JP3993066B2

JP3993066B2 - Method for producing sputtering target

Info

Publication number: JP3993066B2
Application number: JP2002303894A
Authority: JP
Inventors: 典之藤田; 忠美大石; 拓夫今村
Original assignee: Nippon Steel Materials Co Ltd
Current assignee: Nippon Steel Chemical and Materials Co Ltd
Priority date: 2002-10-18
Filing date: 2002-10-18
Publication date: 2007-10-17
Anticipated expiration: 2022-10-18
Also published as: JP2004137566A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば半導体分野、ディスプレイ分野等に使用されているＷ，Ｍｏ，Ｃｒ，Ｗ−Ｍｏ，Ｃｒ−Ｍｏ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｔｉ−Ｗ等各種工業分野において、スパッタリング用として多種、多用されているターゲット材の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、各種の工業分野において幅広く使用されているターゲット材の製造方法は、一般に下記のように大別される。その一つは、ターゲット材を溶解−鋳造法によるインゴットまたは粉末冶金法による焼結体に圧延、鍛造等の熱間加工を施して板材とするものであり、また、別の方法としては、粉末冶金法による成形体を用いて熱間等方加圧焼結（以下、ＨＩＰと称す）により成形し、板材としたものである。
【０００３】
近年、これらのターゲット材において、その量産化、大型化が望まれてきている。かかる、従来の技術として引用文献１に開示されている。この引用文献１に開示されている技術内容は、金属粉末を金属製のカプセルに充填し、該カプセルを真空密封し、続いて該カプセルをＨＩＰ処理して均質なる成形体を得、その成形体を所定の厚みにスライスして複数個のターゲット材を製造方法である。
【０００４】
また、引用文献２には、後述する本発明とその目的は相違するが、スパッタリング時におけるターゲット材とバッキングプレートとの熱圧着を防止することを目的として、ターゲット材とバッキングプレートとの接着面の一方の面に、予めＴｉＮ、ＳｉＮ等から成る薄膜を形成の後、両者を環状の部材にて合体し、その後スパッタリング用のターゲット材として使用する技術が開示されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前記引用文献１に開示されている技術は、下記のような課題を有している。すなわち、この技術は、前記のごとく、ＨＩＰ処理にて形成してなる成形体を所定の厚みにスライスして複数個のターゲット材を得るものであるため、まず、この成形体の材質がＣｒのように、柔らかい材質であればスライス加工が可能であるが、その材質が硬いＷ，Ｗ−Ｍｏ等であればスライス加工が難しい。また、柔らかい材質であっても、スライスによるノコ歯部分の歩留り低下、スライス加工時間分の生産性の低下、さらにはスライス時の切粉発生による環境の汚染等が生じ実用的な技術として大きな課題を有している。
【０００６】
一方、前記引用文献２に開示されている技術、すなわち、ターゲット材とバッキングプレートとの接着面の一方の面に、予めＴｉＮ、ＳｉＮ等から成る薄膜を形成の後、両者を環状の部材にて合体し、使用する技術では、以下の課題を有している。すなわち、ターゲット材とバッキングプレートとの接着面の一方の面に、ＴｉＮ、ＳｉＮ等から成る薄膜を形成させるため、この薄膜を形成させるための設備および成形用のターゲット材が別途必要であり、また、この薄膜形成させるために多くの時間が必要であり、結果的に目的とするスパッタリング用ターゲットの生産性が大幅に低下する等種々の課題を有しており、実用的な技術でない。
【０００７】
【従来技術】
（ａ）引用文献１特開昭６３−１６２８６３号公報
（ｂ）引用文献２特許第２５３３５７３号公報
【０００８】
上述したような従来技術の課題に鑑み、本発明の目的は複数のターゲット材の生産性を低下させることなく、容易に、かつ安定的に製造できる製造方法を提供することである。その発明の要旨とするところは、
（１）金属製のカプセルに金属粉末を充填後、該カプセルを真空密封し、引続き該カプセルを熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理してなるスパッタリング用ターゲットの製造方法において、金属製のカプセルの底部に、第１の金属粉末を充填する第１工程の前に、該金属製のカプセルの底部に分離板材を設けると共に、第１工程に引続き該金属粉末の上に分離板材を設け、さらに該分離板材の上に第２の金属粉末を充填する工程を少なくとも１回以上繰り返す第２工程を有し、前記金属製のカプセル内を真空密封する前に、前記第２工程における最終の金属粉末の上に分離板材を設けることを特徴とするスパッタリング用ターゲットの製造方法。
【０００９】
（２）分離板材として、グラファイト、金属、セラミックスからなる前記金属粉末とは異なる異種材とすることを特徴とする前記（１）に記載のスパッタリング用ターゲットの製造方法。
（３）第１工程から第２工程における金属粉末の種類を、各々の工程で相違させることを特徴とする前記（１）または（２）に記載のスパッタリング用ターゲットの製造方法。
【００１０】
（４）第１工程から第２工程における金属粉末の充填量を、各々の工程で相違させることを特徴とする前記（１）〜（３）のいずれか１項に記載のスパッタリング用ターゲットの製造方法にある。
【００１１】
【発明の実施の形態】
先ず、本発明の主要な構成における基本的な考えについて、以下に説明する。前工程で充填した金属粉末と次工程で充填する金属粉末との間に設ける分離板材、または、第１の金属粉末を充填する前に金属製のカプセルの底部に設ける分離板材、さらに、前記金属製のカプセルを真空密封する前に、第２工程における最終の金属粉末の上に設ける分離板材の材質として、グラファイト、金属、セラミックスからなる前記金属粉末とは異なる異種材とすればよい。
【００１２】
