JP3874259B2 - メッキ液管理装置、それを備えたメッキ装置、およびメッキ液組成調整方法 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、メッキ液を所定の組成に保つためのメッキ液管理装置、それを備えたメッキ装置、およびメッキ液を所定の組成に調整するためのメッキ液組成調整方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
メッキ装置で長時間メッキ処理を行うとメッキ液が所定の組成から外れ、これに伴って処理対象物に良好にメッキできなくなる。このため、メッキ装置で用いられるメッキ液の特定の成分について定期的に定量分析し、この成分の濃度が所定の値より低くなった場合、この成分をメッキ液に補充してメッキ液を所定の組成に保つことが必要である。特に、半導体ウエハ上の微細なビアホールやトレンチを埋め、かつ均一に銅膜を形成するような精密メッキでは、光沢剤、促進剤、抑制剤などの微量成分を含めてメッキ液の組成が所定の組成になるように管理することが重要である。
【０００３】
図４は、従来のメッキ装置の構成を示す図解図である。
このメッキ装置５０は、処理対象物にメッキ処理を施すためのメッキ処理装置５１と、メッキ液を所定の組成に保つためのメッキ液管理装置５２とを含んでいる。
メッキ処理装置５１は、大量のメッキ液を収容するためのメッキ液収容槽５３、およびメッキ液に処理対処物を接液させてメッキ処理を行うメッキ槽５４を含んでいる。メッキ槽５４はメッキ液収容槽５３より高い位置に配されている。メッキ液収容槽５３とメッキ槽５４との間には、供給配管５５およびリターン配管５６が連通接続されている。供給配管５５にはポンプＰが介装されており、メッキ液収容槽５３内のメッキ液をメッキ槽５４へ供給できるようになっている。メッキ槽５４に供給されたメッキ液は、重力の作用によりリターン配管５６を経てメッキ液収容槽５３に戻るようになっている。メッキ処理装置５１は、このようにメッキ液収容槽５３とメッキ槽５４との間でメッキ液を循環させながら、メッキ槽５４で処理対象物にメッキ処理が施すことができる。
【０００４】
メッキ液管理装置５２は、メッキ液の微量成分である第１の成分および第２の成分について定量分析を行い、その結果に基づいて不足分の第１および第２の成分をメッキ液に補充して、メッキ液を所定の組成に調整する。メッキ液管理装置５２は、メッキ液収容槽５３内のメッキ液をサンプリングして第１および第２の成分に関して定量分析をする分析部５７、およびメッキ液収容槽５３にメッキ液の第１および第２の成分を補充する補充部５８を備えている。
【０００５】
分析部５７は、メッキ液を収容して分析する分析容器６１を備えている。分析容器６１とメッキ処理装置５１のメッキ液収容槽５３との間には、サンプリング管６２が配設されている。サンプリング管６２にはシリンジポンプ６３が介装されており、シリンジポンプ６３によりメッキ液収容槽５３から分析容器６１にメッキ液を供給できるようになっている。分析容器６１の下部からは排出管５９が延設されており、排出管５９には排出管５９の流路を開閉するためのドレンバルブ７４が介装されている。
【０００６】
分析部５７は、さらにメッキ液の分析に用いる試薬を収容する試薬収容器６４、試薬収容器６４と分析容器６１との間に配設された試薬供給管６５、および試薬供給管６５に介装されたシリンジポンプ６６を備えている。シリンジポンプ６６により、所定量の試薬を分析容器６１内のメッキ液に添加できるようになっている。分析容器６１には、センサ６７などが取り付けられており、分析容器６１内のメッキ液の物理量を測定できるようになっている。センサ６７の出力は、制御部６０に入力されるようになっている。
【０００７】
補充部５８は、第１の成分を含む第１補充液が収容された第１補充液収容器６８、および第２の成分を含む第２補充液が収容された第２補充液収容器６９を備えている。第１および第２補充液収容器６８，６９とメッキ液収容槽５３との間には、第１および第２補充管７０，７１がそれぞれ配設されており、第１および第２補充管７０，７１には、シリンジポンプ７２，７３がそれぞれ介装されている。シリンジポンプ７２，７３により、それぞれ所要量の第１および第２補充液をメッキ液収容槽５３内のメッキ液に添加できるようになっている。
【０００８】
シリンジポンプ６３，６６，７２，７３の動作は、制御部６０により制御される。
以下、このメッキ液管理装置５２によりメッキ液の組成（第１および第２の成分の濃度）を調整する方法を説明する。先ず、制御部６０によりシリンジポンプ６３の動作が制御されて、メッキ液収容槽５３からメッキ液が分析容器６１へと送液される。続いて、制御部６０によりシリンジポンプ６６の動作が制御されて、試薬収容器６４内の試薬が一定量ずつ分析容器６１内のメッキ液に添加される。この間、制御部６０はセンサ６７からの出力信号によりメッキ液の物理量をモニタする。このようにして第１の成分の滴定分析が行われる。制御部６０はこの物理量の変化に基づいて滴定の終点を求める。そして、同様の方法または別の方法により、第２の成分の濃度が求められる。
【０００９】
制御部６０は、分析により求められた第１および第２の成分の濃度に基づき、メッキ液収容槽５３内のメッキ液を、第１および第２の成分に関して所定の濃度にするために必要な第１および第２補充液の量を求める。そして、制御部６０は、シリンジポンプ７２，７３の動作を制御して、求められた量の第１および第２補充液をメッキ液収容槽５３内のメッキ液に添加する。こうして、メッキ液収容槽５３内のメッキ液が、第１および第２の成分に関して調整される。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、このようなメッキ装置５０においては、１台のメッキ処理装置５１につき、１台のメッキ液管理装置５２が占有されており、メッキ処理装置５１の数だけメッキ液管理装置５２を設けなければならず、経済的ではなかった。
また、分析のためにメッキ液を分析容器にサンプリングする際、サンプリング管６２内には前回サンプリングを行ったときのメッキ液が存在している。このようなメッキ液が分析に用いるメッキ液と混合されると、メッキ液収容槽５３内にあるメッキ液の正確な分析ができない。このため、シリンジポンプ６３により適当な量のメッキ液を分析容器６１へと送液し、ドレンバルブ７４を開いてこのメッキ液を排出した後、改めてメッキ液のサンプリングを行わねばならない。排出されたメッキ液は廃棄されるので、メッキ液が無駄になっていた。
【００１１】
さらに、メッキ液管理装置５２がメッキ処理装置５１から遠くに配されており、サンプリング管６２が長い場合、シリンジポンプ６３で正確に所定量のメッキ液を送液しても、必ずしも分析容器６１に所定量のメッキ液が送液されなかった。特に、サンプリング管６２の温度が均一でない場合など、サンプリング管６２およびサンプリング管６２内部のメッキ液の熱膨張／収縮により、メッキ液の吐出量の精度が悪くなる。滴定分析を行う場合、分析対象のメッキ液の量が正確にわかっていないと正確な分析ができない。
【００１２】
同様に、メッキ液管理装置５２がメッキ処理装置５１から遠くに配されており、第１および第２補充管７０，７１が長い場合、シリンジポンプ７２，７３で正確に所要量の第１および第２補充液を送液しても、必ずしもメッキ液収容槽５３内のメッキ液に所要量の第１および第２補充液が添加されなかった。特に、第１および第２補充管７０，７１の温度が均一でない場合など、第１および第２補充管７０，７１ならびにその内部の第１および第２補充液の熱膨張／収縮により、第１および第２補充液の吐出量の精度が悪くなる。すなわち、メッキ液収容槽５３内のメッキ液に所要量の第１および第２補充液が補充されない。
【００１３】
