JP4312431B2

JP4312431B2 - Target material

Info

Publication number: JP4312431B2
Application number: JP2002211004A
Authority: JP
Inventors: 忠美大石; 典之藤田; 拓夫今村
Original assignee: Nippon Steel Chemical and Materials Co Ltd
Current assignee: Nippon Steel Chemical and Materials Co Ltd
Priority date: 2001-11-30
Filing date: 2002-07-19
Publication date: 2009-08-12
Anticipated expiration: 2022-07-19
Also published as: JP2003226966A

Description

【０００１】
【発明に属する技術分野】
本発明は、薄型ディスプレイ分野に使用されているターゲット材に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、薄型ディスプレイ、なかんずく液晶ディスプレイ用に使用されるターゲット材としては、主として、Ｗ−Ｍｏ材、Ｃｒ−Ｍｏ材、Ｔａ材等からなるものが知られている。その中でＷ−Ｍｏターゲット材としては、例えば、ＷＯ９５／１６７９７号公報に開示されているように、Ｗ−Ｍｏターゲット材の相対密度を９８％以上、平均結晶粒径を２００μｍ以下、硬度を３５０Ｈｖ以下とし、かつ、Ｗ−Ｍｏの組成割合としてＷを２０〜９５％、残部をＭｏと不可避的不純物によって構成したもので、それにより液晶ディスプレイにおけるアドレス配線をより抵抗値の低いもの更には絶縁性を高めることができる技術である。
【０００３】
また、Ｗ−Ｍｏターゲット材の製造方法は、一般に下記のとおりに大別される。その一つは、Ｗ−Ｍｏターゲット板材を、粉末冶金法による焼結体を用いて圧延、鍛造等の熱間加工を施し、板材とするものであり、また別の方法としては、粉末冶金法による焼結体を用いて熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）により形成し、板材としたものである。ここで、前記の粉末冶金法による焼結体は、一般の焼結法、ＣＩＰ法、ホットプレス法により一般的に製造されている。
【０００４】
近年、これらの液晶表示用のディスプレイにおいて、その大型化が望まれてきている。このため、前記ターゲット材には、当然大型化が求められている。この場合、この大型のターゲット材を製造するには、単純に前記の製造装置を大きくしても以下に記載する大型のための課題を有している。例えば、前記圧延法において、製造するターゲット材のサイズが大きくなると圧延時に反りが大きくなるため圧延時に割れが発生したり、また、圧延後の冷却の不均一等による反りが大きくなりその分歩留まりが低下する。
【０００５】
また、別の方法であるＨＩＰ法においては、大型化した時のＣＩＰ成形体、焼結体の割れ防止のために厚肉化が必要でありその分歩留まりが低下する。以上の通りいずれも実用的な技術としては、有用なものではない。従って、前記大型ターゲット材を製造するには、例えば前記従来の方法で製造された例えば縦３００ｍｍ、横５００ｍｍ程度の小さなサイズのものを張合せて大型ターゲット材とする事が望まれているのが実状である。
【０００６】
一方、前記張合せによるターゲット材の大型化技術としては、例えば特開平１１−２６９６３７号公報に開示されているように、前記小さなターゲット材をその間隔が１０ｍｍ以下になるように配置し、その間隔をめがけて、母材と同じ成分からなる粉末をプラズマ溶射、あるいは溶射して、一体化するものであり、これにより、ターゲット材の大型化をはかることが可能である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前記特開平１１−２６９６３７号公報に開示されている技術で大型化されたターゲット材は、以下の課題を有するため液晶用として実用化は難しい。すなわち、両者の接合部には前記のとおり、接合を対象とする同じ成分からなる粉末を用いてプラズマ溶射または溶射するため接合部の表面に段差ができ溶射部が低くなる。従って、大型化されたターゲット材を実際のスパッタに使用した場合、このターゲット材が均一に消耗せず、均一なスパッタ膜を形成することができない。また、溶射部と母材部との組成は、均一であるものの組織が相違し、それにより均一なスパッタ膜を施すことができないという問題がある。
【０００８】
また、更に別の大型化の技術としては、前記ＷＯ９５／１６７９７号公報に僅かに開示されている。しかしながら、この特許公報に開示されている技術は、ターゲット材同士を直接拡散接合するだけしか開示されてなく、この開示内容では、大型化を実施することができない。
