JP3761440B2 - 毛髪化粧料 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、シャンプー、リンスなどの毛髪化粧料に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、シャンプー、リンスなどの毛髪化粧料には、毛髪に光沢（つや）や滑らかさ、しっとり感などを与える目的で、シリコーンが配合されている。
【０００３】
シリコーンとしては、低分子量のものから高分子量のものまで、各種変性シリコーンを含め、様々な性状、形態のものが使用されているが、なかでも高重合度のシリコーンガムやアミノ変性シリコーンが一般に高いコンディショニング効果を示すことから、これらを配合した毛髪化粧料が多く開発されてきている。
【０００４】
例えば、（１）特表2001-504136号公報、特開平6-145029号公報、特開平6-80538号公報では、シリコーン成分として、シリコーンガム、アミノ変性シリコーン、および低粘度希釈剤を用いた毛髪化粧用のシリコーン組成物が提案されている。また、（２）特開平8-217643号公報では、アミノ変性シリコーンを単独で配合したシャンプー組成物が提案されている。さらに、（３）特開平8-217644号公報では、アミノ変性シリコーンとそれ以外の水不溶性シリコーン誘導体を併用したシャンプー組成物が提案されている。
【０００５】
しかしながら、（１）のシリコーン組成物では、優れたコンディショニング効果が得られるものの、使用後に毛髪に重みを感じたり、毛髪のべたつきからボリュームがなくなるなどの問題がある。また、（２）のシャンプー組成物では、コンディショニング効果が十分ではなく、さらに、（３）のシャンプー組成物においても、アミノ変性シリコーンと水不溶性シリコーン誘導体シリコーンとをそれぞれ分けて添加しているため、毛髪への付着が不均一になり、十分なコンディショニング効果を得ることはできない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
前述したように、従来よりシリコーンを配合した毛髪化粧料が種々開発されてきているが、シリコーン本来の特性が十分に発現されず所期のコンディショニング効果が得られなかったり、あるいはコンディショニング効果は得られるものの、使用後に毛髪に重みやべたつきを感じるなどの問題があった。
【０００７】
このため、シリコーン本来の優れたコンディショニング効果を付与することができ、かつ使用後に毛髪に重みやべたつきを感じたりすることのない毛髪化粧料の開発が望まれていた。
【０００８】
本発明はこのような要望に応えるべくなされたもので、コンディショニング効果に優れ、かつ使用後に毛髪に重みやべたつきを感じたりすることのない毛髪化粧料を提供することを目的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記の目的を達成するために鋭意検討を重ねた結果、特定重合度のポリジメチルシロキサンとアミノ変性シリコーンを併用するとともに、それらの配合量、配合比を特定することによって、コンディショニング効果に優れ、かつ使用後に毛髪に重みやべたつきを感じたりすることのない毛髪化粧料が得られることを見出だし、本発明を完成するに至った。
【００１０】
すなわち、本願の請求項１記載の発明の毛髪化粧料は、（Ａ）界面活性剤、（Ｂ）ポリオルガノシロキサンおよび（Ｃ）アミノ変性ポリオルガノシロキサンを含有する毛髪化粧料であって、前記（Ｂ）成分が、 25 ℃における粘度が 100,000 〜 700,000 センチストークス（ cSt ）のポリオルガノシロキサンの 1 種または 2 種以上の混合物であり、前記（Ｂ）成分と前記（Ｃ）成分の含有量が合計で全体の0.1〜30重量％であり、前記（Ｂ）成分と前記（Ｃ）成分の重量比が1／1〜99／1であり、かつ前記（Ｂ）成分と前記（Ｃ）成分は、該（Ｂ）成分と（Ｃ）成分を混合し水に乳化させて前記（Ａ）成分に混合されていることを特徴とするものである。
【００１１】
本願の請求項２記載の発明の毛髪化粧料は、請求項１記載の毛髪化粧料において、前記（Ｂ）成分と前記（Ｃ）成分の重量比が70／30〜90／10であることを特徴とするものである。
【００１２】
本願の請求項３記載の発明の毛髪化粧料は、請求項１または２記載の毛髪化粧料において、前記（Ｂ）成分が、 25 ℃における粘度が 300,000 〜 500,000 センチストークス（ cSt ）のポリオルガノシロキサンの 1 種または 2 種以上の混合物であることを特徴とするものである。
【００１３】
本願の請求項４記載の発明の毛髪化粧料は、請求項１乃至３のいずれか1項記載の毛髪化粧料において、前記（Ｃ）成分のアミノ変性ポリオルガノシロキサンのアミノ含有量が、0.02〜3ミリ当量／gであることを特徴とするものである。
【００１４】
本願の請求項５記載の発明の毛髪化粧料は、請求項１乃至４のいずれか1項記載の毛髪化粧料において、前記（Ｂ）成分および前記（Ｃ）成分は、（ｉ）（Ｂ）成分および（Ｃ）成分100重量部あたり、（ii）（ａ）ノニオン界面活性剤および（ｂ）カルボン酸型両性界面活性剤10〜200重量部、並びに（iii）水20〜400重量を含有し、前記（ａ）成分と前記（ｂ）成分の重量比が1／20〜1／0.1であるエマルジョン組成物として前記（Ａ）成分に混合されていることを特徴とするものである。
【００１５】
本願の請求項６記載の発明の毛髪化粧料は、請求項５記載の毛髪化粧料において、前記（ａ）成分と前記（ｂ）成分の重量比が1／10〜1／1であることを特徴とするものである。
【００１６】
本発明の毛髪化粧料は、シリコーン本来の特性が十分に発現するため、優れたコンディショニング効果が付与されるとともに、使用後に毛髪に重みやべたつきを感じることもない。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について説明する。
【００１８】
本発明において使用される（Ａ）成分の界面活性剤は、頭皮や毛髪に付着した汚れを落とすための洗浄成分としての作用とともに、コンディショニング効果付与剤としての作用と、乳化剤としての作用を併せ有するものであり、一般に知られるアニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、ノニオン界面活性剤、および両性界面活性剤のなかから任意に選択して使用することができる。具体的には次のものが例示される。
【００１９】
すなわち、アニオン界面活性剤としては、ヘキシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、オクチルベンゼンスルホン酸ナトリウム、デシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、セチルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ミリスチルベンゼンスルホン酸ナトリウムのようなアルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩；ポリオキシエチレンオクチルエーテル硫酸エステルナトリウム、ポリオキシエチレンデシルエーテル硫酸エステルナトリウム、ポリオキシエチレンイコシルエーテル硫酸エステルナトリウムのようなポリオキシエチレンモノアルキルエーテル硫酸エステルナトリウム塩；ポリオキシエチレンデシルフェニルエーテル硫酸エステルナトリウムのようなポリオキシエチレンモノ（アルキルフェニル）エーテル硫酸エステルナトリウム塩などが例示される。
【００２０】
