JP4029087B2 - 電子後方散乱回折像のコントラスト改善方法、及び装置 - Google Patents
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Description
本発明は、電子後方散乱回折像(Electron Back Scatter diffraction Pattern :EBSP)を用いて試料の結晶構造を分析する技術に関し、特に、回折像のコントラストを改善する技術に関する。
EBSPは、試料の観察領域に電子線が照射されたとき、当該観察領域から後方散乱された電子が形成する回折像である。回折像に現れる直線状の明るいバンドは菊池バンドと呼ばれ、その現れ方は観察領域の結晶構造に応じて異なる。EBSP法は、この特徴を利用し、バンドの現れ方によって試料の結晶構造を分析する方法である。電子線は、そのビーム径をＸ線よりも細く絞ることが可能である。そのためEBSP法は、Ｘ線回折法に比べて空間分解能の点で優れており、結晶構造をより微細に分析する方法として注目されている。
従来からバンドの検出精度を向上させるため、回折像からバックグラウンド成分を差し引くことによりコントラストを改善する技術が採用されている（例えば、特許文献１）。特許文献１には、バックグラウンド成分は、試料の観察面の複数位置から回折像を取得し、これらを平均化することで得られると記載されている。
特表２００４−５０９３５６号公報
しかしながら、特許文献１に開示された技術は、配向性が低い多結晶試料に対しては有効であるが、単結晶試料又は配向性が高い多結晶試料に対しては有効ではない。後者の場合には、観察面の全て又は多くの領域で同一の回折像が得られるため、これらを平均化してもバンドが消え去らず、バックグラウンド成分として利用することが適切ではないからである。
また、現在、半導体基板の結晶の歪み測定にEBSP法を応用することが検討されている。この場合、結晶が歪んでいることにより回折条件が十分に整わず、回折像のコントラストがさらに低減することが予測される。
そこで、本発明は、単結晶試料又は配向性が高い多結晶試料であっても、電子後方散乱回折像のコントラストを改善することができるコントラスト改善方法及び装置を提供することを目的とする。
そこで、本発明は、単結晶試料又は配向性が高い多結晶試料であっても、電子後方散乱回折像のコントラストを改善することができるコントラスト改善方法及び装置を提供することを目的とする。
本発明に係るコントラスト改善方法は、試料の観察領域における電子後方散乱回折像のコントラストを改善するコントラスト改善方法であって、試料の観察領域以外の領域に該試料の結晶性を喪失させた劣化領域を形成する形成ステップと、前記劣化領域における電子後方散乱回折像を撮像する第１撮像ステップと、前記試料の観察領域における電子後方散乱回折像を撮像する第２撮像ステップと、前記第１撮像ステップにより撮像された回折像と前記第２撮像ステップにより撮像された回折像との間で、同一画素毎に回折強度の差又は比を算出することによりコントラストを改善する改善ステップとを含み、前記形成ステップでは、前記第１撮像ステップにより撮像された回折像にバックグランド成分のみが現れるように結晶性を喪失させる。
本発明に係るコントラスト改善装置は、試料の観察領域における電子後方散乱回折像のコントラストを改善するコントラスト改善装置であって、試料の観察領域以外の領域に該試料の結晶性を喪失させた劣化領域を形成する形成手段と、前記劣化領域における電子後方散乱回折像を撮像する第１撮像手段と、前記試料の観察領域における電子後方散乱回折像を撮像する第２撮像手段と、前記第１撮像手段により撮像された回折像と前記第２撮像手段により撮像された回折像との間で、同一画素毎に回折強度の差又は比を算出することによりコントラストを改善する改善手段とを備え、前記形成手段は、前記第１撮像手段により撮像された回折像にバックグランド成分のみが現れるように結晶性を喪失させる。
課題を解決するための手段に記載された構成によれば、結晶性が劣化した劣化領域が形成される。劣化領域では回折条件が満たされないのでその回折像にはバンドが現れずにバックグラウンド成分のみが現れる。したがって、単結晶試料又は配向性が高い多結晶試料であっても電子後方散乱回折像からバックグラウンド成分を差し引くことができ、回折像のコントラストを改善することができる。
また、前記形成ステップは、イオンビームを照射することにより結晶性を喪失させることとしてもよい。