一般に金属製のカプセルに金属粉末を充填後、このカプセルを真空密封し、引続き、このカプセルをＨＩＰ処理することにより、前記のカプセル内に充填された金属粉末は、ＨＩＰ処理による高温および高圧の作用を受け、各々の粉末は焼結により緻密化、かつ強固な成形体に形成される。一方、本発明が対象とする金属粉末の種類には、Ｗ，Ｍｏ，Ｃｒ，Ｗ−Ｍｏ，Ｃｒ−Ｍｏ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｔｉ−Ｗ等の他にもこれらの金属粉末の合金、さらには、これらの金属粉末と酸化物、窒化物、珪化物等との混合物等種々がある。
【００１３】
ここで、一例を挙げて説明すると、極めて高い融点を有する金属粉末であるＷにおいて、その加熱温度は、一般的に１５００〜２０００℃で実施され、一方、Ｗより融点の低いＭｏ、Ｃｒ等の金属粉末の加熱温度は、一般的に１０００〜１５００℃で実施されている。従って、前記分離板材の材質として適切であるグラファイト、金属、セラミックス等の選定に当たっては、この金属粉末のＨＩＰ処理において、分離板材が金属粉末と溶着することがないような材質を選定すれば良い。
【００１４】
以下に、幾つかの例を挙げて、具体的に説明する。
上述したように、高いＨＩＰ処理温度で処理する金属粉末がＷの場合、その分離板材としては、グラファイト、セラミックスが好ましく、また、ＨＩＰ処理温度が、１５００℃以下の金属粉末等の場合、その分離板材としては、上記グラファイト、セラミックス以外にＳＵＳ材等の金属も好ましい。
次に、分離板材の厚みについては、下記の基本的な考えに基づいて設定するとよい。すなわち、ＨＩＰ処理の効率（歩留り）の点からは、薄い方が容積効率の点で好ましく、一方、耐久性、すなわち、分離部材を再利用する点からは、厚い方が望ましい。従って、その適正な厚み範囲としては、０．１ｍｍ以上、１ｍｍ以下が望ましい。
【００１５】
以下、本発明について図面に従って詳細に説明する。
図１は、本発明の基本となすターゲット材製造の一連の工程図である。この図に示すように、金属製カプセル１の中に、図１（ａ）に示すように、第１の粉末３を充填する。その後、図１（ｂ）に示すように、前記第１の粉末３の上に分離板材６が設けられ、次に、図１（ｃ）に示すように、分離板材６の上に、第２の粉末４が充填される。続いて、図１（ｄ）に示すように、金属製カプセルの蓋体１０が被せられ、真空密閉し、その後、図示していないＨＩＰ装置に配設され、所定のＨＩＰ処理が施される。その後、外に出された缶体は、金属製のカプセルを機械加工等で除去すると図１（ｅ）に示すように、分離板材６の配設効果によって２個のターゲット材７を容易に製造することが出来る。
【００１６】
続いて、図２を用いて本発明の他の実施例を説明する。図２は、金属製カプセルに各々充填する金属粉末の充填量を各々相違させた場合の金属製カプセルの断面図であり、この図のように、各段において、充填する金属粉末の量を種々の量に調整・設定し、充填することにより所定厚みのターゲット材を容易に製造することが可能である。さらに、金属製カプセル１の各々充填する金属粉末の充填量を各々相違（ｔ₁〜ｔ₄）させると共に、金属粉末の材質を変更することも容易に可能であり、この場合、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｃｒ−Ｍｏ等、多種、多用のターゲット材を容易に製造することが可能である。
以上が本発明の基本的な構成の説明であるが、本発明においては、金属粉末の充填後、さらに、次に述べる常温プレスを実施すると、ＨＩＰ処理によるターゲット材の収縮・反りが小さくなり歩留りが向上するためより好ましい。
【００１７】
以下に、前記常温プレスについて、図３（ａ）および図３（ｂ）を用いて説明する。この図３は、本発明の他の実施例で粉末充填後に常温プレスによる加圧を実施した概要図である。図３（ａ）に示すように、金属製カプセル１内には、２枚の分離板材６によって、第１〜３までの３つの金属粉末３、４、５が充填される。その後、該金属製カプセル１を、支持枠体９に載置し、その後、第３の金属粉末５の上に、加圧板８が設けられる。プレス装置２によって、上方から下方に向けて全ての金属粉末は加圧される。加圧後は、前記の通り、加圧面の上部に金属製カプセルの蓋体１０が設けられ、前記と同様な工程によりターゲット材が製造される。このように、金属製カプセル１内に、各種の金属粉末を充填後、常温プレスにて該粉末を加圧後、真空密閉・ＨＩＰ処理することにより高密度で結晶粒径が微細ターゲット材を高歩留りで低コスト、かつ安定して容易に製造することが可能となる。
【００１８】
常温プレスの条件としては、常温プレスで加圧後の粉末の相対密度：３５〜７５％とする。加圧後の金属粉末の相対密度が３５％未満になると、後工程のＨＩＰ処理において、高温かつ高圧なる処理を施すことにより、収縮による変形、反りが大きく、歩留り良くターゲット材を得ることができない。一方７５％を超えるためには、大型、大能力のプレス機が必要となり、設備能力上好ましくない。また、常温で圧力２０〜５００ＭＰａとする。圧力を、例えば６００ＭＰａ位に高くすると、特に大型、大能力のプレス機を要し、前記常温プレスで加圧・成形される金属粉末における相対密度が高くなるものの設備費が高価である。従って、その上限は、５００ＭＰａ以下が好ましい。また、圧力の下限値２０ＭＰａ未満では、圧力が低すぎるため、粉末の充填密度が向上せず、常温プレスで加圧・成形される金属粉末における相対密度が低くなる。
【００１９】
以上の説明が、本発明の基本的な構成であるが、さらに、本発明の応用について以下に説明する。図４は、本発明の別の実施例で、キャニング概要図である。ＨＩＰ処理の場合において、金属製カプセル１、金属製カプセルの蓋体１０との金属粉末との剥離製を向上させるためには、この図に示す如く、第１の金属粉末３を充填する前に、金属製のカプセルの底部に分離板材６を設けると共に、前記金属製のカプセル１内を真空密閉する前に、第２工程における最終の第２の金属粉末４の上に分離板材６を設けることにより容易にその効果を得ることが可能となる。
【００２０】
【実施例】
以下に、具体的な実施例を比較例と共に記載する。
（実施例１）
実施例１として、表１に示す種々の条件でテストを実施した。本発明例Ｎｏ．１、２と比較例Ｎｏ．３とは、いづれも同じ金属粉末であるＷを使用して同じＨＩＰ処理条件で、本発明例Ｎｏ．２と比較例Ｎｏ．３とは、同じプレス条件でターゲット材を製造した。本発明例Ｎｏ．１、２においては、前記図１（ａ）〜図（ｅ）に示したように、金属カプセル１の直径が２００ｍｍ、分離板材６として、０．２ｍｍ厚みの市販のグラファイト材を上下の金属粉末の間に配設し、Ｗの金属粉末を２段・合計充填厚み約４０ｍｍ（１段の充填厚は、約２０ｍｍ）に充填した。
【００２１】
【表１】

