JP4056967B2

JP4056967B2 - 核磁気共鳴装置

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Publication number: JP4056967B2
Application number: JP2003380599A
Authority: JP
Inventors: 隆之鈴木
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 2003-11-11
Filing date: 2003-11-11
Publication date: 2008-03-05
Anticipated expiration: 2023-11-11
Also published as: JP2005147668A

Description

本発明は、超伝導磁石を用いて計測する核磁気共鳴装置に係り、特に分光分析するのに好適な核磁気共鳴装置に関する。

従来の核磁気共鳴装置の例が、特許文献１ないし特許文献３に記載されている。この中で特許文献１に記載の核磁気共鳴装置は、Ｎｂ_３Ｓｎコイルが巻回された円筒状の主超電導コイルとこの主超電導コイルの外側に配置されＮｂＴｉコイルが巻回された円筒状の主超電導コイルとを超伝導磁石が有している。そして主超伝導コイルにより形成された円柱状空間内に検査資料が配置されるものと推測される。

また特許文献2には、磁場強度に検出感度が依存しないように、検出コイルをソレノイド方式とした核磁気共鳴分析装置が記載されている。この公報に記載の核磁気共鳴分析装置は、左右に分割したスプリット磁石を用いており、水平方向に１１Ｔ、好ましくは１１．４Ｔ以上発生可能な超伝導磁石がスプリット磁石を構成している。

さらに、特許文献３には、発生磁界の方向が床面に平行になるように超電導コイルをヘリウム槽内に配置している。ヘリウム槽を包囲してクライオスタットが配置され、クライオスタットの中心には連通孔が形成されている。連通孔の中央部は、試料の設置領域になっている。

特開２０００−１４７０８２号公報

特開２００３−１３０９３７号公報特開平０７−２４０３１０公報

上記従来の技術に示した特許文献1ないし３のいずれに記載の超伝(電)導磁石を用いた核磁気共鳴装置においても、試料を測定領域に容易に導入することについては、十分には考慮されていなかった。すなわち、特許文献１に記載の核磁気共鳴装置では、多層空芯のソレノイドコイルを用いているので、超伝導磁石の中心磁場強度を高めることが可能になる。しかしプローブのアクセスポートと試料を含むサンプル管のアクセスポートを同軸にできないときには、超電導磁石が形成する均一磁場空間とアクセスポートの交差位置が外れてしまうおそれがある。

特許文献２に記載の核磁気共鳴装置では、磁場調整コイルを設けて強磁場下での熱および荷重変形を調整しているが、磁場を均一にししかも均一時間を安定させるために、核磁気共鳴装置に構造物の変形を抑制する部材が必要となる。また、特許文献３に記載の核磁気共鳴装置でもプローブの挿入方向と試料の挿入方向が同一方向であり、特許文献１に記載の核磁気共鳴装置と同様の不具合がある。

本発明は上記従来技術の不具合に鑑みなされたものであり、その目的は、核磁気共鳴装置を用いて測定する時に、プローブ内にサンプル管を挿入するのを容易にするとともに、均一磁場空間からサンプル位置が外れるのを回避することにある。

上記目的を達成する本発明の特徴は、水平に配置したほぼ同形の一対の超伝導磁石と、この超伝導磁石を収容する真空容器とを備えた核磁気共鳴装置において、一対の超伝導磁石が対向する端部を真空容器に断熱支持する断熱荷重支持体を設け、この断熱荷重支持体の内部に超伝導体の内部に連通し試料のアクセスが可能な試料用アクセスポートを形成し、一対の超伝導磁石の少なくともいずれかの内部に水平方向に貫通するプローブ用アクセスポートを形成したものである。

そしてこの特徴において、試料用アクセスポートとプローブ用アクセスポートを、ほぼ直交して形成するのがよく、一対の超伝導磁石は、水平軸の回りに層状に形成された円筒を多層重ねて形成されており、断熱荷重支持体は超伝導磁石の円筒外周から径方向に延びるのがよい。また、断熱荷重支持体を、鉛直方向に２ヶ所設けてもよく、断熱荷重支持体は、円筒状に形成された繊維強化プラスチック製の支持部材と、この支持部材と超伝導磁石を接続する第１の取り合い部材および支持部材と真空容器を接続する第２の取り合い部材とを有するものであってもよい。

上記目的を達成する本発明の他の特徴は、超伝導磁石とこの超伝導磁石を収容する真空容器とを有する核磁気共鳴装置において、超伝導磁石が発生する定常磁場により形成される計測空間に到達する第１および第２のアクセスポートを真空容器に形成し、第１のアクセスポートにはプローブを挿入し、第２のアクセスポートには試料を挿入し、超伝導磁石は水平に配置されて水平方向に定常磁場を発生する１対のスプリット磁石であり、このスプリット磁石の対称面上に軸心を有しスプリット磁石を支持する断熱荷重支持体を設け、この断熱荷重支持体を超伝導磁石の周方向に等間隔に配置するものである。

