JP3979814B2 - Optical thin film manufacturing method - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、光学薄膜の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
反射防止膜、ビームスプリッター、バンドパスフィルターなどの光学薄膜を形成する場合、真空蒸着法が従来より多用されている。しかし真空蒸着法で形成した膜は一般に、密度が低いために膜強度が弱く、傷付き易いこと、膜の内部に水分を吸着して光学特性が変化すること、結晶化し易く膜表面の凹凸が大きくなり易いため散乱が大きいこと等の問題を有している。
【０００３】
近年、真空蒸着法の欠点を解消するため、イオンプレーティング法やイオンアシスト法が用いられている。例えば、特開平４−１７８８６１号公報には、基板に高周波電圧を印加して薄膜を形成するいわゆるイオンプレーティング法と、イオンを照射して薄膜を形成するいわゆるイオンアシスト法の両方を併用する方法が開示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、イオンプレーティング法やイオンアシスト法においては、フッ化物膜を形成することが非常に難しいものとなっている。これは、フッ化物に高エネルギーのイオンが入射すると、フッ素が解離して光学的に吸収が発生するためである。そのため、光学薄膜の成膜において、イオンプレーティング法やイオンアシスト法は、酸化物の成膜に限定されているのが現状である。
【０００５】
フッ化物を含む基板や薄膜上に対し、イオンプレーティング法やイオンアシスト法によって薄膜を形成する場合においても、同様の問題が発生する。すなわち、酸化物薄膜の厚さが薄い薄膜形成の初期段階では、入射するイオンが薄膜を貫通して下地のフッ化物基板やフッ化物薄膜に衝突する。その結果、フッ素が解離し光学的な吸収が発生する。
【０００６】
本発明は、このような問題点を考慮してなされたものであり、フッ化物を含む基板やフッ化物薄膜上にイオンプレーティング法やイオンアシスト法で酸化物薄膜を形成するに際し、下地に光学的な吸収が発生することのない光学薄膜の製造方法の提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、請求項１の発明の光学薄膜の製造方法は、フッ化物を含む基板面に所定の膜厚を有する光学薄膜を形成する光学薄膜の製造方法であって、前記所定の膜厚の一部を真空蒸着法により第１の酸化物膜で形成した後、該第１の酸化物膜に続いてイオンプレーティング法またはイオンアシスト法により前記第１の酸化物膜と同一材質で第２の酸化物膜を形成し、前記第１の酸化物膜の膜厚と前記第２の酸化物膜の膜厚の和が前記所定の膜厚となることを特徴とする。
【０００８】
請求項２の発明の光学薄膜の製造方法は、フッ化物薄膜の膜面に所定の膜厚を有する光学薄膜を形成する光学薄膜の製造方法であって、前記所定の膜厚の一部を真空蒸着法により第１の酸化物膜で形成した後、該第１の酸化物膜に続いてイオンプレーティング法またはイオンアシスト法により前記第１の酸化物膜と同一材質で第２の酸化物膜を形成し、前記第１の酸化物膜の膜厚と前記第２の酸化物膜の膜厚の和が前記所定の膜厚となることを特徴とする。
【０００９】
請求項３の発明の光学薄膜の製造方法は、請求項１又は請求項２の第１の酸化物膜及び前記第２の酸化物膜がＳｉＯ ２ であることを特徴とする。
【００１２】
以上の請求項の発明では、フッ化物基板やフッ化物薄膜の上に、まず真空蒸着法により酸化物膜を形成する。真空蒸着法では、下地にイオンが入射することがないので光吸収が発生することがない。このように最初に真空蒸着法で形成する酸化物膜は、下地にイオンが衝突するのを防ぐバリヤ層として機能するものである。
【００１３】
