JP4019136B2 - ダイヤモンド紫外光発光素子 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ダイヤモンドにより形成されたｐｎ接合またはｐｉｎ接合による紫外光発光素子に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ダイヤモンドの合成は高温高圧法や、気相法により可能であり、高温高圧法では粒子や基板材料として用いるバルク状の単結晶ダイヤモンドが、気相法では薄膜状のダイヤモンドが形成可能である（小泉 聡、犬塚直夫：新機能性薄膜（日本材料科学会編）、p180(1999)裳華房、S. Matumoto, et. al., Jpn. J. Appl.Phys., 21 L183(1982).）。
【０００３】
また、半導体ダイヤモンドの合成に関しては、高温高圧法ではホウ素ドープのｐ型層半導体ダイヤモンドが作製可能であり、気相法ではホウ素ドープのｐ型半導体ダイヤモンド薄膜（特開昭５９−１３７３９６）およびリンドープのｎ型半導体ダイヤモンド薄膜(S.Koizumi, et.al., Appl. Phys. Lett, 71, 1065(1997). 特開平８−９６９０３０１)の作製が可能である。
【０００４】
気相法においては、アンドープの絶縁性ダイヤモンド薄膜、ホウ素ドープのｐ型半導体ダイヤモンド薄膜およびリンドープのｎ型半導体ダイヤモンド薄膜の作製において、高い結晶完全性を得ることが可能で、低温および高温においてカソードルミネッセンスおよびフォトルミネッセンスにより励起子再結合発光が観測される薄膜の作製が可能となっている(H. Sternschulte, et. al., Proc. Mat.Res. Soc., 423, 693(1996).) 。
【０００５】
リンドープのｎ型半導体ダイヤモンド薄膜の成長は｛１１１｝結晶面のみで可能であり、気相成長ダイヤモンドの一方の安定自形面である｛１００｝結晶面では成長しないかまたはリンのドーピングがきわめて低効率であり、電気伝導を示す薄膜はきわめて得られにくい(S.Koizumi, et.al., presented at Diamond 2000 international conference, 2-7 September 2000, Porto.)。
【０００６】
ホウ素ドープのｐ型半導体ダイヤモンド薄膜に対するオーミック電極形成はチタン（Ｔｉ）薄膜の真空蒸着により可能である。４００℃程度の熱処理により良好なオーミック特性が見られる。通常、チタン薄膜形成後に保護膜として金蒸着膜を形成する(S. Yamanaka: Doctoral thesis, Faculty of Material Science,Univercity of Tsukuba, Tsukuba, 1999.) 。
【０００７】
リンドープのｎ型半導体ダイヤモンド薄膜に対するオーミック電極形成は、イオン照射により可能である。例えば、ガリウム（Ｇａ）イオンビーム３０ｋｅＶを用い、ダイヤモンド表面が黒鉛状炭素的電子構造となる程度に欠陥を導入することで比較的良好なオーム性伝導が得られる。イオン種はＧａに限られず、アルゴン（Ａｒ）、炭素（Ｃ）、リン（Ｐ）などでも可能である(T. Teraji, et. al., Appl. Phys. Lett, 76, 1303(2000). 特開平１１−２４９９１０) 。
【０００８】
ダイヤモンドのヘテロエピタキシャル成長は立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）(S.Koizumi, et. al., Appl. Phys. Lett, 57, 563(1990).) 、イリジウム（Ｉｒ）(K. Ohtsuka, et. al., Jpn. J. Appl. Phys. 35, L1072(1996).) 、ニッケル（Ｎｉ）(Y. Sato, et. al., Proc 2nd Int. Conf. New Diamond Sci. Technol, p371, Materials Research Society, Pittsburgh(1991).)、白金（Ｐｔ）(T. Tachibana, et. al., Diamond Relat. Mater., 5, 197(1996).) 、炭化シリコン（ＳｉＣ）(B. R. Stoner, et. al., Appl. Phys. Lett., 60, 698(1992).)、シリコン（Ｓｉ）(X.Jiang, et. al., Appl. Phys. Lett., 62, 3438(1993).) の基板表面で確認されている。
【０００９】
なお、上記以外の非ダイヤモンド基板表面では一般に多結晶ダイヤモンド薄膜が成長する。多結晶ダイヤモンド薄膜の成長においては、成長条件の制御により最終的に表面に現れる結晶自形面を制御可能である。例えば、マイクロ波プラズマを利用した化学気相成長法（ＣＶＤ法）において、｛１１１｝結晶面を優勢にするためには原料気体中の炭素源気体濃度を小さくし、８００〜８５０℃程度の比較的低温においてダイヤモンド成長を行えばよい(M. Rosler et. al., 2ndInt. Conf. Appl. Diamondo Films Relat. Mater., p.691, MYU, Tokyo(1993).)。
【００１０】