以上のような従来技術の課題に鑑み本発明の目的は、小さなターゲット材を大型化しても、その品質・機能を全体で均一とするとともに、かつ容易な方法により製造できる大型ターゲット材を提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題を解決するためのものであって、その発明の要旨とするところは、（１）薄型ディスプレイ用のスパッタリング法に使用されるターゲット材において、該ターゲット材の端部を１５度〜８５度の傾斜角とし、熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）により、Ｍｏ，Ｗ，Ｔａ，Ｃｒの単体金属、またはこれらの金属元素を含む合金のいずれか一つからなる接合前のターゲット材を少なくとも２枚接合してなり、未接合部がないことを特徴とする縦×横７００ｍｍ×７００ｍｍ以上のターゲット材。
【００１０】
（２）前記接合前のターゲット材を、粉末冶金法による焼結体の板材とすることを特徴とする前記（１）記載のターゲット材。
（３）前記接合前のターゲット材を、粉末冶金法による焼結体に熱間加工を施した板材とすることを特徴とする前記（１）記載のターゲット材。
（４）前記接合前のターゲット材を、粉末冶金法による焼結体に熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）を施した板材とすることを特徴とする前記（１）記載のターゲット材。
【００１１】
（５）粉末冶金法による焼結体を、焼結法、ＣＩＰ法、ホットプレス法により形成したものとすることを特徴とする前記（２）〜（４）のいずれか１に記載のターゲット材。
（６）前記接合前のターゲット材を、鋳造法による成形体に塑性加工を施した板材とすることを特徴とする前記（１）記載のターゲット材である。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について図面及び表に基づいて詳細に説明する。
まず、本発明を完成するに先立ち、第１の実施例として、Ｗ−Ｍｏターゲット材を用い、表１に示すテスト材としてのＮｏ．１〜２７を実施した。このテストに使用した接合前のＷ−Ｍｏターゲット材は、２種類あり、その一つは、粉末冶金法による焼結体に熱間加工である圧延を施した板材のＮｏ．１〜２４である。他は粉末冶金法による焼結体に熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）を施して形成した材のＮｏ．２５〜２７を用いた。その特性は、いづれも相対密度が９８％以上、平均結晶粒経が２００μｍ以下ものである。また、このターゲット材のサイズは、図１に示すような厚み、縦、横の寸法が表１に示されている。すなわち、図１は、本発明に係るターゲット材単体の接合状況を示す平面図および側面図であり、図１（ａ）がその平面図、図１（ｂ）が側面図である。なお、符号１はターゲット材単体であり、４は接合部である。
【００１３】
【表１】

【００１４】
表１に示すようなサイズになるように、予め単体のターゲット材を放電加工機によって切断し、その後フライス盤で、図１に示す傾斜角度θについて、表１に示す各々の値に切削し、その後、この傾斜部に砥石による研磨を実施した。続いて、このテスト材同士を図２に示す本発明に係るキャニング概要図のように、軟鋼またはＳＵＳ材からなるキャニング材２にてカプセリングし、次に、脱気筒３より、内部を真空状態になるように脱気した。このような缶体を複数個についてＨＩＰ処理を行なった。
【００１５】
この場合のＨＩＰ処理条件としては、温度約１２５０℃、圧力約１０８Ｍｐａで、４．５時間のＨＩＰ処理を実施した．以上の繰り返しにより２７個のテストを実施した。上記ＨＩＰ条件としての温度は、８００℃未満では温度が低すぎるため接合をしようとする接合面での熱的活性化が促進されずＨＩＰによる拡散接合が不完全となる。また、２０００℃を超えるとＷ、Ｍｏの２次再結晶温度による粒の成長が起こり、平均結晶粒経が２００μｍ以上となりスパッタリング時にパーティクルが発生するため好ましくない。従って、その適正な温度範囲としては８００〜２０００℃である。また、圧力としては、４０Ｍｐａ未満では圧力が低すぎるため接合をしようとする接合面での活性化が促進されずＨＩＰによる拡散接合が不完全となる。また、２５０Ｍｐａを超えると一般のＨＩＰ設備の能力上困難である。従って、その適正な圧力範囲としては、４０〜２５０Ｍｐａである。
【００１６】
