JP3793314B2 - 導電性フィルムの電気抵抗測定方法 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、導電性フィルムの電気抵抗測定方法に関し、さらに詳しくは基板上に真空中でインジウム・錫酸化物（ＩＴＯ）膜等からなる導電層を積層する導電性フィルムの製膜工程における導電層の表面抵抗具体的には表面抵抗率をオンライン監視するのに好適な導電性フィルムの電気抵抗測定方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、かかる導電性フィルムの電気抵抗測定は、製造後、製品からサンプルを正方形に切り出し、向かい合う対辺上に電極をセットして、その間の抵抗を測定するオフライン測定方法で測定し、この測定により得られる表面抵抗率（Ω／□）で表示するのが一般である。
【０００３】
近年これを改良する導電性フィルムの電気抵抗測定方法として、公知技術である４端子法を用いた導電面接触方式や渦電流方式（特開平８−２２６９４３号公報）の非接触測定技術が提案されている。しかし前者の導電面接触方式は正確な表面抵抗率測定が可能であるが、導電面へのプローブの接触が不可避であり製品損傷の可能性がある為、オンライン測定には適さず、オフライン測定で使用されている。
【０００４】
また、後者の渦電流方式は基板がガラス基板のような固い単体片を対象としたオンライン測定に利用されている。しかし、連続して搬送されてくるフィルム基板に導電層を積層する導電性フィルムの製造のような基板のばたつきがあるオンラインでの測定では安定した測定が困難で、前述の従来法のサンプル切り出しによるオフライン測定方法を行っているのが現状である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、かかる従来のオフライン測定方法では、長尺のフィルムロールから基板フィルムを巻出して導電層を連続成膜する導電性フィルムの製膜工程では製品がロール状であり、製膜終了後の検査において表面抵抗率異常が発見された場合に１ロットの製品ロール全体が異常品となる問題、更には成膜運転中に徐々に表面抵抗率が経時的に変化する場合においてもロット終了まで対処できない問題があり、長尺のフィルムロールによる長時間運転の製膜においては生産性、不良品率の面で大きな問題があった。
【０００６】
本発明はかかる状況を鑑みてなされたもので、導電面に非接触の状態で導電性フィルムの電気抵抗を安定して測定できる、真空中の製膜工程内のオンライン測定に好適な導電性フィルムの電気抵抗測定方法を目的としたものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的は以下の本発明により達成される。すなわち、本発明は、連続的に搬送される基板フィルムの片面に導電層が形成された導電性フィルムの電気抵抗を連続的に測定する導電性フィルムの電気抵抗測定方法であって、所定の間隔で平行に配置した一対のローラ電極に該導電性フィルムの導電層性を有しない側の面を接触させ、該ローラ電極間に高周波電圧を印加し、該ローラ電極間に発生する電圧及び／又は電極間に流れる電流から該ローラ電極間の該導電性フィルムの導電層の電気抵抗を測定することを特徴とする導電性フィルムの電気抵抗測定方法である。
【０００８】
上述の本発明は、種々検討の結果、高周波電源を用いることにより非導電性面に電極をセットしても充分安定して導電面の電気抵抗を測定できることを見出し、なされたものであり、充分な表面処理がなされた非導電面に電極を接触させるものであるので、全く品質損傷なく測定ができる効果を奏するものである。
【０００９】
特に、導電性フィルムを走行させつつ測定することができ、各種の片面のみが導電性の導電性フィルムに広く適用できるものであるが、前述の長尺フィルムを基板として導電層をその一面に成膜する導電性フィルムの成膜工程でのオンライン測定において大きな効果を奏するものである。
【００１０】
以下、本発明の詳細を周知のフィルムロールから基板フィルムを巻き出して導電層を成膜し、製品ロールに巻き上げるロール・ツ・ロールのスパッタ装置を用いた、導電層がＩＴＯ膜からなる導電性フィルムの製造工程に適用した実施例に基づいて説明する。
【００１１】
【発明の実施の形態】
図１は、実施例の測定部の構成の説明図、図２は電極から見た測定対象の導電性フィルムの等価回路の説明図、図３は実施例の測定回路のブロック図、図４は実施例での実測結果のグラフである。
【００１２】
