JP3778557B2

JP3778557B2 - 分子状汚染物質の分析方法

Info

Publication number: JP3778557B2
Application number: JP2003119304A
Authority: JP
Inventors: 正純神戸
Original assignee: Shin Nippon Air Technologies Co Ltd
Current assignee: Shin Nippon Air Technologies Co Ltd
Priority date: 2003-04-24
Filing date: 2003-04-24
Publication date: 2006-05-24
Anticipated expiration: 2023-04-24
Also published as: JP2004325204A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、クリーンルーム構成材料から発生する分子状汚染物質の分析方法に関する。より詳しくは、クリーンルーム構成材料から発生し基板などの被処理材に吸着した分子状汚染物質を分析する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体、液晶、フォトマスク製造用などとして使用されるクリーンルームの構成材料（例えば、建材、シール材、塗料、プラスチック材、フィルタ、接着剤、シート、ケーブル、パッキンなど。）から、例えば、酸性ガスや、塩基性ガス、凝縮性有機物質、ドーパントなどの分子状汚染物質が発生すると、シリコンウェハやガラスなどの基板に吸着して製品の歩留りを低下させるおそれがある。例えば、ＤＯＰ（Ｄｉ−２−ｅｔｈｙｌｈｅｘｙｌＰｈｔｈａｌａｔｅ）やＤＢＰ（ＤｉｂｕｔｙｌＰｈｔｈａｌａｔｅ）などのフタル酸エステル、環状シロキサン化合物などの凝縮性有機物質が、シリコンウェハの表面に吸着すると、ゲート酸化膜の耐圧が劣化するなどデバイス不良を招くおそれがある。
【０００３】
そこで、製品の歩留り低下防止対策として、分子状汚染物質が発生しない、あるいは発生の少ないクリーンルーム構成材料を選定することが必要となる。クリーンルーム構成材料の選定のためには、社団法人日本空気清浄協会から提出されている指針（「クリーンルーム構成材料から発生する分子状汚染物質の測定方法指針」平成１１年７月３１日発行）に準拠して、分子状汚染物質を測定するのが有用であり、材料メーカーや施工業者などは、この指針に準拠して、現に測定を行っている。
【０００４】
ところで、クリーンルーム構成材料からは、さまざまな分子状汚染物質発生する。一般に、トルエンやキシレンなどの低沸点芳香族炭化水素は、高濃度ではあるものの、基板などの被処理材（本明細書において、被処理材とは、分子状汚染物質の吸着の客体となる材料をいう。通常は、クリーンルーム内において製造される製品の構成材料である。）には吸着せず、他方、フタル酸エステルや環状シロキサン化合物などは、低濃度ではあるものの、被処理材に選択的に吸着する。したがって、クリーンルーム構成材料から発生する分子状汚染物質が被処理材に与える影響を評価するにあたっては、気中の分子状汚染物質を分析するよりも、被処理材に吸着した分子状汚染物質を直接分析する方が好ましい。
【０００５】
そこで、上記指針は、被処理材に吸着した分子状汚染物質を測定する方法として、基板表面吸着−加熱脱着法（附属書４）を示している。この方法は、試験体（クリーンルーム構成材料）及び被処理材たる基板を同一容器内に存在させ、一定温度（例えば２３℃程度）で一定時間（例えば２４時間程度）放置した後、試験体から発生し被処理材に吸着した分子状汚染物質を加熱脱着して、ガスクロマトグラフ質量分析法（ＪＩＳＫ０１２３）により分析するものである。