また、第１または第２補充液収容器６８，６９を交換した際など、第１および第２補充管７０，７１に空気が混入すると、第１および第２補充液の補充量を正確に制御できない。したがって、このような場合、シリンジポンプ７２，７３により第１および第２補充液を送液して空気を追い出し、第１および第２補充管７０，７１の内部を第１および第２補充液で液密にしなければならない。このとき、第１および第２補充管７０，７１から空気とともに第１および第２補充液が吐出されるが、吐出された第１および第２補充液は、通常廃棄される。第１および第２補充管７０，７１が長いと、廃棄する第１および第２補充液の量が多くなり無駄であった。
【００１４】
さらに、第１および第２補充管７０，７１の内部を第１および第２補充液で液密にする際、そのままシリンジポンプ７２，７３で送液すると、第１および第２補充液はメッキ液収容槽５３内に吐出される。このため、第１および第２の補充液をメッキ処理に用いられるメッキ液に加えることなく吐出（ダミー吐出）させることができなかった。
さらに、補充液がメッキ液に溶解（分散）しにくい場合（たとえば、補充液が高分子系の成分を含んでいる場合）、補充液をメッキ液に溶解させるのに時間を要した。
【００１５】
そこでこの発明の目的は、複数のメッキ処理装置で共有できるメッキ液管理装置を提供することである。
この発明の他の目的は、廃棄するメッキ液の量を少なくできるメッキ液管理装置を提供することである。
この発明のさらに他の目的は、メッキ液の特定の成分に関して正確に定量分析できるメッキ液管理装置を提供することである。
【００１６】
この発明のさらに他の目的は、補充液の補充量の精度が高いメッキ液管理装置を提供することである。
この発明のさらに他の目的は、廃棄する補充液の量を少なくできるメッキ液管理装置を提供することである。
この発明のさらに他の目的は、メッキ処理に用いるメッキ液へ添加することなく補充液を吐出できるメッキ液管理装置を提供することである。
【００１７】
この発明のさらに他の目的は、メッキ液に溶解しにくい補充液を短時間でメッキ処理装置内のメッキ液に溶解できるメッキ液管理装置を提供することである。この発明のさらに他の目的は、１台のメッキ液管理装置を複数のメッキ処理装置で共有できるメッキ装置を提供することである。
この発明のさらに他の目的は、廃棄するメッキ液の量を少なくできるメッキ装置を提供することである。
【００１８】
この発明のさらに他の目的は、メッキ液の特定の成分に関して正確に定量分析できるメッキ装置を提供することである。
この発明のさらに他の目的は、補充液の補充量の精度が高いメッキ装置を提供することである。
この発明のさらに他の目的は、廃棄する補充液の量を少なくできるメッキ装置を提供することである。
【００１９】
この発明のさらに他の目的は、メッキ処理に用いるメッキ液へ添加することなく補充液を吐出させることができるメッキ装置を提供することである。
この発明のさらに他の目的は、メッキ液に溶解しにくい補充液を短時間でメッキ液に溶解できるメッキ装置を提供することである。
この発明のさらに他の目的は、複数のメッキ処理装置内のメッキ液を特定の成分に関して所定の濃度に調整できるメッキ液組成管理方法を提供することである。
【００２０】
この発明のさらに他の目的は、廃棄するメッキ液の量を少なくできるメッキ液組成調整方法を提供することである。
この発明のさらに他の目的は、メッキ液の特定の成分に関して正確に定量分析できるメッキ液組成調整方法を提供することである。
この発明のさらに他の目的は、補充液の補充量の精度が高いメッキ液組成調整方法を提供することである。
【００２１】
この発明のさらに他の目的は、廃棄する補充液の量を少なくできるメッキ液組成調整方法を提供することである。
この発明のさらに他の目的は、メッキ処理に用いるメッキ液へ添加することなく補充液を吐出させることができるメッキ液組成調整方法を提供することである。
この発明のさらに他の目的は、メッキ液に溶解しにくい補充液を短時間でメッキ液に溶解できるメッキ液組成調整方法を提供することである。
【００２２】
【課題を解決するための手段および発明の効果】
上記の課題を解決するための請求項１記載の発明は、メッキ液を収容できるメッキ液収容槽（４ａ，４ｂ）とメッキ処理を基板に施すメッキ槽（６ａ，６ｂ）とを含むメッキ処理装置内（２ａ，２ｂ）からメッキ液をサンプリングしてメッキ液の特定の成分について定量分析する分析部（２０）と、上記メッキ処理装置内のメッキ液が上記特定の成分に関して所定の濃度になるように、上記分析部による分析結果に基づいて決定される量だけ当該特定の成分を含む補充液を上記メッキ処理装置内のメッキ液に補充する補充部（２１）とを備え、上記補充部が、メッキ液と補充液とを調合するための調合容器（９）と、上記メッキ処理装置のメッキ液収容槽と上記調合容器との間に配設された補充管（２４，２５）を含み、この補充管を介してメッキ液を双方向に移送可能な送液手段（４６）と、上記調合容器に上記補充液を供給する補充液供給手段（１３，１５Ａ，１５Ｂ，１８Ａ，１８Ｂ）と、上記調合容器内の液体をドレインする手段（４９Ｂ）とを含み、上記メッキ液収容槽内のメッキ液を所定量、上記調合容器内に移すように上記送液手段を制御し、上記調合容器に上記補充液を供給するように上記補充液供給手段を制御した後、上記調合容器内の上記補充液が添加された上記メッキ液を上記メッキ液収容槽に移送するように上記送液手段を制御し、その後、上記調合容器内の液体をドレインして上記調合容器内にメッキ液が存在しない状態にするように上記ドレインする手段を制御する制御部（１９）をさらに備えたことを特徴とするメッキ液管理装置（３）である。
【００２３】
なお、括弧内の英数字は、後述の実施形態における対応構成要素等を表す。以下、この項において同じ。
この発明によれば、送液手段によりメッキ処理装置から適量のメッキ液を調合容器に送液（採取）し、補充液供給手段により調合容器内のメッキ液に補充液を添加し、その後、送液手段により調合容器内のメッキ液をメッキ処理装置に送液できる。
【００２４】
補充液はメッキ処理装置内ではなく先ずメッキ液管理装置の調合容器内に吐出される。したがって、このようなメッキ液管理装置はメッキ処理に用いられるメッキ液に添加することなく、補充液を吐出させることができる。調合容器は、内部の液体が、たとえば、下部から排出できるように構成されていてもよく、この場合、調合容器内に吐出された補充液を容易に排出して廃棄できる。
補充液は一旦調合容器内でメッキ液に溶解（分散）させてからメッキ処理装置へと送ることができる。この場合、補充液がメッキ液に溶けにくい場合でも、メッキ処理装置内のメッキ液に対して短時間で補充液を溶解（分散）させることができる。補充液をメッキ液に短時間で溶解（分散）させるためにメッキ液を攪拌する攪拌手段を設けてもよい。攪拌手段は、たとえば、調合容器の下部から窒素ガスを供給して調合容器内のメッキ液をバブリングするものであってもよい。
【００２５】
補充液供給手段は複数設けられていて、複数の種類の補充液を補充できるようになっていてもよい。この場合、調合容器は必ずしも補充液供給手段と同じ数だけ設けられている必要はなく、１つであってもよい。
請求項２記載の発明は、上記送液手段が、上記調合容器に連通接続され、上記調合容器内を排気および上記調合容器内に給気できるエアポンプ（４６）を含み、上記調合容器がほぼ密閉された状態にできることを特徴とする請求項１記載のメッキ液管理装置である。
【００２６】
調合容器をほぼ密閉された状態にし、エアポンプで調合容器内の気体を排出（排気）して調合容器内を減圧状態にすることにより、メッキ処理装置内との圧力差により、メッキ処理装置内のメッキ液を補充管を介して調合容器内に送液できる。また、補充管が調合容器内のメッキ液の液面より低い位置まで延設されている場合、調合容器をほぼ密閉された状態にし、エアポンプにより調合容器に気体を供給（給気）し、調合容器内を加圧状態にすることにより、調合容器内のメッキ液をメッキ処理装置に送液できる。補充管が、調合容器内の充分低い位置（底面付近）で開口していると、調合容器内のメッキ液の大部分をメッキ処理装置に送液することができる。
【００２７】