カチオン界面活性剤としては、セチルトリメチルアンモニウムクロリド、ステアリルトリメチルアンモニウムクロリド、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロリド、オクチルトリメチルアンモニウムクロリド、ドデシルトリメチルアンモニウムクロリド、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムクロリド、牛脂トリメチルアンモニウムクロリド、ヤシ油トリメチルアンモニウムクロリド、オクチルジメチルベンジルアンモニウムクロリド、デシルジメチルベンジルアンモニウムクロリド、ジオクタデシルジメチルベンジルアンモニウムクロリドのような第四級アンモニウム塩などが例示される。
【００２１】
ノニオン界面活性剤としては、モノラウリン酸グリセリル、モノミリスチン酸グリセリル、モノオレイン酸グリセリルのようなグリセリン脂肪酸エステル；同様の脂肪酸残基を有するポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、およびポリオキシエチレン脂肪酸エステル；ポリオキシエチレンブチルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレントリデシルエーテル、ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレンイソセチルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンベヘニルエーテルのようなポリオキシエチレンアルキルエーテル；ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルのようなポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル；オキシエチレン・オキシプロピレンブロック共重合体；ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンなどが例示される。
【００２２】
両性界面活性剤としては、ベタイン型のヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン、ラウリン酸アミドプロピルベタイン、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン、ヤシ油アルキルベタインなどが例示される。
【００２３】
本発明においては、なかでも、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタインの使用が好ましく、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタインの使用がさらに好ましい。
【００２４】
なお、これらの界面活性剤は、1種を単独で使用してもよく、また、乳化可能であれば2種以上を混合して使用してもよい。また、その配合量は、乳化性能や保存安定性などの観点から、全組成物中に5〜30重量％配合することが好ましく、10〜20重量％の範囲であるとさらに好ましい。
【００２５】
本発明において使用される（Ｂ）成分のポリオルガノシロキサンは、平均重合度が1400〜2200のものであり、平均重合度が1500〜2100の範囲であるとより好ましい。平均重合度が1400に満たないとコンディショニング効果が十分に得られず、逆に平均重合度が2200を超えると使用後に毛髪に重みやべたつきを感じるようになる。この（Ｂ）成分のポリオルガノシロキサンは、基本的に直鎖状のシロキサン骨格を有するものである。若干の分岐を有していてもよいが、分子全体が直鎖状の構造からなるものが好ましい。
【００２６】
分子中のケイ素原子に結合する有機基としては、メチル、エチル、プロピル、ブチル、へキシルなどのアルキル基；シクロヘキシルなどのシクロアルキル基；ビニル、アリルなどのアルケニル基；フェニル、トリルなどのアリール基；およびこれらの基の炭素原子に結合した水素原子がハロゲン原子、シアノ基などで置換された基、例えばクロロメチル基、3,3,3-トリフルオロプロピル基、シアノメチル基などが例示される。ケイ素原子に結合するその他の基として、アルコキシ基、水酸基、水素原子などを部分的に含んでいてもよい。
【００２７】
これらのなかでも、特にメチル基が、得られる組成物の安定性、つや出し効果、滑らかさなどのコンディショニング効果が良好であり、かつコスト的にも安価であることから、好ましい。すなわち、この（Ｂ）成分のポリオルガノシロキサンとしては、ポリジメチルシロキサンの使用が特に好ましい。
【００２８】
なお、分子鎖の末端基としては、トリオルガノシリル基、またはその有機基の一部の代わりに水酸基がケイ素原子に結合した基が例示され、好ましくはトリメチルシリル基、ジメチルヒドロキシシリル基であり、トリメチルシリル基が特に好ましい。
【００２９】
このような（Ｂ）成分のポリオルガノシロキサンは、一般に有機溶媒に可溶な高粘度シリコーンオイルといわれる範囲のものが使用される。
【００３０】
また、コンディショニング特性の発現の容易さから、25℃における粘度が100,000〜700,000センチストークス（cSt）のものが好ましく、25℃における粘度が300,000〜500,000cStのものが特に好ましい。
【００３１】
（Ｂ）成分のポリオルガノシロキサンは、１種を単独で使用してもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
【００３２】
本発明において使用される（Ｃ）成分のアミノ変性ポリオルガノシロキサンとしては、0.02〜3.0ミリ当量/gのアミノ含有量を有し、かつ次式［Ｉ］および［II］で表される構成単位を含むもの（［Ｉ］:［II］＝1：2〜1：1300（モル比））が挙げられる。
【００３３】
Ｒ1 aＱbＳｉＯ(4-a-b)/2 …［Ｉ］
（式中、Ｒ1は炭素数1〜6の置換または非置換の1価の炭化水素基、Qは
−Ｒ2ＮＨＺ（但し、Ｒ2は炭素および水素；炭素、水素および酸素；または炭素、水素およびイオウの各原子を含む2価の連結基、Ｚは水素原子、炭素数1〜4のアルキル基、または−ＣＨ2ＣＨ2ＮＨ2）、ａ、ｂはそれぞれ0＜ａ≦2、1≦ｂ≦3、およびａ＋ｂ≦3を満たす数を示す）
【００３４】
Ｒ3 cＳｉＯ(4-c)/2 …［II］
（式中、Ｒ3は炭素数1〜6の置換または非置換の1価の炭化水素基、ｃは1〜3の範囲の数を示す）
【００３５】
なお、分子鎖の末端基としては、トリオルガノシリル基、またはその有機基の一部の代わりに水酸基がケイ素原子に結合した基が例示され、好ましくはトリメチルシリル基、ジメチルヒドロキシシリル基であり、トリメチルシリル基が特に好ましい。
【００３６】
（Ｃ）成分のアミノ変性ポリオルガノシロキサンは、１種を単独で使用してもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
【００３７】
本発明の効果を十分に得るためには、（Ｂ）成分のポリオルガノシロキサンと（Ｃ）成分のアミノ変性ポリオルガノシロキサンは、合計量で全組成物中に0.1〜30重量％配合し、かつ、その重量比（Ｂ）／（Ｃ）を1／1〜99／1の範囲とすることが重要である。配合量および重量比のいずれかでも前記範囲を外れると、コンディショニング効果が十分に得られなかったり、あるいは使用後の毛髪に重みやべたつきを感じるようになる。本発明においては、（Ｂ）成分および（Ｃ）成分を、合計量で全組成物中に1〜10重量％配合し、かつ、その配合比を重量比で70／30〜90／10の範囲とすることが、より好ましい。
【００３８】
また、（Ｂ）成分のポリオルガノシロキサンと（Ｃ）成分のアミノ変性ポリオルガノシロキサンは、個々にそのままの形態で使用するようにしてもよいが、作業性の点から、乳化物（シリコーンエマルジョン）として用いることが好ましく、特に、特性発現性や保存安定性の良さ、また、毛髪化粧料自体の特性を損なわないなどの理由から、次のような組成のシリコーンエマルジョンとして使用することがより好ましい。
【００３９】
すなわち、（ｉ）（Ｂ）成分のポリオルガノシロキサンおよび（Ｃ）成分のアミノ変性ポリオルガノシロキサン 100重量部、（ii）（ａ）ノニオン界面活性剤および（ｂ）カルボン酸型両性界面活性剤 10〜200重量部、並びに（iii）水 20〜400重量を含有し、前記（ａ）成分と（ｂ）成分の重量比が1／20〜1／0.1であるシリコーンエマルジョンである。