上記構成によれば、エッチング液の接触や砥粒による研削などに比べて劣化領域の位置及び面積を細かく制御することができる。例えば、集束イオンビーム(Focused Ion Beam :FIB)によれば、劣化領域の位置を数十ｎｍオーダで制御できる。したがって、特に、試料が微細（例えば、観察面のサイズが数μｍ×数μｍ以下）な場合に有効である。
上記構成によれば、エッチング液の接触や砥粒による研削などに比べて劣化領域の位置及び面積を細かく制御することができる。例えば、集束イオンビーム(Focused Ion Beam :FIB)によれば、劣化領域の位置を数十ｎｍオーダで制御できる。したがって、特に、試料が微細（例えば、観察面のサイズが数μｍ×数μｍ以下）な場合に有効である。
また、前記形成ステップは、目的とする観察面上に表層が残存するように部材を切り出す切り出しサブステップと、前記部材の表層越しに、前記観察面内にある観察領域以外の領域にイオンビームを照射する照射サブステップと、前記照射サブステップの後に、前記観察面が露出するように前記表層を除去する除去サブステップを含むこととしてもよい。
上記構成によれば、イオンビームの照射後に表層を除去するので、観察領域がイオンビームによって汚染されることを防止することができる。イオンビームの汚染の例としては、イオンビームで試料を切り出すときに細かな試料片が観察領域に再付着することなどがある。すなわち、イオンビーム照射時において表層が観察領域の保護層として機能する。これは、特に、試料が微細なため、観察領域と劣化領域との距離を十分に確保できない場合に有効である。
上記構成によれば、イオンビームの照射後に表層を除去するので、観察領域がイオンビームによって汚染されることを防止することができる。イオンビームの汚染の例としては、イオンビームで試料を切り出すときに細かな試料片が観察領域に再付着することなどがある。すなわち、イオンビーム照射時において表層が観察領域の保護層として機能する。これは、特に、試料が微細なため、観察領域と劣化領域との距離を十分に確保できない場合に有効である。
また、前記イオンビームは、試料よりも原子数が大きなイオンからなることとしてもよい。
上記構成によれば、試料よりも原子数が小さなイオンを照射する場合に比べて短時間で劣化領域を形成することができる。
また、前記除去サブステップは、試料よりも原子数が小さなイオンを用いたイオンミリングにより行われることとしてもよい。
上記構成によれば、試料よりも原子数が小さなイオンを照射する場合に比べて短時間で劣化領域を形成することができる。
また、前記除去サブステップは、試料よりも原子数が小さなイオンを用いたイオンミリングにより行われることとしてもよい。
上記構成によれば、観察領域へのダメージを極力抑えながら表層を除去することができる。
また、前記劣化領域は、試料の観察面から少なくとも３０ｎｍの深さまで結晶性が喪失していることとしてもよい。
上記構成によれば、劣化領域の回折像にバンドが現れなくすることができる。発明者が上記条件を満たす劣化領域からEBSPを取得したところ、バンドが現れないことが判明した。
また、前記第１撮像ステップと前記第２撮像ステップとにおいて、観察面の法線方向と電子線の照射方向とのなす角度が互いに等しいこととしてもよい。
また、前記試料を面上に載置するステージをさらに備え、前記第１撮像手段と前記第２撮像手段とにおいて、前記試料への電子線の照射角度は前記ステージの傾きにより調整され、前記第１撮像手段と前記第２撮像手段とにおける前記ステージの傾きは、観察面の法線方向と電子線の照射方向とのなす角度が互いに等しくなるように調整されることとしてもよい。
また、前記第１撮像ステップと前記第２撮像ステップとにおいて、観察面の法線方向と電子線の照射方向とのなす角度が互いに等しいこととしてもよい。
また、前記試料を面上に載置するステージをさらに備え、前記第１撮像手段と前記第２撮像手段とにおいて、前記試料への電子線の照射角度は前記ステージの傾きにより調整され、前記第１撮像手段と前記第２撮像手段とにおける前記ステージの傾きは、観察面の法線方向と電子線の照射方向とのなす角度が互いに等しくなるように調整されることとしてもよい。
本発明を実施するための最良の形態を、図面を参照して詳細に説明する。
（実施の形態１）
図１は、実施の形態１に係るEBSP装置の構成を示す図である。
EBSP装置は、試料室１、ステージ２、電子銃３、イオン銃４、蛍光スクリーン５、カメラ６、ステージ制御部７、電子銃制御部８、イオン銃制御部９、カメラ制御部１０、及びコンピュータ１１を備える。
（実施の形態１）
図１は、実施の形態１に係るEBSP装置の構成を示す図である。
