JP3900204B2 - フルオロ重合体複合体の製造方法 - Google Patents
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Description
<発明の分野>
本発明は、強化用繊維とフルオロ重合体とを含有する複合体の製造方法を提供する。
【0002】
<技術的背景>
基材樹脂としてのフルオロ重合体と強化用繊維とよりなる重合体複合体が当該技術で周知されている。基材樹脂に繊維を添加することにより、単独の樹脂のある種の性質がしばしば改良される。これらの性質にはクリープ抵抗性、引張りの強度およびモジュラス、ならびに曲げの強度およびモジュラスが含まれ得る。一般的に言えば、選択される強化用繊維は単独の重合体より高い引っ張りのモジュラスと強度とを有している。本件明細書中に記載されるように、フルオロ重合体としてPFA(パーフルオロアルコキシ共重合体の略称)を使用する場合には得られる複合体はしばしば該フルオロ重合体の属性、たとえば高い温度抵抗性および化学的抵抗性の多くを有していて、これがこの種の複合体を、たとえば化学的加工工業用の部品として有用なものにしている。改良された性質を示すこの種のフルオロ重合体複合体の製造方法を提供することが本発明の目標である。
【0003】
それぞれマイケル(Michel)およびマンシュア(Mansure)に与えられた米国特許4,414,356および4,163,742は、重合体と繊維とをスラリー中で混合し、ついで水を除去して繊維と重合体との緊密な混合物を得ることによる、テトラフルオロエチレン共重合体−グラファイト繊維複合体の製造方法を記載している。フルオロ重合体が極めて低い表面エネルギーを有し、特に微細粒状体としては水性媒体中で濡らすことが困難であることも公知である。したがって、現行の技術は、この障害を克服するための広範な有機溶媒と乳化剤(フルオロ重合体分散液の場合には)との使用に依存している。当該技術に従うこの種のスラリーにおける“湿潤剤および分散剤”の量はフルオロ重合体樹脂の重量と同等であり得る。これらの有機分散助剤は回収し、または廃棄物として処理しなければならない。微細に分割されたフルオロカーボンと熱可塑性樹脂とを、実質的に溶媒および分散剤を必要とすることなく、水性媒体中で緊密に共分散させる方法を見いだすことが高度に望ましい。
【0004】
<発明の概要>
本発明は、不規則な周辺部から延びるミクロフィブリルを有するPFAのフィルム様フレークを強化用繊維とともに、有機溶媒および乳化剤の不存在下に水性媒体中に共分散させて均一なスラリーを形成させ;このスラリーを網上に1層に供給し;この層から水を除去し;この層を乾燥して自立性の平面状予備成形体層を形成させ;上記の予備成形体層を上記のPFAの融点以上に加熱して上記の予備成形体を予備融合させ、ついで上記の予備成形体層の面に垂直に十分な圧力を適用し、上記のPFAを流動させて固体予備融合シートを形成させ;上記のシートを冷却する各段階を含むPFA−繊維複合体の製造方法を包含する。
【0005】
本発明においては、スプラウト・ウォルドロン(Sprout Waldron)ディスク精砕機を用いる商業的なディスク精砕法により、ペレット形状から、不規則な周辺部から延びるミクロフィブリルを有する独特なフィルム様のフレークに転化させられたPFAが使用される。
【0006】
本件方法に使用する繊維状材料は、この種の目的に通常使用される種々の繊維のいかなるものであってもよい。この繊維はもちろん、酸化的にも熱的にも分解しない、またPFAと反応しない、工程条件下で安定なものでなければならない。この目的にしばしば使用される繊維にはガラス、グラファイト(炭素)、フッ素化グラファイト、アラミドたとえばポリ−(p−フェニレンテレフタラミド)、窒化ホウ素、炭化ケイ素、ポリエステルおよびポリアミドが含まれるが、これに限定されるものではない。グラファイトおよびフッ素化グラファイトが好ましい繊維であり、フッ素化グラファイトが特に好ましい。
【0007】
本件方法に関しては、上記の繊維には種々の形状が可能である。好ましくは、本件繊維は単に水性分散液と混合した切断繊維である。
【0008】
当業者には周知されているように、優れた性質を有する重合体−繊維複合体は重合体と繊維との間に良好な接着がある場合に製造される。この接着を改良する物質で表面処理した繊維を使用することは当該技術において一般的であり、この種の被覆した繊維の使用は本件明細書中で意図されている。この種の被覆繊維は商業的な物品であり、工業製造家はこの繊維(および被覆剤)をいかなる特定の重合体とでも使用することを推奨している。
【0009】
<好ましい具体例の詳細な記述>
図1を参照すれば、スプラウト・ウォルデンにより製造された型のディスク精砕機1は、ディスク精砕機ケース5に固定されている溝付き板3から距離A離れて駆動される溝付き板2を包含している。板3の中心を貫通する孔6は、駆動スクリュー8を包含する材料供給部7と連絡している。作動中には、PFAペレット9はスクリュー8により、ディスク精砕機に通ずる板3の開口部6を通して水性スラリー中に供給される。ペレットは、フィルム様フレーク100で構成されるパルプの形状でディスク精砕機から排出され、網1a上に集められる。
