JP3892057B2 - 高孔表面密度紡糸口金及び高速急冷を用いた複合繊維の高速紡糸方法及び装置 - Google Patents

高孔表面密度紡糸口金及び高速急冷を用いた複合繊維の高速紡糸方法及び装置 Download PDF

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Description

【0001】
【産業上の利用分野】
本発明は、合成複合繊維、特に、不織布の製造に使用される合成コンジュゲート繊維に関する。より詳しくは、本発明は、複合ポリマ繊維及びフィラメントを、高速で且つ高密度パック構造(densely packed arrangement)に製造する方法及び装置に関する。更に詳しくは、本発明は、1つ以上の高孔表面密度紡糸口金(high hole surface density spinnerettes)を用いて高速で製造され且つ後で高速急冷される複合繊維に関する。
【0002】
【従来の技術】
一般に、複合ポリマ繊維の製造には少なくとも2つの異なるポリマを使用し、該ポリマを、溶融状態で複合口金パックを介して紡糸口金の頂孔に導き、紡糸口金のベースから押し出される複合繊維に所望の断面形状を付している。
複合繊維は多くの形態に形成することができ、「複合繊維(multi−component fibers)」なる用語は、広く「コンジュゲート繊維(bi−component fibers)」を含むものとして本願明細書で使用する。ここで、コンジュゲート繊維は、2つの異なる且つ別々のポリマ成分を含み、複合繊維は2つ以上の異なる且つ別々のポリマ成分を有するものでもよい。種々のコンジュゲート繊維の形態として、コアが第1ポリマから作られ且つ第2ポリマから作られた同心シースがコアの周囲に同心状に配置されている同心シース−コア形式と、2つのポリマ成分が繊維と平行に並置されている並置形式と、三裂葉状繊維の3つの先端部が、繊維の残部を構成するポリマとは異なるポリマから形成されている三裂葉形態がある。
一般に、上記形式の複合繊維の製造に用いられる方法として2つの形式がある。1つの方法は古くからある2段階「ロングスピン」法であり、この方法は、先ず、500〜3000m/分の一般的紡糸速度(より一般的には、紡糸すべきポリマに基づき、500〜1500m/分の紡糸速度)で繊維を溶融押し出しし、得られた非引張り繊維を束ね、次に、これらを収集して太いトウ(該トウは、繊維が延伸され、ケン縮され且つステープルに切断される第2段階において通常100〜250m/分で運転される装置を通して供給される)を形成する工程を有する。
【0003】
第2の方法は1段階「ショートスピン」法であり、この方法は、一般的な紡糸速度が50〜200m/分の範囲内にある1段階でポリマからステープルに変換する工程を有する。この1段階法は、ロングスピン法で一般的に使用される単位紡糸口金当たり孔数より非常に大きい単位紡糸口金当たり孔数を使用しているため、生産性が高い。
「ショートスピン」法は紡糸段階と延伸段階との間で何らの中断もなく遂行されるので、これらの段階間に繊維を貯蔵しておく必要又は「ロングスピン」装置のレイアウトに必要な特別設置スペースを設ける必要がなくして高収量が得られる点で「ロングスピン」法より優れている。
溶融複合フィラメントの製造原理は、NAKAJIMA等の米国特許第4,738,607号(該米国特許は本願に援用する)に知られており且つ開示されている。この米国特許では、独立した紡糸液を作るため少なくとも2つの異なる熱可塑性ポリマが加熱により独立的に溶融され、2つの液体は、加圧下で、独立通路を通って紡糸孔に別々に供給され、これと同時に又はこの直前に、両液体は互いに所定比率で結合される。次に、結合ポリマは紡糸口金の底孔から多数の複合繊維の形態をなして押し出され、該複合繊維は、次に、凝固させるため急冷しなければならない。
【0004】
コンジュゲート繊維の紡糸時に或る利点を得るため、ポリマを溶融紡糸する装置及び方法も知られている。例えばHILLの米国特許第4,406,850号(以下、HILL ’850と呼ぶ。尚、該米国特許の全部を本願に援用する)は、紡糸口金の面すなわち表面の比較的大きな単位面積当たりフィラメント表面密度を保持しながら、異なるポリマの供給材料を紡糸口金の各紡糸オリフィスに供給する装置及び方法に関するものである。
HILL ’850は、紡糸口金表面の大きな単位面積当たり孔数(すなわち高孔表面密度)を達成するための最も困難なコンジュゲート紡糸形式は、同心シース−コア形式であることを開示している。HILL ’850は、同心シース−コア繊維の紡糸時に「高孔表面密度(high hole surface
density)」を達成するための改良されたスピンパック設計を開示している。紡糸口金板は、紡糸口金の底表面の1cm2 当たり2.0〜2.5個の通路の孔表面密度を達成することが開示されており、HILL ’850は、一層近接した間隔が可能であると述べている。
HILLの米国特許第5,162,074号(以下、HILL ’074と呼ぶ。尚、該米国特許の全部を本願に援用する)は、一層高い孔表面密度で複合繊維を紡糸する装置及び方法に関するものである。HILL ’074は、紡糸口金面積1cm2 に約8個程度の紡糸オリフィスの孔表面密度と、繊維のより効率的な急冷を促進すべく紡糸オリフィスを互い違いの列に配置することとを開示している。HILL ’074特許は1つ以上の使い捨て型分配板を用いており、該分配板では、この一方の面又は両面に流路がエッチングされており、異なるポリマ成分を紡糸口金の適当な入口孔位置に分配する。
【0005】
コストをできる限り低く維持しながら、生産性(すなわち、紡糸口金の表面積の1cm2 /1分当たりのポリマのグラム数)及び繊維の均一性(すなわちデニール及び形状)を最大にする試みにおいて、HILL ’074は、幾つかの台上試運転において、急冷用空気流に対して垂直な方向に6mmの間隔を隔てて配置された紡糸オリフィス(すなわち孔)を備えた紡糸口金を使用し、紡糸口金面積1cm2 当たり7.9個の孔(すなわち、1つの孔当たり12.6mm2 )の結果孔表面密度を得ている。この密度では、フィラメントの密着を防止するのに、紡糸口金の下の最初の150mmの範囲内に強い急冷空気流が必要であった。HILL ’074は、使用した急冷装置の特性を明示していないけれども、容易に入手でき且つ良く知られた急冷装置を使用している。
溶融紡糸による複合繊維のあらゆる製造方法には、紡糸口金の下面の12.6mm2 当たり1個の孔をもつ孔表面密度より大きい孔表面密度で紡糸される溶融繊維を充分に急冷することについて問題がある。標準型急冷装置では溶融複合フィラメントを充分に冷却できず、このため、2本以上のフィラメントが充分に凝固する前に一体に融合してしまう「密着(married)」フィラメントが生じる。不充分な冷却により生じる他の問題は、不充分な冷却から生じる他の問題は、溶融フィラメント(すなわち繊維)が紡糸応力に耐えるのに充分な急速で冷却されない「スラビング(slubbing)」であり、スラビングにより破断された繊維すなわちフィラメントが生じる。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、1つ以上の高孔表面密度紡糸口金を用いた高速紡糸により複合繊維の高速製造を達成すること、及び1つ以上の高孔表面密度紡糸口金から押し出される複合繊維配列を、改良された高速急冷装置を用いて充分に急冷することにある。孔表面密度は、紡糸口金の面(すなわち底面)の単位面積当たりの表面孔(surface holes)の個数として定義される。
本発明の他の目的は、1つ以上の高孔表面密度紡糸口金を通って高速で押し出される複合繊維の密着及び/又はスラビングを防止することにある。
本発明の更に他の目的は、本発明の他の目的に合致すると同時に、製造される繊維の全長に亘って断面が均一な繊維を紡糸することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明の目的は、第1ポリマ成分を、第1溶融温度で少なくとも1つの口金パック組立体に供給し、第2ポリマ成分を、第2溶融温度で少なくとも1つの口金パック組立体に供給し、第1ポリマ成分と第2ポリマ成分とを結合して複合構造とし且つ第1ポリマ成分及び第2ポリマ成分を少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金に通して押し出して溶融複合フィラメントを形成し、複合溶融フィラメントの押出し方向を横切って高速で流体(好ましくは空気)を吹きつけることにより溶融複合フィラメントを急冷することからなる複合ポリマフィラメントの高速紡糸方法を提供することにより達成される。
高速で流体を吹きつけることにより溶融複合フィラメントを急冷する工程は、少なくとも約1000フィート/分の面速度で流体を吹きつけることからなり、面速度の好ましい範囲は約1000〜1600フィート/分である。より好ましくは、高速で流体を吹きつけることにより溶融複合フィラメントを急冷する工程は、少なくとも約1200フィート/分の面速度で流体を吹きつけることからなる。好ましい最大面速度は約1400フィート/分を超えない。好ましい構成では、高速で流体を吹きつけることにより溶融複合フィラメントを急冷する工程は、約1300フィート/分の面速度で流体を吹きつけることからなる。