上記のテスト結果として、上記したＨＩＰ処理が終了した複数の缶体をＨＩＰ装置から取り出した後、キャニング材を除去し、接合されているターゲット材の表面を研削した。その後各テスト材の接合部を、浸透探傷試験（ＰＴ）による非破壊検査による目視検査で該接合部表面における未接合部の有無確認、および接合部のＸ線マイクロアナライザーによる線分析を実施し、同様に確認した。なお、前記線分析の結果について、一例をあげて説明する。
【００１７】
図３は、表１のＮｏ．４の試験片の線分析の結果を示すグラフであり、同様に図４は、同表１のＮｏ．２に示す結果をそれぞれ示すグラフである。各表において、横軸は、接合部における接合線に対して直角方向の距離で、縦軸は、それぞれ接合部でのＷ、Ｍｏの絶対値を示す。上記Ｎｏ．４に示すものは、ＰＴによる目視確認において、接続部表面における未接合部がなく、また、該接続部における線分析結果を示す図３において、測定位置でのＷ、Ｍｏの量に変動が生じてないことが判る。
【００１８】
一方、これに対し、上記Ｎｏ．２に示すものは、ＰＴによる目視確認において、未接合部の発生が確認された。また、この接続部における線分析結果を示す図４において、矢印で示す如く未接合部、すなわち、未接合による空間部が形成されているためＷ、Ｍｏの量が検出されずその結果が、グラフに示すように急激な変動が生じていることが判る。以上、Ｎｏ．１〜２７迄のテスト条件、およびその結果を総括している表１に基づいて該テストの結果を詳細に説明する。
【００１９】
Ｎｏ．１〜７は、接合される材の接合部での開先角度の影響を確認するためのテストであって、Ｎｏ．１、２のもの、すなわち、開先角度が８７度以上のものでは、ＰＴ試験及び線分析の結果、いづれも接合部に未接合部を生じており、一方、Ｎｏ．３〜７もの、すなわち、本発明材である開先角度が８５度以下のものでは、ＰＴ試験及び線分析の結果、接合部に未接合部が生じていないことが明らかである。
【００２０】
また、Ｎｏ．８〜１４およびＮｏ．１５〜２１については、いづれも単体のターゲット板材の板厚の違いによる開先角度の影響を確認するために実施したものである。表１から明らかなように、いづれの板厚においてもこのテスト結果は、上記Ｎｏ．１〜７のテスト結果と同様に、開先角度が８７度以上のものでは、接合部に未接合部を生じており、一方、開先角度が８５度以下の本発明材のものでは、接合部に未接合部が生じていないことが明らかである。
【００２１】
また、Ｎｏ．２２〜２４については、接合部での形状による影響を確認するためのテストであって、この接合部での形状を図７に示す如く十字状にして、テストを実施したものである。表から明かなように、この接合部での形状が十字形状になっても前記のとおり、開先角度が８７度以上のＮｏ．２２のものでは、接合部に未接合部を生じており、一方、開先角度が８５度以下の本発明材のＮｏ．２３．２４のものでは、接合部に未接合部が生じていないことが明らかである。
【００２２】
さらに、Ｎｏ．２５〜２７は、単体のターゲット材として、別の製法で製造されたもの、すなわち、粉末冶金法による焼結体を熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）により高密度化した板材を使用して、開先角度の影響を確認するために実施したものである。表１から明らかなように、その結果は、開先角度が８７度以上のＮｏ．２５のものでは、接合部に未接合部生じており、一方、開先角度が８５度以下の本発明材のＮｏ．２６、２７ものでは、接合部に未接合部を生じていないことが明らかである。以上の各種テストの結果、本発明の接合方法において、接合部の開先角度を８５度以下にすることにより、接合部に未接合部が生じない健全な接合を図る事が明確と成った。以上の知見を得て、次に、実機サイズのターゲット材の接合を実施した。以下にその結果について説明する。
【００２３】
実施サイズのテスト材として、表１に示すＮｏ．２８〜４１のサイズのターゲット材を各々３枚準備し、表１に示す単体ターケット材を図８に示すように並べた状態で、キャニングを実施し、前記と同様に、表１に示すＨＩＰ条件で、ＨＩＰ処理を実施した。その後、キャニング材を除去し、接合されているターゲット材の表面を研削した。その後各テスト材の接合部を、浸透探傷試験（ＰＴ）による非破壊検査による目視検査で該接続部表面における未接合部の有無確認、および接合部におけるＸ線マイクロアナライザーによる線分析を実施し、同様に確認した。以下に詳細について説明する。
【００２４】
Ｎｏ．２８〜３１は、接合される材の縦、横、長さが大きい場合の接合部での開先角度の影響を確認するためのテストであって、Ｎｏ．２８のもの、すなわち、開先角度が８７度以上のものでは、ＰＴ試験および線分析の結果、いづれも接合部に未接合部を生じており、一方、Ｎｏ．２９〜３１もの、すなわち、本発明材である開先角度が８５度以下のものでは、ＰＴ試験および線分析の結果、接合部に未接合部が生じていないことが明らかである。
【００２５】