送液後、調合容器内にメッキ液が残ると、正確に所要量の補充液がメッキ処理装置内のメッキ液に補充されたことにはならない。この場合、送液手段により、再度メッキ処理装置からメッキ液を調合容器内に送液して調合容器内に残っているメッキ液と混合した後、調合容器内のメッキ液をメッキ処理装置へと送液することができる。これにより、より所要量に近い補充液をメッキ処理装置内のメッキ液に補充できる。必要により、さらにメッキ液の調合容器内への送液およびメッキ処理装置内への送液を繰り返すことにより、確実に所要量の補充液をメッキ処理装置内のメッキ液に添加できる。
【００２８】
調合容器の下部は、下に向かうに従って狭まる先細り形状にすることができる。このような調合容器の下端に排出用の配管を設けることにより、最後に調合容器内部に残ったメッキ液を容易に排出できる。
請求項３記載の発明は、上記補充液供給手段が、上記調合容器に近接して（たとえば、調合容器と共通のケーシング内に）配され補充液を収容する補充液収容器（１７Ａ，１７Ｂ）と、この補充液収容器と上記調合容器との間に配された補充液供給管（１５Ａ，１５Ｂ）と、この補充液供給管に介装され上記補充液収容器内の補充液を上記調合容器内に送液できる補充液送液手段（１８Ａ，１８Ｂ）とを含むことを特徴とする請求項１または２記載のメッキ液管理装置である。
【００２９】
この発明によれば、補充液収容器は調合容器に近接して配されているので、補充液供給管を短くできる。したがって、補充液の補充量の精度を高くできる。近接して配された補充液収容器と調合容器との間では温度差はほとんど生じないので、補充液供給管および補充液供給管内部の補充液の熱膨張／収縮により補充量の精度が悪くなることはない。
また、補充液供給管が短いことにより、補充液供給管に空気が混入した場合、少量の補充液を送液するだけで補充液供給管内を補充液で液密にできる。すなわち、補充液供給管から吐出され廃棄する補充液の量を少なくできる。
【００３０】
請求項４記載の発明は、上記送液手段は、上記調合容器と複数のメッキ処理装置との間にそれぞれ配設された複数の補充管と、この複数の補充管のうちの任意の１つを選択し、この選択された補充管に対応するメッキ処理装置と上記調合容器との間でメッキ液を送液可能とする選択手段（２４Ｂ，２５Ｂ）とを含むことを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載のメッキ液管理装置である。
メッキ処理装置が複数ある場合、調合容器とそれぞれのメッキ処理装置との間に補充管を配設し、これらの補充管のうち適当なものを選択することにより複数のメッキ処理装置のうちの任意の１つのメッキ処理装置内のメッキ液に補充液を補充できる。すなわち、複数のメッキ処理装置により１つの補充部を共有できる。
【００３１】
請求項５記載の発明は、上記分析部が、サンプリング容器（５）と、このサンプリング容器に連通接続されたサンプリング管（２２，２３）を含み、このサンプリング管を介して上記メッキ処理装置からメッキ液をサンプリングするサンプリング手段（３１）と、サンプリングされたメッキ液の分析処理を実施する分析処理部（２６）とを備えたことを特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載のメッキ液管理装置である。
【００３２】
この発明によれば、直接メッキ処理装置内のメッキ液に対して分析を行うのではなく、メッキ処理装置からメッキ液をサンプリングして行うことができる。したがって、メッキ処理装置内のメッキ液を汚染させることなく、試薬を加えながら行う分析（たとえば、滴定分析）ができる。
請求項６記載の発明は、上記サンプリング容器が、ほぼ密閉された状態にできるものであり、このサンプリング容器に連通接続され、このサンプリング容器内を排気およびこのサンプリング容器内に給気できるエアポンプ（３１）を備えたことを特徴とする請求項５記載のメッキ液管理装置である。
【００３３】
サンプリング容器をほぼ密閉された状態とし、エアポンプにより排気を行ってサンプリング容器内を減圧状態にすることにより、サンプリング管を介してメッキ処理装置内のメッキ液をサンプリング容器内に送液できる。サンプリング管はサンプリング容器内の上部近傍で開口するように配することができる。この場合、サンプリング容器をほぼ密閉された状態にし、エアポンプにより給気を行ってサンプリング容器内を加圧状態にすることにより、サンプリング管内のメッキ液をメッキ処理装置に押し戻すことができる。
【００３４】
このようにして、メッキ液をサンプリング容器にサンプリングした後、サンプリング管内のメッキ液のみをメッキ処理装置へと押し戻して、サンプリング管内にメッキ液が存在しないようにできる。このようにしておくことにより、次にメッキ液の分析をするときには、サンプリング管内には前回分析を行ったときのメッキ液は存在していないので、サンプリング容器に送液したメッキ液を廃棄することなく分析に使用することができる。したがって、このようなメッキ液管理装置は、廃棄するメッキ液の量を少なくできる。
【００３５】
分析処理部は、たとえば、ＣＶＳ(Cyclic Voltammetric Stripping)による分析が可能なものであってもよい。
請求項７記載の発明は、上記分析処理部が、上記サンプリング容器に近接して（たとえば、サンプリング容器と共通のケーシング内に）配されメッキ液を収容可能な分析容器（３６）と、上記サンプリング容器から上記分析容器に所定量のメッキ液を送液するメッキ液定量送液手段（３０，４０）と、上記分析容器に収容されたメッキ液に対して、所定の試薬を供給する試薬供給手段（３７，３８，３９）と、上記分析容器内のメッキ液の物理量を測定するセンサ手段（４１，４２）とを備えたことを特徴とする請求項５または６記載のメッキ液管理装置である。
【００３６】
この発明によれば、分析に使用するメッキ液はメッキ処理装置から一旦サンプリング容器内にサンプリングされ、サンプリング容器からメッキ液定量送液手段により分析容器に送液される。サンプリング容器と分析容器とは近接して配されているので、たとえば配管を介して分析容器にメッキ液を送液する場合、配管を短くできる。この場合、メッキ液定量送液手段（たとえば、シリンジポンプ）によるメッキ液の送液量の精度を高くできる。また、互いに近接して配されたサンプリング容器と分析容器との間では、温度差はほとんど生じないので、配管および配管内部のメッキ液の熱膨張／収縮により送液量の精度が悪くなることはない。
【００３７】
メッキ液を滴定により分析する場合は、分析に用いるメッキ液の量が正確にわかっていなければ、正確な分析ができない。この発明により、分析対象のメッキ液を正確に所定の量だけ量り取ることができるので、メッキ液の特定の成分に関して正確に定量分析できる。
請求項８記載の発明は、上記サンプリング手段は、上記サンプリング容器と複数のメッキ処理装置との間にそれぞれ配設された複数のサンプリング管と、この複数のサンプリング管のうちの任意の１つを選択し、この選択されたサンプリング管に対応するメッキ処理装置から上記サンプリング容器へメッキ液をサンプリング可能とする選択手段（２２Ｂ，２３Ｂ）とを含むことを特徴とする請求項５ないし７のいずれかに記載のメッキ液管理装置である。
【００３８】
メッキ処理装置が複数ある場合、サンプリング容器とそれぞれのメッキ処理装置との間にサンプリング管を配設し、これらのサンプリング管のうち適当なものを選択することにより複数のメッキ処理装置のうちの任意の１つからメッキ液をサンプリングできる。すなわち、複数のメッキ処理装置により１つの分析部を共有できる。補充部が複数のメッキ処理装置によって共有されている場合、複数のメッキ処理装置により、１台のメッキ管理装置を共有させることができる。
【００３９】
請求項９記載の発明は、メッキ液に処理対象物を接液させてメッキ処理を施すメッキ槽（６ａ，６ｂ）と、請求項１ないし８のいずれかに記載のメッキ液管理装置とを備えたメッキ装置である。
このようなメッキ装置は、請求項１ないし８記載のメッキ液管理装置と同様の効果を奏することができる。
