JP3832818B2 - 皮膚外用剤 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、保湿効果が相乗的に向上し、高い保湿効果を発揮する、皮膚外用剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、化粧料，医薬部外品及び外用医薬品などの皮膚外用剤においては、皮膚保護成分としてアミノ酸，ペプチド，蛋白質，多価アルコール，高級アルコール及びこれらの誘導体、リン脂質，糖脂質、ステロイド類、藻類抽出物などの保湿成分が配合されている。しかしながら、これらの保湿成分を配合した皮膚外用剤では、保湿効果が十分でなかったり、十分な効果を得るためにはかなり多量を配合する必要があり、皮膚外用剤に好ましくない臭いや色を賦与しかねないことがあった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明においては、上記のような問題点を解決し、保湿効果が相乗的に向上し、高い保湿効果を発揮する皮膚外用剤を得ることを目的とした。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するにあたり、種々検討を行ったところ、冬中夏草を超臨界流体又は亜臨界流体により抽出して得られる抽出物と特定の保湿剤を併用することにより、保湿効果が相乗的に増強され、しかも安定で、皮膚刺激性や皮膚感作性といった安全性上の問題もない皮膚外用剤が得られることを見いだし、本発明を完成するに至った。
【０００５】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態を説明する。
【０００６】
本発明で用いる冬虫夏草は、蝶蛾類鱗翅目及び鞘翅目の昆虫またはその幼虫に寄生してその体内に菌核を形成し、夏季に宿主である昆虫またはその幼虫の体表面に形成される子実体である。冬虫夏草は、世界におよそ４００種が知られており、古くから人体に対して全く毒性が無く、様々な効果を示すために漢方薬として経口投与される物質であり、今日では中国の漢方薬に関する書物である「中草葯学」や「中葯大辞典」などに収載され、本邦においても「新訂和漢薬」その他多数の漢方書に記載されている。
【０００７】
本発明において使用可能な抽出原料である冬虫夏草は特に制限はなく、一般に知られている蝶蛾類鱗翅目および鞘翅日の昆虫又はその幼虫に寄生してその体内の菌核を形成し、夏季に宿主である昆虫又はその幼虫の体表面に形成される子実体であればよい。本発明においては特に好ましく使用可能な冬虫夏草としては、コウモリ蛾科の幼虫（Hepialus armoricanus Ober.）に寄生してその体内に菌核を形成し、夏季に頭部から根棒状の子実体を形成するコルダイセプシネンシス（Cordyceps sinensis）が挙げられる。また、コルダイセプシネンシス以外の冬虫夏草で生薬として薬効のあるものとしてはセミタケ（Cordyceps sobolifera B.）やサナギタケ（Cordyceps militaris Link）、ミミカキタケ（Cordyceps nutans Pat.）などが知られており、これらも本発明において好ましく使用できるものである。本発明にかかる方法により、これらの冬虫夏草であって、有効成分を産生するものであればいずれの場合も抽出可能である。また、本発明にかかる方法を用いることにより、子実体又は被子体の区別なく抽出可能であるが、特に高収量で得るためには、コルダイセプシネンシスの子実体からの抽出が好ましい。
【０００８】
［超臨界流体又は亜臨界流体抽出物］
次に、超臨界流体又は亜臨界流体を用いて抽出する方法について説明する。超臨界（又は亜臨界）流体抽出装置に冬虫夏草の全草又は子実体又は被子体の１又は２以上の箇所を生のまま若しくは乾燥させたもの、あるいは、水、エタノール、メタノール、イソプロパノール、イソブタノール、n-ヘキサノール、メチルアミルアルコール、2-エチルブタノール、n-オクチルアルコール等の１価アルコール類、グリセリン、エチレングリコール、エチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコール、1,3-ブチレングリコール、へキシレングリコール等の多価アルコール又はその誘導体、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、メチル-n-プロピルケトン等のケトン類、酢酸エチル、酢酸イソプロピル等のエステル類、エチルエーテル、イソプロピルエーテル、n-ブチルエーテル等のエーテル類、スクワラン、ワセリン、パラフィンワックス、パラフィン油などの炭化水素類、オリーブ油、小麦胚芽油、米油、ゴマ油、マカダミアンナッツ油、アルモンド油、ヤシ油等の植物油脂、牛脂、豚脂、鯨油等の動物油脂、リン酸緩衝生理食塩水等の無機塩類を添加した極性溶媒、界面活性剤を添加した溶媒などを用いて予め抽出した抽出物を濃縮した後に減圧乾燥させた成分を投入し、超臨界流体又は亜臨界流体によって抽出する。
【０００９】
超臨界流体抽出法又は亜臨界流体抽出法で用いる抽出剤には特に制限はなく、例えば、水、二酸化炭素、エチレン、プロピレン、エタン、プロパン、一酸化二窒素、クロロジフルオロメタン、クロロトリフルオロメタン、キセノン、アンモニア、メタノール、エタノールなどを使用することができるが、最終製品が食品や医薬品または化粧品や医薬部外品であるときには、取り扱い上において、あるいは安全性、製品への混入による毒性の問題などを考慮すると、二酸化炭素を使用することが好ましい。抽出圧力は、使用する抽出剤の臨界圧力に応じて適宜選定することができるが、通常は３〜７０ＭＰａであることが好ましく、特に二酸化炭素を使用するときは４〜６０ＭＰａ、好ましくは５〜４０ＭＰａ、最も好ましくは６〜２０ＭＰａである。抽出温度は、使用する抽出剤の臨界温度に応じて適宜選定することができるが、通常は１０〜７００℃であることが好ましく、特に抽出剤として二酸化炭素を使用するときは１５〜２００℃、好ましくは２０〜１５０℃、最も好ましくは２５〜１００℃である。
