JP3831982B2

JP3831982B2 - Polishing composition for aluminum disc

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Publication number: JP3831982B2
Application number: JP19781896A
Authority: JP
Inventors: 敏雄河西; 隆生加賀
Original assignee: Nissan Chemical Corp
Current assignee: Nissan Chemical Corp
Priority date: 1996-07-26
Filing date: 1996-07-26
Publication date: 2006-10-11
Anticipated expiration: 2016-07-26
Also published as: JPH1036819A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、アルミニウムディスクの研磨用組成物に関する。特に、このアルミニウムディスクの研磨用組成物は、高精度に平滑な研磨表面を効率的に得ることができるため、最終仕上げ研磨用組成物として有用である。本発明におけるアルミニウムディスクの研磨とは、アルミニウムあるいはその合金からなる磁気記録媒体ディスクの基材そのものの表面、または基材の上に設けられたＮｉ−Ｐ、Ｎｉ−Ｂ等のメッキ層の表面、特にＮｉ９０〜９２％とＰ８〜１０％の組成の硬質Ｎｉ−Ｐメッキ層の表面、及び酸化アルミ層の表面を研磨することをいう。
【０００２】
【従来の技術】
特開平８−５９２４２号公報には、５〜２００ｍ² ／ｇの比表面積と２０〜１５００ｎｍの粒子径を有し、そして０．１〜３重量％の脱水性の水分を保有するコロイド状ジルコニアをそのＺｒＯ₂ として５〜８０重量％の濃度に含有し、そしてこのコロイド状ジルコニアのＺｒＯ₂ １モル当たり０．０１〜１００ミリ当量の量で水溶性酸または１〜１００ミリ当量の量で水溶性アルカリを更に含有するコロイド状ジルコニアの安定な水性ゾルが開示されている。その特性としては、コロイド状ジルコニアが材料の表面に付着したとき、その表面を水でまたは水中で洗浄することによりその表面から容易に除去されるような低活性を有することである。そして、これらのコロイド状ジルコニアの安定な水性ゾルは、酸性またはアルカリ性であってよく、水溶性の有機添加剤を含有でき、そして工業製品として供給され得ること、そしてそのゾルは、いろいろな分野、例えば精密鋳造に使用するための耐熱性を強化した鋳型を製造するための結合剤、材料例えば金属、セラミックまたはコンクリートをウォータージェット切断するための水性媒体中に含有される研磨剤、またはいろいろな材料の表面を粗に、精密にまたは鏡面様に研磨するための研磨剤、等々に適用できることが記載されている。更に、ゾルが、半導体、例えばケイ素、ゲルマニウムまたはIII−V族、II−VI族または I−VII 族の型の化合物のような半導体の表面；光ファイバーに使用するための石英、液晶セルに使用するためのガラス、光学セラミックに使用するためのニオブ酸リチウムまたはタンタル酸リチウムの表面；電子または電気製品の部品に使用するための水晶、窒化アルミニウム、アルミナ、フェライトまたはジルコニアの表面；多層配線半導体デバイスにおける層間絶縁膜、及びアルミニウム、銅、タングステンまたはそれらの合金のようなメタル配線の表面；そして炭化タングステンのような超硬合金等様々な材料の表面を研磨するのに有用であることが記載されている。
【０００３】
アルミニウムディスクの研磨に関しては、これまで酸化アルミニウム、特にα型の酸化アルミニウム砥粒を用いた研磨剤が一般的であり、コロイド状ジルコニアの水性ゾル及びそのコロイド状ジルコニアの凝集体を含有する水性スラリーからなる研磨剤を用いた従来例は見あたらない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
アルミニウム磁気記録ディスクの性能は、近年ますます高密度化、高速化していく傾向にあり、そのためより平滑な基板が求められている。
本発明の目的は、オレンジピール、スクラッチ、ピット、突起などの表面欠陥がないということや最大表面荒さが小さいことだけにとどまらず、平均表面粗さにおいても小さな研磨面を得ることができるという特に優れた特性を有するアルミニウムディスクの研磨用組成物を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、様々な材料の表面を研磨するのに有用である特開平８−５９２４２号公報に開示されたコロイド状ジルコニアの安定な水性ゾルが、アルミニウムディスクの研磨用組成物として特に研磨面の表面粗さの低下に優れていることを見いだした。更に、この水性ゾルのコロイド状ジルコニアを凝集させることにより得られる凝集体を含有する水性スラリーも、研磨面の表面粗さの低下に優れた特性を発現し得ることを見いだし本発明を完成した。
【０００６】
本発明のアルミニウムディスクの研磨用組成物は、コロイド状ジルコニアの水性ゾルまたはその水性ゾルのコロイド状ジルコニアの凝集体を含有する水性スラリーからなる。
その水性ゾル中のコロイド状ジルコニアは、窒素ガス吸着法により測定される５〜２００ｍ^２／ｇの比表面積と動的光散乱法により測定される２０〜８００ｎｍの粒子径を持つことを特徴とする。さらに、その水性ゾル中のコロイド状ジルコニアの特徴は、そのゾルを１５０℃で３時間にわたり乾燥して、コロイド状ジルコニアの乾燥粉末を得たとき、その乾燥粉末は、その乾燥粉末を１１００℃で１時間にわたり加熱すると、脱水により、その乾燥粉末の０．１〜３重量％の重量減少を示すことである。換言すると、その水性ゾル中のコロイド状ジルコニアは、０．１〜３重量％の脱水性の水分を保有している。このようなコロイド状ジルコニアの水性ゾルは、例えば特開平８−５９２４２号公報に記載の方法により製造することができる。
【０００７】
本発明における水性ゾルのコロイド状ジルコニアの凝集体とは、一旦コロイド状ジルコニアの水性ゾルを調製した後にこれを凝集させたもののことであり、水性ゾルに水溶性塩を添加する方法、あるいは水性ゾルから水溶性塩を脱塩精製により取り除く方法で製造することができる。
コロイド状ジルコニアの比表面積は、慣用の窒素ガス吸着法により測定される。また、コロイド状ジルコニアの粒子径は、市販品の装置、例えば米国のコールター(Coulter) 社製の「Ｎ₄ 」という名称の装置を使用することによる動的光散乱法により測定される。
【０００８】
水性ゾル中のコロイド状ジルコニアを乾燥した粉末は、その粉末がより高い温度で再乾燥されると重量が減少し、そしてその乾燥した粉末は、それがより高い温度、例えば５００℃で加熱されてすら更に重量が減少する。しかし、１１００℃の温度で加熱した後の粉末は、その粉末を１１００℃より高い温度で再び加熱した後では重量が減少しない。粉末の重量の減少は、粉末からの脱水による水の放出のせいばかりではなく粉末中に含まれている酸、アルカリまたは塩のような、水以外の揮散性物質の放出のせいでもあることが見出されていた。
【０００９】
よって、コロイド状ジルコニアの乾燥粉末から脱水され得る水の量（Ｈ）は、粉末を１５０℃で３時間にわたり乾燥した後の粉末の重量（Ｗ₁ ）と粉末中のＨ₂ Ｏ以外の揮散性成分の重量（Ｃ₁ ）を測定し、そして粉末を１１００℃で１時間にわたり加熱した後の粉末の重量（Ｗ₂ ）と粉末中のＨ₂ Ｏ以外の揮散性成分の重量（Ｃ₂ ）を再度測定し、そして等式：Ｈ＝（Ｗ₁ −Ｃ₁ ）−（Ｗ₂ −Ｃ₂ ）によるＨを決定することにより得られる。コロイド状ジルコニアの脱水性の水分量は、式：（Ｈ／Ｗ₁ ）×１００により与えられる重量％で表す。例えば水溶性酸または水溶性アルカリのようなＨ₂ Ｏ以外の揮散性成分が、コロイド状ジルコニアの乾燥粉末及び１１００℃での加熱後のジルコニア中に含有される場合には、当該技術分野で知られている化学分析により測定される。
【００１０】
本発明の研磨用組成物を用いたアルミニウムディスクの研磨は、コロイド状ジルコニアをＺｒＯ₂ として１〜５０、好ましくは２〜３０そして更に好ましくは３〜２０重量％含有する濃度で行う。このコロイド状ジルコニアは、例えば特開平８−５９２４２号公報に記載の方法により製造された場合には、コロイド状ジルコニアをＺｒＯ₂ として５〜８０重量％の量で持つ酸性またはアルカリ性の安定な水性ゾルとして得られ、濃度調整して使用することができる。
【００１１】
この酸性型コロイド状ジルコニアの安定なゾルは、ＺｒＯ₂ １モルに対して０．０１〜１００、好ましくは０．０３〜５０そして更に好ましくは０．０５〜３０ミリ当量の水溶性酸を含有し、１〜６、好ましくは２〜６そして更に好ましくは３〜６のｐＨを持つ。また、このアルカリ性型コロイド状ジルコニアの安定なゾルは、ＺｒＯ₂ １モルに対して１〜１００、好ましくは３〜５０そして更に好ましくは５〜３０ミリ当量の水溶性アルカリを含有し、８〜１３．５、好ましくは９〜１３そして更に好ましくは１０〜１３のｐＨを持つ。
【００１２】
