JP3996165B2 - 形状化が可能な多孔性の化学発光反応体組成物及びその装置 - Google Patents
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Description
多孔質上でのスラリーの厚み、硬化時間及び温度を変化させたときの影響を明らかにするために6つのテストを行った。各テストでは、0.015インチ〜0.180インチの範囲の深さを有するスラリーが得られるように、計量皿の底が僅かに傾くようなスペーサ上に載置された小さなアルミニウム製の計量皿上に約7gの液体スラリーを載せた。各テスト中、計量皿を循環空気式オーブンのワイヤーラックに載置した。所定時間の硬化後に、各サンプル品目を計量皿から取り出して切断し、適切な硬化と多孔性を有するか否かを調査した。適切に硬化したサンプルは、全シュウ酸塩溶液がPVCマトリクス中に吸収され、過硬化の兆候を示さないものであることは明らかである。適切に硬化したマトリクスでは、より小さい分子量のPVC粒子同士が溶融する。しかしながら、より大きな分子量のPVC粒子同士は、液体シュウ酸塩溶液を吸収する一方で、あまり溶融しない。硬化時間が過度に長く、温度が過度に高いと、より大きな分子量を有するPVC粒子同士は溶融し、パッドと呼ばれる硬化サンプル内に、暗い領域の存在及び/又は輝いている領域の存在によって明らかにされる過硬化のマトリクスが得られる結果となる。この過硬化マトリクスは非常に低い多孔性を示すだろう。
上記テスト1〜6で使用されたものと同様の液体スラリー調合物を使用して化学発光蝋燭を作製した。この蝋燭を製造するために、スポイトを使用して約3.2gの液体スラリーをポリエチレン製の蝋燭エンベロープに注入した。化学発光活性剤を含有したガラス製アンプルを、アンプルの下端が蝋燭エンベロープの底の内面に接触するように前記スラリー中に挿入した。このアセンブリを、82℃にセットされた循環空気式オーブンセットに載置し、12分間硬化した。前記アセンブリをオーブンセットから取り出した後、該アセンブリを室温に冷却し、観察のために前記蝋燭エンベロープ及び硬化スラリーを切断した。PVCマトリクス(硬化スラリー)は、十分に硬化しているように見えたが、暗く高密度であった。前記PVCマトリクス部分をエンベロープから除去し、アルミニウム製の計量皿に載置した。前記硬化スラリーが薄暗く光を放つこれらの部分に化学発光活性剤試薬を添加した。前記活性剤が硬化スラリーの最外表面のみで反応し、硬化スラリーの内部に達することができないことが観察された。硬化スラリー中への活性剤溶液の吸収が不足するのは、スラリーの過硬化又は硬化不足の結果ではなく、前記パッドによって示された非常に低い多孔性のためであると判断される。マトリクス内の多孔性又は小孔空間は2つの源を引き出す。この多孔性の少ない部分は、マトリクス中の既に小孔を有するPVC粒子に起因する。硬化スラリーに起因する多孔性を決定するより顕著な要素は、硬化処理中の全スラリー容積に導入される空気能にある。米国特許第5173218号で教示された液体スラリーの形成を利用したときに、外側領域が完全に硬化して多孔性を有する前に、スラリーを硬化するのに十分な熱が内部領域にまで達するならば、内側領域は多孔性が低くても十分に硬化することが観察された。この効果は、空気がこの周囲の液体領域を通って内部に移動する能力がないためである。
これらの結果を考慮して、空気透過性基板、例えば、10cm×10cm、厚さ2mmの不織布ポリエステルフェルト上にスラリー試料を支持し、82℃で8分間保持するように循環空気式オーブンに入れた。このフェルトがスラリーに対して空気の均一な接近を提供し、しかも、暗くなく多孔性を有さない領域が、浸透しないアルミニウム製皿内で予め硬化されたスラリー内に外被(case)として形成されるかのように、熱は外側からスラリーを硬化するだろうということが推測された。外側から硬化したスラリーの各連続層が小孔を形成し、これにより、空気がそれに続く層に達することができる。このサンプルがオーブンから取り出され、冷却される。検査においてパッドには暗い高密度な領域がなく、非常に多くの小孔があったことには注目した。全体的に明るく均等に光を放つ化学発光活性剤試薬で前記サンプルを活性化した。