一方、ダイヤモンドのｐｎ接合については、多結晶リンドープダイヤモンド薄膜と多結晶ホウ素ドープダイヤモンド薄膜の積層膜（従来例１）、および、単結晶窒素ドープダイヤモンドとその表面にエピタキシャルに形成されたホウ素ドープｐ型半導体ダイヤモンド薄膜（従来例２）(A. Aleksov et. al., Proc. ADC/PCT'99, Edited by M. Yoshikawa, et. al., p.138, Tsukuba,(1999).) が知られている。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、これまでにも上記のとおりの数多くの報告がなされ様々な観点からの検討が進められてきているものの、従来の技術では、ダイヤモンド膜ｐｎ接合構造においても紫外発光が得られないという問題があった。
本発明は、このような問題を解決することを課題としている。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記の課題を解決するものとして、第一に、 電気伝導性を持つダイヤモンド単結晶｛１１１｝表面に形成されたホウ素ドープｐ型半導体ダイヤモンド薄膜（ｐ型層）表面にアンドープダイヤモンド薄膜（ｉ層）をはさんでｎ型層としてリンドープｎ型半導体ダイヤモンド薄膜が積層されたｐｉｎ接合構造を有し、ｐ型層およびｎ型層の表面に形成されたオーム性電極を通して通電することでダイヤモンドの自由励起子再結合に起因する２３５ｎｍ（５．２７ｅｖ）の発光ピークを有する紫外光が発光することを特徴とするダイヤモンド紫外光発光素子を提供する。
【００１３】
第二として、ｐ型層のホウ素濃度が１×１０ １６ ｃｍ −３ 以上１×１０ ２０ ｃｍ −３ 以下の濃度で室温移動度が５０ｃｍ ２ ／Ｖ・ｓｅｃ以上で、ｎ型層のリン濃度が１×１０ １６ ｃｍ −３ 以上１×１０ ２０ ｃｍ −３ 以下の濃度で室温移動度が１０ｃｍ ２ ／Ｖ・ｓｅｃ以上で、カソードルミネセンスあるいはフォトルミネセンスにおいて、自由励起子の再結合に基因する発光が１００Ｋレベルの低温あるいは室温において観測されるダイヤモンド薄膜により構成されていることを特徴とする第一発明のダイヤモンド紫外光発光素子を提供する。
第三として、 ｐ型層に対するオーム性電極が電気伝導性を持つダイヤモンド基板の裏面（ｐ型層が形成されていない面）に形成され、ｐ型層に対して電気伝導性を持つダイヤモンド基板を通して電流供給がなされ、ｎ型層表面にｐ型層およびダイヤモンド基板に接することなく形成されたオーム性電極を通して通電することで動作することを特徴とする第一発明のダイヤモンド紫外光発光素子を提供する。
【００１４】
第四として、第一から第三のいずれかの発明のｐｉｎ接合の順方向電流、逆方向電流の整流比が順逆２０Ｖにおいて３桁以上であることを特徴とするダイヤモンド紫外光発光素子を提供する。
【００１５】
このような特徴のある本発明の紫外光発光素子について、以下の実施の形態に基づいて詳細に説明する。
【００１６】
【発明の実施の形態】
ダイヤモンドは室温で５．４７ｅＶの広いバンドギャップを持ち、気相成長法（ＣＶＤ法）においてホウ素を添加して合成されたダイヤモンド薄膜はｐ型半導体に、リンを添加して合成されたダイヤモンド薄膜はｎ型半導体に電気伝導型の制御が可能である。合成条件を厳密に制御することで、これらの半導体ダイヤモンドおよびアンドープのダイヤモンド薄膜は欠陥順位等によるキャリアの再結合を抑制され、カソードルミネッセンスやフォトルミネッセンスのスペクトル測定においてバンド端発光が観察されるレベルまで完全性の高い結晶成長が可能となっている。
【００１７】
ダイヤモンドは間接遷移型の結晶であるため、バンド端発光は励起子の再結合発光として観測される。アンドープダイヤモンドでは自由励起子再結合発光が２３５ｎｍ（５．２７ｅＶ）に、ホウ素ドープダイヤモンドでは２３８ｎｍ（５．２１ｅＶ）に、リンドープダイヤモンドでは２３９ｎｍ（５．１８ｅＶ）にそれぞれの不純物に局在した励起子である束縛励起子の再結合による発光が見られる。局在エネルギーはホウ素の場合０．０６ｅＶ、リンの場合で０．０９ｅＶであり、ホウ素およびリンドープのダイヤモンドでも室温では十分に束縛が解放され自由励起子再結合発光として観測される。
【００１８】
ホウ素はダイヤモンド中において価電子帯頂上より０．３７ｅＶの禁止帯中にアクセプター準位を形成する。一方、リンはダイヤモンド中において伝導帯底より０．６ｅＶの禁止帯中にドナー準位を形成する。ホウ素ドープｐ型半導体ダイヤモンド薄膜とリンドープｎ型半導体薄膜でｐｎ接合を形成した場合、拡散電位は高々数ボルトである。ｐ型層に正電圧、ｎ型層に負電圧を印加する順方向動作状態においてｎ型層で主キャリアである電子はｐ型層に少数キャリアとして注入され、ｐ型層で主キャリアである正孔はｎ型層に少数キャリアとして注入される。従って、原理的には数ボルト程度の動作電圧において発光を得ることが可能である。また、アンドープ層をｐ型、ｎ型半導体層の間に挾んだｐｉｎ構造においてはｉ層の作用で動作電圧は高くなる。
【００１９】
上記のｐｎ接合およびｐｉｎ接合ダイオードの室温動作時において、束縛励起子は室温程度の格子振動により束縛が解放されるため、得られる発光は自由励起子の再結合発光となる。これは、室温における結晶完全性の高いアンドープ、ホウ素ドープおよびリンドープ層からのカソードルミネッセンスおよびフォトルミネッセンス分光測定結果に一致する。また、結晶性が若干劣る場合、ホウ素ドープダイヤモンド薄膜およびリンドープダイヤモンド薄膜の特徴的な２６０ｎｍから２８０ｎｍ（および４．５ｅＶから４．６ｅＶ）にピークを持つブロードな紫外発光バンドも観測される。
【００２０】