【0008】
また、高速で流体を吹きつけることにより溶融複合フィラメントを急冷する工程は、流体を吹き出す開口を備えた急冷装置により行われ、前記開口は、少なくとも、高孔表面密度紡糸口金の1つから押し出される溶融複合フィラメントの結合幅と同じ広さであり且つ可変高さを有する。急冷装置の開口は、約50mmまでの高さを有することが好ましい。
急冷装置の開口は、急冷中に少なくとも約20mmの高さに設定される。好ましい最大高さ設定は約40mmを超えない。好ましい構成では、急冷装置の開口は約35mmの高さを有する。
急冷装置は、急冷装置の面の開口の中心から測定して、最も近い溶融複合フィラメントから少なくとも約4.5cmの水平距離に位置決めされる。好ましくは、急冷装置は、急冷装置の面の開口の中心から測定して、最も近い溶融複合フィラメントから約5.5cmを超えない水平距離に位置決めされる。好ましい構成では、急冷装置の開口は、約5cmの水平距離に位置決めされる。
急冷装置は、少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金の底縁部から開口の頂縁部に向かって約0.0〜20.0cmの垂直距離に位置決めされるのが好ましい。より好ましくは、垂直距離は少なくとも約1.0cmである。好ましい最大垂直距離は約10.0cmを超えない。好ましい構成では、急冷装置の開口は、少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金の底縁部から約5cmの垂直距離に位置決めされる。
【0009】
他の好ましい実施例では、急冷装置は、少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金の底表面から約1.0cmの垂直距離に位置決めされる。
急冷装置は、開口を、少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金の底表面の中心に向けて、水平に対して約0〜50°の角度に位置決めされるのが好ましい。より好ましくは、位置決め角度は、少なくとも約10°である。好ましい最大角度は約35°を超えない。好ましい実施例では、位置決め角度は約23°に設定される。
急冷装置は、流体を、約50〜900Fの温度で、上記開口を通して高速で吹き出す。より好ましくは、流体温度は少なくとも約600Fである。好ましい最大流体温度は、約800Fを超えない。好ましい実施例では、高速急冷装置により高速で吹き出される流体の温度は約700Fである。
好ましくは、溶融複合フィラメントは少なくとも約30m/分の紡糸速度で製造され、紡糸速度の好ましい範囲は約30〜900m/分である。より好ましくは、紡糸速度は少なくとも約60m/分である。より好ましくは、紡糸速度は約450m/分を超えない。好ましい実施例では、紡糸速度は少なくとも約90m/分である。他の好ましい実施例では、紡糸速度は225m/分を超えない。更に好ましくは、紡糸速度は少なくとも約100m/分である。更に好ましくは、最大紡糸速度は約165m/分を超えない。
【0010】
少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金は、底表面(該底表面を通って溶融複合繊維が押し出される)を有し、底表面は、該底表面の8mm2 当たり少なくとも約1つの孔を有する。より好ましくは、少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金が底表面の5mm2 当たり少なくとも1つの1つの孔を有する。本発明の好ましい実施例は、底表面すなわち底面の2.5mm2 当たり少なくとも1つの孔を備えた少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金を用いている。任意ではあるが、少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金は、底表面の0.6mm2 当たり少なくとも1つの孔を有する。
複合溶融フィラメントは、2つ、3つ、4つ等の数種類の成分で構成でき、これらの成分は種々の量で使用できる。例えば、成分の1つを、複合溶融フィラメントの全重量の少なくとも10%、30%又は50%にすることができる。好ましくは、製造される複合溶融フィラメントは、約10〜90重量%の第1成分と、約90〜10重量%の第2成分とを有する。より好ましくは、複合溶融フィラメントは、約30〜70重量%の第1成分と、約70〜30重量%の第2成分とを有する。好ましい実施例は、約50重量%の第1成分と、約50重量%の第2成分とからなる複合溶融フィラメントを製造する。
【0011】
好ましくは、本発明の方法は、第1ポリマ成分の押出し量は約0.01〜0.12g/分/紡糸口金孔であり、第2ポリマ成分の押出し量は約0.01〜0.12g/分/紡糸口金孔である。より好ましくは、第1ポリマ成分の押出し量は少なくとも約0.02g/分/紡糸口金孔であり、第2ポリマ成分の押出し量は少なくとも約0.02g/分/紡糸口金孔である。より好ましくは、第1ポリマ成分の最大押出し量は約0.06g/分/紡糸口金孔を超えず、且つ第2ポリマ成分の最大押出し量は約0.06g/分/紡糸口金孔を超えない。好ましい実施例では、第1ポリマ成分の押出し量は約0.02g/分/紡糸口金孔であり、且つ第2ポリマ成分の押出し量は約0.02g/分/紡糸口金孔である。
他の好ましい実施例では、第1ポリマ成分の押出し量は約0.06g/分/紡糸口金孔であり、第2ポリマ成分の押出し量は約0,06g/分/紡糸口金孔である。
任意ではあるが、本発明の方法には更に、第1及び第2ポリマ成分と結合させて溶融複合繊維を形成すべく、第3ポリマ成分を第3温度で少なくとも1つの口金パックに供給する工程を設けることができる。
【0012】
また、本発明の目的は、複合ポリマフィラメントの高速紡糸装置、より詳しくは本発明の方法を実施する装置を提供することによっても達成される。
したがって、本発明の一実施例によれば、少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金と、溶融複合フィラメントの配列を押し出すために、第1ポリマ組成物を前記少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金を通して供給するための少なくとも1つの供給要素と、第2ポリマ組成物を前記少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金を通して供給するための少なくとも1つの供給要素と、複合フィラメントのスラビング及び密着を防止するため、溶融複合フィラメントが少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金を出るとき溶融複合フィラメントの配列を急冷する少なくとも1つの急冷装置とを有する複合ポリマフィラメントの高速紡糸装置が提供される。
好ましくは、少なくとも1つの急冷装置は、該装置が高面速度で流体を吹き出す開口を備えた面を有し、該面は固定幅及び可変高さを有する。高さは、約50mmまで変化できることが好ましい。好ましくは、可変高さは、使用時に、少なくとも約20mmに設定される。好ましくは、可変高さは、使用時に、約40mmを超えないように設定される。好ましい実施例では、少なくとも1つの急冷装置の面の可変高さは、約35mmに設定される。
【0013】
好ましくは、少なくとも1つの急冷装置の面の固定幅は、少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金から押し出される溶融複合繊維の結合幅と同じ広さである。好ましい実施例では、固定幅は少なくとも約21インチである。他の好ましい実施例では、固定幅は少なくとも約23インチである。
好ましくは、少なくとも1つの急冷装置は、少なくとも約110フィート/分の面速度で急冷装置の面を通して流体を吹き出す駆動要素を有し、面速度の好ましい範囲は約1000〜1600フィート/分である。より好ましくは、駆動要素は少なくとも約1200フィート/分の面速度で面を通して流体を吹き出す。駆動要素は、約1400フィート/分を超えない面速度で面を通して流体を吹き出す。好ましい実施例では、駆動要素は、約1300フィート/分の面速度で面を通して流体を吹き出す。好ましくは、駆動要素は、約300立方フィート/分の体積流量で面を通して流体を吹き出す。
装置は、好ましくは、少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金に対して少なくとも1つの急冷装置を角度調節可能に取り付けるための少なくとも1つのアンギュラ取付け要素を有し、該アンギュラ取付け要素は、高速流体を、約0〜50°の角度で少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金の底に向ける。より好ましくは、少なくとも1つのアンギュラ取付け要素が、少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金の底表面に対して少なくとも約10°の角度で少なくとも1つの急冷装置を取り付ける。少なくとも1つのアンギュラ取付け要素は、少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金の底表面に対して約35°を超えない角度で少なくとも1つの急冷装置を取り付けるのが好ましい。好ましい実施例では、要素は、少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金の底表面に対して約23°の角度で少なくとも1つの急冷装置を取り付ける。