【００２２】
一方、比較例Ｎｏ．３では、金属カプセル１の直径が前記本発明例と同じ２００ｍｍ、Ｗの金属粉末は、１段のみとし、１段のプレス前の充填厚は、前記本発明の実施例と同様に、約２０ｍｍに充填した。充填後、本発明例Ｎｏ．２と比較例Ｎｏ．３とは、共に、表１に記載の常温プレスを実施し、その後、前記３個の缶を真空密閉後、表１に示すＨＩＰ処理を実施した。その後、ＨＩＰ装置から取り出し、共に金属製のカプセルの外周部をウォータージェットにて切断し、カプセルを取り除いた。この時、本発明例Ｎｏ．１、２において、上下のターゲット材は、容易に２分割でき、前記分離板材としてグラファイト材を配設した効果を十分に確認できた。尚、本発明例Ｎｏ．１、２において、グラファイト面と接していたターゲット材の表面は、ＨＩＰ処理による数μｍ厚みの反応層が共に生じていたが、当該ターゲット材の製品加工時に必須である機械加工により、容易に除去できた。
【００２３】
更に、ターゲット材の性状を比較するために本発明例Ｎｏ．１、２及び比較例Ｎｏ．３であるターゲット材の相対密度及び平均結晶粒径を測定した。表１から明らかなように、本発明Ｎｏ．１及びＮｏ．２において、各々上下２個のターゲット材の相対密度及び平均結晶粒径は、いづれも同様な数値を示しており、均質なターゲット材が製造できている。また本発明例Ｎｏ．２と比較例Ｎｏ．３との相対密度及び平均結晶粒径は共に同様な数値を示している。以上により、本発明の作用・効果が顕著であることが確認できた。更に、本発明例Ｎｏ．１とＮｏ．２とのターゲット材の厚みは、本発明例Ｎｏ．１方が、若干厚くなっているのは収縮時の反りが大きいためである。
【００２４】
（実施例２）
実施例２として、本発明例を前記図２に示す金属製のカプセル１に、ｔ₁＝約３０ｍｍ、ｔ₂＝約２０ｍｍ、ｔ₃＝約１５ｍｍ、ｔ₄＝約１０ｍｍである金属粉末の充填厚みのみが異なり、同じ金属粉末であるＷを使用し、表２に示す同じプレス条件及びＨＩＰ処理条件で、ターゲット材を製造した。尚、金属製カプセル１の直径は、２００ｍｍ、分離板材６として、０．３ｍｍ厚みの市販のグラファイト材を使用した。充填後、表２に示す常温プレスを実施し、その後、缶を真空密閉後、表２に示すＨＩＰ処理を実施した。その後、ＨＩＰ装置から取り出し、金属製カプセル１の外周部をウォータージェットにて切断し、カプセルを取り除いた。この時、４つのターゲット材は、容易に４分割でき、前記グラファイト材を配設した効果を十分に確認できた。尚、本発明例において、グラファイト面と接していたターゲット材の表面は、各々ＨＩＰ処理による数μｍ厚みの反応層が生じていたが、当該ターゲット材の製品加工時に必須である機械加工により、容易に除去できた。
【００２５】
【表２】

