JP3999732B2 - 波長変換素子の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、波長変換素子の製造方法に関し、より詳細には、非線形光学媒質中で生じる第二高調波発生、差周波発生または和周波発生効果を用いて信号光の波長を異なる波長に変換する波長変換素子の製造方法に関する。

従来、光の波長を変換する波長変換素子として、半導体光増幅器を応用した素子、四光波混合を利用する素子等が知られている。しかしながら、これら波長変換素子は、システムにおいて求められる、高効率、高速、広帯域、低ノイズ、偏波無依存などの条件を満足させることができなかった。

一方、二次非線形光学効果の一種である擬似位相整合による第二高調波発生、和周波発生、差周波発生を利用した波長変換素子の応用が期待されている。図１に、従来の擬似位相整合型の波長変換素子の構成を示す。波長変換素子は、比較的小さな光強度を有する信号光Ａと、比較的大きな光強度を有する制御光Ｂとを合波する合波器１１と、分極反転構造を有する非線形光学結晶からなる導波路１２と、差周波光Ｃと制御光Ｂとを分離する分波器１３とから構成されている。信号光Ａは、導波路１２において、別の波長を有する差周波光Ｃへと変換され、制御光Ｂと共に出射される。例えば、制御光Ｂの波長λ１＝０．７７μｍとした場合、波長λ２＝１．５５μｍの信号光Ａは、波長λ３＝１．５３μｍの差周波光Ｃに変換される。

このような波長変換素子を、複数の波長の光信号を多重化して伝送する波長分割多重（ＷＤＭ）伝送システムに適用すると、限られた波長数を有効に利用することができ、加えて、波長群を一括して変換する波長群ルーチングなどの機能を付加することができる。

また、例えば、制御光Ｂの波長λ１＝１．０６μｍとし、波長λ２＝１．５５μｍの信号光Ａを入力すると、波長λ３＝３．３５μｍの中赤外光を差周波発生によって得ることができる。このような波長変換素子を含む中赤外光のレーザ光源を適用すれば、小型で安価なガスセンサーなどを実現することができる。任意の波長の制御光と信号光とを組み合わせることにより、従来のレーザでは得られない新しい波長のレーザ光源を得ることができ、蛍光顕微鏡などの可視光を使った光学機器の高感度化に著しい効果がある。

このような、擬似位相整合を利用した波長変換素子を作製する方法は、ニオブ酸リチウムなどの非線形光学結晶基板に周期分極反転構造を作製した後、プロトン交換導波路を作製することによって波長変換素子を作製していた。

しかしながら、プロトン交換導波路は、表面からのプロトンの拡散によって導波路を形成するために、基板の表面近くに高屈折率層が存在し、基板の深さ方向の導波モードの形状が扁平になることが避けられない。このため、励起光の波長よりも長波長である信号光の光電界の中心位置が、励起光の光電界の中心位置よりも下に位置することになる。その結果、信号光と励起光のモード重なりが悪くなり、高効率な波長変換を達成することに難点があった。

そこで、プロトン交換によって形成された導波路と、この導波路の光進行方向に対して周期的に形成された反転ドメインを有する下部基板と、導波路に対向するように下部基板に貼り合わされた上部基板とを備えた波長変換素子が知られている（例えば、特許文献１参照）。特許文献１には、さらに、上部基板と下部基板とを貼りあわされた状態で熱処理を行い、下部基板に交換されたプロトンを上部基板に拡散すると同時に上部基板と下部基板を接合させることが記載されている。

特開２００２−１３９７５５号公報

特許文献１の波長変換素子は、貼りあわされた上部基板にプロトンを拡散させることによって拡散導波路の深さ方向の対称性を改善することにより、導波路中の信号光と励起光のモード重なりを改善するという効果を有する。しかしながら、擬似位相整合を達成するための周期的な分極反転構造は、下部基板すなわち導波路の下半分にのみ作製されており、上半分には分極反転構造が作製されていないという問題点があった。このため、変換光は導波路の下半分でのみ生成されることとなり、高効率の波長変換を達成することに難点があった。

また、特許文献１の実施態様によれば、Ｘカット基板を用いているために、接合基板の水平面内の面方位すなわちＺ軸、Ｙ軸を一致させることが必須である。一致しない状態で接合した場合には、Ｚ軸方向、Ｙ軸方向の熱膨張係数が異なるために、アニール時において接合基板が破砕する恐れがあるという生産上の重大な問題点を有していた。