そしてこの特徴において、断熱荷重支持体を炭素繊維強化プラスチック製とし、炭素繊維強化プラスチックの強化繊維の配向割合が超伝導磁石の径方向に８０％以上とするのがよい。

本発明によれば、以下に詳述するようにサンプル挿入方向とプローブアクセス方向がほぼ直交するようにしたので、プローブ内にサンプル管を挿入するのが容易になるとともに、均一磁場空間からサンプル位置が外れるのを回避できる。

複雑な分子構造をもつタンパク質などの有機化合物を原子レベルで構造解析する核磁気共鳴装置(以下、ＮＭＲ装置とも称す)では、超伝導磁石が発生する高磁場を利用する。この核磁気共鳴装置には、人体の断層撮影を目的とした医療用ＭＲＩに比べて遥かに高い磁場強度や磁場均一度、磁場安定度が求められている。そこでＮＭＲ装置では、NbTiやNb₃Snなどの超伝導線材をコイル化した超伝導磁石を用い、超伝導磁石を液体ヘリウム温度程度まで冷却して使用している。

超伝導磁石の磁場強度は、超伝導材料が臨界磁界に達する２１テスラ（Ｔ）までしか上昇しない。したがって、超伝導磁石の磁場強度を増加させて感度を向上させるのには限界がある。そこで、左右に分割された一対のスプリット磁石で水平方向に磁場を発生させる。スプリット磁石を用いると、原理的には１．４倍の感度を向上させることが可能であり、データの積算時間を１／２に短縮することができる。

タンパク質の相互作用解析のような高度解析には、測定する試料空間の磁場均一度が0.001ppm以下、時間安定度が0.001ppm以下になることが必要であるので、スプリット磁石とソレノイド方式の検出コイルを用いる。そして、スプリット型の超伝導磁石を収容した真空容器にアクセスポートを形成し、このアクセスポートから試料を入れたサンプル管を挿入する。スプリット磁石間に形成した均一磁場空間までサンプル間を挿入、サンプルを計測する。その際、超伝導磁石を、室温から運転温度である極低温まで、冷媒または冷凍機を用いて冷却する。

超伝導磁石のフレームはステンレス鋼でできているので、超伝導磁石を冷却すると、フレームは超伝導磁石を支持する荷重支持体との接続点を基準に０．３％程度収縮する。運転時には、超伝導磁石の位置が組立て時から移動し、均一磁場空間も移動する。そこで、製作公差と熱収縮量の合計を、少なくともサンプル管の半径以下にする。通常のサンプル管を用いるときは、この限界値は、１．５ｍｍから４mm以下である。このような制約を達成する本発明に係る核磁気共鳴装置の一実施例を、図面を用いて以下に説明する。

図１に、核磁気共鳴装置の縦断面図を示す。間隔をおいて左右対称に配置された一対の超伝導磁石(スプリット磁石)１、１は、床面９に平行な方向(水平方向)を巻軸としてソレノイド状に巻かれている。この一対のスプリット磁石１、１間に、静磁場が水平方向に発生する。スプリット磁石１、１は、磁場強度を増すため、層状に形成した磁石を層間の間隔を狭くして多層配置している。磁石の層方向巻数と図１の左右方向巻数は、大幅に相違する場合がある。そこで、超伝導導体を巻回して作成した超伝導コイル１ａを、自己電磁力に耐えられるように、主としてオーステナイト系ステンレス鋼で製作され超伝導コイル１ａの内周側に配置したフレーム１ｂで支持する。

なお、左右一対の磁石のフレーム１ｂを軸方向に連結して一体化した磁石構造としても良い。左右に配置したスプリット磁石１、１の間であって、中心部に鉛直方向に延びるアクセスポート３を形成する。このアクセスポート３は、測定試料を入れるサンプル管を挿入するのに用いられる。アクセスポート３にほぼ直交し、スプリット磁石１、１の軸心を通るように、他のアクセスポート４が形成されている。このアクセスポート４は、測定用プローブを挿入するのに用いられる。アクセスポート４は、円筒状に形成されて、超伝導磁石１、１の中心部まで延びている。アクセスポート４をソレノイド状に巻かれた超伝導コイル１ａの巻軸と一致させてもよいし、スプリット磁石１、１間に形成される空間を通るようにしてもよい。