【００１０】
抽出の際の冬虫夏草と抽出剤との比率は特に限定されないが、冬虫夏草１に対して溶媒０．１〜１０００重量倍、特に抽出操作、効率の点で、０．５〜１００重量倍が好ましい。また、抽出時間は抽出条件などにより異なるが２時間〜２週間の範囲とするのが好ましい。
【００１１】
また、抽出剤の溶解度を向上させるためにエントレーナを用いることもできる。エントレーナとしては、水、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、アセトン、ヘキサン、シクロヘキサン、トルエン等の溶媒が挙げられるが、特に限定されない。
【００１２】
これらの抽出剤の１種または２種以上を組み合わせてエントレーナとして用いる。特にエントレーナとして、水、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノールなどを用いた場合、エントレーナ濃度として好ましくは、０．０００００１〜３０．０％、より好ましくは、０．００００１〜１０．０％、最も好ましくは、０．０００１〜１．０％である。これらのエントレーナを用いることで炭酸ガス中への有効成分の溶解度を向上させる効果が高く、抽出率も高くなる。
【００１３】
このようにして得られた冬虫夏草の抽出物は、抽出物をそのまま用いることもできるが、その効果を失わない範囲で、脱臭、脱色、濃縮などの精製操作を加えたり、さらにはカラムクロマトグラフィーなどを用いて分画物として用いてもよい。これらの抽出物や精製物、分画物は、これらから溶媒を除去することによって乾固物とすることもでき、さらに、アルコールなどの溶媒に可溶化した形態、或いは乳剤の形態で用いることができる。
【００１４】
なお、冬中夏草を超臨界流体又は亜臨界流体により抽出して得られる抽出物の皮膚外用剤への配合量は、特に限定されないが、あまり多量に配合しても、その効果に変化はなく、固形分として０．０００１〜５重量％、さらには０．００１〜１重量％の範囲とすることが好ましい。
【００１５】
本発明では、冬中夏草を超臨界流体又は亜臨界流体により抽出して得られる抽出物とアミノ酸，ペプチド，蛋白質，多価アルコール及びこれらの塩並びにこれらの誘導体、リン脂質，糖脂質、ステロイド類から選択される１種又は２種以上を併用する。
【００１６】
本発明で用いるアミノ酸の種類や基原は特に限定されず、グリシン，トレオニン，チロシン，バリン，ロイシン，アルギニン，プロリン，アスパラギン酸，グルタミン酸，リジン，スレオニン，ヒスチジン，アラニン，セリン，グリシン及びこれらの塩並びにこれらの誘導体が例示される。前記アミノ酸及びこれらの塩並びにこれらの誘導体のなかでも、本発明の効果の点からトリメチルグリシンが、最も好ましい。
【００１７】
これらのアミノ酸及びこれらの塩並びにこれらの誘導体は、１種を単独で、又は２種以上を組み合わせて用いることができ、全組成物中に０．０００１〜１０重量％配合するのが好ましく、特に０．００１〜８重量％配合することが好ましい。
【００１８】
本発明で用いる蛋白質，ペプチドの種類や基原は特に限定されず、グルタチオン及びこれらの塩並びにこれらの誘導体、コラーゲン，エラスチン，アルブミン，セリシン，フィブロイン及びこれらの加水分解物及びこれらの塩並びにこれらの誘導体等が例示される。
【００１９】
これらの蛋白質，ペプチドは、１種を単独で、又は２種以上を組み合わせて用いることができ、全組成物中に０．０００１〜１０重量％配合するのが好ましく、特に０．００１〜８重量％配合することが好ましい。
【００２０】
本発明で用いる多価アルコール及びその誘導体の種類や基原は特に限定されず、グリセリン，ジグリセリン，ポリグリセリン，エリトリトール，アラビトール，キシリトールなどの糖アルコール類や、1,3-ブチレングリコール，1,2-ペンタンジオール，ポリエチレングリコール，ジプロピレングリコール，プロピレングリコール等が例示される。
【００２１】
これらの多価アルコール類は、１種を単独で、又は２種以上を組み合わせて用いることができ、全組成中に０．０１〜９０重量％配合するのが好ましく、特に０．０１〜５０重量％，さらに０．０５〜２０重量％配合することが好ましい。
【００２２】
本発明で用いるリン脂質及び糖脂質としては、ホスファチジン酸，コリンホスホグリセリド，エタノールアミンホスホグリセリド，N-アシルホスファチジルエタノールアミン，セリンホスホグリセリド，グリセロールホスホグリセリド，グリセロリン酸ホスホグリセリド，ホスファチジルグリセロールホスホグリセリド等のグリセロリン脂質、スフィンゴミエリン，セラミドホスホエタノールアミン，セラミドホスホグリセロール，セラミドホスホグリセロールリン酸，セラミドホスホイノシトール等のスフィンゴリン脂質、グリコシルセラミド，ガラクトシルセラミド硫酸，ラクトシルスルファチド，ガングリオシドなどのスフィンゴ糖脂質、グリコシルジアシルグリセロール，ホスホグリセロ糖脂質，グルクロン酸含有グリセロ糖脂質，スルホグリセロ糖脂質等のグリセロ糖脂質が例示される。
【００２３】
これらのリン脂質，糖脂質は、１種を単独で、又は２種以上を組み合わせて用いることができ、全組成中に０．０００１〜２０重量％配合するのが好ましく、特に０．０１〜１０重量％配合することが好ましい。
【００２４】
本発明において使用するステロイド類としては、通常の皮膚外用剤に用いられるものであれば、種類，基原は特に限定されず、コレステロール，コレスタノール，脂肪酸コレステリル，エルゴステロール，シトステロール，フィトステロール等のステロール類及びその誘導体、リトコール酸，デオキシコール酸等の胆汁酸及びその誘導体、サポゲニン、アルカロイド類等が例示される。
【００２５】
これらのステロイド類は、１種を単独で、又は２種以上を組み合わせて用いることができ、全組成物中に、０．０００１〜２０重量％配合するのが好ましく、さらに０．００１〜１０重量％配合することが好ましい。