【0014】
好ましくは、装置は、少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金に対して少なくとも1つの急冷装置を垂直方向に調節可能に取り付けるための少なくとも1つの垂直取付け要素を更に有する。該垂直取付け要素は、少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金の底表面に最も近い少なくとも1つの急冷装置の面の縁部を、底表面から頂縁部に向かって測定された約0.0〜20.0cmの垂直距離に位置決めする。好ましくは、垂直取付け要素は、紡糸口金の底表面と面の最も近い縁部との間の垂直距離が少なくとも約1.0cmとなるように少なくとも1つの急冷装置を取り付ける。好ましくは、垂直取付け要素は、紡糸口金の底表面と面の最も近い縁部との間の垂直距離が約20.0cmを超えないように少なくとも1つの急冷装置を取り付ける。より好ましくは、垂直距離は約10.0cmを超えない。好ましい実施例では、垂直距離は約5.0cmである。他の好ましい実施例では、垂直距離は約1.0cmである。
好ましくは、装置は更に、少なくとも1つの急冷装置を、少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金から押し出される溶融複合フィラメントに対して水平方向に調節可能に取り付けるための少なくとも1つの水平取付け要素を有する。該少なくとも1つの水平取付け要素は、少なくとも1つの急冷装置を、最も近い溶融複合フィラメントから前記面の中心に向かって測定された少なくとも約4.5cmの水平距離に取り付ける。好ましくは、水平距離は約5cmに設定される。
【0015】
少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金は、底表面(該底表面を通って溶融複合繊維が押し出される)を有し、且つ好ましくは、底表面の8mm2 当たり少なくとも約1つの孔を有する。より好ましくは、少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金が、底表面の5mm2 当たり少なくとも1つの孔を有する。装置の好ましい実施例は、底表面の2.5mm2 当たり少なくとも1つの孔を備えた少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金を有する。任意ではあるが、装置には、底表面の0.6mm2 当たり少なくとも約1つの孔を備えた少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金を設けることができる。
【0016】
【実施例】
本発明及びその特徴は、本発明の非制限的な実施例を示す添付図面に関連して述べる以下の説明により一層理解されよう。
繊維を製造する場合に、紡糸口金当たりのフィラメント数の大幅な低下を許容するならば、紡糸ステーションでの繊維の製造は殆ど達成できないであろうし、所与の繊維製造レベルを達成するための資本コストを大幅に増大させるであろう。これは、より多くの紡糸ステーションを必要とし、各ステーションは、ポリマポンプ、ポンプ駆動装置、温度制御装置、ポリマ配管、急冷設備、取出しロール及びこれらの設備を収容するための建屋空間を必要とする。したがって、単位紡糸口金当たりに押し出されるフィラメント数の僅かな増大であっても、最終的な製造コストの点で重要である。
ポリマの紡糸及び急冷工程における改良に関連する多数の特許出願が本発明の譲受人によって行われている。Gupta等の欧州特許出願第0 552 013号は、ポリプロピレン繊維を紡糸する方法、該方法により得られる繊維及び該繊維から作られる製品に関するものである。Gupta等の欧州特許出願の方法は、溶融繊維を形成すべく、広い分子量分布をもつポリプロピレン組成物を紡糸口金に通して溶融紡糸する工程、及び溶融繊維を急冷して熱的に接合できるポリプロピレン繊維を得る工程を有する。Gupta等の欧州特許出願の方法は、2段階「ロングスピン」法並びに1段階「ショートスピン」法の両方法に使用できる。1段階法の生産性は、ロングスピン法に一般的に使用されている紡糸口金の細管数の約5〜20倍の細管数を用いることにより、ロングスピン法に比べ増大される。例えば、一般的な商業用「ロングスピン」法の紡糸口金は、約50〜4,000個、好ましい一態様においては約3,000〜3,500個、他の好ましい態様においては約1,000〜1,500個の細管を有し、典型的な商業用「ショートスピン」法の紡糸口金は、500〜100,000個、好ましくは約30,000〜70,000個の細管を有している。これらの方法における一般的な溶融紡糸の押出し温度は約250〜325℃である。また、コンジュゲートフィラメントを製造する方法の場合、細管数は、押し出されるフィラメントの数をいうけれども、必ずしも紡糸口金の細管数ではない。
【0017】
好ましくはショートスピン法で複合繊維を高速製造するという目的を達成するため、本発明では、紡糸口金から押し出されるポリマ繊維の近くで該繊維に充分な急冷流れを与える。例えば、標準型急冷機構では、ショートスピン法で少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金を通って押し出される複合繊維を充分に急冷できないため、繊維が押し出される紡糸口金(単一又は複数)の孔の表面密度が、12.6mm2 の底表面積当たり約1つの孔を有する紡糸口金の孔表面密度より大きい場合には、フィラメントの密着及びスラビング等の問題が確実に生じる。
本願明細書で使用するように、紡糸口金について適用される用語「高孔表面密度(high hole surface density)」及び「高孔表面密度紡糸口金(high hole surface density spinnerette)」は、12.6mm2 の底表面積当たり少なくとも1個の孔の孔表面密度を有する紡糸口金について使用される。用語「高速(high velocity)」及び「高面速度(high face velocity)」は、本願明細書では、少なくとも800フィート/分の面速度を有する急冷装置について使用される。
【0018】
より詳しくは、本発明の好ましい実施例では、押し出される複合繊維に充分な急冷流れを与えて、特に繊維の密着及びスラビングを防止できる程度まで繊維を凝固させるため、種々の特性が急冷装置に関連している。
本発明は、フィラメント及びステープルを含む種々の形態の繊維に関する。これらの用語は、これらの通常の商業的意味に使用される。一般に、本願明細書では、フィラメントとは紡糸機上の連続繊維をいうのに使用するけれども、便宜上、「繊維」及び「フィラメント」の用語は相互に混用することもある。「ステープル(staple fiber)」は、切断された繊維又はフィラメントについて使用する。好ましくは、例えば、おしめに有効な不織布用のステープルは約1〜3インチ、より好ましくは1.25〜2インチの長さを有する。
本発明により複合フィラメントに押し出されるポリマ材料として、複合フィラメントを製造する既知の低孔表面密度法で複合フィラメントを直接製造するためロングスピン法又はショートスピン法で押し出すことができるあらゆるポリマ、例えばポリオレフィン、ポリエステル、ポリアミド、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルアルコール、及びエチレンアクリル酸コポリマ等がある。例えば、ポリオレフィンとしてポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン及び4−メチル−1−ペンテンがあり、ポリアミドとして種々のナイロンがあり、ポリ酢酸ビニルとしてエチレン酢酸ビニルがある。
【0019】
押し出される好ましいポリマ組成物は、コアがポリプロピレンであり且つシースがポリエチレンであるシース−コア構造をなすコンジュゲート繊維を製造するためのポリマ結合物である。コンジュゲート繊維を製造すべく押し出される他の好ましい組成物は、コアがポリエステルであり且つシースがエチレン酢酸ビニルであるコア−シース構造のためのポリマ結合物である。好ましい実施例はコンジュゲート繊維に関するものであるが、本発明はコンジュゲート繊維に限定されるものではなく、3つ以上のポリマ成分を有する複合繊維についても適用される。同様に、好ましい形態はコア−シース構造であるが、本発明はこの構造に限定されるものではなく、上記構造を含む任意の複合構造にも適用される。
押し出されるポリマ組成物として狭い又は広い分子量分布をもつポリマがあり、ポリプロピレンに対しては広い分子量分布が好ましい。
更に、本願に使用するように、ポリマという用語は、ホモポリマ、コポリマ及びターポリマ等の種々のポリマ及び結合物(別々のバッチを結合することにより又は現場でブレンドを形成することにより製造されるブレンド及び合金を含む)を含むものである。例えば、ポリマとしてプロピレン等のオレフィンのコポリマを含み、これらのコポリマとして、例えばGupta等の上記特許出願において説明されたような種々の成分を含めることができる。