また、Ｎｏ．３２〜３５は、接合される材の縦、横、長さが大きい場合、かつ、別の製法で製造されたもの、すなわち、粉末冶金法による焼結体に熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）により形成した板材を使用して、開先角度の影響を確認するために実施したものである。表１から明らかなように、その結果は、開先角度が８７度以上の３２のものでは、接合部に未接合部を生じており、一方、開先角度が８５度以下の本発明材のＮｏ．３３〜３５のものでは、接合部に未接合部が生じていないことが明らかである．
【００２６】
さらに、Ｎｏ．３６〜３８およびＮｏ．３９〜４１は、接合される材の縦、横、長さが大きい場合で、粉末冶金法による焼結体に圧延または熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）により形成した板材を使用して、圧力・温度・時間などをを変更させてその影響を確認するために実施したものである。なお、上記のテストＮｏの内、１５００℃以上の高温ＨＩＰ処理を施しているＮｏ．３７、３８、４０、４１についてのキャニング材２でのカプセリングには、例えばＮｂ等の高融点金属からなるキャニング材２を使用した。
表１から明らかなように、その結果は、開先角度が全て６０度であるＮｏ．３６〜４１において、表１に示す広い範囲における温度、圧力でＨＩＰ処理を実施しても、接合部に未接合部が生じていなく、接合が確実に実施できることが明らかである。
【００２７】
最後に、図５および図６を用いて、接合部近傍の結晶粒径について説明する。図５は、前記の実機サイズのテストＮｏ．３９における接合前のターゲット材単体の顕微鏡組織写真（×４００倍）を示すものであり、図６は、同上Ｎｏ．３９における接合後の接合部近傍の顕微鏡組織写真（×４００倍）を示すものである。図５および図６との比較により明らかなように、接合前後において母材の結晶粒径の変動はなく、また、図６に示す如く、接合部において、結晶粒径は母材よりも小さくなっており、これにより接合部の健全性が明確であると判断できる。なお、本発明材のターゲット材を構成する粉末冶金法による焼結体とは、一般の焼結法、ＣＩＰ法、ホットプレス法により形成されたものを使用するとよい。
【００２８】
また、本発明材の一例である接合前のＷ−Ｍｏターゲット材の組成割合としては、Ｗの量が２０％より低くなると抵抗が上昇すると共に、層間絶縁膜やＩＴＯ等のエッチャントに対する耐性が低下する。一方、９５％を越えると抵抗が上昇する。従って、その適正なる割合としては、Ｗを２０〜９５％、残部をＭｏと不可避成分に構成されたものを使用するとよい。
【００２９】
以上、本発明のターゲット材の一実施例として、液晶ディスプレイ用としてのＷ−Ｍｏターゲット材を例にして、実施例を説明したが、本発明材としては、液晶ディスプレイ用であればこれに限られることなく、例えば前記のとおり、Ｃｒ−Ｍｏ材、Ｍｏ材、Ｔａ材およびこれらの単体金属、これらの金属元素を含む合金のいずれからなるものでもよい。
【００３０】
また、上記材料としては、粉末冶金法による焼結体に熱間加工である圧延を施した板材、粉末冶金法による焼結体に熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）を施して形成した板材について述べたが、これらに限定されるものでなく、粉末冶金法による焼結体の板材や鋳造法による成形体に塑性加工を施した板材についても同様の効果が得られる。
【００３１】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明により、大型ターゲットを小さなターゲット材を且つ容易な方法で接続でき、また、その品質・機能を全体で均一に製造することが可能となり、その工業化の意義は極めて大きい。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るターゲット材単体の接合状況を示す平面図および側面図、
【図２】本発明に係るキャニング概要図、
【図３】本発明に係る線分析結果を示すグラフ、
【図４】本発明に係る線分析結果を示すグラフ、
【図５】本発明に係る接合前のターゲット材単体の顕微鏡組織写真（×４００倍）、
【図６】本発明に係る接合後の接合部近傍の顕微鏡組織写真（×４００倍）、
【図７】本発明に係る接合部の十字形状を示す図、
【図８】本発明に係る単体ターゲット板材の接合前の配置図である。
【符号の説明】
１ターゲット材単体
２キャニング材
３脱気筒
４接合部[0001]
[Technical field belonging to the invention]
The present invention relates to filter Getto material is used to thin display field.