以上のことからも、この出願においては、ｐ型層のホウ素濃度が１×１０16ｃｍ-3以上１×１０20ｃｍ-3以下の濃度で室温移動度が５０ｃｍ2／Ｖ・ｓｅｃ以上で、ｎ型層のリン濃度が１×１０16ｃｍ-3以上１×１０20ｃｍ-3以下の濃度で室温移動度が１０ｃｍ2／Ｖ・ｓｅｃ以上で、カソードルミネッセンスあるいはフォトルミネセンスにおいて、いずれかの層より自由励起子あるいはホウ素に束縛された束縛励起子あるいはリンに束縛された束縛励起子の再結合に基因する発光が１００Ｋレベルの低温あるいは室温において観測されるダイヤモンド薄膜により構成されていることを特徴とするダイヤモンド紫外光発光素子が提供される。
【００２１】
そして、ｐ型層が電気伝導性を持つダイヤモンド単結晶｛１１１｝表面に形成されていることを特徴とするダイヤモンド紫外光発光素子が提供されるが、電気伝導性を持つダイヤモンド単結晶を基板に用いることで比較的結晶完全性に優れたダイヤモンド薄膜が得られ、かつ、積層方向に電流を流し動作可能であるため低電圧で安定な動作が可能となる。
【００２２】
この場合、例えば、ｐ型層に対するオーム性電極が電気伝導性を持つダイヤモンド基板の裏面（ｐ型層が形成されていない面）に形成され、ｐ型層に対して電気伝導性を持つダイヤモンド基板を通して電流供給がなされ、ｎ型層表面にｐ型層及びダイヤモンド基板に接することなく形成されたオーム性電極を通して通電することで動作することを特徴とする請求項１に記載の紫外光発光ｐｎ接合またはｐｉｎ接合ダイオードが実現される。
【００２３】
ｐ型層が絶縁性のダイヤモンド単結晶｛１１１｝表面に形成されていることを特徴とする紫外光発光素子とすることもできる。
【００２４】
絶縁性ダイヤモンド基板を用いることで、より完全性の高いホウ素ドープ、リンドープおよびアンドープのダイヤモンド薄膜が形成可能となり、ダイオードとして整流比に優れたものとなる。また、結晶欠陥に伴う発光は低減され、バンド端発光である励起子再結合発光がより高強度で観測されるようになる。
【００２５】
この場合、例えば、ｐ型層に対するオーム性電極がｎ型層に接することなく形成され、ｎ型層表面にｐ型層に接することなく形成されたオーム性電極を通して通電することで動作することを特徴とする紫外光発光ｐｎ接合またはｐｉｎ接合ダイヤモンドが実現できる。
【００２６】
例えば、立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）、イリジウム（Ｉｒ）、ニッケル（Ｎｉ）、白金（Ｐｔ）、炭化シリコン（ＳｉＣ）、またはシリコン（Ｓｉ）の｛１１１｝結晶基板を用い、それらの表面でダイヤモンド薄膜をヘテロエピタキシャルに成長することで、前記のダイヤモンドを基板とした場合にはおよばないものの比較的完全性の高いダイヤモンド薄膜が形成され、ダイヤモンド基板に比べて安価な素子の作製が可能となる。
【００２７】
この場合、ｐ型層に対するオーム性電極が基板の裏面（ｐ型層が形成されていない面）に形成され、ｐ型層に対して基板を通して電流供給がなされ、ｎ型層表面にｐ型層及びダイヤモンド基板に接することなく形成されたオーム性電極を通して通電することで動作することを特徴とする紫外光発光ｐｎ接合およびｐｉｎ接合ダイオードが、例えば実現される。
【００２８】
さらに、本発明では、ｐ型層がダイヤモンド以外の基板表面に｛１１１｝結晶面が支配的に析出した多結晶薄膜として成長し、｛１１１｝表面にのみ成長するリンドープダイヤモンド薄膜の性質を生かしてｎ型層が直接にあるいはｉ層をはさんでｐ型層の｛１１１｝結晶面でのみｐｎまたはｐｉｎ接合が形成される構造を自動的、排他的に形成することを特徴とする紫外光発光素子も可能とする。より安価な素子の作製が可能となる。
【００２９】
例えば、ｐ型層に対するオーム性電極が基板の裏面（ｐ型層が形成されていない面）に形成され、ｐ型層に対して基板を通して電流供給がなされ、ｎ型層表面にｐ型層及びダイヤモンド基板に接することなく形成されたオーム性電極を通して通電することで動作することを特徴とする紫外光発光ｐｎ接合およびｐｉｎ接合ダイオードが実現される。
【００３０】
そこで以下に実施例を示し、さらに詳しく説明する。もちろん以下の例によって本発明が限定されることはない。
【００３１】
【実施例】
＜実施例１＞
図１は、本発明の第１の実施例である紫外発光ダイオードを示す断面図である。ホウ素を添加した電気伝導性を持つ高圧合成単結晶基板ダイヤモンド（１）の｛１１１｝表面にマイクロ波プラズマＣＶＤによりホウ素ドープダイヤモンド薄膜（ｐ型層）（２）を２ミクロン形成し、更にその表面にマイクロ波プラズマＣＶＤ法によりリンドープダイヤモンド薄膜（ｎ型層）（３）を１ミクロン形成して積層膜試料とした。基板の外形は２ｍｍ×２ｍｍで厚みは０．５ｍｍである。各層の合成条件を表１にまとめて示す。積層膜試料は酸化処理され表面に吸着する水素を除去した。
【００３２】
ｐ型層のアクセプター密度は１〜２×１０17ｃｍ-3、正孔移動度は室温で約１００ｃｍ2／Ｖ・ｓｅｃである。ｎ型層のドナー密度は５〜８×１０18ｃｍ-3、電子移動度は室温で約５０ｃｍ2／Ｖ・ｓｅｃである。基板である電気伝導性ダイヤモンドの裏面には電子ビーム蒸着によりチタンを４００℃にて１００ｎｍ成膜後、保護膜として金を１００ｎｍ成膜しオーミック電極（４）とした。ｎ型層にはイオン注入による電極形成技術に従いアルゴンイオン（Ａｒ+）を４０ｋｅＶにてドーズ量１×１０16ｃｍ-2注入し、その表面に上記と同様にしてＡｕ／Ｔｉ電極を形成し、オーミック電極（５）とした。
【００３３】
図２は、第１の実施例である紫外発光ダイオードの電圧電流特性である。ダイオード順方向である正電圧において明確な電流増加を示し、整流比は±１０Ｖにおいて約３桁、逆方向電流は２ｎＡ程度であった。順方向電流０．５ｍＡ程度、動作電圧２５Ｖ程度から発光が観測された。発光は２７５ｎｍ程度にピークを持つブロードなバンド発光が観測された。
【００３４】
【表１】
【００３５】