【００４０】
（ii）成分の（ａ）ノニオン界面活性剤および（ｂ）カルボン酸型両性界面活性剤は、乳化剤としての作用と、組成物の保存安定化剤としての作用を併せ有するものである。すなわち、（ii）成分は、（ｉ）成分の（Ｂ）成分および（Ｃ）成分を水中に均一に分散させることに加え、組成物の保存安定性を向上させるために必須の成分である。また、この（ii）成分は、毛髪化粧料中へ添加させた際、その特性を損なうことなく、（ｉ）成分の（Ｂ）成分および（Ｃ）成分の特性を十分に発現させる。
【００４１】
（ii）成分のうち、（ａ）成分のノニオン界面活性剤は、主として（ｉ）成分のポリオルガノシロキサンおよびアミノ変性ポリオルガノシロキサンを水中に均一に分散させる役割を果たす。また、この（ａ）成分のノニオン界面活性剤の種類や量を調整することにより、乳化粒子径をコントロールすることができる。他方、（ｂ）成分のカルボン酸型両性界面活性剤は、主として保存安定化剤としての役割を果たす。
【００４２】
（ａ）成分のノニオン界面活性剤としては、モノラウリン酸グリセリル、モノミリスチン酸グリセリル、モノオレイン酸グリセリルのようなグリセリン脂肪酸エステル；同様の脂肪酸残基を有するポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、およびポリオキシエチレン脂肪酸エステル；ポリオキシエチレンブチルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレントリデシルエーテル、ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレンイソセチルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンベヘニルエーテルのようなポリオキシエチレンアルキルエーテル；ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルのようなポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル；オキシエチレン・オキシプロピレンブロック共重合体；ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンなどが例示され、なかでも、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテルが好ましい。これらのノニオン界面活性剤は、1種を単独で使用してもよく、2種以上を混合して使用してもよい。
【００４３】
また、（ｂ）成分のカルボン酸型両性界面活性剤としては、ベタイン型のヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン、ラウリン酸アミドプロピルベタイン、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン、ヤシ油アルキルベタインなどが例示され、なかでも、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタインが好ましい。これらのベタイン型両性界面活性剤は1種を単独で使用してもよく、2種以上を混合して使用してもよい。
【００４４】
（ii）成分の（ａ）ノニオン界面活性剤および（ｂ）カルボン酸型両性界面活性剤の配合量は、合計量で（ii）成分のポリオルガノシロキサンおよびアミノ変性ポリオルガノシロキサン100重量部に対し、10〜200重量部であり、好ましくは30〜180重量部である。（ａ）ノニオン界面活性剤および（ｂ）カルボン酸型両性界面活性剤の配合量が合計量で10重量部未満では、得られるエマルジョン組成物中に（ｉ）成分のシリコーン成分を良好に分散させることが困難になったり、保存安定性が低下する。また、200重量部を超えると得られる組成物の粘度が上昇して流動性が悪くなり、化粧料中での分散が困難になる。
【００４５】
また、（ａ）および（ｂ）の各成分の重量比（ａ）／（ｂ）も、組成物の保存安定性や化粧料の特性に大きく影響する。本発明においては、（ａ）／（ｂ）（重量比）を、1／20〜1／0.1の範囲とする。好ましくは1／10〜1／1の範囲である。（ａ）成分の割合が前記範囲より多くなると、保存安定性が低下したり、化粧料に添加した際に（ａ）成分の影響によりその特性を低下させることがある。また、（ｂ）成分の割合が前記範囲より多くなると、乳化力が低下し、良好なエマルジョンが得られなかったり、化粧料に添加した際に（ｂ）成分の影響によりその特性を低下させることがある。
【００４６】
（iii）成分の水は分散媒であり、（ｉ）成分のポリオルガノシロキサンおよびアミノ変性ポリオルガノシロキサンやその他の成分を分散または溶解することによって、均一なエマルジョン組成物を得るためのものである。
【００４７】
この（iii）成分の水の配合量は、（ｉ）成分のポリオルガノシロキサンおよびアミノ変性ポリオルガノシロキサン100重量部に対して、20〜400重量部、好ましくは25〜350重量部である。水の配合量が20重量部に満たないと、疎水性油であるポリオルガノシロキサンの量が多すぎてエマルジョンがＷ／Ｏ型からＯ／Ｗ型へ転相せず、水が連続層とならない場合がある。また、水の配合量が400重量部を超えると、シリコーン成分の濃度が低すぎるために乳化の効率が悪くなる場合がある。
【００４８】
このシリコーンエマルジョン組成物には、（ｉ）成分のシリコーン成分を溶解させ乳化を容易にするために、有機溶媒を配合してもよい。有機溶媒としては、n-ヘキサン、n-ヘプタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、イソパラフィン混合溶媒、ガソリン、ゴム揮発油、ミネラルスピリット、灯油のような脂肪族炭化水素類；トルエン、キシレンのような芳香族炭化水素類；n-ブチルエーテル、メチルフェニルエーテルのようなエーテル類；メチルイソブチルケトン、ジエチルケトンのようなケトン類；酢酸-n-ブチル、イソノナン酸イソノニル、イソノナン酸イソトリデシル、ラウリン酸イソプロピル、ミリスチン酸イソプロピル、ジオクタン酸-2,2-ジメチルプロペン-1,3-ジイルのようなエステル類；ヘキサメチルジシロキサン、オクタメチルトリシロキサン、デカメチルテトラシロキサン、ドデカメチルペンタシロキサンのような鎖状揮発性シロキサン類；オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサンのような環状揮発性シロキサン類などが例示される。これらは、１種を単独で使用してもよく、2種以上を混合して使用してもよい。本発明においては、なかでも脂肪族炭化水素類、エステル類の使用が好ましい。すなわち、このような脂訪族炭化水素類およびエステル類から選ばれた少なくとも1種の有機溶媒を含む組成物を、シャンプー、リンス、ヘアコンディショナーなどの毛髪化粧料に配合すると、使用後に毛髪に対してさらさらとした良好な感触を与えることができる。
【００４９】
本発明の毛髪化粧料には、以上説明した成分の他、必要に応じて、防腐剤、増粘剤その他の添加剤を配合することができる。防腐剤としては、パラベン、p-ヒドロキシ安息香酸メチル、p-ヒドロキシ安息香酸プロピル、安息香酸ナトリウム、クエン酸、サリチル酸などが例示される。また、上記以外の任意の添加成分としては、流動パラフィン、ワセリン、固形パラフィン、スクワラン、オレフィンオリゴマーなどの炭化水素；イソプロピルパルミテート、ステアリルステアレート、ミリスチン酸オクチルドデシル、2-エチルヘキサン酸トリグリセライドなどのエステル；ラウリルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコールなどの高級アルコール；パラミチン酸、ステアリン酸などの高級脂肪酸；エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3-ブチレングリコール、グリセリン、ソルビトールのような保湿剤；酸化チタン、カーボンブラック、酸化鉄、セリサイト、タルク、カオリン、マイカのような無機粉体；ナイロン、ポリチタレン、ポリエチレン、ポリアクリレートのような有機粉体；エタノールなどの溶剤；水；殺菌剤；香料などが挙げられる。