本発明は、このような問題に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、励起光と信号光のモード重なりを改善し、高効率の波長変換を達成する波長変換素子の製造方法を提供することにある。

本発明は、このような目的を達成するために、請求項１に記載の発明は、予めプロトン交換導波路が形成されたＺカット基板からなり、厚さ２００μｍ以上の第１基板と、該第１基板と同じ組成物であってＺカット基板からなり、厚さ２００μｍ以上の第２基板とを分極の向きが揃うように接合する接合工程と、該接合工程において接合された第１および第２基板の厚さを調整する調整工程であって、前記接合された第１および第２基板の厚さを２００μｍ以上１ｍｍ以下に調整し、および前記接合後の第１基板の厚さと前記接合後の第２基板の厚さとが、それぞれが等しいか、またはおよそ等しくなるように調整する調整工程と、該調整工程において調整された前記接合された第１および第２基板に、周期的な分極反転構造を形成する形成工程とを備えたことを特徴とする。

請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の前記接合工程は、熱処理による拡散接合により、前記第１基板に前記第２基板を接合することを特徴とする。

請求項３に記載の発明は、請求項２に記載の前記熱処理の温度は、３００℃〜５００℃であることを特徴とする。

請求項４に記載の発明は、請求項１、２または３に記載の前記調整工程は、前記接合された第１および第２基板の表面を、鏡面加工することを含むことを特徴とする。

請求項５に記載の発明は、請求項１ないし４のいずれかに記載の前記第１基板と前記第２基板とは、ＬｉＮｂＯ_３、ＫＮｂＯ_３、ＬｉＴａＯ_３、ＬｉＮｂ_（ｘ）Ｔａ_{（１−ｘ）}Ｏ_３（０≦ｘ≦１）、ＫＴｉＯＰＯ_４のいずれかであり、またはこれらにＭｇ、Ｚｎ、Ｓｃ、Ｉｎからなる群から選ばれた少なくとも一種を添加物として含有していることを特徴とする。

以上説明したように、本発明によれば、予めプロトン交換導波路が形成された第１基板に、分極の向きが揃うように第２基板を接合し、接合された第１および第２基板の厚さを調整し、接合された第１および第２基板に、周期的な分極反転構造を形成するので、プロトン交換導波路の屈折率分布の対称性を改善し、導波路断面の全面にわたって周期的な分極反転構造を作製することにより、変換効率を改善することが可能となる。

また、本発明によれば、Ｚカット基板を用いることにより、接合面内の熱膨張係数を一致させるので、貼り合わせ時に基板が破砕する恐れが少なく、波長変換素子の生産性を向上させることが可能となる。

以下、図面を参照しながら本発明の実施形態について詳細に説明する。本願発明者らは、Ｚカット基板を用いた直接接合においては、面内に位置するＸ軸、Ｙ軸の熱膨張係数が同じであるために、貼り合わせ基板の軸方向を厳密に一致させない場合においても熱処理時に貼り合わせ基板が破砕するおそれが少ないことを見出した。また、貼り合わせ工程の後に、周期分極反転構造を作製する工程を加えることによって、導波路断面の全面にわたる分極反転構造を有する波長変換素子を作製することができることを見出した。

図２に、本発明の一実施形態にかかる波長変換素子の製造方法を示す。最初に、プロトン交換導波路があらかじめ形成された第１基板を作製する（第１工程）。図３に、第１基板を示す。第１基板３１の＋Ｚ面３１ａに導波路パターンに応じたＳｉＯ_２マスク３３を形成し、安息香酸溶液中でプロトン交換するか、またはピロリン酸溶液中でプロトン交換する。第１基板３１は、表面のＳｉＯ_２マスク３３を除去して、表面の親水化処理を行う。

次に、第１基板３１に第２基板３２を直接接合する（第２工程）。図４に、第２工程における接合方法を示す。このとき、第１基板３１と第２基板３２とは、分極の向きが揃うように貼り合わせる。すなわち、図４（ａ）に示したように、第１基板３１の＋Ｚ面３１ａにプロトン交換導波路が作製されている場合には、第２基板３２の−Ｚ面３２ｂと第１基板３１の＋Ｚ面３１ａとを貼り合わせる。第１基板３１と第２基板３２の分極の向きが逆の場合には、第３工程において周期的な分極反転構造を作製することができない。