[0002]
[Prior art]
In general, as a target material used for a thin display, especially a liquid crystal display, a material mainly composed of a W-Mo material, a Cr-Mo material, a Ta material or the like is known. As the W-Mo target material, for example, as disclosed in WO95 / 16797, the relative density of the W-Mo target material is 98% or more, the average crystal grain size is 200 μm or less, and the hardness is 350 Hv. The composition ratio of W-Mo is W to 20 to 95% and the balance is composed of Mo and inevitable impurities, so that the address wiring in the liquid crystal display has a lower resistance value and further is insulative. It is a technology that can enhance
[0003]
Moreover, generally the manufacturing method of a W-Mo target material is divided roughly as follows. One of them is to apply a W-Mo target plate material to a plate material by subjecting it to hot working such as rolling and forging using a sintered body by a powder metallurgy method. Another method is a powder metallurgy method. The sheet is formed by hot isostatic pressing (HIP) using a sintered body obtained by the above method. Here, the sintered body by the powder metallurgy method is generally manufactured by a general sintering method, a CIP method, or a hot press method.
[0004]
In recent years, an increase in the size of these liquid crystal display devices has been desired. For this reason, the target material is naturally required to be enlarged. In this case, in order to manufacture this large target material, even if the manufacturing apparatus is simply enlarged, there is a problem for large size described below. For example, in the rolling method, if the size of the target material to be manufactured becomes large, warpage is increased during rolling, so that cracking occurs during rolling, and warpage due to uneven cooling after rolling becomes large, resulting in a corresponding increase in yield. descend.
[0005]
Further, in the HIP method, which is another method, it is necessary to increase the thickness in order to prevent cracking of the CIP molded body and sintered body when the size is increased, and the yield decreases accordingly. As described above, none are useful as practical techniques. Therefore, in order to manufacture the large target material, it is desired to make a large target material by bonding, for example, small ones of about 300 mm in length and 500 mm in width manufactured by the conventional method. It's real.
[0006]
On the other hand, as a technique for increasing the size of the target material by bonding, for example, as disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 11-269637, the small target material is arranged so that the interval is 10 mm or less, and the interval is At the same time, the powder composed of the same components as the base material is plasma sprayed or sprayed to be integrated, and this makes it possible to increase the size of the target material.
[0007]
[Problems to be solved by the invention]
However, the target material enlarged by the technique disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 11-269637 has the following problems, so that it is difficult to put it into practical use for liquid crystals. That is, as described above, since plasma spraying or thermal spraying is performed on the joint portion between the two using the powder composed of the same component intended for joining, a step is formed on the surface of the joint portion and the sprayed portion is lowered. Therefore, when the enlarged target material is used for actual sputtering, the target material is not consumed uniformly, and a uniform sputtered film cannot be formed. Further, although the composition of the sprayed portion and the base material portion is uniform, there is a problem in that the structure is different, so that a uniform sputtered film cannot be applied.
[0008]
Further, another technique for enlargement is slightly disclosed in the above-mentioned WO95 / 16797. However, the technique disclosed in this patent publication is only disclosed by direct diffusion bonding of target materials, and the disclosed contents cannot be increased in size.
SUMMARY OF THE INVENTION In view of the above-described problems of the prior art, an object of the present invention is to provide a large target material that can be manufactured by an easy method while making the quality and function uniform as a whole even when a small target material is enlarged. That is.
[0009]
[Means for Solving the Problems]
The present invention is for solving the above-mentioned problems, and the gist of the present invention is that (1) a target material used in a sputtering method for a thin display has 15 ends of the target material. Before joining consisting of any one of Mo, W, Ta, and Cr single metals or alloys containing these metal elements by hot isostatic pressing (HIP) with an inclination angle of from 85 to 85 degrees. A target material of length × width 700 mm × 700 mm or more, characterized in that at least two target materials are joined and there is no unjoined portion.
[0010]
(2) the bonding front of the target material, wherein, characterized in that the plate material of the sintered body by powder metallurgy (1) target material according.