EBSP装置は、試料室１、ステージ２、電子銃３、イオン銃４、蛍光スクリーン５、カメラ６、ステージ制御部７、電子銃制御部８、イオン銃制御部９、カメラ制御部１０、及びコンピュータ１１を備える。
試料Ｘ１は、ステージ２の面上に載置される。
電子銃３は、電子銃制御部８からの制御に応じて電子線を照射する機能を有する。
イオン銃４は、イオン銃制御部９からの制御に応じてイオンビームを照射する機能を有する。
蛍光スクリーン５は、電子が入射されたときに蛍光する蛍光体が一様に塗布されている。
電子銃３は、電子銃制御部８からの制御に応じて電子線を照射する機能を有する。
イオン銃４は、イオン銃制御部９からの制御に応じてイオンビームを照射する機能を有する。
蛍光スクリーン５は、電子が入射されたときに蛍光する蛍光体が一様に塗布されている。
カメラ６は、レンズとＣＣＤ(Charge Coupled Devise)とを備え、蛍光スクリーン５に形成される電子後方散乱回折像を撮像する。
ステージ制御部７は、ステージ２の位置及び傾きを制御する。試料Ｘ１への電子線及びイオンビームの照射位置及び照射角度は、ステージ２の位置及び傾きにより調整される。
電子銃制御部８は、電子銃３から照射される電子線の照射強度及び照射時間を制御する。
ステージ制御部７は、ステージ２の位置及び傾きを制御する。試料Ｘ１への電子線及びイオンビームの照射位置及び照射角度は、ステージ２の位置及び傾きにより調整される。
電子銃制御部８は、電子銃３から照射される電子線の照射強度及び照射時間を制御する。
イオン銃制御部９は、イオン銃４から照射されるイオンビームのイオン種、照射強度及び照射時間を制御する。
カメラ制御部１０は、カメラ６の動作を制御し、各画素の輝度値をデジタル信号に変換してコンピュータ１１に出力する。
コンピュータ１１は、プログラムを記憶しており、当該プログラムに従ってステージ制御部７、電子銃制御部８、イオン銃制御部９及びカメラ制御部１０に指示を与える。
カメラ制御部１０は、カメラ６の動作を制御し、各画素の輝度値をデジタル信号に変換してコンピュータ１１に出力する。
コンピュータ１１は、プログラムを記憶しており、当該プログラムに従ってステージ制御部７、電子銃制御部８、イオン銃制御部９及びカメラ制御部１０に指示を与える。
図２は、実施の形態１に係る試料の作成手順を示す図である。
EBSP用試料は、一般的には、試料を切り出した後に観察面を平坦化することにより作成される。実施の形態１では、それに加えて、試料Ｘの観察領域以外の領域に結晶性が劣化した劣化領域を形成することが特徴である。
図２（ａ）は、観察面の平坦化が完了した試料を示す。ここで、試料Ｘ１の材質は単結晶シリコンとする。試料Ｘ１は、その観察面Ｘ２が平坦化されている。Ｘ３が観察領域である。
EBSP用試料は、一般的には、試料を切り出した後に観察面を平坦化することにより作成される。実施の形態１では、それに加えて、試料Ｘの観察領域以外の領域に結晶性が劣化した劣化領域を形成することが特徴である。
図２（ａ）は、観察面の平坦化が完了した試料を示す。ここで、試料Ｘ１の材質は単結晶シリコンとする。試料Ｘ１は、その観察面Ｘ２が平坦化されている。Ｘ３が観察領域である。
図２（ｂ）は、劣化領域の作成過程における試料を示す。試料Ｘ１には、観察領域Ｘ３以外の領域にガリウムイオンビームが照射される。ガリウムイオンビームが照射された領域は、単結晶シリコンの結晶性が劣化する。
図２（ｃ）は、劣化領域Ｘ４が形成された試料を示す。
図３は、実施の形態１に係るコントラスト改善方法の手順を示す図である。
図２（ｃ）は、劣化領域Ｘ４が形成された試料を示す。
図３は、実施の形態１に係るコントラスト改善方法の手順を示す図である。
まず、試料Ｘ１がステージ２の面上に載置される（ステップＳ１１）。
次に、試料Ｘ１の観察領域以外の領域にイオンビームを照射する（ステップＳ１２）。そのため、コンピュータ１１は、まず、ステージ制御部７を通じてステージ２の位置を調整する。ステージ２は、試料Ｘ１の観察領域以外の領域にイオンビームが照射されるような位置に移動される。その後、コンピュータ１１は、イオン銃制御部９を通じてイオン銃４にイオンビームを照射させる。
次に、試料Ｘ１の観察領域以外の領域にイオンビームを照射する（ステップＳ１２）。そのため、コンピュータ１１は、まず、ステージ制御部７を通じてステージ２の位置を調整する。ステージ２は、試料Ｘ１の観察領域以外の領域にイオンビームが照射されるような位置に移動される。その後、コンピュータ１１は、イオン銃制御部９を通じてイオン銃４にイオンビームを照射させる。