【0020】
本願に記載するメルトフローインデックス(MFI)は、ASTM D1238−82に従って決定される(ポリプロピレンに対してはコンディションL、ポリエチレンに対してはコンディションE。他のポリマは、上記推奨手順にリストアップされた異なる条件で運転される)。
本発明の方法を実施することにより、及び本発明に従ってロングスピン法又はショートスピン法等の溶融紡糸法を用いてポリマ組成物を紡糸することにより、優れた均一性を有する繊維及びフィラメントを得ることができる。また、これらの繊維及びフィラメントは、1つ以上の高孔表面密度紡糸口金を用いて製造することにより、優れた生産性及び製造コストの低減を図ることができる。
例えば、ポリプロピレンのコア及びポリエチレンのシースを有するシース−コア繊維の押出しを行う一般的なショートスピン法で、コア成分がポリプロピレンで且つシース成分がポリエチレンであり、ポリプロピレンは約250℃の溶融温度で押し出され且つポリエチレンは約230℃の溶融温度で押し出される場合には、2つのポリマの流れは、260℃で、ダウサム(Dowtherm)で覆われたスピニングブロック(spin beam)を通り、口金パック(spinpack)内に移送された。口金パックは、ポリマがシース−コア構造に結合される紡糸口金の直前まで、ポリマを別々の溶融流れとして維持した。例えば、2.5mm2 当たり1つの孔をもつ孔密度で矩形パターンに配置された、2:1のL/D比をもつ0.012インチの直径の孔を15,744個備えた紡糸口金を使用する場合には、ポリマは、シース成分に対するコア成分の比が50:50、各成分の押出し比が0.021g/分/孔で紡糸され、標準型流れ急冷装置は何らかの形式の問題が生じる前に紡糸口金を出る全ての成分を凝固させるには不充分である。上記条件下で標準型流れ急冷装置を用いて生じる最も一般的な2つの問題は、2本以上の繊維が充分に凝固する前に一体に融合する密着、及び、不充分な凝固により引き起こされる劣った引張り強度のため、紡糸張力を受けて1本以上の繊維が破断するスラビングである。
【0021】
図1には、本発明に従って、少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金を通して高速で紡糸される複合繊維を、高面速度急冷する装置が示されている。第1ポリマ成分が第1入口ポート1内に供給され且つ第2ポリマ成分が口金パック3の入口ポート2内に供給される。これらの第1及び第2成分は、別々の計量ポンプから供給される。図1に示す口金パック3は、コンジュゲート繊維の製造に使用するためのものである。任意ではあるが、第3ポリマ成分を加工するための第3入口を備えた口金パックを使用して3成分繊維を製造することもできる。また、より複雑な複合繊維を製造するために、3つ以上のポリマ成分を受け入れる口金パックを使用することもできる。
図4には、図1の装置に使用できる既知の口金パック(前述のHILL ’074に開示されたような口金パック)のより詳細な斜視図が示されている。第1及び第2入口ポート1、2は、頂板4を通って延びており且つそれぞれのポリマ成分をそれぞれテント型キャビティ5、6に供給する。スクリーン支持板7が、キャビティ5、6から流出するポリマ成分を濾過するためのスクリーン7′、7″を保持する。板10には、流れ分配孔A(第1ポリマ成分用のもの)及び流れ分配孔B(第2ポリマ成分用のもの)の配列が設けられている。スロット11′、11″が孔A、Bと整合しており、該スロット11′、11″は、第1及び第2ポリマ成分をそれぞれの孔に別々に供給する。
【0022】
板10の直ぐ下(すなわち下流側)には分配板12が配置されている。分配板12は規則的パターンに配置された個々のダム13を有し、各ダム13は、それぞれの計量孔Aを通る第1流れのポリマ成分のそれぞれの分岐を受け入れるように位置決めされている。各ダム13の両端部には、分配孔14が設けられている。ダム13及び分配孔14は、分配板12にエッチングするのが好ましい(最も好ましくは、光化学エッチングする)。ダム13は板12の上流側にエッチングされ、孔14は分配板12の下流側からエッチングされている。しかしながら、分配板12は、ドリル加工、リーマ加工及び他の形態の機械加工及び切削加工等の他の方法により成形することもできる。分配板は、例示を目的としてのみ示されている。分配板の数及び形式は、各繊維に望まれるポリマ成分の分配の複雑さにより決定される。
ダム13を含まない分配板12の上流側表面領域は、計量孔Bからの第2ポリマ成分を受け入れる規定の深さにエッチング又は機械加工される。紡糸口金板15には、該板15の厚さを完全に貫通している紡糸孔16の配列が設けられている。各紡糸孔16は、紡糸口金板15の上流側に入口孔を形成するカウンタボア17を有する。第1及び第2ポリマ成分が最初に一体化されて、入口孔17で所望の形状にされ、所望の複合形態を有する繊維が紡糸孔16から押し出される。
【0023】
図5は、図4に示した紡糸口金を引っ繰り返したときの底表面(すなわち底面)を示す概略図である。紡糸孔16は、急冷効率を向上させるため互い違いの列に配置されている。生産性を高めるためには、紡糸孔16をできるだけ密に形成するのが好ましい。達成できる密度は、構成部品同士を互いに干渉することなくどれ程近接できるかを支配する幾何学的制約によって制限される。この点に関し、標準型孔表面密度紡糸口金は、12.6mm2 の紡糸口金面積(すなわち底表面の面積)当たり約1個の紡糸孔までの孔表面密度を有する。高孔表面密度紡糸口金として、例えば、8mm2 当たり1個の孔の孔表面密度を有する紡糸口金がある。複合繊維の製造用として2.5mm2 当たり1個の孔までの孔表面密度を有する紡糸口金が設計されており、単一成分繊維(single component fibers)用として0.6mm2 当たり1個までの孔表面密度が可能である。
複合繊維製造用の高孔表面密度紡糸口金を用いる場合には、標準型急冷装置は好ましくないことが判明しており、且つ高孔表面密度紡糸口金から押し出される繊維を充分には凝固せず、このためスラブ及び/又は密着したフィラメントが形成される。標準型急冷装置は、長さ35インチ及び幅25インチの発泡パッドが上張りされた標準型の直方体クロスブローボックスを有し、面の全長に沿って330フィート/分の定速度プロフィールが得られるように配置されている。
【0024】
再び図1に戻ると、この図面には、本発明による改良型急冷装置を用いた装置が示されている。例えば、第1及び第2ポリマは、連続工程でそれぞれの添加剤が添加されて別々に乾燥ブレンドされ、第1及び第2ポリマブレンドの各々が、押出し機(図示せず)の供給口の直ぐ上の別々のリザーバに供給される。第1及び第2ポリマブレンドの各々は、別の押出し機(図示せず)を通して供給され且つそれぞれ第1及び第2溶融ポリマ成分として押し出される。
第1溶融ポリマ成分は、第1溶融温度で、入口ポート1を通って口金パック3内に導入され、第2溶融ポリマ成分は、第2溶融温度で、入口ポート2を通って導入される。図1には1つの口金パック3のみが示されているけれども、本発明はこの構成に限定されるものではなく、複合フィラメントの並列加工が行えるように2つ以上の口金パックを設けることができる。ポリマ成分としてポリプロピレン押し出されるポリエチレンを使用する場合には、溶融温度は、それぞれ約250℃及び230℃に維持される。
溶融ポリマ成分は前述のようにして口金パック3により加工され、溶融複合繊維の濃密パック配列が紡糸口金15の底表面の紡糸孔16から押し出される。成分は、第1成分の約10〜90重量%から第2成分の約90〜10重量%までの比率で複合繊維に結合される。この比率は、第1成分の約30〜70重量%から第2成分の約70〜30重量%までが好ましい。好ましいシース−コア実施例は、第1成分の約50重量%から第2成分の約50重量%までの比率を有する。
【0025】
紡糸速度すなわち複合繊維が紡糸孔から押し出される速度は、約30m/分〜900m/分の範囲にすることができる。紡糸速度は、少なくとも60m/分以上にするのがより好ましい。紡糸速度は約450m/分を超えないことがより好ましい。好ましい実施例では、紡糸速度は少なくとも約90m/分である。他の好ましい実施例では、紡糸速度は225m/分を超えない。更に好ましくは、紡糸速度は少なくとも約100m/分であり、且つ最大紡糸速度は約165m/分を超えない。
紡糸孔16からの複合繊維の押出し量は、成分が約50:50の重量比で結合されるときの各成分について、単位紡糸孔当たり約0.01〜0.12g/分である。好ましい実施例では、各成分についての好ましい最小押出し量は、成分が約50:50の重量比で結合されるとき、単位紡糸孔当たり約0.02g/分である。好ましい実施例では、各成分についての好ましい最大押出し量は、成分が約50:50の重量比で結合されるとき、単位紡糸孔当たり約0.06g/分である。
紡糸孔16から押し出されると、複合繊維18は、急冷ノズル21の面22から出る高面速度流体(high face velocity fluid)により直ちに急冷される。面22から出る流体の温度は約50〜900Fである。面22における好ましい最低急冷流体温度は約600Fであり、面22における好ましい最高急冷流体温度は約800Fである。好ましい例では、面22における急冷流体温度は約700Fである。