図１において、１は図示省略したスパッタ部でＩＴＯ膜が積層された導電性フィルムで、基板フィルムは１００μｍのポリカーボネートフィルムを用いた。測定部は図示のようにＩＴＯ膜形成のスパッタ装置内のスパッタ部の下流の導電性フィルムの搬送路に所定の間隔で平行に配置された一対のローラ電極２からなり、連続的に搬送されてくる導電性フィルム１はこのローラ電極２にＩＴＯ膜と反対側の非導電面側が接触するようにセットされている。
【００１３】
それぞれのローラ電極２にはスリップリング３が設けられ、回転体であるローラ電極２に以下のように高周波電源を供給するようになっている。すなわち一方のローラ電極２（図１で右側）のスリップリング３と高周波電源４の一方の端子とを直接に接続し、他方のローラ電極２（図１で左側）のスリップリング３は参照抵抗５を介して高周波電源４の他方の端子に接続し、参照抵抗５を介して測定対象の導電性フィルム１に高周波電源を供給するようになっている。
【００１４】
本例では、ローラ電極２は長さが導電性フィルム１の幅（本例では２００ｍｍ）より長くて直径が５５ｍｍの２本の金属ローラとし、これを軸間距離８０ｍｍで配置した。高周波電源４は６ＭＨｚの発振周波数で、電圧０．２Ｖ_p-pで印加した。そして、導電性フィルム１は、その表面抵抗をその幅２００ｍｍで表面抵抗率（Ω／□）で４０〜３００Ω／□の範囲で変化させたものを作成して、オンライン測定を実施し、その出力を前述の従来法のオフライン測定での測定値により評価した。
【００１５】
ところで、上記構成により、以下のように導電性フィルム１の表面抵抗は測定される。ローラ電極２からみた導電性フィルムのインピーダンスＺは、図２に示すように、図１で左側の一方のローラ電極２と導電性フィルム１の基板フィルム及びＩＴＯ膜とで構成される容量成分Ｃ₂、同様に図１で右側の他方のローラ電極２側で構成される容量成分Ｃ₂ ^‘、並びにローラ電極２の間の導電性フィルム１の導電部分すなわちＩＴＯ膜の抵抗Ｒ_ITOを直列接続した合成インピーダンスの等価回路で近似される。
【００１６】
従って、高周波電源４により高周波電圧を印加すると、参照抵抗５と導電性フィルム１のインピーダンスＺの直列回路に電流が流れる。この電流は参照抵抗５に発生する電圧とその抵抗値から求められるので、ローラ電極２の間に発生する電圧と参照抵抗５の電圧を測定することにより、ローラ電極２の間のインピーダンスＺが測定できる。このインピーダンスＺのうち容量成分Ｃ₂、容量成分Ｃ₂ ^‘は、ローラ電極２の設置位置が固定され、導電性フィルム１もその一定位置を搬送されるので一定値となる為、ＩＴＯ膜の抵抗値Ｒ_ITOは一義的に決定でき、よって表面抵抗が測定できる。
【００１７】
本例ではこの導電性フィルム１のインピーダンスＺを実際のオンラインにて測定する測定回路は、図３に示すように構成している。すなわち、ローラ電極２間の導電性フィルム１の電圧と参照抵抗５の電圧をそれぞれ差動増幅器６により交流増幅し、絶対値回路７と平滑化回路８により直流に変換した後、直流増幅器９により測定範囲になるようゲインを調整する。本例では参照抵抗５には１００Ωを使用し、差動増幅器６のゲインは導電性フィルム１側と参照抵抗５側は同ゲインとし、直流増幅器９のゲインは、参照抵抗５側のゲインを導電性フィルム１側の２倍とすることにより、０〜２００Ωの範囲の抵抗を測定できる様にした。ローラ電極２間の導電性フィルム１から得られた直流電圧を参照抵抗５の直流電圧で除算できるよう除算器１０に入力することにより、ローラ電極２間の導電性フィルム１のＩＴＯ膜の抵抗値Ｒ_ITOに比例した直流電圧を出力として得ることができる。
【００１８】
この測定回路による実際の成膜工程でのオンライン測定での除算器１０の出力電圧Ｖとオフラインでの従来法による表面抵抗率ρの測定結果の実測値を図４に示す。同図より測定回路の出力電圧Ｖと表面抵抗率ρとの関係は、
【００１９】
【数１】
Ｖ［Ｖ］＝０．０２０８×ρ［Ω／□］＋１．４９３６
の１次回帰式で表され、相関係数ｒ＝０．９９９７とほぼ線形となった。上式を用いることにより除算器１０の出力電圧Ｖから表面抵抗率ρを正確に計測することができることが確認された。
【００２０】
この出力電圧Ｖはフィルムの非導電面であるベースフィルム部分の容量成分であるＣ₂及びＣ₂ ^‘を含んだ測定値となる為、バイアス電圧が残るが、オンラインでの表面抵抗率ρの測定値は、オフラインでの表面抵抗率ρの実測値との上記の変換式を用いて除算器１０の出力電圧Ｖから求めることができる。
【００２１】
また、この出力電圧Ｖから抵抗値に変換し、その抵抗値をＲ［Ω］とした場合、フィルム幅がＷ［ｍ］、ローラ電極２の軸間距離がＬ［ｍ］とすると表面抵抗率ρ［Ω／□］は、次式で与えられるので、この式から表面抵抗率を計算してもよい。