(3) the bonding front of the target material, wherein, characterized in that a plate material subjected to hot working the sintered body by powder metallurgy (1) target material according.
(4) the bonding front of the target material, wherein, characterized in that a plate material subjected to hot isostatic pressure sintering (HIP) the sintered body by powder metallurgy (1) target material according.
[0011]
(5) The target material according to any one of (2) to (4) , wherein the sintered body by powder metallurgy is formed by a sintering method , a CIP method, or a hot press method. .
(6) the bonding front of the target material, a target material of said (1), wherein the to plate subjected to plastic working to the molded body by casting.
[0012]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the drawings and tables.
First, prior to the completion of the present invention, as a first example, a W-Mo target material was used. 1-27 were carried out. There are two types of W-Mo target materials before joining used in this test, one of which is No. of a plate material obtained by rolling a hot-worked sintered body by a powder metallurgy method. 1-24. The other is No. of a material formed by subjecting a sintered body by powder metallurgy to hot isostatic pressing (HIP). 25-27 was used. The characteristics are that the relative density is 98% or more and the average grain size is 200 μm or less. Table 1 shows the thickness, vertical and horizontal dimensions of the target material as shown in FIG. 1A and 1B are a plan view and a side view showing a joining state of a single target material according to the present invention, where FIG. 1A is a plan view and FIG. 1B is a side view. Reference numeral 1 denotes a target material alone, and 4 denotes a joint.
[0013]
[Table 1]

[0014]
A single target material is cut in advance with an electric discharge machine so as to have a size as shown in Table 1, and then cut into each value shown in Table 1 with respect to the inclination angle θ shown in FIG. Then, this inclined portion was polished with a grindstone. Subsequently, the test materials are encapsulated with a canning material 2 made of mild steel or SUS material as shown in a canning outline diagram according to the present invention shown in FIG. Degassed to become. A plurality of such cans were subjected to HIP treatment.
[0015]
As HIP processing conditions in this case, HIP processing was performed for 4.5 hours at a temperature of about 1250 ° C. and a pressure of about 108 Mpa. By repeating the above, 27 tests were performed. If the temperature as the HIP condition is less than 800 ° C., the temperature is too low, and thermal activation at the bonding surface to be bonded is not promoted, and diffusion bonding by HIP becomes incomplete. On the other hand, if the temperature exceeds 2000 ° C., grain growth occurs due to the secondary recrystallization temperature of W and Mo, and the average crystal grain size becomes 200 μm or more. Therefore, the appropriate temperature range is 800 to 2000 ° C. As the pressure, if it is less than 40 MPa, the pressure is too low, so activation at the joining surface to be joined is not promoted, and diffusion joining by HIP becomes incomplete. Moreover, when it exceeds 250 Mpa, it is difficult on the capability of a general HIP facility. Therefore, the appropriate pressure range is 40 to 250 MPa.
[0016]
As a result of the above test, after removing the plurality of cans from which the above HIP processing was completed from the HIP apparatus, the canning material was removed, and the surfaces of the bonded target materials were ground. After that, the joint of each test material is subjected to visual inspection by non-destructive inspection by penetration test (PT), and the presence or absence of an unjoined part on the surface of the joint is confirmed, and the line analysis is performed by the X-ray microanalyzer of the joint, The same was confirmed. The results of the line analysis will be described with an example.
[0017]
FIG. 4 is a graph showing the results of line analysis of the test piece of No. 4, and FIG. 2 is a graph showing the results shown in FIG. In each table, the horizontal axis represents the distance in the direction perpendicular to the joint line at the joint, and the vertical axis represents the absolute values of W and Mo at the joint, respectively. No. above. 4 shows that there is no unjoined part on the surface of the connection part in the visual confirmation by PT, and in FIG. 3 which shows the line analysis result in the connection part, the amount of W and Mo at the measurement position varies. I understand that it is not.
[0018]
On the other hand, the above-mentioned No. As for the thing shown in 2, the generation | occurrence | production of the unjoined part was confirmed in the visual confirmation by PT. In addition, in FIG. 4 showing the line analysis result in this connection part, the amount of W and Mo is not detected because the unjoined part, that is, the space part by unjoined is formed as shown by the arrow, and the result is shown in the graph. As can be seen from FIG. No. The test results will be described in detail with reference to Table 1 summarizing the test conditions from 1 to 27 and the results.