ゾル中の水溶性酸は、例えば塩化水素、硝酸、硫酸のような無機酸、例えば蟻酸、酢酸、蓚酸、酒石酸、クエン酸、乳酸のような有機酸またはそれらの酸性塩であってよい。ゾル中の水溶性アルカリは、例えばナトリウム、カリウムまたはリチウムのような金属の水酸化物、例えばテトラエタノールアンモニウム、モノエチルトリエタノールアンモニウム、テトラメチルアンモニウムまたはトリメチルベンジルアンモニウムのような第四級アンモニウムの水酸化物、または、例えば、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、アミノエチルエタノールアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルエタノールアミン、Ｎ−メチルエタノールアミン、モノプロパノールアミンまたはモルホリンのようなアミン、またはアンモニアでよい。
【００１３】
本発明の第１発明では、アルミニウムディスクの研磨に際しては、コロイド状ジルコニアを安定な水性ゾルの状態で使用する。そして通常エッチャントと称される研磨促進剤（電解質）をコロイド状ジルコニアが水性ゾル中で凝集しない量を加えて、コロイド状ジルコニアを安定な水性ゾルの状態で使用することもできる。一方、本発明の第２発明では、通常エッチャントと称される研磨促進剤（電解質）を加えることにより、水性ゾル中のコロイド状ジルコニアを凝集させて、コロイド状ジルコニアの凝集体を含有する水性スラリーを調製して使用する。コロイド状ジルコニアの凝集体については、研磨時における機械的剪断力によりその凝集体の一部が１次粒子であるコロイド状ジルコニアの大きさまで分散されるなら、その凝集体の大きさは制限しない。
【００１４】
また、コロイド状ジルコニアの安定な水性ゾルから、イオン交換あるいは限外ろ過などの方法により水溶性酸または水溶性アルカリを除去し得られる脱塩精製コロイド状ジルコニアの水性ゾルまたはコロイド状ジルコニアの凝集体を含有する水性スラリーを本発明の第１発明及び第２発明で使用しても良い。更にまた、脱塩精製コロイド状ジルコニア水性ゾルまたはコロイド状ジルコニアの凝集体を含有する水性スラリーに対して、エッチャントを加えて本発明の第２発明で使用しても良い。
【００１５】
エッチャントの例としては、硝酸ニッケル、硝酸アルミニウム、硫酸ニッケル、スルファミン酸ニッケル、次亜塩素酸ナトリウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、有機アミン、グルコン酸ナトリウム、乳酸ナトリウムなどが挙げられる。エッチャントの添加量としては、０．１〜１０、好ましくは０．１〜５そして更に好ましくは０．１〜３重量％である。
【００１６】
【発明の実施の形態】
本発明のアルミニウムディスクの研磨用組成物に用いられる水性ゾル中のコロイド状ジルコニアは、窒素ガス吸着法により測定される５〜２００、好ましくは１０〜１００そして更に好ましくは１５〜６０ｍ² ／ｇの比表面積と動的光散乱法により測定される２０〜１５００、好ましくは２０〜８００そして更に好ましくは５０〜５００ｎｍの粒子径を持ち、そしてそのコロイド状ジルコニアは、その水性ゾルを１５０℃で３時間にわたり乾燥して、コロイド状ジルコニアの乾燥粉末を得たとき、その乾燥粉末は、その乾燥粉末を１１００℃で１時間にわたり加熱すると、脱水により、コロイド状ジルコニアの乾燥粉末を基準にして０．１〜３、好ましくは０．３〜３そして更に好ましくは０．５〜２重量％の重量減少を示すという特徴を示す。換言すると、本発明のアルミニウムディスクの研磨用組成物中のコロイド状ジルコニアは、０．１〜３、好ましくは０．３〜３そして更に好ましくは０．５〜２重量％の脱水され得る水分を保有している。
【００１７】
より好ましいアルミニウムディスクの研磨用組成物は、原料ゾル中のコロイド状ジルコニアの物性に支配される。
コロイド状ジルコニアの比表面積の研磨に対する影響に関しては、５ｍ² ／ｇより小さい比表面積では研磨後の表面粗さが特に平均表面粗さが大きくなる。そして、１０ｍ² ／ｇ以上の比表面積では研磨後の表面粗さ特に平均表面粗さがが比表面積の増加に従って減少する傾向がある。一方、２００ｍ² ／ｇより大きい比表面積では研磨の速度が著しく低くなる。そして、１００ｍ² ／ｇ以下の比表面積では研磨の速度が比表面積の減少に従って速くなる。
【００１８】
コロイド状ジルコニアの粒子径の研磨に対する影響に関しては、２０ｎｍより小さい粒子径では研磨速度低下の原因になる。そして、５０ｎｍ以上の粒子径では研磨の速度が粒径の増加に従って速くなる傾向がある。一方、１５００ｎｍより大きい粒子径では、研磨後に表面欠陥が生じる傾向がある。そして、８００ｎｍ以下の粒子径では殆ど研磨後に表面欠陥を認めない。
【００１９】
コロイド状ジルコニアの脱水性の水分量の研磨に対する影響に関しては、０．１重量％より小さい脱水性水分量では研磨後の表面粗さ特に平均表面粗さが大きくなる。そして０．３〜３重量％の脱水性水分量では研磨後の表面粗さ特に平均表面粗さが安定な値を示し、目的とするより好ましい値となる。そして３重量％より大い脱水性水分量では研磨速度が低下してしまうことと、表面粗さ特に最大粗さが大きくなる。
【００２０】
【実施例】
下記の実験例により、本発明を更に説明する。
［研磨用組成物の調製］
実験例１
オキシ塩化ジルコニウムの水溶液を、純水２１００ｇにオキシ塩化ジルコニウム１０００ｇを溶解することにより調整した。その全溶液に、攪拌下、２５％アンモニア水２６４ｇを添加した。アンモニアを含有するオキシ塩化ジルコニウム溶液全量を、オートクレーブ中、１３０℃で７時間にわたり加熱し、次いでオートクレーブ中の液体を室温まで冷却し、そして回収した。回収した液体のｐＨは１以下であり、米国のコールター(Coulter) 社製の「Ｎ₄ 」と呼ばれる装置を使用する動的光散乱法により測定される粒子径８９ｎｍを有するコロイド状ジルコニアの水性ゾルであった。そのコロイド状ジルコニアは電子顕微鏡写真中では１００ｎｍの平均粒子径を有していた。
【００２１】
３２００ｇの回収ゾルに、２５％アンモニア水１１．７ｇを添加してｐＨ５．２のコロイド状ジルコニアの水性ゾルを形成させた。ｐＨ５．２のコロイド状ジルコニアに純水を添加し、次いで希釈ゾルを限外ろ過器を通して濃縮した。希釈と限外ろ過を繰り返すあいだ、ゾルに合計２８ｋｇの水を添加した。その結果、４．６のｐＨ、３８重量％のＺｒＯ₂ 濃度、０．８８重量％のＣｌ濃度そして０．１重量％以下のＮＨ₃ 濃度を有するコロイド状ジルコニア（Ｚ₁ ）９１０ｇを得た。
【００２２】
ゾル（Ｚ₁ ）を、入口温度１９０℃、出口温度１００℃のスプレードライヤー中で乾燥して、Ｎ₂ ガス吸着法により測定される１２８ｍ² ／ｇの比表面積を持つコロイド状ジルコニアの粉末（Ｐ₁ ）を形成させた。
粉末（Ｐ₁ ）を、１５０℃で３時間にわたり乾燥器中で乾燥する。乾燥した後の粉末は、化学分析によると２．２８重量％のＣｌを含有してた。
【００２３】
次いで乾燥した後の粉末１１．０８５ｇを１１００℃の温度で１時間にわたり電気炉中で加熱した。１０．１５０ｇの加熱後のジルコニア粉末を得た。化学分析をすると、この加熱後の粉末中のＣｌ含量は０．０１％以下であった。この加熱による粉末の重量減少から、コロイド状ジルコニアの粉末（Ｐ₁ ）は、粉末（Ｐ₁ ）を１５０℃で３時間にわたり乾燥することにより調整した粉末を基準にして、乾燥した後の粉末を１１００℃で１時間にわたり加熱する時は、６．２重量％の水が脱水されていることが見出された。
【００２４】
次に、ｐＨ４．６のコロイド状ジルコニアの精製ゾル（Ｚ₁ ）１０００ｇに、攪拌下、クエン酸３１ｇ次いで２５％アンモニア水３９ｇを添加した。クエン酸とアンモニアを含有するゾルに純水を添加し、次いで希釈したゾルを限外ろ過器を通して濃縮した。
希釈とそれに続く限外ろ過を繰り返す間に全量７．８ｋｇの純水を添加した。８．６のｐＨ、３６重量％のＺｒＯ₂ 濃度、０．０１重量％以下のＣｌ濃度、２．５重量％のクエン酸濃度そして０．０８重量％のＮＨ₃ 濃度を有するコロイド状ジルコニアの精製ゾル（Ｚ₂ ）１０５０ｇを得た。ゾル中のコロイド状ジルコニアは、装置「Ｎ₄ 」で測定される粒子径１０４ｎｍを有していた。
【００２５】
ゾル（Ｚ₂ ）を、入口温度１９０℃、出口温度１００℃のスプレードライヤー中で乾燥して、Ｎ₂ ガス吸着法により測定される１３５ｍ² ／ｇの比表面積を持つコロイド状ジルコニアの粉末（Ｐ₂ ）を得た。
粉末（Ｐ₂ ）を、１５０℃で３時間にわたり乾燥器中で乾燥した。乾燥後の粉末は、化学分析によると、６．８８重量％のクエン酸含量、０．０１重量％以下のＣｌ含量そして０．０１重量％以下のＮＨ₃ 含量を有していた。次いで乾燥後の粉末１１．７１３ｇを１１００℃の温度で１時間にわたり電気炉中で加熱した。加熱後、１０．１６２ｇのジルコニア粉末を得た。取得した粉末は、０．０１重量％以下より小さい量でクエン酸を含有していた。
【００２６】
コロイド状ジルコニアの粉末（Ｐ₂ ）は、粉末（Ｐ₂ ）を１５０℃で３時間にわたり乾燥することにより調整した粉末を基準にして、乾燥した後の粉末を１１００℃で１時間にわたり加熱する時は、６．４重量％の水が脱水されていることが見出された。
次に、コロイド状ジルコニアの粉末（Ｐ₂ ）を７００℃の温度で２時間にわたり焼成して焼成ジルコニア（Ｔ₁ ）を形成させた。そして、高純度の塩酸を純水に溶解することにより、０．２ミリ当量のＨＣｌを含有する塩化水素水溶液２０４ｇを調整した。
【００２７】
