JP6459058B2 - Mo alloy target - Google Patents
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Description
本発明は、薄膜電極や薄膜配線の形成に用いられる、例えばＭｏＮｂ等のＭｏ合金ターゲットに関するものである。 The present invention relates to a Mo alloy target such as MoNb used for forming a thin film electrode or a thin film wiring.
平面画像表示装置の一種である薄膜トランジスタ型液晶ディスプレイ等の電極薄膜や配線薄膜等は、低い電気抵抗値を有するＡｌ、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ等の純金属薄膜や、それらの合金薄膜が用いられている。これらの薄膜は、製造工程によっては電極や配線として要求される耐熱性、耐食性、密着性のいずれかが劣るという問題や、他元素と拡散層を形成してしまい、必要な電気的特性が失われる等の問題が生じる場合がある。 Electrode thin films such as thin film transistor type liquid crystal displays, which are a kind of flat image display devices, and wiring thin films are made of pure metal thin films such as Al, Cu, Ag, Au, etc. having low electrical resistance values, and their alloy thin films Yes. These thin films have a problem in that any of the heat resistance, corrosion resistance, and adhesion required for electrodes and wirings is inferior depending on the manufacturing process, and they form diffusion layers with other elements, resulting in loss of necessary electrical characteristics. Problems may occur.
これらの問題を解決するため、電極薄膜や配線薄膜に対する下地膜やカバー膜として、高融点金属である純ＭｏやＭｏ合金が使用されるようになってきている。特に、Ａｌ系等の配線薄膜や電極薄膜の下地膜やカバー膜には、ＭｏＮｂ薄膜が使用されおり、このＭｏＮｂ薄膜を形成するためのターゲットに関しては、例えば特許文献１のような提案がなされている。この特許文献１においては、簡素化した製造工程でも低酸素の焼結Ｍｏ合金ターゲットを得ることができるという点で、有用な技術である。 In order to solve these problems, pure Mo or Mo alloy, which is a refractory metal, has been used as a base film or cover film for electrode thin films and wiring thin films. In particular, a MoNb thin film is used for an Al-based wiring thin film or an electrode thin film or a cover film, and a target for forming the MoNb thin film has been proposed, for example, in Patent Document 1. Yes. This Patent Document 1 is a useful technique in that a low-oxygen sintered Mo alloy target can be obtained even with a simplified manufacturing process.
本発明者の検討によると、特許文献１に開示される、Ｍｏ原料粉末と平均粒径２００μｍ以下の水素化した金属元素の粉末とを混合処理した混合粉末を、熱間静水圧プレス（以下、ＨＩＰという。）で加圧焼結してＭｏ合金ターゲットを作製すると、そのＭｏ合金ターゲット中に、局所的な高硬度の部位が存在する場合があり、機械加工性に問題があることを確認した。ここでいう機械加工とは、平板形状のターゲットであればフライス盤や平面研削盤等での切削加工であり、円筒形状のターゲットであれば旋盤等による切削加工等のことをいう。
また、本発明で適用するＭｏ合金は、機械加工時に、割れや欠けが発生する可能性の高い、いわゆる難削材である上、Ｍｏ合金ターゲットに局所的な高硬度の部位が存在してしまうと、切削工具のチップの摩耗や破損を招き、得られるＭｏ合金ターゲットの表面粗さが大きくなったり、場合によってはＭｏ合金ターゲット本体を破損させてしまうことがある。特に、Ｍｏ合金ターゲットのスパッタ面における中央部の浸食領域（以下、エロージョン領域ともいう。）に、例えば酸化物等で構成される局所的な高硬度の部位が存在してしまうと、高硬度の部位のみが残存したり、脱落したりすることにより、Ｍｏ合金ターゲットのエロージョン領域の表面粗さが粗くなり、スパッタ時の異常放電の起点となりやすくなる。
According to the study of the present inventor, a mixed powder prepared by mixing Mo raw material powder and hydrogenated metal element powder having an average particle size of 200 μm or less disclosed in Patent Document 1 is subjected to hot isostatic pressing (hereinafter, When a Mo alloy target is produced by pressure sintering with HIP), a local high hardness region may exist in the Mo alloy target, confirming that there is a problem in machinability. . The machining here refers to cutting with a milling machine or a surface grinding machine if it is a flat target, and cutting with a lathe or the like if it is a cylindrical target.