【００２６】
これらの成分は、１種を単独で、若しくは２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００２７】
本発明においては、冬中夏草を超臨界流体又は亜臨界流体により抽出して得られる抽出物と特定の成分を含有させた皮膚外用剤を提供し得るが、皮膚外用剤としては、ローション，乳剤，クリーム，軟膏等の形態をとることができる。またさらに、柔軟性化粧水，収れん性化粧水，洗浄用化粧水などの化粧水類、エモリエントクリーム，モイスチュアクリーム，マッサージクリーム，クレンジングクリーム，メイクアップクリーム等のクリーム類、エモリエント乳液，モイスチュア乳液，ナリシング乳液，クレンジング乳液などの乳液類、ゼリー状パック，ピールオフパック，洗い流しパック，粉末パックなどのパック類、美容液、及び洗顔料といった種々の製剤形態の化粧料としても提供することができる。
【００２８】
本発明においてはさらに、他の細胞賦活剤や美白成分，抗炎症剤，紫外線吸収剤等、他の有効成分を併用することもでき、日焼け止め化粧料，老化防止用化粧料、美白剤などの薬用化粧料あるいは医薬部外品などとして提供することもできる。
【００２９】
【実施例】
さらに実施例により、本発明の特徴について詳細に説明する。まず、本発明で用いる、冬中夏草の超臨界流体抽出物の調製例を示す。
【００３０】
［冬中夏草の超臨界流体抽出物］
冬虫夏草（Cordyceps sinensis）粉末５０gを５００ｍＬの熱水で５時間抽出した後、抽出残試料を乾燥粉砕する。エントレーナとして０．００３％のエタノールを加えた後、４０℃において１５ＭＰａの二酸化炭素を分離槽出口での大気圧下での二酸化炭素の流量が７００リットル／時間となるように調節しながら超臨界状態の二酸化炭素を供給した。その後、抽出槽の圧力を減圧し抽出物を取り出した。
【００３１】
本発明で使用する保湿成分と、冬中夏草の超臨界流体抽出物を用いて、下記の処方により、皮膚用クリームを調製した。使用した保湿成分を表１に示す。さらに、冬中夏草の超臨界流体抽出物及び保湿成分を表２に示す量で配合し、皮膚用クリームを調製し、比較例１〜比較例３とした。
【００３２】
製法：(１)〜(８)の油相成分を混合、溶解して均一とし、７５℃に加熱する。一方、(９)〜(11)の水相成分を混合，溶解して７５℃に加熱する。次いで、上記水相成分に油相成分を添加して予備乳化した後、ホモミキサーにて均一に乳化する。その後冷却し、５０℃にて(12)〜(13)を添加，混合する。
【００３３】
【表１】
【００３４】
【表２】
【００３５】
上記の実施例１〜実施例９及び比較例１〜比較例３について、皮膚の乾燥症状の改善効果を検討した。皮膚の乾燥症状の改善は、皮膚の乾燥症状を気にしている４０才代から６０才代の男女パネラー２０名ずつにブラインドにて、一日２回，１ヶ月間使用してもらい、１ヶ月後の肌状態についてアンケート調査を行った。肌状態は、１ヶ月後の肌が使用前と比べて潤い，ハリ，柔軟性が改善したと回答したパネルの数で表３に示した。
【００３６】
【表３】
【００３７】
表３に示したとおり、冬中夏草の超臨界流体抽出物と保湿成分であるトリメチルグリシンを併用した皮膚用クリームを継続して使用することにより、皮膚の潤い，ハリ，柔軟性が顕著に改善することが示された。それに対して、冬中夏草の超臨界流体抽出物又はトリメチルグリシンを単独で配合した比較例１及び比較例２においては、どちらも配合していない比較例３よりは皮膚の潤い，ハリ，柔軟性改善効果が認められるが、両方の成分を半分量ずつ含有している実施例５の方が、皮膚の改善効果が顕著に認められていた。
【００３８】
さらに本発明の他の実施例について説明する。
【００３９】
［実施例１０］ 養毛剤
(１)精製水 ４４．７(重量％)
(２)エタノール ５０．０
(３)冬中夏草の超臨界流体抽出物 ０．３
(４)トリメチルグリシン ５．０
製法：(１)〜(４)の成分を混合，均一化する。
【００４０】
［実施例１１］ 乳液
(１)スクワラン ５．０(重量％)
(２)白色ワセリン ２．０
(３)ミツロウ ０．５
(４)ソルビタンセスキオレエート ０．８
(５)ポリオキシエチレンオレイルエーテル(２０ＥＯ) １．２
(６)イソステアリン酸フィトステリル ３．０
(７)冬中夏草の超臨界流体抽出物 ０．５
(８)パラオキシ安息香酸メチル ０．１
(９)プロピレングリコール ５．０
(10)精製水 ５６．６
(11)カルボキシビニルポリマー(１重量％水溶液) ２０．０
(12)水酸化カリウム ０．１
(13)エタノール ５．０
(14)香料 ０．２
製法：(１)〜(７)の油相成分を混合し、７５℃に加熱して溶解，均一化する。一方、(８)〜(10)の水相成分を混合，溶解して７５℃に加熱し、前記の油相成分を添加して予備乳化する。(11)を添加した後ホモミキサーにて均一に乳化し、(12)を加えてｐＨを調整する。冷却後４０℃にて(13)〜(14)を添加，混合する。
【００４１】
［実施例１２］ 皮膚用ローション
(１)エタノール １０．０(重量％)
(２)ヒドロキシエチルセルロース １．０
(３)冬中夏草の超臨界流体抽出物 ０．５
(４)パラオキシ安息香酸メチル ０．１
(５)グリセリン １０．０
(６)1,3-ブチレングリコール １０．０
(７)精製水 ６８．４
製法：(１)〜(７)を混合し、均一とする。
【００４２】
［実施例１３］ 皮膚用乳剤
(１)ステアリン酸 ０．２(重量％)
(２)セタノール １．５
(３)ワセリン ３．０
(４)流動パラフィン ７．０
(５)ポリオキシエチレン(１０ＥＯ)モノオレイン酸エステル １．５
(６)酢酸トコフェロール ０．５
(７)冬中夏草の超臨界流体抽出物 １．０
(８)グリセリン ５．０
(９)パラオキシ安息香酸メチル ０．１
(10)トリエタノールアミン １．０
(11)精製水 ７８．２
(12)加水分解セリシン １．０