【0026】
フィラメントが凝固された後、キスロール(図示せず)によりスピンフィニッシュが付着される。フィラメントがセプテット(図示せず)間で引き出されてトウに形成され、該トウは、フィラメントをケン縮するスタッファボックス型ケン縮機(図示せず)に入る前に予熱される。次に、フィラメントがコンベア(図示せず)上で空気冷却され、スロットバー(図示せず)を介してオーバフィニッシュが付着される。別の方法として、オーバフィニッシュは、トウがケン縮機を出た後にスプレーの形態でトウに付着することもできる。最後に、フィラメントはステープルに切断され且つ梱包される。
図1には、本発明の好ましい実施例による急冷装置20が示されている。しかしながら、1つ以上の急冷装置を用いてバッチ加工することもでき、且つ所望の結果を得るのに他の均等構造を用いることもできる。急冷装置20は、制御された流体の流れを、可撓性ダクト24を通して急冷ノズル21内に吹き込むための少なくとも1つの駆動要素23を有する。流体の流れは、最終的に急冷ノズルの面22を通って溶融複合繊維すなわちフィラメントの配列に指向され、該繊維すなわちフィラメントを急冷する。好ましい急冷流体は空気であるが、空気の代わりに又は空気と組み合わせて、例えば不活性ガスのような他の流体を使用することもできる。ゲート型開口42を備えた標準型排気組立体40が設けられており、該排気組立体40は、複合繊維18の配列を通過した急冷流体を除去する。
【0027】
少なくとも1つの駆動要素23は、急冷装置に過給する遠心ファンが好ましいけれども、例えばタービン等の他の均等物を使用することもできる。急冷ノズル21に入力される流体の量は、流れ制御要素25により制御される。流れ制御要素25はちょう形弁が好ましいけれども、ちょう形弁の代わりに他の均等弁手段を使用できる。駆動要素23により供給されるあらゆる過剰流体は、廃棄ゲート26(開位置にあるところが破線で示されている)により廃棄される。
ノズル21は、水平取付け要素27、アンギュラ取付け要素28及び垂直取付け要素29を介して装置50に取り付けられている。これらの全ての取付け要素は取付けユニット30として相互連結されており、ノズル21はマウント39を介して取付けユニット30に固定される。ピトー管31が、ノズル21を通る流体の圧力を測定する。取付けユニット30は、ボルト、ねじ、溶接又は他の均等な固定手段を介して、番号32の箇所で装置50に固定される。水平取付け要素27は調節要素27′を介して調節される。調節要素27′はねじ駆動が好ましいけれども、ターンバックル構造、ラックアンドピニオン構造又は他の均等押圧機構で構成することもできる。水平取付け要素27を調節すると、面22が、押し出された溶融フィラメント18の配列に近づく(又は離れる)方向に移動する。溶融フィラメント18からの面22の水平距離は、面の中心22′に最も近い溶融繊維から面の中心22′までが測定される。ノズルは、約0.0cmの水平距離から約10cmまで移動できる。高面速度急冷のための好ましい最小水平距離は約4.5cmであり、高面速度急冷のための好ましい最大水平距離は約5.5cmである。好ましい実施例では、約5cmの水平距離が設定される。
【0028】
垂直取付け要素29を調節すると、面22が、紡糸口金15の底表面(すなわち底面)に近づく(又は離れる)方向に移動する。底表面からの面22の垂直距離は、面22′の頂縁部22″の高さから紡糸口金の底表面15′の高さまでが測定される。ノズルは、約0.0cmの垂直距離から約10cmまで移動できる。高面速度急冷のための好ましい最小垂直距離は約0.0cmであり、高面速度急冷のための好ましい最大垂直距離は約6.0cmである。約5.0cmの垂直距離が最も好ましい設定の1つであり、約1.0cmの垂直距離が他の最も好ましい設定である。
アンギュラ取付け要素28を調節すると、急冷ノズルが急冷流体の流れDを向ける方向と紡糸口金の下表面15′の水平方向との間の角度αが変化する。アンギュラ取付け要素の角度範囲は、約0°(すなわち、急冷流れが、紡糸口金の下表面に対して実質的に平行になり且つ押出し方向に対して垂直になる角度)から約50°である。好ましい最小角度は約10°であり、好ましい最大角度は約35°である。約23°の角度が最も好ましい設定の1つである。
急冷ノズル21には高さ変化手段が設けられており、該高さ変化手段は、急冷ノズル21の面22の開口の高さを変化させるべく調節することができる。高さ変化手段33は、高さ可変機構34の調節により角度が変化される平板が好ましい。高さ可変機構は調節ノブを備えたねじ駆動が好ましいけれども、他の均等調節機構を互換的に使用できる。図2は面22の端面図であり、面の高さ寸法h上での高さ変化手段33の効果を示している。高さhは、高さ変化手段(例えば板)33により約50cmの高さまで変化できる。好ましくは、面開口の最小高さは約20mmに設定され、最大高さは約40mmに設定される。好ましい実施例は約35mmの高さ設定を有する。面開口の高さを変化させると開口面積が変化し、開口面積は面を出る急冷流れの面速度に反比例する。
【0029】
図3は、図1のIII−III線及びIII′−III′線に沿う装置の断面の一部の左側面図である。有効急冷を行うには、全ての溶融複合フィラメントが、面22から放出される高速急冷を受けるのが好ましい。従って、面22の幅Wは、高孔表面密度紡糸口金15から押し出されるフィラメントの配列の幅W′より大きいことが好ましい。実際には、面22は少なくとも約18インチより大きい固定幅を有する。好ましい実施例は、少なくとも約21インチの固定幅Wを有する。他の好ましい実施例は、少なくとも約23インチの固定面幅をもつ急冷装置を用いている。
急冷ノズル21及び流れ制御手段25の面高さを適当に調節することにより、急冷装置は、少なくとも約100フィート/分(好ましくは、約1000〜1600フィート/分の範囲内)の面速度で面22を通る急冷流体を吹き出すことができる。より好ましくは、最小面速度は約1200フィート/分であり、最大面速度は約1400フィート/分である。好ましい実施例では、約1300フィート/分の面速度が得られるように急冷装置を設定する。約1300フィート/分の面速度で、急冷ノズルは約300フィート3 /分の体積流量で流体を放出する本発明をより明瞭に説明するため、以下の非制限的な例を示す。比較のため、従来技術の2つの例(すなわち例1及び例2)を示してある。
【0030】

全ての例は、下記の共通の特徴、すなわちシース−コア構造を有するコンジュゲート繊維は下記の条件下での溶融紡糸により得たものであるという特徴を共有している。すなわち、コア成分は、20dg/分のMFI230 、ゲルろ過クロマトグラフィーにより測定された4.3のウェイト対ナンバー(weight−to−number)平均分子量分布、0.905g/ccの固体状態密度、及び示差走査熱量測定により測定された165℃の融点ピーク温度をもつHIMONT繊維グレードポリプロピレンである。シース成分は、27dg/分のMFI190 、0.9413g/ccの固体状態密度、及び126℃の融点ピーク温度をもつDow Aspun 6811A繊維グレードポリエチレン(エチレンとオクテン−1とのコポリマ)である。
ポリプロピレンは約250℃の溶融温度で押し出され、ポリエチレンは約230℃の溶融温度で押し出された。両ポリマは、260℃で、ダウサムで覆われたスピニングブロックを通して口金パック内に移送された。口金パックは、紡糸口金(該紡糸口金において両ポリマがシース−コア構造に結合される)の直前まで、両ポリマを別々の溶融流れとして維持した。使用した紡糸口金は、単位孔当たり2.5mm2 の孔密度で矩形パターンに配置された2:1のL/D比をもつ、直径0.012インチの15,744個の孔を有する。両ポリマは、シース成分に対するコア成分の50:50の重量比で紡糸された。各成分の押出し量は0.021g/分/孔であった。
比較例 1
押し出されたフィラメントは、紡糸口金の下表面(下面)の直ぐ下に配置された慣用的なクロスブロー急冷装置(すなわち、慣用的なクロスブロー急冷装置の頂縁部は紡糸口金の下表面と同一面内にある)からの700Fの2000立方フィート/分のクロスブロー空気により急冷された。慣用的なクロスブロー急冷装置は、長さ35インチ、幅25インチの発泡パッドが上張りされた直方体ボックスであって、面の全長に沿って約330フィート/分に等しい一定の速度プロフィールを与えるように配置された直方体ボックスを有している。幅2インチ及び長さ25インチの開口を備えた排気装置が、急冷装置が配置された側とは反対側の、押し出されたフィラメントの側に設けられている。排気装置は0.9インチ水柱の静圧で運転された。フィラメントは、107m/分で、フリーホイールゴデットロールの周り及び延伸ロールスタンド上に案内された。
【0031】
上記条件下では適当な紡糸を行うことはできなかった。急冷空気は、溶融繊維が単一トウに結合される前に、紡糸された溶融繊維を充分に冷却するには不充分であった。したがって、密着フィラメント並びにスラビングが生じた。
比較例 2