【００５０】
本発明の毛髪化粧料は、上記成分より常法に従って製造される。製品の形態としては、固形状、グル状、液状、ペースト状などが例示される。
【００５１】
【実施例】
次に、本発明の実施例および比較例を記載する。なお、以下の記載において、「部」および「％」はそれぞれ「重量部」および「重量％」を意味し、粘度は25℃における測定値を示す。
【００５２】
［シリコーンエマルジョン組成物の調製］
まず、表1に示す組成のシリコーンエマルジョン組成物を調製した。
すなわち、末端トリメチルシリル基封鎖ポリジメチルシロキサン（粘度300,000cSt；シリコーン（ｉ））90部と、末端トリメチルシリル基封鎖2-アミノエチル-3-アミノプロピル基含有ポリジメチルシロキサン（粘度1,000cSt アミノ含有量0.6ミリ当量/g；アミノ変性シリコーン（vi））10部とを均一に混合し、この混合物にポリオキシエチレン(7)セチルエーテル6部およびポリオキシエチレン(13)セチルエーテル6部を添加し、60℃で均一に加熱攪拌した。これにヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン（30％水溶液）40部を徐々に添加攪拌し粘稠なゲル状物とした後、さらに精製水29.2部およびリン酸0.6部を添加し均一に攪拌して、シリコーン分55％、平均粒子径1.3μｍのシリコーンエマルジョン組成物（エマルジョンＥ−１）を得た。
【００５３】
同様にして、シリコーン分がいずれも55％のシリコーンエマルジョン組成物（エマルジョンＥ−２〜Ｅ−６）を得た。なお、平均粒子径は、それぞれ2.1μｍ（エマルジョンＥ−２）、1.6μｍ（エマルジョンＥ−３）、1.9μｍ（エマルジョンＥ−４）、1.5μｍ（エマルジョンＥ−５）、1.8μｍ（エマルジョンＥ−６）であった。
【００５４】
【表１】
【００５５】
［実施例１、２、比較例１〜３］
上記シリコーンエマルジョン組成物、エマルジョンＥ−１、エマルジョンＥ−３、エマルジョンＥ−４、およびエマルジョンＥ−６を用いて、表２に示す配合のシャンプーを調製した。
【００５６】
すなわち、まず、ポリオキシエチレン(3)ラウリルエーテル硫酸ナトリウム10部、ラウリン酸ジエタノールアミド3.5部、ポリオキシエチレンヤシ油脂肪酸モノエタノールアミド0.2部、グリセリン1部、ジステアリン酸ポリエチレングリコール3部、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油0.5部、カチオン化セルロース0.1部、塩化ナトリウム0.75部、パラベン0.15部、および香料0.2部を混合槽に仕込み、80℃で撹拌し混合した。次いで、これに、表３に示す量の精製水を加え撹拌しながら30℃まで冷却した後、同様に表３に示す量のエマルジョンＥ−１、エマルジョンＥ−３、エマルジョンＥ−４、またはエマルジョンＥ−６を添加し混合してシャンプーを調製した。なお、比較例３については、エマルジョンを添加する際にアミノ変性シリコーン（vi）0.3部を併せ添加した。
【００５７】
得られたシャンプーについて、使用感（洗髪後の感触：滑らかさ、柔らかさ、およびべたつき感）を、健常な日本人女性パネラー20名により、良好3点、普通2点、不良１点として評価してもらい、その平均値を算出した。これらの結果を表２に併せ示す。
【００５８】
【表２】
【００５９】
表２から明らかなように、実施例のシャンプーは滑らかさ、柔らかさ、べたつき感の評価がいずれも高かったのに対し、比較例では、全般に評価が低く、特に柔らかさあるいはべたつき感の評価が低かった。
【００６０】
［実施例３〜５、比較例４〜６］
上記シリコーンエマルジョン組成物、エマルジョンＥ−１〜エマルジョンＥ−５をそれぞれ用いて、表３に示す配合のリンスを調製した。
【００６１】
すなわち、まず、ジステアリン酸ポリエチレングリコール3部、セタノール2部、モノステアリン酸プロピレングリコール3部、モノステアリン酸グリセリン3.8部、ポリオキシエチレン(3)ステアレート3.8部、塩化アセチルトリメチルアンモニウム5部、ポリオキシエチレン(20)セチルエーテル2部、1,3-ブチレングリコール5部、メチルパラベン0.2部を混合槽に仕込み、80℃で撹拌し混合した。次いで、これに、表３に示す量の精製水を加え撹拌しながら30℃まで冷却した後、同様に表３に示す量のエマルジョンＥ−１〜エマルジョンＥ−５を添加し混合してリンスを調製した。なお、比較例６については、エマルジョンを添加する際にアミノ変性シリコーン（vi）0.6部を併せ添加した。
【００６２】
得られたリンスについて、使用感（滑らかさ、櫛通り性、柔らかさ、およびべたつき感）を、シャンプーの場合と同様に評価した。これらの結果を表３に併せ示す。
【００６３】
【表３】
【００６４】
表３から明らかなように、実施例のリンスは、使用感の各項目毎の評価がいずれも高かったのに対し、比較例では、使用感の各評価が実施例に比べ低く、特に柔らかさあるいはべたつき感の評価が低かった。
【００６５】
［実施例６、７、比較例７、８］
上記シリコーンエマルジョン組成物、エマルジョンＥ−１、エマルジョンＥ−３、エマルジョンＥ−５、およびエマルジョンＥ−６をそれぞれ用いて、表４に示す配合のヘアセットローションを調製した。
【００６６】
すなわち、まず、ヒドロキシエチルセルロース0.2部、エチルアルコール10部、ノニルフェニルエトキシレート(9E.O.)1.0部、および香料0.2部を混合槽に仕込み、40℃で撹拌し混合した。次いで、これに、表４に示す量の精製水を加え撹拌しながら30℃まで冷却した後、エマルジョンＥ−１、エマルジョンＥ−３、エマルジョンＥ−５、またはエマルジョンＥ−６を2部添加し混合してヘアセットローションを調製した。
【００６７】
得られたヘアセットローションについて、使用感（使用時のべたつき感）を、健常な日本人女性パネラー20名により、良好3点、普通2点、不良１点として評価してもらい、その平均値を算出した。これらの結果を表４に併せ示す。
【００６８】
【表４】
【００６９】
表４から明らかなように、実施例のヘアセットローションはいずれも使用感の評価が高かったのに対し、比較例では、使用感の評価が実施例に比べ低かった。
【００７０】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、シリコーン本来の優れたコンディショニング効果が十分に発揮され、かつ使用後に毛髪に重みやべたつきなどを感じさせることのない使用感に優れた毛髪化粧料を得ることができる。
【発明の属する技術分野】
本発明は、シャンプー、リンスなどの毛髪化粧料に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、シャンプー、リンスなどの毛髪化粧料には、毛髪に光沢（つや）や滑らかさ、しっとり感などを与える目的で、シリコーンが配合されている。
【０００３】
シリコーンとしては、低分子量のものから高分子量のものまで、各種変性シリコーンを含め、様々な性状、形態のものが使用されているが、なかでも高重合度のシリコーンガムやアミノ変性シリコーンが一般に高いコンディショニング効果を示すことから、これらを配合した毛髪化粧料が多く開発されてきている。
【０００４】
