JP4017470B2

JP4017470B2 - 粉体物性評価方法

Info

Publication number: JP4017470B2
Application number: JP2002231839A
Authority: JP
Inventors: 宗武佐藤; 智宏岩崎; 美宗野々村; 亨菅原
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 2002-08-08
Filing date: 2002-08-08
Publication date: 2007-12-05
Anticipated expiration: 2022-08-08
Also published as: JP2004069616A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、粉体物性評価方法及び評価装置に関わり、特に、洗剤や化粧用粉体等の各種粉体製品の物性評価に好適な粉体物性評価方法及び評価装置に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
粉体の物性評価方法に関する従来技術としては、例えば、特開２００２−４８７０６号公報に記載の技術が提案されている。この技術は、粉体内に埋設部材を埋設しておき、該埋設部材を該粉体から引き抜くときの抗力を測定し、これに基づいて粉体の付着性（流動性）を評価するものである。
【０００３】
ところで、この技術では、粉体から埋設部材を一方向に引き抜くときの静的な抗力を測定できるのみであったため、粉体の流動性を正確に評価できることが困難であった。
【０００４】
従って、本発明の目的は、流動性を含む粉体の各種物性を正確に評価することができる粉体物性評価方法及び評価装置を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、挿通部を有する容器に粉体を充填するとともに、該挿通部を介して線状部材を該粉体中に挿通させ、該線状部材に張力を加えた状態で、前記容器を該線状部材の挿通方向に沿って往復移動させて該粉体と該線状部材との間に生じる抗力を測定し、該抗力に基づいて前記粉体の物性を評価する粉体物性評価方法であって、前記抗力と前記容器の移動速度との関係から前記粉体の物性を評価する粉体物性評価方法を提供することにより、前記目的を達成したものである。
【０００６】
また、本発明は、上記本発明の粉体物性評価方法の実施に用いるための装置であって、
線状部材と、該線状部材に張力を加える張設手段と、該線状部材を挿通させる挿通部を有する粉体の容器と、該容器を前記挿通方向に沿って往復移動させる往復動手段とを備え、
前記張設手段が、前記線状部材を、前記粉体を充填した前記容器の該粉体中を挿通させた状態で該容器を前記挿通方向に沿って往復移動させたときに、該線状部材と該粉体との間に生じる抗力を測定する抗力測定器を有している粉体物性評価装置を提供することにより、前記目的を達成したものである。
【０００７】
【発明の実施の形態】
以下本発明を、その好ましい実施形態に基づいて、図面を参照しながら説明する。
【０００８】
図１は、本発明の粉体物性評価装置の一実施形態を模式的に示すものである。図１において、符号１は粉体物性評価装置、１０は粉体を示している。
【０００９】
図１に示すように、粉体物性評価装置１は、線状部材２と、線状部材２に張力を加える張設手段３と、線状部材２を挿通させる挿通孔（挿通部）４０、４０を有する粉体の容器４と、容器４を前記挿通方向に沿って往復移動させる往復動手段５とを備えている。
【００１０】