２つのアクセスポート３、４が交差する部分の詳細を、図２に示す。サンプル管用アクセスポート３とプローブ用アクセスポート４の交差部６ａが、スプリット磁石１、１が発生する均一磁場空間６に一致するように、交差部６ａを設定する。この交差部６ａにプローブ８を配置する。プローブ８の先端はコイル８ａ状になっており、プローブコイル８ａの内側に、液状のたんぱく質試料を入れた試験管状のサンプル管７を挿入する。本実施例では、均一磁場空間とサンプル管およびプローブ位置を一致させるため、以下の構成としている。

図１に示すように、超伝導磁石１を真空容器２に収納する。真空容器２には液体ヘリウムなどの冷媒が導入されており、この冷媒に超伝導磁石１を浸漬する。または、極低温冷凍機から冷媒を供給する。冷媒は、超伝導磁石１を使用温度まで冷却する。超伝導磁石１は、断熱荷重支持体５により真空容器２の壁面と隔離されている。断熱荷重支持体５は、極低温の超電導磁石１と室温の真空容器２を断熱支持する。

荷重支持体５とスプリット磁石１の関係を、図３に示す。この図３は、図１のＡ−Ａ矢視図であり、真空容器２を取り除いた核磁気共鳴装置２０の側面図である。水平に配置された多層円筒状のスプリット磁石１の外周から、荷重支持体５を半径方向に延ばす。荷重支持体５は、円筒の周方向（θ方向）に等間隔に２個配置されており、具体的には上下方向に配置されている。図１に示した核磁気共鳴装置２０に用いる荷重支持体５の他の例を、図4に示す。本例では、荷重支持体５を周方向に角度θ１(＝９０度)ずつ変えて斜めに４本配置している。

図３および図4に示した実施例では、室温雰囲気において、アクセスポート３、４の交差部６ａを基準に超伝導磁石１を組み立て、核磁気共鳴装置２０を使用するときは、極低温まで超伝導磁石１を冷却する。これらの実施例によれば、核磁気共鳴装置の各部が冷却により収縮しても、アクセスポートの交差部に向って収縮させることができ、均一磁場空間がアクセスポートの交差部から外れるのを回避できる。また、冷却に起因する荷重支持体５の変形については、超伝導磁石の径方向に生じる変形についてだけ対応すればよい。したがって、荷重支持体を用いないで他の部位を支持したときに生じる曲げ応力の発生が無くなる。曲げ応力が生じないので、荷重支持体の部材の板厚を薄くできる。荷重支持の部材の板厚が薄くなると、外部から超伝導磁石への熱侵入量が低減し、超伝導破壊に対する裕度が増加する。

図１に示した核磁気共鳴装置２０に用いる荷重支持体のさらに他の例を、図５に示す。この図５は図１の正面図であり、上側の荷重支持体５ｃだけを示している。サンプル管用のアクセスポート３の周囲に、熱伝導率の低い炭素繊維強化プラスチック製の円筒部材５ａを配置し、この円筒部材５ａの両軸端部に荷重支持体取り合い部材５ｂ１、５ｂ２を配置する。

図６に、核磁気共鳴装置に用いる荷重支持体の候補材料について、冷却ひずみと温度の関係を、室温を基準として求めた結果を示す。図中の破線ｅは、超伝導磁石１のコイル支持フレーム１ｂに使用されるオーステナイトステンレス鋼の特性である。実線ｄは、繊維含有率６０％の一軸ガラス繊維強化プラスチックの強化繊維方向の特性である。実線ａ、ｂ、ｃは、炭素繊維の含有率は６０％であるが、配向方向等を変化させたときの炭素繊維強化プラスチックの特性である。

実線ａは、１軸繊維強化した炭素繊維強化プラスチックについて、繊維強化した方向の特性であり、実線ｂは、強化繊維を８：２の割合で２軸配向した炭素繊維強化プラスチックについて、繊維強化割合が大となる方向の特性である。実線ｃは、強化繊維を６：４の割合で２軸配向した炭素繊維強化プラスチックについて、繊維強化割合が大となる方向の特性である。

例えば、荷重支持体の支持部材５ａにガラス繊維強化プラスチックを用いて、超伝導磁石１の径方向に配置する。超伝導磁石１を使用温度まで冷却すると、支持部材５ａには破線ｅで示した冷却ひずみに加えて実線ｄで示した冷却ひずみも作用する。この場合、支持部材５ａは、これらの冷却ひずみの和に耐え得るまで、支持部材５ａの板厚を厚くしなければならない。支持部材５ａの厚さが厚くなると、超伝導磁石１への熱侵入量が増加する。

一方、実線ａまたはｂで表される特性を示す炭素繊維強化プラスチックを荷重支持体の支持部材５ａに用いて、超伝導磁石１の径方向に配置する。超伝導磁石１を使用温度まで冷却したときには、破線ｅで示される超伝導磁石のコイル支持フレーム１ｂの冷却ひずみだけ、または破線ｅよりも緩和されたひずみだけが作用するから、支持部材５ａの板厚を薄くすることができる。この場合、冷却収縮方向に強化された繊維の配向が多くなり、炭素繊維強化プラスチックの強度が増加する。炭素繊維強化プラスチックの強度が増加するので、支持部材５ａの板厚をより薄くすることができる。これにより、超伝導磁石への熱侵入量をさらに低減でき、超伝導破壊に対する裕度が増加する。