【００２６】
更に、前記４分割したターゲット材の性状を比較するために全てのターゲット材の相対密度及び平均結晶粒径を測定した。表２から明らかなように、本発明の上下４個のターゲット材において、相対密度及び平均結晶粒径は、いづれも同様な数値を示しており、均質なターゲット材が製造できている。尚、今回のテストでは、実施してないが、図４に示すとおり、金属製カプセル１との接触面側、金属製カプセルの蓋体１０面との接触面側に、分離板材を各々配設して、ＨＩＰ処理を実施すると、ＨＩＰ後、更に金属カプセルとターゲット材の分離効果がでることは、明確である。
【００２７】
（実施例３）
実施例３として、異種金属粉末を用いた。本発明例を前記図１に示す金属製のカプセル１に、Ｍｏ金属粉末をｔ₁＝約２０ｍｍ、Ｃｒ金属粉末をｔ₂＝約１５ｍｍを使用し、表３に示す同じプレス条件及びＨＩＰ処理条件で、ターゲット材を製造した。尚、金属製カプセル１の直径は、２００ｍｍ、分離板材６として、０．３ｍｍ厚みの市販のアルミナ材を使用した。充填後、表３に示す常温プレスを実施し、その後、缶を真空密閉後、表３に示すＨＩＰ処理を実施した。その後、ＨＩＰ装置から取り出し、金属製カプセル１の外周部をウォータージェットにて切断し、カプセルを取り除いた。この時、２つのターゲット材は、容易に２分割でき、前記アルミナ材を配設した効果を十分に確認できた。尚、本発明例において、アルミナ面と接していたターゲット材の表面は、ＨＩＰ処理による数μｍ厚みの反応層が生じていたが、当該ターゲット材の製品加工時に必須である機械加工により、容易に除去できた。
【００２８】
【表３】