前記線状部材２の太さは、１０〜５００μｍであることが好ましく、５０〜３００μｍであることが粉体中を移動する際に摩擦挙動を十分に感知できることからより好ましい。線状部材が細すぎると張力によって線状部材が伸びたり、切断される場合があり、太すぎると粉体と線状部材との間の摩擦挙動を高感度に検出出来ない場合がある。測定する粉体粒子の粒子径との関係から、（線状部材の太さ／粉体粒子径）が１以上であることが特に好ましい。
【００１１】
前記線状部材２の長さ（一端部２０〜他端部２１）は、１００〜１０００ｍｍであることが好ましく、３００〜５００ｍｍであることがより好ましい。線状部材が短すぎると容器を移動させたときに錘が滑車等の他の部分に接触する場合があり、長すぎると測定操作が困難になる場合がある。
【００１２】
前記線状部材２の引張強度は、０．２〜２０Ｎであることが好ましく、０．５〜１０Ｎであることがより好ましい。この範囲であると、測定中に線状部材がたるむことなく、線状部材が切断することもなく、再現性のある測定が可能となる。引張強度が低すぎると繊維がたるんでしまい、測定の再現性が低くなり、高すぎると場合によっては、線状部材が伸びたり切断される場合がある。
【００１３】
前記線状部材２は、その材質、形態に特に制限はなく、複数のフィラメントの集まったものでもよく、またより線も含まれる。線状部材の材質としては、ナイロン繊維、ポリエステル繊維、ポリアクリル繊維、塩化ビニリデン繊維、ポリプロピレン繊維等の合成樹脂繊維、綿糸、麻糸、毛糸、絹糸等の天然繊維、ガラス繊維、炭化珪素繊維等の無機繊維、ステンレス、スチール等の金属線が挙げられる。そして、これらの中でも粉体との付着性の点から、ナイロン繊維、ポリエステル繊維が好ましい。
【００１４】
前記張設手段３は、前記線状部材２の一端部２０が固定されるロードセル（抗力測定器）３０と、線状部材２の他端部２１に固定された錘３１と、ロードセル３０と錘３１との間に配されて線状部材２が巻回される滑車３２とを有している。これにより、線状部材２を埋設するように容器４に粉体１０を充填した状態で容器４を線状部材２の前記挿通方向に沿って往復移動させたときに、線状部材２と粉体１０との間に生じる抵抗力（抗力）を測定できるようにしてある。ロードセル３０には、当該ロードセル３０の出力を増幅するアンプ３３及びアンプ３３の出力を記録する記録計３４が接続されている。
【００１５】
ロードセル３０の測定荷重は、評価する粉体、用いる線状部材に応じて適宜設定することができるが、一般的な粉体と線状部材との間の付着力の点から５００ｇｆ〜１０ｋｇｆであることが好ましい。
【００１６】
また、錘３１の重量は、線状部材２に加える張力に応じて適宜設定することができるが、滑車３２側からロードセル３０側に容器４が戻るときに線状部材２が緩まないようにする点から２０〜２０００ｇであることが好ましく、５０〜１０００ｇであることがより好ましい。
【００１７】
前記容器４は、筒状の胴部４１と、胴部４１に上下から挿嵌される蓋部４２及底部４３とから構成され、これら三つの部品によって内部に粉体１０の充填空間が形成されるようになっている。胴部４１には、水平方向に対向するように前記挿通孔４０、４０が設けられている。蓋部４２及び底部４３には、胴部４１に挿入されて粉体１０を挟持する突出部４２ａ、４３ａが設けられている。これら突出部４２ａ、４３ａの先端面は平坦に設けられており、前記充填空間に充填された粉体１０を上下から均一な圧力で挟持できるようになっている。
【００１８】
前記容器４の充填空間における挿入孔４０、４０間の距離（容器４の移動方向の内径）は、前記線状部材２と粉体１０との接触長さが、１０〜３００ｍｍとなるように設けることが好ましく、５０〜１５０ｍｍとなるように設けることがより好ましい。該接触長さが短すぎると抵抗力の測定感度が低下する場合があり、長すぎると測定操作が困難となる場合がある。
【００１９】
前記容器の容積は、粉体試料の量や種類、容器内の粉体の押圧の程度に応じて適宜設定することができるが、測定操作の簡便性を考慮すると５〜４０００ｍｌであることが好ましく、５０〜４０００ｍｌであることがより好ましい。
【００２０】
前記挿通孔４０の内径は、用いる線状部材の太さに応じて適宜設定することができるが、粉体のもれ防止の点から０．１〜０．５ｍｍであることが好ましい。
【００２１】
前記往復動手段５は、前記容器４が固定されるキャリッジ５０と、該キャリッジ５０を挿通孔４０、４０の挿通方向に沿って移動させるガイドレール５１と、ガイドレール５１が固定される基台５２と、前記キャリッジ５０に連結されたロッド５３と、ロッド５３が連結されるクランク軸５４と、クランク軸５４を回転させるモーター５５とを有している。モーター５５は、減速ギア５６及び回転速度を調節する速度調節器５７を備えている。そして、前記モーター５５を駆動させることによって、その出力軸の回転をクランク軸５４で並進運動に換え、ロッド５３を通じてキャリッジ５０をガイドレール５１に沿って往復移動させるようになしてある。
【００２２】
本実施形態の評価装置１は、前記容器４の基準位置からの変位を測定する変位測定器（変位測定手段）６を備えている。変位測定器６は、前記キャリッジ５０に接続されており、キャリッジ５０の基準位置からの変位を測定できるようになっている。変位測定器６には、当該変位測定器６の出力を増幅するアンプ６１が接続されており、また、アンプ６１は、前記記録計３４に接続されている。
【００２３】
本実施形態の粉体物性評価装置１は、前記容器４で充填された粉体を押圧する押圧手段７を備えている。本実施形態の粉体物性評価装置１では、押圧手段７は、容器４の蓋部４１上に載置される錘７０で構成されている。
錘７０による押力は、ロードセルの測定範囲を考慮し、１０〜２０００ｇｆであることが好ましく、１００〜５００ｇｆであることがより好ましい。
【００２４】
次に、本発明の粉体評価方法を、その好ましい実施形態として、前記粉体物性評価装置１を用いた実施形態に基づき図面を参照しながら説明する。
【００２５】
先ず、前記容器４の胴部４１に底部４３を挿嵌させ、胴部４１の挿通孔４０のほぼ下の高さまで粉体を充填する。そして、挿通孔４０、４０に線状部材２を挿通させ、その上からさらに粉体を充填して線状部材２を粉体中に埋設させる。所定量の粉体を充填し終えたら胴部４１に蓋部４２を挿嵌させて容器４を密閉する。
【００２６】
容器４へ粉体を充填したときの空隙率は、１０〜９０％であることが好ましく、３５〜７５％であることがより好ましい。この範囲の空隙率であると、線状部材に粉体が接触した状態で移動手段をスムーズに動かして抵抗を測定できる。
【００２７】
評価対象となる粉体の粒径は、０．０１〜３０００μｍであることが好ましく、０．１〜３００μｍであることがより好ましい。粉体の粒径が小さすぎると容器に粉体を均一に充填出来ない場合があり、粒径が大きすぎると再現性の高い測定を行うことが困難となる。
【００２８】
評価対象となる粉体の材質には、特に制限はない。該粉体の材質としては、例えば、炭酸カルシウム、酸化チタン、シリカ、マイカ等の各種無機粉体、ナイロン、ＰＭＭＡ（ポリメタクリル酸メチル）等の各種有機（高分子）粉体等が挙げられる。評価対象となる粉体の具体的な適用範囲としては、洗剤、化粧粉体、医薬品、複写機用トナー粉体、射出成形用金属粉体等に用いられる粉体で、粒径、形状、表面状体が製品性能に著しく影響を与える粉体製品全般が挙げられる。
【００２９】
また、評価対象となる粉体は、乾燥状態又は湿潤状態の何れの状態であってもよい。
【００３０】
次に、線状部材２の挿通方向がガイドレール５１の長手方向に沿う様に、容器４を前記キャリッジに固定する。そして、線状部材２の一端部をロードセル３０に固定する一方、他端部に錘３１を取り付け、線状部材２を滑車３２に巻回させて当該線状部材２に所定の張力を加える。これにより線状部材２は、キャリッジ５０の往復移動方向に沿い、挿通孔４０、４０を通じて容器４を一直線に貫通した状態となる。線状部材２に加える引張荷重は、０．２〜２０Ｎであることが好ましい。引張荷重が低すぎると線状部材がたるみ、測定の再現性が低くなり、高すぎると線状部材が伸びたり切断される場合がある。
【００３１】
次に、前記モーター５５を駆動させて前記キャリッジ５０を前記ガイドレール５１に沿って往復移動させ、容器４を線状部材２の挿通方向に沿って往復移動させる。そして、該粉体と線状部材２との間に生じる抗力をロードセル３０で測定し、記録計３４で記録する。
【００３２】
モーター５５は、一定速度で回転させることもでき、キャリッジ５０が一定速度で移動するように制御することもできる。
特に、モーター５５を一定速度で回転させることで、キャリッジ５０を正弦波関数的に往復移動させることができる。これにより、容器４の移動速度を連続的に変化させたときの、粉体の摩擦特性を評価することができる。
【００３３】
容器４を往復移動させる距離（振幅）は、５〜５００ｍｍであることが好ましく、２０〜１００ｍｍであることがより好ましい。往復移動の距離が短すぎると抵抗力の変動を評価出来ない場合があり、長すぎると繊維の撓みの原因となる場合がある。
【００３４】
また、容器４を往復移動させる周期（一往復に要する時間）は、粉体の抵抗を十分に感知できる点を考慮すると、６０〜６００秒であることが好ましく、２００〜４００秒であることがより好ましい。
【００３５】
容器４の往復移動は、１回のみでもよく、２回以上繰り返し行うこともできる。２回以上行う場合には、得られる抗力について必要に応じて統計的処理を施すこともできる。
【００３６】
前記抗力の測定雰囲気（温度、湿度）は、評価対象となる粉体、基準とする粉体に応じて適宜設定することができる。特に、吸湿性を有する粉体の場合には、吸湿による影響を受けないように湿度、温度を設定して測定を行うことが好ましい。
【００３７】
得られた抗力に基づいて粉体を評価するに当たっては、基準となる粉体についての前記抗力を求め、該抗力と評価対象の粉体について得られた抗力とを比較して該粉体の物性を評価することが好ましい。特に、得られた抗力と容器の変位との関係、得られた抗力と容器の往復移動速度等を求め、基準となる粉体と評価対象となる粉体とについてこれらの関係を比較することで、評価対象となる粉体についての、静摩擦から準静的摩擦を経て動摩擦へと移行する過程での粉体粒子の再配置、粉体層内の応力緩和等粉体の特徴を明確に反映する物性を液体のレオロジー特性の評価と同様の概念で正確に評価することができる。
【００３８】
本発明は、前記実施形態に制限されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において、適宜変更することができる。
【００３９】
例えば、容器の形状、大きさ等は、粉体試料の種類、量、粉体の押圧に応じて適宜変更することができる。
【００４０】
また、前記実施形態の評価装置では、挿通部として一対の挿通孔を胴部に対向させて設けたが、挿通部は、胴部の上端又は下端から所定長さで伸びる所定幅のスリットを対向させて設けることもできる。
【００４１】
【実施例】
以下、本発明を実施例によりさらに具体的に説明する。
【００４２】
下記参考例１及び実施例１のように粉体と線状部材との間に生じる抵抗力（抗力）を測定し、該抗力に基づき、該抗力と容器の基準位置からの変位との関係及び該抗力と容器の移動速度との関係を求めた。これらの結果を図３（ａ）及び（ｂ）に示す。
【００４３】
〔参考例１〕
粉体：シリコーン表面処理を施したマイカ（山口雲母社「Ｙ２３００」、平均粒径５．３μｍを特開昭６３−２５０３１１号公報に記載のメチルハイドロジェンポリシロキサンで処理したもの）１１ｇ
線状部材：ナイロン製釣り糸（太さ１６４μｍ、長さ（ロードセル−錘間）３５ｃｍ）
容器：アクリル樹脂、挿通孔内径０．５ｍｍ、充填空間（高さ１２ｍｍ、内径３８．５ｍｍ、容量１４ｍｌ）
粉体−線状部材の接触長さ：３８．５ｍｍ
空隙率：７０〜７５％
ロードセル荷重：２．０Ｎ
繊維引張荷重：２５０ｇｆ
粉体押力：１ｋｇｆ
往復移動の長さ：５０ｍｍ
往復周期：３００秒
温度：２０〜２５℃
湿度：相対湿度５０％（空調にて調湿）
【００４４】
〔実施例１〕
粉体に未処理のマイカ（山口雲母社「Ｙ２３００」、平均粒径５．３μｍ）１０ｇを用いた以外は、参考例１と同様に抗力の測定を行った。
【００４５】
図３（ａ）に示すように、表面処理を施したマイカ（図中Ａで表示）のほうが未処理のマイカ（図中Ｂで表示）に比べて抵抗力が小さくなっており、表面処理によって粉体の付着性及び表面摩擦係数が低下し、流動性が増していることが確認された。また、図３（ｂ）に示すように、容器が静止状態から移動し始める際の静摩擦領域及び十分移動速度が大きくなった動摩擦領域において、未処理のマイカ（図中Ｂで表示）に比べて表面処理を施したマイカ（図中Ａで表示）は抵抗力が小さくなっており、表面処理による抵抗力の速度依存性の相違が認められる。従って、表面処理により、粉体の付着性及び表面摩擦係数が低下し、流動性が増していることが確認された。
【００４６】
【発明の効果】
本発明によれば、流動性を含む粉体の各種物性を正確に評価することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の粉体物性評価装置の一実施形態を模式的に示す図であり、（ａ）は一部を断面視した側面図、（ｂ）は部分平面図である。
【図２】同実施形態の粉体物性評価装置に用いられる容器の分解斜視図である。
【図３】本発明の参考例及び実施例による抗力の測定結果を示す図であり、（ａ）は参考例による抗力と容器の変位との関係を示す図、（ｂ）は実施例による抗力と容器の移動速度との関係を示す図である。
【符号の説明】
１粉体物性評価装置
１０粉体
２線状部材
３張設手段
３０ロードセル（抗力測定器）
４容器
４０挿通孔（挿通部）
５往復動手段
６変位測定器（変位測定手段）
７押圧手段

Claims

挿通部を有する容器に粉体を充填するとともに、該挿通部を介して線状部材を該粉体中に挿通させ、該線状部材に張力を加えた状態で、前記容器を該線状部材の挿通方向に沿って往復移動させて該粉体と該線状部材との間に生じる抗力を測定し、該抗力に基づいて前記粉体の物性を評価する粉体物性評価方法であって、
前記抗力と前記容器の移動速度との関係から前記粉体の物性を評価する粉体物性評価方法。
前記容器を正弦波関数的に往復移動させ、前記容器の移動速度を連続的に変化させる請求項１記載の粉体物性評価方法。
前記容器を往復移動させるときに、前記粉体に圧力を加えておく請求項１又は２記載の粉体物性評価方法。
請求項１に記載の粉体物性評価方法の実施に用いるための装置であって、
線状部材と、該線状部材に張力を加える張設手段と、該線状部材を挿通させる挿通部を有する粉体の容器と、該容器を前記挿通方向に沿って往復移動させる往復動手段とを備え、
前記張設手段が、前記線状部材を、前記粉体を充填した前記容器の該粉体中を挿通させた状態で該容器を前記挿通方向に沿って往復移動させたときに、該線状部材と該粉体との間に生じる抗力を測定する抗力測定器を有している粉体物性評価装置。
前記往復動手段は、前記容器を正弦波関数的に往復移動させるように設けられている請求項４記載の粉体物性評価方法。
前記容器に充填された粉体を押圧する押圧手段を備えている請求項４又は５記載の粉体物性評価装置。