JP3837069B2

JP3837069B2 - Method for producing sputtering tungsten target

Info

Publication number: JP3837069B2
Application number: JP2001391527A
Authority: JP
Inventors: 忠美大石; 典之藤田; 拓夫今村
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 2001-12-25
Filing date: 2001-12-25
Publication date: 2006-10-25
Anticipated expiration: 2021-12-25
Also published as: JP2003193225A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＩＣ、ＬＳＩ等のゲート電極あるいは配線材料等をスパッタリング法によって形成する際に用いられるタングステンターゲットの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、超ＬＳＩの高集積化に伴い電気抵抗値のより低い材料を電極材料や配線材料として使用することの検討が行われているが、このような中で電気抵抗値が低く、熱的および化学的に安定している高純度タングステンが電極材料や配線材料として有望視されている。この超ＬＳＩ用の電極材料や配線材料は、一般にスパッタリング法あるいはＣＶＤ法で製造されているがスパッタリング法は、装置の構造および操作が比較的単純で、容易に成膜でき、更に低コストであるためＣＶＤ法よりも広く使用されている。
【０００３】
ところで、前記スパッタリング法によって製造されたタングステンターゲットを用いて成膜する際に、成膜面にパーティクルと呼ばれる欠陥が発生すると、配線不良等の故障が発生し歩留まりが低下する。そのためこのようなパーティクルの発生を減少させるためには高密度で結晶粒径の微細なタングステンターゲットが要求されている。前記スパッタリングによる成膜上のパーティクル欠陥の発生を抑え、すなわち、高密度で結晶粒径の微細なタングステンターゲットを低いコストで且つ安定して製造する方法として例えば、特開平１１−２７３６３８号公報に開示されている。
【０００４】
上記した技術の概要は、加圧焼結法で使用しているタングステン粉末の粒度、例えば粉体比表面積がＢＥＴ法で０．４ｍ²／ｇ以上（約２μｍ以下）の微細な粉末を用いて加圧焼結を実施することにより、相対密度が高い焼結体が形成され、該焼結体の気孔形態は、閉気孔になるためその後にカプセリングを施すことなくＨＩＰ処理が可能となり、且つその後、ＨＩＰ処理により相対密度が高く、平均結晶粒径が微細且つ酸素含有量が低いスパッタリング用タングステンターゲットを製造する方法である。
【０００５】
【発明が解決しよとする課題】
しかしながら、前記特開平１１−２７３６３８号公報に開示されている技術では、以下の課題を有しており実用化は難しい。すなわち、前記の公報に開示されている加圧焼結法で使用する、例えば粉体比表面積が０．４ｍ²／ｇ以上の極めて微細な粒径の粉末を得るには、該公報に開示されているように、別途、特殊なメタタングステン酸アンモニウムの高純度化精製設備及び水素還元設備が必要であり、そのために粉末の製造コストが極めて高価となる。
【０００６】
また、粉末の水素還元時の水素ガス供給量と反応生成ガスの除去速度には、粉末粒形が極めて微細であるため、自ずと速度に制限があり、そのため精製に時間が多く必要であり、粉末の工業的な多量生産には不適切である。
更に、製造過程に１６００℃程度の高温状態でのホットプレスによる焼結体の形成を実施するため、その分エネルギーコストが多くなり、タングステンターゲットの製造コストが高価となる。
【０００７】
以上の従来技術の課題に鑑み本発明の目的は、現在一般的に市販・流通されている安価な粒径の粉末を使用しても、成膜上のパーティクル欠陥の発生を抑え、すなわち、高密度・結晶粒径が微細、且つ酸素含有量が低いタングステンターゲットを低いコストで且つ安定して容易に製造する方法を提供するものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は上記の課題を解決したもので、その発明の要旨とするところは、
（１）金属製のカプセルに粒径が２〜１０μｍのタングステン粉末を充填後、常温プレスにて該粉末を加圧し、その後、真空中にてカプセリングし、続いて該カプセルを熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理することを特徴とするスパッタリング用タングステンターゲットの製造方法。
（２）常温プレスで加圧後の粉体の相対密度を３５〜７５％未満とすることを特徴とする前記（１）記載のスパッタリング用タングステンターゲットの製造方法。
【０００９】
（３）圧力２０〜５００ＭＰａ未満で常温プレスにより粉体を加圧することを特徴とする前記（１）または（２）記載のスパッタリング用タングステンターゲットの製造方法。
（４）温度１５００〜２０００℃未満、圧力９８〜２０６ＭＰａ未満で熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理することを特徴とする前記（１）〜（３）記載のスパッタリング用タングステンターゲットの製造方法。
【００１０】
（５）熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理後の焼結体の相対密度を９９％以上、平均結晶粒径を１５０μｍ以下、酸素含有量を１０〜３０ｐｐｍとすることを特徴とする前記（１）〜（４）記載のスパッタリング用タングステンターゲットの製造方法。
（６）熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理後の処理体に更に、温度８００〜１９００℃未満での水素還元を施すことを特徴とする前記（１）〜（５）記載のスパッタリング用タングステンターゲットの製造方法。
（７）金属製のカプセル材をＮｂ、Ｔａ、またはＣｒのいずれかとすることを特徴とする前記（１）〜（６）記載のスパッタリング用タングステンターゲットの製造方法である。
【００１１】
【発明の実施の形態】