例えば、（１）特表2001-504136号公報、特開平6-145029号公報、特開平6-80538号公報では、シリコーン成分として、シリコーンガム、アミノ変性シリコーン、および低粘度希釈剤を用いた毛髪化粧用のシリコーン組成物が提案されている。また、（２）特開平8-217643号公報では、アミノ変性シリコーンを単独で配合したシャンプー組成物が提案されている。さらに、（３）特開平8-217644号公報では、アミノ変性シリコーンとそれ以外の水不溶性シリコーン誘導体を併用したシャンプー組成物が提案されている。
【０００５】
しかしながら、（１）のシリコーン組成物では、優れたコンディショニング効果が得られるものの、使用後に毛髪に重みを感じたり、毛髪のべたつきからボリュームがなくなるなどの問題がある。また、（２）のシャンプー組成物では、コンディショニング効果が十分ではなく、さらに、（３）のシャンプー組成物においても、アミノ変性シリコーンと水不溶性シリコーン誘導体シリコーンとをそれぞれ分けて添加しているため、毛髪への付着が不均一になり、十分なコンディショニング効果を得ることはできない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
前述したように、従来よりシリコーンを配合した毛髪化粧料が種々開発されてきているが、シリコーン本来の特性が十分に発現されず所期のコンディショニング効果が得られなかったり、あるいはコンディショニング効果は得られるものの、使用後に毛髪に重みやべたつきを感じるなどの問題があった。
【０００７】
このため、シリコーン本来の優れたコンディショニング効果を付与することができ、かつ使用後に毛髪に重みやべたつきを感じたりすることのない毛髪化粧料の開発が望まれていた。
【０００８】
本発明はこのような要望に応えるべくなされたもので、コンディショニング効果に優れ、かつ使用後に毛髪に重みやべたつきを感じたりすることのない毛髪化粧料を提供することを目的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、上記の目的を達成するために鋭意検討を重ねた結果、特定重合度のポリジメチルシロキサンとアミノ変性シリコーンを併用するとともに、それらの配合量、配合比を特定することによって、コンディショニング効果に優れ、かつ使用後に毛髪に重みやべたつきを感じたりすることのない毛髪化粧料が得られることを見出だし、本発明を完成するに至った。
【００１０】
すなわち、本願の請求項１記載の発明の毛髪化粧料は、（Ａ）界面活性剤、（Ｂ）ポリオルガノシロキサンおよび（Ｃ）アミノ変性ポリオルガノシロキサンを含有する毛髪化粧料であって、前記（Ｂ）成分が、 25 ℃における粘度が 100,000 〜 700,000 センチストークス（ cSt ）のポリオルガノシロキサンの 1 種または 2 種以上の混合物であり、前記（Ｂ）成分と前記（Ｃ）成分の含有量が合計で全体の0.1〜30重量％であり、前記（Ｂ）成分と前記（Ｃ）成分の重量比が1／1〜99／1であり、かつ前記（Ｂ）成分と前記（Ｃ）成分は、該（Ｂ）成分と（Ｃ）成分を混合し水に乳化させて前記（Ａ）成分に混合されていることを特徴とするものである。
【００１１】
本願の請求項２記載の発明の毛髪化粧料は、請求項１記載の毛髪化粧料において、前記（Ｂ）成分と前記（Ｃ）成分の重量比が70／30〜90／10であることを特徴とするものである。
【００１２】
本願の請求項３記載の発明の毛髪化粧料は、請求項１または２記載の毛髪化粧料において、前記（Ｂ）成分が、 25 ℃における粘度が 300,000 〜 500,000 センチストークス（ cSt ）のポリオルガノシロキサンの 1 種または 2 種以上の混合物であることを特徴とするものである。
【００１３】
本願の請求項４記載の発明の毛髪化粧料は、請求項１乃至３のいずれか1項記載の毛髪化粧料において、前記（Ｃ）成分のアミノ変性ポリオルガノシロキサンのアミノ含有量が、0.02〜3ミリ当量／gであることを特徴とするものである。
【００１４】
本願の請求項５記載の発明の毛髪化粧料は、請求項１乃至４のいずれか1項記載の毛髪化粧料において、前記（Ｂ）成分および前記（Ｃ）成分は、（ｉ）（Ｂ）成分および（Ｃ）成分100重量部あたり、（ii）（ａ）ノニオン界面活性剤および（ｂ）カルボン酸型両性界面活性剤10〜200重量部、並びに（iii）水20〜400重量を含有し、前記（ａ）成分と前記（ｂ）成分の重量比が1／20〜1／0.1であるエマルジョン組成物として前記（Ａ）成分に混合されていることを特徴とするものである。
【００１５】
本願の請求項６記載の発明の毛髪化粧料は、請求項５記載の毛髪化粧料において、前記（ａ）成分と前記（ｂ）成分の重量比が1／10〜1／1であることを特徴とするものである。
【００１６】
本発明の毛髪化粧料は、シリコーン本来の特性が十分に発現するため、優れたコンディショニング効果が付与されるとともに、使用後に毛髪に重みやべたつきを感じることもない。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について説明する。
【００１８】
本発明において使用される（Ａ）成分の界面活性剤は、頭皮や毛髪に付着した汚れを落とすための洗浄成分としての作用とともに、コンディショニング効果付与剤としての作用と、乳化剤としての作用を併せ有するものであり、一般に知られるアニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、ノニオン界面活性剤、および両性界面活性剤のなかから任意に選択して使用することができる。具体的には次のものが例示される。
【００１９】
すなわち、アニオン界面活性剤としては、ヘキシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、オクチルベンゼンスルホン酸ナトリウム、デシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、セチルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ミリスチルベンゼンスルホン酸ナトリウムのようなアルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩；ポリオキシエチレンオクチルエーテル硫酸エステルナトリウム、ポリオキシエチレンデシルエーテル硫酸エステルナトリウム、ポリオキシエチレンイコシルエーテル硫酸エステルナトリウムのようなポリオキシエチレンモノアルキルエーテル硫酸エステルナトリウム塩；ポリオキシエチレンデシルフェニルエーテル硫酸エステルナトリウムのようなポリオキシエチレンモノ（アルキルフェニル）エーテル硫酸エステルナトリウム塩などが例示される。
【００２０】
カチオン界面活性剤としては、セチルトリメチルアンモニウムクロリド、ステアリルトリメチルアンモニウムクロリド、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロリド、オクチルトリメチルアンモニウムクロリド、ドデシルトリメチルアンモニウムクロリド、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムクロリド、牛脂トリメチルアンモニウムクロリド、ヤシ油トリメチルアンモニウムクロリド、オクチルジメチルベンジルアンモニウムクロリド、デシルジメチルベンジルアンモニウムクロリド、ジオクタデシルジメチルベンジルアンモニウムクロリドのような第四級アンモニウム塩などが例示される。
【００２１】
ノニオン界面活性剤としては、モノラウリン酸グリセリル、モノミリスチン酸グリセリル、モノオレイン酸グリセリルのようなグリセリン脂肪酸エステル；同様の脂肪酸残基を有するポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、およびポリオキシエチレン脂肪酸エステル；ポリオキシエチレンブチルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレントリデシルエーテル、ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレンイソセチルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンベヘニルエーテルのようなポリオキシエチレンアルキルエーテル；ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルのようなポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル；オキシエチレン・オキシプロピレンブロック共重合体；ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンなどが例示される。