請求項１０記載の発明は、メッキ処理装置内のメッキ液の特定の成分について定量分析する分析工程と、上記メッキ処理装置内のメッキ液の一部を調合容器内（９）に採取する第１採取工程と、上記メッキ処理装置内のメッキ液が当該特定の成分に関して所定の濃度になるように、上記分析工程で得られた分析値に基づいて決定される量だけ当該特定の成分を含む補充液を、上記第１採取工程で上記調合容器内に採取されたメッキ液に添加する補充液添加工程と、上記補充液添加工程で補充液が添加されたメッキ液を、上記メッキ処理装置内のメッキ液に添加するメッキ液添加工程とを含み、上記メッキ液添加工程の後、（ア）上記メッキ処理装置内のメッキ液の一部を上記調合容器内に採取する第２採取工程と、
（イ）上記第２採取工程の後、上記調合容器内のメッキ液を上記メッキ液処理装置内に移送する工程とを少なくとも１回実施して、実質的に上記補充液添加工程で添加された量の上記補充液を、上記メッキ処理装置内のメッキ液に添加することを特徴とするメッキ液組成調整方法である。
【００４０】
このメッキ液組成調整方法は、請求項１記載のメッキ液管理装置で実施することができ、請求項１記載のメッキ液管理装置と同様の効果を奏することができる。メッキ処理装置が複数ある場合、各メッキ処理装置のメッキ液に対して同様のメッキ液組成調整方法を実施できる。すなわち、このメッキ液組成調整方法により、複数のメッキ処理装置内のメッキ液を特定の成分に関して所定の濃度に調整できる。
【００４１】
請求項１１記載の発明は、上記分析工程が、サンプリング管を介して上記メッキ処理装置内のメッキ液をサンプリングするサンプリング工程と、上記サンプリング工程の後、上記サンプリング管内のメッキ液を上記メッキ処理装置内に送液する工程と、上記サンプリング工程でサンプリングされたメッキ液から所定量のメッキ液を分析容器に移送する定量移送工程と、上記定量移送工程で移送されたメッキ液に対して滴定分析を行う滴定分析工程とを含むことを特徴とする請求項１０記載のメッキ液組成調整方法である。
【００４２】
このメッキ液組成調整方法は、請求項７記載のメッキ液管理装置で実施することができ、請求項７記載のメッキ液管理装置と同様の効果を奏することができる。
【００４３】
【発明の実施の形態】
以下では、添付図面を参照して、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
図１は、本発明の一実施形態に係るメッキ装置１の全体の構成を示す図解的な断面図である。
このメッキ装置１は、半導体ウエハの表面に銅メッキを施すためのものであり、メッキ液を循環させながら半導体ウエハにメッキ処理を施すための２台のメッキ処理装置２ａ，２ｂ、およびメッキ液を所定の組成に保つための１台のメッキ液管理装置３を含んでいる。
【００４４】
それぞれのメッキ処理装置２ａ，２ｂは、大量のメッキ液を収容できるメッキ液収容槽４ａ，４ｂ、メッキ液収容槽４ａ，４ｂより高い位置に配され半導体ウエハをメッキ液に接液してメッキ処理を施すメッキ槽６ａ，６ｂ、メッキ液収容槽４ａ，４ｂからメッキ槽６ａ，６ｂへとメッキ液を供給するための供給配管８ａ，８ｂ、およびメッキ槽６ａ，６ｂからメッキ液収容槽４ａ，４ｂへとメッキ液を戻すリターン配管１０ａ，１０ｂを含んでいる。メッキ液収容槽４ａ，４ｂは密閉されておらず、内部は大気圧にされている。
【００４５】
供給配管８ａ，８ｂには、メッキ液収容槽４ａ，４ｂからメッキ槽６ａ，６ｂへとメッキ液を送液するためのポンプＰ１，Ｐ２、およびメッキ液中の異物および気泡を除去するためのフィルタ１２ａ，１２ｂが、それぞれ介装されている。フィルタ１２ａ，１２ｂは、供給配管８ａ，８ｂにおいてポンプＰ１，Ｐ２より下流側に取り付けられている。
メッキ槽６ａ，６ｂは、内槽１４ａ，１４ｂと内槽１４ａ，１４ｂのまわりに配された外槽１６ａ，１６ｂとをそれぞれ含んでいる。供給配管８ａ，８ｂは、内槽１４ａ，１４ｂの底面中央部にそれぞれ連通接続されており、リターン配管１０ａ，１０ｂは外槽１６ａ，１６ｂの底面の一部にそれぞれ連通接続されている。
【００４６】
ポンプＰ１，Ｐ２を作動させると、メッキ液収容槽４ａ，４ｂ内のメッキ液は内槽１４ａ，１４ｂへと供給され、内槽１４ａ，１４ｂの縁から溢れて外槽１６ａ，１６ｂ内へと流れる。外槽１６ａ，１６ｂ内のメッキ液は、重力の作用によりリターン配管１０ａ，１０ｂを経てメッキ液収容槽４ａ，４ｂ内へと流れ落ちる。このようにしてメッキ液収容槽４ａ，４ｂとメッキ槽６ａ，６ｂとの間で、メッキ液を循環させながら、内槽１４ａ，１４ｂのメッキ液の表面に半導体ウエハを接液させてメッキできる。
【００４７】
このメッキ処理装置２ａ，２ｂで用いられるメッキ液は、主成分として、水、硫酸、および硫酸銅を含んでおり、微量成分として、光沢剤、促進剤、抑制剤などの添加剤と塩素とを含んでいる。メッキ液は、メッキ液処理装置２ａ，２ｂで使用されているうちに所定の組成からずれる。主成分の硫酸や銅の濃度は所定の濃度より高くなるように変化し、微量成分の濃度は所定の濃度より低くなるように変化する。主成分に関しては、図示しない主成分調整装置により、所定の濃度に調整される。微量成分に関しては、メッキ液管理装置３により、所定の濃度に調整される。
【００４８】
メッキ液管理装置３は、微量成分である第１の成分および第２の成分に関して定量分析を行う分析部２０と、分析部２０による分析結果に基づきメッキ処理装置２ａ，２ｂ内のメッキ液が第１および第２の成分に関して所定の濃度になるように第１および第２の成分を補充する補充部２１と、分析部２０および補充部２１の動作を制御する制御部１９とを備えている。補充部２１には、第１および第２の成分をそれぞれ含む第１および第２補充液が収容されており、メッキ液の第１および第２の成分の濃度を調整する際は、第１および第２補充液がメッキ液に補充されるようになっている。
【００４９】
メッキ液収容槽４ａ，４ｂと分析部２０との間には、サンプリング管２２，２３がそれぞれ配設されている。サンプリング管２２，２３はメッキ液収容槽４ａ，４ｂの底部近傍まで延設されており、メッキ液収容槽４ａ，４ｂ内のメッキ液にサンプリング管２２，２３の端部が没するようになっている。制御部１９によりサンプリング管２２およびサンプリング管２３のいずれかを選択して、メッキ液収容槽４ａまたはメッキ液収容槽４ｂに収容されているメッキ液を分析部２０にサンプリングできるようになっている。
【００５０】
メッキ液収容槽４ａ，４ｂと補充部２１との間には、補充管２４，２５がそれぞれ配設されている。制御部１９により補充管２４および補充管２５のうちのいずれかを選択して、メッキ液収容槽４ａまたはメッキ液収容槽４ｂに収容されているメッキ液に第１および第２補充液を補充できるようになっている。このように、２台のメッキ処理装置２ａ，２ｂで１台のメッキ液管理装置３を共有できるようになっている。
【００５１】
補充管２４，２５はメッキ液収容槽４ａ，４ｂの底部近傍まで延設されており、メッキ液収容槽４ａ，４ｂ内のメッキ液に補充管２４，２５の端部が没するようになっている。
図２は、分析部２０の構成を示す図解図である。
分析部２０は、サンプリング管２２，２３を介して送液されたメッキ液を収容するサンプリング容器５と、サンプリング容器５から移送されたメッキ液を第１および第２の成分に関して定量分析する分析処理部２６とを含んでいる。
【００５２】
サンプリング容器５の下部は、下方に向かって細くなる錘形の形状を有している。サンプリング容器５の下端には排出管３４が取り付けられている。排出管３４にはストップバルブ３４Ｂが介装されており、ストップバルブ３４Ｂを開くことによりサンプリング容器５内の液体をドレン（排出）できる。
サンプリング容器５は、上蓋２５ａを有しておりほぼ密閉されている。サンプリング管２２，２３は上蓋２５ａを貫通して配されており、サンプリング容器５内の上部（上蓋２５ａ近傍）で開口している。サンプリング管２２，２３にはそれぞれストップバルブ２２Ｂ，２３Ｂが介装されており、ストップバルブ２２Ｂ，２３Ｂを開閉することによりサンプリング管２２，２３の流路を開閉できる。
【００５３】