まず、本発明の基本的な製造プロセスは金属製のカプセルに、タングステン粉末を充填後、常温プレスにて該粉末を加圧し、その後、真空中にてカプセリングし、続いて該カプセルを熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理するものである。その大きな特徴となすところは、一般に市販されている粒径の粉末を使用し、常温プレスにて加圧された粉体に、その後、カプセリングを施した後、熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理することにより成膜上のパーティクル欠陥の発生を抑え、すなわち、高密度で結晶粒径が微細更に酸素含有量が低いタングステンターゲットを低いコストで且つ安定して容易に製造するものである。
【００１２】
続いて、上記製造プロセスにおける種々の数値限定理由について以下に説明する。上記タングステン粉末の粒径としては現在一般的に市販されているものの中より２〜１０μｍのものを適宜選定するとよい。下限の２μｍとは現在一般的に使用・流通されているタングステン粉末の粒径の下限値であり、一方、１０μｍを越える粒径のものを使用すると常温プレスで得られる成形体の密度が低く、ＨＩＰ処理後に９９％以上の密度を達成することができない。また、ＨＩＰ処理後の最終製品であるタングステンターゲットの平均結晶粒径が大きくなるため、その上限は１０μｍがよい。
【００１３】
常温プレス焼結の条件としては、常温で圧力２０〜５００ＭＰａ未満とする。圧力を、例えば６００ＭＰａ位に高くすると、特に大型・大能力のプレス機を要し、前記常温プレスで加圧・成形される粉体における必要相対密度が７０％を超えるが設備費が高価であるため、従って、その上限値５００ＭＰａ未満とする。また、圧力の下限値を２０ＭＰａ未満では圧力が低過ぎるため、粉末の充填密度が向上せず、常温プレスで加圧・成形される粉体の必要相対密度が目標の下限値３５以下となる。従って、その範囲を上記のように２０〜５００ＭＰａ未満とする。
【００１４】
また、加圧後の粉体の相対密度が３５％未満になると、後工程のカプセリングを施した後の熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理において、高温且つ高圧なる処理を施すことによりＨＩＰ処理時の緻密化は促進されるが、収縮時の変形が大きくタングステンターゲットの製品取りが不可能となる。一方、７５％以上となると、大型・大能力のプレス機が必要となり、設備能力上好ましくない。従って、常温プレスで加圧後の粉体の相対密度を３５〜７５％未満とする。
【００１５】
熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理の条件としては、温度１５００〜２０００℃未満、圧力９８〜２０６ＭＰａ未満とする。温度が１５００℃未満では、温度が低すぎるため同時処理時の圧力を例えば２１０ＭＰａ程度に高くしても、特に焼結による緻密化が促進されず、前記熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理で形成される焼結体の必要相対密度の下限値９９％以下となる。また、圧力が９８ＭＰａ未満では温度を高くしても、特に圧力が低過ぎるため、前記と同様に、前記熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理で形成される焼結体の必要相対密度の下限値９９％以下となる。一方、温度が２０００℃以上となると相対密度は高くなるが、タングステンの再結晶温度以上となるため、結晶粒径が粗大化すると共にエネルギーロスとなるため２０００℃未満が好ましい。また、圧力が２０６ＭＰａ以上となると一般のＨＩＰ設備の能力上困難である。従って、上記のように、温度１５００〜２０００℃未満、圧力９８〜２０６ＭＰａ未満とする。
【００１６】
また、熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理後のタングステンターゲット製品の品質は、相対密度：９９％以上、平均結晶粒径：１５０μｍ以下、酸素含有量：１０〜３０ｐｐｍとする必要がある。しかし、相対密度が９９％未満、平均結晶粒径が１５０μｍを越えると、成膜時のパーティクル欠陥が増大するため望ましくない。更に、酸素含有量については１０〜３０ｐｐｍが望ましい。３０ｐｐｍを越えるとスパッタリングによって形成された薄膜の抵抗値が大きくなり、同様に成膜時のパーティクル欠陥が増大する。
【００１７】
前記の熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理を施すことにより、該ＨＩＰ処理体の外周面には、カプセリング材であるＮｂ、Ｔａ、またはＣｒのいずれかが固着する。この固着物は非常に硬いため除去が難しい。一般的な除去の方法としては、研削加工、放電加工等を施すと良いが、中でも水素還元を施すことにより、前記Ｎｂ、Ｔａ、またはＣｒのいずれかから成る焼結固着物は、極めて脆くなり、従って、容易に剥離・除去することが可能となる。しかし、８００℃未満ではその還元効果は少なく、１９００℃以上となるとその効果が飽和するため、この範囲の温度を８００〜１９００℃未満とする。また、この温度範囲で水素還元することにより、ＨＩＰ後のターゲット材中の酸素を低減することも可能である。
【００１８】
以下、本発明について実施例によって具体的に説明する。
【実施例】
図１は、本発明における金属カプセルでの粉体の常温プレスによる加圧概要図を示し、図２は、カプセリングの立面図を示す図である。表１に示すとおり、タングステン粉末の粒径が異なる５種類の粉末を、まず、図１に示すように剛性を有する容器である支持枠体５の内部に配設してなるＮｂ材からなる金属カプセル本体１に充填した後、該粉末３の上に加圧板６を載せ、その後該加圧板６の上から２のプレス装置である実際の油圧プレスにて粉末３を前記表１に示す種々の圧力にて加圧し、常温における粉体のプレスを実施した。なお、符号２はプレス装置である。
【００１９】
次に、内部に加圧された粉末３を有する金属カプセル本体１を、前記支持枠体５から取り出し、図２に示すように、上部に円盤板の金属カプセル蓋体４をかぶせ、図示していない真空チャンバー内で、金属カプセル本体１と金属カプセル蓋体４の上部周囲を電子ビーム溶接した。なお、前記金属カプセル本体１および金属カプセル蓋体４としては、前記の実施例のＮｂ以外にもＴａまたはＣｒが適している。続いて、前記カプセルを温度を１６００、１７５０、１９００℃、加圧力１８４ＭＰａで２時間のＨＩＰ処理を実施し、得られた焼結体の相対密度、平均結晶粒径及び酸素含有量及びこのタングステンターゲットを用いてスパッタリングした成膜上でのパーティクル数を同表１に示す。
【００２０】
【表１】

