JP3865816B2 - 積層構造材料の製造方法 - Google Patents
積層構造材料の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP3865816B2 JP3865816B2 JP07920496A JP7920496A JP3865816B2 JP 3865816 B2 JP3865816 B2 JP 3865816B2 JP 07920496 A JP07920496 A JP 07920496A JP 7920496 A JP7920496 A JP 7920496A JP 3865816 B2 JP3865816 B2 JP 3865816B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- layer
- sintered body
- slurry
- particle size
- sintering
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、積層構造材料の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
例えば、超硬工具等を製作する際、求められる強度および耐熱性をその工具に付与するため、異種材料間に連続的に組成を変化させた中間層を配置させた積層構造材料が用いられる。
【0003】
特開平4−13805号公報には、各層の組成に応じて設定されたスラリーに基材を浸漬した後、乾燥させる工程を繰り返すことで前記積層構造材料を作成する方法が開示されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前記の従来技術に開示された技術的思想では、基材をスラリーに浸積させた際に、スラリー中の溶媒により基材が崩壊したり、度重なる浸漬により、層が基材から剥離してしまう等のおそれがある。またさらに、スラリーを乾燥させる際に、異なる組成からなる層が乾燥することで、収縮差によるクラックが発生したり、複数の層を形成した後に焼結を行った場合には、各層間の収縮差により層が剥離する等の種々のおそれがある。さらに、基材が脆性な場合、処理中に基材自体が破壊され易く、したがって、材料の歩留まりが悪く、製造コストが嵩むという問題もある。
【0005】
本発明は前記の種々の不都合を克服するためになされたものであり、基材に積層される各層が容易に分離あるいは剥離することがなく、しかも、形成中にクラックが生じることのない高品質の積層構造材料の製造方法を提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】
前記の目的を達成するために、本発明は、88〜92重量%の炭化タングステンと、12〜8重量%のコバルトからなる基材を焼結した後、
前記基材の上面に積層される層の所望の特性に応じて設定された少なくとも炭化タングステン及びコバルトを原材料粉末として含むスラリーに浸漬し、次いで、乾燥させて焼結する処理を各層毎に繰り返すことにより、
各層の特性が段階的に変化する傾斜機能材料である積層構造材料を製造する方法であって、
前記スラリーに使用する原材料粉末の最大粒径は、前記基材あるいは直前に形成された前記層の最大粒径以上とし、かつ、粒度分布qを、任意の大きさの粒子半径をR、最大粒子半径をRmax、粒子半径R以下の粒子の含有量をmRとした場合、
mR=(R/Rmax)q
の関係式において、1/3≦q≦2/3とし、
前記基材あるいは前記基材の上面に積層された前記各層を400〜1380℃の温度範囲で焼結することで、焼結後の焼結体の収縮率を2〜20%に設定して、該焼結体に空気孔を形成し、
最上面に配置される層を、前記温度範囲よりも高温で焼結することを特徴とする。
【0007】
この場合、焼結によって基材の強度が増すとともに、基材あるいは積層された層の表面に開気孔が生じ、以降の工程においてスラリーが確実に付着することを可能にし、この結果、基材とスラリー、あるいは直前に施された層とスラリー間の結合力を強めることができる。また、基材が十分な強度を得、かつ各層の剥離がない。さらに、基材および層の乾燥時の収縮量が抑制され、基材上にクラックが発生することがない。さらにまた、各層間の特性差が小さく層の剥離が起こりにくいとともに、材料に傾斜機能を付与することができる。
【0014】
【発明の実施の形態】
本発明に係る積層構造材料の製造方法について、好適な実施の形態を挙げ、添付の図面を参照しながら以下詳細に説明する。なお、本実施の形態では、超硬合金からなるドリルを製造するための材料を形成する場合を例に挙げて説明する。
【0015】
まず、WC(炭化タングステン)粉末とCo(コバルト)粉末を表1に示す重量比で湿式混合し、No.1〜No.16の造粒粉末を作成した。なお、WC粉末は平均粒径を0.6μm〜2μmとし、88重量%から92重量%の範囲とし、Co粉末は、12重量%から8重量%の範囲とした。
【0016】
【表1】
【0017】