In addition, the Mo alloy applied in the present invention is a so-called difficult-to-cut material that has a high possibility of cracking and chipping during machining, and a local high hardness portion exists in the Mo alloy target. Then, wear and damage of the tip of the cutting tool may be caused, and the surface roughness of the obtained Mo alloy target may be increased, or the Mo alloy target body may be damaged in some cases. In particular, if there is a local high-hardness portion made of an oxide or the like in the central erosion region (hereinafter also referred to as an erosion region) on the sputtering surface of the Mo alloy target, When only the portion remains or falls off, the surface roughness of the erosion region of the Mo alloy target becomes rough, and it becomes easy to become a starting point of abnormal discharge during sputtering.
本発明の目的は、機械加工時に、割れや欠けが発生する可能性の高い、いわゆる難削材であるＭｏ合金ターゲットにおいて、切削工具のチップの摩耗や破損を抑制することと、機械加工におけるチャッキングおよび切削加工や、ボンディング等のハンドリングにおけるＭｏ合金ターゲット本体の破損の抑制に加え、スパッタ時の異常放電の抑制を同時に達成できるＭｏ合金ターゲットを提供することである。 The object of the present invention is to suppress wear and breakage of a cutting tool tip in a Mo alloy target, which is a so-called difficult-to-cut material, which has a high possibility of cracking or chipping during machining, and to prevent chucking in machining. It is intended to provide a Mo alloy target that can simultaneously achieve suppression of abnormal discharge during sputtering in addition to suppression of damage to the Mo alloy target main body in handling such as king and cutting and bonding.
本発明者は、Ｍｏ合金ターゲットの硬さを特定の範囲に調整することにより、Ｍｏ合金ターゲットの機械加工性の問題を解決できることを見出し、本発明に到達した。 The present inventor has found that the problem of machinability of the Mo alloy target can be solved by adjusting the hardness of the Mo alloy target to a specific range, and has reached the present invention.
すなわち、本発明は、ビッカース硬さが１００〜４００ＨＶであるＭｏ合金ターゲットである。
また、本発明は、ＭｏＮｂ合金やＭｏＴａ合金に好適である。
That is, the present invention is a Mo alloy target having a Vickers hardness of 100 to 400 HV.
Moreover, this invention is suitable for a MoNb alloy or a MoTa alloy.
本発明によれば、切削工具のチップの摩耗や破損を抑制することと、機械加工におけるチャッキングおよび切削加工や、ボンディング等のハンドリングにおけるＭｏ合金ターゲット本体の破損の抑制に加え、スパッタ時の異常放電の抑制を同時に達成可能なＭｏ合金ターゲットを提供できる。このため、上述した例えば平面画像表示装置等に用いられる電極薄膜や配線薄膜の下地膜やカバー膜の成膜に有用な技術となる。 According to the present invention, in addition to suppressing wear and breakage of the cutting tool tip, chucking and cutting during machining, and suppressing damage to the Mo alloy target body during handling such as bonding, abnormalities during sputtering are also achieved. It is possible to provide a Mo alloy target capable of simultaneously achieving discharge suppression. For this reason, it becomes a useful technique for forming a base film or a cover film of an electrode thin film or a wiring thin film used in the above-described flat image display device or the like.