EBSPにおいてバンドの形成に寄与するのは試料Ｘ１の表面から３０ｎｍの深さまでの結晶構造である。したがって、劣化領域は、少なくとも試料の表面から３０ｎｍの深さまで達している必要がある。そのため、イオン銃制御部９は、試料Ｘ１の表面から３０ｎｍの深さまで結晶性が喪失するようにイオンビームの照射強度及び照射時間を調整する。
ステージ制御部７は、イオンビームが照射されている間に、目的とする形状の劣化領域Ｘ４が形成されるようにステージ２を移動させる。イオンビームは、そのビーム径が数ｎｍから数百ｎｍなので、試料Ｘ１の観察面のサイズが数μｍ×数μｍ以下であっても観察領域以外の領域に任意の形状の劣化領域を形成することができる。また、イオンビームのイオン種として、シリコンよりも原子数が大きなガリウムイオンを採用することで、比較的短時間（１秒程度）で劣化領域を形成することができる。
ステージ制御部７は、イオンビームが照射されている間に、目的とする形状の劣化領域Ｘ４が形成されるようにステージ２を移動させる。イオンビームは、そのビーム径が数ｎｍから数百ｎｍなので、試料Ｘ１の観察面のサイズが数μｍ×数μｍ以下であっても観察領域以外の領域に任意の形状の劣化領域を形成することができる。また、イオンビームのイオン種として、シリコンよりも原子数が大きなガリウムイオンを採用することで、比較的短時間（１秒程度）で劣化領域を形成することができる。
次に、劣化領域Ｘ４におけるEBSPを撮像する（ステップＳ１３）。
EBSPは、試料Ｘ１に電子線が照射されたときに、試料Ｘ１からの後方散乱電子が蛍光スクリーン５の面上に形成する回折像である。
EBSPを撮像するために、まず、コンピュータ１１は、ステージ制御部７を通じてステージ２の位置及び傾きを調整する。ステージ２は、試料Ｘ１の劣化領域Ｘ４に電子線が照射されるような位置に移動される。また、ステージ２の傾きは、観察面Ｘ２の法線方向と電子線の照射方向とのなす角度が略７０度となるように調整される。その後、コンピュータ１１は、電子銃制御部８を通じて電子銃３に電子線を照射させる。このとき蛍光スクリーン５の面上には後方散乱電子による回折像が形成される。コンピュータ１１は、カメラ制御部１０を通じて当該回折像をカメラ６に撮像させる。カメラ６が備えるＣＣＤは、例えば１０２４×１０２４の画素を有する。したがって、この場合、回折像は１０２４×１０２４の区画に区分され、区画毎に回折強度が検出されることとなる。実際には、回折強度は、各画素の輝度値として検出される。各画素の輝度値は、カメラ制御部１０でデジタル信号に変換された後、コンピュータ１１に記憶される。このデジタル信号は、上記の通り回折像の各画素における回折強度を示す。以上により劣化領域Ｘ４におけるEBSPが撮像される。
EBSPは、試料Ｘ１に電子線が照射されたときに、試料Ｘ１からの後方散乱電子が蛍光スクリーン５の面上に形成する回折像である。
EBSPを撮像するために、まず、コンピュータ１１は、ステージ制御部７を通じてステージ２の位置及び傾きを調整する。ステージ２は、試料Ｘ１の劣化領域Ｘ４に電子線が照射されるような位置に移動される。また、ステージ２の傾きは、観察面Ｘ２の法線方向と電子線の照射方向とのなす角度が略７０度となるように調整される。その後、コンピュータ１１は、電子銃制御部８を通じて電子銃３に電子線を照射させる。このとき蛍光スクリーン５の面上には後方散乱電子による回折像が形成される。コンピュータ１１は、カメラ制御部１０を通じて当該回折像をカメラ６に撮像させる。カメラ６が備えるＣＣＤは、例えば１０２４×１０２４の画素を有する。したがって、この場合、回折像は１０２４×１０２４の区画に区分され、区画毎に回折強度が検出されることとなる。実際には、回折強度は、各画素の輝度値として検出される。各画素の輝度値は、カメラ制御部１０でデジタル信号に変換された後、コンピュータ１１に記憶される。このデジタル信号は、上記の通り回折像の各画素における回折強度を示す。以上により劣化領域Ｘ４におけるEBSPが撮像される。
次に、観察領域Ｘ３におけるEBSPを撮像する（ステップＳ１４）。
EBSPを撮像するために、まず、コンピュータ１１は、ステージ制御部７を通じてステージ２の位置及び傾きを調整する。ステージ２は、試料Ｘ１の観察領域Ｘ３に電子線が照射されるような位置に移動される。また、ステージ２の傾きは、劣化領域Ｘ４のEBSPを撮像したときの傾きと等しく調整される。その後、コンピュータ１１は、電子銃制御部８を通じて電子銃３に電子線を照射させる。このとき蛍光スクリーン５の面上には後方散乱電子による回折像が形成される。コンピュータ１１は、カメラ制御部１０を通じて当該回折像をカメラ６に撮像させる。各画素の輝度値は、カメラ制御部１０でデジタル信号に変換された後、コンピュータ１１に記憶される。以上により観察領域Ｘ３におけるEBSPが撮像される。