【０００６】
しかしながら、この方法においては、試験体から発散した分子状汚染物質が被処理材表面まで自然拡散して吸着することになり、また、湿度調節を図ることができないため、実際のクリーンルームの環境（通常、平均風速０．３ｍ／ｓ、導入外気基準の換気回数は５〜１０回／ｈ、湿度約４５％ＲＨ。）とは全く異なる条件（環境）での評価となってしまう。
【０００７】
そこで、クリーンルーム環境を考慮した測定方法として前記指針に示されているダイナミックヘッドスペース・エンジニアリングテスト法（以下、単にＤＨＳ−Ｅ法という。）と組み合わせることが考えられる。ダイナミックヘッドスペース法とは、試験体（クリーンルーム構成材料）を測定容器に設置し、キャリアガスを連続的に流通させ、流出キャリアガスに含まれる分子状汚染物質を吸着剤や吸収液などによって捕集し、分析する方法である。また、エンジニアリング法は、ダイナミックヘッドスペース法による測定を、クリーンルーム環境を考慮して、常温かつ一定湿度の条件下で行う方法である。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、ＤＨＳ−Ｅ法は、被処理材表面に吸着した分子状汚染物質を測定することを目的としておらず、気中に存在する分子状汚染物質を測定することを目的としているため、基板表面吸着−加熱脱着法といかに組み合わせるかについて問題が残る。また、ＤＨＳ−Ｅ法においては、測定を一定湿度の条件下で行うものとされるため、測定容器内に流通させる前のキャリアガスを調湿する必要がある。しかしながら、この調湿を好適に行うことができる測定装置、具体的には、「調湿手段自体から分子状汚染物質が発生し、この分子状汚染物質がキャリアガス中に混入してしまうというようなことがないため、測定精度が優れたものとなり、しかもキャリアガスの湿度を自由に設定することができるため、実際のクリーンルーム環境と近似した状態で測定を行うことができる」測定装置は提供されるにいたっていない。
【０００９】
さらに、クリーンルーム構成材料は、汚染物質の発生量が少なく、特に、アウトガス対策品といわれる構成材料については、一般建材に比較して数オーダー少ない値の発生量となるため、クリーンルーム環境と同じ風速（０．３ｍ／ｓ）となるようにキャリアガスの流量を調節して測定を行うと、被処理材に吸着する分子状汚染物質の量が少なくなってしまい、加熱脱着後に使用される、例えば、ガスクロマトグラフ質量分析法の定量下限値を下回る値となってしまう。したがって、ＤＨＳ−Ｅ法においては、極めて遅い風速（例えば、３×１０^-5〜７×１０^-4ｍ／ｓ程度。）で測定を行い、相対比較を行っている。しかるに、分子状汚染物質発生過程の物質移動律速は、構成材料表面における蒸散過程にある場合と構成材料内部における拡散過程にある場合とがあるところ、蒸散過程に律速がある場合は、構成材料への風速が分子状汚染物質の発生に大きな影響を及ぼすことになると考えられるため、相対比較によっては、正確な測定結果を得ることができない。
【００１０】
そこで、本発明の主たる課題は、クリーンルーム構成材料から発生し被処理材に吸着した分子状汚染物質を分析する方法について、実際のクリーンルーム環境に近似させ、もって分析精度を向上させることにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決した本発明は、次のとおりである。
＜請求項１記載の発明＞
クリーンルーム構成材料及び被処理材を同一容器内に存在させ、前記クリーンルーム構成材料から発生し前記被処理材に吸着した分子状汚染物質を分析する方法であって、
前記容器内に前記構成材料表面における風速が３×１０^-5〜７×１０^-4ｍ／ｓとなることが予定される流量のキャリアガスを流通させるとともに、前記容器内を攪拌して前記構成材料表面におけるキャリアガスの風速を予定値から所定値に速める、ことを特徴とする分子状汚染物質の分析方法。