製法：(１)〜(７)の油相成分を混合，加熱して均一に溶解し、７０℃に保つ。一方、(８)〜(11)の水相成分を混合，加熱して均一とし、７０℃とする。この水相成分に油相成分を撹拌しながら徐々に添加して乳化し、冷却した後４０℃にて、(12)の成分を添加，混合する。
【００４３】
［実施例１４］ 皮膚用ゲル剤
(１)精製水 ７８．３(重量％)
(２)カルボキシビニルポリマー ０．５
(３)ジプロピレングリコール ２０．０
(４)パラオキシ安息香酸メチル ０．１
(５)水酸化カリウム ０．１
(６)冬中夏草の超臨界流体抽出物 １．０
製法：(１)に(２)を均一に溶解した後、(３)に(４)を溶解して添加し、次いで(５)を加えて増粘させ、(６)の成分を添加する。
【００４４】
製法：(１)〜(７)の油相成分を混合，溶解して７５℃に加熱する。一方、(８)〜(11)の水相成分を混合，溶解して７５℃に加熱する。次いで、上記水相成分に油相成分を添加してホモミキサーにて均一に乳化する。
【００４５】
［実施例１６］ 水中油型乳剤性軟膏
(１)白色ワセリン ２５．０(重量％)
(２)ステアリルアルコール ２５．０
(３)グリセリン １５．０
(４)ラウリル硫酸ナトリウム １．０
(５)冬中夏草の超臨界流体抽出物 １．０
(６)パラオキシ安息香酸メチル ０．１
(７)精製水 ３２．９
製法：(１)〜(５)の油相成分を混合，溶解して均一とし、７５℃に加熱する。一方、(６)を(７)に溶解して７５℃に加熱し、これに前記油相成分を添加して乳化する。
【００４６】
［実施例１７］ 化粧水
(１)エタノール １０．０(重量％)
(２)ポリオキシエチレン(20E.O.)ソルビタン
モノラウリン酸エステル ０．５
(３)1,3-ブチレングリコール ２０．０
(４)冬中夏草の超臨界流体抽出物 ０．５
(５)香料 ０．１
(６)精製水 ６８．９
製法：(１)〜(５)を順次(６)に添加して均一に混合，溶解する。
【００４７】
［実施例１８］ 油中水乳化型エモリエントクリーム
(１)流動パラフィン ３０．０(重量％)
(２)マイクロクリスタリンワックス ２．０
(３)ワセリン ５．０
(４)冬中夏草の超臨界流体抽出物 ０．５
(５)ジグリセリンオレイン酸エステル ５．０
(６)L-グルタミン酸ナトリウム １．６
(７)L-セリン ０．４
(８)プロピレングリコール ３．０
(９)1,3-ブチレングリコール ５．０
(10)パラオキシ安息香酸メチル ０．１
(11)精製水 ４７．３
(12)香料 ０．１
製法：(６),(７)を(11)の一部に溶解して５０℃とし、５０℃に加熱した(５)に撹拌しながら徐々に添加する。これをあらかじめ混合し、７０℃に加熱溶解した(１)〜(４)に均一に分散し、これに(８)〜(10)を(11)の残部に溶解して７０℃に加熱したものを撹拌しながら添加し、ホモミキサーにて乳化する。冷却後、４０℃にて(12)の成分を添加，混合する。
【００４８】
［実施例１９］ メイクアップベースクリーム
(１)ステアリン酸 １２．０(重量％)
(２)セタノール ２．０
(３)グリセリントリ-2-エチルヘキサン酸エステル ２．５
(４)自己乳化型グリセリンモノステアリン酸エステル ２．０
(５)冬中夏草の超臨界流体抽出物 １．０
(６)プロピレングリコール １１．０
(７)水酸化カリウム ０．３
(８)精製水 ６７．６
(９)酸化チタン １．０
(10)ベンガラ ０．１
(11)黄酸化鉄 ０．４
(12)香料 ０．１
製法：(１)〜(５)の油相成分を混合し、７５℃に加熱して均一とする。一方、(６)〜(８)の水相成分を混合し、７５℃に加熱，溶解して均一とし、これに(９)〜(11)の顔料を添加し、ホモミキサーにて均一に分散させる。この水相成分に前記油相成分を添加し、ホモミキサーにて乳化した後冷却し、４０℃にて(12)の成分を添加，混合する。
【００４９】
［実施例２０］ 乳液状ファンデーション
(１)ステアリン酸 ２．０(重量％)
(２)スクワラン ５．０
(３)ミリスチン酸オクチルドデシル ５．０
(４)セタノール １．０
(５)デカグリセリンモノイソパルミチン酸エステル ９．０
(６)マカデミアナッツ脂肪酸フィトステリル ０．５
(７)冬中夏草の超臨界流体抽出物 ０．５
(８)1,3-ブチレングリコール ８．０
(９)水酸化カリウム ０．１
(10)パラオキシ安息香酸メチル ０．１
(11)精製水 ５０．６
(12)酸化チタン ９．０
(13)タルク ７．４
(14)ベンガラ ０．５
(15)黄酸化鉄 １．１
(16)黒酸化鉄 ０．１
(17)香料 ０．１
製法：(１)〜(７)の油相成分を混合し、７５℃に加熱して均一とする。一方、(８)〜(11)の水相成分を混合し、７５℃に加熱，溶解して均一とし、これに(12)〜(16)の顔料を添加し、ホモミキサーにて均一に乳化した後冷却し、４０℃にて(17)の成分を添加，混合する。
【００５０】
［実施例２１］ ハンドクリーム
(１)セタノール ４．０(重量％)
(２)ワセリン ２．０
(３)流動パラフィン １０．０
(４)グリセリンモノステアリン酸エステル １．５
(５)ポリオキシエチレン(６０ＥＯ)
グリセリンイソステアリン酸エステル ２．５
(６)酢酸トコフェロール ０．５
(７)大豆リン脂質 ０．５
(８)冬中夏草の超臨界流体抽出物 １．０
(９)グリセリン ２０．０
(10)パラオキシ安息香酸メチル ０．１
(11)精製水 ５７．９
製法：(１)〜(８)の油相成分を混合，溶解して７５℃に加熱する。一方、(９)〜(11)の水相成分を混合，溶解して７５℃に加熱する。ついで、水相成分に油相成分を添加して予備乳化した後、ホモミキサーにて均一に乳化する。
【００５１】
本発明の実施例１０〜実施例２１を用いて皮膚の乾燥状態改善効果の評価を行った。その結果、全ての実施例において、良好な乾燥状態改善効果が認められていた。
【００５２】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明により、保湿効果が相乗的に増強され、高い皮膚の乾燥状態改善効果を発揮する、皮膚外用剤を得ることが出来た。
