JP3921926B2 - マルテンサイト系ステンレス鋼の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、マルテンサイト系ステンレス鋼の製造方法に関し、特に成形性および溶接性に優れたものの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
溶接部の靭性を改善するため、低Ｃ，Ｎとし、Ｎｉ等のオーステナイト生成元素を添加したマルテンサイト系ステンレス鋼が、シームレスパイプや溶接管として製造され、油井管やラインパイプに利用されている。
【０００３】
マルテンサイト系ステンレス鋼は焼入れ性が高く、オーステナイト状態での熱間加工後、通常の冷却速度でも容易にマルテンサイト組織となり、強度が著しく高く、塑性加工が困難で、靭性も低下するため、圧延等の熱間加工後に、焼戻し処理が必須となっている。
【０００４】
このようなマルテンサイト系ステンレス鋼の焼戻し熱処理方法の一つとして特開平０５−１１２８１８号公報に、Ａｃ1変態点＋１０℃〜Ａｃ1変態点＋１００℃の２相域に加熱後、室温まで冷却し、その後、Ａｃ1変態点直下に焼戻しする方法が開示されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述した方法によっても、強度の低下は少なく、ＹＳ：６００ＭＰａ程度，ＴＳ：７００ＭＰａ程度と電縫鋼管やＵＯＥ鋼管の製造には、支障の生じる場合があった。
【０００６】
本発明は、以上の点に鑑みなされたもので、その目的は、成形性を改善するため強度は低下させるものの、ラインパイプとして十分な強度であるＡＰＩ Ｘ６５クラスの強度とし、溶接性に優れたマルテンサイト系ステンレス鋼の製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、本発明者らは、強度に及ぼす成分組成の影響について鋭意検討し、Ａｌの添加量を多くし、鋼中の固溶Ｎを固定し、１０〜５０時間程度の長時間熱処理を行った場合、目的とする強度が得られることを知見した。
【０００８】
すなわち、焼戻し過程における強度の低下はマルテンサイト組織中の転位の回復によるものであるが、固溶Ｎにより阻害される。従って、固溶ＮをＡｌによって、ＡｌＮとして固定した場合、回復は促進され、長時間熱処理によって強度が低下することを見出したものである。
【０００９】
本発明は以上の知見を基に更に検討を加えてなされたものであり、すなわち本発明は、１．質量％で、Ｃ：０．００８〜０．０３％、Ｎ：０．００８〜０．０３％、Ｓｉ：０．１〜０．３％、Ｍｎ：０．１〜０．３％、Ｃｒ：１１〜１５％、Ｎｉ：１〜７％、Ａｌ：０．０５〜０．０９％、Ｔｉ：０．００５〜０．０２％を含有し、且つ、Ｃ＋Ｎ＜０．０４％を満足し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる組成の鋼を熱間圧延後、１８０℃以下まで冷却し、その後、７００〜８００℃で１０〜５０時間加熱後、１８０℃以下まで冷却し、再度５７０〜６６０℃で１０〜５０時間加熱し、再び室温まで冷却することを特徴とするマルテンサイト系ステンレス鋼の製造方法を提供する。
【００１１】
【発明の実施の形態】
本発明における成分組成、製造条件の限定理由について詳細に説明する。
【００１２】
１．成分組成
Ｃ
Ｃは、マルテンサイト組織とし、強度を確保するため添加する。０．００８％未満ではその効果が無く、０．０３％を超えると溶接熱影響部が過剰に硬化し、靭性が低下するため、０．００８〜０．０３％（０．００８％以上、０．０３％以下）とする。
【００１３】
Ｎ
Ｎは、マルテンサイト組織とし、強度を確保するため添加する。０．００８％未満ではその効果が無く、０．０３％を超えると溶接熱影響部が過剰に硬化し、靭性が低下するため、０．００８〜０．０３％とする。
【００１４】
Ｃ＋Ｎ
本発明では溶接熱影響部の過度の硬化と靭性の低下を防止するため、Ｃ，Ｎ量各々の量の規定に加えて、更にＣ＋Ｎ＜０．０４％とする。
【００１５】
Ｓｉ
Ｓｉは脱酸材として添加する。０．１％未満では、効果がなく、０．３％を超えて過剰に添加されるとデルタフェライトが晶出し、相バランスを保つためＮｉの増量が必要となるため、０．１〜０．３％とする。
