JP3896714B2

JP3896714B2 - 四重極質量分析計

Info

Publication number: JP3896714B2
Application number: JP36865998A
Authority: JP
Inventors: 茂稔原田
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1998-12-25
Filing date: 1998-12-25
Publication date: 2007-03-22
Anticipated expiration: 2018-12-25
Also published as: JP2000195464A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、四重極質量分析計に関する。
【０００２】
【従来の技術】
四重極質量分析計を用いた測定方法として、いわゆるスキャン測定と、選択イオンモニタリング（Selected Ion Monitoring）測定（以下、ＳＩＭ測定とする）が知られている。スキャン測定では、四重極に印加する高周波電圧の大きさ（以下、ＲＦ値とする）を所定範囲内で連続的に変化させることにより、所定範囲内に質量数を有する全てのイオンが検出される。ＳＩＭ測定では、ＲＦ値をある特定の値に固定したり、所定範囲内で段階的に変化させることにより、一又は複数の特定の質量数（ｍ／ｚ）においてのみ選択的にイオンが検出される。スキャン測定は、例えば未知試料の定性分析に用いられ、ＳＩＭ測定は、例えば未知試料に含まれた目的成分の定量分析に用いられる。
【０００３】
ＳＩＭ測定において、質量数の異なる複数のイオンを検出するには、それらの質量数に対応する複数の電圧値を設定し、その中で最も低い電圧値（初期電圧）から最も高い電圧値（最終電圧）へ段階的にＲＦ値を上げつつイオンの検出を行う。このような行程を以下では段階的電圧制御行程と呼ぶ。１回の段階的電圧制御行程が完了したら、ＲＦ値を最終電圧から初期電圧に戻し、再び上述したように段階的にＲＦ値を変更しつつイオンの検出を行う。このように段階的電圧制御行程を繰り返すことにより、イオン検出感度を高めるのである。なお、段階的電圧制御行程においては、最も高い電圧値を初期電圧とし、最も低い電圧値を最終電圧として、段階的にＲＦ値を下げつつイオンの検出を行ってもよい。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
未知試料中に夾雑物が混入していると、ＳＩＭ測定の測定結果に影響を与えることがある。しかし、従来のＳＩＭ測定では、特定の質量数以外の質量数を有するイオンは検出されないため、たとえ試料中に夾雑物が混入していてもそれを特定できない。従って、ある試料に対してＳＩＭ測定を行った後、その試料に夾雑物の混入がないことを確認したい場合や、夾雑物の混入が確実と推定される場合にその夾雑物を特定したい場合には、同じ試料に対してスキャン測定を別途行う必要があった。本発明はこのような課題を解決するために成されたものであり、その目的とするところは、ＳＩＭ測定においても夾雑物を特定するための情報を収集できる四重極質量分析計を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために成された本発明に係る四重極質量分析計は、
四重極に印加する高周波電圧を初期電圧から最終電圧まで段階的に変化させることにより複数の特定の質量数においてのみ選択的にイオンを検出する段階的電圧制御行程及び該段階的電圧制御行程の後に前記最終電圧から前記初期電圧へ前記高周波電圧をリセットする電圧リセット行程を繰り返すことにより試料の選択イオンモニタリング測定を行う四重極質量分析計において、
前記電圧リセット行程において、前記高周波電圧が前記選択されたイオンのうちの一の質量数に対応する最終電圧から前記選択されたイオンのうちの一の質量数に対応する初期電圧まで所定のパターンで連続的に変化するように該高周波電圧を制御しつつ前記試料のスキャン測定を行うこと、