このバリヤ層は厚ければそれだけイオンが衝突するのを防ぐ効果が高いが、バリヤ層が必要以上に厚い場合には、上述したような真空蒸着法の欠点が顕著に現れる。したがって、バリヤ層の厚さは、必要最低限にするのが好ましい。本発明者らが検討した結果、真空蒸着法により形成した薄膜が最低５ｎｍあれば、その上にイオンプレーティング法またはイオンアシスト法により酸化物膜を形成しても、光吸収がほとんど発生しないことが判明した。なお、真空蒸着法によって形成する酸化物膜の膜厚は、５ｎｍ〜２０ｎｍ程度が好適であるが、要求される光学特性によっては更に厚くしても良い場合もある。
【００１４】
最初に形成する酸化物膜がＳｉＯ２の場合、真空蒸着法で形成する薄膜としては膜密度が比較的高いため、下地を保護する効果が高い。従って、酸化物膜がＳｉＯ２の場合は、真空蒸着法により形成する層をできるだけ薄くしたい場合や、わずかでもフッ素の解離が生じるとフッ化物の光吸収が発生するような紫外域での用途の場合に特に有効である。
【００１５】
ここでフッ化物基板とは、例えばＣａＦ２結晶等の結晶材料、ＦＫ０ｌ（ショット社製、商品名）等の光学ガラスであり、フッ化物薄膜とは、ＭｇＦ２をはじめとする各種フッ化物薄膜である。
【００１６】
【発明の実施の形態】
（実施の形態１）
この実施の形態では、基板としてＣａＦ２製レンズを用いた反射防止膜の例を示す。ＣａＦ２製の基板は水分により変質し易いので、イオンプレーティング法やイオンアシスト法により密度の高い薄膜を表面に形成して保護するのが望ましい。
【００１７】
この実施の形態では、２５０ｎｍを設計波長入として、基板から１層目が厚さλ／４のＡｌ２Ｏ３層、２層目が厚さλ／２のＨｆＯ２層、３層目が厚さλ／４のＭｇＦ２層からなる反射防止膜を形成する。
【００１８】
図１は、成膜装置を示す。この成膜装置では、通常の真空蒸着法及びイオンプレーティング法によって基板３に成膜することが可能となっている。真空蒸着を行う機構では、電子銃１により蒸着材料２を加熱して基板３上に薄膜を形成し、イオンプレーティングを行う機構では、基板３が取り付けられているドーム４に高周波電源（ＲＦ電源）５から高周波を印加して薄膜を形成するようになっている。
【００１９】
まず、真空槽６内を所定の真空度まで排気した後、蒸着材料２であるＡｌ２Ｏ３を電子銃１により加熱し、真空蒸着法により膜厚２０ｎｍのＡｌ２Ｏ３膜を成膜する。このＡｌ２Ｏ３膜は、バリヤ層として機能する。続いて、真空槽６中に酸素ガスを２×１０−２Ｐａ導入しながらドーム４に高周波を印加し、ドーム４周辺にプラズマを発生させるイオンプレーティング法により、バリヤ層との合計で所定の光学的膜厚となるまでＡｌ２Ｏ３膜を形成する。
【００２０】
その後、同様のイオンプレーティング法により、所定の光学的膜厚のＨｆＯ２膜を形成する。さらにその上に、真空蒸着法により所定の光学的膜厚のＭｇＦ２膜を形成した。
【００２１】
図２は以上のようにして形成した薄膜の分光透過率を示し、特性曲線Ａがこの実施の形態の分光透過率である。この特性曲線Ａでは、光学的な吸収はなく、２５０ｎｍ付近でほぼ１００％の非常に高い透過率が得られている。
【００２２】
なお、この実施の形態では、基板３が取り付けられたドーム４に高周波（ＲＦ）を印加したイオンプレーティング法を用いたが、他のイオンフレーティング法であっても、あるいはイオンアシスト法でも同様の結果が得られている。
【００２３】
（比較例１）
比較例１では、真空蒸着法によるＡｌ２Ｏ３層のバリヤ層を形成することなく、イオンプレーティング法によって基板３上に直接に薄膜を形成した。図２の特性曲線Ｂはこの比較例の分光透過率を示し、吸収の影響で、分光透過率が３％程度下がっており、光学部品としては好ましくないものとなっている。
【００２４】
（実施の形態２）
この実施の形態では、基板としてＦＫ０１（ショット社製、商品名）からなるレンズを用いた反射防止膜の例を示す。基板として用いるＦＫ０１は、成分としてＣａＦ２が多量に含まれた光学ガラスである。
【００２５】
この実施の形態では、表１に示すようなＴａ２Ｏ５とＭｇＦ２から構成される８層の広帯域の反射防止膜を形成する。ここで、Ｔａ２Ｏ５層は真空蒸着法で形成する場合、屈折率が不安定なため、できるだけイオンプレーティング法で形成する必要がある。しかし、実施の形態１と同様に、基板３にバリヤ層を設ける必要があり、さらにＭｇＦ２層の上に形成する場合にもバリヤ層が必要になる。