【００１６】
Ｍｎ
Ｍｎは、製鋼上、脱硫材として添加する。０．１％未満では効果がなく、熱間加工性が低下し、０．３％を超えて過剰に添加すると、炭酸ガス環境下での耐食性が低下するため、０．１〜０．３％とする。
【００１７】
Ｃｒ
Ｃｒは、耐食性を確保するため添加する。１１％未満ではその硬化が十分でなく、１５％を超えると他の元素を添加してもマルテンサイト組織が得られなくなるため、１１〜１５％とする。
【００１８】
Ｎｉ
Ｎｉは、オーステナイト相を安定化し、靭性を確保するため添加する。上述したＣｒはフェライト相を安定化する元素であり、Ｃｒ量に応じてＮｉを適量添加することにより高温でオーステナイト相を現出させ、冷却後、マルテンサイト組織とする。
【００１９】
１％未満では、オーステナイト相の安定に不十分で、溶接部の靭性が不足する。７％を超えると効果が飽和し、高価な元素であり生産コストも上昇するため、１％以上、７％以下とする。
【００２０】
Ａｌ
Ａｌは、脱酸元素であり、溶鋼中の酸素濃度を低く保つため、また、鋳造時におけるノズル詰まりを防止する。更に、窒化物を形成し、固溶窒素を固定し強度を低下させるため添加する。その効果を得るため０．０５％以上添加する。０．０９％を超えて添加すると靭性が低下するため、０．０５〜０．０９％とする。
【００２１】
Ｔｉ
Ｔｉは、鋼中のＮとＴｉＮを形成し、オーステナイト結晶粒の成長を抑制し、溶接熱影響部の靭性を向上させるため、０．００５％以上添加する。しかし、０．０２％を超えて、過剰に添加すると粗大なＴｉＮを形成し、靭性を劣化させるため、０．００５〜０．０２％とする。
【００２２】
２．製造条件
１３％Ｃｒ系マルテンサイト鋼は、焼入れ性が高く、熱間圧延後、コイルに巻き取られた後の放冷によってもマルテンサイト組織に変態する。マルテンサイト組織は硬く、強度が過剰となり、靭性が低いため、焼戻し処理を必要とする。鋼帯を製造する場合、通常数トンから十数トンあるコイルをバッチ焼鈍炉でコイル内の温度が均一となるように１０〜５０時間程度かけて焼鈍される。本発明では、バッチ焼鈍として２回焼戻し処理を行なう。
【００２３】
２回焼戻し条件：７００〜８００℃で１０〜５０時間加熱後、１８０℃以下まで冷却し、再度５７０〜６６０℃で１０〜５０時間加熱し、再び室温まで冷却。
【００２４】
２回焼戻し処理における最初の焼戻し（２相域熱処理）では、コイル巻き取り後に得られるマルテンサイト組織を７００〜８００℃に加熱する。マルテンサイト組織を７００〜８００℃のα＋γの２相域に加熱するとマルテンサイトのラス間や粒界から新たオーステナイト相が析出し、旧オーステナイト結晶粒に相当する結晶粒が分断され、実質的に微細組織が得られる。
【００２５】
次に、最初の焼戻しにより、再析出したオーステナイトが焼戻し後の冷却によりマルテンサイト化し、強度が上昇するため、５７０〜６６０℃で再度焼戻しを行う。
【００２６】
焼戻し温度はＡＰＩ Ｘ６５規格 下限強度ＹＳ：４５０ＭＰａ，ＴＳ：５３０ＭＰａを満足するように６６０℃以下とする。一方、溶接管等の成形が容易なＴＳ＜６３０ＭＰａが得られるよう５７０℃以上とする。
【００２７】
図１は、本発明範囲内の組成を有する鋼（後述する実施例表１鋼種Ａ）を７８０℃×３０時間で加熱し、１５０℃まで冷却後、引き続き２回目の焼戻しを行った場合の、加熱温度による強度変化の状態を示すものである。 上述した焼戻し温度の規定により、所望の強度特性が得られている。
【００２８】
尚、何れの焼戻し処理においても保持時間は、目的とする強度が得られるよう１０〜５０時間とする。バッチ焼鈍炉により数トンから十数トンあるコイルをコイル内の温度が均一となるようにする場合、１０〜５０時間必要とする。
【００２９】
また、熱間圧延後、及び、最初の焼戻し処理後の冷却停止温度はマルテンサイト変態を完了させるため１８０℃以下とする。 本発明において、熱間圧延の加熱温度は１１００℃超え〜１２００℃未満、仕上温度は９００℃超えとするのが望ましい。
【００３０】