【００２２】
両性界面活性剤としては、ベタイン型のヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン、ラウリン酸アミドプロピルベタイン、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン、ヤシ油アルキルベタインなどが例示される。
【００２３】
本発明においては、なかでも、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタインの使用が好ましく、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタインの使用がさらに好ましい。
【００２４】
なお、これらの界面活性剤は、1種を単独で使用してもよく、また、乳化可能であれば2種以上を混合して使用してもよい。また、その配合量は、乳化性能や保存安定性などの観点から、全組成物中に5〜30重量％配合することが好ましく、10〜20重量％の範囲であるとさらに好ましい。
【００２５】
本発明において使用される（Ｂ）成分のポリオルガノシロキサンは、平均重合度が1400〜2200のものであり、平均重合度が1500〜2100の範囲であるとより好ましい。平均重合度が1400に満たないとコンディショニング効果が十分に得られず、逆に平均重合度が2200を超えると使用後に毛髪に重みやべたつきを感じるようになる。この（Ｂ）成分のポリオルガノシロキサンは、基本的に直鎖状のシロキサン骨格を有するものである。若干の分岐を有していてもよいが、分子全体が直鎖状の構造からなるものが好ましい。
【００２６】
分子中のケイ素原子に結合する有機基としては、メチル、エチル、プロピル、ブチル、へキシルなどのアルキル基；シクロヘキシルなどのシクロアルキル基；ビニル、アリルなどのアルケニル基；フェニル、トリルなどのアリール基；およびこれらの基の炭素原子に結合した水素原子がハロゲン原子、シアノ基などで置換された基、例えばクロロメチル基、3,3,3-トリフルオロプロピル基、シアノメチル基などが例示される。ケイ素原子に結合するその他の基として、アルコキシ基、水酸基、水素原子などを部分的に含んでいてもよい。
【００２７】
これらのなかでも、特にメチル基が、得られる組成物の安定性、つや出し効果、滑らかさなどのコンディショニング効果が良好であり、かつコスト的にも安価であることから、好ましい。すなわち、この（Ｂ）成分のポリオルガノシロキサンとしては、ポリジメチルシロキサンの使用が特に好ましい。
【００２８】
なお、分子鎖の末端基としては、トリオルガノシリル基、またはその有機基の一部の代わりに水酸基がケイ素原子に結合した基が例示され、好ましくはトリメチルシリル基、ジメチルヒドロキシシリル基であり、トリメチルシリル基が特に好ましい。
【００２９】
このような（Ｂ）成分のポリオルガノシロキサンは、一般に有機溶媒に可溶な高粘度シリコーンオイルといわれる範囲のものが使用される。
【００３０】
また、コンディショニング特性の発現の容易さから、25℃における粘度が100,000〜700,000センチストークス（cSt）のものが好ましく、25℃における粘度が300,000〜500,000cStのものが特に好ましい。
【００３１】
（Ｂ）成分のポリオルガノシロキサンは、１種を単独で使用してもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
【００３２】
本発明において使用される（Ｃ）成分のアミノ変性ポリオルガノシロキサンとしては、0.02〜3.0ミリ当量/gのアミノ含有量を有し、かつ次式［Ｉ］および［II］で表される構成単位を含むもの（［Ｉ］:［II］＝1：2〜1：1300（モル比））が挙げられる。
【００３３】
Ｒ1 aＱbＳｉＯ(4-a-b)/2 …［Ｉ］
（式中、Ｒ1は炭素数1〜6の置換または非置換の1価の炭化水素基、Qは
−Ｒ2ＮＨＺ（但し、Ｒ2は炭素および水素；炭素、水素および酸素；または炭素、水素およびイオウの各原子を含む2価の連結基、Ｚは水素原子、炭素数1〜4のアルキル基、または−ＣＨ2ＣＨ2ＮＨ2）、ａ、ｂはそれぞれ0＜ａ≦2、1≦ｂ≦3、およびａ＋ｂ≦3を満たす数を示す）
【００３４】
Ｒ3 cＳｉＯ(4-c)/2 …［II］
（式中、Ｒ3は炭素数1〜6の置換または非置換の1価の炭化水素基、ｃは1〜3の範囲の数を示す）
【００３５】
なお、分子鎖の末端基としては、トリオルガノシリル基、またはその有機基の一部の代わりに水酸基がケイ素原子に結合した基が例示され、好ましくはトリメチルシリル基、ジメチルヒドロキシシリル基であり、トリメチルシリル基が特に好ましい。
【００３６】
（Ｃ）成分のアミノ変性ポリオルガノシロキサンは、１種を単独で使用してもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
【００３７】
本発明の効果を十分に得るためには、（Ｂ）成分のポリオルガノシロキサンと（Ｃ）成分のアミノ変性ポリオルガノシロキサンは、合計量で全組成物中に0.1〜30重量％配合し、かつ、その重量比（Ｂ）／（Ｃ）を1／1〜99／1の範囲とすることが重要である。配合量および重量比のいずれかでも前記範囲を外れると、コンディショニング効果が十分に得られなかったり、あるいは使用後の毛髪に重みやべたつきを感じるようになる。本発明においては、（Ｂ）成分および（Ｃ）成分を、合計量で全組成物中に1〜10重量％配合し、かつ、その配合比を重量比で70／30〜90／10の範囲とすることが、より好ましい。
【００３８】
また、（Ｂ）成分のポリオルガノシロキサンと（Ｃ）成分のアミノ変性ポリオルガノシロキサンは、個々にそのままの形態で使用するようにしてもよいが、作業性の点から、乳化物（シリコーンエマルジョン）として用いることが好ましく、特に、特性発現性や保存安定性の良さ、また、毛髪化粧料自体の特性を損なわないなどの理由から、次のような組成のシリコーンエマルジョンとして使用することがより好ましい。
【００３９】
すなわち、（ｉ）（Ｂ）成分のポリオルガノシロキサンおよび（Ｃ）成分のアミノ変性ポリオルガノシロキサン 100重量部、（ii）（ａ）ノニオン界面活性剤および（ｂ）カルボン酸型両性界面活性剤 10〜200重量部、並びに（iii）水 20〜400重量を含有し、前記（ａ）成分と（ｂ）成分の重量比が1／20〜1／0.1であるシリコーンエマルジョンである。
【００４０】
（ii）成分の（ａ）ノニオン界面活性剤および（ｂ）カルボン酸型両性界面活性剤は、乳化剤としての作用と、組成物の保存安定化剤としての作用を併せ有するものである。すなわち、（ii）成分は、（ｉ）成分の（Ｂ）成分および（Ｃ）成分を水中に均一に分散させることに加え、組成物の保存安定性を向上させるために必須の成分である。また、この（ii）成分は、毛髪化粧料中へ添加させた際、その特性を損なうことなく、（ｉ）成分の（Ｂ）成分および（Ｃ）成分の特性を十分に発現させる。
【００４１】
（ii）成分のうち、（ａ）成分のノニオン界面活性剤は、主として（ｉ）成分のポリオルガノシロキサンおよびアミノ変性ポリオルガノシロキサンを水中に均一に分散させる役割を果たす。また、この（ａ）成分のノニオン界面活性剤の種類や量を調整することにより、乳化粒子径をコントロールすることができる。他方、（ｂ）成分のカルボン酸型両性界面活性剤は、主として保存安定化剤としての役割を果たす。