＜実施例２＞
第１の実施例に示したｎ型層の膜厚を５００ｎｍとして同様の素子を形成した。ダイヤモンドの整流比は±２０Ｖにおいて４桁以上であった。発光は同様に０．５ｍＡ程度から明確に観測され、その時の動作電圧はおよそ２０Ｖであった。
【００３６】
＜実施例３＞
図３は、本発明の第３の実施例である紫外発光ダイオードを示す断面図である。第１の実施例と異なる点は、ｐ型層とｎ型層の間にアンドープダイヤモンド薄膜（ｉ層）（６）が形成されている点である。ｉ層の膜厚は５０ｎｍ程度である。そのほかの条件は第１の実施例と同じである。
図４に、紫外発光ダイオードの発光特性を示す。動作電圧は１ｍＡの時２７Ｖ程度、５ｍＡの時２９Ｖ程度、１０ｍＡの時３５Ｖ程度である。電流増加に伴い、２３５ｎｍの自由励起子再結合の発光が強度を増し、１０ｍＡでは紫外バンド発光強度を上回り、他の結晶欠陥に伴う可視域のバンド発光に対して１／７程度の強度で観測される。
【００３７】
＜実施例４＞
図５は、本発明の第４の実施例である紫外発光ダイオードを示す断面図である。第１の実施例と異なる点は、下地に絶縁性ダイヤモンド基板７を用いている点である。また、絶縁性基板を用いることにより、ｐ型層２への電極４は反応性イオンエッチングによりｎ型層を部分的に除去して形成されている点が異なる。そのほかの条件は第１の実施例と同じである。この構造においては動作電圧３０Ｖ程度以上で発光が観測され、可視光領域の発光を含まない紫外発光が観測されている。
図６は、第４の実施例である紫外発光ダイオードの電圧電流特性を片対数プロットしたものである。ダイオードの整流比は±１０Ｖにおいて９桁程度で、−１０Ｖにおける逆方向電流は１ｐＡ以下 であった。
【００３８】
＜実施例５＞
図７は、本発明の第５の実施例である紫外発光ダイオードを示す断面図である。第１の実施例と異なる点は、下地にイリジウムエピタキシャル薄膜８を用いている点である。イリジウム薄膜は炭化シリコン、チタン酸ストロンチウム、サファイア、酸化マグネシウムあるいはダイヤモンドなどの高融点単結晶基板９表面にエピタキシャル成長したものを用いる。また、ｐ型層２への電極4は反応性イオンエッチングによりｐ型層およびｎ型層を部分的に除去してイリジウム表面に形成されている点が異なる。そのほかの条件は第１の実施例と同じである。この構造においては動作電圧１５Ｖ程度以上で発光が観測され、強い可視光領域の発光と２７５ｎｍの紫外バンド発光が観測されている。
【００３９】
＜実施例６＞
図８は、本発明の第６の実施例である紫外発光ダイオードを示す断面図である。第１の実施例と異なる点は、下地にシリコン１０を用いている点である。また、ｐ型層はシリコン表面で多結晶質薄膜として形成され、ｎ型層は多結晶状態のｐ型層表面にエピタキシャル成長する点が異なる。ｐ型層は[111]自形面を多く有する多結晶薄膜である。ｎ型層は多結晶質p型層の[111]結晶表面にのみ成長するため、成長初期はｐ型層表面に不連続に形成されるが成長が進むに連れて連続的なｎ型層として形成されるに至る。そのほかの条件は第１の実施例と同じである。この構造においては動作電圧１０Ｖ程度以上で発光が観測され、４５０ｎｍ中心波長を持つ青紫の発光(バンドＡ発光)が観測されている。
【００４０】
【発明の効果】
以上詳しく説明したとおり、本発明によって、広いバンドギャップを持つダイヤモンドの特性を生かした紫外発光ダイオードを実現し、低電力で動作し効率よく紫外光を得ることが可能となる。また、結晶完全性に優れたｎ型およびｐ型半導体ダイヤモンド薄膜の接合構造を理想的な形で実現できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】第１の実施例の素子構成を例示した断面図である。
【図２】第１の実施例の電圧電流特性を例示した図である。
【図３】第３の実施例の素子構成を例示した断面図である。
【図４】第３の実施例の発光スペクトルを示した図である。
【図５】第４の実施例のダイヤモンド紫外発光pnダイオードを示す断面図(絶縁性ダイヤモンド基板を用いた場合)である。
【図６】第４の実施例の絶縁性ダイヤモンド基板に形成したダイヤモンド紫外発光ｐｎダイオードの電圧電流特性の片対数プロット図である。
【図７】第５の実施例のダイヤモンド紫外発光pnダイオードを示す断面図(イリジウム表面にヘテロエピタキシャル成長したpn接合の場合)である。
【図８】第６の実施例のダイヤモンド紫外発光pnダイオードを示す断面図(シリコン基板に形成した多結晶質ダイヤモンドpn層を用いた場合)である。
【符号の説明】
１ 単結晶基板ダイヤモンド
２ ホウ素ドープダイヤモンド薄膜（ｐ型層）
３ リンドープダイヤモンド薄膜（ｎ型層）
４、５ オーミック電極
６ アンドープダイヤモンド薄膜（ｉ層）
７ 絶縁性ダイヤモンド基板
８ イリジウムエピタキシャル薄膜
９ 高融点単結晶基板
１０シリコン基板
【発明の属する技術分野】
本発明は、ダイヤモンドにより形成されたｐｎ接合またはｐｉｎ接合による紫外光発光素子に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ダイヤモンドの合成は高温高圧法や、気相法により可能であり、高温高圧法では粒子や基板材料として用いるバルク状の単結晶ダイヤモンドが、気相法では薄膜状のダイヤモンドが形成可能である（小泉 聡、犬塚直夫：新機能性薄膜（日本材料科学会編）、p180(1999)裳華房、S. Matumoto, et. al., Jpn. J. Appl.Phys., 21 L183(1982).）。
【０００３】