【００２１】
表１に示すとおりＮｏ．１〜１７は本発明例であり、常温におけるプレス後の粉体の相対密度はいづれも３５〜７５％未満の範囲のものとなり、また、ＨＩＰ処理後の焼結体の相対密度は、いずれも９９％以上となった。そして相対密度は、タングステン粉末の粒径が小さくなるに従い高くなる傾向があった。また、平均結晶粒径は、２０〜１００であり、いづれも１５０μｍ以下であった。更に酸素含有量は、いずれも３０ｐｐｍ以下であった。このタングステン焼結体を用いて、スパッタリングした膜上のパーティクル数は、０．０１〜０．０８個／ｃｍ²となり、いずれも０．１個／ｃｍ²以下であり、極めて良質な膜が得れた。
【００２２】
上記したように、表１に示すＮｏ．１〜１７は本発明例であり、本発明の効果が十分にあることが明かである。これに対し、Ｎｏ．１８〜２３は比較例である。これらは、いづれもタングステン粉末の粒径が一般に市販されていなく、本発明の特許請求の範囲外である粒径より小さな粉末を使用し、カーボンダイスを用いて加圧力３５ＭＰａ、温度を１４００，１６００、１８００℃でホットプレスを行った。得られたタングステン焼結体の相対密度を表１に示す。このタングステン焼結体をそれぞれカプセリングを実施せずに、温度を１６００、１７５０、１９００℃、加圧力１８４ＭＰａで２時間のＨＩＰ処理を実施し、得られた焼結体の相対密度、平均結晶粒径及び酸素含有量並びにこのタングステンターゲットを用いてスパッタリングした成膜上でのパーティクル数を同表１に示す。なお、前記の粉末の製造については、前記特開平１１−２７３６３８号公報に開示されている内容により試験的に製造した。
【００２３】
比較例Ｎｏ．１８〜２０は、粒径が０．４μｍ、また、比較例Ｎｏ．２１〜２３は、粒径が０．８μｍである微細な粉末を使用したものであるが、その結果はいづれも密度が９９％以下となっており、また、このタングステンターゲットを用いて、スパッタリングした膜上のパーティクル数は、０．２０〜０．４０個／ｃｍ²となり、いずれも０．１個／ｃｍ²以上であり、その品質は、実用上使用できないものである。
【００２４】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明による、現在一般的に市販・流通されている粒径の粉末を使用しても、常温プレスによって加圧した粉体をカプセリングし、その後、ＨＩＰ処理を実施することにより、成膜上のパーティクル欠陥の発生を抑え、すなわち、高密度・結晶粒径が微細、且つ酸素含有量が低いタングステンターゲットを低いコストで且つ安定して容易に製造ことが可能となり、その工業的な効果は、顕著なものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明における金属カプセルでの粉体の常温プレスによる加圧概要図、
【図２】カプセリングの立面図を示す図である。
【符号の説明】
１金属カプセル本体
２プレス装置
３粉末
４金属カプセル蓋体
５．支持枠体
６加圧板[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for manufacturing a tungsten target used when forming a gate electrode such as an IC or LSI or a wiring material by sputtering.
[0002]
[Prior art]
In recent years, with the high integration of VLSI, studies have been made on the use of materials having lower electrical resistance values as electrode materials and wiring materials. Chemically stable high-purity tungsten is considered promising as an electrode material or a wiring material. The electrode material and wiring material for VLSI are generally manufactured by sputtering method or CVD method. However, the sputtering method is relatively simple in structure and operation of the apparatus, can be easily formed, and is low in cost. Therefore, it is used more widely than the CVD method.
[0003]
By the way, when a film called a particle is formed on a film formation surface using a tungsten target manufactured by the sputtering method, a defect such as a wiring defect occurs, resulting in a decrease in yield. Therefore, in order to reduce the generation of such particles, a tungsten target having a high density and a fine crystal grain size is required. For example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 11-273638 discloses a method of stably producing a tungsten target having a high density and a fine crystal grain size at a low cost by suppressing the occurrence of particle defects in film formation by sputtering. Has been.
[0004]
The outline of the technology described above is that the particle size of the tungsten powder used in the pressure sintering method, for example, a fine powder having a powder specific surface area of 0.4 m ² / g or more (about 2 μm or less) by the BET method is used. By performing the pressure sintering, a sintered body having a high relative density is formed, and the pore shape of the sintered body becomes closed pores, so that the HIP process can be performed without subsequent encapsulation. This is a method for producing a tungsten target for sputtering having a high relative density, a fine average crystal grain size, and a low oxygen content by HIP treatment.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
However, the technique disclosed in JP-A-11-273638 has the following problems and is difficult to put into practical use. That is, for example, in order to obtain a powder with an extremely fine particle size having a powder specific surface area of 0.4 m ² / g or more, which is used in the pressure sintering method disclosed in the above publication, it is disclosed in the publication. As described above, a special high-purity purification equipment and hydrogen reduction equipment for ammonium metatungstate are separately required, and the production cost of the powder becomes extremely expensive.
[0006]
In addition, the amount of hydrogen gas supplied during the hydrogen reduction of the powder and the removal rate of the reaction product gas are extremely fine because the powder particle shape is extremely fine. It is inappropriate for industrial mass production.
Furthermore, since the sintered body is formed by hot pressing at a high temperature of about 1600 ° C. during the manufacturing process, the energy cost increases accordingly, and the tungsten target manufacturing cost increases.
[0007]