【００２２】
【数２】
ρ［Ω／□］＝Ｒ［Ω］・Ｗ［ｍ］／Ｌ［ｍ］
【００２３】
なお、オンラインモニターとして使用する場合は、表面抵抗率の絶対値は不要でその変動が検出できればよいので、出力電圧Ｖの変動のみで充分となり、上述の換算は不要である。
【００２４】
本例では高周波電圧として６ＭＨｚの周波数を使用したが、使用する周波数範囲としては実際のスパッタ電源から数ｋＨｚのノイズ成分が発生する為、フィルタによるノイズ除去を行う必要があり、ベースフィルム部分の容量成分であるＣ₂及びＣ₂ ^‘によるインピーダンス｜Ｚ_C｜が抵抗値とほぼ同じオーダー、若しくは小さくする為、１ＭＨｚ以上であることが好ましい。一方、測定回路の製作面からは実用上１００ＭＨｚ以下であることが好ましい。
【００２５】
また、本例では参照抵抗５と導電性フィルム１のローラ電極２間のインピーダンスＺが直列になるように配し、インピーダンスＺと参照抵抗５の直列インピーダンスに対して高周波電圧を印加する構成として参照抵抗５の電圧とローラ電極２間の電圧の比を測定することによりローラ電極２間の導電性フィルムの導電面部分の抵抗を測定したが、参照抵抗５をローラ電極２間のインピーダンスＺに対して十分小さくした場合には、ローラ電極２間に流れる電流を測定するのみでローラ電極２間のインピーダンスＺを実用上充分な精度で測定することができ、本例に代えて適用できる。
【００２６】
【発明の効果】
本発明は、上述の如く、導電性フィルムの製造工程での導電層の表面抵抗をオンラインで安定して測定できるものであり、オンラインモニター或はフィードバック制御の検出器として使用でき、長尺フィルムを基板フィルムとして導電層を連続成膜して導電性フィルムを製造する連続製造工程の長期安定運転並びに生産性向上に大きな効果を奏するものである。特に、成膜速度が遅く、長時間連続運転が必要となる、スパッタ法等の物理的堆積（ＰＶＤ）法に代表される真空薄膜形成法によりＩＴＯ膜等の金属酸化物薄膜、或は金等の金属薄膜からなる導電層を形成する導電性フィルムの製造工程においてその効果は顕著である。
【００２７】
このように本発明は、導電性フィルムの製造工程の安定運転、品質向上、生産性向上に大きな寄与をなすものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、実施例の測定部の構成の説明図である。
【図２】図２は、電極から見た測定対象の導電性フィルムの等価回路の説明図である。
【図３】図３は、実施例の測定回路のブロック図である。
【図４】図４は実施例での実測結果のグラフである。
【符号の説明】
１ 導電性フィルム
２ ローラ電極
３ スリップリング
４ 高周波電源
５ 参照抵抗
６ 差動増幅器
７ 絶対値回路
８ 平滑化回路
９ 直流増幅器
１０ 除算器

Claims (8)

1. 連続的に搬送される基板フィルムの片面に導電層が形成された導電性フィルムの電気抵抗を連続的に測定する導電性フィルムの電気抵抗測定方法であって、所定の間隔で平行に配置した一対のローラ電極に該導電性フィルムの導電層を有しない側の面を接触させ、該ローラ電極間に高周波電圧を印加し、該ローラ電極間に発生する電圧及び／又は電極間に流れる電流から該ローラ電極間の該導電性フィルムの導電層の電気抵抗を測定することを特徴とする導電性フィルムの電気抵抗測定方法。
2. ローラ電極がフリーローラからなる電極である請求項１記載の導電性フィルムの電気抵抗測定方法。
3. 電気抵抗が表面抵抗である請求項１または２記載の導電性フィルムの電気抵抗測定方法。
4. 該高周波電圧の周波数が１ＭＨｚ以上１００ＭＨｚ以下の周波数範囲である請求項１〜３記載のいずれかの導電性フィルムの電気抵抗測定方法。
5. 参照抵抗をローラ電極と直列に接続し、参照抵抗の電圧と該ローラ電極間の電圧とを測定して導電性フィルムの導電層の抵抗を測定する請求項１〜４記載のいずれかの導電性フィルムの電気抵抗測定方法。
6. 導電性フィルムが長尺フィルムの一面に導電層を連続形成した導電性フィルムである請求項１〜５記載のいずれかの導電性フィルムの電気抵抗測定方法。
7. 導電層がインジウム・錫酸化物（ＩＴＯ）膜である請求項６記載の導電性フィルムの電気抵抗測定方法。
8. 導電性フィルムがロール・ツ・ロールでＩＴＯ膜を成膜するスパッタ装置内のＩＴＯ膜を成膜後の搬送中の導電性フィルムである請求項７記載の導電性フィルムの電気抵抗測定方法。

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