【００２６】
そこで、Ｔａ２０５層を形成する場合、最初の１０ｎｍ厚さ分だけは真空蒸着法で形成し、その後、実施の形態１で用いたのと同様のイオンプレーティング法で所定の膜厚になるようにした。ＭｇＦ２層は真空蒸着法で形成した。
【００２７】
図３は以上のようにして形成した薄膜の分光反射率を示す。３５０ｎｍから８００ｎｍの広い範囲で反射率が１％以下となっている。また、この波長範囲で光学的な吸収が０．５％以下と非常に少ないことも確認できた。
【００２８】
（実施の形態３）
この実施の形態では、基板としてＢＫ７製のプリズムを用い、２つのプリズムを接合したビームスプリッターの例を示す。
【００２９】
表２はこの実施の形態で成膜した偏光分離膜の構成である。ＭｇＦ２とＰｂＦ２との繰り返し成膜によって偏光ビームスプリッターを形成し、その上に保護膜としてＳｉＯ２膜を形成する。ＭｇＦ２とＰｂＦ２は真空蒸着法で形成するが、ＳｉＯ２は保護膜として硬さや耐湿性を要求されるため、イオンプレーティング法で形成する。
【００３０】
まず、プリズム上に、ＭｇＦ２とＰｂＦ２の繰り返しからなる下地１７層を真空蒸着法で形成した。その上に、５ｎｍの厚さのＳｉＯ２膜を真空蒸着法で形成し、さらにその上にイオンプレーティング法により所定の厚さとなるまでＳｉＯ２膜を形成した。これをもう一つのプリズムと接合した。
【００３１】
図４は、接合後の分光透過率を示し、特性曲線ＰがＰ偏光、特性曲線ＳがＳ偏光である。４５０ｎｍ付近でＰ偏光の透過率はほぼ１００％、Ｓ偏光の透過率はほぼ０％であり、完全にＰ偏光とＳ偏光とが分離されている。また、この偏光分離膜では、光学的な吸収もないことも確認した。
【００３２】
【表１】
【表２】
【発明の効果】
以上説明したように、請求項１〜３の発明によれば、フッ化物を含む基板やフッ化物薄膜の上に、所定の膜厚の酸化物膜を成膜する際に、所定の膜厚の一部を真空蒸着法により第１の酸化物膜で形成した後、その第１の酸化物膜の膜面にイオンプレーティング法またはイオンアシスト法により第１の酸化物膜と同一材質で第２の酸化物膜を形成し、第１の酸化物膜の膜厚と前記第２の酸化物膜の膜厚の和が前記所定の膜厚となるようにするため、フッ化物からフッ素が解離して光学的な吸収が発生することを防止でき、高い透過率を有する光学薄膜とすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】成膜装置の一例の断面図である。
【図２】実施の形態１の分光透過率の特性図である。
【図３】実施の形態２の分光反射率の特性図である。
【図４】実施の形態３の分光透過率の特性図である。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to the production how the optical thin film.
[0002]
[Prior art]
In the case of forming an optical thin film such as an antireflection film, a beam splitter, or a band pass filter, a vacuum deposition method has been widely used. However, the film formed by the vacuum evaporation method is generally low in density and low in film strength and easily scratched, moisture is absorbed inside the film to change its optical characteristics, and it is easy to crystallize and the film surface is uneven. Since it tends to be large, it has problems such as large scattering.
[0003]
In recent years, an ion plating method or an ion assist method has been used in order to eliminate the drawbacks of the vacuum deposition method. For example, Japanese Patent Laid-Open No. 4-17861 discloses a method using both a so-called ion plating method in which a high-frequency voltage is applied to a substrate to form a thin film and a so-called ion assist method in which a thin film is formed by irradiating ions. Is disclosed.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
By the way, in the ion plating method and the ion assist method, it is very difficult to form a fluoride film. This is because when high energy ions are incident on the fluoride, fluorine is dissociated and optical absorption occurs. Therefore, in the formation of optical thin films, the ion plating method and the ion assist method are currently limited to oxide film formation.
[0005]
A similar problem occurs when a thin film is formed on a substrate or thin film containing fluoride by an ion plating method or an ion assist method. That is, in the initial stage of thin film formation with a thin oxide thin film, incident ions penetrate the thin film and collide with the underlying fluoride substrate or fluoride thin film. As a result, fluorine is dissociated and optical absorption occurs.
[0006]
The present invention has been made in consideration of such problems. When an oxide thin film is formed on a fluoride-containing substrate or fluoride thin film by an ion plating method or an ion assist method, the substrate is optically formed. aims to absorption is provided by the manufacture how the optical thin film that does not occur.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the above object, an optical thin film manufacturing method according to
[0008]
According to a second aspect of the present invention, there is provided an optical thin film manufacturing method for forming an optical thin film having a predetermined film thickness on a surface of a fluoride thin film, wherein a part of the predetermined film thickness is vacuumed. After the first oxide film is formed by vapor deposition, the second oxide film is made of the same material as the first oxide film by ion plating or ion assist after the first oxide film. And the sum of the film thickness of the first oxide film and the film thickness of the second oxide film becomes the predetermined film thickness .
[0009]
According to a third aspect of the present invention, there is provided a method for producing an optical thin film, wherein the first oxide film and the second oxide film according to the first or second aspect are made of SiO 2 .
[0012]
In the invention of the above claims, an oxide film is first formed on a fluoride substrate or fluoride thin film by vacuum deposition. In the vacuum deposition method, no ions are incident on the base, so that no light absorption occurs. Thus, the oxide film initially formed by the vacuum evaporation method functions as a barrier layer that prevents ions from colliding with the base.
[0013]
The thicker the barrier layer, the higher the effect of preventing ions from colliding with each other. However, when the barrier layer is thicker than necessary, the disadvantages of the vacuum deposition method as described above are notable. Therefore, it is preferable to minimize the thickness of the barrier layer. As a result of investigations by the present inventors, if a thin film formed by vacuum deposition is at least 5 nm, light absorption hardly occurs even if an oxide film is formed on the thin film by ion plating or ion assist. There was found. Note that the thickness of the oxide film formed by a vacuum deposition method is preferably about 5 nm to 20 nm. However, depending on the required optical characteristics, the thickness may be further increased.
[0014]
When the oxide film to be formed first is SiO 2 , since the film density is relatively high as a thin film formed by a vacuum evaporation method, the effect of protecting the base is high. Therefore, when the oxide film is SiO 2 , it is necessary to make the layer formed by the vacuum evaporation method as thin as possible, or in the ultraviolet region where fluoride light absorption occurs when fluorine dissociation occurs even slightly. It is especially effective in cases.
[0015]
Here, the fluoride substrate is, for example, a crystal material such as CaF 2 crystal or optical glass such as FK01 (product name of Schott), and the fluoride thin film is a variety of fluoride thin films including MgF 2. is there.
[0016]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
(Embodiment 1)
In this embodiment, an example of an antireflection film using a CaF 2 lens as a substrate is shown. Since the substrate made of CaF 2 is easily changed by moisture, it is desirable to protect the surface by forming a thin film having a high density on the surface by an ion plating method or an ion assist method.
[0017]
In this embodiment, with a design wavelength of 250 nm, the first layer from the substrate is an Al 2 O 3 layer with a thickness of λ / 4, the second layer is an HfO 2 layer with a thickness of λ / 2, and the third layer is thick. An antireflection film composed of a MgF 2 layer of λ / 4 is formed.