これらの造粒粉末に1000kg/cm2 の圧力を加え12×12×150mmの基材を形成し、図1のグラフに示す温度変化のパターンに従い温度Tで仮焼結し、仮焼結体A(基材)を形成した。続いて、前記仮焼結体Aを直径10×100mmに加工し、さらにドリル形状を付加するために溝切り加工をした。
【0018】
これらの仮焼結体Aのうち、200℃以下で仮焼結されたNo.1、7、12は、作業中に破損した。また、1400℃で仮焼結されたNo.6、11、16は、後述するスラリーa内に浸漬しても着肉せず層を形成することができなかった。一方、良好な各仮焼結体Aが得られた焼結温度は、基材を焼結させた時の収縮率が2%以上20%以下となる温度範囲であった。2%未満であると十分な強度を保つことができず、また、20%を越える収縮率では、仮焼結体Aが閉気孔となりスラリーが着肉しないからである。
【0019】
次に、表1のNo.4、9、14に示すドリル形状の仮焼結体Aに、積層構造を付加する処理を行った。このために準備したスラリーaの組成および条件をそれぞれ表2〜表4に示す。各スラリーは0.5部の多糖系バインダーを有機溶媒20部に加え十分に分散させた。その後、前記表1のNo.4、9、14で作成した仮焼結体Aを表2〜表4に示すWC、Co、NbC(炭化ニオブ)、TaC(炭化タンタル)の成分からなるスラリーaに浸漬させた。
【0020】
【表2】
【0021】
【表3】
【0022】
【表4】
【0023】
なお、表2〜表4のNo.欄のうち、数字4、9、14は、それぞれ前記表1でのNo.4、9、14の仮焼結体Aに対する条件を表わす。
【0024】
欄I、II、III、IVは、それぞれスラリーaの仮焼結温度、該スラリーaの粒度分布、基材のWC平均粒径、収縮率を表す。
【0025】
また、qは、任意の大きさの粒子半径をR、最大粒子半径をRmax、粒子半径R以下の粒子の含有量をmRとした場合のAndreasenの式
mR=(R/Rmax)q
における粒度分布を示す。さらに、表2〜表4の備考欄は、仮焼結体Aをスラリーaに浸漬し、仮焼結した後の仮焼結体Bの状態を示す。
【0026】
この場合、仮焼結時に生じた仮焼結体A上の空気孔にスラリーa内の溶媒が毛細管現象により吸収されると同時に、スラリーa内に分散している粒子が仮焼結体Aの回りに着肉し、層を形成する。
【0027】
次に、仮焼結体Aを該スラリーaから取り出して乾燥させた後、仮焼結して仮焼結体Bを形成した。この際の焼結温度変化のパターンは、図1に示す仮焼結体Aが仮焼結された場合のパターンと同様である。
【0028】
表2〜表4より、仮焼結体Bの収縮率を考察すれば、仮焼結体Bの収縮率が2%〜20%の範囲であることが該仮焼結体Bの不具合を防ぐための必要条件であると理解される。この仮焼結体Bの収縮率に関する実験結果は、仮焼結体Bに対し更なる第2層またはそれ以上の数の層構造を形成させる場合にも適用できる。
【0029】
また、粒度分布qが1/3≦q≦2/3の範囲外のものは、スラリーaに浸漬した後または仮焼結後に層が剥がれたり、仮焼結体B上にクラックが発生した。
【0030】
さらに、表2に示すクラックの生じなかった仮焼結体B、すなわち、粒度分布qが1/3≦q≦2/3である仮焼結体Bを選択し、表5および表6に示すWC、Co、NbC、TaCの成分を持つスラリーbに浸漬させた。
【0031】
【表5】
【0032】
【表6】
【0033】
なお、表5および表6のNo.欄のうち、A−1〜A−15は、仮焼結体Bとして前記表2での4−12〜4−14を、B−1〜B−15は同じく仮焼結体Bとして前記表3での9−12〜9−14を、C−1〜C−15は同じく仮焼結体Bとして前記表4での14−12〜14−14を、それぞれ用いていることを表す。また、表5および表6の備考欄は、後述する本焼結後における焼結体の状況を示す。
【0034】
この場合も前記と同様に、仮焼結時に生じた仮焼結体B上の空気孔にスラリーbの溶媒が毛細管現象により吸収される。それと同時に、スラリーb内に分散している粒子が仮焼結体Bの回りに着肉し、新たな層を形成する。
【0035】
スラリーbに浸漬された後、乾燥させることにより、新たな層が形成された仮焼結体B’が得られる。
【0036】
その後、前記仮焼結体B’を焼結温度1450℃、水素還元雰囲気で2時間焼結した。
【0037】
仮焼結体Aの主成分であるWCの最大粒径d1と、スラリーbの主成分であるWCの最大粒径d2を比較すると、d1≦d2という関係が成立する場合のみ、層の表面にクラックが生じていない。この作業後に得られたクラックの生じていない焼結体から割れや剥離のない傾斜超硬ドリルを作成することができる。
【0038】
この実験結果から、以下のようにして処理を行うことで好適な傾斜超硬ドリルが得られることがわかった。
【0039】
まず、平均粒径が1.0μmで、最大粒径が5.0μmのWC粉末90重量%、Co粉末10重量%を湿式混合し、造粒する。この造粒粉末に1000kg/cm2 の圧力を加え、12×12×150mmの基材を作成する。その後、該基材を真空雰囲気のもとに1000℃で1時間仮焼結し、仮焼結体Aを形成する。さらに該仮焼結体Aをφ10×140mmに加工し、ドリル形状を付加するため、溝切り加工を該仮焼結体Aの表面に施す。
【0040】