EBSPを撮像するために、まず、コンピュータ１１は、ステージ制御部７を通じてステージ２の位置及び傾きを調整する。ステージ２は、試料Ｘ１の観察領域Ｘ３に電子線が照射されるような位置に移動される。また、ステージ２の傾きは、劣化領域Ｘ４のEBSPを撮像したときの傾きと等しく調整される。その後、コンピュータ１１は、電子銃制御部８を通じて電子銃３に電子線を照射させる。このとき蛍光スクリーン５の面上には後方散乱電子による回折像が形成される。コンピュータ１１は、カメラ制御部１０を通じて当該回折像をカメラ６に撮像させる。各画素の輝度値は、カメラ制御部１０でデジタル信号に変換された後、コンピュータ１１に記憶される。以上により観察領域Ｘ３におけるEBSPが撮像される。
次に、コンピュータ１１は、劣化領域Ｘ４において撮像されたEBSPと観察領域Ｘ３において撮像されたEBSPとの間で、同一画素毎に回折強度の差を算出する（ステップＳ１５）。回折強度の差とは、各EBSPの同一画素におけるデジタル信号の差である。
コンピュータ１１は、回折強度の差の算出結果を記憶する（ステップＳ１６）。当該算出結果が、試料Ｘ１の観察領域Ｘ３における結晶構造に関する情報となる。ユーザは、当該結晶情報を用いて観察領域Ｘ３における結晶構造を分析することができる。
コンピュータ１１は、回折強度の差の算出結果を記憶する（ステップＳ１６）。当該算出結果が、試料Ｘ１の観察領域Ｘ３における結晶構造に関する情報となる。ユーザは、当該結晶情報を用いて観察領域Ｘ３における結晶構造を分析することができる。
上記のとおり、本発明に係るコントラスト改善方法では、結晶性が劣化した劣化領域Ｘ４が形成される。劣化領域Ｘ４では回折条件が満たされないのでその回折像にはバンドが現れずにバックグラウンド成分のみが現れる。したがって、単結晶試料又は配向性が高い多結晶試料であっても観察領域の回折像からバックグラウンド成分を差し引くことができ、EBSPのコントラストを改善することができる。
バックグラウンド成分は、測定系の固定ノイズ、測定毎に異なるノイズ、試料毎に異なるノイズなどが複合的に現れたものである。これらのノイズの大きさは、理論的に推測することが困難なので、本実施の形態のように実際に測定することが望ましい。固定ノイズとしては、例えば、以下のものが考えられる。
（ａ）カメラ６の画素毎の性能差に基づく固定ノイズ
例えば、ＣＣＤの画素毎に光電変換率のばらつきが存在する場合、回折強度が同一であっても画素毎に出力されるデジタル信号が異なる。
（ｂ）蛍光スクリーン５の塗布ムラに基づく固定ノイズ
蛍光スクリーン５の表面に塗布された蛍光体に塗布ムラがある場合、回折強度が同一であっても蛍光スクリーン５の面内の位置によって蛍光強度が異なる。
（ａ）カメラ６の画素毎の性能差に基づく固定ノイズ
例えば、ＣＣＤの画素毎に光電変換率のばらつきが存在する場合、回折強度が同一であっても画素毎に出力されるデジタル信号が異なる。
（ｂ）蛍光スクリーン５の塗布ムラに基づく固定ノイズ
蛍光スクリーン５の表面に塗布された蛍光体に塗布ムラがある場合、回折強度が同一であっても蛍光スクリーン５の面内の位置によって蛍光強度が異なる。
また、バックグラウンド成分は、以下の要因により測定毎あるいは試料毎に異なるので、測定毎あるいは試料毎にバックグラウンド成分を測定することが望ましい。
（ｃ）電子線の照射条件（加速電圧、照射電流）の相違に基づく明るさのばらつき
電子線の加速電圧は試料を構成する元素に応じて最適値が異なる。また、電子線の照射電流はその大きさに応じてEBSPの明るさ及びコントラストが異なる。したがって、通常、電子線の照射条件は、試料毎又は測定毎に最適値に調整される。それに伴い、バックグラウンドの明るさが変化する。
（ｄ）散乱のされ方の相違に基づく明るさのばらつき
通常、試料を構成する元素に応じて電子の散乱のされ方が異なる。そのため、試料の元素に応じてバックグラウンドの明るさが変化する。
（ｅ）試料の配置角度の相違に基づく明るさのばらつき
通常、試料は接着剤を用いてユーザが手でステージ２に固定するので、電子線と試料とのなす角度が試料を取り替えるたびに１度から２度程度ばらつく。そのため、電子線と試料とのなす角度が一定とならず、バックグラウンドの明るさが変化する。
（ｆ）試料の観察面の汚れに基づく明るさのばらつき
EBSPは、試料表面の汚れに非常に敏感である。汚れの度合に応じてバックグラウンドの明るさが変化する。
（ｇ）カメラの撮像条件（ゲイン等）の相違に基づく明るさのばらつき