また、第１基板３１と第２基板３２とは、同じ組成物からなることが望ましい。同じ組成物を貼り合わせることによって、上下対称の屈折率分布を持たせることができる。組成物が異なるものを組み合わせた場合には、プロトンの拡散定数が、組成により異なるので、熱処理の過程において上下対称の屈折率分布を持たせることが難しい。また、第１および第２基板は、Ｚカット基板であることが望ましい。Ｘカット基板を用いると、面内のＺ軸、Ｙ軸の熱膨張係数が等しくないので、熱処理の過程において、貼り合わせた基板が破砕する恐れがあるからである。

第２工程の直接接合は、ごみなどのパーティクルが存在しない清浄雰囲気中で接合の後、加熱炉中で熱処理することによって行う。このとき、基板同士が熱処理によって原子オーダで酸素結合するのと同時に、第１基板中のプロトンが第２基板中にも拡散され、上下対称の構造を有する拡散導波路が作製される。熱処理の温度は、３００℃〜５００℃の範囲で、所定の時間加熱することが望ましい。熱処理温度が３００℃以下であると、直接接合界面で酸素結合が十分進行しないために、十分な接合強度が得られない恐れがある。また、５００℃以上であると、第１基板中のプロトンの拡散速度が速くなり、拡散導波路のモード形状を制御することが難しくなるので不適である。

また、第１および第２基板の基板厚さは、２００μｍ以上であることが望ましい。基板厚が２００μｍ以下であると、基板自体のそりが大きくなるので、貼り合わせ時において基板と基板の間に空隙が形成され、直接接合されない恐れがある。

直接接合された第１および第２基板は、研磨または研削によって基板厚さが調整される（第３工程）。直接接合された基板の厚さは、１ｍｍ以下であることが望ましい。基板厚さが厚いと、周期的な分極反転構造の深さ方向の構造が乱れる原因となるからである。また、ノンドープＬＮ基板を用いると、抗電界の大きさが２１ｋＶ／ｍｍであるので、直接接合された基板厚さが１ｍｍを超える場合には、２０ｋＶ以上の高電圧電源が必要となり、現実的でない。

また、直接接合された基板の厚さは、２００μｍ以上であることが望ましい。２００μｍ以下であると、基板自体のそりが大きくなるので、続く第４工程におけるフォトリソグラフィのプロセスにおいて、マスクパターンに乱れが生じる恐れがあるからである。

ここで、直接接合された第１および第２基板の厚さは、それぞれが等しいか、またはおよそ等しくなるように研磨することが望ましい。第１または第２基板いずれかが極端に薄い場合には、薄い方の基板に電界が集中することにより、バックスイッチなどの現象が発生する。バックスイッチは、一旦反転した分極が、内部にたまった静電気力などの影響によって再度反転し、元の分極方向に戻ってしまうことをいう。このような現象により、薄い方の基板の分極反転構造が過度に乱れる結果となる。

また、研磨または研削された基板表面を、ポリッシュによって鏡面加工することが望ましい。鏡面加工を付さないと、第４工程におけるくし型電極の作製において、フォトリソグラフィのプロセスにおける電極のパターニングに、乱れが生じるからである。

図２を参照して、次の第４工程においては、直接接合され、基板の厚さが調整された基板（以下、加工基板という）に、周期的な分極反転構造を形成する。図５に、第４工程における分極反転構造の形成方法を示す。加工基板５１の表面に、周期的な分極反転構造の周期に等しい、くし型電極５２を、フォトリソグラフィのプロセスにより形成する。つぎに、液体電極を用いてパルス状の高電圧を印加するか、またはコロナ放電を利用して電圧を印加することにより、プロトン交換導波路５３ａ，５３ｂに周期的な分極反転構造を形成する。

以上説明したように、本実施形態にかかる波長変換素子の作製方法によれば、プロトン交換導波路の基板の深さ方向の屈折率分布の対称性を改善し、導波路の下半分だけでなく、全面にわたり周期分極反転構造を有する波長変換素子を作製することができる。深さ方向の屈折率分布の対称性を改善することは、励起光と信号光のモード重なりを改善し、高効率の波長変換を実現することになる。また、導波路断面の全面にわたって周期的な分極反転構造を作製することにより、下半分にのみ周期的な分極反転構造を有する導波路と比較して、変換効率は、少なくとも４倍以上改善することができる。