[0019]
No. Nos. 1 to 7 are tests for confirming the influence of the groove angle at the joint of the materials to be joined. In the case of Nos. 1 and 2, that is, the groove angle is 87 degrees or more, as a result of the PT test and the line analysis, the unjoined part is formed in the joined part. When the groove angle is 3 to 7 (that is, the groove material of the present invention having a groove angle of 85 degrees or less), it is clear from the results of the PT test and the line analysis that no unbonded portion is formed in the bonded portion.
[0020]
No. 8-14 and no. About 15-21, all were implemented in order to confirm the influence of the groove angle by the difference in the plate | board thickness of a single target board | plate material. As is apparent from Table 1, this test result is the same as that of the above No. Similarly to the test results 1 to 7, when the groove angle is 87 degrees or more, an unjoined portion is formed at the joint portion, while when the groove angle is 85 degrees or less, the material according to the present invention is joined. It is clear that no unbonded part is formed in the part.
[0021]
No. Nos. 22 to 24 are tests for confirming the influence of the shape at the joint, and the test was carried out with the shape at the joint as a cross as shown in FIG. As is apparent from the table, even when the shape at the joint portion is a cross shape, as described above, the groove angle is 87 ° or more. In the case of No. 22, a non-joined portion was formed in the joint portion, while the groove angle of the present invention material No. 85 was 85 degrees or less. In the case of 23.24, it is clear that there is no unjoined part at the joined part.
[0022]
Furthermore, no. Nos. 25 to 27 use, as a single target material, a plate manufactured by another manufacturing method, that is, a plate material obtained by densifying a sintered body by a powder metallurgy method by hot isostatic pressing (HIP). This was done to confirm the influence of the groove angle. As is apparent from Table 1, the results are shown in No. 1 with a groove angle of 87 degrees or more. In the case of No. 25, an unjoined portion is formed in the joined portion, while the groove angle is 85 ° or less. In 26 and 27, it is clear that no unbonded portion is formed in the bonded portion. As a result of the various tests described above, in the bonding method of the present invention, it has been clarified that, by setting the groove angle of the bonded portion to 85 degrees or less, it is possible to achieve sound bonding that does not cause an unbonded portion in the bonded portion. Obtaining the above knowledge, next, the target material of the actual machine size was joined. The results will be described below.
[0023]
As test materials of the actual size, No. 1 shown in Table 1. Three target materials each having a size of 28 to 41 were prepared, and canning was performed in the state where the single turret materials shown in Table 1 were arranged as shown in FIG. 8, and the HIP conditions shown in Table 1 were the same as described above. The HIP process was performed. Thereafter, the canning material was removed, and the surface of the bonded target material was ground. After that, the joint of each test material is subjected to visual inspection by non-destructive inspection by penetration testing (PT), and the presence or absence of an unjoined part on the surface of the joint is confirmed, and the line analysis is performed by an X-ray microanalyzer at the joint, The same was confirmed. Details will be described below.
[0024]
No. Nos. 28 to 31 are tests for confirming the influence of the groove angle at the joint when the length, width, and length of the materials to be joined are large. In the case of No. 28, that is, a groove angle of 87 degrees or more, as a result of the PT test and the line analysis, all of the joints had unjoined parts. In the case of 29-31, that is, the groove material of the present invention having a groove angle of 85 degrees or less, as a result of the PT test and the line analysis, it is clear that an unjoined portion does not occur in the joined portion.
[0025]
No. Nos. 32 to 35 are hot isostatic press-sintered on a sintered material produced by a powder metallurgy method when the length, width, and length of the materials to be joined are large and manufactured by another manufacturing method. This was carried out in order to confirm the influence of the groove angle using a plate material formed by HIP). As is apparent from Table 1, the results show that in the case of 32 having a groove angle of 87 ° or more, an unjoined portion is formed in the joint portion, while on the other hand, the present invention material having a groove angle of 85 ° or less. No. In the case of 33-35, it is clear that an unjoined part does not occur in the joined part.
[0026]
Furthermore, no. 36-38 and no. 39 to 41 are cases where the length, width, and length of the materials to be joined are large, using a plate formed by rolling or hot isostatic pressing (HIP) on a sintered body by powder metallurgy. This was carried out in order to confirm the influence by changing the pressure, temperature, time, etc. Of the test Nos. Described above, No. 1 subjected to high-temperature HIP treatment at 1500 ° C. or higher. For the encapsulation with the canning material 2 for 37, 38, 40, and 41, for example, the canning material 2 made of a high melting point metal such as Nb was used.