より大きな重量含有率を有するより大粒径のPVC粒子を使用することによって、スラリーを通過する空気量の増加がなしうるか否かを明らかにするために、新たなスラリーの作製を行い、テストした。この新たなスラリーは、プレスラリー56重量部、中程度の粒径を有する樹脂(Geon社#218)29重量部、及び大きな粒径を有する樹脂(Geon社#30)15重量部を含有している。この液体スラリー約2.5mlを、ガラス活性剤アンプルが内有されたポリエチレン製の蝋燭エンベロープ内に添加した。この試料を、75℃で12分間硬化し、冷却した。前記スラリーは硬化したが、未だ多孔性を有さない暗い領域を含んでいるのが、詳細な分析により明らかとなった。
新しい調合物は、PVC樹脂(Geon社#121)約2重量部を、98重量部のシュウ酸塩溶液に溶解させた上記プレスラリーを利用して作製した。この実施例では、液体シュウ酸塩溶液は、プロピレングリコールジベンゾエートであったが、先行技術のいかなる塩基化合物をも考慮に入れることができる。この新しい調合物では、より大きな重量含有率を有する単一PVC粒子が、上述したスラリー中に配合された中程度の粒径のPVC樹脂及び大粒径のPVC樹脂の代わりに使用された。プレスラリーの約40重量部が、樹脂(Geon社#466)60重量部に添加された。得られた組成物は液体スラリーではなく、むしろ流動可能な固体混合物として特徴付けられる湿潤した充填可能な形状化が可能な粉体であった。前記樹脂は、前記流動可能な固体混合物を提供するために十分な粒径及びその範囲を含むように選定される。実施例には限定されないものの、この実施例では、この樹脂は、平均粒径が約125μmの粒度分布を有するPVC樹脂である。
Claims (50)
- 混合状態でスラリーを生成するために有効な量の化学発光反応体溶液及び第1の粒状高分子樹脂と、
流動可能な固体混合物を生成するために有効な量でもって前記スラリーと混合される第2の粒状高分子樹脂と
からなる化学発光反応体組成物。 - 前記流動可能な固体混合物が解砕されてなる請求項1記載の組成物。
- 前記流動可能な固体混合物が硬化されてなる請求項1記載の組成物。
- 前記流動可能な固体混合物を特定形状に形成するために成形されてなる請求項1記載の組成物。
- 前記第1の粒状高分子樹脂はポリ塩化ビニルである請求項1記載の組成物。
- 前記第2の粒状高分子樹脂はポリ塩化ビニルである請求項1記載の組成物。
- 前記第2の粒状高分子樹脂は多孔性である請求項6記載の組成物。
- 前記第2の粒状高分子樹脂は、前記流動可能な固体混合物を供給するために十分な平均粒度分布を有する請求項6記載の組成物。
- 前記第2の粒状高分子樹脂は約125μmの平均粒径を有する請求項8記載の組成物。
- 前記スラリーは均一な分散からなる請求項1記載の組成物。
- 前記化学発光反応体溶液はシュウ酸塩からなる請求項1記載の組成物。
- 前記化学発光反応体溶液は活性剤からなる請求項1記載の組成物。
- 混合状態でスラリーを生成するために有効な量の化学発光反応体溶液及び第1の粒状高分子樹脂と、流動可能な固体混合物を生成するために有効な量でもって前記スラリーと混合される第2の粒状高分子樹脂とを含有した第1の化学発光反応体成分と、
第2の化学発光反応体成分とを含み、
該第2の化学発光体成分が、前記第1の化学発光反応成分と第2の化学発光反応成分との間の接触が、化学発光光を発生させる化学発光組成物。 - 前記流動可能な固体混合物が解砕されてなる請求項13記載の組成物。
- 前記流動可能な固体混合物が硬化されてなる請求項13記載の組成物。
- 前記流動可能な固体混合物が特定形状に形成するために成形されてなる請求項13記載の組成物。
- 前記第1の粒状高分子樹脂はポリ塩化ビニルである請求項13記載の組成物。