【００４２】
（ａ）成分のノニオン界面活性剤としては、モノラウリン酸グリセリル、モノミリスチン酸グリセリル、モノオレイン酸グリセリルのようなグリセリン脂肪酸エステル；同様の脂肪酸残基を有するポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、およびポリオキシエチレン脂肪酸エステル；ポリオキシエチレンブチルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレントリデシルエーテル、ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレンイソセチルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンベヘニルエーテルのようなポリオキシエチレンアルキルエーテル；ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルのようなポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル；オキシエチレン・オキシプロピレンブロック共重合体；ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンなどが例示され、なかでも、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテルが好ましい。これらのノニオン界面活性剤は、1種を単独で使用してもよく、2種以上を混合して使用してもよい。
【００４３】
また、（ｂ）成分のカルボン酸型両性界面活性剤としては、ベタイン型のヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン、ラウリン酸アミドプロピルベタイン、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン、ヤシ油アルキルベタインなどが例示され、なかでも、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタインが好ましい。これらのベタイン型両性界面活性剤は1種を単独で使用してもよく、2種以上を混合して使用してもよい。
【００４４】
（ii）成分の（ａ）ノニオン界面活性剤および（ｂ）カルボン酸型両性界面活性剤の配合量は、合計量で（ii）成分のポリオルガノシロキサンおよびアミノ変性ポリオルガノシロキサン100重量部に対し、10〜200重量部であり、好ましくは30〜180重量部である。（ａ）ノニオン界面活性剤および（ｂ）カルボン酸型両性界面活性剤の配合量が合計量で10重量部未満では、得られるエマルジョン組成物中に（ｉ）成分のシリコーン成分を良好に分散させることが困難になったり、保存安定性が低下する。また、200重量部を超えると得られる組成物の粘度が上昇して流動性が悪くなり、化粧料中での分散が困難になる。
【００４５】
また、（ａ）および（ｂ）の各成分の重量比（ａ）／（ｂ）も、組成物の保存安定性や化粧料の特性に大きく影響する。本発明においては、（ａ）／（ｂ）（重量比）を、1／20〜1／0.1の範囲とする。好ましくは1／10〜1／1の範囲である。（ａ）成分の割合が前記範囲より多くなると、保存安定性が低下したり、化粧料に添加した際に（ａ）成分の影響によりその特性を低下させることがある。また、（ｂ）成分の割合が前記範囲より多くなると、乳化力が低下し、良好なエマルジョンが得られなかったり、化粧料に添加した際に（ｂ）成分の影響によりその特性を低下させることがある。
【００４６】
（iii）成分の水は分散媒であり、（ｉ）成分のポリオルガノシロキサンおよびアミノ変性ポリオルガノシロキサンやその他の成分を分散または溶解することによって、均一なエマルジョン組成物を得るためのものである。
【００４７】
この（iii）成分の水の配合量は、（ｉ）成分のポリオルガノシロキサンおよびアミノ変性ポリオルガノシロキサン100重量部に対して、20〜400重量部、好ましくは25〜350重量部である。水の配合量が20重量部に満たないと、疎水性油であるポリオルガノシロキサンの量が多すぎてエマルジョンがＷ／Ｏ型からＯ／Ｗ型へ転相せず、水が連続層とならない場合がある。また、水の配合量が400重量部を超えると、シリコーン成分の濃度が低すぎるために乳化の効率が悪くなる場合がある。
【００４８】
このシリコーンエマルジョン組成物には、（ｉ）成分のシリコーン成分を溶解させ乳化を容易にするために、有機溶媒を配合してもよい。有機溶媒としては、n-ヘキサン、n-ヘプタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、イソパラフィン混合溶媒、ガソリン、ゴム揮発油、ミネラルスピリット、灯油のような脂肪族炭化水素類；トルエン、キシレンのような芳香族炭化水素類；n-ブチルエーテル、メチルフェニルエーテルのようなエーテル類；メチルイソブチルケトン、ジエチルケトンのようなケトン類；酢酸-n-ブチル、イソノナン酸イソノニル、イソノナン酸イソトリデシル、ラウリン酸イソプロピル、ミリスチン酸イソプロピル、ジオクタン酸-2,2-ジメチルプロペン-1,3-ジイルのようなエステル類；ヘキサメチルジシロキサン、オクタメチルトリシロキサン、デカメチルテトラシロキサン、ドデカメチルペンタシロキサンのような鎖状揮発性シロキサン類；オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサンのような環状揮発性シロキサン類などが例示される。これらは、１種を単独で使用してもよく、2種以上を混合して使用してもよい。本発明においては、なかでも脂肪族炭化水素類、エステル類の使用が好ましい。すなわち、このような脂訪族炭化水素類およびエステル類から選ばれた少なくとも1種の有機溶媒を含む組成物を、シャンプー、リンス、ヘアコンディショナーなどの毛髪化粧料に配合すると、使用後に毛髪に対してさらさらとした良好な感触を与えることができる。
【００４９】
本発明の毛髪化粧料には、以上説明した成分の他、必要に応じて、防腐剤、増粘剤その他の添加剤を配合することができる。防腐剤としては、パラベン、p-ヒドロキシ安息香酸メチル、p-ヒドロキシ安息香酸プロピル、安息香酸ナトリウム、クエン酸、サリチル酸などが例示される。また、上記以外の任意の添加成分としては、流動パラフィン、ワセリン、固形パラフィン、スクワラン、オレフィンオリゴマーなどの炭化水素；イソプロピルパルミテート、ステアリルステアレート、ミリスチン酸オクチルドデシル、2-エチルヘキサン酸トリグリセライドなどのエステル；ラウリルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコールなどの高級アルコール；パラミチン酸、ステアリン酸などの高級脂肪酸；エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3-ブチレングリコール、グリセリン、ソルビトールのような保湿剤；酸化チタン、カーボンブラック、酸化鉄、セリサイト、タルク、カオリン、マイカのような無機粉体；ナイロン、ポリチタレン、ポリエチレン、ポリアクリレートのような有機粉体；エタノールなどの溶剤；水；殺菌剤；香料などが挙げられる。
【００５０】
本発明の毛髪化粧料は、上記成分より常法に従って製造される。製品の形態としては、固形状、グル状、液状、ペースト状などが例示される。
【００５１】
【実施例】
次に、本発明の実施例および比較例を記載する。なお、以下の記載において、「部」および「％」はそれぞれ「重量部」および「重量％」を意味し、粘度は25℃における測定値を示す。
【００５２】
［シリコーンエマルジョン組成物の調製］
まず、表1に示す組成のシリコーンエマルジョン組成物を調製した。
すなわち、末端トリメチルシリル基封鎖ポリジメチルシロキサン（粘度300,000cSt；シリコーン（ｉ））90部と、末端トリメチルシリル基封鎖2-アミノエチル-3-アミノプロピル基含有ポリジメチルシロキサン（粘度1,000cSt アミノ含有量0.6ミリ当量/g；アミノ変性シリコーン（vi））10部とを均一に混合し、この混合物にポリオキシエチレン(7)セチルエーテル6部およびポリオキシエチレン(13)セチルエーテル6部を添加し、60℃で均一に加熱攪拌した。これにヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン（30％水溶液）40部を徐々に添加攪拌し粘稠なゲル状物とした後、さらに精製水29.2部およびリン酸0.6部を添加し均一に攪拌して、シリコーン分55％、平均粒子径1.3μｍのシリコーンエマルジョン組成物（エマルジョンＥ−１）を得た。
【００５３】
同様にして、シリコーン分がいずれも55％のシリコーンエマルジョン組成物（エマルジョンＥ−２〜Ｅ−６）を得た。なお、平均粒子径は、それぞれ2.1μｍ（エマルジョンＥ−２）、1.6μｍ（エマルジョンＥ−３）、1.9μｍ（エマルジョンＥ−４）、1.5μｍ（エマルジョンＥ−５）、1.8μｍ（エマルジョンＥ−６）であった。
【００５４】
【表１】
［実施例１、２、比較例１〜３］
上記シリコーンエマルジョン組成物、エマルジョンＥ−１、エマルジョンＥ−３、エマルジョンＥ−４、およびエマルジョンＥ−６を用いて、表２に示す配合のシャンプーを調製した。
【００５６】
すなわち、まず、ポリオキシエチレン(3)ラウリルエーテル硫酸ナトリウム10部、ラウリン酸ジエタノールアミド3.5部、ポリオキシエチレンヤシ油脂肪酸モノエタノールアミド0.2部、グリセリン1部、ジステアリン酸ポリエチレングリコール3部、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油0.5部、カチオン化セルロース0.1部、塩化ナトリウム0.75部、パラベン0.15部、および香料0.2部を混合槽に仕込み、80℃で撹拌し混合した。次いで、これに、表３に示す量の精製水を加え撹拌しながら30℃まで冷却した後、同様に表３に示す量のエマルジョンＥ−１、エマルジョンＥ−３、エマルジョンＥ−４、またはエマルジョンＥ−６を添加し混合してシャンプーを調製した。なお、比較例３については、エマルジョンを添加する際にアミノ変性シリコーン（vi）0.3部を併せ添加した。
【００５７】
得られたシャンプーについて、使用感（洗髪後の感触：滑らかさ、柔らかさ、およびべたつき感）を、健常な日本人女性パネラー20名により、良好3点、普通2点、不良１点として評価してもらい、その平均値を算出した。これらの結果を表２に併せ示す。
【００５８】
【表２】
表２から明らかなように、実施例のシャンプーは滑らかさ、柔らかさ、べたつき感の評価がいずれも高かったのに対し、比較例では、全般に評価が低く、特に柔らかさあるいはべたつき感の評価が低かった。
【００６０】
［実施例３〜５、比較例４〜６］
上記シリコーンエマルジョン組成物、エマルジョンＥ−１〜エマルジョンＥ−５をそれぞれ用いて、表３に示す配合のリンスを調製した。
【００６１】
すなわち、まず、ジステアリン酸ポリエチレングリコール3部、セタノール2部、モノステアリン酸プロピレングリコール3部、モノステアリン酸グリセリン3.8部、ポリオキシエチレン(3)ステアレート3.8部、塩化アセチルトリメチルアンモニウム5部、ポリオキシエチレン(20)セチルエーテル2部、1,3-ブチレングリコール5部、メチルパラベン0.2部を混合槽に仕込み、80℃で撹拌し混合した。次いで、これに、表３に示す量の精製水を加え撹拌しながら30℃まで冷却した後、同様に表３に示す量のエマルジョンＥ−１〜エマルジョンＥ−５を添加し混合してリンスを調製した。なお、比較例６については、エマルジョンを添加する際にアミノ変性シリコーン（vi）0.6部を併せ添加した。
【００６２】
得られたリンスについて、使用感（滑らかさ、櫛通り性、柔らかさ、およびべたつき感）を、シャンプーの場合と同様に評価した。これらの結果を表３に併せ示す。
【００６３】
【表３】
表３から明らかなように、実施例のリンスは、使用感の各項目毎の評価がいずれも高かったのに対し、比較例では、使用感の各評価が実施例に比べ低く、特に柔らかさあるいはべたつき感の評価が低かった。
【００６５】
［実施例６、７、比較例７、８］
上記シリコーンエマルジョン組成物、エマルジョンＥ−１、エマルジョンＥ−３、エマルジョンＥ−５、およびエマルジョンＥ−６をそれぞれ用いて、表４に示す配合のヘアセットローションを調製した。
【００６６】
すなわち、まず、ヒドロキシエチルセルロース0.2部、エチルアルコール10部、ノニルフェニルエトキシレート(9E.O.)1.0部、および香料0.2部を混合槽に仕込み、40℃で撹拌し混合した。次いで、これに、表４に示す量の精製水を加え撹拌しながら30℃まで冷却した後、エマルジョンＥ−１、エマルジョンＥ−３、エマルジョンＥ−５、またはエマルジョンＥ−６を2部添加し混合してヘアセットローションを調製した。
【００６７】
得られたヘアセットローションについて、使用感（使用時のべたつき感）を、健常な日本人女性パネラー20名により、良好3点、普通2点、不良１点として評価してもらい、その平均値を算出した。これらの結果を表４に併せ示す。
【００６８】
【表４】
表４から明らかなように、実施例のヘアセットローションはいずれも使用感の評価が高かったのに対し、比較例では、使用感の評価が実施例に比べ低かった。
【００７０】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、シリコーン本来の優れたコンディショニング効果が十分に発揮され、かつ使用後に毛髪に重みやべたつきなどを感じさせることのない使用感に優れた毛髪化粧料を得ることができる。
Claims (6)
- （Ａ）界面活性剤、（Ｂ）ポリオルガノシロキサンおよび（Ｃ）アミノ変性ポリオルガノシロキサンを含有する毛髪化粧料であって、
前記（Ｂ）成分が、 25 ℃における粘度が 100,000 〜 700,000 センチストークス（ cSt ）のポリオルガノシロキサンの 1 種または 2 種以上の混合物であり、
前記（Ｂ）成分と前記（Ｃ）成分の含有量が合計で全体の0.1〜30重量％であり、
前記（Ｂ）成分と前記（Ｃ）成分の重量比が1／1〜99／1であり、かつ
前記（Ｂ）成分と前記（Ｃ）成分は、該（Ｂ）成分と（Ｃ）成分を混合し水に乳化させて前記（Ａ）成分に混合されている
ことを特徴とする毛髪化粧料。 - 前記（Ｂ）成分と前記（Ｃ）成分の重量比が70／30〜90／10であることを特徴とする請求項１記載の毛髪化粧料。
- 前記（Ｂ）成分が、 25 ℃における粘度が 300,000 〜 500,000 センチストークス（ cSt ）のポリオルガノシロキサンの 1 種または 2 種以上の混合物であることを特徴とする請求項１または２記載の毛髪化粧料。
- 前記（Ｃ）成分のアミノ変性ポリオルガノシロキサンのアミノ含有量が、0.02〜3ミリ当量／gであることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか1項記載の毛髪化粧料。
- 前記（Ｂ）成分および前記（Ｃ）成分は、（ｉ）（Ｂ）成分および（Ｃ）成分100重量部あたり、（ii）（ａ）ノニオン界面活性剤および（ｂ）カルボン酸型両性界面活性剤10〜200重量部、並びに（iii）水20〜400重量を含有し、前記（ａ）成分と前記（ｂ）成分の重量比が1／20〜1／0.1であるエマルジョン組成物として前記（Ａ）成分に混合されていることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項記載の毛髪化粧料。
- 前記（ａ）成分と前記（ｂ）成分の重量比が1／10〜1／1であることを特徴とする請求項５記載の毛髪化粧料。
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