加熱温度は高温となるとδフェライトがオーステナイト中に析出し、靭性を著しく低下させるため１２００℃未満とするのが望ましい。低温となると仕上圧延温度が低下し、未再結晶組織となるため、１１００℃超えとするのが好ましい。
【００３１】
また、仕上圧延温度が、９００℃未満となると、圧延後の再結晶が進まず、結晶粒が圧延方向に伸展した組織となり、機械的特性に異方性が生じるため、仕上圧延温度は９００℃以上とするのが好ましい。
【００３２】
【実施例】
表１に示す組成の鋼を溶解、鋳造し、熱間圧延後、巻き取り、コイルとした。鋼種Ａ〜Ｄは、本発明範囲内の成分組成で、鋼種ＥはＡｌ量が本発明範囲外となっている。これらのコイルを、室温まで冷却後、それぞれよりサンプルを採取し、実製造におけるコイルのバッチ焼鈍相当の熱処理（１０〜５０時間焼鈍後、徐冷）として２回焼戻しを行った。
【００３３】
表２に、２回焼戻し条件と得られた機械的特性として強度、靭性を示す。本発明範囲内の成分組成、製造条件による実施例では、強度がＡＰＩ Ｘ６５規格を満足し、十分な靭性が得られている。一方、成分組成、製造条件のいずれかが本発明範囲外となる比較例では、過剰な強度や靭性に劣っている。
【００３４】
【表１】
【００３５】
【表２】
【００３６】
【発明の効果】
本発明によれば、焼戻し過程における強度低下が容易で、適正な強度が得られるため、管等の成形性に優れ、且つ、実質的に結晶粒径が小さいマルテンサイト組織が得られるため、靭性に優れるマルテンサイト系ステンレス鋼が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】２回焼戻し後の強度に及ぼす、焼戻し温度（２回目）の影響を示す図
【発明の属する技術分野】
本発明は、マルテンサイト系ステンレス鋼の製造方法に関し、特に成形性および溶接性に優れたものの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
溶接部の靭性を改善するため、低Ｃ，Ｎとし、Ｎｉ等のオーステナイト生成元素を添加したマルテンサイト系ステンレス鋼が、シームレスパイプや溶接管として製造され、油井管やラインパイプに利用されている。
【０００３】
マルテンサイト系ステンレス鋼は焼入れ性が高く、オーステナイト状態での熱間加工後、通常の冷却速度でも容易にマルテンサイト組織となり、強度が著しく高く、塑性加工が困難で、靭性も低下するため、圧延等の熱間加工後に、焼戻し処理が必須となっている。
【０００４】
このようなマルテンサイト系ステンレス鋼の焼戻し熱処理方法の一つとして特開平０５−１１２８１８号公報に、Ａｃ1変態点＋１０℃〜Ａｃ1変態点＋１００℃の２相域に加熱後、室温まで冷却し、その後、Ａｃ1変態点直下に焼戻しする方法が開示されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述した方法によっても、強度の低下は少なく、ＹＳ：６００ＭＰａ程度，ＴＳ：７００ＭＰａ程度と電縫鋼管やＵＯＥ鋼管の製造には、支障の生じる場合があった。
【０００６】
本発明は、以上の点に鑑みなされたもので、その目的は、成形性を改善するため強度は低下させるものの、ラインパイプとして十分な強度であるＡＰＩ Ｘ６５クラスの強度とし、溶接性に優れたマルテンサイト系ステンレス鋼の製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、本発明者らは、強度に及ぼす成分組成の影響について鋭意検討し、Ａｌの添加量を多くし、鋼中の固溶Ｎを固定し、１０〜５０時間程度の長時間熱処理を行った場合、目的とする強度が得られることを知見した。
【０００８】
すなわち、焼戻し過程における強度の低下はマルテンサイト組織中の転位の回復によるものであるが、固溶Ｎにより阻害される。従って、固溶ＮをＡｌによって、ＡｌＮとして固定した場合、回復は促進され、長時間熱処理によって強度が低下することを見出したものである。
【０００９】