サンプリング容器５には、さらに、純水配管２７、リーク管２８、給排気管２９、およびメッキ液移送管３０が、上蓋２５ａを貫通して連通接続されている。純水配管２７、リーク管２８、および給排気管２９は、サンプリング容器５内の上部で開口しており、メッキ液移送管３０はサンプリング容器５内の底部近傍まで延設されて開口している。
純水配管２７にはストップバルブ２７Ｂが介装されており、ストップバルブ２７Ｂを開くことにより純水供給源からサンプリング容器５内へ純水を供給できるようになっている。リーク管２８のサンプリング容器５外の端部は大気中に開放されている。リーク管２８にはバルブ２８Ｂが介装されており、バルブ２８Ｂを開くことによりサンプリング容器５内を大気圧にできる。
【００５４】
給排気管２９のサンプリング容器５外の端部には、エアポンプ３１が接続されている。エアポンプ３１は排気管３２および給気管３３を備えており、給排気管２９は排気管３２および給気管３３に連通接続されている。排気管３２には三方バルブ３２Ｂが介装されており、給気管３３には三方バルブ３３Ｂが介装されている。
三方バルブ３２Ｂを大気とエアポンプ３１とが流通するようにし、三方バルブ３３Ｂをエアポンプ３１と給排気管２９とが流通するようにして、エアポンプ３１を作動させることにより、サンプリング容器５内に空気を供給（給気）できる。また、三方バルブ３２Ｂを給排気管２９とエアポンプ３１とが流通するようにし、三方バルブ３３Ｂをエアポンプ３１と大気とが流通するようにして、エアポンプ３１を作動させることにより、サンプリング容器５内の気体を排出（排気）できる。
【００５５】
サンプリング容器５の側面には、その高さ位置におけるサンプリング容器５内のメッキ液の有無を検知する液面センサ７が取り付けられている。液面センサ７は、サンプリング容器５内におけるサンプリング管２２，２３、純水配管２７、リーク管２８、および給排気管２９の先端より低く、サンプリング容器５内におけるメッキ液移送管３０の先端より高い高さ位置に取り付けられている。液面センサ７の出力は、制御部１９に入力される。
【００５６】
メッキ液移送管３０は、分析処理部２６へと延設されている。分析処理部２６は、サンプリング容器５に近接して配され分析対象のメッキ液を収容する分析容器３６を含んでいる。メッキ液移送管３０は、分析容器３６の上方で開口している。メッキ液移送管３０にはシリンジポンプ４０が介装されている。シリンジポンプ４０はメッキ液移送管３０を介して、サンプリング容器５から所定量のメッキ液を吸い取り、分析容器３６へと吐出できる。
【００５７】
分析処理部２６は、さらに第２の成分の滴定分析に用いる試薬を収容する試薬収容器３７、試薬収容器３７内の底部から分析容器３６の上方に渡って配設された試薬供給管３８、および試薬供給管３８に介装されたシリンジポンプ３９を備えている。シリンジポンプ３９により、所定量の試薬を分析容器３６内のメッキ液に添加（滴下）できるようになっている。
分析容器３６の下部は下方に向かって細くなる錘形の形状を有しており、分析容器３６の下端には排出管４４が取り付けられている。排出管４４にはストップバルブ４４Ｂが介装されており、ストップバルブ４４Ｂを開くことにより分析容器３６内の液体をドレンできる。
【００５８】
サンプリング容器５の下部には、サンプリング容器５内のメッキ液の物理量を測定するセンサ４１、およびＣＶＳ(Cyclic Voltammetric Stripping)分析を行うためのセンサ手段である電極４２が取り付けられている。センサ４１および電極４２の出力は、制御部１９に入力される。センサ４１は、具体的には、参照電極と対極とからなる電極対を備え、この電極対の間の電位差を測定できるものである。
【００５９】
センサ４１で電位差を測りながら、試薬収容器３７の試薬をシリンジポンプ３９で分析容器３６内のメッキ液に滴下することにより、電位差滴定を行うことができる。制御部１９は、センサ４１の出力の変化に基づき、第２の成分（たとえば、塩素）の濃度を求めることができる。
また、制御部１９は電極４２により、三角波で電極電位を走査して電流電位曲線のデータを得ることができる。電流電位曲線のピーク電流から第１の成分の濃度を求めることができる。第１の成分は、たとえば、光沢剤（ブライトナー）や抑制剤（サプレッサ）とすることができる。
【００６０】
ストップバルブ２２Ｂ，２３Ｂ，２７Ｂ，３４Ｂ，４４Ｂ、バルブ２８Ｂ、および三方バルブ３２Ｂ，３３Ｂの開閉や、エアポンプ３１、シリンジポンプ３９，４０の動作などは制御部１９により制御される。
以下に、メッキ処理装置２ａ内のメッキ液を分析する場合を例に、分析部２０による分析の手順を説明する。
先ず、制御部１９の制御により、ストップバルブ２３Ｂ，２７Ｂ，３４Ｂおよびバルブ２８Ｂが閉じられ、ストップバルブ２２Ｂが開かれる。そして、制御部１９の制御により、三方バルブ３２Ｂが給排気管２９とエアポンプ３１とが流通するようにされ、三方バルブ３３Ｂがエアポンプ３１と大気とが流通するようにされて、エアポンプ３１が作動される。これにより、サンプリング容器５内が排気されて減圧状態（大気圧より低い状態）となる。メッキ液収容槽４ａ内は大気圧にされているので、メッキ液収容槽４ａ内のメッキ液は圧力差に従ってサンプリング容器５内へと送液（サンプリング）される。
【００６１】
メッキ液の送液に伴って、サンプリング容器５内のメッキ液の液面が上昇し液面センサ７が配置されているレベルに達すると、制御部１９はストップバルブ２２Ｂを閉じるように制御して、サンプリング容器５内へのメッキ液の送液が止められる。サンプリング容器５内におけるサンプリング管２２，２３、純水配管２７、リーク管２８、および給排気管２９の先端は、液面センサ７より高い高さ位置にあるのでメッキ液に没しない。
【００６２】
続いて、制御部１９の制御により、三方バルブ３２Ｂが大気とエアポンプ３１とが流通するようにされ、三方バルブ３３Ｂがエアポンプ３１と給排気管２９とが流通するようにされる。これにより、サンプリング容器５内に給気され、サンプリング容器５内の圧力は大気圧を経て加圧状態（大気圧より高い状態）となる。
その後、制御部１９の制御により、ストップバルブ２２Ｂが開かれる。サンプリング容器５内の圧力はメッキ液収容槽４ａ内の圧力より高いので、サンプリング管２２内に滞留しているメッキ液はメッキ液収容槽４ａへと押し戻される。このとき、サンプリング容器５内におけるサンプリング管２２の先端は、メッキ液に没していないので、サンプリング容器５内にサンプリングされたメッキ液は、サンプリング管２２を介して送液されることはない。適当な時間このような操作が続けられた後、制御部１９の制御によりエアポンプ３１が停止されとともに、ストップバルブ２２Ｂが閉じられる。これにより、サンプリング管２２内にはメッキ液が存在しない状態となる。
【００６３】
次に、制御部１９の制御により、バルブ２８Ｂが開放されてサンプリング容器５内が大気圧にされる。そして、制御部１９によりシリンジポンプ４０が制御されて、所定量のメッキ液がサンプリング容器５から分析容器３６へと送液される。その後、分析容器３６内のメッキ液に対して、第１および第２の成分の定量分析が行われる。具体的には、制御部１９により電極４２を用いてＣＶＳ測定が行われて、第１の成分の濃度が求められる。その後、制御部１９によりシリンジポンプ３９が制御されて、分析容器３６内のメッキ液に所定の滴下速度で試薬が滴下され、その間のメッキ液の物理量がセンサ４１でモニタされて滴定分析が行われる。これにより、第２の成分の濃度が求められる。
【００６４】
制御部１９は、求められた第１および第２の成分の濃度、およびメッキ処理装置２ａ内のメッキ液の総量に関するデータに基づき、第１および第２の成分に関してメッキ処理装置２ａ内のメッキ液が所定の組成になるように、補充する第１および第２補充液の量を計算する。メッキ処理装置２ａ内のメッキ液の総量に関するデータは、たとえば、一定の値として予め制御部１９に記憶されていてもよい。
【００６５】