In view of the above-described problems of the prior art, the object of the present invention is to suppress the occurrence of particle defects on film formation even when using a powder having a small particle diameter that is currently commercially available and distributed, The present invention provides a method for easily and stably producing a tungsten target having a small density and crystal grain size and a low oxygen content at a low cost.
[0008]
[Means for Solving the Problems]
The present invention has solved the above-mentioned problems, and the gist of the invention is that
(1) After filling a metal capsule with a tungsten powder having a particle size of 2 to 10 μm, pressurize the powder with a normal temperature press, and then encapsulate it in a vacuum. A method for producing a tungsten target for sputtering, characterized by pressure sintering (HIP) treatment.
(2) The method for producing a tungsten target for sputtering according to the above (1), wherein the relative density of the powder after being pressed by a room temperature press is less than 35 to 75%.
[0009]
(3) The method for producing a tungsten target for sputtering according to (1) or (2), wherein the powder is pressed by a normal temperature press at a pressure of 20 to less than 500 MPa.
(4) Manufacture of tungsten target for sputtering according to (1) to (3) above, wherein hot isostatic pressing (HIP) treatment is performed at a temperature of less than 1500 to 2000 ° C. and a pressure of less than 98 to 206 MPa. Method.
[0010]
(5) The sintered body after hot isostatic pressing (HIP) treatment has a relative density of 99% or more, an average crystal grain size of 150 μm or less, and an oxygen content of 10 to 30 ppm. The manufacturing method of the tungsten target for sputtering as described in said (1)-(4).
(6) Sputtering as described in (1) to (5) above, wherein the treated body after hot isostatic pressing (HIP) treatment is further subjected to hydrogen reduction at a temperature of 800 to less than 1900 ° C. Method for manufacturing tungsten target.
(7) The method for producing a tungsten target for sputtering according to the above (1) to (6), wherein the metal encapsulant is Nb, Ta, or Cr.
[0011]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
First, the basic manufacturing process of the present invention is to fill a metal capsule with tungsten powder, press the powder with a normal temperature press, and then encapsulate it in a vacuum, and then heat the capsule hot, etc. One is subjected to one-pressure sintering (HIP) treatment. The main feature is that a powder having a particle size that is commercially available is used, and the powder pressed by a room temperature press is then encapsulated and then hot isostatically pressed ( HIP) treatment suppresses the generation of particle defects on the film, that is, easily and stably manufactures a tungsten target with high density, fine crystal grain size and low oxygen content at low cost. .
[0012]
Next, various reasons for limiting the numerical values in the manufacturing process will be described below. As the particle size of the tungsten powder, one having a particle size of 2 to 10 μm may be appropriately selected from those currently commercially available. The lower limit of 2 μm is the lower limit of the particle size of tungsten powder currently in general use and distribution. On the other hand, if a particle size exceeding 10 μm is used, the density of the molded product obtained by room temperature pressing is low, Densities greater than 99% cannot be achieved after HIP processing. Moreover, since the average crystal grain size of the tungsten target, which is the final product after the HIP treatment, is increased, the upper limit is preferably 10 μm.
[0013]
As conditions for normal temperature press sintering, the pressure is 20 to less than 500 MPa at normal temperature. When the pressure is increased to, for example, about 600 MPa, a large and large-capacity press is required, and the required relative density of the powder pressed and molded by the room temperature press exceeds 70%, but the equipment cost is expensive. Therefore, the upper limit value is less than 500 MPa. If the lower limit of the pressure is less than 20 MPa, the pressure is too low, so that the powder packing density is not improved, and the required relative density of the powder that is pressed and molded by the room temperature press becomes the target lower limit of 35 or less. Therefore, the range is set to 20 to less than 500 MPa as described above.
[0014]
Further, when the relative density of the powder after pressurization is less than 35%, it is possible to perform high-temperature and high-pressure processing in hot isostatic pressing (HIP) processing after encapsulating in the subsequent step. Densification at the time of HIP processing is promoted, but deformation at the time of shrinkage is large, and it becomes impossible to take a tungsten target. On the other hand, when it is 75% or more, a large-scale and large-capacity press is required, which is not preferable in terms of facility capacity. Therefore, the relative density of the powder after being pressed by a room temperature press is set to less than 35 to 75%.