また、半導体ダイヤモンドの合成に関しては、高温高圧法ではホウ素ドープのｐ型層半導体ダイヤモンドが作製可能であり、気相法ではホウ素ドープのｐ型半導体ダイヤモンド薄膜（特開昭５９−１３７３９６）およびリンドープのｎ型半導体ダイヤモンド薄膜(S.Koizumi, et.al., Appl. Phys. Lett, 71, 1065(1997). 特開平８−９６９０３０１)の作製が可能である。
【０００４】
気相法においては、アンドープの絶縁性ダイヤモンド薄膜、ホウ素ドープのｐ型半導体ダイヤモンド薄膜およびリンドープのｎ型半導体ダイヤモンド薄膜の作製において、高い結晶完全性を得ることが可能で、低温および高温においてカソードルミネッセンスおよびフォトルミネッセンスにより励起子再結合発光が観測される薄膜の作製が可能となっている(H. Sternschulte, et. al., Proc. Mat.Res. Soc., 423, 693(1996).) 。
【０００５】
リンドープのｎ型半導体ダイヤモンド薄膜の成長は｛１１１｝結晶面のみで可能であり、気相成長ダイヤモンドの一方の安定自形面である｛１００｝結晶面では成長しないかまたはリンのドーピングがきわめて低効率であり、電気伝導を示す薄膜はきわめて得られにくい(S.Koizumi, et.al., presented at Diamond 2000 international conference, 2-7 September 2000, Porto.)。
【０００６】
ホウ素ドープのｐ型半導体ダイヤモンド薄膜に対するオーミック電極形成はチタン（Ｔｉ）薄膜の真空蒸着により可能である。４００℃程度の熱処理により良好なオーミック特性が見られる。通常、チタン薄膜形成後に保護膜として金蒸着膜を形成する(S. Yamanaka: Doctoral thesis, Faculty of Material Science,Univercity of Tsukuba, Tsukuba, 1999.) 。
【０００７】
リンドープのｎ型半導体ダイヤモンド薄膜に対するオーミック電極形成は、イオン照射により可能である。例えば、ガリウム（Ｇａ）イオンビーム３０ｋｅＶを用い、ダイヤモンド表面が黒鉛状炭素的電子構造となる程度に欠陥を導入することで比較的良好なオーム性伝導が得られる。イオン種はＧａに限られず、アルゴン（Ａｒ）、炭素（Ｃ）、リン（Ｐ）などでも可能である(T. Teraji, et. al., Appl. Phys. Lett, 76, 1303(2000). 特開平１１−２４９９１０) 。
【０００８】
ダイヤモンドのヘテロエピタキシャル成長は立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）(S.Koizumi, et. al., Appl. Phys. Lett, 57, 563(1990).) 、イリジウム（Ｉｒ）(K. Ohtsuka, et. al., Jpn. J. Appl. Phys. 35, L1072(1996).) 、ニッケル（Ｎｉ）(Y. Sato, et. al., Proc 2nd Int. Conf. New Diamond Sci. Technol, p371, Materials Research Society, Pittsburgh(1991).)、白金（Ｐｔ）(T. Tachibana, et. al., Diamond Relat. Mater., 5, 197(1996).) 、炭化シリコン（ＳｉＣ）(B. R. Stoner, et. al., Appl. Phys. Lett., 60, 698(1992).)、シリコン（Ｓｉ）(X.Jiang, et. al., Appl. Phys. Lett., 62, 3438(1993).) の基板表面で確認されている。
【０００９】
なお、上記以外の非ダイヤモンド基板表面では一般に多結晶ダイヤモンド薄膜が成長する。多結晶ダイヤモンド薄膜の成長においては、成長条件の制御により最終的に表面に現れる結晶自形面を制御可能である。例えば、マイクロ波プラズマを利用した化学気相成長法（ＣＶＤ法）において、｛１１１｝結晶面を優勢にするためには原料気体中の炭素源気体濃度を小さくし、８００〜８５０℃程度の比較的低温においてダイヤモンド成長を行えばよい(M. Rosler et. al., 2ndInt. Conf. Appl. Diamondo Films Relat. Mater., p.691, MYU, Tokyo(1993).)。
【００１０】
一方、ダイヤモンドのｐｎ接合については、多結晶リンドープダイヤモンド薄膜と多結晶ホウ素ドープダイヤモンド薄膜の積層膜（従来例１）、および、単結晶窒素ドープダイヤモンドとその表面にエピタキシャルに形成されたホウ素ドープｐ型半導体ダイヤモンド薄膜（従来例２）(A. Aleksov et. al., Proc. ADC/PCT'99, Edited by M. Yoshikawa, et. al., p.138, Tsukuba,(1999).) が知られている。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、これまでにも上記のとおりの数多くの報告がなされ様々な観点からの検討が進められてきているものの、従来の技術では、ダイヤモンド膜ｐｎ接合構造においても紫外発光が得られないという問題があった。
本発明は、このような問題を解決することを課題としている。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記の課題を解決するものとして、第一に、 電気伝導性を持つダイヤモンド単結晶｛１１１｝表面に形成されたホウ素ドープｐ型半導体ダイヤモンド薄膜（ｐ型層）表面にアンドープダイヤモンド薄膜（ｉ層）をはさんでｎ型層としてリンドープｎ型半導体ダイヤモンド薄膜が積層されたｐｉｎ接合構造を有し、ｐ型層およびｎ型層の表面に形成されたオーム性電極を通して通電することでダイヤモンドの自由励起子再結合に起因する２３５ｎｍ（５．２７ｅｖ）の発光ピークを有する紫外光が発光することを特徴とするダイヤモンド紫外光発光素子を提供する。