【００２９】
更に、前記２分割したターゲット材の性状を比較するために全てのターゲット材の相対密度及び平均結晶粒径を測定した。表３から明らかなように、本発明の上下２個のターゲット材において、相対密度が高く、平均結晶粒径の小さな数値を示しており、高品質のターゲット材が製造できている。尚、今回のテストでは、実施してないが、図４に示すとおり、金属製カプセル１との接触面側、金属製カプセルの蓋体１０面との接触面側に、分離板材を各々配設して、ＨＩＰ処理を実施すると、ＨＩＰ後、更に金属カプセルとターゲット材の分離効果がでることは、明確である。
【００３０】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明により複数のターゲット材の生産性を低下させることなく低いコストで且つ安定して容易に製造できる製造方法を提供でき、その工業的な効果は、顕著なものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例で、ターゲット材製造の一連の工程図である。
【図２】本発明の他の実施例で、粉末の充填量を相違させた断面図である。
【図３】本発明の他の実施例で、キャニング時に常温プレスによる加圧を実施した概要図である。
【図４】本発明の他の実施例で、キャニング概要図である。
【符号の説明】
１金属製カプセル
２プレス装置
３第１の金属粉末
４第２の金属粉末
５第３の金属粉末
６分離板材
７ターゲット材
８加圧板
９支持枠体
１０金属製カプセルの蓋体[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention is widely used for sputtering in various industrial fields such as W, Mo, Cr, W-Mo, Cr-Mo, Ta, Ti, Ti-W, which are used in the semiconductor field, display field, and the like. The present invention relates to a method for manufacturing a target material.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, methods for producing a target material widely used in various industrial fields are generally roughly classified as follows. One of them is a plate material obtained by subjecting a target material to an ingot by a melting-casting method or hot working such as rolling and forging on a sintered body by a powder metallurgy method. A sheet is formed by hot isostatic pressing (hereinafter referred to as HIP) using a metallurgical molded body.
[0003]
In recent years, these target materials have been desired to be mass-produced and enlarged. Such a prior art is disclosed in cited document 1. The technical content disclosed in the cited document 1 is that a metal capsule is filled with a metal powder, the capsule is vacuum-sealed, and then the capsule is HIP processed to obtain a homogeneous molded body. Is a method for producing a plurality of target materials by slicing the substrate to a predetermined thickness.
[0004]
Further, in the cited document 2, the object of the present invention described later is different from that of the present invention, but for the purpose of preventing the thermocompression bonding between the target material and the backing plate during sputtering, the bonding surface between the target material and the backing plate is described. A technique is disclosed in which after a thin film made of TiN, SiN or the like is formed on one surface in advance, both are combined with an annular member, and then used as a target material for sputtering.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
However, the technique disclosed in the cited document 1 has the following problems. That is, in this technique, as described above, since a molded body formed by HIP processing is sliced to a predetermined thickness to obtain a plurality of target materials, first, the material of the molded body is made of Cr. Thus, slicing is possible with a soft material, but slicing is difficult with a hard material such as W or W-Mo. Even if it is a soft material, the yield of the sawtooth portion due to slicing, the productivity of the slicing processing time, and the environmental pollution due to the generation of chips during slicing, etc. have.
[0006]
On the other hand, the technique disclosed in the cited document 2, that is, after forming a thin film made of TiN, SiN or the like in advance on one surface of the bonding surface between the target material and the backing plate, both are formed by an annular member. The technology to be combined and used has the following problems. That is, in order to form a thin film made of TiN, SiN or the like on one surface of the bonding surface between the target material and the backing plate, equipment for forming this thin film and a target material for molding are separately required. In order to form this thin film, a lot of time is required. As a result, there are various problems such as a significant reduction in productivity of the target sputtering target, which is not a practical technique.
[0007]
[Prior art]
(A) Cited document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 63-162863 (b) Cited document 2 Japanese Patent No. 2533573
In view of the above-described problems of the prior art, an object of the present invention is to provide a manufacturing method that can be manufactured easily and stably without reducing the productivity of a plurality of target materials. The gist of the invention is that
(1) In a method for producing a sputtering target comprising filling a metal capsule with metal powder, vacuum-sealing the capsule, and subsequently subjecting the capsule to hot isostatic pressing (HIP) treatment, Before the first step of filling the capsule with the first metal powder, a separation plate is provided on the bottom of the metal capsule, and a separation plate is provided on the metal powder following the first step. And a second step of repeating the step of filling the second metal powder on the separation plate at least once , and before the inside of the metal capsule is vacuum-sealed, the final step in the second step A method for producing a sputtering target, comprising providing a separation plate on a metal powder .
[0009]
(2) The method for producing a sputtering target according to (1), wherein the separation plate material is a different material from the metal powder made of graphite, metal, and ceramics.