【発明の属する技術分野】
この発明は、保湿効果が相乗的に向上し、高い保湿効果を発揮する、皮膚外用剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、化粧料，医薬部外品及び外用医薬品などの皮膚外用剤においては、皮膚保護成分としてアミノ酸，ペプチド，蛋白質，多価アルコール，高級アルコール及びこれらの誘導体、リン脂質，糖脂質、ステロイド類、藻類抽出物などの保湿成分が配合されている。しかしながら、これらの保湿成分を配合した皮膚外用剤では、保湿効果が十分でなかったり、十分な効果を得るためにはかなり多量を配合する必要があり、皮膚外用剤に好ましくない臭いや色を賦与しかねないことがあった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明においては、上記のような問題点を解決し、保湿効果が相乗的に向上し、高い保湿効果を発揮する皮膚外用剤を得ることを目的とした。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するにあたり、種々検討を行ったところ、冬中夏草を超臨界流体又は亜臨界流体により抽出して得られる抽出物と特定の保湿剤を併用することにより、保湿効果が相乗的に増強され、しかも安定で、皮膚刺激性や皮膚感作性といった安全性上の問題もない皮膚外用剤が得られることを見いだし、本発明を完成するに至った。
【０００５】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態を説明する。
【０００６】
本発明で用いる冬虫夏草は、蝶蛾類鱗翅目及び鞘翅目の昆虫またはその幼虫に寄生してその体内に菌核を形成し、夏季に宿主である昆虫またはその幼虫の体表面に形成される子実体である。冬虫夏草は、世界におよそ４００種が知られており、古くから人体に対して全く毒性が無く、様々な効果を示すために漢方薬として経口投与される物質であり、今日では中国の漢方薬に関する書物である「中草葯学」や「中葯大辞典」などに収載され、本邦においても「新訂和漢薬」その他多数の漢方書に記載されている。
【０００７】
本発明において使用可能な抽出原料である冬虫夏草は特に制限はなく、一般に知られている蝶蛾類鱗翅目および鞘翅日の昆虫又はその幼虫に寄生してその体内の菌核を形成し、夏季に宿主である昆虫又はその幼虫の体表面に形成される子実体であればよい。本発明においては特に好ましく使用可能な冬虫夏草としては、コウモリ蛾科の幼虫（Hepialus armoricanus Ober.）に寄生してその体内に菌核を形成し、夏季に頭部から根棒状の子実体を形成するコルダイセプシネンシス（Cordyceps sinensis）が挙げられる。また、コルダイセプシネンシス以外の冬虫夏草で生薬として薬効のあるものとしてはセミタケ（Cordyceps sobolifera B.）やサナギタケ（Cordyceps militaris Link）、ミミカキタケ（Cordyceps nutans Pat.）などが知られており、これらも本発明において好ましく使用できるものである。本発明にかかる方法により、これらの冬虫夏草であって、有効成分を産生するものであればいずれの場合も抽出可能である。また、本発明にかかる方法を用いることにより、子実体又は被子体の区別なく抽出可能であるが、特に高収量で得るためには、コルダイセプシネンシスの子実体からの抽出が好ましい。
【０００８】
［超臨界流体又は亜臨界流体抽出物］
次に、超臨界流体又は亜臨界流体を用いて抽出する方法について説明する。超臨界（又は亜臨界）流体抽出装置に冬虫夏草の全草又は子実体又は被子体の１又は２以上の箇所を生のまま若しくは乾燥させたもの、あるいは、水、エタノール、メタノール、イソプロパノール、イソブタノール、n-ヘキサノール、メチルアミルアルコール、2-エチルブタノール、n-オクチルアルコール等の１価アルコール類、グリセリン、エチレングリコール、エチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコール、1,3-ブチレングリコール、へキシレングリコール等の多価アルコール又はその誘導体、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、メチル-n-プロピルケトン等のケトン類、酢酸エチル、酢酸イソプロピル等のエステル類、エチルエーテル、イソプロピルエーテル、n-ブチルエーテル等のエーテル類、スクワラン、ワセリン、パラフィンワックス、パラフィン油などの炭化水素類、オリーブ油、小麦胚芽油、米油、ゴマ油、マカダミアンナッツ油、アルモンド油、ヤシ油等の植物油脂、牛脂、豚脂、鯨油等の動物油脂、リン酸緩衝生理食塩水等の無機塩類を添加した極性溶媒、界面活性剤を添加した溶媒などを用いて予め抽出した抽出物を濃縮した後に減圧乾燥させた成分を投入し、超臨界流体又は亜臨界流体によって抽出する。
【０００９】
超臨界流体抽出法又は亜臨界流体抽出法で用いる抽出剤には特に制限はなく、例えば、水、二酸化炭素、エチレン、プロピレン、エタン、プロパン、一酸化二窒素、クロロジフルオロメタン、クロロトリフルオロメタン、キセノン、アンモニア、メタノール、エタノールなどを使用することができるが、最終製品が食品や医薬品または化粧品や医薬部外品であるときには、取り扱い上において、あるいは安全性、製品への混入による毒性の問題などを考慮すると、二酸化炭素を使用することが好ましい。抽出圧力は、使用する抽出剤の臨界圧力に応じて適宜選定することができるが、通常は３〜７０ＭＰａであることが好ましく、特に二酸化炭素を使用するときは４〜６０ＭＰａ、好ましくは５〜４０ＭＰａ、最も好ましくは６〜２０ＭＰａである。抽出温度は、使用する抽出剤の臨界温度に応じて適宜選定することができるが、通常は１０〜７００℃であることが好ましく、特に抽出剤として二酸化炭素を使用するときは１５〜２００℃、好ましくは２０〜１５０℃、最も好ましくは２５〜１００℃である。