を特徴としている。
【０００６】
【発明の実施の形態及び発明の効果】
四重極質量分析装置を用いたＳＩＭ測定では、段階的電圧制御行程の後で電圧を最終電圧から初期電圧にリセットするための時間（セトリングタイム）が不可避的に発生する。本発明に係る四重極質量分析装置は、このセトリングタイムを利用してスキャン測定を行うことにより特徴づけられる。このようなスキャン測定の結果は、ＳＩＭ測定により検出されない質量数を有する成分の定性分析に利用することができる。従って、同じ試料に対して、例えば夾雑物の特定のために改めてスキャン測定を行う必要はない。なお、上記スキャン測定は、従来は測定に利用されていなかった時間（すなわちセトリングタイム）を利用して行われるため、全測定時間のうちＳＩＭ測定へ割り当てられる時間が大きく減少してＳＩＭ測定の感度が損なわれるといった問題は生じない。
【０００７】
【実施例】
本発明に係る四重極質量分析装置の一実施例について図面を参照しながら説明する。図１は本実施例の四重極質量分析装置を用いたＳＩＭ測定における電圧制御方法を示すタイムチャート、図２は従来の四重極質量分析装置を用いたＳＩＭ測定における電圧制御方法の一例を示すタイムチャートである。いずれの図においても、縦軸はＲＦ値を表し、横軸は時間を表す。
【０００８】
まず、図２に示した従来の電圧制御方法について説明する。この方法では、時間ｔ１からｔ２までが段階的電圧制御行程に相当し、時間ｔ２からｔ３までが電圧リセット行程に相当する。段階的電圧制御行程においては、ＲＦ値がＶ１（初期電圧）から段階的にＶ２、Ｖ３と上げられ、最後にＶ４（最終電圧）となる。このように段階的にＲＦ値を変化させる間、各ＲＦ値に対応する質量数を有するイオンが図示せぬ検出器により検出される。その後、電圧リセット行程において、ＲＦ値が初期電圧（Ｖ１）にリセットされる。このような一連の制御が、所定時間の間繰り返される。なお、電圧リセット行程の時間（セトリングタイム）は、ＲＦ値が最終電圧（Ｖ４）から初期電圧（Ｖ１）まで降下するのに必要な最短時間よりも十分に長い時間となるように予め設定しておく。
【０００９】
次に、図１に示した本実施例の電圧制御方法について説明する。この方法において、時間ｔ１からｔ２までの段階的電圧制御行程は、上記従来の方法におけるそれと同じである。一方、本実施例の電圧制御方法では、従来の電圧リセット行程に相当する時間（ｔ２からｔ４）の間に、ＲＦ値が時間に対して所定のパターンに従って変化するようにＲＦ値を制御しつつ、スキャン測定を行う。
【００１０】
上述のようにセトリングタイムを利用してスキャン測定を行う場合における電圧リセット行程の時間（ｔ４−ｔ２）は、単にＲＦ値をリセットする場合にかかる時間（ｔ３−ｔ２）に比べて若干長くなる。しかし、段階的電圧制御行程に割り当てられる時間の減少分が従来割り当てられていた時間に比べて十分に小さくなるように高速スキャンを行うようにすれば、ＳＩＭ測定の感度が著しく損なわれるおそれはない。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例の四重極質量分析装置を用いたＳＩＭ測定における電圧制御方法を示すタイムチャート。
【図２】従来の四重極質量分析装置を用いたＳＩＭ測定における電圧制御方法の一例を示すタイムチャート。

Claims

四重極に印加する高周波電圧を初期電圧から最終電圧まで段階的に変化させることにより複数の特定の質量数においてのみ選択的にイオンを検出する段階的電圧制御行程及び該段階的電圧制御行程の後に前記最終電圧から前記初期電圧へ前記高周波電圧をリセットする電圧リセット行程を繰り返すことにより試料の選択イオンモニタリング測定を行う四重極質量分析計において、
前記電圧リセット行程において、前記高周波電圧が前記選択されたイオンのうちの一の質量数に対応する最終電圧から前記選択されたイオンのうちの一の質量数に対応する初期電圧まで所定のパターンで連続的に変化するように該高周波電圧を制御しつつ前記試料のスキャン測定を行うこと、
を特徴とする四重極質量分析計。