本発明のＭｏ合金ターゲットは、ＪＩＳ Ｚ ２２４４で規定されるビッカース硬さを１００〜４００ＨＶという特定範囲に調整したことに特徴を有する。以下、本発明について詳しく説明する。
Ｍｏ合金ターゲットのビッカース硬さが１００ＨＶ未満では、例えばフライス盤や旋盤等のチップに構成刃先が生成されることを助長し、切削加工を進めるにつれてチップの切り込み量が次第に大きくなり、切削開始時と切削完了時でＭｏ合金ターゲットの寸法差が大きくなることに加え、構成刃先の剥離に伴うチップの破損を誘発する虞がある。このため、本発明のＭｏ合金ターゲットは、ビッカース硬さを１００ＨＶ以上にする。
The Mo alloy target of the present invention is characterized in that the Vickers hardness defined by JIS Z 2244 is adjusted to a specific range of 100 to 400 HV. The present invention will be described in detail below.
When the Vickers hardness of the Mo alloy target is less than 100 HV, for example, it is promoted that the constituent cutting edge is generated on a chip such as a milling machine or a lathe. In addition to an increase in the dimensional difference of the Mo alloy target at the time of completion, there is a risk of inducing chip breakage due to peeling of the constituent cutting edges. For this reason, the Mo alloy target of this invention makes Vickers hardness 100HV or more.
一方、Ｍｏ合金ターゲットのビッカース硬さが４００ＨＶを超えると、例えばフライス盤や旋盤等のチップの摩耗量が大きくなることで、切削加工を進めるにつれてチップの切り込み量が次第に小さくなり、切削開始時と切削完了時でＭｏ合金ターゲットの寸法差が大きくなることに加え、チップの破損を誘発する虞がある。また、ビッカース硬さが４００ＨＶを超えると、切削機械へのチャッキングやバッキングプレートやバッキングチューブにボンディングする際のハンドリング等でＭｏ合金ターゲットを折損する虞もある。
また、特に、Ｍｏ合金ターゲットのスパッタ面における中央部のエロージョン領域に、例えば酸化物等で構成される、局所的なビッカース硬度が４００ＨＶを超える高硬度の部位が存在してしまうと、高硬度の部位のみが残存したり、脱落したりすることにより、Ｍｏ合金ターゲットのエロージョン領域の表面粗さが粗くなり、スパッタ時の異常放電の起点となりやすくなる。このため、本発明のＭｏ合金ターゲットは、ビッカース硬さを４００ＨＶ以下にする。
On the other hand, when the Vickers hardness of the Mo alloy target exceeds 400 HV, for example, the amount of wear of a chip such as a milling machine or a lathe increases, and the cutting amount of the chip gradually decreases as the cutting process proceeds. In addition to the large dimensional difference of the Mo alloy target at the time of completion, there is a risk of causing chip breakage. Further, if the Vickers hardness exceeds 400 HV, the Mo alloy target may be broken due to chucking to a cutting machine or handling when bonding to a backing plate or backing tube.
In particular, if there is a high hardness portion having a local Vickers hardness exceeding 400 HV, for example, made of an oxide or the like, in the central erosion region on the sputtering surface of the Mo alloy target, the high hardness When only the portion remains or falls off, the surface roughness of the erosion region of the Mo alloy target becomes rough, and it becomes easy to become a starting point of abnormal discharge during sputtering. For this reason, the Mo alloy target of this invention makes Vickers hardness 400HV or less.
本発明のＭｏ合金ターゲットのビッカース硬さを１００〜４００ＨＶにするには、例えばＭｏマトリックスの中にＮｂやＴａ等の添加元素が分散している組織にすることや、単一組成に完全合金化させた組織にすることで得ることができる。
本発明のＭｏ合金ターゲットにおける、Ｍｏマトリックスのビッカース硬さは、荷重４．９Ｎで１５０〜２５０ＨＶが好ましい。また、Ｍｏ合金を構成させるＭｏマトリックス中に分散する添加元素相のビッカース硬さは、荷重４．９Ｎで２５０〜３５０ＨＶが好ましい。また、Ｍｏと添加元素の完全合金相のビッカース硬さは、荷重４．９Ｎで２５０〜３５０ＨＶが好ましい。
尚、本発明のＭｏ合金ターゲットは、添加元素の周囲に拡散相が存在する場合があるところ、その拡散相のビッカース硬さは、荷重４．９Ｎで２５０〜３５０ＨＶが好ましい。
In order to set the Vickers hardness of the Mo alloy target of the present invention to 100 to 400 HV, for example, a structure in which additive elements such as Nb and Ta are dispersed in the Mo matrix, or a single composition is completely alloyed. It can be obtained by making it into the made organization.