【００１０】
抽出の際の冬虫夏草と抽出剤との比率は特に限定されないが、冬虫夏草１に対して溶媒０．１〜１０００重量倍、特に抽出操作、効率の点で、０．５〜１００重量倍が好ましい。また、抽出時間は抽出条件などにより異なるが２時間〜２週間の範囲とするのが好ましい。
【００１１】
また、抽出剤の溶解度を向上させるためにエントレーナを用いることもできる。エントレーナとしては、水、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、アセトン、ヘキサン、シクロヘキサン、トルエン等の溶媒が挙げられるが、特に限定されない。
【００１２】
これらの抽出剤の１種または２種以上を組み合わせてエントレーナとして用いる。特にエントレーナとして、水、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノールなどを用いた場合、エントレーナ濃度として好ましくは、０．０００００１〜３０．０％、より好ましくは、０．００００１〜１０．０％、最も好ましくは、０．０００１〜１．０％である。これらのエントレーナを用いることで炭酸ガス中への有効成分の溶解度を向上させる効果が高く、抽出率も高くなる。
【００１３】
このようにして得られた冬虫夏草の抽出物は、抽出物をそのまま用いることもできるが、その効果を失わない範囲で、脱臭、脱色、濃縮などの精製操作を加えたり、さらにはカラムクロマトグラフィーなどを用いて分画物として用いてもよい。これらの抽出物や精製物、分画物は、これらから溶媒を除去することによって乾固物とすることもでき、さらに、アルコールなどの溶媒に可溶化した形態、或いは乳剤の形態で用いることができる。
【００１４】
なお、冬中夏草を超臨界流体又は亜臨界流体により抽出して得られる抽出物の皮膚外用剤への配合量は、特に限定されないが、あまり多量に配合しても、その効果に変化はなく、固形分として０．０００１〜５重量％、さらには０．００１〜１重量％の範囲とすることが好ましい。
【００１５】
本発明では、冬中夏草を超臨界流体又は亜臨界流体により抽出して得られる抽出物とアミノ酸，ペプチド，蛋白質，多価アルコール及びこれらの塩並びにこれらの誘導体、リン脂質，糖脂質、ステロイド類から選択される１種又は２種以上を併用する。
【００１６】
本発明で用いるアミノ酸の種類や基原は特に限定されず、グリシン，トレオニン，チロシン，バリン，ロイシン，アルギニン，プロリン，アスパラギン酸，グルタミン酸，リジン，スレオニン，ヒスチジン，アラニン，セリン，グリシン及びこれらの塩並びにこれらの誘導体が例示される。前記アミノ酸及びこれらの塩並びにこれらの誘導体のなかでも、本発明の効果の点からトリメチルグリシンが、最も好ましい。
【００１７】
これらのアミノ酸及びこれらの塩並びにこれらの誘導体は、１種を単独で、又は２種以上を組み合わせて用いることができ、全組成物中に０．０００１〜１０重量％配合するのが好ましく、特に０．００１〜８重量％配合することが好ましい。
【００１８】
本発明で用いる蛋白質，ペプチドの種類や基原は特に限定されず、グルタチオン及びこれらの塩並びにこれらの誘導体、コラーゲン，エラスチン，アルブミン，セリシン，フィブロイン及びこれらの加水分解物及びこれらの塩並びにこれらの誘導体等が例示される。
【００１９】
これらの蛋白質，ペプチドは、１種を単独で、又は２種以上を組み合わせて用いることができ、全組成物中に０．０００１〜１０重量％配合するのが好ましく、特に０．００１〜８重量％配合することが好ましい。
【００２０】
本発明で用いる多価アルコール及びその誘導体の種類や基原は特に限定されず、グリセリン，ジグリセリン，ポリグリセリン，エリトリトール，アラビトール，キシリトールなどの糖アルコール類や、1,3-ブチレングリコール，1,2-ペンタンジオール，ポリエチレングリコール，ジプロピレングリコール，プロピレングリコール等が例示される。
【００２１】
これらの多価アルコール類は、１種を単独で、又は２種以上を組み合わせて用いることができ、全組成中に０．０１〜９０重量％配合するのが好ましく、特に０．０１〜５０重量％，さらに０．０５〜２０重量％配合することが好ましい。
【００２２】
本発明で用いるリン脂質及び糖脂質としては、ホスファチジン酸，コリンホスホグリセリド，エタノールアミンホスホグリセリド，N-アシルホスファチジルエタノールアミン，セリンホスホグリセリド，グリセロールホスホグリセリド，グリセロリン酸ホスホグリセリド，ホスファチジルグリセロールホスホグリセリド等のグリセロリン脂質、スフィンゴミエリン，セラミドホスホエタノールアミン，セラミドホスホグリセロール，セラミドホスホグリセロールリン酸，セラミドホスホイノシトール等のスフィンゴリン脂質、グリコシルセラミド，ガラクトシルセラミド硫酸，ラクトシルスルファチド，ガングリオシドなどのスフィンゴ糖脂質、グリコシルジアシルグリセロール，ホスホグリセロ糖脂質，グルクロン酸含有グリセロ糖脂質，スルホグリセロ糖脂質等のグリセロ糖脂質が例示される。
【００２３】
これらのリン脂質，糖脂質は、１種を単独で、又は２種以上を組み合わせて用いることができ、全組成中に０．０００１〜２０重量％配合するのが好ましく、特に０．０１〜１０重量％配合することが好ましい。
【００２４】
本発明において使用するステロイド類としては、通常の皮膚外用剤に用いられるものであれば、種類，基原は特に限定されず、コレステロール，コレスタノール，脂肪酸コレステリル，エルゴステロール，シトステロール，フィトステロール等のステロール類及びその誘導体、リトコール酸，デオキシコール酸等の胆汁酸及びその誘導体、サポゲニン、アルカロイド類等が例示される。
【００２５】
これらのステロイド類は、１種を単独で、又は２種以上を組み合わせて用いることができ、全組成物中に、０．０００１〜２０重量％配合するのが好ましく、さらに０．００１〜１０重量％配合することが好ましい。