上記各実施例によれば、超電導磁石の軸方向にほぼ中央部にサンプル管およびプローブのアクセスポートを形成し、超電導磁石を周方向に軸対称で、長手方向にもアクセスポート部を中心にして対称に形成している。したがって、超伝導磁石を冷却して熱収縮が生じても、超電導磁石の中心位置が変化せず画像が乱れるのを防止できる。

本発明に係る核磁気共鳴装置の一実施例の縦断面図である。図１に示した核磁気共鳴装置の主要部の拡大断面図である。図１に示した核磁気共鳴装置に用いる超伝導磁石と断熱荷重支持体の側面図である。図１に示した核磁気共鳴装置に用いる超伝導磁石と断熱荷重支持体の他の実施例の側面図である。図１に示した核磁気共鳴装置に用いる熱荷重支持体とアクセスポート部の縦断面図である。炭素繊維強化プラスチックの温度と熱ひずみの関係を説明する図である。

符号の説明

１…超伝導磁石、１ａ…超伝導コイル、１ｂ…コイル支持フレーム、２…真空容器、３…サンプル管挿入用アクセスポート(第１のアクセスポート)、４…プローブ挿入用アクセスポート(第２のアクセスポート)、５…断熱荷重支持体、５ａ…炭素繊維強化プラスチック部材、５ｂ…荷重支持体取合部材、６…均一磁場領域、７…サンプル管、８…プローブ、９…床面。

Claims

水平に配置したほぼ同形の一対の超伝導磁石と、この超伝導磁石を収容する真空容器と
を備えた核磁気共鳴装置において、
前記一対の超伝導磁石が対向する端部を前記真空容器に断熱支持する断熱荷重支持体を設け、この断熱荷重支持体の内部に超伝導体の内部に連通し試料のアクセスが可能な試料用アクセスポートを形成し、前記一対の超伝導磁石の少なくともいずれかの内部に水平方向に貫通するプローブ用アクセスポートを形成し、前記断熱荷重支持体は前記一対の超電導磁石の円周方向に対向配置されていて、前記核磁気共鳴装置を冷却した場合に、前記試料用アクセスポートと前記プローブ用アクセスポートの交差部に向かって前記核磁気共鳴装置の各部が収縮されるように構成したことを特徴とする核磁気共鳴装置。
前記試料用アクセスポートと前記プローブ用アクセスポートを、ほぼ直交して形成した
ことを特徴とする請求項１記載の核磁気共鳴装置。
前記一対の超伝導磁石は、水平軸の回りに層状に形成された円筒を多層重ねて形成され
ており、前記断熱荷重支持体は超伝導磁石の円筒外周から径方向に延びるものであること
を特徴とする請求項１に記載の核磁気共鳴装置。
前記断熱荷重支持体を、鉛直方向に２ヶ所設けたことを特徴とする請求項３に記載の核
磁気共鳴装置。
前記断熱荷重支持体は、円筒状に形成された繊維強化プラスチック製の支持部材と、この支持部材と超伝導磁石を接続する第１の取り合い部材および支持部材と真空容器を接続する第２の取り合い部材とを有することを特徴とする請求項１に記載の核磁気共鳴装置。
超伝導磁石とこの超伝導磁石を収容する真空容器とを有する核磁気共鳴装置において、
超伝導磁石が発生する定常磁場により形成される計測空間に到達する第１および第２のアクセスポートを真空容器に形成し、第１のアクセスポートにはプローブを挿入し、第２のアクセスポートには試料を挿入し、前記超伝導磁石は水平に配置されて水平方向に定常磁場を発生する１対のスプリット磁石であり、このスプリット磁石の対称面上に軸心を有しスプリット磁石を支持する断熱荷重支持体を設け、この断熱荷重支持体を超伝導磁石の周方向に等間隔に配置し、前記断熱荷重支持体は前記一対の超電導磁石の円周方向に対向配置されていて、前記核磁気共鳴装置を冷却した場合に、前記試料用アクセスポートと前記プローブ用アクセスポートの交差部に向かって前記核磁気共鳴装置の各部が収縮されるように構成したことを特徴とする核磁気共鳴装置。
前記断熱荷重支持体を炭素繊維強化プラスチック製とし、炭素繊維強化プラスチックの
強化繊維の配向割合が前記超伝導磁石の径方向に８０％以上としたことを特徴とする請求
項６に記載の核磁気共鳴装置。