【００１２】
＜請求項２記載の発明＞
クリーンルーム構成材料及び被処理材を同一容器内に存在させ、前記クリーンルーム構成材料から発生し前記被処理材に吸着した分子状汚染物質を分析する方法であって、
前記容器は、底面と離間して設けられた多孔性部材と、前記底面と前記多孔性部材との間の底部空間内に設けられた攪拌手段と、前記多孔性部材上に前記容器の内壁面と離間した側部空間をもって設けられた上下開口の筒体とを有する密閉容器であり、
前記筒体内の前記多孔性部材上に、前記クリーンルーム構成材料及び被処理材を存在させ、
前記キャリアガスを前記容器内に導入し、導入したキャリアガスを前記底部空間、前記側部空間及び前記筒体内の内部空間の順で循環流通させることを特徴とする分子状汚染物質の分析方法。
【００１３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を説明する。
図１に、本実施の形態に係る分析方法を実現するための処理フロー図を示した。
本分析方法においては、キャリアガスＧの調湿手段１０と、クリーンルーム構成材料Ｓ及び被処理材Ｐが設置される（存在させられる）容器２と、この容器２内にキャリアガスＧを流通させる流通手段３と、被処理材Ｐに吸着した分子状汚染物質の加熱脱着手段６と、脱着された分子状汚染物質を定量するガスクロマトグラフ７と、が主に備えられる。また、本実施の形態においては、必ず必要なわけではないが、容器２内を通り抜けたキャリアガスＧ中の分子状汚染物質を分析（例えば、定性分析、定量分析など。）する分析手段２０も備えられている。
【００１４】
本分析方法においては、キャリアガスＧとして清浄空気を使用する。この清浄空気は、例えば、図示しない酸、アルカリ、有機ケミカルフィルタや、ＵＬＰＡフィルタなどを通して外気Ａ中に含まれる酸性成分、アルカリ性成分、有機性成分などの化学成分と塵埃成分とを除去した後、活性炭の充填された吸着塔４を通して得ることができる。
【００１５】
キャリアガスＧは、容器２内を流通させるに先立って、まず、調湿手段１０によって、実際のクリーンルーム環境と同じとなるように、例えば、湿度４５％ＲＨとなるように調湿する。この調湿手段１０は、純水Ｗが貯留された貯留タンク１１と、流量制御弁１２及び１３と、ミキシングタンク１４と、から主になる。
【００１６】
吸着塔４を通されたキャリアガスＧは、その一部が、流通管１５を通して貯留タンク１１内の純水Ｗ中に吹き込まれる。純水Ｗ中に吹き込まれることにより加湿されたキャリアガスＧは、貯留タンク１１内から途中に流量制御弁１２の備わる流通管１６を通してミキシングタンク１４内に送られる。他方、このミキシングタンク１４内には、吸着塔４を通されたキャリアガスＧの残部が、加湿されることなくそのままの状態で途中に流量制御弁１３の備わる流通管１７を通して送り込まれる。したがって、ミキシングタンク１４内において、加湿されたキャリアガスＧと加湿されていないキャリアガスＧとが混合されることになる。この混合割合は、流量制御弁１２及び１３を調節することにより行うことができる。混合割合の調節を行えば、それにあわせてキャリアガスＧの湿度が調節される。つまり、単にキャリアガスＧをバブリングするのみであると、湿度を正確に調節することは困難であるが、本形態の調湿手段１０によれば、湿度を正確に調節することができる。しかも、加湿の方法がバブリングであるので、キャリアガスＧ中に分子状汚染物質が混入してしまう虞もない。
【００１７】
このようにして調湿されたキャリアガスＧは、流通管１８を通して容器２に送られ、その内部を流通させられる。