分析終了後、制御部１９によりストップバルブ３４Ｂが開かれてサンプリング容器５内のメッキ液が排出管３４からドレンされる。その際、バルブ２８Ｂを閉じ、エアポンプ３１によりサンプリング容器５内を加圧状態にすることとしてもよい。これにより、メッキ液を迅速にドレンできる。その後、制御部１９の制御により、ストップバルブ２７Ｂが開かれてサンプリング容器５内に純水が供給され、サンプリング容器５内が洗浄される。
【００６６】
また、制御部１９の制御によりストップバルブ４４Ｂが開かれて、分析容器３６内のメッキ液が排出管４４からドレンされる。さらに、必要に応じてシリンジポンプ４０により、メッキ液移送管３０内のメッキ液を抜き出すこととしてもよい。
以上の分析おいて、メッキ液をサンプリングした後サンプリング管２２内はメッキ液が存在しない状態にされる。したがって、次にメッキ液をサンプリングして分析するときは、サンプリング管２２，２３内には前回分析を行ったときのメッキ液は存在していないので、メッキ液収容槽４ａから送液されたメッキ液をそのまま分析できる。すなわち、このような分析部２０（メッキ液管理装置３）は、従来のメッキ液管理装置のように最初にサンプリングされた一定量のメッキ液を廃棄する必要がないので、廃棄するメッキ液の量を少なくできる。
【００６７】
分析に使用するメッキ液は、メッキ液収容槽４ａから一旦サンプリング容器５内にサンプリングされ、サンプリング容器５からシリンジポンプ４０により分析容器３６に送液される。サンプリング容器５および分析容器３６はメッキ液管理装置３の共通のケーシング内に設けられており、互いに近接して配されているので、メッキ液移送管３０の長さは従来のメッキ装置におけるサンプリング管６２（図４参照）の長さと比べて著しく短い。
【００６８】
したがって、従来のようにサンプリング管６２を介してメッキ液収容槽５３からメッキ液をサンプリングする場合と比べて、シリンジポンプ４０によるメッキ液の送液量の精度を高くできる。近接して配されたサンプリング容器５と分析容器３６との間では、温度差はほとんど生じないので、メッキ液移送管３０およびメッキ液移送管３０内部のメッキ液の熱膨張／収縮により送液量の精度が悪くなることもない。したがって、正確に量が量り取られたメッキ液に対して滴定分析できるので、第２の成分の濃度に関して正確に定量分析できる。
【００６９】
メッキ処理装置２ｂで用いられているメッキ液を分析する場合は、ストップバルブ２２Ｂを閉じストップバルブ２３Ｂを開閉し、サンプリング管２３を介してメッキ液収容槽４ｂ内のメッキ液をサンプリングして、同様に分析できる。このように、ストップバルブ２２Ｂ，２３Ｂの開閉により、サンプリング管２２，２３を選択して、メッキ処理装置２ａ，２ｂのいずれかのメッキ液をサンプリングできる。その際、メッキ処理装置２ａまたはメッキ処理装置２ｂのメッキ液の分析が終わったときには、サンプリング容器５内および分析容器３６内にはメッキ液が存在しない状態にされているので、互いのメッキ処理装置２ａ，２ｂのメッキ液が混じり合うこともない。したがって、メッキ液の正確な定量分析ができる。
【００７０】
図３は、補充部２１の構成を示す図解図である。
補充部２１は、メッキ液を収容する調合容器９と、調合容器９に第１および第２補充液を供給する補充液供給部１３とを備えている。
調合容器９の下部は下方に向かって細くなる錘形の形状を有しており、調合容器９の下端には排出管４９が取り付けられている。排出管４９にはストップバルブ４９Ｂが介装されており、ストップバルブ４９Ｂを開くことにより調合容器９内の液体をドレンできる。排出管４９の途中（ストップバルブ４９Ｂより上方）には、窒素ガス供給管３５が連通接続されている。窒素ガス供給管３５にはバルブ３５Ｂが介装されており、バルブ３５Ｂを開くことにより窒素ガス供給源から調合容器９内に窒素ガスを導入できるようになっている。
【００７１】
調合容器９は、上蓋９ａを有しておりほぼ密閉されている。補充管２４，２５は上蓋９ａを貫通して配されており、調合容器９内の底部近傍で開口している。補充管２４，２５にはストップバルブ２４Ｂ，２５Ｂがそれぞれ介装されており、ストップバルブ２４Ｂ，２５Ｂを開閉することにより補充管２４，２５の流路を開閉できる。
調合容器９には、さらに、リーク管４３、給排気管４５、および補充液供給管１５Ａ，１５Ｂが、上蓋９ａを貫通して連通接続されている。リーク管４３、給排気管４５、および補充液供給管１５Ａ，１５Ｂは、調合容器９内の上部で開口している。
【００７２】
リーク管４３の調合容器９外の端部は大気中に開放されている。リーク管４３にはバルブ４３Ｂが介装されており、バルブ４３Ｂを開くことにより調合容器９内を大気圧にできる。
給排気管４５の調合容器９外の端部には、エアポンプ４６が接続されている。エアポンプ４６は排気管４７および給気管４８を備えており、給排気管４５は排気管４７および給気管４８に連通接続されている。排気管４７には三方バルブ４７Ｂが介装されており、給気管４８には三方バルブ４８Ｂが介装されている。
【００７３】
三方バルブ４７Ｂを大気とエアポンプ４６とが流通するようにし、三方バルブ４８Ｂをエアポンプ４６と給排気管４５とが流通するようにして、エアポンプ４６を作動させることにより、調合容器９内に給気できる。また、三方バルブ４７Ｂを給排気管４５とエアポンプ４６とが流通するようにし、三方バルブ４８Ｂをエアポンプ４６と大気とが流通するようにして、エアポンプ４６を作動させることにより、調合容器９内を排気できる。
【００７４】
調合容器９の側面には、その高さ位置における調合容器９内のメッキ液の有無を検知する液面センサ１１が取り付けられている。液面センサ１１は、調合容器９内における補充管２４，２５の先端より高く、調合容器９内におけるリーク管４３、給排気管４５、および補充液供給管１５Ａ，１５Ｂの先端より低い高さ位置に取り付けられている。液面センサ１１の出力は、制御部１９に入力される。補充液供給管１５Ａ，１５Ｂは、補充液供給部１３へと延設されている。補充液供給部１３は、第１補充液が収容された第１補充液収容器１７Ａ、および第２補充液が収容された第２補充液収容器１７Ｂを備えている。第１および第２補充液収容器１７Ａ，１７Ｂならびに調合容器９は、メッキ液管理装置３の共通のケーシング内に設けられており互いに近接して配されている。
【００７５】
補充液供給管１５Ａ，１５Ｂは、それぞれ第１および第２補充液収容器１７Ａ，１７Ｂ内の底部まで延設されている。補充液供給管１５Ａ，１５Ｂには、それぞれシリンジポンプ１８Ａ，１８Ｂが介装されている。シリンジポンプ１８Ａ，１８Ｂにより、それぞれ補充液供給管１５Ａ，１５Ｂを介して、第１および第２補充液収容器１７Ａ，１７Ｂから所要量の第１および第２補充液を吸い取り、調合容器９内に吐出できるようになっている。
【００７６】
ストップバルブ２４Ｂ，２５Ｂ，４９Ｂ、バルブ３５Ｂ，４３Ｂ、および三方バルブ４７Ｂ，４８Ｂの開閉、シリンジポンプ１８Ａ，１８Ｂおよびエアポンプ４６の動作などは、制御部１９により制御される。
以下に、補充部２１により、メッキ処理装置２ａ内のメッキ液について第１および第２の成分の濃度を調整する手順を説明する。
先ず、制御部１９の制御により、ストップバルブ２５Ｂ，４９Ｂおよびバルブ３５Ｂ，４３Ｂが閉じられ、ストップバルブ２４Ｂが開かれる。そして、制御部１９の制御により、三方バルブ４７Ｂが給排気管４５とエアポンプ４６とが流通するようにされ、三方バルブ４８Ｂがエアポンプ４６と大気とが流通するようにされて、エアポンプ４６が作動される。これにより、調合容器９内が排気されて減圧状態となる。メッキ液収容槽４ａ内は大気圧にされているので、メッキ液は圧力差に基づいて補充管２４を介して調合容器９内に送液（採取）される。
【００７７】
メッキ液の送液に伴って調合容器９内のメッキ液の液面が上昇し液面センサ１１が配置されているレベルに達すると、制御部１９はストップバルブ２４Ｂを閉じるように制御して、調合容器９内へのメッキ液の送液が止められる。調合容器９内における補充管２４，２５、リーク管４３、および給排気管４５の端部は、液面センサ１１より高い高さ位置にあるのでメッキ液に没しない。その後、制御部１９の制御によりバルブ４３Ｂが開放されて、調合容器９内が大気圧にされる。