(3) the type of metal powder in the second step from the first step, the manufacturing method of the sputtering target according to (1) or (2), characterized in that to the phase differences in each step.
[0010]
(4) Production of sputtering target according to any one of (1) to (3), wherein the filling amount of the metal powder in the first step to the second step is different in each step. Is in the way .
[0011]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
First, the basic idea of the main configuration of the present invention will be described below. A separation plate provided between the metal powder filled in the previous step and the metal powder filled in the next step, or a separation plate provided on the bottom of the metal capsule before filling the first metal powder, and the metal Before the capsule made of vacuum is vacuum-sealed, the separation plate material provided on the final metal powder in the second step may be a different material from the metal powder made of graphite, metal, and ceramics.
[0012]
Generally, after filling a metal capsule with a metal powder, the capsule is vacuum-sealed, and then the capsule is subjected to HIP treatment, so that the metal powder filled in the capsule is subjected to the action of high temperature and high pressure by the HIP treatment. As a result, each powder is densified and formed into a strong compact by sintering. On the other hand, the types of metal powders targeted by the present invention include alloys of these metal powders in addition to W, Mo, Cr, W—Mo, Cr—Mo, Ta, Ti, Ti—W, etc. There are various types such as mixtures of these metal powders and oxides, nitrides, silicides and the like.
[0013]
Here, to explain with an example, in W which is a metal powder having a very high melting point, the heating temperature is generally carried out at 1500 to 2000 ° C., while Mo, Cr, etc. having a melting point lower than W Generally the heating temperature of metal powder is 1000-1500 degreeC. Therefore, when selecting graphite, metal, ceramics, and the like that are appropriate as the material of the separation plate material, a material that does not cause the separation plate material to be welded to the metal powder in the HIP treatment of the metal powder may be selected.
[0014]
Hereinafter, some examples will be described in detail.
As described above, when the metal powder to be processed at a high HIP processing temperature is W, the separation plate material is preferably graphite or ceramics, and when the HIP processing temperature is a metal powder having a temperature of 1500 ° C. or less, the separation is performed. As the plate material, metals such as SUS material are also preferable in addition to the above graphite and ceramics.
Next, the thickness of the separation plate material may be set based on the following basic idea. That is, from the viewpoint of the efficiency (yield) of the HIP process, a thinner one is preferable from the viewpoint of volumetric efficiency, while a thicker one is desirable from the viewpoint of durability, that is, from the point of reusing the separating member. Therefore, the appropriate thickness range is preferably 0.1 mm or more and 1 mm or less.
[0015]
Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
FIG. 1 is a series of process diagrams for producing a target material as the basis of the present invention. As shown in this figure, the metal powder 1 is filled with the first powder 3 as shown in FIG. Thereafter, as shown in FIG. 1B, a separation plate material 6 is provided on the first powder 3, and then, as shown in FIG. Of powder 4 is filled. Subsequently, as shown in FIG. 1 (d), a metal capsule lid 10 is put on, sealed in a vacuum, and then placed in a HIP device (not shown), and subjected to a predetermined HIP process. After that, when the metal capsule is removed by machining or the like, the can body put out can easily produce two target materials 7 due to the disposition effect of the separation plate material 6 as shown in FIG. I can do it.
[0016]
Next, another embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. FIG. 2 is a cross-sectional view of the metal capsule when the amount of the metal powder to be filled in the metal capsule is different, and as shown in this figure, the amount of the metal powder to be filled is varied at each stage. It is possible to easily manufacture a target material having a predetermined thickness by adjusting, setting and filling the amount. Furthermore, it is possible to easily change the amount of the metal powder filled in each of the metal capsules 1 (t _{1 to} t ₄ ) and change the material of the metal powder. In this case, Mo, Cr, Various and versatile target materials such as Cr—Mo can be easily manufactured.
The above is the description of the basic configuration of the present invention. In the present invention, after the metal powder is filled, if the room temperature press described below is further performed, the shrinkage / warpage of the target material due to the HIP treatment is reduced and the yield is reduced. Is more preferable.
[0017]
Below, the said normal temperature press is demonstrated using Fig.3 (a) and FIG.3 (b). FIG. 3 is a schematic diagram showing pressurization by room temperature pressing after powder filling in another embodiment of the present invention. As shown in FIG. 3A, the metal capsule 1 is filled with the three