As can be seen from Table 1, the results are No. 1 in which the groove angles are all 60 degrees. 36 to 41, it is clear that even when the HIP treatment is performed at a wide range of temperatures and pressures shown in Table 1, no unbonded portion is formed in the bonded portion, and the bonding can be reliably performed.
[0027]
Finally, the crystal grain size near the joint will be described with reference to FIGS. 5 and 6. FIG. 5 shows a test No. of the actual machine size. 39 shows a micrograph (× 400 magnification) of the target material alone before joining in FIG. 3 shows a micrograph (× 400 times) of the microstructure in the vicinity of the joint after joining in FIG. As is clear from comparison with FIGS. 5 and 6, there is no variation in the crystal grain size of the base material before and after joining, and as shown in FIG. 6, the crystal grain size is smaller than that of the base material at the joint. Thus, it can be determined that the soundness of the joint is clear. In addition, it is good to use what was formed by the general sintering method, the CIP method, and the hot press method with the sintered compact by the powder metallurgy method which comprises the target material of this invention material.
[0028]
In addition, as a composition ratio of the W-Mo target material before bonding, which is an example of the present invention material, the resistance increases when the amount of W is lower than 20%, and the resistance to an etchant such as an interlayer insulating film or ITO decreases. To do. On the other hand, if it exceeds 95%, the resistance increases. Therefore, as an appropriate ratio, it is preferable to use W composed of 20 to 95% and the balance of Mo and inevitable components.
[0029]
Above, as an embodiment of the data Getto material of the present invention, a W-Mo target material for the liquid crystal display as an example, has been described embodiment, as the present invention material is thereto if for a liquid crystal display For example, as described above, the material may be any of a Cr—Mo material, a Mo material, a Ta material, a single metal thereof, and an alloy containing these metal elements.
[0030]
Moreover, as said material, it formed by performing hot isostatic pressing (HIP) to the board | plate material which gave the rolling which is a hot working to the sintered compact by a powder metallurgical method, and the sintered compact by a powder metallurgical method. Although the plate material has been described, the present invention is not limited to these, and the same effect can be obtained for a plate material obtained by plastic working a sintered plate material by a powder metallurgy method or a molded body by a casting method.
[0031]
【The invention's effect】
As described above, according to the present invention, a large target can be connected to a small target material by an easy method, and its quality and function can be uniformly manufactured as a whole, and the significance of its industrialization is extremely large. .
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a plan view and a side view showing a joining state of a target material alone according to the present invention,
FIG. 2 is a schematic diagram of canning according to the present invention;
FIG. 3 is a graph showing a line analysis result according to the present invention;
FIG. 4 is a graph showing a line analysis result according to the present invention;
FIG. 5 is a micrograph of a single target material before bonding according to the present invention (× 400),
FIG. 6 is a micrograph of the microstructure in the vicinity of the joint after joining according to the present invention (× 400 magnification),
FIG. 7 is a diagram showing a cross shape of a joint according to the present invention;
FIG. 8 is a layout view before joining the single target plate material according to the present invention.
[Explanation of symbols]
1 Target material alone 2 Canning material 3 Cylinder removal 4 Joint

Claims

In the target material used in the sputtering method for thin displays, the end of the target material is inclined at 15 to 85 degrees, and hot isostatic pressing (HIP) is used to obtain Mo, W, Ta, Vertical x horizontal 700 mm x 700 mm characterized by having at least two unbonded target materials made of either a single metal of Cr or an alloy containing these metal elements and having no unbonded portion. More target materials.

The target material before the bonding of claim 1, wherein the target material, characterized in that the plate material of the sintered body by powder metallurgy.

Wherein the bonding front of the target material, the target material according to claim 1, characterized in that a plate material subjected to hot working the sintered body by powder metallurgy.

Wherein the bonding front of the target material, the target material of claim 1, wherein the sintered compact by powder metallurgy, characterized in that a plate material subjected to hot isostatic pressure sintering (HIP).

The target material according to any one of claims 2 to 4, wherein a sintered body by a powder metallurgy method is formed by a sintering method , a CIP method, or a hot press method.

The target material before the bonding of claim 1, wherein the target material, characterized in that a plate material subjected to plastic working to the molded body by casting.