【００１３】
第二として、ｐ型層のホウ素濃度が１×１０ １６ ｃｍ −３ 以上１×１０ ２０ ｃｍ −３ 以下の濃度で室温移動度が５０ｃｍ ２ ／Ｖ・ｓｅｃ以上で、ｎ型層のリン濃度が１×１０ １６ ｃｍ −３ 以上１×１０ ２０ ｃｍ −３ 以下の濃度で室温移動度が１０ｃｍ ２ ／Ｖ・ｓｅｃ以上で、カソードルミネセンスあるいはフォトルミネセンスにおいて、自由励起子の再結合に基因する発光が１００Ｋレベルの低温あるいは室温において観測されるダイヤモンド薄膜により構成されていることを特徴とする第一発明のダイヤモンド紫外光発光素子を提供する。
第三として、 ｐ型層に対するオーム性電極が電気伝導性を持つダイヤモンド基板の裏面（ｐ型層が形成されていない面）に形成され、ｐ型層に対して電気伝導性を持つダイヤモンド基板を通して電流供給がなされ、ｎ型層表面にｐ型層およびダイヤモンド基板に接することなく形成されたオーム性電極を通して通電することで動作することを特徴とする第一発明のダイヤモンド紫外光発光素子を提供する。
【００１４】
第四として、第一から第三のいずれかの発明のｐｉｎ接合の順方向電流、逆方向電流の整流比が順逆２０Ｖにおいて３桁以上であることを特徴とするダイヤモンド紫外光発光素子を提供する。
【００１５】
このような特徴のある本発明の紫外光発光素子について、以下の実施の形態に基づいて詳細に説明する。
【００１６】
【発明の実施の形態】
ダイヤモンドは室温で５．４７ｅＶの広いバンドギャップを持ち、気相成長法（ＣＶＤ法）においてホウ素を添加して合成されたダイヤモンド薄膜はｐ型半導体に、リンを添加して合成されたダイヤモンド薄膜はｎ型半導体に電気伝導型の制御が可能である。合成条件を厳密に制御することで、これらの半導体ダイヤモンドおよびアンドープのダイヤモンド薄膜は欠陥順位等によるキャリアの再結合を抑制され、カソードルミネッセンスやフォトルミネッセンスのスペクトル測定においてバンド端発光が観察されるレベルまで完全性の高い結晶成長が可能となっている。
【００１７】
ダイヤモンドは間接遷移型の結晶であるため、バンド端発光は励起子の再結合発光として観測される。アンドープダイヤモンドでは自由励起子再結合発光が２３５ｎｍ（５．２７ｅＶ）に、ホウ素ドープダイヤモンドでは２３８ｎｍ（５．２１ｅＶ）に、リンドープダイヤモンドでは２３９ｎｍ（５．１８ｅＶ）にそれぞれの不純物に局在した励起子である束縛励起子の再結合による発光が見られる。局在エネルギーはホウ素の場合０．０６ｅＶ、リンの場合で０．０９ｅＶであり、ホウ素およびリンドープのダイヤモンドでも室温では十分に束縛が解放され自由励起子再結合発光として観測される。
【００１８】
ホウ素はダイヤモンド中において価電子帯頂上より０．３７ｅＶの禁止帯中にアクセプター準位を形成する。一方、リンはダイヤモンド中において伝導帯底より０．６ｅＶの禁止帯中にドナー準位を形成する。ホウ素ドープｐ型半導体ダイヤモンド薄膜とリンドープｎ型半導体薄膜でｐｎ接合を形成した場合、拡散電位は高々数ボルトである。ｐ型層に正電圧、ｎ型層に負電圧を印加する順方向動作状態においてｎ型層で主キャリアである電子はｐ型層に少数キャリアとして注入され、ｐ型層で主キャリアである正孔はｎ型層に少数キャリアとして注入される。従って、原理的には数ボルト程度の動作電圧において発光を得ることが可能である。また、アンドープ層をｐ型、ｎ型半導体層の間に挾んだｐｉｎ構造においてはｉ層の作用で動作電圧は高くなる。
【００１９】
上記のｐｎ接合およびｐｉｎ接合ダイオードの室温動作時において、束縛励起子は室温程度の格子振動により束縛が解放されるため、得られる発光は自由励起子の再結合発光となる。これは、室温における結晶完全性の高いアンドープ、ホウ素ドープおよびリンドープ層からのカソードルミネッセンスおよびフォトルミネッセンス分光測定結果に一致する。また、結晶性が若干劣る場合、ホウ素ドープダイヤモンド薄膜およびリンドープダイヤモンド薄膜の特徴的な２６０ｎｍから２８０ｎｍ（および４．５ｅＶから４．６ｅＶ）にピークを持つブロードな紫外発光バンドも観測される。
【００２０】
以上のことからも、この出願においては、ｐ型層のホウ素濃度が１×１０16ｃｍ-3以上１×１０20ｃｍ-3以下の濃度で室温移動度が５０ｃｍ2／Ｖ・ｓｅｃ以上で、ｎ型層のリン濃度が１×１０16ｃｍ-3以上１×１０20ｃｍ-3以下の濃度で室温移動度が１０ｃｍ2／Ｖ・ｓｅｃ以上で、カソードルミネッセンスあるいはフォトルミネセンスにおいて、いずれかの層より自由励起子あるいはホウ素に束縛された束縛励起子あるいはリンに束縛された束縛励起子の再結合に基因する発光が１００Ｋレベルの低温あるいは室温において観測されるダイヤモンド薄膜により構成されていることを特徴とするダイヤモンド紫外光発光素子が提供される。
【００２１】
そして、ｐ型層が電気伝導性を持つダイヤモンド単結晶｛１１１｝表面に形成されていることを特徴とするダイヤモンド紫外光発光素子が提供されるが、電気伝導性を持つダイヤモンド単結晶を基板に用いることで比較的結晶完全性に優れたダイヤモンド薄膜が得られ、かつ、積層方向に電流を流し動作可能であるため低電圧で安定な動作が可能となる。
【００２２】