次に、最大粒径が5μmで、Andreasenの式によるq=2/3としたWC粉末90重量%、Co粉末7.0重量%、NbC粉末2.0重量%、TaC粉末1.0重量%に、0.5部の多糖類系バインダーを加えた有機溶媒20部を加え、分散させることでスラリーaを作成する。
【0041】
この場合、スラリーaに使用する原材料粉末の最大粒径を、仮焼結体Aの最大粒径以上である5μmにし、また、該スラリーaの粒度分布qがq=2/3であるように設定する。
【0042】
また、前記スラリーaによって形成される層の最大粒径が5μmであることを考慮し、この層の上層をなす層形成用のスラリーbは、最大粒径が10μmで、Andreasenの式によるq=2/3に調整したWC粉末91重量%、Co粉末6.0重量%、NbC粉末2.0重量%、TaC粉末1.0重量%とする。
【0043】
そこで、仮焼結体Aをスラリーaに浸漬する。次に、仮焼結体Aを該スラリーaから取り出し乾燥させる。
【0044】
仮焼結体Aが乾燥した後、仮焼結する。仮焼結温度は図1のグラフに示される温度変化のパターン通りに、基材を焼結させた時の収縮率が2〜20%の範囲内となるT=900℃で行う。ここで、該スラリーaの粒度分布qがq=2/3であるため、層にクラックが生じることはない。
【0045】
続いて、前記の工程で得られた仮焼結体Bをスラリーbに浸漬させる。
【0046】
この仮焼結体Bを乾燥させることにより、新たな層が形成された仮焼結体B’ができ上がる。この仮焼結体B’を焼結温度1450℃、水素還元雰囲気で2時間焼結する(図2)。この結果、図3および図4に示すように、従来品に比して、高い硬度を有し、且つ、磨耗の少ない性能を持った傾斜超硬ドリルが得られた。
【0047】
【発明の効果】
本発明に係る積層構造材料の製造方法によれば、以下のような効果ならびに利点が得られる。
【0048】
基材に積層される各層が容易に分離あるいは剥離せず、しかも、層上にクラックが生じることのない高品質の積層構造材料を提供できるため、材料の歩留まりを改善し、製造コストを低減させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施の形態に係る仮焼結の温度変化のパターンを示す図である。
【図2】本焼結の温度変化のパターンを示す図である。
【図3】表面からの距離と硬度変化の関係を示す図である。
【図4】切削時間と磨耗量の関係を示す図である。
Claims (1)
- 88〜92重量%の炭化タングステンと、12〜8重量%のコバルトからなる基材を焼結した後、
前記基材の上面に積層される層の所望の特性に応じて設定された少なくとも炭化タングステン及びコバルトを原材料粉末として含むスラリーに浸漬し、次いで、乾燥させて焼結する処理を各層毎に繰り返すことにより、
各層の特性が段階的に変化する傾斜機能材料である積層構造材料を製造する方法であって、
前記スラリーに使用する原材料粉末の最大粒径は、前記基材あるいは直前に形成された前記層の最大粒径以上とし、かつ、粒度分布qを、任意の大きさの粒子半径をR、最大粒子半径をRmax、粒子半径R以下の粒子の含有量をmRとした場合、
mR=(R/Rmax)q
の関係式において、1/3≦q≦2/3とし、
前記基材あるいは前記基材の上面に積層された前記各層を400〜1380℃の温度範囲で焼結することで、焼結後の焼結体の収縮率を2〜20%に設定して、該焼結体に空気孔を形成し、
最上面に配置される層を、前記温度範囲よりも高温で焼結することを特徴とする積層構造材料の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP07920496A JP3865816B2 (ja) | 1996-04-01 | 1996-04-01 | 積層構造材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP07920496A JP3865816B2 (ja) | 1996-04-01 | 1996-04-01 | 積層構造材料の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH09268303A JPH09268303A (ja) | 1997-10-14 |
JP3865816B2 true JP3865816B2 (ja) | 2007-01-10 |
Family
ID=13683429
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP07920496A Expired - Fee Related JP3865816B2 (ja) | 1996-04-01 | 1996-04-01 | 積層構造材料の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3865816B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB2365025B (en) * | 2000-05-01 | 2004-09-15 | Smith International | Rotary cone bit with functionally-engineered composite inserts |
