JP3971473B2 - パターン形成用ペースト - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、パターン形成用ペーストに係り、特に幅に対する厚みのアルペクト比の大きいパターンあるいはエッジ形状の良好なパターンを形成するためのパターン形成用ペーストに関する。
【0002】
【従来の技術】
近年、集積回路や画像表示装置等の電子装置における電極、抵抗体、誘電体等のパターン形成、あるいは、プラズマディスプレイパネル(PDP)における障壁パターンの形成は、より高い精度が要求されている。
【0003】
例えば、上記のPDPにおける障壁は、表示放電空間をできるだけ大きくして高輝度の発光を可能とするために、ガラス基板に対して垂直に切り立ち、かつ、幅が狭く十分な高さを有することが要求される。特に、高精細のPDPでは、例えば、幅30〜50μmに対して厚みが100μm程度であるような高アスペクト比の障壁が必要とされる。
【0004】
従来、上記の障壁のような高アスペクト比のパターン形成として、感光性のパターン形成用ペーストを基板に塗布し、この塗布膜を所定のマスクを介して露光・現像し、その後、焼成して有機成分を除去することによりパターンを形成する方法、および、ガラスペーストを基板に塗布し、この塗布膜にドライフィルムレジストをラミネートして露光・現像した後、サンドブラスト法によりパターンを形成し、その後、焼成して有機成分を除去することによりパターンを形成する方法が知られている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、PDPの障壁のような厚みの大きいパターンを形成する場合、従来のパターン形成用ペーストからなる塗布膜では、その光透過性が低いため、塗布膜の露光時において照射された光が塗布膜内で乱反射を生じ、形成されたパターンに太りがみられ、高いアスペクト比でエッジ精度の高いパターンを形成することが困難であるという問題があった。
【0006】
本発明は、上述のような事情に鑑みてなされたものであり、プラズマディスプレイパネルの障壁等のように幅に対する厚みのアスペクト比の大きいパターンを高いエッジ精度で形成するためのパターン形成用ペーストを提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】
このような目的を達成するために、本発明のパターン形成用ペーストは、少なくとも1種の無機粉体と感光性樹脂成分を含み、前記無機粉体のうち主成分である導電性粉体の80重量%以上が球形で平均粒径が0.1〜5μmの範囲にあるような構成とした。
また、前記無機粉体として球形で平均粒径が0.02〜5μmの範囲にあるセラミックス粉体を含有するような構成とした。
【0009】
また、前記無機粉体として球形で平均粒径が0.1〜5μmの範囲にあるガラスフリットを含有するような構成とした。
【0011】
このような本発明のパターン形成用ペーストでは、含有される無機粉体のうち主成分である導電性粉体の80重量%以上が球形で平均粒径が0.1〜5μmの範囲にあるため、パターン形成時の露光における照射光の乱反射が極めて少なく、したがって、照射光の透過性が高いものとなる。
【0012】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の最良の実施形態について説明する。
【0013】
本発明のパターン形成用ペーストは、少なくとも1種の無機粉体と感光性樹脂成分を含むものである。
【0014】
本発明のパターン形成用ペーストを構成する無機粉体の主成分は、その80重量%以上が球形で平均粒径が0.02〜5μmの範囲にある。球形である無機粉体の量が80重量%未満であると、パターン形成用ペーストに照射された光の乱反射が大きく、露光時の照射光の透過性が不十分となる。また、球形である無機粉体の平均粒径が0.02μm未満であると、パターン形成用ペーストの構造粘性(チクソトロピー性)が大きくなり好ましくなく、さらに、照射光の透過性の更なる向上が得られないにもかかわらずコストの増大のみが生じる。一方、平均粒径が5μmを超えると、パターン形成用ペーストに照射された光の透過性が不十分となり、また、パターン形成用ペーストの塗布膜の表面平坦性が低下するので好ましくない。
【0015】