次いで、焼成ジルコニア（Ｔ₁ ）９６ｇ、調整した塩化水素水溶液２０４ｇ及び５ｍｍの直径を持つジルコニア製硬質ビーズ７００ｇを、８ｃｍの直径を持つボールミル中に投入した。ミルを密閉し、９２時間にわたり２００ｒｐｍの速度で回転して、ゾル（Ｚ₃ ）を調製した。この回収したゾル（Ｚ₃ ）は、３１重量％のＺｒＯ₂濃度とコロイド状ジルコニアのＺｒＯ₂ １モル当たり０．２ミリ当量の量で塩酸を含有するｐＨ５．６のコロイド状ジルコニアの安定な水性ゾルであった。
【００２８】
ゾル（Ｚ₃ ）中のコロイド状ジルコニアの粒子径は、装置「Ｎ₄ 」により測定すると１８４ｎｍであった。
次に、このゾル（Ｚ₃ ）を、入口温度１９０℃、出口温度１００℃のスプレードライヤー中で乾燥して、コロイド状ジルコニア粉末（Ｐ₃ ）を得た。その粉末は次いで、この粉末を１５０℃で３時間にわたり乾燥器中で乾燥する。乾燥後の粉末（Ｐ₃ ）は、窒素ガス吸着法により測定され２３．５ｍ² ／ｇの比表面積を示した。そして、乾燥後の粉末（Ｐ₃ ）は、化学分析によると０．１重量％以下の揮散性成分を含有していた。更に粉末１０．５５２ｇを１１００℃で１時間にわたり加熱することにより加熱後のジルコニア１０．４５３ｇが得られた。よって、ゾル（Ｚ₃ ）中のコロイド状ジルコニアは、スプレードライヤー中で得られる粉末を１５０℃で３時間にわたり乾燥することにより調製されるコロイド状ジルコニアの粉末を基準にして、乾燥した後の粉末を１１００℃で１時間にわたり加熱した時は、０．９４重量％の水が脱水されていたことになり、求める脱水性の水分量は０．９４重量％であった。
【００２９】
このコロイド状ジルコニアの安定な酸性水性ゾル（Ｚ₃ ）を、純水を用いて希釈し１０重量％のＺｒＯ₂濃度に調整し研磨用組成物（Ａ₁ ）とした。
実験例２
コロイド状ジルコニアの安定な酸性水性ゾル（Ｚ₃ ）を純水で希釈する際に、エッチャントとして硝酸アルミニウム水溶液を添加した以外は実験例１と同様にして、研磨用組成物（Ａ₂ ）を調製した。この組成物（Ａ₂ ）は、１０重量％のＺｒＯ₂濃度と１重量％のＡｌ（ＮＯ₃）₃濃度を有するコロイド状ジルコニアの凝集体からなる水性スラリーであった。
【００３０】
実験例３
オキシ塩化ジルコニウムの水溶液を、純水１８００ｇにオキシ塩化ジルコニウム２００ｇを溶解することにより調製し、その全溶液に、攪拌下、１０％アンモニア水２１５ｇ添加し、オキシ水酸化ジルコニウムの水性スラリーを生成させた。生成した水性スラリーをろ過洗浄する工程を繰り返し、０．１％以下のＣｌ濃度と０．１％以下のＮＨ₃濃度を有する含水状ケーキを得た。この含水状ケーキを１２０℃で１日にわたり乾燥器中で乾燥した。乾燥した後の粉末（Ｐ₄ ）を実験例１と同様にして７００℃の温度で２時間にわたり焼成し、焼成ジルコニア（Ｔ₂ ）を形成させ、この焼成ジルコニア（Ｔ₂ ）を０．２ミリ当量のＨＣｌを含有する塩化水素水溶液とともにＺｒＯ₂濃度３２％で粉砕しゾル（Ｚ₄ ）を調製した。
【００３１】
この回収したゾル（Ｚ₄ ）は、３１重量％のＺｒＯ₂濃度とコロイド状ジルコニアのＺｒＯ₂ １モル当たり０．２ミリ当量の量で塩酸を含有するｐＨ５．３のコロイド状ジルコニアの安定な水性ゾルであった。脱水性水分の量は、実験例１と同様にして求め、窒素ガス吸着法により測定される比表面積の値と動的光散乱法により測定される粒子径の値とともに第１表に記載した。
【００３２】
このコロイド状ジルコニアの安定な酸性水性ゾル（Ｚ₄ ）を、純水を用いて希釈し１０重量％のＺｒＯ₂濃度に調整し研磨用組成物（Ａ₃ ）とした。
実験例４
コロイド状ジルコニアの安定な酸性水性ゾル（Ｚ₄ ）を純水で希釈する際に、エッチャントとして硝酸アルミニウム水溶液を添加した以外は実験例３と同様にして、研磨用組成物（Ａ₄ ）を調製した。この組成物（Ａ₄ ）は、１０重量％のＺｒＯ₂濃度と１重量％のＡｌ（ＮＯ₃）₃濃度を有するコロイド状ジルコニアの凝集体からなる水性スラリーであった。
【００３３】
実験例５
遠心沈降法による５．３μｍの平均粒子径と窒素ガス吸着法による１．７ｍ² ／ｇの比表面積を有する市販の微粒状電融ジルコニア粉末を純水とともにＺｒＯ₂濃度３２％で、ボールミルを用いて、１２０時間にわたり粉砕し、水性スラリー（Ｚ₅ ）を調製した。この回収した水性スラリー（Ｚ₅ ）は、３１重量％のＺｒＯ₂濃度とｐＨ７．９のジルコニアの水性スラリーであった。実験例１と同様にして求めた脱水性水分の量と、窒素ガス吸着法により測定される比表面積の値と動的光散乱法により測定される粒子径の値は第１表に記載した。
【００３４】
このジルコニアの水性スラリー（Ｚ₅ ）を純水で希釈する際に、エッチャントとして硝酸アルミニウム水溶液を添加して、研磨用組成物（Ａ₅ ）を調製した。この組成物（Ａ₅ ）は、１０重量％のＺｒＯ₂濃度と１重量％のＡｌ（ＮＯ₃）₃濃度を有するジルコニアの水性スラリーであった。
実験例６
実験例３と同様にして得たオキシ水酸化ジルコニウムの含水状ケーキを、乾燥した後に７００℃で２時間焼成し、焼成ジルコニア粉末を得た。実験用ラボスターラーを用いて、この焼成ジルコニア粉末を純水に分散し水性スラリー（Ｚ₆ ）とした。この回収した水性スラリー（Ｚ₆ ）は、３２重量％のＺｒＯ₂濃度とｐＨ７．１のジルコニアの水性スラリーであった。実験例１と同様にして求めた脱水性水分の量と、窒素ガス吸着法により測定される比表面積の値と動的光散乱法により測定される粒子径の値は第１表に記載した。
【００３５】
この水性スラリー（Ｚ₆ ）を、純水を用いて希釈し１０重量％のＺｒＯ₂濃度に調整し研磨用組成物（Ａ₆ ）とした。
実験例７
アルカリ性の原料ゾル（Ｚ₂ ）を乾燥することにより得た粉末（Ｐ₂ ）の焼成を１０５０℃で２時間とした以外は、実験例１と同様にして、コロイド状ジルコニアの水性ゾル（Ｚ₇ ）を調製した。
【００３６】
この回収したゾル（Ｚ₇ ）は、３１重量％のＺｒＯ₂濃度とコロイド状ジルコニアのＺｒＯ₂ １モル当たり０．２ミリ当量の量で塩酸を含有するｐＨ５．１のコロイド状ジルコニアの安定な水性ゾルであった。脱水性水分の量と窒素ガス吸着法により測定される比表面積の値と動的光散乱法により測定される粒子径の値はあわせて第１表に記載した。
ゾルを純水で希釈する際に、エッチャントとして硝酸アルミニウム水溶液を添加し研磨用組成物（Ａ₇ ）を調製した。この組成物（Ａ₇ ）は、１０重量％のＺｒＯ₂濃度と１重量％のＡｌ（ＮＯ₃）₃濃度を有するコロイド状ジルコニアの凝集体からなる水性スラリーであった。
【００３７】
実験例８
この比較例では、実験例１においてアルカリ性の原料ゾルを調製するのに用いた酸性の原料ゾル（Ｚ₁ ）を使用して、研磨用組成物（Ａ₈ ）を調製した。
このゾル（Ｚ₁ ）は、３８重量％のＺｒＯ₂濃度とコロイド状ジルコニアのＺｒＯ₂ １モル当たり０．２ミリ当量の量で塩酸を含有するｐＨ４．６のコロイド状ジルコニアの安定な水性ゾルであった。脱水性水分の量と窒素ガス吸着法により測定される比表面積の値と動的光散乱法により測定される粒子径の値はあわせて第１表に記載した。
【００３８】
このコロイド状ジルコニアの安定な酸性水性ゾルを、純水を用いて希釈し１０重量％のＺｒＯ₂濃度に調整し研磨用組成物（Ａ₈ ）とした。

［研磨試験］
被加工物は、アルミニウム基板にＮｉ−Ｐを１０μｍの厚さに無電解メッキした２．５インチメモリーハードディスク基板を使用した。
【００３９】
オスカー型レンズ研磨機の定盤に人工皮革タイプのポリウレタン製研磨布（ＰＯＬＩＴＥＸＤＧ（商標）、２５０ｍｍφ、ロデール・ニッタ（株）製）を貼り付け、これに基板の研磨面を対向させ１４ｋＰａの荷重をかけて研磨した。
定盤回転数は、毎分３０回転であり、水性スラリー供給量は２ｍｌ／分である。
【００４０】
研磨の後、被加工物を取り出し超音波洗浄を繰り返して洗浄した。洗浄後アルミディスクを乾燥し、重量減少から研磨速度を求めた。
表面欠陥については、微分干渉顕微鏡により観察し、突起、ピット、スクラッチなどの度合を判定した。最大及び平均表面粗さは、市販品の装置、例えば米国のＺｙｇｏ社製の「New View 100」という名称の装置を使用することによる、ＦＤＡを用いた走査型白色干渉法あるいは位相測定法により測定した。測定結果を第２表に示す。

上記第２表より研磨剤後の表面粗さに関しては、組成物（Ａ₁）、（Ａ₂）、（Ａ₃）、（Ａ₄）、（Ａ₆）及び（Ａ₇）と、組成物（Ａ₅）及び（Ａ₈）との対比からコロイド状ジルコニアの脱水性の水分量の研磨に対する表面粗さへの影響が理解されよう。
【００４１】
よって、アルミニウムディスクの研磨用組成物としては、本発明の第１発明である５〜２００ｍ² ／ｇの比表面積と２０〜１５００ｎｍの粒子径を有し、そして０．１〜３重量％の脱水性の水分を保有するコロイド状ジルコニアの安定な水性ゾルからなるアルミニウムディスクの研磨用組成物と、本発明の第２発明である５〜２００ｍ² ／ｇの比表面積と２０〜１５００ｎｍの粒子径を有し、そして０．１〜３重量％の脱水性の水分を保有するコロイド状ジルコニアの凝集体を含有する水性スラリーからなるアルミニウムディスクの研磨用組成物とが有用であることが理解されよう。
【００４２】
更に第２表の詳細検討により、研磨剤後の表面粗さと表面欠陥に関しては、組成物（Ａ₁）、（Ａ₂）、（Ａ₃）及び（Ａ₄）と、組成物（Ａ₇）及び（Ａ₆）との対比からより最適なコロイド状ジルコニアの脱水性の水分量と、好ましいコロイド状ジルコニアの粒子径があることが理解されよう。よって、アルミニウムディスクの研磨用組成物としては、１０〜１００ｍ² ／ｇの比表面積と２０〜８００ｎｍの粒子径を有し、そして０．３〜３重量％の脱水性の水分を保有するコロイド状ジルコニアの安定な水性ゾルからなるアルミニウムディスクの研磨用組成物と、１０〜１００ｍ² ／ｇの比表面積と２０〜８００ｎｍの粒子径を有し、そして０．３〜３重量％の脱水性の水分を保有するコロイド状ジルコニアの凝集体を含有する水性スラリーからなるアルミニウムディスクの研磨用組成物とがより有用であることが理解されよう。