【００７８】
次に、制御部１９はシリンジポンプ１８Ａを制御して、第１補充液を制御部１９により求められた補充量だけ調合容器９へと供給する。同様に、制御部１９はシリンジポンプ１８Ｂを制御して、第２補充液を制御部１９により求められた補充量だけ調合容器９へと供給する。第１および第２の成分の一方のみが所定の濃度からずれている場合は、第１および第２補充液の一方のみを補充すればよい。第１または第２補充液が、高分子系の成分を含んでいる場合や高粘度である場合など、メッキ液に溶解（分散）し難いことがある。このような場合、制御部１９の制御により適当な時間だけバルブ３５Ｂが開かれて、調合容器９内に窒素ガスが導入される。これにより、調合容器９内のメッキ液がバブリングにより攪拌されて、第１または第２補充液は迅速にメッキ液に溶解（分散）する。不活性な窒素ガスでバブリングすることにより、メッキ液の酸化しやすい成分を酸化させることもない。第１補充液がメッキ液に容易に溶解（分散）するものである場合、調合容器９内に窒素ガスを送る操作は行わなくてもよい。
【００７９】
続いて、制御部１９の制御により、バルブ４３Ｂが閉じられ、三方バルブ４７Ｂが大気とエアポンプ４６とが流通するようにされ、三方バルブ４８Ｂがエアポンプ４６と給排気管４５とが流通するようにされる。これにより、調合容器９内に給気され、調合容器９内は加圧状態となる。
その後、制御部１９の制御により、ストップバルブ２４Ｂが開かれる。このとき、調合容器９内の圧力はメッキ液収容槽４ａ内の圧力より高いので、調合容器９内および補充管２４内のメッキ液はメッキ液収容槽４ａへと送液される。補充管２４は調合容器９の底部近傍まで延設されているので、調合容器９内の大部分のメッキ液をメッキ液収容槽４ａに送液できる。送液は、補充管２４内のメッキ液もメッキ液収容槽４ａに送液されるように充分な時間行われる。
【００８０】
このとき、調合容器９内にメッキ液が残っていると、正確に所要量の第１および第２補充液がメッキ液収容槽４ａ内のメッキ液に補充されたことにはならない。なぜなら、補充された第１および第２補充液は、調合容器９内に残っているメッキ液中にも存在し、メッキ液収容槽４ａに補充された第１および第２補充液の量は所要量より少ないからである。したがって、このような場合、メッキ処理装置２ａ内のメッキ液は第１および第２の成分に関して所定の濃度にはならない。
【００８１】
このように、調合容器９内に残るメッキ液の量が無視できない場合は、さらにメッキ液収容槽４ａから調合容器９内へメッキ液を送液し、調合容器９内のメッキ液をメッキ液収容槽４ａへと送液する。このような操作により、最初に調合容器９内に残ったメッキ液中に含まれていた第１および第２補充液の大部分をメッキ液収容槽４ａへ送液できる。必要により、さらにメッキ液をメッキ液収容槽４ａから調合容器９に送液し、調合容器９からメッキ液収容槽４ａに送液する操作を繰り返してもよい。
【００８２】
たとえば、調合容器９内に５００ｍｌのメッキ液を送液し、このメッキ液に対して１０ｍｌの第１補充液を供給するとする。第１補充液とメッキ液とは充分混合されるものとし、調合容器９内のメッキ液をメッキ液収容槽４ａに送液（１回目の送液）した後、調合容器９内に残るメッキ液の量が５ｍｌであるとする。この場合、１回目の送液でメッキ液収容槽４ａに送られる第１補充液の量は、所要量（１０ｍｌ）の９９％である。その後、さらにメッキ液の調合容器９内への送液、および調合容器９内のメッキ液のメッキ液収容槽４ａへの送液（２回目の送液）を行うと、１回目および２回目の送液を合わせて９９．９９％の第１補充液がメッキ液収容槽４ａに送液される。
【００８３】
このように、実質的に所要量の第１および第２補充液を、メッキ処理装置２ａ内のメッキ液に補充できる。メッキ液収容槽４ａへのメッキ液の最後の送液が終わった後には、補充管２４内にメッキ液が残らないようにする。
調合容器９からメッキ液収容槽４ａへのメッキ液の送液が終わると、制御部１９の制御によりストップバルブ２４Ｂが閉じられ、バルブ４３Ｂが開放されて調合容器９内が大気圧にされ、エアポンプ４６が停止される。そして、制御部１９の制御によりストップバルブ４９Ｂが開かれて、調合容器９内に残ったメッキ液がドレンされる。
【００８４】
メッキ処理装置２ｂ内のメッキ液に、第１および第２補充液を補充する際は、補充管２４およびストップバルブ２４Ｂを、それぞれ補充管２５およびストップバルブ２５Ｂに入れ替えて同様の操作をすればよい。このように、ストップバルブ２４Ｂ，２５Ｂの開閉によりサンプリング管２４，２５を選択して、メッキ処理装置２ａ，２ｂのいずれかのメッキ液に第１および第２補充液を補充できる。その際、メッキ処理装置２ａまたはメッキ処理装置２ｂへの第１および第２補充液の補充が終わったときには、調合容器９内にはメッキ液が存在しない状態にされているので、メッキ処理装置２ａ，２ｂのメッキ液が互いに混じり合うこともない。
以上のように、制御部１９は、メッキ液収容槽４ａ，４ｂ内のメッキ液を所定量、調合容器９内に移すようにエアポンプ４６を制御し、調合容器９に補充液を供給するようにシリンジポンプ１８Ａ，１８Ｂを制御した後、調合容器９内の補充液が添加されたメッキ液をメッキ液収容槽２ａ，２ｂに移送するようにエアポンプ４６を制御し、その後、調合容器９内の液体をドレインして調合容器９内にメッキ液が存在しない状態にするようにストップバルブ４９Ｂを制御することができる。
【００８５】
以上のような操作によりメッキ液は所定の組成に保たれる。このようなメッキ液を用いて、メッキ処理装置２ａ，２ｂにより半導体ウエハ上の微細なビアホールやトレンチを埋めて良好に銅メッキできる。
補充部２１において、第１および第２補充液はメッキ液収容槽４ａ，４ｂではなく先ず調合容器９内に吐出される。したがって、たとえば、上記のように補充液供給管１５ａ，１５ｂ内を液密にする際、第１および第２補充液をメッキ処理に用いるメッキ液に添加することなく吐出（ダミー吐出）できる。調合容器９内に吐出された不要な第１および第２補充液は、排出管４９から容易に抜き出して廃棄できる。
【００８６】
第１および第２補充液は、メッキ液収容槽４ａ，４ｂに送液される前に、調合容器９で予備的にメッキ液と混合される。したがって、第１または第２補充液がメッキ液に溶解（分散）しにくい場合でも、メッキ処理装置２ａ，２ｂ内のメッキ液に対して短時間で溶解（分散）させることができる。
調合容器９と第１および第２補充液収容器１７Ａ，１７Ｂとは、近接して（メッキ液管理装置３の共通のケーシング内に）配されている。このため、補充液供給管１５Ａ，１５Ｂの長さは、従来のように第１および第２補充液収容器６８、６９とメッキ液収容槽５３との間に配された第１および第２補充管７０，７１（図４参照）と比べて著しく短い。したがって、第１および第２補充液の補充量が少ない場合であっても、シリンジポンプ１８Ａ，１８Ｂによる第１および第２補充液の送液量の精度を高くできる。近接して配された調合容器９と補充液供給部１３との間では温度差はほとんど生じないので、補充液供給管１５Ａ，１５Ｂおよび補充液供給管１５Ａ，１５Ｂ内部の第１および第２補充液の熱膨張／収縮により補充量の精度が悪くなることもない。
【００８７】
また、第１または第２補充液収容器１７Ａ，１７Ｂを交換する際などに、補充液供給管１５Ａ，１５Ｂに空気が混入することがある。このような状態では、調合容器９への第１または第２補充液の吐出量（添加量）の精度が悪くなるので、第１または第２補充液を送液して補充液供給管１５Ａ，１５Ｂ内を液密にする必要がある。この際、補充液供給管１５Ａ，１５Ｂは短いので、補充液供給管１５Ａ，１５Ｂ内を液密にするために吐出する第１または第２補充液の量を少なくできる。すなわち、廃棄する第１または第２補充液の量を少なくできる。
【００８８】