この場合、例えば、ｐ型層に対するオーム性電極が電気伝導性を持つダイヤモンド基板の裏面（ｐ型層が形成されていない面）に形成され、ｐ型層に対して電気伝導性を持つダイヤモンド基板を通して電流供給がなされ、ｎ型層表面にｐ型層及びダイヤモンド基板に接することなく形成されたオーム性電極を通して通電することで動作することを特徴とする請求項１に記載の紫外光発光ｐｎ接合またはｐｉｎ接合ダイオードが実現される。
【００２３】
ｐ型層が絶縁性のダイヤモンド単結晶｛１１１｝表面に形成されていることを特徴とする紫外光発光素子とすることもできる。
【００２４】
絶縁性ダイヤモンド基板を用いることで、より完全性の高いホウ素ドープ、リンドープおよびアンドープのダイヤモンド薄膜が形成可能となり、ダイオードとして整流比に優れたものとなる。また、結晶欠陥に伴う発光は低減され、バンド端発光である励起子再結合発光がより高強度で観測されるようになる。
【００２５】
この場合、例えば、ｐ型層に対するオーム性電極がｎ型層に接することなく形成され、ｎ型層表面にｐ型層に接することなく形成されたオーム性電極を通して通電することで動作することを特徴とする紫外光発光ｐｎ接合またはｐｉｎ接合ダイヤモンドが実現できる。
【００２６】
例えば、立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）、イリジウム（Ｉｒ）、ニッケル（Ｎｉ）、白金（Ｐｔ）、炭化シリコン（ＳｉＣ）、またはシリコン（Ｓｉ）の｛１１１｝結晶基板を用い、それらの表面でダイヤモンド薄膜をヘテロエピタキシャルに成長することで、前記のダイヤモンドを基板とした場合にはおよばないものの比較的完全性の高いダイヤモンド薄膜が形成され、ダイヤモンド基板に比べて安価な素子の作製が可能となる。
【００２７】
この場合、ｐ型層に対するオーム性電極が基板の裏面（ｐ型層が形成されていない面）に形成され、ｐ型層に対して基板を通して電流供給がなされ、ｎ型層表面にｐ型層及びダイヤモンド基板に接することなく形成されたオーム性電極を通して通電することで動作することを特徴とする紫外光発光ｐｎ接合およびｐｉｎ接合ダイオードが、例えば実現される。
【００２８】
さらに、本発明では、ｐ型層がダイヤモンド以外の基板表面に｛１１１｝結晶面が支配的に析出した多結晶薄膜として成長し、｛１１１｝表面にのみ成長するリンドープダイヤモンド薄膜の性質を生かしてｎ型層が直接にあるいはｉ層をはさんでｐ型層の｛１１１｝結晶面でのみｐｎまたはｐｉｎ接合が形成される構造を自動的、排他的に形成することを特徴とする紫外光発光素子も可能とする。より安価な素子の作製が可能となる。
【００２９】
例えば、ｐ型層に対するオーム性電極が基板の裏面（ｐ型層が形成されていない面）に形成され、ｐ型層に対して基板を通して電流供給がなされ、ｎ型層表面にｐ型層及びダイヤモンド基板に接することなく形成されたオーム性電極を通して通電することで動作することを特徴とする紫外光発光ｐｎ接合およびｐｉｎ接合ダイオードが実現される。
【００３０】
そこで以下に実施例を示し、さらに詳しく説明する。もちろん以下の例によって本発明が限定されることはない。
【００３１】
【実施例】
＜実施例１＞
図１は、本発明の第１の実施例である紫外発光ダイオードを示す断面図である。ホウ素を添加した電気伝導性を持つ高圧合成単結晶基板ダイヤモンド（１）の｛１１１｝表面にマイクロ波プラズマＣＶＤによりホウ素ドープダイヤモンド薄膜（ｐ型層）（２）を２ミクロン形成し、更にその表面にマイクロ波プラズマＣＶＤ法によりリンドープダイヤモンド薄膜（ｎ型層）（３）を１ミクロン形成して積層膜試料とした。基板の外形は２ｍｍ×２ｍｍで厚みは０．５ｍｍである。各層の合成条件を表１にまとめて示す。積層膜試料は酸化処理され表面に吸着する水素を除去した。
【００３２】
ｐ型層のアクセプター密度は１〜２×１０17ｃｍ-3、正孔移動度は室温で約１００ｃｍ2／Ｖ・ｓｅｃである。ｎ型層のドナー密度は５〜８×１０18ｃｍ-3、電子移動度は室温で約５０ｃｍ2／Ｖ・ｓｅｃである。基板である電気伝導性ダイヤモンドの裏面には電子ビーム蒸着によりチタンを４００℃にて１００ｎｍ成膜後、保護膜として金を１００ｎｍ成膜しオーミック電極（４）とした。ｎ型層にはイオン注入による電極形成技術に従いアルゴンイオン（Ａｒ+）を４０ｋｅＶにてドーズ量１×１０16ｃｍ-2注入し、その表面に上記と同様にしてＡｕ／Ｔｉ電極を形成し、オーミック電極（５）とした。
【００３３】
図２は、第１の実施例である紫外発光ダイオードの電圧電流特性である。ダイオード順方向である正電圧において明確な電流増加を示し、整流比は±１０Ｖにおいて約３桁、逆方向電流は２ｎＡ程度であった。順方向電流０．５ｍＡ程度、動作電圧２５Ｖ程度から発光が観測された。発光は２７５ｎｍ程度にピークを持つブロードなバンド発光が観測された。
【００３４】
【表１】
＜実施例２＞
第１の実施例に示したｎ型層の膜厚を５００ｎｍとして同様の素子を形成した。ダイヤモンドの整流比は±２０Ｖにおいて４桁以上であった。発光は同様に０．５ｍＡ程度から明確に観測され、その時の動作電圧はおよそ２０Ｖであった。
【００３６】
＜実施例３＞
図３は、本発明の第３の実施例である紫外発光ダイオードを示す断面図である。第１の実施例と異なる点は、ｐ型層とｎ型層の間にアンドープダイヤモンド薄膜（ｉ層）（６）が形成されている点である。ｉ層の膜厚は５０ｎｍ程度である。そのほかの条件は第１の実施例と同じである。
図４に、紫外発光ダイオードの発光特性を示す。動作電圧は１ｍＡの時２７Ｖ程度、５ｍＡの時２９Ｖ程度、１０ｍＡの時３５Ｖ程度である。電流増加に伴い、２３５ｎｍの自由励起子再結合の発光が強度を増し、１０ｍＡでは紫外バンド発光強度を上回り、他の結晶欠陥に伴う可視域のバンド発光に対して１／７程度の強度で観測される。
【００３７】
＜実施例４＞
