を混合して収容した第3のホットウォールエピタキシー炉上に前記III族窒化物半導体膜が成膜された基板を移動させて、NH3とN2の混合ガスを供給し、且つ前記基板温度を切り替え制御することにより、前記III族窒化物半導体膜上に膜厚方向に混晶比が変化したIII族窒化物混晶半導体膜を成膜する工程と
を有することを特徴とするIII族窒化物半導体の成膜方法。
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