ＣＣＤの出力信号のゲイン等は、測定毎に最適値に設定される。そのため、撮像条件に応じてバックグラウンドの明るさが変化する。
（実施の形態２）
実施の形態２は、試料の作成手順が実施の形態１と異なり、それ以外については実施の形態１と同様である。したがって、実施の形態１と異なる点のみについて説明し、同様の点については説明を省略する。
（ｃ）電子線の照射条件（加速電圧、照射電流）の相違に基づく明るさのばらつき
電子線の加速電圧は試料を構成する元素に応じて最適値が異なる。また、電子線の照射電流はその大きさに応じてEBSPの明るさ及びコントラストが異なる。したがって、通常、電子線の照射条件は、試料毎又は測定毎に最適値に調整される。それに伴い、バックグラウンドの明るさが変化する。
（ｄ）散乱のされ方の相違に基づく明るさのばらつき
通常、試料を構成する元素に応じて電子の散乱のされ方が異なる。そのため、試料の元素に応じてバックグラウンドの明るさが変化する。
（ｅ）試料の配置角度の相違に基づく明るさのばらつき
通常、試料は接着剤を用いてユーザが手でステージ２に固定するので、電子線と試料とのなす角度が試料を取り替えるたびに１度から２度程度ばらつく。そのため、電子線と試料とのなす角度が一定とならず、バックグラウンドの明るさが変化する。
（ｆ）試料の観察面の汚れに基づく明るさのばらつき
EBSPは、試料表面の汚れに非常に敏感である。汚れの度合に応じてバックグラウンドの明るさが変化する。
（ｇ）カメラの撮像条件（ゲイン等）の相違に基づく明るさのばらつき
ＣＣＤの出力信号のゲイン等は、測定毎に最適値に設定される。そのため、撮像条件に応じてバックグラウンドの明るさが変化する。
（実施の形態２）
実施の形態２は、試料の作成手順が実施の形態１と異なり、それ以外については実施の形態１と同様である。したがって、実施の形態１と異なる点のみについて説明し、同様の点については説明を省略する。
図４は、実施の形態２に係る試料の作成手順を示す図である。
図４（ａ）は、シリコン基板Ｙ１から試料となる部材Ｙ２を切り出す過程を示す。切り出しは、ガリウムイオンビームの照射により行われる。
図４（ｂ）は、試料となる部材Ｙ２が切り出された状態を示す。部材Ｙ２は、その内部に目的とする観察領域Ｙ５が存在し、かつ、観察面Ｙ４の面上に表層（切出面Ｙ３と観察面Ｙ４とで挟まれる層）が残存するように切り出される。
図４（ａ）は、シリコン基板Ｙ１から試料となる部材Ｙ２を切り出す過程を示す。切り出しは、ガリウムイオンビームの照射により行われる。
図４（ｂ）は、試料となる部材Ｙ２が切り出された状態を示す。部材Ｙ２は、その内部に目的とする観察領域Ｙ５が存在し、かつ、観察面Ｙ４の面上に表層（切出面Ｙ３と観察面Ｙ４とで挟まれる層）が残存するように切り出される。
図４（ｃ）は、試料となる部材Ｙ２にガリウムイオンビームが照射された状態を示す。ガリウムイオンビームは、部材Ｙ２の観察領域Ｙ５以外の領域Ｙ７に、表層越しに照射される。
図４（ｄ）は、イオンミリングの過程を示す。表層は、アルゴンイオンビームの照射によるイオンミリングにより除去される。
図４（ｄ）は、イオンミリングの過程を示す。表層は、アルゴンイオンビームの照射によるイオンミリングにより除去される。
図４（ｅ）は、イオンミリングが完了した状態を示す。イオンミリングによる表層の除去の結果、観察面Ｙ４が露出する。観察面Ｙ４の面内には観察領域Ｙ５が存在し、劣化領域Ｙ７が形成されている。
図５は、実施の形態２に係るコントラスト改善方法の手順を示す図である。
まず、試料となる部材Ｙ２を切り出し（ステップＳ２１）、部材Ｙ２の観察領域Ｙ５以外の領域Ｙ７に、表層越しにガリウムイオンビームを照射する（ステップＳ２２）。このとき、イオン銃制御部９は、観察面Ｙ４から３０ｎｍ以上の深さまで結晶性が喪失するようにイオンビームの照射強度及び照射時間を調整する。
図５は、実施の形態２に係るコントラスト改善方法の手順を示す図である。
まず、試料となる部材Ｙ２を切り出し（ステップＳ２１）、部材Ｙ２の観察領域Ｙ５以外の領域Ｙ７に、表層越しにガリウムイオンビームを照射する（ステップＳ２２）。このとき、イオン銃制御部９は、観察面Ｙ４から３０ｎｍ以上の深さまで結晶性が喪失するようにイオンビームの照射強度及び照射時間を調整する。
ステージ制御部７は、イオンビームが照射されている間に、目的とする形状の劣化領域Ｙ７が形成されるようにステージ２を移動させる。
次に、表層を除去する（ステップＳ２３）。具体的には、アルゴンイオンビームの照射により表層の構成原子を剥離するイオンミリングを実施する。アルゴンイオンは、試料のシリコンよりも原子数が小さいので観察領域Ｙ５のダメージを極力抑制することができる。アルゴンイオンビームは、イオン銃４から照射され、その照射強度及び照射時間はイオン銃制御部９により調整される。