以下、本発明の実施例について説明するが、本発明はこれら実施例になんら限定されるものではない。

実施例１においては、第１および第２基板として、基板厚３００μｍのＺカットノンドープＬＮ基板を用意する。図３に示したように、第１基板３１の＋Ｚ面３１ａに導波路パターンを通常のフォトリソグラフィのプロセスでパターニングした後、ＳｉＯ_２マスク３
３をスパッタによって作製する。次に、マスクした第１基板３１を、１７０℃に加熱した安息香酸中に浸漬することによってプロトン交換を行う。室温まで冷却した後に、第１基板表面のＳｉＯ_２マスク３３を、ＤＫ３溶液によってエッチング除去し、通常の酸洗浄またはアルカリ洗浄を行うことによって表面の親水化処理を行う（第１工程）。

第２基板表面も、第１基板と同様に、酸洗浄またはアルカリ洗浄を行うことにより、表面の親水化処理を行う。図４に示したように、ごみなどのパーティクルの除去された清浄雰囲気中で、第１基板３１の＋Ｚ面３１ａと第２基板３２の−Ｚ面３２ｂとが重なるように両者を接合する。接合した２つの基板を加熱炉中で２℃／分の速度で昇温し、３４０℃で９時間アニールすることにより直接接合を行う（第２工程）。また、同様にして、第１基板３１と第２基板３２を接合した後、３１０℃で１１時間アニールした基板と、３２０℃で１０時間アニールした基板とを作製する。室温まで冷却した接合基板を取り出したのち、基板の両面を１００μｍずつ研磨することによって、全体の基板厚を４００μｍに調整する（第３工程）。

次に、第２基板表面、すなわち＋Ｚ面にレジストを塗布し、通常のフォトリソグラフィのプロセスによってプロトン交換導波路に直交し、かつ周期的な分極反転構造の周期（１５μｍ）に一致するくし型電極を作製する（図５（ａ）を参照）。くし型電極５２が作製された加工基板５１の両面に、塩化リチウム溶液からなる液体電極を接触させ、パルス状の高電圧（８．５ｋＶ）を印加することによって周期分極反転構造を作製する（第４工程）。基板表面のくし型電極を除去した後、ダイシングソーを用いて加工基板から短冊状の導波路を切りだし、導波路端面を光学研磨することによって長さ６０ｍｍの波長変換素子を作製する（図５（ｂ）を参照）。

切り出した波長変換素子のプロトン交換導波路５３の一方から波長１．５５μｍのレーザ光を入射し、導波路の他方からの出射パターンをＩＲカメラで観測した。その結果、円形の出射パターンが観測され、第１および第２基板が直接接合されるのと同時に、第１基板に形成されたプロトン交換導波路中のプロトンが、第２基板中にも拡散し、基板の水平方向並びに深さ方向にも対称な屈折率分布が形成できることを確認した。

また、別に用意した３１０℃でアニールした基板と、３２０℃でアニールした基板とについても、加工基板から短冊状の導波路を切りだし、導波路端面を光学研磨することによって長さ６０ｍｍの波長変換素子を作製する。切り出した波長変換素子のプロトン交換導波路５３の一方から波長１．５５μｍのレーザ光を入射し、導波路の他方からの出射パターンを観測したところ、円形の出射パターンが観測され、基板の水平方向並びに深さ方向にも対称な屈折率分布が形成できることを確認した。

さらに、別に用意した４８０℃で３０分間アニールした基板と、４９０℃で２０分間アニールした基板とについても、長さ６０ｍｍの波長変換素子を作製する。切り出した波長変換素子の一方から波長１．５５μｍのレーザ光を入射し、出射パターンを観測したところ、円形の出射パターンが観測され、基板の水平方向並びに深さ方向にも対称な屈折率分布が形成できることを確認した。このようにして、アニール時間を各温度によって調整しているのは、プロトンの拡散速度が温度によって異なるためであり、波長１．５５μｍにおいて、モード直径が約７μｍとなるようにアニール時間を調整する。

また、作製した波長変換素子に０．７７μｍの励起光と１．５５μｍの信号光とを入射したところ、１．５３μｍの波長変換光が得られ、１０００％／Ｗの高い変換効率を実現できた。ここで、変換効率は、変換光パワー／（信号光パワー×励起光パワー）である。高い変換効率を得られたのは、導波路の屈折率分布の対称性を良くすることによって、励起光と信号光のモード重なりが良くなったことによる。

なお、ＺｎドープＬＮ基板、ＭｇドープＬＮ基板を用いた場合にも、同様に高効率の波長変換を実現することができた。また、ＫＮｂＯ_３、ＬｉＴａＯ_３、ＬｉＮｂ_（ｘ）Ｔａ_{（１−ｘ）}Ｏ_３（０≦ｘ≦１）、ＫＴｉＯＰＯ_４などの基板を用いた場合にも、同様の方法で高効率の波長変換素子を作製することができる。

このほか、実施例１の第３工程において、基板の両面を１５０μｍずつ研磨することによって、全体の基板厚を３００μｍに調整した基板を用いて波長変換素子を作製する。さらに、基板厚５００μｍの第１および第２基板を用いて、基板の両面を１００μｍずつ研磨する（第３工程）ことによって、全体の基板厚を８００μｍに調整し、波長変換素子を作製する。いずれの場合も高効率の波長変換素子を作製することができる。

実施例２においては、第１および第２基板として、ＺｎドープＬＮ基板を用意し、実施例１と同様の方法を用いて直接接合された基板（基板厚さ６００μｍ）を作製する（第１，２工程）。次に、直接接合された基板の両面を研磨によって１５０μｍずつ除去することにより、基板厚さを３００μｍに調整する（第３工程）。実施例１と同様の方法によって、＋Ｚ面上にくし型電極を作製し、周期３０μｍの周期的な分極反転構造を有する加工基板を作製する（第４工程）。最後に、加工基板から導波路を切り出して、長さ３０ｍｍの波長変換素子を作製する。作製した波長変換素子に、１．０６μｍの励起光と１．５５μｍの信号光とを導波路に入射したところ、３．３μｍの中赤外光が得られ、３００％／Ｗの高効率を実現することができた。

従来の擬似位相整合型の波長変換素子の構成を示す斜視図である。 本発明の一実施形態にかかる波長変換素子の製造方法を示すフローチャートである。 第１工程における第１基板を示す側面図である。 第２工程における接合方法を示す側面図である。 第４工程における分極反転構造の形成方法を示す図であり、（ａ）は上面図であり、（ｂ）は斜視図である。

符号の説明

１１ 合波器
１２ 非線形導波路
１３ 分波器
３１ 第１基板
３２ 第２基板
３３ ＳｉＯ_２マスク
５１ 加工基板
５２ くし型電極
５３ プロトン交換導波路

Claims (5)

1. 予めプロトン交換導波路が形成されたＺカット基板からなり、厚さ２００μｍ以上の第１基板と、該第１基板と同じ組成物であってＺカット基板からなり、厚さ２００μｍ以上の第２基板とを分極の向きが揃うように接合する接合工程と、
   該接合工程において接合された第１および第２基板の厚さを調整する調整工程であって、前記接合された第１および第２基板の厚さを２００μｍ以上１ｍｍ以下に調整し、および前記接合後の第１基板の厚さと前記接合後の第２基板の厚さとが、それぞれが等しいか、またはおよそ等しくなるように調整する調整工程と、
   該調整工程において調整された前記接合された第１および第２基板に、周期的な分極反転構造を形成する形成工程と
   を備えたことを特徴とする波長変換素子の製造方法。
2. 前記接合工程は、熱処理による拡散接合により、前記第１基板に前記第２基板を接合することを特徴とする請求項１に記載の波長変換素子の製造方法。
3. 前記熱処理の温度は、３００℃〜５００℃であることを特徴とする請求項２に記載の波長変換素子の製造方法。
4. 前記調整工程は、前記接合された第１および第２基板の表面を、鏡面加工することを含むことを特徴とする請求項１、２または３に記載の波長変換素子の製造方法。
5. 前記第１基板と前記第２基板とは、ＬｉＮｂＯ_３、ＫＮｂＯ_３、ＬｉＴａＯ_３、ＬｉＮｂ_（ｘ）Ｔａ_{（１−ｘ）}Ｏ_３（０≦ｘ≦１）、ＫＴｉＯＰＯ_４のいずれかであり、またはこれらにＭｇ、Ｚｎ、Ｓｃ、Ｉｎからなる群から選ばれた少なくとも一種を添加物として含有していることを特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載の波長変換素子の製造方法。

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