【００４３】
【発明の効果】
本発明のアルミニウムディスクの研磨用組成物は、酸性またはアルカリ性であってよく、水溶性の無機及び有機の添加剤を含有でき、そして工業製品として供給され得るアルミニウムディスクの上に設けられたＮｉ−Ｐ等のメッキ層の表面、特にＮｉ９０〜９２％とＰ８〜１０％の組成の硬質Ｎｉ−Ｐメッキ層の表面、酸化アルミ層の表面あるいはアルミニウム、その合金、アルマイトの表面を研磨するのに有用であることが明瞭である。そして所望に応じ、硝酸塩、有機酸、金属石鹸、キレート化合物、グルコン酸、スルファミン酸、アミン塩、過酸化水素水、次亜塩素酸塩等を添加して使用することができ、研磨剤として更に有用である。
【００４４】
本発明のアルミニウムディスクの研磨用組成物は、Ｚｒ以外の他の金属酸化物の水性ゾルを、そのコロイド状粒子の表面上の電荷が、ジルコニアのコロイド状粒子のそれと同じである限りは、そのＺｒ以外の他の金属酸化物のゾルと所望の比率で、例えばジルコニア１００重量部に対して１０〜９０重量部で混合してもよい。かくして、例えばアルカリ性のコロイド状ジルコニアの水性ゾルをアルカリ性のコロイド状シリカの水性ゾルと混合することにより、または酸性のコロイド状ジルコニアを酸性のコロイド状アルミナの水性ゾルと混合することにより、混合ゾルが得られる。混合ゾルを用いた研磨用組成物は、上述のような各種基材の表面を研磨するのにも有用である。そして、混合ゾルは、所望に応じ、硝酸塩、有機酸、金属石鹸、キレート化合物、グルコン酸、スルファミン酸、アミン塩、過酸化水素水、次亜塩素酸塩等を添加して使用することができ、研磨剤として更に有用である。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to an aluminum disk polishing composition. In particular, this aluminum disk polishing composition is useful as a final finish polishing composition because it can efficiently obtain a smooth polishing surface with high precision. The polishing of the aluminum disk in the present invention means the surface of the base material itself of a magnetic recording medium disk made of aluminum or an alloy thereof, or the surface of a plating layer such as Ni-P or Ni-B provided on the base material, In particular, this means polishing the surface of a hard Ni-P plating layer having a composition of Ni 90 to 92% and P8 to 10% and the surface of an aluminum oxide layer.
[0002]
[Prior art]
JP-A-8-59242 discloses 5 to 200 m. ² Colloidal zirconia having a specific surface area of 20 g / g and a particle size of 20-1500 nm and having a dehydrating water content of 0.1-3 wt. ₂ In a concentration of 5 to 80% by weight and ZrO of this colloidal zirconia ₂ A stable aqueous sol of colloidal zirconia is disclosed which further contains a water soluble acid in an amount of 0.01 to 100 milliequivalents per mole or a water soluble alkali in an amount of 1 to 100 milliequivalents. Its properties are that when the colloidal zirconia adheres to the surface of the material, it has such low activity that it can be easily removed from the surface by washing with water or in water. And these colloidal zirconia stable aqueous sols can be acidic or alkaline, can contain water-soluble organic additives and can be supplied as industrial products, and the sols can be used in various fields, Binders for producing molds with enhanced heat resistance, for example for use in precision casting, materials such as abrasives contained in aqueous media for water jet cutting of metals, ceramics or concrete, or various materials It can be applied to abrasives for rough, precise or mirror-like polishing of the surface of the material. Further, the sol is used on semiconductors, eg semiconductors such as silicon, germanium or III-V, II-VI or I-VII type compounds; quartz for use in optical fibers, liquid crystal cells Glass for use in glass, opto-ceramics, lithium niobate or lithium tantalate surfaces; quartz, aluminum nitride, alumina, ferrite or zirconia surfaces for use in electronic or electrical parts; in multi-layer semiconductor devices It is described that it is useful for polishing the surface of various materials such as interlayer insulation films and metal wiring surfaces such as aluminum, copper, tungsten or their alloys; and cemented carbides such as tungsten carbide. Yes.
[0003]
Regarding polishing of aluminum discs, abrasives using aluminum oxide, particularly α-type aluminum oxide abrasive grains, are generally used so far, and an aqueous slurry containing colloidal zirconia aqueous sol and colloidal zirconia aggregates. There is no conventional example using an abrasive comprising:
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
In recent years, the performance of aluminum magnetic recording disks tends to increase in density and speed, and therefore a smoother substrate is required.