【0010】
フィルム様のフレーク100は図2に示されるように不規則な周辺部を有し、その周辺部からミクロフィブリル102が延びている。
【0011】
図3および3Aに最も良く示されるように、本発明による湿式積層法は製紙装置を利用しており、一般にはパルパー10、擾乱供給貯槽12、傾斜ワイヤ製紙機16のヘッドボックス14、脱水部18、および巻上げスプールまたは駆動スプール20を包含している。作動中には、繊維およびPFAのフィルム様フレークはパルパー10中で水中に分散している。スラリーはポンプ11を経てパルパーから擾乱スラリー貯槽12にポンプ輸送する。ついで、供給貯槽からの供給原料をポンプ13によりヘッドボックス14にポンプ輸送し、ここで貯槽15から希釈水を添加して供給原料濃度を5倍希釈する。ワイヤを通して通常の手法でスラリーを排出し、脱水部の吸引スロット18上を通過させて脱水する。ついで、脱水されたシート19を湿潤形状で駆動スプール20に巻き取る。スプール20上に巻き取った多孔性シートを層17に戻し、図3Aに図式的に示されるように空気乾燥する。
【0012】
【0013】
<予備融合工程>
複合体部分の鋳型成形に先立つ中間工程により強度の増強された製品が得られることが見いだされた。ここでは、多孔性の空気乾燥シート17をPFAの融点以上の温度に加熱し、ついで、PFAを流動させて固体予備融合シートを形成させるのに十分な圧力を適用する。ついで、この予備融合シートを冷却する。これと同一の一連の作業を、ベルトプレスまたはニップロールを有する加熱帯域を用いて連続ベースで達成することもできる。この方法は、樹脂を融点以上に加熱し、ついで圧力を適用して樹脂を流動させ、固体予備融合シートを形成させ、この予備融合シートを加圧下で冷却することを必要とする。
【0014】
ついで、構造体を成形するのに十分な時間、熱および圧力を加えて予備融合させたシートを物品に成形する。このために必要な温度、圧力および時間は、PFA、PFAの粘性、繊維の構造、および厚さのような要因により変化するであろう。PFAは通常はそのガラス転移点または融点の高い方の近傍に、またはその上に加熱する。これらの温度以下でPFAを流動させることも可能ではあるが、通常はより長い時間とより高い圧力とを必要とする。必要な圧力および時間は一般に、工程温度におけるPFAの粘性と関連する。粘性が高ければ必要な圧力が高くなり、かつ/または必要な時間が長くなる。これらの要因はまた、繊維の付加量によっても影響を受け、付加量が高ければ一般に、より高い圧力および/またはより長い時間を必要とする。いかなる特定の組成に関しても、これらの要因は日常的な実験により容易に決定することができる。
【0015】
圧力は、たとえば構造体が圧縮プレスのダイにあるときに、また、平板シートが所望ならば圧縮プレスの(加熱された)圧盤の間で適用することができる。他の型の適用な装置は当業者には明らかであろう。
【0016】
本件方法は、特にある種の物理的性質、たとえば引張り強度に関して先行技術のものより優れた複合体物品を与える。これは、複合体中のPFAの、特に存在する繊維との関連でのより均一な分布のために生ずると推察される。
【0017】
以下の実施例に記載のテフロン R PFAは、イー・アイ・デユポン・ドウ・ヌムール社(E.I.du Pont de Nemours and Company,Wilmington,DE)からテフロンなる登録商標が付されて市販されているパーフルオロアルコキシ共重合体を意味し、具体的には、約99モルパーセントのテトラフルオロエチレンと1モルパーセントのパーフルオロ−(プロピルビニルエーテル)とから成る共重合体である。ハーキュリース(Hercules)AS 1815は、ハーキュリース社(Hercules Inc.,Wilmington,DE)から市販されているグラファイト繊維である。
【0018】
<実施例>
実施例 1
図1に記述されているものと実質的に同様な、溝付き板の組合わせで1800rpmで駆動される、板の位置を相互に0.001インチの距離に設定した市販のスプラウト・ウォルドロン 105型12インチ実験室用ディスク精砕機を用いる。この精砕機に通常のスクリュー供給機を装備させ、供給機を通って精砕機のケースに流入する正常値で毎分9リットルの工程水を与えるために配管を装備させ、精砕機ケースは正常値で1/8インチのテフロンRPFA*樹脂のペレットを毎時25−50ポンドの速度でスクリュー供給機に供給し、精砕機のモーター負荷は、モーター負荷を30%に制限する(モーターのアイドリング負荷は24%である)ために手動手段で供給速度を限界まで監視する。精砕機から放出される、生成したフィルム様のフレークの精砕熱可塑性PFAパルプを100メッシュの網に集める。フィルム様フレークの寸法分布は長さおよび幅において50ないし700ミクロンの範囲、平均値はほぼ250ミクロンであり、断面顕微鏡写真で測定したフィルム様フレークの平均厚さは、平均長さおよび幅寸法の0.1倍未満であった。顕微鏡写真検査は、縁端からミクロフィブリルが延びる、平面寸法において不規則な個々のフレークを示した。このフィルム様フレークは、手動擾乱により水中で容易に分散することが観測された。