In the Mo alloy target of the present invention, the Vickers hardness of the Mo matrix is preferably 150 to 250 HV at a load of 4.9N. The Vickers hardness of the additive element phase dispersed in the Mo matrix constituting the Mo alloy is preferably 250 to 350 HV at a load of 4.9N. The Vickers hardness of the complete alloy phase of Mo and the additive element is preferably 250 to 350 HV at a load of 4.9N.
The Mo alloy target of the present invention may have a diffusion phase around the additive element. The Vickers hardness of the diffusion phase is preferably 250 to 350 HV at a load of 4.9N.
本発明で適用できるＭｏ合金は、例えば、ＭｏにＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｗ等から選択される元素を一種以上添加したものが挙げられ、中でも、酸化物を形成しやすい元素であるＮｂやＴａをＭｏに添加したＭｏＮｂやＭｏＴａが好適である。 Examples of the Mo alloy applicable in the present invention include those obtained by adding one or more elements selected from Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, W and the like to Mo. Among them, an oxide is formed. MoNb or MoTa in which Nb or Ta, which is an element that can be easily added, is added to Mo is preferable.
本発明のＭｏ合金ターゲットは、以下の製造方法で得ることができ、その一般的形態を説明する。尚、本発明は、以下に説明する形態によって限定されるものではない。
本発明では、Ｍｏ合金ターゲットで１００〜４００ＨＶという特定のビッカース硬さを得るために、用いる原料粉末の粒度分布を厳密にコントロールすることが好ましい。そして、その原料粉末の粒度分布は、累積粒度分布が１０％、５０％および９０％となるときの粒径で定義する。
尚、本発明でいう原料粉末の累積粒度分布は、累積体積粒度分布で表される。また、原料粉末の粒径は、ＪＩＳ Ｚ ８９０１で規定される、レーザー光を用いた光散乱法による球相当径で表される。
The Mo alloy target of the present invention can be obtained by the following manufacturing method, and its general form will be described. In addition, this invention is not limited by the form demonstrated below.
In the present invention, in order to obtain a specific Vickers hardness of 100 to 400 HV with the Mo alloy target, it is preferable to strictly control the particle size distribution of the raw material powder used. And the particle size distribution of the raw material powder is defined by the particle size when the cumulative particle size distribution is 10%, 50% and 90%.
In addition, the cumulative particle size distribution of the raw material powder referred to in the present invention is represented by a cumulative volume particle size distribution. The particle size of the raw material powder is represented by a sphere-equivalent diameter by a light scattering method using laser light specified by JIS Z 8901.
本発明のＭｏ合金ターゲットは、原料粉末として、Ｍｏ粉末とＭｏ合金組成を構成する添加粉末を用意し、これらを混合して加圧焼結することにより得ることができる。本発明における添加粉末とは、例えば、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｗ等の純金属粉末でもよく、また、これらの合金粉末またはＭｏと前記添加元素との合金粉末でもよい。また、添加粉末は、１種類の使用に限らず、複数種類の添加粉末を併せて使用することもできる。
そして、Ｍｏ粉末には、累積粒度分布において１０％粒径（以下、Ｄ１０という。）が１〜６μｍ、５０％粒径（以下、Ｄ５０という。）＝６〜１２μｍ、９０％粒径（以下、Ｄ９０という。）＝１２〜２０μｍのものを用いることが好ましい。これにより、本発明のＭｏ合金ターゲットに含まれる酸素値を低減することができ、Ｍｏ合金ターゲット中に硬い酸化物が生成することを抑制し、ビッカース硬さを１００〜４００ＨＶの範囲に調整できることに加え、高密度のＭｏ合金ターゲットが得られるという効果もある。
また、上記と同様な理由から、Ｄ１０＝３〜６μｍ、Ｄ５０＝９〜１２μｍ、Ｄ９０＝１５〜２０μｍのものを用いることがより好ましい。
The Mo alloy target of the present invention can be obtained by preparing Mo powder and additive powder constituting the Mo alloy composition as raw material powder, mixing these, and pressure sintering. The additive powder in the present invention may be, for example, pure metal powder such as Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, W, etc., or an alloy powder of these alloy powders or Mo and the above-mentioned additive elements. Good. The additive powder is not limited to one type of use, and a plurality of types of additive powders can be used in combination.
The Mo powder has a cumulative particle size distribution with a 10% particle size (hereinafter referred to as D10) of 1 to 6 μm, a 50% particle size (hereinafter referred to as D50) = 6 to 12 μm, and a 90% particle size (hereinafter referred to as D10). D90)) = 12-20 μm is preferably used. Thereby, the oxygen value contained in the Mo alloy target of the present invention can be reduced, the generation of a hard oxide in the Mo alloy target can be suppressed, and the Vickers hardness can be adjusted to a range of 100 to 400 HV. In addition, there is an effect that a high-density Mo alloy target can be obtained.
For the same reason as described above, it is more preferable to use one having D10 = 3 to 6 μm, D50 = 9 to 12 μm, and D90 = 15 to 20 μm.
添加粉末には、累積粒度分布のＤ１０＝１０〜５０μｍ、Ｄ５０＝７０〜１１０μｍ、Ｄ９０＝１３０〜１７０μｍのものを用いることが好ましい。これによりＭｏよりも硬い添加粉末を微細に分散させることができ、Ｍｏ合金ターゲットのビッカース硬さを１００〜４００ＨＶの範囲に調整することができる。
また、上記と同様な理由から、Ｄ１０＝１０〜２５μｍ、Ｄ５０＝７０〜９０μｍ、Ｄ９０＝１３０〜１５０μｍの添加粉末を用いることがより好ましい。
The additive powder preferably has a cumulative particle size distribution of D10 = 10 to 50 μm, D50 = 70 to 110 μm, and D90 = 130 to 170 μm. Thereby, the additive powder harder than Mo can be finely dispersed, and the Vickers hardness of the Mo alloy target can be adjusted to a range of 100 to 400 HV.
For the same reason as described above, it is more preferable to use an additive powder of D10 = 10 to 25 μm, D50 = 70 to 90 μm, and D90 = 130 to 150 μm.
次に、上記で得た所定のＭｏ合金成分に調整された混合粉末を加圧焼結してＭｏ合金焼結体を作製する。
本発明では、Ｍｏ合金の焼結を加圧焼結により実施することが好ましい。加圧焼結は、例えばＨＩＰやホットプレス（以下、ＨＰという。）が適用可能であり、焼結温度８００〜１５００℃、圧力１０〜２００ＭＰａ、１〜２０時間の条件で行なうことが好ましい。
これら条件の選択は、加圧焼結設備に依存し、例えばＨＩＰは、低温高圧の条件が適用しやすく、ＨＰは、高温低圧の条件が適用しやすい。本発明では、加圧焼結に、高温下での加圧容器と添加粉末との反応を抑制するために、低温高圧のＨＩＰを用いることが好ましい。
本発明では、焼結温度を８００℃以上にすることで、焼結を促進させ、高密度の焼結体を得ることができる。また、焼結温度を１５００℃以下にすることで、汎用の加圧焼結設備が適用できる上、焼結体の結晶成長を抑制し、均一微細な組織を得ることができる。
加圧力は、１０ＭＰａ以上にすることで、焼結を促進させ、高密度の焼結体を得ることができる。また、加圧力を２００ＭＰａ以下にすることで、汎用の加圧焼結設備を適用することができる。
焼結時間は、１時間以上にすることで、焼結を促進させ、高密度の焼結体を得ることができる。また、焼結時間を２０時間以下にすることで、製造効率を阻害しないで製造するができる。
ＨＩＰで加圧焼結をする際には、上記で得た混合粉末を、加圧容器に充填した後に、加熱しながら減圧脱気をすることが好ましい。減圧脱気は、加熱温度１００〜６００℃の範囲で、大気圧（１０１．３ｋＰａ）より低い減圧下で行なうことが好ましい。これにより、得られる焼結体の酸素を低減することができる。
Next, the mixed powder adjusted to the predetermined Mo alloy component obtained above is pressure sintered to produce a Mo alloy sintered body.
In the present invention, the Mo alloy is preferably sintered by pressure sintering. For example, HIP or hot press (hereinafter referred to as HP) can be applied to the pressure sintering, and it is preferably performed under conditions of a sintering temperature of 800 to 1500 ° C., a pressure of 10 to 200 MPa, and 1 to 20 hours.
The selection of these conditions depends on the pressure sintering equipment. For example, HIP is easy to apply low temperature and high pressure conditions, and HP is easy to apply high temperature and low pressure conditions. In the present invention, it is preferable to use low temperature and high pressure HIP for pressure sintering in order to suppress the reaction between the pressurized container and the additive powder at high temperature.
In the present invention, by setting the sintering temperature to 800 ° C. or higher, sintering can be promoted and a high-density sintered body can be obtained. In addition, by setting the sintering temperature to 1500 ° C. or less, a general-purpose pressure sintering facility can be applied, crystal growth of the sintered body can be suppressed, and a uniform fine structure can be obtained.
By setting the pressure to 10 MPa or more, sintering can be promoted and a high-density sintered body can be obtained. Moreover, general-purpose pressure sintering equipment can be applied by setting the applied pressure to 200 MPa or less.
By setting the sintering time to 1 hour or longer, sintering can be promoted and a high-density sintered body can be obtained. Moreover, it can manufacture without inhibiting manufacturing efficiency by making sintering time into 20 hours or less.
When pressure-sintering with HIP, it is preferable to deaerate under reduced pressure while heating, after filling the mixed powder obtained above into a pressure vessel. The vacuum degassing is preferably performed under a reduced pressure lower than the atmospheric pressure (101.3 kPa) in the range of the heating temperature of 100 to 600 ° C. Thereby, oxygen of the obtained sintered compact can be reduced.
Ｍｏ合金ターゲットの相対密度が低くなると、Ｍｏ合金ターゲット中に存在する空隙が増加し、硬さのばらつきが増大し、機械加工性に悪影響を及ぼす可能性がある。またＭｏ合金ターゲットの抗折力が低くなり、切削機械へのチャッキングやバッキングプレートやバッキングチューブにボンディングする際のハンドリング等でＭｏ合金ターゲットを折損する虞がある。このため、本発明のＭｏ合金ターゲットは、相対密度を９５％以上にすることが好ましい。より好ましくは相対密度９８％以上である。
本発明における相対密度は、アルキメデス法により測定されたかさ密度を、本発明のＭｏ合金ターゲットの組成比から得られる質量比で算出した元素単体の加重平均として得た理論密度で除した値に１００を乗じて得た値をいう。具体的には、Ｍｏの密度と、添加元素の密度の値を用い、組成比から得られる質量比で算出した加重平均として得られた値を理論密度の値として用いる。
When the relative density of the Mo alloy target is lowered, the voids existing in the Mo alloy target are increased, the variation in hardness is increased, and the machinability may be adversely affected. Further, the bending strength of the Mo alloy target is lowered, and there is a possibility that the Mo alloy target may be broken due to chucking to a cutting machine or handling when bonding to a backing plate or backing tube. For this reason, the Mo alloy target of the present invention preferably has a relative density of 95% or more. More preferably, the relative density is 98% or more.