本発明は以上の知見を基に更に検討を加えてなされたものであり、すなわち本発明は、１．質量％で、Ｃ：０．００８〜０．０３％、Ｎ：０．００８〜０．０３％、Ｓｉ：０．１〜０．３％、Ｍｎ：０．１〜０．３％、Ｃｒ：１１〜１５％、Ｎｉ：１〜７％、Ａｌ：０．０５〜０．０９％、Ｔｉ：０．００５〜０．０２％を含有し、且つ、Ｃ＋Ｎ＜０．０４％を満足し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる組成の鋼を熱間圧延後、１８０℃以下まで冷却し、その後、７００〜８００℃で１０〜５０時間加熱後、１８０℃以下まで冷却し、再度５７０〜６６０℃で１０〜５０時間加熱し、再び室温まで冷却することを特徴とするマルテンサイト系ステンレス鋼の製造方法を提供する。
【００１１】
【発明の実施の形態】
本発明における成分組成、製造条件の限定理由について詳細に説明する。
【００１２】
１．成分組成
Ｃ
Ｃは、マルテンサイト組織とし、強度を確保するため添加する。０．００８％未満ではその効果が無く、０．０３％を超えると溶接熱影響部が過剰に硬化し、靭性が低下するため、０．００８〜０．０３％（０．００８％以上、０．０３％以下）とする。
【００１３】
Ｎ
Ｎは、マルテンサイト組織とし、強度を確保するため添加する。０．００８％未満ではその効果が無く、０．０３％を超えると溶接熱影響部が過剰に硬化し、靭性が低下するため、０．００８〜０．０３％とする。
【００１４】
Ｃ＋Ｎ
本発明では溶接熱影響部の過度の硬化と靭性の低下を防止するため、Ｃ，Ｎ量各々の量の規定に加えて、更にＣ＋Ｎ＜０．０４％とする。
【００１５】
Ｓｉ
Ｓｉは脱酸材として添加する。０．１％未満では、効果がなく、０．３％を超えて過剰に添加されるとデルタフェライトが晶出し、相バランスを保つためＮｉの増量が必要となるため、０．１〜０．３％とする。
【００１６】
Ｍｎ
Ｍｎは、製鋼上、脱硫材として添加する。０．１％未満では効果がなく、熱間加工性が低下し、０．３％を超えて過剰に添加すると、炭酸ガス環境下での耐食性が低下するため、０．１〜０．３％とする。
【００１７】
Ｃｒ
Ｃｒは、耐食性を確保するため添加する。１１％未満ではその硬化が十分でなく、１５％を超えると他の元素を添加してもマルテンサイト組織が得られなくなるため、１１〜１５％とする。
【００１８】
Ｎｉ
Ｎｉは、オーステナイト相を安定化し、靭性を確保するため添加する。上述したＣｒはフェライト相を安定化する元素であり、Ｃｒ量に応じてＮｉを適量添加することにより高温でオーステナイト相を現出させ、冷却後、マルテンサイト組織とする。
【００１９】
１％未満では、オーステナイト相の安定に不十分で、溶接部の靭性が不足する。７％を超えると効果が飽和し、高価な元素であり生産コストも上昇するため、１％以上、７％以下とする。
【００２０】
Ａｌ
Ａｌは、脱酸元素であり、溶鋼中の酸素濃度を低く保つため、また、鋳造時におけるノズル詰まりを防止する。更に、窒化物を形成し、固溶窒素を固定し強度を低下させるため添加する。その効果を得るため０．０５％以上添加する。０．０９％を超えて添加すると靭性が低下するため、０．０５〜０．０９％とする。
【００２１】
Ｔｉ
Ｔｉは、鋼中のＮとＴｉＮを形成し、オーステナイト結晶粒の成長を抑制し、溶接熱影響部の靭性を向上させるため、０．００５％以上添加する。しかし、０．０２％を超えて、過剰に添加すると粗大なＴｉＮを形成し、靭性を劣化させるため、０．００５〜０．０２％とする。
【００２２】
２．製造条件
１３％Ｃｒ系マルテンサイト鋼は、焼入れ性が高く、熱間圧延後、コイルに巻き取られた後の放冷によってもマルテンサイト組織に変態する。マルテンサイト組織は硬く、強度が過剰となり、靭性が低いため、焼戻し処理を必要とする。鋼帯を製造する場合、通常数トンから十数トンあるコイルをバッチ焼鈍炉でコイル内の温度が均一となるように１０〜５０時間程度かけて焼鈍される。本発明では、バッチ焼鈍として２回焼戻し処理を行なう。
【００２３】
２回焼戻し条件：７００〜８００℃で１０〜５０時間加熱後、１８０℃以下まで冷却し、再度５７０〜６６０℃で１０〜５０時間加熱し、再び室温まで冷却。
【００２４】
２回焼戻し処理における最初の焼戻し（２相域熱処理）では、コイル巻き取り後に得られるマルテンサイト組織を７００〜８００℃に加熱する。マルテンサイト組織を７００〜８００℃のα＋γの２相域に加熱するとマルテンサイトのラス間や粒界から新たオーステナイト相が析出し、旧オーステナイト結晶粒に相当する結晶粒が分断され、実質的に微細組織が得られる。