本発明は、以上の実施形態に限定されず、たとえば、３台以上のメッキ処理装置で１台のメッキ液管理装置３を共有するようにしてもよい。この場合でも、サンプリング管および補充管を増やして、各メッキ処理装置とメッキ液管理装置３との間で選択的に送液できるようにするだけでよく、共有するメッキ処理装置の数により分析精度や補充液の添加量の精度は何ら影響を受けない。無論、１台のメッキ処理装置２ａで１台のメッキ液管理装置３を占有する構成であってもよい。
【００８９】
分析部２０や補充部２１の構成を変更することにより、分析する成分の数や補充する補充液の種類の数なども任意に設定できる。
分析にあたって、滴定のようにメッキ液を所定量だけ量り取ったり、試薬を添加してメッキ液を汚染させる必要がない場合などは、直接メッキ液収容槽４ａ，４ｂ内のメッキ液に対して分析を行うこととしてもよい。この場合、たとえば、メッキ液収容槽４ａ，４ｂ内に、メッキ液の特定の成分について定量分析するためのセンサなどを配し、これらのセンサの出力をメッキ液管理装置３の分析部３に入力するようにしてもよい。
【００９０】
その他、特許請求の範囲に記載された事項の範囲で種々の変更を施すことが可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態に係るメッキ装置の全体の構成を示す図解的な断面図である。
【図２】分析部の構成を示す図解図である。
【図３】補充部の構成を示す図解図である。
【図４】従来のメッキ装置の構成を示す図解図である。
【符号の説明】
１ メッキ装置
２ａ，２ｂ メッキ処理装置
３ メッキ液管理装置
４ａ，４ｂ メッキ液収容槽
５ サンプリング容器
６ａ，６ｂ メッキ槽
９ 調合容器
１３ 補充液供給部
１５Ａ，１５Ｂ 補充液供給管
１７Ａ 第１補充液収容器
１７Ｂ 第２補充液収容器
１８Ａ，１８Ｂ，３９，４０ シリンジポンプ
１９ 制御部
２０ 分析部
２１ 補充部
２２，２３ サンプリング管
２２Ｂ，２３Ｂ，２４Ｂ，２５Ｂ ストップバルブ
２４，２５ 補充管
２６ 分析処理部
２９，４５ 吸排気管
３０ メッキ液移送管
３１，４６ エアポンプ
３６ 分析容器
３８ 試薬供給管
４１ センサ
４２ 電極
Ｐ１，Ｐ２ ポンプ

Claims (11)

1. メッキ液を収容できるメッキ液収容槽とメッキ処理を基板に施すメッキ槽とを含むメッキ処理装置内からメッキ液をサンプリングしてメッキ液の特定の成分について定量分析する分析部と、
   上記メッキ処理装置内のメッキ液が上記特定の成分に関して所定の濃度になるように、上記分析部による分析結果に基づいて決定される量だけ当該特定の成分を含む補充液を上記メッキ処理装置内のメッキ液に補充する補充部とを備え、
   上記補充部が、メッキ液と補充液とを調合するための調合容器と、
   上記メッキ処理装置のメッキ液収容槽と上記調合容器との間に配設された補充管を含み、この補充管を介してメッキ液を双方向に移送可能な送液手段と、
   上記調合容器に上記補充液を供給する補充液供給手段と、
   上記調合容器内の液体をドレインする手段とを含み、
   上記メッキ液収容槽内のメッキ液を所定量、上記調合容器内に移すように上記送液手段を制御し、上記調合容器に上記補充液を供給するように上記補充液供給手段を制御した後、上記調合容器内の上記補充液が添加された上記メッキ液を上記メッキ液収容槽に移送するように上記送液手段を制御し、その後、上記調合容器内の液体をドレインして上記調合容器内にメッキ液が存在しない状態にするように上記ドレインする手段を制御する制御部をさらに備えたことを特徴とするメッキ液管理装置。
2. 上記送液手段が、上記調合容器に連通接続され、上記調合容器内を排気および上記調合容器内に給気できるエアポンプを含み、
   上記調合容器がほぼ密閉された状態にできることを特徴とする請求項１記載のメッキ液管理装置。
3. 上記補充液供給手段が、上記調合容器に近接して配され補充液を収容する補充液収容器と、
   この補充液収容器と上記調合容器との間に配された補充液供給管と、
   この補充液供給管に介装され上記補充液収容器内の補充液を上記調合容器内に送液できる補充液送液手段とを含むことを特徴とする請求項１または２記載のメッキ液管理装置。
4. 上記送液手段は、上記調合容器と複数のメッキ処理装置との間にそれぞれ配設された複数の補充管と、この複数の補充管のうちの任意の１つを選択し、この選択された補充管に対応するメッキ処理装置と上記調合容器との間でメッキ液を送液可能とする選択手段とを含むことを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載のメッキ液管理装置。
5. 上記分析部が、サンプリング容器と、
   このサンプリング容器に連通接続されたサンプリング管を含み、このサンプリング管を介して上記メッキ処理装置からメッキ液をサンプリングするサンプリング手段と、
   サンプリングされたメッキ液の分析処理を実施する分析処理部とを備えたことを特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載のメッキ液管理装置。
6. 上記サンプリング容器が、ほぼ密閉された状態にできるものであり、
   このサンプリング容器に連通接続され、このサンプリング容器内を排気およびこのサンプリング容器内に給気できるエアポンプを備えたことを特徴とする請求項５記載のメッキ液管理装置。
7. 上記分析処理部が、上記サンプリング容器に近接して配されメッキ液を収容可能な分析容器と、
   上記サンプリング容器から上記分析容器に所定量のメッキ液を送液するメッキ液定量送液手段と、
   上記分析容器に収容されたメッキ液に対して、所定の試薬を供給する試薬供給手段と、
   上記分析容器内のメッキ液の物理量を測定するセンサ手段とを備えたことを特徴とする請求項５または６記載のメッキ液管理装置。
8. 上記サンプリング手段は、上記サンプリング容器と複数のメッキ処理装置との間にそれぞれ配設された複数のサンプリング管と、この複数のサンプリング管のうちの任意の１つを選択し、この選択されたサンプリング管に対応するメッキ処理装置から上記サンプリング容器へメッキ液をサンプリング可能とする選択手段とを含むことを特徴とする請求項５ないし７のいずれかに記載のメッキ液管理装置。
9. メッキ液に処理対象物を接液させてメッキ処理を施すメッキ槽と、
   請求項１ないし８のいずれかに記載のメッキ液管理装置とを備えたメッキ装置。
10. メッキ処理装置内のメッキ液の特定の成分について定量分析する分析工程と、
    上記メッキ処理装置内のメッキ液の一部を調合容器内に採取する第１採取工程と、
    上記メッキ処理装置内のメッキ液が当該特定の成分に関して所定の濃度になるように、上記分析工程で得られた分析値に基づいて決定される量だけ当該特定の成分を含む補充液を、上記第１採取工程で上記調合容器内に採取されたメッキ液に添加する補充液添加工程と、
    上記補充液添加工程で補充液が添加されたメッキ液を、上記メッキ処理装置内のメッキ液に添加するメッキ液添加工程とを含み、
    上記メッキ液添加工程の後、
    （ア）上記メッキ処理装置内のメッキ液の一部を上記調合容器内に採取する第２採取工程と、
    （イ）上記第２採取工程の後、上記調合容器内のメッキ液を上記メッキ液処理装置内に移送する工程と
    を少なくとも１回実施して、実質的に上記補充液添加工程で添加された量の上記補充液を、上記メッキ処理装置内のメッキ液に添加することを特徴とするメッキ液組成調整方法。
11. 上記分析工程が、サンプリング管を介して上記メッキ処理装置内のメッキ液をサンプリングするサンプリング工程と、
    上記サンプリング工程の後、上記サンプリング管内のメッキ液を上記メッキ処理装置内に送液する工程と、
    上記サンプリング工程でサンプリングされたメッキ液から所定量のメッキ液を分析容器に移送する定量移送工程と、
    上記定量移送工程で移送されたメッキ液に対して滴定分析を行う滴定分析工程とを含むことを特徴とする請求項１０記載のメッキ液組成調整方法。

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