The relative density in the present invention is calculated by dividing the bulk density measured by the Archimedes method by the theoretical density obtained as a weighted average of elemental elements calculated by the mass ratio obtained from the composition ratio of the Mo alloy target of the present invention. The value obtained by multiplying. Specifically, the value obtained as the weighted average calculated by the mass ratio obtained from the composition ratio is used as the theoretical density value using the density of Mo and the density of the additive element.
Ｄ１０が３μｍ、Ｄ５０が８μｍ、Ｄ９０が１５μｍのＭｏ粉末と、Ｄ１０が３２μｍ、Ｄ５０が８８μｍ、Ｄ９０が１５３μｍのＮｂ粉末とを９０Ｍｏ−１０Ｎｂ（原子％）となるように混合して混合粉末を得た。
この混合粉末を軟鋼性の加圧容器に充填し、４５０℃の温度下で真空脱気し、温度１２５０℃、加圧力１４５ＭＰａの条件下で５時間保持するＨＩＰ処理によって、本発明例となるＭｏ−Ｎｂ焼結体を得た。
D10 is 3 μm, D50 is 8 μm, D90 is 15 μm Mo powder, and D10 is 32 μm, D50 is 88 μm, D90 is 153 μm Nb powder and mixed to obtain 90Mo-10Nb (atomic%). It was.
This mixed powder is filled in a pressure vessel made of mild steel, vacuum degassed at a temperature of 450 ° C., and HIP treatment for 5 hours under the conditions of a temperature of 1250 ° C. and a pressure of 145 MPa. A -Nb sintered body was obtained.
Ｄ１０が３μｍ、Ｄ５０が８μｍ、Ｄ９０が１５μｍのＭｏ粉末と、Ｄ１０が３２μｍ、Ｄ５０が８８μｍ、Ｄ９０が１５３μｍのＮｂ粉末とを９０Ｍｏ−１０Ｎｂ（原子％）となるように混合して混合粉末を得た。
この混合粉末を加圧用ダイスに充填し、温度１８００℃、荷重８００ｋＮの条件下で２時間保持するＨＰ処理によって、比較例１となるＭｏ−Ｎｂ焼結体を得た。
D10 is 3 μm, D50 is 8 μm, D90 is 15 μm Mo powder, and D10 is 32 μm, D50 is 88 μm, D90 is 153 μm Nb powder and mixed to obtain 90Mo-10Nb (atomic%). It was.
The mixed powder was filled in a pressing die, and a Mo—Nb sintered body serving as Comparative Example 1 was obtained by HP treatment that was held for 2 hours under conditions of a temperature of 1800 ° C. and a load of 800 kN.
Ｄ１０が３μｍ、Ｄ５０が８μｍ、Ｄ９０が１５μｍのＭｏ粉末と、Ｄ１０が５μｍ、Ｄ５０が２３μｍ、Ｄ９０が５１μｍのＴａ粉末とを９４Ｍｏ−６Ｔａ（原子％）となるように混合して混合粉末を得た。
この混合粉末を加圧用ダイスに充填し、温度１８００℃、荷重８００ｋＮの条件下で２時間保持するＨＰ処理によって、比較例２となるＭｏ−Ｔａ焼結体を得た。
A mixed powder is obtained by mixing Mo powder having D10 of 3 μm, D50 of 8 μm, and D90 of 15 μm with D10 of 5 μm, D50 of 23 μm, and D90 of 51 μm so as to be 94Mo-6Ta (atomic%). It was.
The mixed powder was filled in a pressing die, and a Mo—Ta sintered body serving as Comparative Example 2 was obtained by HP treatment that was held for 2 hours under conditions of a temperature of 1800 ° C. and a load of 800 kN.
上記で得た各焼結体のターゲットのスパッタ面となる位置から機械加工により試験片を採取し、ビッカース硬さ、相対密度および抗折力を測定した。尚、本発明例となる試料Ｎｏ．１のＭｏ−Ｎｂ合金焼結体は、機械加工時に、チップの摩耗や破損がないことを確認した。また、機械加工において、Ｍｏ−Ｎｂ焼結体の脱落もなかったことから、スパッタ時の異常放電の抑制も期待できる。
また、切削機械へのチャッキング等のハンドリングでＭｏ−Ｎｂ焼結体が破損することもなかった。
ここで、ビッカース硬さは、ＪＩＳ Ｚ ２２４４に準じ、株式会社明石製作所社製のＭＶＫ−Ｅを用い、荷重４．９Ｎのときの値を測定した。ミクロ組織の違いによるビッカース硬さの違いを確認した、各測定点の光学顕微鏡写真を図１〜図３に示す。
また、相対密度は、アルキメデス法により測定されたかさ密度を、各ＭｏＮｂターゲットの組成比から得られる質量比で算出した元素単体の加重平均として得た理論密度で除した値に１００を乗じて得た値とした。尚、測定は、研精工業株式会社製の電子比重計ＳＤ−１２０Ｌを使用して行なった。
また、抗折力は、株式会社鷺宮製作所製の油圧サーボ高温疲労試験機ＥＦＨ５０−５を使用し、クロスヘッドスピード０．５ｍｍ／ｍｉｎ、支点間距離５０ｍｍで室温２０℃における３点曲げ試験を行ない、試験片が破壊に至るまでの最大荷重を基に算出した。
Test pieces were sampled by machining from the positions on the sputtering surface of the target of each sintered body obtained above, and the Vickers hardness, relative density, and bending strength were measured. In addition, sample No. used as an example of the present invention. It was confirmed that the sintered Mo-Nb alloy No. 1 had no chip wear or damage during machining. Moreover, since there was no drop-off of the Mo—Nb sintered body in machining, it can be expected to suppress abnormal discharge during sputtering.
Further, the Mo—Nb sintered body was not damaged by handling such as chucking to the cutting machine.
Here, Vickers hardness measured the value at the time of a load of 4.9N using MVK-E by Akashi Manufacturing Co., Ltd. according to JISZ2244. The optical microscope photograph of each measurement point which confirmed the difference in Vickers hardness by the difference in a microstructure is shown in FIGS.
Further, the relative density is obtained by multiplying the value obtained by dividing the bulk density measured by the Archimedes method by the theoretical density obtained as a weighted average of elemental elements calculated by the mass ratio obtained from the composition ratio of each MoNb target. Value. The measurement was performed using an electronic hydrometer SD-120L manufactured by Kensei Kogyo Co., Ltd.
The bending strength is a three-point bending test at a room temperature of 20 ° C. with a crosshead speed of 0.5 mm / min and a distance between fulcrums of 50 mm using a hydraulic servo high temperature fatigue tester EFH50-5 manufactured by Kinomiya Seisakusho Co., Ltd. The calculation was made based on the maximum load until the test piece was broken.
表１に示すように、比較例となる試料Ｎｏ．２では測定点Ｃにおいて、試料Ｎｏ．３では測定点Ｂにおいて、ビッカース硬さが４００ＨＶを超える局所的に硬い部位があり、また抗折力も低い値を示す焼結体であることが確認された。
一方、本発明例となる試料Ｎｏ．１は、比較例にみられた局所的な硬い部位がなく、ビッカース硬さが１００〜４００ＨＶの範囲に調整されていることに加え、抗折力も高い値を有していることが確認できた。これにより、本発明のＭｏ合金ターゲットは、機械加工におけるチップの摩耗や破損を抑制することに加え、Ｍｏ合金ターゲット本体の破損を抑制可能なことが期待できる。
As shown in Table 1, sample No. 2 at the measurement point C, the sample No. 3, it was confirmed that at the measurement point B, there was a locally hard portion having a Vickers hardness exceeding 400 HV and a sintered body having a low bending strength.
On the other hand, sample no. 1 has confirmed that it has a high value also in the bending strength in addition to the local hard site | part seen in the comparative example being not adjusted and the Vickers hardness being adjusted to the range of 100-400HV. . Thereby, it can be expected that the Mo alloy target of the present invention can suppress damage to the Mo alloy target body in addition to suppressing wear and damage of the chip in machining.
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