metal powders

3, 4, and 5 by the first to third plates by the two separation plate members 6. Thereafter, the metal capsule 1 is placed on the support frame 9, and then a pressure plate 8 is provided on the third metal powder 5. All the metal powder is pressed from the upper side to the lower side by the pressing device 2. After the pressurization, as described above, the lid 10 of the metal capsule is provided on the upper surface of the pressurization surface, and the target material is manufactured by the same process as described above. In this way, after filling various metal powders in the metal capsule 1 and pressurizing the powders with a normal temperature press, vacuum sealing and HIP treatment are performed to increase the density and the crystal grain size of the target material. It becomes possible to manufacture stably and easily at a low cost with a yield.
[0018]
As conditions for the room temperature press, the relative density of the powder after being pressed by the room temperature press: 35 to 75%. When the relative density of the metal powder after pressurization is less than 35%, the target material cannot be obtained with high yield due to large deformation and warpage due to shrinkage by applying high-temperature and high-pressure processing in the subsequent HIP processing. . On the other hand, in order to exceed 75%, a large-scale and large-capacity press is required, which is not preferable in terms of equipment capacity. The pressure is set to 20 to 500 MPa at normal temperature. When the pressure is increased to about 600 MPa, for example, a large-sized and large-capacity press is required, and although the relative density of the metal powder pressed and formed by the room temperature press increases, the equipment cost is expensive. Therefore, the upper limit is preferably 500 MPa or less. If the pressure is lower than the lower limit of 20 MPa, the pressure is too low, so that the packing density of the powder is not improved, and the relative density in the metal powder that is pressed and formed by the room temperature press becomes low.
[0019]
Although the above description is the basic configuration of the present invention, the application of the present invention will be described below. FIG. 4 is a schematic diagram of canning according to another embodiment of the present invention. In the case of HIP processing, in order to improve the separation of the metal capsule 1 and the metal capsule lid 10 from the metal powder, as shown in this figure, before filling the first metal powder 3, The separation plate 6 is provided on the bottom of the metal capsule and the separation plate 6 is provided on the final second metal powder 4 in the second step before the inside of the metal capsule 1 is vacuum-sealed. Thus, the effect can be easily obtained.
[0020]
【Example】
Specific examples will be described below together with comparative examples.
Example 1
As Example 1, tests were performed under various conditions shown in Table 1. Invention Example No. 1 and 2 and Comparative Example No. No. 3 is the same HIP treatment condition using W, which is the same metal powder, under the same conditions as in Example No. 2 and Comparative Example No. The target material was manufactured under the same press conditions as 3. Invention Example No. 1 and 2, as shown in FIGS. 1 (a) to 1 (e), the diameter of the metal capsule 1 is 200 mm, and as the separation plate 6, a commercially available graphite material having a thickness of 0.2 mm is used as the upper and lower metal powders. The metal powder of W was filled in two stages and a total filling thickness of about 40 mm (the filling thickness of one stage was about 20 mm).
[0021]
[Table 1]

[0022]
On the other hand, Comparative Example No. 3, the diameter of the metal capsule 1 is 200 mm, which is the same as that of the present invention example, and the W metal powder has only one stage, and the filling thickness before the first stage pressing is about 20 mm, as in the embodiment of the present invention. Filled. After filling, Example No. of the present invention. 2 and Comparative Example No. 3 was subjected to the room temperature press described in Table 1, and then the three cans were vacuum sealed, and then the HIP treatment shown in Table 1 was performed. Then, it removed from the HIP apparatus, the outer peripheral part of the metal capsules was cut with a water jet, and the capsules were removed. At this time, Invention Example No. In 1 and 2, the upper and lower target materials could be easily divided into two, and the effect of arranging the graphite material as the separation plate material could be sufficiently confirmed. In addition, this invention example No. In 1 and 2, the surface of the target material that was in contact with the graphite surface had a reaction layer with a thickness of several μm by HIP treatment, but it was easily removed by machining that is essential when processing the target material. did it.
[0023]
Furthermore, in order to compare the properties of the target material, Example No. 1 and 2 and Comparative Example No. The relative density and average crystal grain size of the target material No. 3 were measured. As is apparent from Table 1, the present invention No. 1 and no. 2, the relative density and the average crystal grain size of the two upper and lower target materials each show the same numerical value, and a homogeneous target material can be manufactured. In addition, Invention Example No. 2 and Comparative Example No. The relative density and the average crystal grain size of No. 3 both show similar numerical values. From the above, it was confirmed that the functions and effects of the present invention are remarkable. Furthermore, Example No. of the present invention. 1 and No. The thickness of the target material with No. 2 is Example No. of the present invention. The reason why one side is slightly thick is that the warp upon contraction is large.
[0024]
(Example 2)
As Example 2, the metal capsule 1 shown in FIG. 2 is filled with metal powder in which t ₁ = about 30 mm, t ₂ = about 20 mm, t ₃ = about 15 mm, and t ₄ = about 10 mm. Only the thickness was different and W, which is the same metal powder, was used, and the target material was manufactured under the same pressing conditions and HIP processing conditions shown in Table 2. In addition, the diameter of the metal capsule 1 was 200 mm, and a 0.3 mm-thick commercial graphite material was used as the separation plate material 6. After filling, the room temperature press shown in Table 2 was performed, and then the can was vacuum sealed, and then the HIP treatment shown in Table 2 was performed. Then, it removed from the HIP apparatus, the outer peripheral part of the metal capsule 1 was cut | disconnected with the water jet, and the capsule was removed. At this time, the four target materials could be easily divided into four, and the effect of arranging the graphite material could be sufficiently confirmed. In the examples of the present invention, a reaction layer having a thickness of several μm was formed on the surface of the target material that was in contact with the graphite surface, but it was easily processed by machining that is essential when processing the target material. Could be removed.
[0025]
[Table 2]