容器２は、内部の温度が、例えば、２３℃に設定された恒温槽５内に設置されて、加温されている。また、容器２は、図２に模式的に示すように、容器２内のキャリアガスＧを撹拌する撹拌手段が、本実施の形態では撹拌翼３１のみが容器２内（底部）に位置するように構成されたマグネチックスターラー３０が、備えられている。このマグネチックスターラー３０によって測定容器２内のキャリアガスＧを撹拌することにより、クリーンルーム構成材料Ｓ表面におけるキャリアガスＧの風速が予定値（予定値の意味は後述する。）から所定値に速められる構成となっている。所定値（速められた風速）は、実際のクリーンルーム環境における風速と近似した値にするのが好ましい。例えば、通常の場合（０．３ｍ／ｓ）であれば、平均０．１〜０．５ｍ／ｓとなるように、好ましくは０．２〜０．４ｍ／ｓとなるようにするとよい。所定値（速められた風速）を、実際のクリーンルーム環境における風速と近似した値にすることにより、分子状汚染物質の発生律速も実際の値と近いものとなり、したがって正確な分析結果を得ることができるようになる。風速の調節は、撹拌翼の大きさや、回転速度などを変更することによって、行うことができる。
【００１８】
本実施の形態においては、容器２内に、クリーンルーム構成材料Ｓ及び被処理材Ｐの設置台２Ｃが備えられている。この設置台２Ｃは、上下面が開口する円筒状の筒体２ＣＡと、この筒体２ＣＡの下端縁に接続された底蓋２ＣＢと、から主になる。底蓋２ＣＢは、その周縁が容器２の内壁に固定されている。底蓋２ＣＢは、例えば、エキスパンドメタルや、パンチングメタル、金網などの多孔性部材からなっており、キャリアガスＧが流通するようになっている。
【００１９】
本設置台２Ｃの使用は、キャリアガスＧの風速を予定値から所定値に速めるについて好適であるが、それでも、図３に示すように、場所によって若干風速が異なることになる（図中符号以外の数値が風速であり、単位は、ｍ／ｓである。）。したがって、攪拌力や構成材料Ｓの設置方法を考慮することによって、所定値（速められた風速）の精度を向上させるのが好ましい。本実施の形態においては、構成材料Ｓの設置方法を考慮し、底蓋２ＣＢの中央部に垂直に設置するようにした。ただし、これに限定する趣旨ではなく、例えば、構成材料Ｓを２つ、３つ又はそれ以上の複数とすることも、底蓋２ＣＢ上に寝かせることもできる。
【００２０】
本実施の形態においては、被処理材Ｐ，Ｐを、構成材料Ｓの両側方に垂直に設置した。ただし、これに限定する趣旨ではなく、適宜の位置に、適宜の数の被処理材Ｐを設置することができる。
【００２１】
なお、筒体２ＣＡの下端縁を潜り抜け、筒体２ＣＡの外周面に沿って上方に向かい、更に筒体２ＣＡ上部の開口から筒体２ＣＡ内に入り込むように長点線で示したのは、キャリアガスＧが測定容器２内を循環する状態を示したものである。この循環により、クリーンルーム構成材料Ｓ表面における風速が予定値から所定値に速められることになる。
【００２２】
ところで、クリーンルーム構成材料Ｓ表面における風速を速くするためにキャリアガスＧの流量を多くすると、前述したように、被処理材Ｐに吸着する分子状汚染物質の量が低下し、分析を行うことができなくなる。しかしながら、本発明においては、キャリアガスＧの流量を「従来の方法による場合と同様の」量にとどめつつ、つまり「構成材料Ｓ表面における風速が３×１０^-5〜７×１０^-4ｍ／ｓとなることが予定される」量にとどめつつ、撹拌手段による撹拌により実際の構成材料表面における風速は所定値に速まる構成としたので、容器２内において、分子状汚染物質の濃度が高められ、したがって被処理材Ｐに確実に（実際のクリーンルーム環境におけると同様に）吸着し、分析を行うことができる。
【００２３】
本明細書においては、キャリアガスの流量を特定するのに、クリーンルーム構成材料表面において発生する風速（３×１０^-5〜７×１０^-4ｍ／ｓ）を用いたが、実際の風速は、撹拌手段による撹拌により速められ、かかる風速（３×１０^-5〜７×１０^-4ｍ／ｓ）は、予定された値に過ぎないものとなるため、予定値ということにした。