図５は、本発明の第４の実施例である紫外発光ダイオードを示す断面図である。第１の実施例と異なる点は、下地に絶縁性ダイヤモンド基板７を用いている点である。また、絶縁性基板を用いることにより、ｐ型層２への電極４は反応性イオンエッチングによりｎ型層を部分的に除去して形成されている点が異なる。そのほかの条件は第１の実施例と同じである。この構造においては動作電圧３０Ｖ程度以上で発光が観測され、可視光領域の発光を含まない紫外発光が観測されている。
図６は、第４の実施例である紫外発光ダイオードの電圧電流特性を片対数プロットしたものである。ダイオードの整流比は±１０Ｖにおいて９桁程度で、−１０Ｖにおける逆方向電流は１ｐＡ以下 であった。
【００３８】
＜実施例５＞
図７は、本発明の第５の実施例である紫外発光ダイオードを示す断面図である。第１の実施例と異なる点は、下地にイリジウムエピタキシャル薄膜８を用いている点である。イリジウム薄膜は炭化シリコン、チタン酸ストロンチウム、サファイア、酸化マグネシウムあるいはダイヤモンドなどの高融点単結晶基板９表面にエピタキシャル成長したものを用いる。また、ｐ型層２への電極4は反応性イオンエッチングによりｐ型層およびｎ型層を部分的に除去してイリジウム表面に形成されている点が異なる。そのほかの条件は第１の実施例と同じである。この構造においては動作電圧１５Ｖ程度以上で発光が観測され、強い可視光領域の発光と２７５ｎｍの紫外バンド発光が観測されている。
【００３９】
＜実施例６＞
図８は、本発明の第６の実施例である紫外発光ダイオードを示す断面図である。第１の実施例と異なる点は、下地にシリコン１０を用いている点である。また、ｐ型層はシリコン表面で多結晶質薄膜として形成され、ｎ型層は多結晶状態のｐ型層表面にエピタキシャル成長する点が異なる。ｐ型層は[111]自形面を多く有する多結晶薄膜である。ｎ型層は多結晶質p型層の[111]結晶表面にのみ成長するため、成長初期はｐ型層表面に不連続に形成されるが成長が進むに連れて連続的なｎ型層として形成されるに至る。そのほかの条件は第１の実施例と同じである。この構造においては動作電圧１０Ｖ程度以上で発光が観測され、４５０ｎｍ中心波長を持つ青紫の発光(バンドＡ発光)が観測されている。
【００４０】
【発明の効果】
以上詳しく説明したとおり、本発明によって、広いバンドギャップを持つダイヤモンドの特性を生かした紫外発光ダイオードを実現し、低電力で動作し効率よく紫外光を得ることが可能となる。また、結晶完全性に優れたｎ型およびｐ型半導体ダイヤモンド薄膜の接合構造を理想的な形で実現できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】第１の実施例の素子構成を例示した断面図である。
【図２】第１の実施例の電圧電流特性を例示した図である。
【図３】第３の実施例の素子構成を例示した断面図である。
【図４】第３の実施例の発光スペクトルを示した図である。
【図５】第４の実施例のダイヤモンド紫外発光pnダイオードを示す断面図(絶縁性ダイヤモンド基板を用いた場合)である。
【図６】第４の実施例の絶縁性ダイヤモンド基板に形成したダイヤモンド紫外発光ｐｎダイオードの電圧電流特性の片対数プロット図である。
【図７】第５の実施例のダイヤモンド紫外発光pnダイオードを示す断面図(イリジウム表面にヘテロエピタキシャル成長したpn接合の場合)である。
【図８】第６の実施例のダイヤモンド紫外発光pnダイオードを示す断面図(シリコン基板に形成した多結晶質ダイヤモンドpn層を用いた場合)である。
【符号の説明】
１ 単結晶基板ダイヤモンド
２ ホウ素ドープダイヤモンド薄膜（ｐ型層）
３ リンドープダイヤモンド薄膜（ｎ型層）
４、５ オーミック電極
６ アンドープダイヤモンド薄膜（ｉ層）
７ 絶縁性ダイヤモンド基板
８ イリジウムエピタキシャル薄膜
９ 高融点単結晶基板
１０シリコン基板
Claims (4)
- 電気伝導性を持つダイヤモンド単結晶｛１１１｝表面に形成されたホウ素ドープｐ型半導体ダイヤモンド薄膜（ｐ型層）表面にアンドープダイヤモンド薄膜（ｉ層）をはさんでｎ型層としてリンドープｎ型半導体ダイヤモンド薄膜が積層されたｐｉｎ接合構造を有し、ｐ型層およびｎ型層の表面に形成されたオーム性電極を通して通電することでダイヤモンドの自由励起子再結合に起因する２３５ｎｍ（５．２７ｅｖ）の発光ピークを有する紫外光が発光することを特徴とするダイヤモンド紫外光発光素子。
- ｐ型層のホウ素濃度が１×１０ １６ ｃｍ −３ 以上１×１０ ２０ ｃｍ −３ 以下の濃度で室温移動度が５０ｃｍ ２ ／Ｖ・ｓｅｃ以上で、ｎ型層のリン濃度が１×１０ １６ ｃｍ −３ 以上１×１０ ２０ ｃｍ −３ 以下の濃度で室温移動度が１０ｃｍ ２ ／Ｖ・ｓｅｃ以上で、カソードルミネセンスあるいはフォトルミネセンスにおいて、自由励起子の再結合に基因する発光が１００Ｋレベルの低温あるいは室温において観測されるダイヤモンド薄膜により構成されていることを特徴とする請求項１のダイヤモンド紫外光発光素子。
- ｐ型層に対するオーム性電極が電気伝導性を持つダイヤモンド基板の裏面（ｐ型層が形成されていない面）に形成され、ｐ型層に対して電気伝導性を持つダイヤモンド基板を通して電流供給がなされ、ｎ型層表面にｐ型層およびダイヤモンド基板に接することなく形成されたオーム性電極を通して通電することで動作することを特徴とする請求項１に記載のダイヤモンド紫外光発光素子。
- 請求項１、２または３のｐｉｎ接合の順方向電流、逆方向電流の整流比が順逆２０Ｖにおいて３桁以上であることを特徴とするダイヤモンド紫外光発光素子。
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