【００２６】
これらの成分は、１種を単独で、若しくは２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００２７】
本発明においては、冬中夏草を超臨界流体又は亜臨界流体により抽出して得られる抽出物と特定の成分を含有させた皮膚外用剤を提供し得るが、皮膚外用剤としては、ローション，乳剤，クリーム，軟膏等の形態をとることができる。またさらに、柔軟性化粧水，収れん性化粧水，洗浄用化粧水などの化粧水類、エモリエントクリーム，モイスチュアクリーム，マッサージクリーム，クレンジングクリーム，メイクアップクリーム等のクリーム類、エモリエント乳液，モイスチュア乳液，ナリシング乳液，クレンジング乳液などの乳液類、ゼリー状パック，ピールオフパック，洗い流しパック，粉末パックなどのパック類、美容液、及び洗顔料といった種々の製剤形態の化粧料としても提供することができる。
【００２８】
本発明においてはさらに、他の細胞賦活剤や美白成分，抗炎症剤，紫外線吸収剤等、他の有効成分を併用することもでき、日焼け止め化粧料，老化防止用化粧料、美白剤などの薬用化粧料あるいは医薬部外品などとして提供することもできる。
【００２９】
【実施例】
さらに実施例により、本発明の特徴について詳細に説明する。まず、本発明で用いる、冬中夏草の超臨界流体抽出物の調製例を示す。
【００３０】
［冬中夏草の超臨界流体抽出物］
冬虫夏草（Cordyceps sinensis）粉末５０gを５００ｍＬの熱水で５時間抽出した後、抽出残試料を乾燥粉砕する。エントレーナとして０．００３％のエタノールを加えた後、４０℃において１５ＭＰａの二酸化炭素を分離槽出口での大気圧下での二酸化炭素の流量が７００リットル／時間となるように調節しながら超臨界状態の二酸化炭素を供給した。その後、抽出槽の圧力を減圧し抽出物を取り出した。
【００３１】
本発明で使用する保湿成分と、冬中夏草の超臨界流体抽出物を用いて、下記の処方により、皮膚用クリームを調製した。使用した保湿成分を表１に示す。さらに、冬中夏草の超臨界流体抽出物及び保湿成分を表２に示す量で配合し、皮膚用クリームを調製し、比較例１〜比較例３とした。
【００３２】
【００３３】
【表１】
【表２】
上記の実施例１〜実施例９及び比較例１〜比較例３について、皮膚の乾燥症状の改善効果を検討した。皮膚の乾燥症状の改善は、皮膚の乾燥症状を気にしている４０才代から６０才代の男女パネラー２０名ずつにブラインドにて、一日２回，１ヶ月間使用してもらい、１ヶ月後の肌状態についてアンケート調査を行った。肌状態は、１ヶ月後の肌が使用前と比べて潤い，ハリ，柔軟性が改善したと回答したパネルの数で表３に示した。
【００３６】
【表３】
表３に示したとおり、冬中夏草の超臨界流体抽出物と保湿成分であるトリメチルグリシンを併用した皮膚用クリームを継続して使用することにより、皮膚の潤い，ハリ，柔軟性が顕著に改善することが示された。それに対して、冬中夏草の超臨界流体抽出物又はトリメチルグリシンを単独で配合した比較例１及び比較例２においては、どちらも配合していない比較例３よりは皮膚の潤い，ハリ，柔軟性改善効果が認められるが、両方の成分を半分量ずつ含有している実施例５の方が、皮膚の改善効果が顕著に認められていた。
【００３８】
さらに本発明の他の実施例について説明する。
【００３９】
［実施例１０］ 養毛剤
(１)精製水 ４４．７(重量％)
(２)エタノール ５０．０
(３)冬中夏草の超臨界流体抽出物 ０．３
(４)トリメチルグリシン ５．０
製法：(１)〜(４)の成分を混合，均一化する。
【００４０】
［実施例１１］ 乳液
(１)スクワラン ５．０(重量％)
(２)白色ワセリン ２．０
(３)ミツロウ ０．５
(４)ソルビタンセスキオレエート ０．８
(５)ポリオキシエチレンオレイルエーテル(２０ＥＯ) １．２
(６)イソステアリン酸フィトステリル ３．０
(７)冬中夏草の超臨界流体抽出物 ０．５
(８)パラオキシ安息香酸メチル ０．１
(９)プロピレングリコール ５．０
(10)精製水 ５６．６
(11)カルボキシビニルポリマー(１重量％水溶液) ２０．０
(12)水酸化カリウム ０．１
(13)エタノール ５．０
(14)香料 ０．２
製法：(１)〜(７)の油相成分を混合し、７５℃に加熱して溶解，均一化する。一方、(８)〜(10)の水相成分を混合，溶解して７５℃に加熱し、前記の油相成分を添加して予備乳化する。(11)を添加した後ホモミキサーにて均一に乳化し、(12)を加えてｐＨを調整する。冷却後４０℃にて(13)〜(14)を添加，混合する。
【００４１】
［実施例１２］ 皮膚用ローション
(１)エタノール １０．０(重量％)
(２)ヒドロキシエチルセルロース １．０
(３)冬中夏草の超臨界流体抽出物 ０．５
(４)パラオキシ安息香酸メチル ０．１
(５)グリセリン １０．０
(６)1,3-ブチレングリコール １０．０
(７)精製水 ６８．４
製法：(１)〜(７)を混合し、均一とする。
【００４２】
［実施例１３］ 皮膚用乳剤
(１)ステアリン酸 ０．２(重量％)
(２)セタノール １．５
(３)ワセリン ３．０
(４)流動パラフィン ７．０
(５)ポリオキシエチレン(１０ＥＯ)モノオレイン酸エステル １．５
(６)酢酸トコフェロール ０．５
(７)冬中夏草の超臨界流体抽出物 １．０
(８)グリセリン ５．０
(９)パラオキシ安息香酸メチル ０．１
(10)トリエタノールアミン １．０
(11)精製水 ７８．２
(12)加水分解セリシン １．０
製法：(１)〜(７)の油相成分を混合，加熱して均一に溶解し、７０℃に保つ。一方、(８)〜(11)の水相成分を混合，加熱して均一とし、７０℃とする。この水相成分に油相成分を撹拌しながら徐々に添加して乳化し、冷却した後４０℃にて、(12)の成分を添加，混合する。
【００４３】
［実施例１４］ 皮膚用ゲル剤
(１)精製水 ７８．３(重量％)