【００２４】
本実施の形態において、キャリアガスＧの流通及び流量調整は、容器２の下流に備えられた吸引ポンプなどの流通手段３と、前述した流量制御弁１２及び１３と、によって行われる。流通手段３は、例えば、容器２の上流に備えられる加圧ポンプなどとすることもできる。しかし、流通手段自体から発生する分子状汚染物質がキャリアガス中Ｇに混入すること防止するという観点からは、容器２の下流に備えるのが好ましい。
【００２５】
ところで、吸引方式によりキャリアガスＧが容器２内を流通するように構成する場合、容器２の密閉性が完全でないと、容器２内に分子状汚染物質などが入り込み正確な分析結果が得られなくなるおそれがある。そこで、本実施の形態では、図２に模式的に示すように、クリーンルーム構成材料Ｓを、容器２内に設置する際に利用する蓋２Ａ及び本体２Ｂにフランジ部Ｆ，Ｆを設け、蓋２Ａと本体２Ｂとの締め付け圧を高めることにより、密閉性がより完全となるようにした。また、蓋２Ａと本体２Ｂとの密着部分は、テフロン（登録商標）製のパッキンＰで構成し、密着性をより完全なものとしつつ、分子状汚染物質が発生しないようにした。
【００２６】
以上のようにして、クリーンルーム構成材料Ｓに曝されたキャリアガスＧは、容器２から流出させ、流通管１９を通して、分析手段２０に送ることもできる。
分析手段２０は、キャリアガスＧ中の分子状汚染物質を捕集する捕集手段２１と、捕集手段２１によって捕集された分子状汚染物質を定量するガスクロマトグラフ質量分析装置などの図示しない分析装置とから、主になる。
【００２７】
捕集手段２１は、その形態が特に限定されるものではなく、溶液吸収によるもの、固体吸着によるものなどとすることができる。本実施の形態においては、捕集手段２１として、流通管１９の途中に、流通管１９と同軸的に備えられた捕集管と、この捕集管の内部に充填された分子状汚染物質を吸着する固体吸着剤と、から主になるものを使用した。固体吸着剤としては、例えば、多孔質高分子吸着剤（ＴＥＮＡＸ−ＧＲなど）、活性炭などを使用することができる。固体吸着剤によって吸着された分子状汚染物質を図示しない分析装置によって分析することにより、分子状汚染物質の定量がなされる。
【００２８】
他方、容器２内にキャリアガスＧを所定時間流通させたら、被処理材Ｐを加熱脱着装置６に移動し、被処理材Ｐに吸着する分子状汚染物質を脱着する。脱着した分子状汚染物質は、ガスクロマトグラフ質量分析装置７に送り、定性分析、定量分析する。
【００２９】
【実施例】
〔試験例１〕
クリーンルーム構成材料表面の風速の違いが分析結果に影響することを確認するために、前述した本実施の形態の分析方法によって試験を行った。
【００３０】
＜実施例１＞
クリーンルーム構成材料（試験体）として、半導体や液晶製造用クリーンルーム内の部材目地シーリングや、ダクト廻り、配管ジョイント廻り、貫通パイプ廻りなどのシーリングに使用されるシリコーンシール材（１成分形オキシムタイプ）を用いた。シリコーンシール材は、テフロン（登録商標）シート上に２０ｍｍ×２０ｍｍ×２ｍｍとなるように塗布して用いることとした。
【００３１】
測定の前に、容器２や流通管１５などの各パーツを、有機溶剤と純水とで洗浄し、２６０℃で１２時間から焼きした。キャリアガスＧは、湿度４０％ＲＨに調節し、２Ｌ／ｍｉｎの流量（試験体表面における風速５×１０^-4ｍ／ｓ）で測定容器２内に流通させた。容器２としては、二重円筒構造とされたＳＵＳ製の容量２０Ｌのものを使用した。
【００３２】
撹拌翼３１を回転させた場合は、容器２内で上下循環風が生じ、クリーンルーム構成材料Ｓ表面における風速が０．３ｍ／ｓとなった。この風速は、熱線風速計により確認した。捕集手段２１によって捕集された分子状汚染物質の分析は、ガスクロマトグラフ質量分析計によって行った。