このような無機粉体としては、例えば、軟化温度が350〜650℃であるガラスフリットを使用することができる。ガラスフリットの軟化温度が650℃を超えると焼成温度を高くする必要があり、例えば、基板の耐熱性が低い場合には焼成段階で基板に熱変形を生じることになり好ましくない。また、ガラスフリットの軟化温度が350℃未満では、パターン形成用ペーストの樹脂成分が完全に分解、揮発する前にガラスフリットが融着するため、空隙を生じやすく好ましくない。また、軟化温度を調整したり、熱膨張係数をガラス基板に合わせたりするために、Al2 O3 、B2 O3 、SiO2 、MgO、Zr0、TiO2 、CaO、SrO、BaO等のセラミックス粉体を併用することもできる。
【0016】
さらに、無機粉体としてAg粉体、Ag−Pd粉体、Au粉体、Cu粉体等の導電性粉体等を使用することができる。このような導電性粉体は、球状、板状、円錐状、棒状等の種々の形状であってよいが、凝集がなく分散性が良好な球状の導電性粉体が好ましい。また、導電性粉体としては、パターンエッジ精度の点から比表面積が0.1〜3m2 /gのものが好ましい。
【0017】
上記の無機粉体のうち、ガラスフリットおよび導電性粉体の平均粒径は0.1〜5μmの範囲が好ましい。ガラスフリットおよび導電性粉体は、平均粒径0.1μm未満の粉体の製造が困難であり、平均粒径が5μmを超えると本発明の効果を奏することができない。また、セラミックス粉体の平均粒径は0.02〜5μmの範囲が好ましく、この範囲からはずれると本発明の効果を奏することができない。
【0018】
このような無機粉体は、パターン形成用ペーストに50〜95重量%、好ましくは70〜90重量%の範囲で含有させることができる。
【0019】
本発明のパターン形成用ペーストを構成する感光性樹脂成分は、アルカリ現像型バインダーポリマー、モノマー、開始剤を含有するものであり、焼成によって揮発、分解して、パターン中に炭化物を残存させることのないものである。
【0020】
アルカリ現像型バインダーポリマーとしては、アクリル酸、メタクリル酸、アクリル酸の二量体(例えば、東亜合成化学(株)製M−5600)、イタコン酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸、ビニル酢酸、これらの酸無水物の1種以上と、メチルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルアクリレート、エチルメタクリレート、n−プロピルアクリレート、n−プロピルメタクリレート、イソプロピルアクリレート、イソプロピルメタクリレート、n−ブチルアクリレート、n−ブチルメタクリレート、sec-ブチルアクリレート、sec-ブチルメタクリレート、イソブチルアクリレート、イソブチルメタクリレート、tert−ブチルアクリレート、tert−ブチルメタクリレート、n−ペンチルアクリレート、n−ペンチルメタクリレート、n−ヘキシルアクリレート、n−ヘキシルメタクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、2−エチルヘキシルメタクリレート、n−オクチルアクリレート、n−オクチルメタクリレート、n−デシルアクリレート、n−デシルメタクリレート、スチレン、α−メチルスチレン、1−ビニル−2−ピロリドンの1種以上とからなるコポリマー等が挙げられる。
【0021】
また、上記のコポリマーにグリシジル基または水酸基を有するエチレン性不飽和化合物を付加させたポリマー等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
【0022】
尚、上記のアルカリ現像型バインダーポリマーに非アルカリ現像型のポリマーを混合してもよい。非アルカリ現像型のポリマーとしては、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、アクリル酸エステル重合体、メタクリル酸エステル重合体、ポリスチレン、α−メチルスチレン重合体、1−ビニル−2−ピロリドン重合体、および、これらの共重合体等を挙げることができる。
【0023】
感光性樹脂成分を構成する反応性モノマーとしては、少なくとも1つの重合可能な炭素−炭素不飽和結合を有する化合物を用いることができる。具体的には、アリルアクリレート、ベンジルアクリレート、ブトキシエチルアクリレート、ブトキシエチレングリコールアクリレート、シクロヘキシルアクリレート、ジシクロペンタニルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、グリセロールアクリレート、グリシジルアクリレート、2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−ヒドロキシプロピルアクリレート、イソボニルアクリレート、イソデキシルアクリレート、イソオクチルアクリレート、ラウリルアクリレート、2−メトキシエチルアクリレート、メトキシエチレングリコールアクリレート、フェノキシエチルアクリレート、ステアリルアクリレート、エチレングリコールジアクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、1,4−ブタンジオールジアクリレート、1,5−ペンタンジオールジアクリレート、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、1,3−プロパンジオールアクリレート、1,4−シクロヘキサンジオールジアクリレート、2,2−ジメチロールプロパンジアクリレート、グリセロールジアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、グリセロールトリアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、ポリオキシエチル化トリメチロールプロパントリアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、ポリオキシプロピルトリメチロールプロパントリアクリレート、ブチレングリコールジアクリレート、1,2,4−ブタントリオールトリアクリレート、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオールジアクリレート、ジアリルフマレート、1,10−デカンジオールジメチルアクリレート、ペンタエリスリトールヘキサアクリレート、および、上記のアクリレートをメタクリレートに変えたもの、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、1−ビニル−2−ピロリドン等が挙げられる。本発明では、上記の反応性モノマーを1種または2種以上の混合物として、あるいは、その他の化合物との混合物として使用することができる。
【0024】
感光性樹脂成分を構成する光重合開始剤としては、ベンゾフェノン、o−ベンゾイル安息香酸メチル、4,4−ビス(ジメチルアミン)ベンゾフェノン、4,4−ビス(ジエチルアミン)ベンゾフェノン、α−アミノ・アセトフェノン、4,4−ジクロロベンゾフェノン、4−ベンゾイル−4−メチルジフェニルケトン、ジベンジルケトン、フルオレノン、2,2−ジエトキシアセトフォノン、2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノン、2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオフェノン、p−tert−ブチルジクロロアセトフェノン、チオキサントン、2−メチルチオキサントン、2−クロロチオキサントン、2−イソプロピルチオキサントン、ジエチルチオキサントン、ベンジルジメチルケタール、ベンジルメトキシエチルアセタール、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインブチルエーテル、アントラキノン、2−tert−ブチルアントラキノン、2−アミルアントラキノン、β−クロルアントラキノン、アントロン、ベンズアントロン、ジベンズスベロン、メチレンアントロン、4−アジドベンジルアセトフェノン、2,6−ビス(p−アジドベンジリデン)シクロヘキサン、2,6−ビス(p−アジドベンジリデン)−4−メチルシクロヘキサノン、2−フェニル−1,2−ブタジオン−2−(o−メトキシカルボニル)オキシム、1−フェニル−プロパンジオン−2−(o−エトキシカルボニル)オキシム、1,3−ジフェニル−プロパントリオン−2−(o−エトキシカルボニル)オキシム、1−フェニル−3−エトキシ−プロパントリオン−2−(o−ベンゾイル)オキシム、ミヒラーケトン、2−メチル−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノ−1−プロパン、ナフタレンスルホニルクロライド、キノリンスルホニルクロライド、n−フェニルチオアクリドン、4,4−アゾビスイソブチロニトリル、ジフェニルジスルフィド、ベンズチアゾールジスルフィド、トリフェニルホスフィン、カンファーキノン、四臭素化炭素、トリブロモフェニルスルホン、過酸化ベンゾイン、エオシン、メチレンブルー等の光還元性の色素とアスコルビン酸、トリエタノールアミン等の還元剤の組み合わせ等が挙げられる。本発明では、これらの光重合開始剤を1種または2種以上使用することができる。
【0025】
上記の感光性樹脂成分の揮発、分解温度が600℃を超えると、露光・現像後に樹脂成分を除去する際の焼成温度が高くなり、例えば、基板の耐熱性が低い場合、基板に熱変形が生じることになり好ましくない。一方、感光性樹脂成分の揮発、分解温度の下限は特に制限はないが、揮発、分解温度が低くなるほど完全に揮発または分解する樹脂の種類が少なくなり材料選択の幅が狭くなるので、例えば、感光性樹脂成分の揮発、分解温度の下限を300℃程度に設定することが好ましい。
【0026】
このような感光性樹脂成分のパターン形成用ペースト中の含有量は、5〜50重量%、好ましくは10〜30重量%の範囲とすることができる。
【0027】
本発明のパターン形成用ペーストは、上述の無機粉体と感光性樹脂成分とを溶剤に混合し、ロールミルにより混練してペースト状の塗布液とするか、あるいは、ボールミル等により混練してスラリー状の塗布液として得ることができる。また、本発明のパターン形成用ペーストには、添加剤として、増感剤、重合停止剤、連鎖移動剤、レベリング剤、分散剤、可塑剤、界面活性剤、消泡剤等が必要に応じて用いられる。パターン形成用ペーストに用いる溶剤としては、例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノール、アセトン、メチルエチルケトン、トルエン、キシレン、シクロヘキサノン等のアノン類、塩化メチレン、3−メトキシブチルアセテート、エチレングリコールモノアルキルエーテル類、エチレングリコールジアルキルエーテル類、ジエチレングリコールモノアルキルエーテル類、ジエチレングリコールモノアルキルエーテルアセテート類、α−もしくはβ−テルピネオール等のテルペン類等が挙げられる。
【0028】
【実施例】
次に、実施例を示して本発明を更に詳細に説明する。
(実施例1)
まず、下記の組成の感光性樹脂を調製した。
【0029】
(感光性樹脂の組成)
・メチルメタクリレート/メタクリル酸共重合体 …100重量部
・ポリオキシエチレン化トリメチロールプロパントリアクリレート… 60重量部
・重合開始剤(チバガイギ(株)製イルガキュア 369)… 10重量部
・エチルセロソルブ … 70重量部
また、下記の組成を有する5種のガラスフリット(ガラスフリットA〜E、軟化温度550℃)を作製した。
【0030】
(ガラスフリットの組成)
・Bi2 O3 … 79重量部
・SiO2 … 8重量部
・Al2 O3 … 2重量部
・ZnO … 4重量部
・ZrO … 6重量部
・B2 O3 … 1重量部
(ガラスフリットの形状)
・ガラスフリットA : 球状、平均粒径=4μm
・ガラスフリットB : 球状、平均粒径=2μm
・ガラスフリットC : 球状、平均粒径=0.8μm
・ガラスフリットD : 球状、平均粒径=10μm
・ガラスフリットE : 塊状、平均粒径=4μm
さらに、下記の6種のセラミックス粉体(粉体a〜f)を準備した。
【0031】
(セラミックス粉体の形状)
・アルミナ粉体a : 球状、平均粒径=4μm
((株)アドマテックス製AO−800)
・アルミナ−シリカ粉体b : 球状、平均粒径=0.6μm
((株)アドマテックス製)
・シリカ粉体c : 球状、平均粒径=0.2μm
((株)アドマテックス製SO−C1)
・ジルコニア粉体d: 球状、平均粒径=0.005μm
(第一稀元素化学工業(株)製)
・アルミナ粉体e : 球状、平均粒径=10μm
((株)アドマテックス製AO−509)
・アルミナ粉体f : 塊状、平均粒径=4μm
(住友アルミニウム(株)製AM−22)
次いで、上記の感光性樹脂、ガラスフリット、セラミックス粉体を用いて下記の組成のパターン形成用ペースト(主成分となる無機粉体はガラスフリット)を調製した。尚、使用したガラスフリットおよびセラミックス粉体は、下記の表1に示した。
【0032】
(パターン形成用ペーストの組成)
・感光性樹脂 … 20重量部
・ガラスフリット … 70重量部
・セラミックス粉体 … 20重量部
・エチルセロソルブ … 20重量部
上記の各パターン形成用ペーストをブレードコート法によりガラス基板上に塗布し乾燥して、厚み100μmの塗膜を形成した。次いで、線幅25μmのスリットを有するマスクを介して紫外線を照射して露光した後、1%Na2 CO3 水溶液を使用して現像を行った。その後、ピーク温度570℃にて焼成してパターン1〜21を形成した。このパターンの線幅、および、線幅に対する厚みのアスペクト比、エッジ精度を測定・評価して下記の表1に示した。尚、エッジ精度の評価は下記の基準で行った。
【0033】
エッジ精度評価基準
○:良好
△:エッジムラ10μm未満
×:エッジムラ10μm以上
【0034】
【表1】
表1に示されるように、含有されるガラスフリットおよびセラミックス粉体の80重量%以上が球形で平均粒径が0.02〜5μmの範囲にあるパターン形成用ペーストを使用して形成されたパターン(1〜3、6〜7、9〜11、13〜14、17〜18)は、エッジ精度が良好であり、かつ、線幅に対する厚みのアスペクト比が1.3以上であり、極めて良好なパターンであった。
【0035】
また、主成分であるガラスフリットの80重量%以上が球形で平均粒径が0.02〜5μmの範囲にあり、第2成分であるセラミックス粉体は平均粒径が0.02〜5μmの範囲からはずれるパターン形成用ペーストを使用して形成されたパターン(12、19〜20)は、アスペクト比が0.8でやや低いものの、エッジ精度が良好であり、実用に供し得る良好なパターンであった。
(実施例2)
実施例1の表1に示されるパターン3を形成したパターン形成用ペーストをブレードコート法によりガラス基板上に塗布し乾燥して、厚み100μmの塗膜を形成した。次いで、線幅25μmのスリットを有するマスクを介して紫外線を照射して露光した後、更に、同じパターン形成用ペーストをブレードコート法によりガラス基板上に塗布し乾燥して、厚み100μmの塗膜を形成した。そして、線幅25μmのスリットを有するマスクを介して紫外線を照射して露光した後、1%Na2 CO3 水溶液を使用して現像を行った。その後、ピーク温度570℃にて焼成してパターンを形成した。このパターンは線幅45μmでエッジ精度が良好であり、かつ、線幅に対する厚みのアスペクト比が2.8であり、極めて良好なパターンであった。
(実施例3)
導電性粉体として下記の5種のAg粉体(Ag粉体A〜E)を作製した。
【0036】
・Ag粉体A : 球状、平均粒径=2μm
・Ag粉体B : 球状、平均粒径=3μm
・Ag粉体C : 球状、平均粒径=0.8μm
・Ag粉体D : 球状、平均粒径=10μm
・Ag粉体E : 塊状、平均粒径=4μm
次いで、上記のAg粉体と、実施例1にて使用したのと同じ感光性樹脂、および、実施例1のガラスフリットCを用いて下記の組成のパターン形成用ペースト(主成分となる無機粉体はAg粉体)を調製した。尚、使用したAg粉体は、下記の表2に示した。
【0037】
(パターン形成用ペーストの組成)
・感光性樹脂 … 20重量部
・Ag粉体 … 70重量部
・ガラスフリット … 5重量部
・エチルセロソルブ … 20重量部
上記の各パターン形成用ペーストをブレードコート法によりガラス基板上に塗布し乾燥して、厚み20μmの塗膜を形成した。次いで、線幅100μmのスリットを有するマスクを介して紫外線を照射して露光した後、1%Na2 CO3 水溶液を使用して現像を行った。その後、ピーク温度570℃にて焼成してパターン1〜10を形成した。このパターンの線幅、および、エッジ精度を実施例1と同様に測定・評価して下記の表2に示した。
【0038】
【表2】
表2に示されるように、主成分であるAg粉体の80重量%以上が球形で平均粒径が0.02〜5μmの範囲にあるパターン形成用ペーストを使用して形成されたパターン(1〜3、6〜7)は、エッジ精度が良好なパターンであった。
【0039】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明によれば少なくとも1種の無機粉体と感光性樹脂成分を含むパターン形成用ペーストにおいて、無機粉体の主成分の80重量%以上が球形で平均粒径が0.02〜5μmの範囲にあるものとし、このような球形の無機粉体により、パターン形成時の露光における照射光の乱反射は有効に防止され、したがって、照射光の透過性が高いものとなり、プラズマディスプレイパネルの障壁等のように、幅に対する厚みのアルペクト比が大きくエッジ精度の高いパターン(深度の大きいパターン)の形成が可能となる。
Claims (3)
- 少なくとも1種の無機粉体と感光性樹脂成分を含み、前記無機粉体のうち主成分である導電性粉体の80重量%以上が球形で平均粒径が0.1〜5μmの範囲にあることを特徴とするパターン形成用ペースト。
- 前記無機粉体として球形で平均粒径が0.02〜5μmの範囲にあるセラミックス粉体を含有することを特徴とする請求項1に記載のパターン形成用ペースト。
- 前記無機粉体として球形で平均粒径が0.1〜5μmの範囲にあるガラスフリットを含有することを特徴とする請求項1または請求項2に記載のパターン形成用ペースト。
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