The object of the present invention is not only that there are no surface defects such as orange peel, scratches, pits, protrusions, and that the maximum surface roughness is small, but also that a small polished surface can be obtained even in average surface roughness. An object of the present invention is to provide an aluminum disk polishing composition having excellent characteristics.
[0005]
[Means for Solving the Problems]
The inventors of the present invention have particularly proposed a stable aqueous sol of colloidal zirconia disclosed in JP-A-8-59242, which is useful for polishing the surface of various materials, as a polishing composition for aluminum disks. It was found that the surface roughness of the surface is excellent. Further, the present invention has been completed by finding that an aqueous slurry containing an aggregate obtained by aggregating the colloidal zirconia of the aqueous sol can also exhibit excellent properties in reducing the surface roughness of the polished surface.
[0006]
The aluminum disk polishing composition of the present invention comprises an aqueous colloidal zirconia sol or an aqueous slurry containing a colloidal zirconia aggregate of the aqueous sol.
Colloidal zirconia in the aqueous sol is 5 to 200 m measured by a nitrogen gas adsorption method. ² / G measured by dynamic light scattering method with a specific surface area of / g 800 It has a particle diameter of nm. Furthermore, the characteristic of colloidal zirconia in the aqueous sol is that when the sol is dried at 150 ° C. for 3 hours to obtain a dry powder of colloidal zirconia, the dry powder is heated at 1100 ° C. When heated for 1 hour, dehydration shows a weight loss of 0.1 to 3% by weight of the dry powder. In other words, the colloidal zirconia in the aqueous sol has a dehydrating water content of 0.1 to 3% by weight. Such an aqueous sol of colloidal zirconia can be produced, for example, by the method described in JP-A-8-59242.
[0007]
In the present invention, the colloidal zirconia aggregate of the aqueous sol refers to a colloidal zirconia aqueous sol once prepared and then aggregated. A method of adding a water-soluble salt to the aqueous sol, or an aqueous sol It can be produced by removing the water-soluble salt from the product by desalting and purification.
The specific surface area of colloidal zirconia is measured by a conventional nitrogen gas adsorption method. The particle size of colloidal zirconia can be measured using commercially available equipment such as “N” manufactured by Coulter, USA. _Four ”By using a dynamic light scattering method by using an apparatus named“
[0008]
The dried powder of colloidal zirconia in an aqueous sol loses weight when the powder is re-dried at a higher temperature, and the dried powder is heated at a higher temperature, for example 500 ° C. Even the weight is further reduced. However, the powder after heating at a temperature of 1100 ° C. does not lose weight after the powder is heated again at a temperature higher than 1100 ° C. The reduction in powder weight can be attributed not only to the release of water from dehydration of the powder, but also to the release of volatile substances other than water, such as acids, alkalis or salts contained in the powder. It was found.
[0009]
Thus, the amount of water (H) that can be dehydrated from the dry powder of colloidal zirconia is the weight (W) of the powder after drying the powder at 150 ° C. for 3 hours. ₁ ) And H in the powder ₂ Weight of volatile components other than O (C ₁ ) And the weight of the powder after heating the powder at 1100 ° C. for 1 hour (W ₂ ) And H in the powder ₂ Weight of volatile components other than O (C ₂ ) Again and the equation: H = (W ₁ -C ₁ )-(W ₂ -C ₂ ) To determine H. The dehydrating water content of colloidal zirconia is given by the formula: (H / W ₁ ) Expressed in weight% given by x100. For example, H such as water-soluble acid or water-soluble alkali ₂ When volatile components other than O are contained in the dried powder of colloidal zirconia and zirconia after heating at 1100 ° C., it is measured by chemical analysis known in the art.
[0010]
Polishing of an aluminum disk using the polishing composition of the present invention is performed using colloidal zirconia as ZrO. ₂ 1 to 50, preferably 2 to 30 and more preferably 3 to 20% by weight. For example, when this colloidal zirconia is produced by the method described in JP-A-8-59242, the colloidal zirconia is converted into ZrO. ₂ As an acidic or alkaline stable aqueous sol having an amount of 5 to 80% by weight, and can be used after adjusting the concentration.
[0011]
This stable colloidal zirconia sol is ZrO. ₂ Contains 0.01 to 100, preferably 0.03 to 50, and more preferably 0.05 to 30 milliequivalents of water-soluble acid per mole, 1 to 6, preferably 2 to 6 and more preferably It has a pH of 3-6. In addition, a stable sol of this alkaline colloidal zirconia is ZrO. ₂ 1 to 100, preferably 3 to 50 and more preferably 5 to 30 milliequivalents of water-soluble alkali per mole, 8 to 13.5, preferably 9 to 13 and more preferably 10 to 13 Has a pH.
[0012]
The water-soluble acid in the sol may be an inorganic acid such as hydrogen chloride, nitric acid or sulfuric acid, for example an organic acid such as formic acid, acetic acid, succinic acid, tartaric acid, citric acid or lactic acid, or an acid salt thereof. The water-soluble alkali in the sol is a metal hydroxide such as sodium, potassium or lithium, for example, quaternary ammonium water such as tetraethanolammonium, monoethyltriethanolammonium, tetramethylammonium or trimethylbenzylammonium. It may be an oxide or an amine such as, for example, monoethanolamine, diethanolamine, triethanolamine, aminoethylethanolamine, N, N-dimethylethanolamine, N-methylethanolamine, monopropanolamine or morpholine, or ammonia. .
[0013]
In the first invention of the present invention, colloidal zirconia is used in the state of a stable aqueous sol when polishing an aluminum disk. A colloidal zirconia can also be used in a stable aqueous sol state by adding a polishing accelerator (electrolyte) usually called an etchant in such an amount that the colloidal zirconia does not aggregate in the aqueous sol. On the other hand, in the second invention of the present invention, an aqueous slurry containing a colloidal zirconia aggregate is obtained by aggregating colloidal zirconia in an aqueous sol by adding a polishing accelerator (electrolyte) usually called an etchant. Prepare and use. With respect to the colloidal zirconia aggregate, the size of the aggregate is not limited as long as a part of the aggregate is dispersed to the size of colloidal zirconia which is the primary particle by mechanical shearing force at the time of polishing.
[0014]
Also, a desalted and purified colloidal zirconia aqueous sol or colloidal zirconia aggregate obtained by removing water-soluble acid or water-soluble alkali from a stable aqueous sol of colloidal zirconia by a method such as ion exchange or ultrafiltration. You may use the aqueous slurry containing this by the 1st invention of this invention and the 2nd invention. Furthermore, an etchant may be added to an aqueous slurry containing a desalted and purified colloidal zirconia aqueous sol or an aggregate of colloidal zirconia and used in the second invention of the present invention.
[0015]
Examples of the etchant include nickel nitrate, aluminum nitrate, nickel sulfate, nickel sulfamate, sodium hypochlorite, sodium hydroxide, potassium hydroxide, organic amine, sodium gluconate, sodium lactate and the like. The added amount of the etchant is 0.1 to 10, preferably 0.1 to 5, and more preferably 0.1 to 3% by weight.
[0016]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
The colloidal zirconia in the aqueous sol used in the aluminum disk polishing composition of the present invention is 5 to 200, preferably 10 to 100, and more preferably 15 to 60 m measured by a nitrogen gas adsorption method. ² / G specific surface area and a particle size of 20-1500, preferably 20-800 and more preferably 50-500 nm as measured by dynamic light scattering method, and the colloidal zirconia And dried for 3 hours to obtain a dry powder of colloidal zirconia. When the dry powder is heated at 1100 ° C. for 1 hour, dehydration is performed on the basis of the dry powder of colloidal zirconia. It is characterized by a weight loss of 0.1 to 3, preferably 0.3 to 3, and more preferably 0.5 to 2% by weight. In other words, the colloidal zirconia in the aluminum disk polishing composition of the present invention has 0.1 to 3, preferably 0.3 to 3 and more preferably 0.5 to 2% by weight of water that can be dehydrated. I have it.
[0017]
A more preferable aluminum disk polishing composition is governed by physical properties of colloidal zirconia in the raw material sol.
Regarding the influence of the specific surface area of colloidal zirconia on polishing, ² When the specific surface area is smaller than / g, the surface roughness after polishing is particularly large. And 10m ² When the specific surface area is at least / g, the surface roughness after polishing, particularly the average surface roughness, tends to decrease as the specific surface area increases. Meanwhile, 200m ² When the specific surface area is greater than / g, the polishing rate is remarkably reduced. And 100m ² When the specific surface area is less than / g, the polishing rate increases as the specific surface area decreases.
[0018]
Regarding the influence of colloidal zirconia particle size on polishing, a particle size smaller than 20 nm causes a decrease in polishing rate. When the particle size is 50 nm or more, the polishing rate tends to increase as the particle size increases. On the other hand, when the particle diameter is larger than 1500 nm, surface defects tend to occur after polishing. When the particle diameter is 800 nm or less, almost no surface defects are recognized after polishing.
[0019]
Regarding the influence of dehydrating water content of colloidal zirconia on polishing, when the dehydrating water content is less than 0.1% by weight, the surface roughness after polishing, particularly the average surface roughness, becomes large. When the dehydrating water content is 0.3 to 3% by weight, the surface roughness after polishing, particularly the average surface roughness, shows a stable value, which is a more preferable value. When the dehydrating water content is greater than 3% by weight, the polishing rate decreases and the surface roughness, particularly the maximum roughness, increases.
[0020]
【Example】
The following experimental examples further illustrate the present invention.
[Preparation of polishing composition]
Experimental example 1
An aqueous solution of zirconium oxychloride was prepared by dissolving 1000 g of zirconium oxychloride in 2100 g of pure water. To the entire solution, 264 g of 25% aqueous ammonia was added with stirring. The total amount of zirconium oxychloride solution containing ammonia was heated in an autoclave at 130 ° C. for 7 hours, then the liquid in the autoclave was cooled to room temperature and collected. The pH of the collected liquid is 1 or less, and “N” manufactured by Coulter, USA. _Four Was an aqueous sol of colloidal zirconia having a particle size of 89 nm as measured by dynamic light scattering using a device called. The colloidal zirconia had an average particle size of 100 nm in the electron micrograph.
[0021]
An aqueous sol of colloidal zirconia having a pH of 5.2 was formed by adding 11.7 g of 25% aqueous ammonia to 3200 g of recovered sol. Pure water was added to colloidal zirconia at pH 5.2, and then the diluted sol was concentrated through an ultrafilter. A total of 28 kg of water was added to the sol during repeated dilution and ultrafiltration. As a result, a pH of 4.6 and 38% by weight of ZrO ₂ Concentration, 0.88 wt% Cl concentration and 0.1 wt% or less NH _Three Colloidal zirconia having a concentration (Z ₁ ) 910 g was obtained.
[0022]
Sol (Z ₁ ) In a spray dryer with an inlet temperature of 190 ° C. and an outlet temperature of 100 ° C. ₂ 128m measured by gas adsorption method ² / G colloidal zirconia powder (P ₁ ) Was formed.
Powder (P ₁ ) In an oven at 150 ° C. for 3 hours. The dried powder contained 2.28 wt% Cl according to chemical analysis.
[0023]
Next, 11.085 g of the dried powder was heated in an electric furnace at a temperature of 1100 ° C. for 1 hour. 10.150 g of heated zirconia powder was obtained. Upon chemical analysis, the Cl content in the powder after heating was 0.01% or less. From the weight loss of the powder by this heating, the colloidal zirconia powder (P ₁ ) Powder (P ₁ ) Based on the powder prepared by drying at 150 ° C. for 3 hours, 6.2% by weight of water is dehydrated when the dried powder is heated at 1100 ° C. for 1 hour. Was found.
[0024]
Next, a purified sol of colloidal zirconia having a pH of 4.6 (Z ₁ ) To 1000 g, 31 g of citric acid and then 39 g of 25% aqueous ammonia were added with stirring. Pure water was added to the sol containing citric acid and ammonia, and then the diluted sol was concentrated through an ultrafilter.
A total amount of 7.8 kg of pure water was added between dilution and subsequent ultrafiltration. PH of 8.6, 36% by weight of ZrO ₂ Concentration, Cl concentration less than 0.01 wt%, 2.5 wt% citric acid concentration and 0.08 wt% NH _Three Concentrated colloidal zirconia sol (Z ₂ ) 1050 g was obtained. The colloidal zirconia in the sol _Four It had a particle diameter of 104 nm measured by
[0025]
Sol (Z ₂ ) In a spray dryer with an inlet temperature of 190 ° C. and an outlet temperature of 100 ° C. ₂ 135m measured by gas adsorption method ² / G colloidal zirconia powder (P ₂ )
Powder (P ₂ ) Was dried in an oven at 150 ° C. for 3 hours. According to chemical analysis, the dried powder has a citric acid content of 6.88% by weight, a Cl content of 0.01% by weight or less and a NH content of 0.01% by weight or less. _Three Had a content. Then, 11.713 g of the dried powder was heated in an electric furnace at a temperature of 1100 ° C. for 1 hour. After heating, 10.162 g of zirconia powder was obtained. The obtained powder contained citric acid in an amount less than 0.01% by weight.
[0026]
Colloidal zirconia powder (P ₂ ) Powder (P ₂ ) On the basis of the powder prepared by drying at 150 ° C. for 3 hours, when the dried powder is heated at 1100 ° C. for 1 hour, 6.4% by weight of water is dehydrated. Was found.
Next, colloidal zirconia powder (P ₂ ) Is calcined at 700 ° C. for 2 hours and calcined zirconia (T ₁ ) Was formed. Then, 204 g of an aqueous hydrogen chloride solution containing 0.2 milliequivalent HCl was prepared by dissolving high purity hydrochloric acid in pure water.
[0027]
Next, calcined zirconia (T ₁ ) 96 g, 204 g of the prepared hydrogen chloride aqueous solution and 700 g of zirconia hard beads having a diameter of 5 mm were put into a ball mill having a diameter of 8 cm. The mill is sealed and rotated at a speed of 200 rpm for 92 hours to produce the sol (Z _Three ) Was prepared. This recovered sol (Z _Three ) Is 31% by weight of ZrO ₂ Concentration and ZrO of colloidal zirconia ₂ A stable aqueous sol of pH 5.6 colloidal zirconia containing hydrochloric acid in an amount of 0.2 milliequivalent per mole.
[0028]
Sol (Z _Three The particle size of the colloidal zirconia in the _Four ”Was 184 nm.
Next, this sol (Z _Three ) Is dried in a spray dryer having an inlet temperature of 190 ° C. and an outlet temperature of 100 ° C. to obtain colloidal zirconia powder (P _Three ) The powder is then dried in an oven at 150 ° C. for 3 hours. Powder after drying (P _Three ) Is 23.5m measured by nitrogen gas adsorption method ² / G specific surface area. And the dried powder (P _Three ) Contained 0.1% by weight or less of volatile components according to chemical analysis. Further, 10.552 g of zirconia after heating was obtained by heating 10.552 g of the powder at 1100 ° C. for 1 hour. Therefore, sol (Z _Three The colloidal zirconia in Fig. 1 is based on the colloidal zirconia powder prepared by drying the powder obtained in a spray dryer at 150 ° C for 3 hours, and the dried powder is 1100 ° C for 1 hour. When heated over a period of time, 0.94% by weight of water was dehydrated, and the dehydrating water content required was 0.94% by weight.
[0029]
This colloidal zirconia stable acidic aqueous sol (Z _Three ) Is diluted with pure water and 10% by weight of ZrO ₂ Polishing composition (A ₁ ).
Experimental example 2
A stable acidic aqueous sol of colloidal zirconia (Z _Three ) Is diluted with pure water in the same manner as in Experimental Example 1 except that an aqueous aluminum nitrate solution is added as an etchant. ₂ ) Was prepared. This composition (A ₂ ) 10% by weight of ZrO ₂ Concentration and 1 wt% Al (NO _Three ) _Three It was an aqueous slurry consisting of aggregates of colloidal zirconia having a concentration.
[0030]
Experimental example 3
An aqueous solution of zirconium oxychloride was prepared by dissolving 200 g of zirconium oxychloride in 1800 g of pure water, and 215 g of 10% ammonia water was added to the entire solution with stirring to produce an aqueous slurry of zirconium oxyhydroxide. . The process of filtering and washing the produced aqueous slurry was repeated, and a Cl concentration of 0.1% or less and NH of 0.1% or less _Three A hydrous cake having a concentration was obtained. The hydrous cake was dried in a dryer at 120 ° C. for 1 day. Powder after drying (P _Four ) In the same manner as in Experimental Example 1 for 2 hours at a temperature of 700 ° C., and calcined zirconia (T ₂ ) To form this calcined zirconia (T ₂ ) Together with an aqueous hydrogen chloride solution containing 0.2 milliequivalent HCl. ₂ Grinded sol (Z _Four ) Was prepared.
[0031]
This recovered sol (Z _Four ) Is 31% by weight of ZrO ₂ Concentration and ZrO of colloidal zirconia ₂ It was a stable aqueous sol of colloidal zirconia with a pH of 5.3 containing hydrochloric acid in an amount of 0.2 milliequivalent per mole. The amount of dehydrating water was determined in the same manner as in Experimental Example 1 and listed in Table 1 together with the specific surface area value measured by the nitrogen gas adsorption method and the particle diameter value measured by the dynamic light scattering method.
[0032]
This colloidal zirconia stable acidic aqueous sol (Z _Four ) Is diluted with pure water and 10% by weight of ZrO ₂ Polishing composition (A _Three ).
Experimental Example 4
A stable acidic aqueous sol of colloidal zirconia (Z _Four ) Is diluted with pure water in the same manner as in Experimental Example 3 except that an aqueous aluminum nitrate solution is added as an etchant. _Four ) Was prepared. This composition (A _Four ) 10% by weight of ZrO ₂ Concentration and 1 wt% Al (NO _Three ) _Three It was an aqueous slurry consisting of aggregates of colloidal zirconia having a concentration.
[0033]
Experimental Example 5
An average particle size of 5.3 μm by centrifugal sedimentation method and 1.7 m by nitrogen gas adsorption method ² / G of commercially available fine-grained fused zirconia powder having a specific surface area of / g together with pure water ₂ Grind using a ball mill at a concentration of 32% for 120 hours to obtain an aqueous slurry (Z _Five ) Was prepared. This recovered aqueous slurry (Z _Five ) Is 31% by weight of ZrO ₂ It was an aqueous slurry of zirconia having a concentration and pH of 7.9. The amount of dehydrating water determined in the same manner as in Experimental Example 1, the value of the specific surface area measured by the nitrogen gas adsorption method and the value of the particle diameter measured by the dynamic light scattering method are shown in Table 1.
[0034]
This aqueous slurry of zirconia (Z _Five ) Is diluted with pure water, an aqueous aluminum nitrate solution is added as an etchant, and a polishing composition (A _Five ) Was prepared. This composition (A _Five ) 10% by weight of ZrO ₂ Concentration and 1 wt% Al (NO _Three ) _Three It was an aqueous slurry of zirconia having a concentration.