JP5070539B2 (ja) * | 2006-07-04 | 2012-11-14 | 国立大学法人九州工業大学 | 金属材料表面へのクラッド層形成方法 |
-
1996
- 1996-04-01 JP JP07920496A patent/JP3865816B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH09268303A (ja) | 1997-10-14 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP3442728B1 (en) | Cermet or cemented carbide powder and three dimensional printing thereof | |
US6676893B2 (en) | Porous cubic boron nitride based material suitable for subsequent production of cutting tools and method for its production | |
EP0534191A1 (en) | Cermets and their production and use | |
US5902429A (en) | Method of manufacturing intermetallic/ceramic/metal composites | |
JP4842962B2 (ja) | 勾配形成元素としてバナジウムを用いた焼結超硬合金 | |
US5594931A (en) | Layered composite carbide product and method of manufacture | |
JP2011503354A (ja) | ダイヤモンド金属複合体 | |
CN109070216B (zh) | 具有韧性增强结构的碳化物 | |
JPH02145741A (ja) | 高強度窒素含有サーメット及びその製造方法 | |
CN107794430A (zh) | 一种超细晶粒金属陶瓷及其制备方法 | |
EP0515340A2 (en) | Titanium based carbonitride alloy with binder phase enrichment | |
JP2003328067A (ja) | 漸進的な移行を示す組織構造を有する超硬合金構造部材 | |
CN114080286A (zh) | 金属陶瓷或硬质合金的三维打印 | |
JPH0215139A (ja) | TiCN基サーメットおよびその製法 | |
JPH04297544A (ja) | セラミック−金属物品及び製造方法 | |
JP3865816B2 (ja) | 積層構造材料の製造方法 | |
JPH09316587A (ja) | 高強度微粒ダイヤモンド焼結体およびそれを用いた工具 | |
JPH03228503A (ja) | 切削インサートとその製造方法 | |
JPH06316470A (ja) | 多結晶ダイヤモンド成形体の製造方法 | |
JPH08333647A (ja) | 超硬合金及びその製造方法 | |
JP2775298B2 (ja) | サーメット工具 | |
JP3097060B2 (ja) | 複合体の製造方法 | |
JP4445141B2 (ja) | 傾斜複合材の製造方法 | |
JP2591855B2 (ja) | 高精度ウェイト部品とその製造方法 | |
JPH11221708A (ja) | 耐摩耗性のすぐれた超硬合金製ミニチュアドリル |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040325 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20051115 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20060113 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20060523 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20060721 |
|
A911 | Transfer of reconsideration by examiner before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20060731 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20060926 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20061004 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |