JP5278099B2 - Target manufacturing method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、スパッタリングに用いられるターゲットの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a target used for sputtering.
従来、セラミックスからなるターゲットをスパッタすることによりセラミックス薄膜をガラス等の基板に形成する方法が知られている。スパッタリングにより高品質のスパッタ薄膜を形成するためには、セラミックスターゲットの密度が高く均一であることが求められる。 Conventionally, a method of forming a ceramic thin film on a substrate such as glass by sputtering a target made of ceramic is known. In order to form a high-quality sputtered thin film by sputtering, it is required that the density of the ceramic target is high and uniform.
たとえば特許文献1では、金型プレス装置を用いて比較的低いプレス圧力で材料粉末を成形した後、CIP(冷間等方圧加圧:Cold Isostatic Pressing)を複数回行って高密度にプレスした圧粉体を焼成することにより、均一かつ高密度な成形体を製造することが提案されている。 For example, in Patent Document 1, after molding a material powder at a relatively low pressing pressure using a mold pressing device, CIP (Cold Isostatic Pressing) is performed multiple times to perform high density pressing. It has been proposed to produce a uniform and high-density molded body by firing a green compact.
このように製造されたターゲットは、スパッタ装置においてバッキングプレート上に固定されて、基板に対向するように設置される。バッキングプレートは、ターゲットを保持するとともに、スパッタリング時のターゲットを冷却するために用いられる(特許文献2参照)。 The target manufactured in this way is fixed on a backing plate in a sputtering apparatus, and is installed so as to face the substrate. The backing plate is used for holding the target and cooling the target during sputtering (see Patent Document 2).
近年、太陽電池やフラットパネルディスプレイなどの大型化に伴い、大型の基板にセラミックス薄膜を形成することができる大型のセラミックスターゲットが求められている。しかしながら、前述の方法で大型のセラミックスターゲットを製造するには金型の大型化が必要となり、多大なコストを要するという問題がある。また金型が大きい場合には十分なプレス圧を得られず圧粉体の密度が低くなり、セラミックスターゲットの品質が低下しやすく、高品質な薄膜を形成することが難しいという問題がある。 In recent years, with the increase in size of solar cells and flat panel displays, a large ceramic target capable of forming a ceramic thin film on a large substrate is required. However, in order to produce a large ceramic target by the above-described method, it is necessary to increase the size of the mold, and there is a problem that a great deal of cost is required. In addition, when the mold is large, there is a problem that a sufficient pressing pressure cannot be obtained, the density of the green compact becomes low, the quality of the ceramic target is easily deteriorated, and it is difficult to form a high-quality thin film.
このため、金型プレス装置に比較して大型化が容易なCIPにより大型の圧粉体を成形することが考えられる。CIPでは、材料粉末を型に充填する際の充填密度が不均一であると、圧粉体の密度も不均一になるので、材料粉末を均一に充填することが重要である。しかしながら、CIPの成形型が大型であると、材料粉末を均一に充填することが難しく、圧粉体の密度を均一にすることが困難になる。また、CIPにより大型の圧粉体を成形すると、反りや表面の凹凸が生じやすいため、材料歩留まりが悪いという問題もある。 For this reason, it is conceivable to form a large green compact by CIP which is easy to increase in size as compared with a mold press apparatus. In CIP, if the packing density at the time of filling the material powder into the mold is non-uniform, the density of the green compact also becomes non-uniform, so it is important to fill the material powder uniformly. However, if the CIP mold is large, it is difficult to uniformly fill the material powder, and it is difficult to make the density of the green compact uniform. Further, when a large green compact is formed by CIP, there is a problem that the yield of the material is poor because warpage and surface irregularities are likely to occur.
あるいは、小型のプレス金型装置を用いて製造した小型の焼成体を複数枚バッキングプレート上に並べて固定することにより、面積の大きいセラミックスターゲットを製造することが考えられる。この場合、各焼成体の密度を高く均一にすることは比較的容易であるが、焼成体の熱膨張差による割れを防止するために、焼成体間に隙間を設けて配置する必要があり、スパッタ処理時にこの隙間や焼成体の角部で異常放電が発生し、高品質の薄膜を形成することができないおそれがある。 Alternatively, it is conceivable to manufacture a ceramic target having a large area by arranging and fixing a plurality of small fired bodies manufactured using a small press mold apparatus on a backing plate. In this case, it is relatively easy to make the density of each fired body high and uniform, but in order to prevent cracking due to the difference in thermal expansion of the fired body, it is necessary to provide a gap between the fired bodies, Abnormal discharge may occur in the gaps or corners of the fired body during the sputtering process, and there is a possibility that a high-quality thin film cannot be formed.
本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、大型基板に高品質のセラミックス薄膜をスパッタ形成するための大型のターゲットを提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of such circumstances, and an object of the present invention is to provide a large target for sputter-forming a high-quality ceramic thin film on a large substrate.
本発明は、材料粉末をプレス成形により板状に圧縮成形して、プレス成形体を形成するプレス成形工程と、複数の前記プレス成形体を互いに接触させて板状に並べ、これらプレス成形体を冷間等方圧加圧により圧縮して一体に接合し、前記プレス成形体よりも大面積の板状のCIP接合体を形成するCIP工程と、前記CIP接合体を焼成して、板状の焼成体を形成する焼成工程とを有し、前記CIP工程において、前記プレス成形体同士の接合部の外面に、隣接する両プレス成形体間にわたる接続部材を前記各プレス成形体に接触させて配置しておき、これらプレス成形体にさらに前記接続部材を一体に接合するターゲットの製造方法である。
ここで、プレス成形とは、金型間に設けられたキャビティに材料を充填し、このキャビティを一軸又は二軸方向に縮小させるように加圧することにより、材料をプレス成形する方法である。
In the present invention, the material powder is compression-molded into a plate shape by press molding to form a press-molded body, and a plurality of the press-molded bodies are brought into contact with each other and arranged in a plate shape. CIP process of compressing by cold isostatic pressing and joining together, forming a plate-like CIP joined body having a larger area than the press-molded body, and firing the CIP joined body, have a firing step of forming a sintered body, in the CIP process, the the outer surface of the joint portion between the pressed bodies, by contacting the connecting member extending between adjacent two press-formed bodies each pressed bodies arranged In addition , this is a target manufacturing method in which the connecting member is further integrally joined to these press-formed bodies .
Here, press molding is a method in which a material is press-molded by filling the cavities provided between the molds with a material and pressurizing the cavities so as to shrink in a uniaxial or biaxial direction.
この製造方法において、各プレス成形体を小型にしておくことにより、プレス装置を大型化せずにプレス成形により形成できる。また、プレス成形を用いることにより、プレス成形体の密度を均一化することが容易である。このプレス成形体を並べてCIPによりさらに圧縮し、接合するので、反りや表面の凹凸を生じさせずに、高密度かつ均一で大型のCIP接合体を形成できる。したがって、本発明の製造方法によれば、大面積を有し、密度が高く均一である高品質なターゲットの製造が可能となる。 In this manufacturing method, each press-molded body can be made small so that it can be formed by press molding without increasing the size of the press device. Moreover, it is easy to make the density of a press-molded body uniform by using press molding. Since these press-molded bodies are arranged side by side and further compressed and joined by CIP, high-density, uniform and large-sized CIP joined bodies can be formed without causing warpage or surface irregularities. Therefore, according to the manufacturing method of the present invention, it is possible to manufacture a high-quality target having a large area and a high density and uniformity.
また、この場合、焼成の際に各プレス成形体に収縮量の差が生じても、これらプレス成形体同士を接続部材が接続しているので、接合部で各ターゲット部材間に隙間が生じるのを防止できる。
In this case, even if a difference in shrinkage occurs between the press molded bodies during firing, since the connecting members connect the press molded bodies to each other, gaps are generated between the target members at the joint. Can be prevented.
前記プレス成形体同士の前記接合部は、これらプレス成形体の側面同士を互いに接触させる傾斜面状であってもよい。また、前記プレス成形体同士の前記接合部は、これらプレス成形体の側面同士を互いに係合させる凹凸面状であってもよい。これらの場合、接合部におけるプレス成形体同士の接触面積が大きくなるので、プレス成形体同士をより強固に接合することができる。 The joints between the press-molded bodies may be inclined surfaces that contact the side surfaces of the press-molded bodies with each other. Moreover, the uneven | corrugated surface shape which makes the side part of these press molded bodies mutually engage may be sufficient as the said junction part of the said press molded bodies. In these cases, since the contact area between the press-formed bodies at the joint portion is increased, the press-formed bodies can be joined more firmly.
本発明のターゲットの製造方法によれば、均一な密度で大型のターゲットを、プレス装置の大型化を伴わずに製造することができ、高品質なセラミックス薄膜を大型基板に形成することが可能になる。 According to the target manufacturing method of the present invention, a large target having a uniform density can be manufactured without increasing the size of the press device, and a high-quality ceramic thin film can be formed on a large substrate. Become.