[0015]
The conditions for the hot isostatic pressing (HIP) treatment are a temperature of less than 1500 to 2000 ° C. and a pressure of less than 98 to 206 MPa. If the temperature is less than 1500 ° C., the temperature is too low, so even if the pressure during simultaneous processing is increased to, for example, about 210 MPa, densification by sintering is not particularly promoted, and the hot isostatic pressing (HIP) The lower limit of the required relative density of the sintered body formed by the treatment is 99% or less. In addition, even if the pressure is less than 98 MPa, even if the temperature is increased, the pressure is particularly low, so that the required relative density of the sintered body formed by the hot isostatic pressing (HIP) treatment is the same as described above. The lower limit of 99% or less. On the other hand, when the temperature is 2000 ° C. or higher, the relative density is increased. However, since the temperature is higher than the recrystallization temperature of tungsten, the crystal grain size becomes coarse and energy loss occurs. Moreover, when the pressure is 206 MPa or more, it is difficult in terms of the capacity of a general HIP facility. Therefore, as described above, the temperature is set to less than 1500 to 2000 ° C., and the pressure is set to less than 98 to 206 MPa.
[0016]
Moreover, the quality of the tungsten target product after the hot isostatic pressing (HIP) treatment needs to be a relative density of 99% or more, an average crystal grain size of 150 μm or less, and an oxygen content of 10 to 30 ppm. . However, if the relative density is less than 99% and the average crystal grain size exceeds 150 μm, particle defects during film formation increase, which is not desirable. Furthermore, about oxygen content, 10-30 ppm is desirable. If it exceeds 30 ppm, the resistance value of the thin film formed by sputtering increases, and similarly particle defects during film formation increase.
[0017]
By performing the hot isostatic pressing (HIP) treatment, any of Nb, Ta, or Cr as a capsule material is fixed to the outer peripheral surface of the HIP-treated body. This fixed substance is very hard and difficult to remove. As a general removal method, it is preferable to perform grinding, electric discharge machining, etc., but by applying hydrogen reduction, the sintered fixed matter made of any of Nb, Ta, or Cr becomes extremely brittle. Therefore, it is possible to easily peel and remove. However, when the temperature is less than 800 ° C., the reduction effect is small, and when the temperature is 1900 ° C. or more, the effect is saturated. Therefore, the temperature in this range is set to less than 800 to 1900 ° C. Moreover, it is also possible to reduce oxygen in the target material after HIP by performing hydrogen reduction in this temperature range.
[0018]
Hereinafter, the present invention will be specifically described with reference to examples.
【Example】
FIG. 1 is a schematic diagram showing pressurization of a powder in a metal capsule according to the present invention by room temperature pressing, and FIG. 2 is an elevation view of encapsulation. As shown in Table 1, five kinds of powders having different particle sizes of tungsten powder are first made of Nb material, which is arranged inside a support frame 5 which is a rigid container as shown in FIG. After filling the capsule body 1, the pressure plate 6 is placed on the powder 3, and then the powder 3 is variously shown in the above-mentioned Table 1 by an actual hydraulic press that is a press device 2 from above the pressure plate 6. Pressurization was performed under pressure, and powder was pressed at room temperature. Reference numeral 2 denotes a press device.
[0019]
Next, the metal capsule main body 1 having the powder 3 pressed inside is taken out from the support frame body 5 and, as shown in FIG. In the absence of a vacuum chamber, the upper periphery of the metal capsule body 1 and the metal capsule lid 4 was electron beam welded. As the metal capsule body 1 and the metal capsule lid 4, Ta or Cr is suitable in addition to Nb in the above embodiment. Subsequently, the capsule was subjected to HIP treatment for 2 hours at a temperature of 1600, 1750, 1900 ° C. and a pressure of 184 MPa. The relative density, average crystal grain size and oxygen content of the obtained sintered body, and this tungsten target Table 1 shows the number of particles on the film formed by sputtering using the above.
[0020]
[Table 1]