使用した急冷装置は、比較例1に記載したものと同じである。適当な紡糸条件を確立する試みとして、60〜800Fの範囲の温度の1000〜3000立方フィート/分のクロスブロー空気の急冷空気量を使用した。1つの試験では、急冷装置の下半分を閉鎖して、空気速度を約600フィート/分まで増大させた。上記条件のいずれの組合せによっても許容できる紡糸条件が得られず、フィラメントの密着及び/又はスラビングは絶えず生じた。
例 3
押し出されたフィラメントを、図1に示すような急冷装置を通る糸を横切って700Fで吹き出される300立方フィート/分の空気により急冷した。急冷装置は、紡糸口金の下表面(下面)から5.0cm下に配置した。急冷装置は、高さ35mm×幅25インチの矩形面開口をもつように設定され、且つ水平から約23°で傾けられて、紡糸口金の下表面の中心に向けられた。急冷装置の開口は、約5cmの水平距離に位置決めされた。急冷装置を通る空気の面速度は約1300フィート/分であった。2インチ×25インチの開口をもつ排気装置が、急冷装置に最も近い側とは反対側の押し出されたフィラメントの側に配置された。排気装置は、0.9インチ水柱の静圧で運転された。フィラメントは、107m/分で、フリーホイールゴデットロールの周わり及び延伸ロールスタンド上に案内され、各成分の押出し量は0.021g/分/孔であった。連続紡糸は満足できるものであり、スラビング又は密着フィラメントは全く生じなかった。
例 4
延伸ロール速度が129m/分であり且つ各成分の押出し量が0.025g/分/孔である点を除き、例3と同じ条件下で紡糸を行った。連続紡糸は満足できるものであり、スラビング又は密着フィラメントは全く生じなかった。
例 5
延伸ロール速度が129m/分であり且つ各成分の押出し量が0.022g/分/孔である点を除き、例3と同じ条件下で紡糸を行った。連続紡糸は満足できるものであり、スラビング又は密着フィラメントは全く生じなかった。
例 6
延伸ロール速度が129m/分であり且つ各成分の押出し量が0.06g/分/孔である点を除き、例3と同じ条件下で紡糸を行った。連続紡糸は満足できるものであり、スラビング又は密着フィラメントは全く生じなかった。
【0032】
以上、特定の手段、材料及び実施例について本発明を説明したが、本発明は開示した特定例に限定されるものではなく、特許請求の範囲内のあらゆる均等物に及ぶものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明による高速急冷装置を含む複合繊維の高速紡糸装置の一実施例を示す概略図である。
【図2】本発明による急冷装置の開口を示す正面図である。
【図3】図1に示す装置のIII−III線及びIII′−III′線に沿う部分左側面図である。
【図4】本発明による複合繊維を製造するための紡糸口金を示す図面である。
【図5】本発明による複合繊維を製造するための紡糸口金の底面を示す概略図である。
【符号の説明】
1 第1入口ポート
2 口金パックの入口ポート
3 口金パック
5 キャビティ
6 キャビティ
7 スクリーン支持板
7′ スクリーン
7″ スクリーン
9′ スロット
9″ スロット
12 分配板
13 ダム
14 分配孔
15 紡糸口金板
16 紡糸孔
20 急冷装置
21 急冷ノズル
22 急冷ノズルの面
25 流れ制御要素
40 排気組立体
50 装置

Claims (25)

  1. 第1ポリマ成分を、第1溶融温度で少なくとも1つの口金パック組立体に供給し、
    第2ポリマ成分を、第2溶融温度で少なくとも1つの口金パック組立体に供給し、
    第1ポリマ成分と第2ポリマ成分とを結合して複合構造にし且つ1ポリマ成分及び第2ポリマ成分を、底表面の12mm2当たり少なくとも1つの孔の孔表面密度を有する少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金に通して押し出して溶融複合フィラメントを形成し、
    複合溶融フィラメントの押出し方向を横切って少なくとも約1000フィート/分の面速度で流体を吹きつけることにより溶融複合フィラメントを急冷し、複合フィラメントのスラビング及び密着を効果的に防止することを特徴とする複合ポリマフィラメントの高速紡糸方法。
  2. 溶融複合フィラメントを急冷する工程は、約1000フィート/分〜1600フィート/分の範囲の面速度で流体を吹きつけることからなることを特徴とする請求項1に記載の方法。
  3. 溶融複合フィラメントを急冷する工程は、複合溶融フィラメントの押出し方向を横切って約1000フィート/分〜1600フィート/分の範囲の面速度で空気を吹きつけることからなることを特徴とする請求項1〜2のいずれか1項に記載の方法。
  4. 溶融複合フィラメントを急冷する工程は、流体を吹き出す面開口を備えた高面速度急冷装置により行われ、前記面開口は、少なくとも、高孔表面密度紡糸口金の1つから押し出される溶融複合フィラメントの結合幅と同じ広さであり且つ可変高さを有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
  5. 高面速度急冷装置の面開口は、約20〜50mmの高さを有することを特徴とする請求項4に記載の方法。
  6. 溶融複合フィラメントを急冷する工程は、流体を吹き出す面開口を備えた高面速度急冷装置により行われ、高面速度急冷装置は、面開口の中心から測定して、最も近い溶融複合フィラメントから約4.5〜5.5cmの水平距離に位置決めされることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
  7. 溶融複合フィラメントを急冷する工程は、流体を吹き出す面開口を備えた高面速度急冷装置により行われ、高面速度急冷装置は、少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金の底縁部から面開口の頂縁部に向かって約0.0〜20.0cmの垂直距離に位置決めされることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
  8. 溶融複合フィラメントを急冷する工程は、流体を吹き出す面開口を備えた高面速度急冷装置により行われ、急冷装置は、面開口を、少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金の底表面の中心に向けて、水平に対して約0〜50°の角度に位置決めされることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
  9. 溶融複合フィラメントを急冷する工程は、約50〜90°Fの温度を有する流体を吹き出す面開口を備えた高面速度急冷装置により行われることを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
  10. 複合溶融フィラメントはロングスピン法を用いて製造されることを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
  11. 紡糸速度は約60〜225m/分であることを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
  12. 少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金は、溶融複合フィラメントを押し出す底表面を有し、少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金が更に、底表面の8mm2 当たり少なくとも約1つの孔を有することを特徴とする請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法。
  13. 少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金は、底表面の0.6mm2 当たり少なくとも約1つの孔を有することを特徴とする請求項12に記載の方法。
  14. 第1ポリマ成分の押出し量は約0.01〜0.12g/分/紡糸口金孔であり、第2ポリマ成分の押出し量は約0.01〜0.12g/分/紡糸口金孔であることを特徴とする請求項1〜13のいずれか1項に記載の方法。
  15. 溶融複合フィラメントを急冷する工程は、溶融複合フィラメントが少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金から押し出されると直ぐに溶融複合フィラメントを急冷することであることを特徴とする請求項1〜14のいずれか1項に記載の方法。
  16. 複合溶融フィラメントはコンジュゲート繊維であり且つ約30〜70重量%の第1成分及び約70〜30重量%の第2成分からなることを特徴とする請求項1〜15のいずれか1項に記載の方法。
  17. コンジュゲートフィラメントはポリエチレンシース及びポリプロピレンコアを有することを特徴とする請求項16に記載の方法。
  18. コンジュゲートフィラメントはポリエステルシース及びエチレン酢酸ビニルコアを有することを特徴とする請求項16に記載の方法。
  19. 少なくとも底表面の12mm2当たり少なくとも1つの孔の孔表面密度を有する1つの高孔表面密度紡糸口金と、
    溶融複合フィラメントの配列を押し出すために、第1ポリマ組成物を前記少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金を通して供給するための少なくとも1つの供給要素と、第2ポリマ組成物を前記少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金を通して供給するための少なくとも1つの供給要素と、