- 前記第2の粒状高分子樹脂はポリ塩化ビニルである請求項13記載の組成物。
- 前記第2の粒状高分子樹脂は多孔性のポリ塩化ビニルである請求項18記載の組成物。
- 前記第2の粒状高分子樹脂は、前記流動可能な固体混合物を供給するために十分な平均粒度分布を有する請求項18記載の組成物。
- 前記スラリーは均一分散からなる請求項13記載の組成物。
- 前記第1の化学発光反応体成分はシュウ酸塩を含有し、前記第2の化学発光反応体成分は活性剤を含有する請求項13記載の組成物。
- 前記第1の化学発光反応体成分は活性剤を含有し、前記第2の化学発光体反応成分はシュウ酸塩を含有する請求項13記載の組成物。
- 前記光の発生には、少なくとも1つの明確な波長又は色が含まれる請求項13記載の組成物。
- 前記流動可能な固体混合物は、制御可能に活性化される請求項13記載の組成物。
- 化学発光反応体成分をスラリーを生成するための有効な量で第1の微粒状高分子樹脂と混合する工程と、
第2の粒状高分子樹脂を流動状態可能な固体混合物を生成するのに有効な量で前記スラリーと混合する工程と
を含む化学発光反応体組成物の製造方法。 - 前記第1の粒状高分子樹脂はポリ塩化ビニルである請求項26記載の方法。
- 前記第2の粒状高分子樹脂はポリ塩化ビニルである請求項26記載の方法。
- 前記第2の粒状ポリ塩化ビニルは多孔性である請求項28記載の方法。
- 前記第2の粒状ポリ塩化ビニルは、前記流動可能な固体混合物を供給するために十分な平均粒度分布を有する請求項28記載の方法。
- 前記スラリーは均一な分散からなる請求項26記載の方法。
- 前記流動可能な固体混合物を硬化する請求項26記載の方法。
- 前記第1の化学発光反応体成分はシュウ酸塩を含有する請求項26記載の方法。
- 前記第1の化学発光反応体成分は活性剤を含有する請求項26記載の方法。
- 前記流動可能な固体混合物を解砕する請求項26記載の方法。
- 前記流動可能な固体混合物を特定形状に形成する請求項26記載の方法。
- スラリーを生成するための有効な量で第1の粒状高分子樹脂を有する第1の化学発光反応体成分と、少なくとも1つの流動可能な固体混合物を生成するための有効な量で前記スラリーと混合された第2の粒状高分子樹脂を含有する少なくとも1つの第1の化学発光反応体組成物を備えた多次元化学発光装置であって、
前記少なくとも1つの流動可能な固体混合物が、多次元容器内に分散され、これにより前記流動可能な固体混合物の高密度化が前記多次元化学発光装置の調合物を生じさせ、
前記第2の化学発光反応体成分と前記装置との接触が化学発光光を生成する多次元化学発光装置。 - 前記流動可能な固体混合物は解砕される請求項37記載の装置。
- 前記流動可能な固体混合物は硬化される請求項37記載の装置。
- 前記流動可能な固体混合物は特定形状に形成される請求項37記載の装置。
- 前記第1の粒状高分子樹脂はポリ塩化ビニルである請求項37記載の装置。
- 前記第2の粒状高分子樹脂はポリ塩化ビニルである請求項37記載の装置。
- 前記第2の粒状ポリ塩化ビニルは多孔性である請求項42記載の装置。
- 前記第2の粒状ポリ塩化ビニルは、前記流動可能な固体混合物を得るために十分な平均粒度分布を有する請求項42記載の装置。
- 前記スラリーは均一な分散からなる請求項37記載の装置。
- 前記第1の化学発光反応体成分はシュウ酸塩を含有し、前記第2の化学発光反応体成分は活性剤を含有する請求項37記載の装置。
- 前記第1の化学発光反応体成分は活性剤を含有し、前記第2の化学発光反応体成分はシュウ酸塩を含有する請求項37記載の装置。
- 前記光の発生には、少なくとも1つの明確な波長又は色が含まれる請求項37記載の装置。
- 前記高密度化は、前記流動可能な固体混合物を制御可能に活性化する手段である請求項37記載の装置。
- 前記流動可能な固体混合物の高密度化は、中空物体を形成する成形技術によってなされる請求項37記載の装置。
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