[0021]
As shown in Table 1, no. 1 to 17 are examples of the present invention, and the relative density of the powder after pressing at room temperature is in the range of less than 35 to 75%, and the relative density of the sintered body after HIP treatment is any It became 99% or more. The relative density tended to increase as the particle size of the tungsten powder decreased. Moreover, the average crystal grain size was 20-100, and all were 150 micrometers or less. Furthermore, the oxygen content was 30 ppm or less in all cases. Using this tungsten sintered body, the number of particles on the sputtered film is 0.01 to 0.08 particles / cm ² , and all are 0.1 particles / cm ² or less, and an extremely good film can be obtained. It was.
[0022]
As described above, No. 1 shown in Table 1 was obtained. Reference numerals 1 to 17 are examples of the present invention, and it is clear that the effects of the present invention are sufficient. In contrast, no. 18-23 are comparative examples. In any case, tungsten powder is not generally commercially available, and a powder having a particle size smaller than the particle size outside the scope of claims of the present invention is used. A carbon die is used to apply a pressure of 35 MPa and a temperature of 1400, 1600. Hot pressing was performed at 1800 ° C. The relative density of the obtained tungsten sintered body is shown in Table 1. This tungsten sintered body was subjected to HIP treatment for 2 hours at a temperature of 1600, 1750, 1900 ° C. and a pressure of 184 MPa without carrying out encapsulation, and the relative density and average crystal grain size of the obtained sintered body Table 1 shows the oxygen content and the number of particles on the film formed by sputtering using this tungsten target. In addition, about manufacture of the said powder, it manufactured experimentally by the content currently disclosed by the said Unexamined-Japanese-Patent No. 11-273638.
[0023]
Comparative Example No. Nos. 18 to 20 have a particle size of 0.4 [mu] m. Nos. 21 to 23 are fine powders having a particle size of 0.8 μm, and the result is that the density is 99% or less, and sputtering was performed using this tungsten target. The number of particles on the film is 0.20 to 0.40 particles / cm ² , and all of them are 0.1 particles / cm ² or more, and the quality cannot be practically used.
[0024]
【The invention's effect】
As described above, even if a powder having a particle size that is currently commercially available and distributed according to the present invention is used, the powder pressed by a room temperature press is encapsulated and then subjected to HIP treatment. Therefore, it is possible to suppress the generation of particle defects during film formation, that is, it is possible to easily and stably manufacture a tungsten target having a high density, a fine crystal grain size, and a low oxygen content at low cost. The effect is remarkable.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic diagram of pressurization of powder in a metal capsule according to the present invention by room temperature pressing;
FIG. 2 is an elevation view of capsuleling.
[Explanation of symbols]
1 Metal capsule body 2 Press device 3 Powder 4 Metal capsule lid 5 Support frame 6 Pressure plate