[0018]
FIG. 1 shows a film forming apparatus. In this film forming apparatus, it is possible to form a film on the
[0019]
First, after evacuating the inside of the
[0020]
Thereafter, an HfO 2 film having a predetermined optical thickness is formed by the same ion plating method. Further thereon, an MgF 2 film having a predetermined optical film thickness was formed by a vacuum deposition method.
[0021]
FIG. 2 shows the spectral transmittance of the thin film formed as described above, and the characteristic curve A is the spectral transmittance of this embodiment. In the characteristic curve A, there is no optical absorption, and a very high transmittance of almost 100% is obtained near 250 nm.
[0022]
In this embodiment, the ion plating method in which a high frequency (RF) is applied to the dome 4 to which the
[0023]
(Comparative Example 1)
In Comparative Example 1, a thin film was formed directly on the
[0024]
(Embodiment 2)
In this embodiment, an example of an antireflection film using a lens made of FK01 (trade name, manufactured by Schott Co., Ltd.) as a substrate is shown. FK01 used as a substrate is an optical glass containing a large amount of CaF 2 as a component.
[0025]
In this embodiment, an 8-layer broadband antireflection film composed of Ta 2 O 5 and MgF 2 as shown in Table 1 is formed. Here, when the Ta 2 O 5 layer is formed by a vacuum deposition method, the refractive index is unstable, so it is necessary to form the Ta 2 O 5 layer by an ion plating method as much as possible. However, as in the first embodiment, it is necessary to provide a barrier layer on the
[0026]
Therefore, when forming the Ta 2 O 5 layer, only the first 10 nm thickness is formed by the vacuum deposition method, and then the predetermined thickness is obtained by the ion plating method similar to that used in the first embodiment. It was made to become. The MgF 2 layer was formed by a vacuum deposition method.
[0027]
FIG. 3 shows the spectral reflectance of the thin film formed as described above. The reflectivity is 1% or less over a wide range from 350 nm to 800 nm. It was also confirmed that the optical absorption in this wavelength range was very low at 0.5% or less.
[0028]
(Embodiment 3)
In this embodiment, an example of a beam splitter in which a prism made of BK7 is used as a substrate and two prisms are joined is shown.
[0029]
Table 2 shows the configuration of the polarization separation film formed in this embodiment. A polarizing beam splitter is formed by repeated film formation of MgF 2 and PbF 2, and an SiO 2 film is formed thereon as a protective film. MgF 2 and PbF 2 are formed by a vacuum deposition method, but SiO 2 is formed by an ion plating method because hardness and moisture resistance are required as a protective film.
[0030]
First, a base 17 layer made of repetition of MgF 2 and PbF 2 was formed on a prism by a vacuum deposition method. Thereon, an SiO 2 film having a thickness of 5nm is formed by vacuum evaporation to form a SiO 2 film until it becomes a predetermined thickness by an ion plating method on it. This was joined with another prism.
[0031]
FIG. 4 shows the spectral transmittance after bonding. The characteristic curve P is P-polarized light and the characteristic curve S is S-polarized light. In the vicinity of 450 nm, the transmittance of P-polarized light is almost 100% and the transmittance of S-polarized light is almost 0%, and P-polarized light and S-polarized light are completely separated. It was also confirmed that this polarization separation film had no optical absorption.
[0032]
[Table 1]
[Table 2]
【The invention's effect】
As described above, according to the first to third aspects of the invention, when an oxide film having a predetermined thickness is formed on a fluoride-containing substrate or fluoride thin film , a predetermined film thickness is obtained. After a part of the first oxide film is formed by a vacuum deposition method, the second oxide film is formed on the surface of the first oxide film with the same material as the first oxide film by an ion plating method or an ion assist method. In order for the oxide film to be formed and the sum of the film thickness of the first oxide film and the film thickness of the second oxide film to be the predetermined film thickness, fluorine is dissociated from the fluoride. Thus, optical absorption can be prevented and an optical thin film having high transmittance can be obtained.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a cross-sectional view of an example of a film forming apparatus.
FIG. 2 is a characteristic diagram of spectral transmittance according to the first embodiment.
FIG. 3 is a characteristic diagram of spectral reflectance according to the second embodiment.
FIG. 4 is a characteristic diagram of spectral transmittance according to the third embodiment.
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