(２)カルボキシビニルポリマー ０．５
(３)ジプロピレングリコール ２０．０
(４)パラオキシ安息香酸メチル ０．１
(５)水酸化カリウム ０．１
(６)冬中夏草の超臨界流体抽出物 １．０
製法：(１)に(２)を均一に溶解した後、(３)に(４)を溶解して添加し、次いで(５)を加えて増粘させ、(６)の成分を添加する。
【００４４】
【００４５】
［実施例１６］ 水中油型乳剤性軟膏
(１)白色ワセリン ２５．０(重量％)
(２)ステアリルアルコール ２５．０
(３)グリセリン １５．０
(４)ラウリル硫酸ナトリウム １．０
(５)冬中夏草の超臨界流体抽出物 １．０
(６)パラオキシ安息香酸メチル ０．１
(７)精製水 ３２．９
製法：(１)〜(５)の油相成分を混合，溶解して均一とし、７５℃に加熱する。一方、(６)を(７)に溶解して７５℃に加熱し、これに前記油相成分を添加して乳化する。
【００４６】
［実施例１７］ 化粧水
(１)エタノール １０．０(重量％)
(２)ポリオキシエチレン(20E.O.)ソルビタン
モノラウリン酸エステル ０．５
(３)1,3-ブチレングリコール ２０．０
(４)冬中夏草の超臨界流体抽出物 ０．５
(５)香料 ０．１
(６)精製水 ６８．９
製法：(１)〜(５)を順次(６)に添加して均一に混合，溶解する。
【００４７】
［実施例１８］ 油中水乳化型エモリエントクリーム
(１)流動パラフィン ３０．０(重量％)
(２)マイクロクリスタリンワックス ２．０
(３)ワセリン ５．０
(４)冬中夏草の超臨界流体抽出物 ０．５
(５)ジグリセリンオレイン酸エステル ５．０
(６)L-グルタミン酸ナトリウム １．６
(７)L-セリン ０．４
(８)プロピレングリコール ３．０
(９)1,3-ブチレングリコール ５．０
(10)パラオキシ安息香酸メチル ０．１
(11)精製水 ４７．３
(12)香料 ０．１
製法：(６),(７)を(11)の一部に溶解して５０℃とし、５０℃に加熱した(５)に撹拌しながら徐々に添加する。これをあらかじめ混合し、７０℃に加熱溶解した(１)〜(４)に均一に分散し、これに(８)〜(10)を(11)の残部に溶解して７０℃に加熱したものを撹拌しながら添加し、ホモミキサーにて乳化する。冷却後、４０℃にて(12)の成分を添加，混合する。
【００４８】
［実施例１９］ メイクアップベースクリーム
(１)ステアリン酸 １２．０(重量％)
(２)セタノール ２．０
(３)グリセリントリ-2-エチルヘキサン酸エステル ２．５
(４)自己乳化型グリセリンモノステアリン酸エステル ２．０
(５)冬中夏草の超臨界流体抽出物 １．０
(６)プロピレングリコール １１．０
(７)水酸化カリウム ０．３
(８)精製水 ６７．６
(９)酸化チタン １．０
(10)ベンガラ ０．１
(11)黄酸化鉄 ０．４
(12)香料 ０．１
製法：(１)〜(５)の油相成分を混合し、７５℃に加熱して均一とする。一方、(６)〜(８)の水相成分を混合し、７５℃に加熱，溶解して均一とし、これに(９)〜(11)の顔料を添加し、ホモミキサーにて均一に分散させる。この水相成分に前記油相成分を添加し、ホモミキサーにて乳化した後冷却し、４０℃にて(12)の成分を添加，混合する。
【００４９】
［実施例２０］ 乳液状ファンデーション
(１)ステアリン酸 ２．０(重量％)
(２)スクワラン ５．０
(３)ミリスチン酸オクチルドデシル ５．０
(４)セタノール １．０
(５)デカグリセリンモノイソパルミチン酸エステル ９．０
(６)マカデミアナッツ脂肪酸フィトステリル ０．５
(７)冬中夏草の超臨界流体抽出物 ０．５
(８)1,3-ブチレングリコール ８．０
(９)水酸化カリウム ０．１
(10)パラオキシ安息香酸メチル ０．１
(11)精製水 ５０．６
(12)酸化チタン ９．０
(13)タルク ７．４
(14)ベンガラ ０．５
(15)黄酸化鉄 １．１
(16)黒酸化鉄 ０．１
(17)香料 ０．１
製法：(１)〜(７)の油相成分を混合し、７５℃に加熱して均一とする。一方、(８)〜(11)の水相成分を混合し、７５℃に加熱，溶解して均一とし、これに(12)〜(16)の顔料を添加し、ホモミキサーにて均一に乳化した後冷却し、４０℃にて(17)の成分を添加，混合する。
【００５０】
［実施例２１］ ハンドクリーム
(１)セタノール ４．０(重量％)
(２)ワセリン ２．０
(３)流動パラフィン １０．０
(４)グリセリンモノステアリン酸エステル １．５
(５)ポリオキシエチレン(６０ＥＯ)
グリセリンイソステアリン酸エステル ２．５
(６)酢酸トコフェロール ０．５
(７)大豆リン脂質 ０．５
(８)冬中夏草の超臨界流体抽出物 １．０
(９)グリセリン ２０．０
(10)パラオキシ安息香酸メチル ０．１
(11)精製水 ５７．９
製法：(１)〜(８)の油相成分を混合，溶解して７５℃に加熱する。一方、(９)〜(11)の水相成分を混合，溶解して７５℃に加熱する。ついで、水相成分に油相成分を添加して予備乳化した後、ホモミキサーにて均一に乳化する。
【００５１】
本発明の実施例１０〜実施例２１を用いて皮膚の乾燥状態改善効果の評価を行った。その結果、全ての実施例において、良好な乾燥状態改善効果が認められていた。
【００５２】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明により、保湿効果が相乗的に増強され、高い皮膚の乾燥状態改善効果を発揮する、皮膚外用剤を得ることが出来た。
Claims (1)
- 超臨界抽出剤として二酸化炭素を用い冬虫夏草より抽出して得られる抽出物と、加水分解エラスチン、加水分解コラーゲン、マルトース、グリセリン、トリメチルグリシン、加水分解シルク蛋白質、フィトステロール、大豆リン脂質、及びイソステアリン酸コレステリルから選択される１種もしくは２種以上とを有効成分とする皮膚柔軟性改善剤。
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