以下、本発明に係るセラミックスターゲットの製造方法について説明する。
本発明の製造方法は、材料粉末Pをプレス成形により板状に圧縮成形して、プレス成形体11を形成するプレス成形工程(図1)と、複数のプレス成形体11を互いに接触させて板状に並べるとともに、プレス成形体11同士の接合部の外面に、隣接する両プレス成形体11間にわたる接続部材12を各プレス成形体11に接触させて配置しておき、これらプレス成形体11および接続部材12を冷間等方圧加圧により圧縮して一体に接合し、プレス成形体11よりも大面積の板状のCIP接合体13を形成するCIP工程(図2)と、CIP接合体13を焼成して、板状のセラミックス焼成体14を形成する焼成工程(図3)とを有する。
Hereinafter, a method for producing a ceramic target according to the present invention will be described.
In the manufacturing method of the present invention, the material powder P is compression-molded into a plate shape by press molding to form a press-molded body 11 (FIG. 1), and a plurality of press-molded
図1に示すプレス成形工程では、プレス装置20により材料粉末Pを板状に圧縮成形して、プレス成形体11を形成する。材料粉末Pは、酸化物系の粉末材料と有機バインダとを含み、加圧により成形され、焼成によりセラミックスとなる。プレス装置20は、一軸方向にプレス圧力を発生する油圧プレス装置であって、ダイプレート21、上パンチ22および下パンチ23の間にキャビティ24が形成される。このキャビティ24に材料粉末Pを充填し、キャビティ24の厚さを小さくするように上パンチ22および下パンチ23を駆動することにより、キャビティ24内の材料粉末Pが圧縮される。
In the press molding step shown in FIG. 1, the material powder P is compression-molded into a plate shape by the
このプレス装置20におけるプレス圧力は39.2MPa(400kgf/cm2)以上とし、形成されるプレス成形体11の成形密度は40%以上60%以下とする。成形密度の下限を40%に設定することにより、プレス成形体11の形状が維持される。一方、プレス成形体11の成形密度の上限は、CIP工程によりさらに圧縮するために60%に設定する。このプレス成形工程により、材料粉末Pは全体がほぼ均一な密度の板状のプレス成形体11に形成される。
The press pressure in the
なお、このプレス成形工程においては、プレス装置20の可能な出力に対して受圧面積が大きすぎると十分なプレス圧力を得ることができないので、高品質なプレス成形体11を得るのに十分なプレス圧力を達成できる大きさのプレス装置20が用いられる。しかしながら、この製造方法においては、複数枚のプレス成形体11を接合して大面積のCIP接合体13を形成するので、プレス成形体11を大型化する必要はなく、したがって特に大型の金型やプレス装置20を用いる必要はない。
In this press molding process, if the pressure receiving area is too large for the possible output of the
図2に示すCIP工程では、複数枚(本実施形態では3枚)のプレス成形体11を冷間等方圧加圧(CIP:Cold Isostatic Pressing)により圧縮して一体に接合し、CIP接合体13を形成する。より具体的には、プレス成形体11を互いに接触させて板状に並べるとともに、隣接するプレス成形体11同士の接合部をわたる接続部材12を各プレス成形体11に接触させて配置し、これらのプレス成形体11および接続部材12をゴム型(図示せず)内に入れて真空封入し、CIP装置(図示せず)での加圧により矢印で図示するように全体を加圧圧縮する。
In the CIP process shown in FIG. 2, a plurality of (three in the present embodiment) press-formed
接続部材12は、焼成時の収縮率がプレス成形体11と同程度の材質であることが好ましく、本実施形態ではプレス成形体11と同じく、プレス装置20で材料粉末Pを圧縮して成形して成形された矩形板状の部材である。
The connecting
CIP装置の圧力は166.7MPa(1.7ton/cm2)とする。このように圧縮されることにより、互いに隣接するプレス成形体11同士およびプレス成形体11と接続部材12とが接合され、1枚の板状のCIP接合体13が形成される。形成されるCIP接合体13の成形密度は、プレス成形体11の成形密度よりも高く、55%以上65%以下とする。
The pressure of the CIP device is 166.7 MPa (1.7 ton / cm 2 ). By being compressed in this way, the press-molded
このように形成されたCIP接合体13を焼成することにより、材料粉末Pの有機バインダが焼失するとともに、酸化物粉粒体が焼結されて、図3に示すセラミックス焼成体14が形成される(焼成工程)。焼成によって各プレス成形体11および接続部材12は収縮し、たとえばプレス成形体11の接合部において隣接する角部同士が離れるように変形する。しかしながら、本実施形態のCIP接合体13では、接続部材12がこの接合部に設けられ、各プレス成形体11に接合されているので、焼成に伴う収縮によってプレス成形体11の角部同士が離れることが防止される。以上のように、複数のプレス成形体11が隙間なく接合された、密度が均一であり大面積を有するセラミックス焼成体14が得られる。
By firing the CIP joined
セラミックスターゲットは、このように形成されたセラミックス焼成体14に対して機械加工等を施すことにより製造される。すなわち、セラミックス焼成体14の外形を切削して所望の形状としたり、表面を研削して平面度を向上させたりする加工を行う。このように製造されたセラミックスターゲットは、プレス成形によって均一に圧縮された複数のプレス成形体11を冷間等方加圧により接合して大型化したCIP接合体13を焼成してなるので、全体の密度が均一であり、面積が大きく、隙間がない。したがって、このセラミックスターゲットを用いたスパッタ処理により、高品質なセラミックス薄膜を大型基板上に形成することが可能となる。
The ceramic target is manufactured by subjecting the ceramic fired
なお、本発明は前記実施形態の構成のものに限定されるものではなく、細部構成においては、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
たとえば、図4に示すように、プレス成形体11Aを台形板として、斜めに形成された端面同士を接合してもよい。この場合、接合部がプレス成形体11A同士を互いに接触させる傾斜面状であるので、前記実施形態の接合部に比較して接合面が大きくなり、より確実にプレス成形体11A同士が接合されたCIP接合体13Aを形成することができる。この場合も、接続部材12を用いてプレス成形体11A同士の剥離を防止することが好ましい。
In addition, this invention is not limited to the thing of the structure of the said embodiment, In a detailed structure, it is possible to add a various change in the range which does not deviate from the meaning of this invention.
For example, as shown in FIG. 4, the end surfaces formed obliquely may be joined using the press-formed
また、図5に示すように、ジグザグ状の接合部により各プレス成形体11B同士を係合させたCIP接合体13Bにおいても、接合面が大きいので、プレス成形体11B同士の接合をより確実にすることができる。
また、図6に示すように、プレス成形体11Cの端面を表面に対して傾斜させ、この傾斜面同士が互いに接触するようにプレス成形体11Cを接合させることにより、接合面を大きくして、CIP接合体13Cにおける接合をより確実することもできる。
また、図7に示すCIP接合体13Dは、プレス成形体11Dの端面に段差を設けることにより、プレス成形体11D同士の接合部がこれらプレス成形体11D同士を互いに係合させる凹凸面状となっている。これにより、CIP接合体13Dにおいても、接合面が大きく設けられ、より確実な接合が図られている。
In addition, as shown in FIG. 5, the CIP joined
Further, as shown in FIG. 6, the end surface of the press-formed body 11C is inclined with respect to the surface, and the press-formed body 11C is joined so that the inclined surfaces are in contact with each other, thereby increasing the joining surface. Bonding in the CIP bonded
Further, the CIP joined
さらに、プレス成形体11Eを縦横に並べて大面積化を図る場合、図8に示すように、各プレス成形体11E同士の接合面が連続しないようにずらすことにより、隣接するプレス成形体11Eが接続部材の役目を果たすので、より大面積のCIP接合体13Eにおいても焼成時の収縮による割れや剥離を防止できる。
Further, when the press-formed
なお、長方形板状の接続部材12を設けることにより、CIP工程においてプレス成形体に応力が集中し、接続部材12とプレス成形体とが形成する隅部近傍に割れが生じる場合には、図9に示すように、三角形板状の接続部材12Fを用いるように、プレス成形体11と接続部材12Fとの隅部を鈍角にして応力集中を避けることにより、CIP工程におけるCIP接合体13Fの破損を防止することができる。
If the rectangular plate-
11 プレス成形体
12 接続部材
13 CIP接合体
14 セラミックス焼成体
20 プレス装置
21 ダイプレート
22 上パンチ
23 下パンチ
24 キャビティ
P 材料粉末
DESCRIPTION OF
Claims (3)
複数の前記プレス成形体を互いに接触させて板状に並べ、これらプレス成形体を冷間等方圧加圧により圧縮して一体に接合し、前記プレス成形体よりも大面積の板状のCIP接合体を形成するCIP工程と、
前記CIP接合体を焼成して、板状の焼成体を形成する焼成工程と、
を有し、
前記CIP工程において、前記プレス成形体同士の接合部の外面に、隣接する両プレス成形体間にわたる接続部材を前記各プレス成形体に接触させて配置しておき、これらプレス成形体にさらに前記接続部材を一体に接合することを特徴とするターゲットの製造方法。 A press molding step of compressing and molding the material powder into a plate shape by press molding to form a press molded body;
A plurality of the press-formed bodies are brought into contact with each other and arranged in a plate shape, and these press-formed bodies are compressed and joined together by cold isostatic pressing, so that a plate-like CIP having a larger area than the press-formed body. A CIP process for forming a joined body;
A firing step of firing the CIP joined body to form a plate-like fired body;
I have a,
In the CIP step, on the outer surface of the joint portion between the press-formed bodies, a connecting member extending between both adjacent press-formed bodies is placed in contact with the press-formed bodies, and the connection is further made to these press-formed bodies. A method for producing a target , comprising joining members together .
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