    複合フィラメントのスラビング及び密着を効果的に防止するために、溶融複合フィラメントが少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金を出るとき溶融複合フィラメントの配列を急冷する少なくとも1つの高面速度急冷装置とを有することを特徴とする複合ポリマフィラメントの高速紡糸装置。
  20. 前記少なくとも1つの高面速度急冷装置は、該装置が高面速度で流体を吹き出す面開口を備えた面を有し、該面は固定幅を有し且つ前記面の面開口の高さを変化させる手段を有し、該高さ変化手段が前記面の面開口の高さを約20〜50mmに変化させ、前記固定幅は、前記少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金から押し出される溶融複合繊維の結合幅と同じ広さであり、前記少なくとも1つの高面速度急冷装置は、約1000〜1600フィート/分の面速度で前記面を通して流体を吹き出す駆動要素を有し、該駆動要素は約300立方フィート/分の体積流量で前記面を通して流体を吹き出すことを特徴とする請求項19に記載の装置。
  21. 前記少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金に対して前記少なくとも1つの高面速度急冷装置を角度調節可能に取り付けるための少なくとも1つのアンギュラ取付け要素を更に有し、前記少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金は溶融複合繊維を押し出す底表面を備え、前記アンギュラ取付け要素は、高速流体が約0〜50°の角度で少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金の前記底の中心に向くように、前記少なくとも1つの高面速度急冷装置を取り付けることを特徴とする請求項19又は20に記載の装置。
  22. 前記少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金に対して前記少なくとも1つの高面速度急冷装置を垂直方向に調節可能に取り付けるための少なくとも1つの垂直取付け要素を更に有し、前記少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金は溶融複合繊維を押し出す底表面を備え、前記面は前記少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金の前記底表面に最も近い頂縁部を備え、前記垂直取付け要素は、前記少なくとも1つの高面速度急冷装置を、前記底表面から前記頂縁部に向かって測定された約0.0〜20.0cmの垂直距離に取り付けることを特徴とする請求項19〜21のいずれか1項に記載の装置。
  23. 前記少なくとも1つの高面速度急冷装置を、前記少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金から押し出される溶融複合フィラメントに対して水平方向に調節可能に取り付けるための少なくとも1つの水平取付け要素を更に有し、前記少なくとも1つの水平取付け要素は、前記少なくとも1つの高面速度急冷装置を、最も近い溶融複合フィラメントから前記面の中心に向かって測定された約4.5〜5.5cmの水平距離に取り付けることを特徴とする請求項19〜22のいずれか1項に記載の装置。
  24. 前記少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金は、溶融複合繊維を押し出す底表面を有し、前記少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金が更に、前記底表面の8mm2 当たり少なくとも約1つの孔を有することを特徴とする請求項19〜23のいずれか1項に記載の装置。
  25. 前記少なくとも1つの高孔表面密度紡糸口金は、前記底表面の0.6mm2 当たり少なくとも約1つの孔を有することを特徴とする請求項24に記載の装置。
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Families Citing this family (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5556589A (en) * 1994-09-07 1996-09-17 Hercules Incorporated Process of using a spin pack for multicomponent fibers
US5840233A (en) 1997-09-16 1998-11-24 Optimer, Inc. Process of making melt-spun elastomeric fibers
US6361736B1 (en) 1998-08-20 2002-03-26 Fiber Innovation Technology Synthetic fiber forming apparatus for spinning synthetic fibers
JP4341095B2 (ja) 1999-01-22 2009-10-07 チッソ株式会社 熱可塑性合成繊維の高速製造装置及び方法
US6099963A (en) * 1999-03-18 2000-08-08 Alliedsignal Inc. Sizeless yarn, a method of making it and a method of using it
EP1254280A2 (en) 1999-12-21 2002-11-06 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Fine denier multicomponent fibers
WO2002056071A2 (en) * 2000-12-14 2002-07-18 Univ Florida Method for fabrication of plastic fiber optic blocks and large flat panel displays
US7179412B1 (en) * 2001-01-12 2007-02-20 Hills, Inc. Method and apparatus for producing polymer fibers and fabrics including multiple polymer components in a closed system
US7261849B2 (en) * 2002-04-30 2007-08-28 Solutia, Inc. Tacky polymer melt spinning process
US20050133948A1 (en) * 2003-12-22 2005-06-23 Cook Michael C. Apparatus and method for multicomponent fibers
JP4524644B2 (ja) * 2004-07-08 2010-08-18 東洋紡績株式会社 高強度ポリエチレン繊維の製造方法
DE102005052857A1 (de) * 2005-11-07 2007-05-10 Saurer Gmbh & Co. Kg Verfahren zur Herstellung von Kern-Mantel-Stapelfasern mit einer dreidimensionalen Kräuselung sowie eine derartige Kern-Mantel-Stapelfaser
EA017477B1 (ru) * 2007-12-14 2012-12-28 Шлюмбергер Текнолоджи Б.В. Проппанты, способы их изготовления и их использование
US8353344B2 (en) * 2007-12-14 2013-01-15 3M Innovative Properties Company Fiber aggregate
US8281857B2 (en) * 2007-12-14 2012-10-09 3M Innovative Properties Company Methods of treating subterranean wells using changeable additives
BRPI0821121A2 (pt) * 2007-12-14 2016-06-14 3M Innovative Properties Co método de contatar uma formação subterrânea, e método de reduzir a migração de sólidos
US9556541B2 (en) 2008-12-23 2017-01-31 3M Innovative Properties Company Curable fiber