次に、表層を除去する（ステップＳ２３）。具体的には、アルゴンイオンビームの照射により表層の構成原子を剥離するイオンミリングを実施する。アルゴンイオンは、試料のシリコンよりも原子数が小さいので観察領域Ｙ５のダメージを極力抑制することができる。アルゴンイオンビームは、イオン銃４から照射され、その照射強度及び照射時間はイオン銃制御部９により調整される。
次に、劣化領域Ｙ７におけるEBSPを撮像した後に（ステップＳ２４）、観察領域Ｙ５におけるEBSPを撮像する（ステップＳ２５）。そして、同一画素毎に回折強度の差を算出し（ステップＳ２６）、算出結果を記憶する（ステップＳ２７）。ステップＳ２４以降については、実施の形態１のステップＳ１３以降と同様である。
上述のように実施の形態２は実施の形態１と試料の作成手順において相違する。したがって、実施の形態２は、実施の形態１の効果に加えて以下の効果を有する。
上述のように実施の形態２は実施の形態１と試料の作成手順において相違する。したがって、実施の形態２は、実施の形態１の効果に加えて以下の効果を有する。
実施の形態２では、イオンビームを表層越しに照射して劣化領域Ｙ７を形成し、その後表層を除去する。これにより、観察領域Ｙ５がイオンビームによって汚染されることを防止することができる。すなわち、表層が観察領域Ｙ５の保護層として機能する。これは、特に、試料が微細なため（例えば、１μｍ×１μｍ以下）、観察領域と劣化領域との距離を十分に確保できない場合に有効である。
以上、本発明に係るコントラスト改善方法及び装置について、実施の形態に基づいて説明したが、本発明はこれらの実施の形態に限られない。例えば、以下のような変形例が考えられる。
（１）実施の形態では、観察領域のEBSPと劣化領域のEBSPとの差を算出しているが、これらの比を算出したほうが効果的にコントラストを改善できる場合がある。このような場合には、比を算出することとしてもよい。
（２）実施の形態では、劣化領域の形成にイオンビームの照射を採用しているが、結晶性を劣化させることができれば、これに限らない。試料に対応したエッチング液を接触させることとしてもよい。例えば、試料がシリコンの場合には、フッ酸と硝酸と水の混合液が利用可能である。また、目的の領域を砥粒で研削することとしてもよい。例えば、砥粒として、ダイヤモンドラッピングフィルムあるいはSiCが利用可能である。
（３）実施の形態では、試料がシリコン単結晶である場合で説明したので、劣化領域を１箇所だけ形成しているが、これに限らない。例えば、試料が複数の部分からなり各部分の材料が異なる場合には、各部分に劣化領域を形成するのが望ましい。これは、バックグラウンド成分が試料を構成する元素に応じて異なるからである。
（４）実施の形態では、劣化領域のEBSPを取得した後に観察領域のEBSPを取得しているが、この順番は逆でも構わない。
（５）実施の形態では、表層の除去にイオンミリングを採用しているが、観察領域へのダメージを極力抑えつつ表層を除去する方法であれば、これ以外の方法を採用しても構わない。
（６）本発明に係るコントラスト改善方法は、実施の形態で説明したEBSP装置のみならず、一般的なEBSP装置、FIB装置及びイオンミリング装置を適切な順番で用いることにより実施することができる。
（１）実施の形態では、観察領域のEBSPと劣化領域のEBSPとの差を算出しているが、これらの比を算出したほうが効果的にコントラストを改善できる場合がある。このような場合には、比を算出することとしてもよい。
（２）実施の形態では、劣化領域の形成にイオンビームの照射を採用しているが、結晶性を劣化させることができれば、これに限らない。試料に対応したエッチング液を接触させることとしてもよい。例えば、試料がシリコンの場合には、フッ酸と硝酸と水の混合液が利用可能である。また、目的の領域を砥粒で研削することとしてもよい。例えば、砥粒として、ダイヤモンドラッピングフィルムあるいはSiCが利用可能である。
（３）実施の形態では、試料がシリコン単結晶である場合で説明したので、劣化領域を１箇所だけ形成しているが、これに限らない。例えば、試料が複数の部分からなり各部分の材料が異なる場合には、各部分に劣化領域を形成するのが望ましい。これは、バックグラウンド成分が試料を構成する元素に応じて異なるからである。
（４）実施の形態では、劣化領域のEBSPを取得した後に観察領域のEBSPを取得しているが、この順番は逆でも構わない。