【００２５】
次に、最初の焼戻しにより、再析出したオーステナイトが焼戻し後の冷却によりマルテンサイト化し、強度が上昇するため、５７０〜６６０℃で再度焼戻しを行う。
【００２６】
焼戻し温度はＡＰＩ Ｘ６５規格 下限強度ＹＳ：４５０ＭＰａ，ＴＳ：５３０ＭＰａを満足するように６６０℃以下とする。一方、溶接管等の成形が容易なＴＳ＜６３０ＭＰａが得られるよう５７０℃以上とする。
【００２７】
図１は、本発明範囲内の組成を有する鋼（後述する実施例表１鋼種Ａ）を７８０℃×３０時間で加熱し、１５０℃まで冷却後、引き続き２回目の焼戻しを行った場合の、加熱温度による強度変化の状態を示すものである。 上述した焼戻し温度の規定により、所望の強度特性が得られている。
【００２８】
尚、何れの焼戻し処理においても保持時間は、目的とする強度が得られるよう１０〜５０時間とする。バッチ焼鈍炉により数トンから十数トンあるコイルをコイル内の温度が均一となるようにする場合、１０〜５０時間必要とする。
【００２９】
また、熱間圧延後、及び、最初の焼戻し処理後の冷却停止温度はマルテンサイト変態を完了させるため１８０℃以下とする。 本発明において、熱間圧延の加熱温度は１１００℃超え〜１２００℃未満、仕上温度は９００℃超えとするのが望ましい。
【００３０】
加熱温度は高温となるとδフェライトがオーステナイト中に析出し、靭性を著しく低下させるため１２００℃未満とするのが望ましい。低温となると仕上圧延温度が低下し、未再結晶組織となるため、１１００℃超えとするのが好ましい。
【００３１】
また、仕上圧延温度が、９００℃未満となると、圧延後の再結晶が進まず、結晶粒が圧延方向に伸展した組織となり、機械的特性に異方性が生じるため、仕上圧延温度は９００℃以上とするのが好ましい。
【００３２】
【実施例】
表１に示す組成の鋼を溶解、鋳造し、熱間圧延後、巻き取り、コイルとした。鋼種Ａ〜Ｄは、本発明範囲内の成分組成で、鋼種ＥはＡｌ量が本発明範囲外となっている。これらのコイルを、室温まで冷却後、それぞれよりサンプルを採取し、実製造におけるコイルのバッチ焼鈍相当の熱処理（１０〜５０時間焼鈍後、徐冷）として２回焼戻しを行った。
【００３３】
表２に、２回焼戻し条件と得られた機械的特性として強度、靭性を示す。本発明範囲内の成分組成、製造条件による実施例では、強度がＡＰＩ Ｘ６５規格を満足し、十分な靭性が得られている。一方、成分組成、製造条件のいずれかが本発明範囲外となる比較例では、過剰な強度や靭性に劣っている。
【００３４】
【表１】
【表２】
【発明の効果】
本発明によれば、焼戻し過程における強度低下が容易で、適正な強度が得られるため、管等の成形性に優れ、且つ、実質的に結晶粒径が小さいマルテンサイト組織が得られるため、靭性に優れるマルテンサイト系ステンレス鋼が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】２回焼戻し後の強度に及ぼす、焼戻し温度（２回目）の影響を示す図
Claims (1)
- 質量％で、Ｃ：０．００８〜０．０３％、Ｎ：０．００８〜０．０３％、Ｓｉ：０．１〜０．３％、Ｍｎ：０．１〜０．３％、Ｃｒ：１１〜１５％、Ｎｉ：１〜７％、Ａｌ：０．０５〜０．０９％、Ｔｉ：０．００５〜０．０２％を含有し、且つ、Ｃ＋Ｎ＜０．０４％を満足し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる組成の鋼を熱間圧延後、１８０℃以下まで冷却し、その後、７００〜８００℃で１０〜５０時間加熱後、１８０℃以下まで冷却し、再度５７０〜６６０℃で１０〜５０時間加熱し、再び室温まで冷却することを特徴とするマルテンサイト系ステンレス鋼の製造方法。
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| CN103014260B (zh) * | 2013-01-05 | 2013-12-11 | 北京科技大学 | 一种消除双相不锈钢低温时效脆性的方法 |
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