Experimental Example 6
The hydrous cake of zirconium oxyhydroxide obtained in the same manner as in Experimental Example 3 was dried and then calcined at 700 ° C. for 2 hours to obtain calcined zirconia powder. Using a laboratory lab stirrer, the calcined zirconia powder is dispersed in pure water and an aqueous slurry (Z ₆ ). This recovered aqueous slurry (Z ₆ ) Is 32% by weight of ZrO ₂ It was an aqueous slurry of zirconia having a concentration and pH of 7.1. The amount of dehydrating water determined in the same manner as in Experimental Example 1, the value of the specific surface area measured by the nitrogen gas adsorption method and the value of the particle diameter measured by the dynamic light scattering method are shown in Table 1.
[0035]
This aqueous slurry (Z ₆ ) Is diluted with pure water and 10% by weight of ZrO ₂ Polishing composition (A ₆ ).
Experimental Example 7
Alkaline raw material sol (Z ₂ ) Powder obtained by drying (P) ₂ ) Was carried out at 1050 ° C. for 2 hours in the same manner as in Experimental Example 1, but an aqueous colloidal zirconia sol (Z ₇ ) Was prepared.
[0036]
This recovered sol (Z ₇ ) Is 31% by weight of ZrO ₂ Concentration and ZrO of colloidal zirconia ₂ It was a stable aqueous sol of colloidal zirconia having a pH of 5.1 containing hydrochloric acid in an amount of 0.2 milliequivalent per mole. The amount of dehydrating water, the value of the specific surface area measured by the nitrogen gas adsorption method and the value of the particle diameter measured by the dynamic light scattering method are listed in Table 1.
When diluting the sol with pure water, an aqueous aluminum nitrate solution is added as an etchant to add a polishing composition (A ₇ ) Was prepared. This composition (A ₇ ) 10% by weight of ZrO ₂ Concentration and 1 wt% Al (NO _Three ) _Three It was an aqueous slurry consisting of aggregates of colloidal zirconia having a concentration.
[0037]
Experimental Example 8
In this comparative example, the acidic raw material sol (Z) used to prepare the alkaline raw material sol in Experimental Example 1 was used. ₁ ) And a polishing composition (A ₈ ) Was prepared.
This sol (Z ₁ ) Is 38% by weight of ZrO ₂ Concentration and ZrO of colloidal zirconia ₂ It was a stable aqueous sol of colloidal zirconia at pH 4.6 containing hydrochloric acid in an amount of 0.2 milliequivalent per mole. The amount of dehydrating water, the value of the specific surface area measured by the nitrogen gas adsorption method and the value of the particle diameter measured by the dynamic light scattering method are listed in Table 1.
[0038]
This colloidal zirconia stable acidic aqueous sol was diluted with pure water and diluted with 10% by weight of ZrO. ₂ Polishing composition (A ₈ ).

[Polishing test]
The workpiece used was a 2.5-inch memory hard disk substrate in which Ni-P was electrolessly plated to a thickness of 10 μm on an aluminum substrate.
[0039]
An artificial leather type polyurethane polishing cloth (POLITEX DG (trademark), 250 mmφ, manufactured by Rodel Nitta Co., Ltd.) is pasted on the surface plate of an Oscar type lens polishing machine, and the load of 14 kPa is applied with the polishing surface of the substrate facing this. And polished.
The platen rotation speed is 30 rotations per minute, and the aqueous slurry supply rate is 2 ml / min.
[0040]
After polishing, the workpiece was taken out and cleaned by repeated ultrasonic cleaning. After cleaning, the aluminum disk was dried, and the polishing rate was determined from the weight reduction.
The surface defects were observed with a differential interference microscope to determine the degree of protrusions, pits, scratches, and the like. Maximum and average surface roughness is measured by scanning white interferometry or phase measurement using FDA, using a commercially available device such as the device named “New View 100” manufactured by Zygo, USA. did. The measurement results are shown in Table 2.

From Table 2 above, regarding the surface roughness after the abrasive, the composition (A ₁ ), (A ₂ ), (A _Three ), (A _Four ), (A ₆ ) And (A ₇ ) And the composition (A _Five ) And (A ₈ The effect of the dehydrating water content of colloidal zirconia on the surface roughness for polishing will be understood from the comparison with (1).
[0041]
Therefore, the polishing composition for an aluminum disk is 5 to 200 m according to the first invention of the present invention. ² A polishing composition for an aluminum disk comprising a stable aqueous sol of colloidal zirconia having a specific surface area of / g and a particle size of 20 to 1500 nm and having a dehydrating water content of 0.1 to 3% by weight; The second invention of the present invention is 5 to 200 m ² For polishing an aluminum disk comprising an aqueous slurry containing a colloidal zirconia agglomerate having a specific surface area of 20 g / g and a particle size of 20 to 1500 nm and having a dehydrating water content of 0.1 to 3% by weight It will be appreciated that the composition is useful.
[0042]
Furthermore, according to the detailed examination in Table 2, regarding the surface roughness and surface defects after the abrasive, the composition (A ₁ ), (A ₂ ), (A _Three ) And (A _Four ) And the composition (A ₇ ) And (A ₆ It is understood that there is a more optimal amount of dehydrating water of colloidal zirconia and a preferable particle size of colloidal zirconia. Therefore, the polishing composition for aluminum disks is 10 to 100 m. ² A polishing composition for an aluminum disk comprising a stable aqueous sol of colloidal zirconia having a specific surface area of / g and a particle size of 20 to 800 nm and having a dehydrating water content of 0.3 to 3% by weight; 10-100m ² For polishing aluminum discs comprising an aqueous slurry containing agglomerates of colloidal zirconia having a specific surface area of 20 g / g and a particle size of 20 to 800 nm and having a dehydrating water content of 0.3 to 3% by weight It will be appreciated that the composition is more useful.
[0043]
【The invention's effect】
The aluminum disk polishing composition of the present invention can be acidic or alkaline, can contain water-soluble inorganic and organic additives, and is provided with a Ni-- provided on an aluminum disk that can be supplied as an industrial product. Useful for polishing the surface of plating layers such as P, especially the surface of hard Ni-P plating layers with a composition of Ni 90-92% and P8-10%, the surface of aluminum oxide layer or aluminum, its alloys, and alumite It is clear that If desired, nitrates, organic acids, metal soaps, chelate compounds, gluconic acid, sulfamic acid, amine salts, hydrogen peroxide, hypochlorite, etc. can be added and used as an abrasive. Useful.
[0044]
The aluminum disk polishing composition of the present invention is an aqueous sol of a metal oxide other than Zr as long as the charge on the surface of the colloidal particles is the same as that of the colloidal particles of zirconia. You may mix with sol of metal oxides other than Zr by a desired ratio, for example, 10-90 weight part with respect to 100 weight part of zirconia. Thus, for example, by mixing an alkaline colloidal zirconia aqueous sol with an alkaline colloidal silica aqueous sol, or by mixing acidic colloidal zirconia with an acidic colloidal alumina aqueous sol, can get. The polishing composition using the mixed sol is also useful for polishing the surfaces of various substrates as described above. The mixed sol can be used with addition of nitrate, organic acid, metal soap, chelate compound, gluconic acid, sulfamic acid, amine salt, hydrogen peroxide, hypochlorite, etc. as desired. It is further useful as an abrasive.

Claims

It has a specific surface area of 5 to ²⁰⁰ m ² / g (nitrogen gas adsorption method) , a particle size of 20 to 800 nm (dynamic light scattering method), and has a dehydrating water content of 0.1 to 3% by weight. An aluminum disk polishing composition comprising a stable aqueous sol of colloidal zirconia.

It has a specific surface area of 5 to ²⁰⁰ m ² / g (nitrogen gas adsorption method) , a particle size of 20 to 800 nm (dynamic light scattering method), and has a dehydrating water content of 0.1 to 3% by weight. An aluminum disk polishing composition comprising an aqueous slurry containing colloidal zirconia aggregates.