JP6425541B2 (ja) 2011-07-07 2018-11-21 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー 多成分繊維及び中空のセラミック微小球を含む物品、並びにその製造方法及び使用方法
CN106132368B (zh) 2014-04-10 2018-09-21 3M创新有限公司 纤维和包含纤维的制品
DE102016125182A1 (de) * 2016-12-21 2018-06-21 Groz-Beckert Kg Verfahren zur Herstellung von Fasern und Vliesstoffen durch Solution-Blow-Spinnen und damit hergestellter Vliesstoff
WO2020261034A1 (en) 2019-06-28 2020-12-30 3M Innovative Properties Company Filter assembly, prefilter assembly, and respirator including the same
EP3990685A1 (en) 2019-06-28 2022-05-04 3M Innovative Properties Co. Core-sheath fibers, nonwoven fibrous web, and respirator including the same
CN114481372B (zh) * 2020-10-23 2024-03-01 中国石油化工股份有限公司 回收纤维纺丝工艺中溶剂的方法和纤维纺丝系统
JP2023547466A (ja) 2020-11-02 2023-11-10 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー コア-シース繊維、不織繊維ウェブ、及びそれを含む濾過物品
WO2022130080A1 (en) 2020-12-18 2022-06-23 3M Innovative Properties Company Electrets comprising a substituted cyclotriphosphazene compound and articles therefrom

Family Cites Families (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1257932A (fr) * 1959-05-01 1961-04-07 Du Pont Procédé de filage d'un polymère synthétique fondu
US4115620A (en) * 1977-01-19 1978-09-19 Hercules Incorporated Conjugate filaments
CH641844A5 (de) * 1978-01-25 1984-03-15 Akzo Nv Verfahren und vorrichtung zur herstellung eines mehrkomponentenfadens mit einer matrix-komponente und mindestens einer segment-komponente.
JPS57143507A (en) * 1981-02-18 1982-09-04 Toray Ind Inc Spinneret device for conjugate fiber
US4406850A (en) * 1981-09-24 1983-09-27 Hills Research & Development, Inc. Spin pack and method for producing conjugate fibers
US4439487A (en) * 1982-12-17 1984-03-27 E. I. Du Pont De Nemours & Company Polyester/nylon bicomponent flament
DE3406346C2 (de) * 1983-02-25 1986-08-28 Barmag Barmer Maschinenfabrik Ag, 5630 Remscheid Schmelzspinnvorrichtung zur Erzeugung einer Schar von Filamentfäden
DE3318096C1 (de) * 1983-05-18 1984-12-20 Automatik Apparate-Maschinenbau H. Hench Gmbh, 8754 Grossostheim Vorrichtung zum Kühlen von aus Spinndüsen extrudierten Kunststoffäden
DE8407936U1 (de) * 1984-03-15 1985-10-24 Barmag Barmer Maschinenfabrik Ag, 5630 Remscheid Schmelzspinndüse für hochmolekulare thermoplastische Kunststoffe
DE3508031A1 (de) * 1984-03-15 1985-09-26 Barmag Barmer Maschinenfabrik Ag, 5630 Remscheid Schmelzspinnduese fuer hochmolekulare thermoplastische kunststoffe
US4713291A (en) * 1984-09-06 1987-12-15 Mitsubishi Rayon Company Ltd. Fragrant fiber
JPS62156306A (ja) * 1985-12-27 1987-07-11 Chisso Corp 複合紡糸用口金装置
US4798757A (en) * 1987-06-22 1989-01-17 Hercules Incorporated Soft water-permeable polyolefin nonwovens having opaque characteristics
US4868031A (en) * 1987-06-22 1989-09-19 Hercules Incorporated Soft water-permeable polyolefins nonwovens having opaque characteristics
KR950001645B1 (ko) * 1987-10-02 1995-02-27 바스프 코포레이션 다성분 합성섬유의 제조방법 및 이에 사용되는 방사 팩 조립체
US5162074A (en) * 1987-10-02 1992-11-10 Basf Corporation Method of making plural component fibers
US4938832A (en) * 1989-05-30 1990-07-03 Hercules Incorporated Cardable hydrophobic polypropylene fiber, material and method for preparation thereof
FI112252B (fi) * 1990-02-05 2003-11-14 Fibervisions L P Korkealämpötilasietoisia kuitusidoksia
ES2087976T3 (es) * 1990-11-15 1996-08-01 Hercules Inc Fibra de poliolefina hidrofoba cardable, material y procedimiento para su preparacion.
EP0552013B1 (en) * 1992-01-13 1999-04-07 Hercules Incorporated Thermally bondable fiber for high strength non-woven fabrics
CA2120105A1 (en) * 1993-04-06 1994-10-07 Rakesh K. Gupta Nonwoven materials made from fine decitex cardable polyolefin fibers
US5554441A (en) * 1993-04-16 1996-09-10 Hercules Incorporated Random macrodomain multiconstituent fibers, their preparation, and nonwoven structures from such fibers
CA2120104A1 (en) * 1993-04-19 1994-10-20 Randall E. Kozulla Multiconstituent fibers, and nonwoven structures of such fibers
SG50447A1 (en) * 1993-06-24 1998-07-20 Hercules Inc Skin-core high thermal bond strength fiber on melt spin system

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