JP3829989B1 - レーヨン繊維の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明は金属ゲルマニウム及び/又は酸化ゲルマニウムにチタン化合物、ジルコニウム化合物の一種以上を混合し、加熱して出来た改質ゲルマニウムを再生繊維に担持することにより、ゲルマニウムの繊維からの脱落を紡糸できる。
【選択図】 なし
Description
本発明に用いるゲルマニウムは金属ゲルマニウム及び/又は酸化ゲルマニウムであり、微量の他金属をドーピングしたN型ゲルマニウムやP型ゲルマニウムでも良い。また加熱により酸化ゲルマニウムに変化する有機ゲルマニウムでも良い。改質ゲルマニウムの粒子径は3μm以下であることが繊維練り込み上から必要である。改質ゲルマニウムの粒子径が3μmより大きくなるとレーヨン繊維製造工程のろ過工程、口金面で詰まったり、糸切れが多発することが多い。好ましくは改質ゲルマニウムの粒子径は1μm以下である。
得られた改質ゲルマニウムを含有するレーヨン繊維は他種類繊維とさまざまな形の混紡糸の製造に用いることが出来る。例えば木綿、麻などのセルロース繊維、ナイロン、ポリエステル、アクリル、ポリエチレン、ポリプロピレンなどの合成繊維、他の再生繊維及び羊毛、絹などの蛋白質系繊維等を挙げることが出来る。これらの繊維は単独で使用されたものでも、あるいは2種類以上の繊維の混紡、交織、交撚、交編織した混用繊維素材のいずれであってもよい。またこれらの繊維の携帯としては、フィラメント、ステープル、編織物、不織布、縫製品などいずれでも良い。
実施例1
金属ゲルマニウムの粉末をジェットミルに入れ粉砕を行い、平均粒子径1μmの微粒子の紛体を得た。この紛体10gをメタノール100mlに投入し室温で攪拌を行い、テトライソプロピルチタネート5gを別の容器にてメタノールで希釈、滴下し、常温で1時間攪拌後、1時間かけて50℃に昇温し6時間攪拌を続ける。その後ろ過し、常温で1日乾燥後、無酸素雰囲気で300℃3時間加熱処理を行い、再度ジェットミルに入れ粉砕を行い分球し1μm以下のチタンで改質されたゲルマニウムを得た。
実施例1のテトライソプロピルチタネート5gをテトラノルマルプロポキシジルコニウムに変えた以外は同様の操作を行い1μm以下のジルコニウムで改質されたゲルマニウムを得た。
平均粒子径1μmの微粒子金属ゲルマニウム10gを100mlの水に分散攪拌し、硫酸ジルコニウム10gを添加し50℃に昇温し温度を保ちながら、30分攪拌後、水酸化ナトリウム水溶液を徐々に添加しPHを7.0に保持しながら1時間攪拌し、ろ過、60℃で1日乾燥後、希薄酸素雰囲気で600℃3時間加熱処理を行った。その後ジェットミルに入れ粉砕を行い分球し1μm以下のジルコニウムで改質されたゲルマニウムを得た。
実施例3の金属ゲルマニウム10gを酸化ゲルマニウム15gに変えた以外は同様の操作を行いジルコニウムで改質されたゲルマニウムを得た。
実施例3の硫酸ジルコニウムを硫酸チタンに変更した以外は同様の操作を行い、チタンで改質されたゲルマニウムを得た。
平均粒子径1μmの微粒子金属ゲルマニウム10gを50mlの水に分散攪拌し、炭酸ジルコニウムアンモニウム(酸化ジルコニウム12%含有)水溶液15gを添加し、60℃で2時間攪拌を行い、冷却後ろ過、60℃で1日乾燥後、無酸素雰囲気下400℃2時間加熱処理を行った。その後ジェットミルに入れ粉砕を行い分球し1μm以下のジルコニウムで改質されたゲルマニウムを得た。
実施例6の加熱処理を900℃2時間に変更した以外は同様の操作を行い、ジルコニウムで改質されたゲルマニウムを得た。
実施例1〜7で得られた改質ゲルマニウムのゲルマニウム濃度10重量%の水分散液を用いて0.2%ゲルマニウム担持レーヨン繊維を製造した。レーヨン繊維の原料パルプを約18%の苛性ソーダに浸漬し、圧搾・粉砕によりアルカリセルロースを得た。アルカリセルロースを老成し、二硫化炭素を反応させて、セルロースザンテートを得た。セルロースザンテートを希釈苛性ソーダで溶解し、ビスコースを得た。ビスコースの性状はセルロース含有率8.9%、アルカリ含有率5.9%、粘度51秒(落球式)であった。
ビスコースを紡糸する直前に、前記工程で得られた改質ゲルマニウムの分散液を、インジェクションポンプを用いて、ビスコースに含まれる繊維に対して表―1の如くなるように定量的に添加して、ビスコースと改質ゲルマニウムとを均一に混合した。改質ゲルマニウムが配合されたビスコースを、0.05mmΦの孔径、孔数10,000の紡糸口金を用い、紡糸速度70m/分で紡糸して凝固・再生浴に送った。凝固・再生浴は、硫酸:110g/リットル、ボウ硝:350g/リットルの組成を有し、温度45℃に設定した。通常の二浴緊張紡糸法によって、延伸・切断を行い1.7dtx、カット長38mmのゲルマニウム担持レーヨン繊維ステープルを得た。
金属ゲルマニウムの粉末をジェットミルに入れ粉砕を行い、平均粒子径1μmの微粒子の紛体を得、実施例8に従いゲルマニウム担持レーヨン繊維ステープルを得た。
酸化ゲルマニウムの粉末をジェットミルに入れ粉砕を行い、平均粒子径1μmの微粒子の紛体を得、実施例8に従いゲルマニウム担持レーヨン繊維ステープルを得た。
実施例6の400℃2時間加熱処理を行なわず、60℃で2日間乾燥後、ジェットミルに入れ粉砕を行い分球し1μm以下のジルコニウムで改質されたゲルマニウムを得、実施例8に従いゲルマニウム担持レーヨン繊維ステープルを得た。
ソーピング :浴比 1:20 浸透剤2g/L 80℃x30分
漂白(ソーピング後)
:浴比 1:20 過酸化水素5g/L
:ケイ酸ソーダ4g/L 水酸化ナトリウム1g/L
:80℃x20分 湯洗−水洗−絞り−乾燥
染色(ソーピング、漂白後)
:反応染料 2%o.w.f. 浸透剤 1g/L
:硫酸ナトリウム 40g/L 炭酸ナトリウム 10g/L
:80℃x60分 湯洗−水洗
Ge分析
:ICP発光分光分析装置(島津製:ICPS-1000III)
比較例1、2、3では、ソ−ピング−過酸化水素漂白−染色処理を行う事により、ゲルマニウム担持レーヨン繊維ステープル中のゲルマニウムが90%以上脱落し、高価なゲルマニウムが無駄に使用される。また他の繊維素材と混紡等し、健康増進効果を得るためには、多くのゲルマニウムを添加する必要があり、レーヨン繊維の強伸度が低下する。実施例1〜7ではどの様な処理方法でもゲルマニウムは50%以上保持されている。
Claims (1)
- 金属ゲルマニウム及び/又は酸化ゲルマニウムと、チタン化合物又はジルコニウム化合物との混合物を300〜900℃で30〜300分間加熱して改質ゲルマニウムを製造し、この改質ゲルマニウムをビスコースに分散させて紡糸することを特徴とするレーヨン繊維の製造方法。
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