【００３３】
図４にオキシムの濃度変化を、図５に低分子量環状シロキサン４量体（Ｄ４）の濃度変化を、図６に低分子量環状シロキサン５量体（Ｄ５）の濃度変化を示した。それぞれについて、撹拌翼３１を回転させて循環風を発生させた場合と、撹拌翼３１を止めた循環風を発生させていない場合とを示してある。
【００３４】
オキシムについては、循環風の有無によって大きな差異がなかったが、半導体用クリーンルームで重要管理物質とされているＤ４及びＤ５については、大きな差が生じた。したがって、クリーンルーム構成材料表面における風速が、実際の環境における場合と異なっていると、正確な分析結果が得られないことがわかる。
【００３５】
＜実施例２＞
クリーンルーム構成材料（試験体）として、半導体や液晶製造用クリーンルーム内のダクトフランジ用ガスケットとして使用される耐油性ブチルゴムガスケットを用いた。耐油性ブチルゴムガスケットは、１４８ｍｍ×１４８ｍｍ×３ｍｍに形成し、テフロン（登録商標）シート上に接着して、測定することとした。その他の実施条件は、実施例１と同様とした。
【００３６】
図７に総有機成分（ＴＶＯＣ）の濃度変化を示した。循環風の有無によって、２倍以上の差が生じており、クリーンルーム構成材料表面における風速を近似させない限り、正確な分析結果が得られないことがわかる。
【００３７】
〔試験例２〕
気中の分子状汚染物質を測定するよりも、被処理材に吸着した分子状汚染物質を直接測定する方が好ましいことを明らかにするために、前述した本実施の形態の分析方法で試験を行った。
【００３８】
＜実施例３＞
内径（φ）３００ｍｍ、高さ３００ｍｍ、容量２０Ｌ、ＳＵＳ製の容器２内に、内径（φ）２３０ｍｍ、高さ２００ｍｍ、ＳＵＳ製で、開ロ率４０％のパンチングメタル製の底蓋２ＣＢが接続された筒体２ＣＡを、容器２底部から５０ｍｍ離れた位置に設けた。容器２の底部には、直径（φ）１２０ｍｍの６枚羽根パドル型の攪拌翼３１を設置した。分析の前に、容器２や流通管１５などの各パーツを、有機溶剤と純水とで洗浄し、２６０℃で１２時間空焼きし、表面の汚損及び吸着物質を除去した。空焼き後、容器２をマグネチックスターラー３０の上に置き、恒温槽５の中に設置し、温度２３℃ＤＢに制御した。キャリアガスＧは、外気Ａを酸・アルカリ・有機の各ケミカルフィルタとＵＬＰＡフィルタを用いて、化学成分と塵挨成分を除去した後、湿度調節手段１０において湿度を４５％ＲＨに調湿したうえで、容器２の底部から流入し、天板部から流出させた。キャリアガスＧの流量は、２Ｌ／分として、導入量基準の換気回数を６回／時間とした。サンプル（クリーンルーム構成材料Ｓ）としては、クリーンルーム用ビニル床シートを用い、表面以外からのガスの放散の影響をなくすように裏面及び端面をシールし、表面部分の露出面積は１４７ｍｍ×１４７ｍｍとした。また、直径１９．２ｃｍの酸化膜付片面ミラーシリコンウェハ（被処理材Ｐ）を、シリコンウェハ用アウトガス捕集装置（日本分析工業（株）製ＳＷ−８４００）にて、２７０℃で２時間、窒素流通下で空焼きした後、底蓋２ＣＢ上に４枚置いた。サンプル及びシリコンウェハは、底蓋２ＣＢに対して垂直に設置した。キャリアガスＧの流通は、上記本実施の形態のとおり、吸引方式とした。撹拝翼３１の回転数は、８００ｒｐｍとした。この回転数は、事前に本容器２と同一形状の風速測定用容器にて風速分布測定を行い、サンプル表面から１ｃｍ離れた個所における風速が平均で０．３ｍｍ／ｓｅｃとなる回転数として得られた値である。
【００３９】
キャリアガスＧの流通開始後、０、２４、４８及び７２時間後に、シリコンウェハを１枚ずつ容器２から取り出し、直ちにウェハ加熱脱離（ＷａｆｅｒＴｈｅｒｍａｌＤｅｓｏｒｐｔｉｏｎ：ＷＴＤ）−ＧＣ−ＭＳ装置にて、表面に吸着した成分の定性、定量分析を行った。また、この分析とともに、０、２４、４８及び７２時間後の容器２出ロにおける流通ガスＧのサンプリングを行い、汚染物質の定性、定量分析を行った。ＧＣ−ＭＳ装置で検出されたＤＢＰとＤＯＰの吸着量と、総有機成分量（ＴＶＯＣ）の分析結果を表１に示した。