（５）実施の形態では、表層の除去にイオンミリングを採用しているが、観察領域へのダメージを極力抑えつつ表層を除去する方法であれば、これ以外の方法を採用しても構わない。
（６）本発明に係るコントラスト改善方法は、実施の形態で説明したEBSP装置のみならず、一般的なEBSP装置、FIB装置及びイオンミリング装置を適切な順番で用いることにより実施することができる。
本発明は、単結晶試料又は配向性が高い多結晶試料の結晶構造を分析する技術に利用できる。
１ 試料室
２ ステージ
３ 電子銃
４ イオン銃
５ 蛍光スクリーン
６ カメラ
７ ステージ制御部
８ 電子銃制御部
９ イオン銃制御部
１０ カメラ制御部
１１ コンピュータ
２ ステージ
３ 電子銃
４ イオン銃
５ 蛍光スクリーン
６ カメラ
７ ステージ制御部
８ 電子銃制御部
９ イオン銃制御部
１０ カメラ制御部
１１ コンピュータ
Claims (9)
- 試料の観察領域における電子後方散乱回折像のコントラストを改善するコントラスト改善方法であって、
試料の観察領域以外の領域に該試料の結晶性を喪失させた劣化領域を形成する形成ステップと、
前記劣化領域における電子後方散乱回折像を撮像する第１撮像ステップと、
前記試料の観察領域における電子後方散乱回折像を撮像する第２撮像ステップと、
前記第１撮像ステップにより撮像された回折像と前記第２撮像ステップにより撮像された回折像との間で、同一画素毎に回折強度の差又は比を算出することによりコントラストを改善する改善ステップとを含み、
前記形成ステップでは、前記第１撮像ステップにより撮像された回折像にバックグランド成分のみが現れるように結晶性を喪失させること
を特徴とするコントラスト改善方法。 - 前記形成ステップは、イオンビームを照射することにより結晶性を喪失させること
を特徴とする請求項１に記載のコントラスト改善方法。 - 前記形成ステップは、
目的とする観察面上に表層が残存するように部材を切り出す切り出しサブステップと、
前記部材の表層越しに、前記観察面内にある観察領域以外の領域にイオンビームを照射する照射サブステップと、
前記照射サブステップの後に、前記観察面が露出するように前記表層を除去する除去サブステップと
を含むことを特徴とする請求項２に記載のコントラスト改善方法。 - 前記イオンビームは、試料よりも原子数が大きなイオンからなること
を特徴とする請求項２又は３に記載のコントラスト改善方法。 - 前記除去サブステップは、試料よりも原子数が小さなイオンを用いたイオンミリングにより行われること
を特徴とする請求項３に記載のコントラスト改善方法。 - 前記劣化領域は、試料の観察面から少なくとも３０ｎｍの深さまで結晶性が喪失していること
を特徴とする請求項１に記載のコントラスト改善方法。 - 前記第１撮像ステップと前記第２撮像ステップとにおいて、観察面の法線方向と電子線の照射方向とのなす角度が互いに等しいこと
を特徴とする請求項１に記載のコントラスト改善方法。 - 試料の観察領域における電子後方散乱回折像のコントラストを改善するコントラスト改善装置であって、
試料の観察領域以外の領域に該試料の結晶性を喪失させた劣化領域を形成する形成手段と、
前記劣化領域における電子後方散乱回折像を撮像する第１撮像手段と、
前記試料の観察領域における電子後方散乱回折像を撮像する第２撮像手段と、
前記第１撮像手段により撮像された回折像と前記第２撮像手段により撮像された回折像との間で、同一画素毎に回折強度の差又は比を算出することによりコントラストを改善する改善手段とを備え、
前記形成手段は、前記第１撮像手段により撮像された回折像にバックグランド成分のみが現れるように結晶性を喪失させること
ことを特徴とするコントラスト改善装置。 - 前記試料を面上に載置するステージをさらに備え、
前記第１撮像手段と前記第２撮像手段とにおいて、前記試料への電子線の照射角度は前記ステージの傾きにより調整され、
前記第１撮像手段と前記第２撮像手段とにおける前記ステージの傾きは、観察面の法線方向と電子線の照射方向とのなす角度が互いに等しくなるように調整されること
を特徴とする請求項８に記載のコントラスト改善装置。
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| JP2004381673A JP4029087B2 (ja) | 2004-12-28 | 2004-12-28 | 電子後方散乱回折像のコントラスト改善方法、及び装置 |
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