Claims

After filling a metal capsule with a tungsten powder having a particle size of 2 to 10 μm, the powder is pressed by a normal temperature press, and then encapsulated in a vacuum, followed by hot isostatic pressing of the capsule. (HIP) It is processing, The manufacturing method of the tungsten target for sputtering characterized by the above-mentioned.

2. The method for producing a tungsten target for sputtering according to claim 1, wherein the relative density of the powder after being pressed by a room temperature press is less than 35 to 75%.

3. The method for producing a tungsten target for sputtering according to claim 1, wherein the powder is pressed by a room temperature press at a pressure of less than 20 to 500 MPa.

The method for producing a tungsten target for sputtering according to claim 1, wherein hot isostatic pressing (HIP) treatment is performed at a temperature of less than 1500 to 2000 ° C. and a pressure of less than 98 to 206 MPa.

2. The sintered body after hot isostatic pressing (HIP) treatment has a relative density of 99% or more, an average crystal grain size of 150 μm or less, and an oxygen content of 10 to 30 ppm. The manufacturing method of the tungsten target for sputtering of -4.

6. The method for producing a tungsten target for sputtering according to claim 1, further comprising subjecting the treated body after the hot isostatic pressing (HIP) treatment to hydrogen reduction at a temperature of 800 to 1900 ° C. .

The method for manufacturing a tungsten target for sputtering according to claim 1, wherein the metal encapsulant is Nb, Ta, or Cr.