【0019】
実施例 2
この実施例は、図3に示されているような製紙機で製造する。より特定的には、全容量150ガロンのバードパルパー(Bird Pulper)10に容量の2/3(110ガロン)まで脱イオン水を充填する。一定量の、0.25インチの長さに切断したハーキュリース1815型の湿潤分散性炭素繊維をパルパーに添加し、均一なスラリー分散を得るための最小擾乱で5分間分散させる。ディスク精砕したテフロンRPFA*340のフレークを添加し、穏やかに擾乱しながらさらに2分間分散させて、炭素繊維とテフロン PFA*材料とよりなる均一な共分散スラリーを得る。このパルパースラリーを穏やかに擾乱している機械供給貯槽12にポンプ輸送し、濃度がほぼ0.25重量%の固体分になるようにさらに希釈する。ついで、この供給原料をポンプ13を経て、成形ワイヤ19上で45度の傾斜を有する12インチブルーダーハウス傾斜ワイヤミニ製紙機のヘッドボックスにポンプ輸送する。この供給原料をヘッドボックス16で、貯槽15からの水を用いて0.05%の濃度に希釈する。ヘッドボックスの供給原料を成形ワイヤ19に通常の手法で放出し、吸引スロット18上を通過させて脱水する。ワイヤ速度は5fpmであり、得られるシートを湿潤形状で、繊維/樹脂分布の乱れなしに容易に移送し得る炭素繊維とPFAとの混合シートとして、巻取りロール20に捕らえる。ついで、このシート層17に積層し、環境湿度レベルにまで空気乾燥する。この乾燥シートの重量は1平方フィートあたりほぼ0.05ポンドであった。
【0020】
実施例 3
実施例2に従って製造した製品からのシートをカプトン(KaptonR)フィルムで被覆した板の上で積層して、2′×2′の3層の厚手の積層体を製造した。この板を250°Fの加熱圧盤プレスに入れて4時間乾燥した。続いて、この乾燥積層体をカプトンRと鋼鉄板との間にサンドイッチし、プレスしてシートに予備融合させた。
【0021】
700°Fで15分間の一定圧での予備加熱のサイクルに続いて、700°Fで200トンの圧力を30分間加えた。ついで、この積層体を冷プレスに移送し、200トンの圧力下で冷却して固体予備融合シートを形成させた。
【0022】
この予備融合シートを3″×6″の小片に切断し、3″×6″に“額縁鋳型”に入れて厚さ0.6″のブロックに鋳型成形した。鋳型を680°Fに加熱したプレス中、一定圧力下で鋳型が660°Fに達するまで加熱し、ついで、500psi下に20分間維持し、その場で圧力下で冷却した。
【0023】
ブロックの諸性質は以下のようなものであった:
【0024】
【0025】
このブロックは2.035グラム/cm3の密度を有していた。
* 1/2″×6″×厚さ1/8″の棒状体を用い、ASTM D790に従って測定した
**1″×1″×厚さ0.6″の試料を用い、ASTM C−365−57に従って測定した
【0026】
【図面の簡単な説明】
図1は、PFAフレークの製造に有用なディスク精砕装置の断面における図式的な立面図である。
図2は、PFAフレークの顕微鏡写真である。
図3および3Aは、本発明による湿式層法の図式的な説明図である。
Claims (1)
- (a) そこからミクロフィブリルが延びている不規則な周辺部を有するPFAのフィルム様フレークを繊維とともに、有機溶媒および乳化剤の不存在下に水性媒体中に共分散させて均一なスラリーを形成させ、ただし、該フィルム様フレークはPFAペレットをディスク精砕することによって製造されたものであって長さおよび幅において50ないし700ミクロンの範囲の寸法分布および250ミクロンの平均値を有しており、該フィルム様フレークの平均厚さは上記長さおよび幅の平均寸法の0.1倍未満である;
(b) 上記のスラリーを網に1層に供給し;
(c) 上記の層から水を除去し;
(d) 上記の層を乾燥して自立多孔性予備成形体層を形成させ;
(e) 上記の予備成形体層を上記のPFAの融点以上に加熱して上記の予備成形体を予備融合させ、ついで、上記のPFAを流動させるのに十分な圧力を上記の予備成形体層の面に垂直に適用し固体予備融合シートを形成させ;
(f) 上記のシートを冷却し;
(g) 上記のシートの積層体を、それから固体成形複合体を形成するのに十分な時間にわたって、十分な高温に加熱し且つ十分な圧力で加圧することによって、固体成形複合体を形成させる
各段階を含んで成り、上記のPFAが熱可塑性であり、上記の繊維が炭素繊維であることを特徴とするPFA−繊維複合体の製造方法。
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