[0026]
Furthermore, in order to compare the properties of the four divided target materials, the relative density and average crystal grain size of all target materials were measured. As is clear from Table 2, in the upper and lower four target materials of the present invention, the relative density and the average crystal grain size all show similar numerical values, and a homogeneous target material can be produced. Although not carried out in this test, as shown in FIG. 4, separation plate materials are arranged on the contact surface side with the metal capsule 1 and the contact surface side with the lid 10 surface of the metal capsule. When the HIP treatment is performed, it is clear that after the HIP, the metal capsule and the target material are further separated.
[0027]
(Example 3)
As Example 3, different metal powder was used. The present invention example uses the metal capsule 1 shown in FIG. 1 with Mo metal powder t ₁ = about 20 mm and Cr metal powder t ₂ = about 15 mm, and the same pressing conditions and HIP processing conditions shown in Table 3 The target material was manufactured. In addition, the diameter of the metal capsule 1 was 200 mm, and a commercially available alumina material having a thickness of 0.3 mm was used as the separation plate material 6. After filling, the room temperature press shown in Table 3 was performed, and then the can was vacuum sealed, and then the HIP treatment shown in Table 3 was performed. Then, it removed from the HIP apparatus, the outer peripheral part of the metal capsule 1 was cut | disconnected with the water jet, and the capsule was removed. At this time, the two target materials could be easily divided into two, and the effect of arranging the alumina material could be sufficiently confirmed. In the present invention example, the surface of the target material that was in contact with the alumina surface had a reaction layer with a thickness of several μm due to the HIP treatment, but it was easily processed by machining that is essential when processing the target material. I was able to remove it.
[0028]
[Table 3]

[0029]
Further, in order to compare the properties of the target material divided into two, the relative density and average crystal grain size of all target materials were measured. As is apparent from Table 3, the upper and lower target materials of the present invention have a high relative density and a small average crystal grain size, and a high-quality target material can be produced. Although not carried out in this test, as shown in FIG. 4, separation plate materials are arranged on the contact surface side with the metal capsule 1 and the contact surface side with the lid 10 surface of the metal capsule. When the HIP treatment is performed, it is clear that after the HIP, the metal capsule and the target material are further separated.
[0030]
【The invention's effect】
As described above, according to the present invention, it is possible to provide a manufacturing method that can be stably and easily manufactured at a low cost without reducing the productivity of a plurality of target materials, and the industrial effect is remarkable. .
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a series of process diagrams for producing a target material in an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a cross-sectional view showing different powder filling amounts in another embodiment of the present invention.
FIG. 3 is a schematic view showing pressurization by a room temperature press during canning in another embodiment of the present invention.
FIG. 4 is a schematic diagram of canning in another embodiment of the present invention.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Metal capsule 2 Press apparatus 3 1st metal powder 4 2nd metal powder 5 3rd metal powder 6 Separation board material 7 Target material 8 Pressure plate 9 Support frame body 10 Cap body of metal capsule

Claims

In a method for producing a sputtering target comprising filling a metal capsule with metal powder, vacuum-sealing the capsule, and subsequently subjecting the capsule to hot isostatic pressing (HIP) treatment, the bottom, before the first step of filling the first metal powder, provided with a separation plate to the bottom of the metal capsules, the separation plate is provided subsequently on the metal powder to the first step, further the A second step of repeating the step of filling the second metal powder on the separation plate at least once , and before vacuum sealing the inside of the metal capsule, the final metal powder in the second step A method for producing a sputtering target, comprising providing a separation plate on the top .

2. The method for producing a sputtering target according to claim 1, wherein the separation plate material is a different material from the metal powder made of graphite, metal, and ceramics.

The type of metal powder in the second step from the first step, the manufacturing method of the sputtering target according to claim 1 or 2, characterized in that to phase differences at each step.

The filling amount of the metal powder in the second step from the first step, the manufacturing method of the sputtering target according to any one of claims 1 to 3, characterized in that to the phase differences in each step.