【００４０】
【表１】

【００４１】
＜比較例１＞
実施例３におけると同様の試験を、空気清浄協会指針の「基板表面吸着−加熱脱着法」に準拠して、温度２３℃ＤＢで分析した。なお、チャンバーとしては、実施例３の容器２と同様のものを使用した。分析結果は表１に示した。
【００４２】
この基板表面吸着−加熱脱着法は、湿度管理を行うことができず、また気流速度は０ｍ／ｓｅｃ、外気導入量基準の換気回数０回／ｈｒで、実際のクリーンルーム環境とは全く異なるものであり、分析結果は、実施例３と検出成分も検出量も大きく異なるものとなった。特に半導体製造工程で歩留り低下原因物質として着目されているＤＯＰについては、本方法では著し<過少評価される。
【００４３】
＜比較例２＞
実施例３におけると同様の試験を、空気清浄協会指針の「ＤＨＳ−Ｅ法」に準拠して、温度２３℃ＤＢ、湿度４５％ＲＨで分析した。なお、チャンバーとしては、実施例３の容器２と同様のものを使用した。分析結果は表１に示した。
【００４４】
このときのサンプル表面近傍の気流速度は、風速計の計測限界以下であった。この方法では、出口濃度の値は、ほぼ実施例３と傾向を同じくするものであったが、サンプルから放散される分子状汚染物質の分析のみしか行うことができず、気中濃度の値と吸着量との間に相関関係がない以上、被処理材への吸着量を推定することはできない。
【００４５】
【発明の効果】
以上のとおり、本発明によれば、クリーンルーム構成材料から発生し被処理物に吸着した分子状汚染物質を分析する方法について、実際のクリーンルーム環境に近似させることができ、したがって測定精度を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本実施の形態に係る処理フロー図である。
【図２】容器の模式図である。
【図３】容器内の各場所における風速を示した図である。
【図４】シール材のオキシム濃度変化を示した図である。
【図５】シール材のＤ４濃度変化を示した図である。
【図６】シール材のＤ５濃度変化を示した図である。
【図７】ブチルゴムのＴＶＯＣ濃度変化を示した図である。
【符号の説明】
２…容器、３…流通手段、６…加熱脱着装置、７…ガスクロマトグラフ質量分析装置、１０…調湿手段、２１…捕集手段、Ａ…外気、Ｇ…キャリアガス、Ｐ…被処理物、Ｓ…クリーンルーム構成材料、Ｗ…純水。

Claims

クリーンルーム構成材料及び被処理材を同一容器内に存在させ、前記クリーンルーム構成材料から発生し前記被処理材に吸着した分子状汚染物質を分析する方法であって、
前記容器内に前記構成材料表面における風速が３×１０^-5〜７×１０^-4ｍ／ｓとなることが予定される流量のキャリアガスを流通させるとともに、前記容器内を攪拌して前記構成材料表面におけるキャリアガスの風速を予定値から所定値に速める、ことを特徴とする分子状汚染物質の分析方法。
クリーンルーム構成材料及び被処理材を同一容器内に存在させ、前記クリーンルーム構成材料から発生し前記被処理材に吸着した分子状汚染物質を分析する方法であって、
前記容器は、底面と離間して設けられた多孔性部材と、前記底面と前記多孔性部材との間の底部空間内に設けられた攪拌手段と、前記多孔性部材上に前記容器の内壁面と離間した側部空間をもって設けられた上下開口の筒体とを有する密閉容器であり、
前記筒体内の前記多孔性部材上に、前記クリーンルーム構成材料及び被処理材を存在させ、
前記キャリアガスを前記容器内に導入し、導入したキャリアガスを前記底部空間、前記側部空間及び前記筒体内の内部空間の順で循環流通させることを特徴とする分子状汚染物質の分析方法。