JP3755785B2 - Rinsing liquid composition for peeling treatment and substrate treating method using the same - Google Patents
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、剥離処理用リンス液組成物、さらに詳しくは、ＩＣやＬＳＩ等の半導体素子或いは液晶パネル素子作成の際に使用する基板を剥離処理したのちリンス処理する際に使用するリンス液組成物、及び該リンス液組成物を用いた基板の処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、ＩＣやＬＳＩ等の半導体素子や液晶パネル素子は、基板上に形成されたアルミニウム、銅、アルミニウム合金等の導電性金属膜やＳｉＯ2膜等の絶縁膜上にホトレジストを均一に塗布し、それを露光又は電子線により描画したのち、現像してレジストパターンを形成し、このパターンをマスクとして前記導電性金属膜や絶縁膜を選択的にエッチングし、微細回路を形成したのち、不要のレジスト層を剥離液で除去して製造している。
【０００３】
上記レジストを除去する剥離液としては、アルキルベンゼンスルホン酸を主要成分とした有機スルホン酸系剥離液、モノエタノールアミン等の有機アミンを主要成分とした有機アミン系剥離液、フッ化水素酸を主要成分としたフッ酸系剥離液などが挙げられる。前記有機スルホン酸系剥離液は、毒性が高いフェノール化合物やクロロベンゼン等の有機溶剤が併用されるところから作業性が悪く、環境問題が発生する上に、基板の導電性金属膜等を腐食し易い欠点を有する。また、有機アミン系剥離液は有機スルホン酸系剥離液に比べ毒性が低く、廃液処理に煩雑な処理が必要でなく、ドライエッチング、アッシング、イオン注入などの処理で形成される変質したレジスト膜の剥離性が良い上に、ＡｌやＣｕなどを含む基板の腐食防止効果にも優れているが、無機的性質にまで変質したレジスト膜の剥離性が充分でなく、しかも剥離処理温度が６０〜１３０℃と比較的高温のため、剥離液中の可燃性有機化合物が揮発し、それに引火する危険性があり、多額の防災施設を必要としコスト高となる等の欠点を有する。さらに、フッ化水素酸を主要成分とするフッ酸系剥離液は前記無機的変質膜の剥離性には優れているが、人体に対する安全性に問題があり取り扱い難い上に、組成物が酸性となるところから剥離槽と剥離液が入ったコンテナを結ぶ薬液供給装置等の周辺装置を腐食し易く、煩雑な排気処理、廃液処理が必要であるなどの問題点がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上記諸問題点を解決する剥離液として、本発明者等はフッ化水素酸と金属イオンを含まない塩基との塩を主要成分とした剥離液（以下フッ化水素酸塩系剥離液という）を特願平８−１７９８７２号で既に提案している。前記フッ化水素酸塩系剥離液は低温での剥離処理が短時間で行える上に、基板上の金属薄膜や周辺装置等の腐食が防止でき、しかも毒性が低く、排気処理、廃液処理が容易に行える利点を有するが、剥離処理後の水洗浄工程での洗浄時間が約１０分間を超えると、Ｔｉ、Ａｌ、Ａｌ−Ｓｉ、Ａｌ−Ｓｉ−Ｃｕなどの金属薄膜を腐食するという問題があった。また、前記水洗浄工程の水をメタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、アセトン等の有機溶媒に代えたところ、基板上にフッ化水素酸塩の結晶が析出する欠点があった。さらに、この有機溶媒に代えて、エチレングリコールを使用したが、粘度が高く微細な部分の洗浄が十分行えず剥離液の完全洗浄が困難であった。
【０００５】
こうした現状に鑑み、本発明者等は鋭意研究を重ねた結果、フッ化水素酸塩系剥離液で剥離処理した基板をリンス処理するリンス処理液を低級アルキレングリコールとそれ以外の水溶性有機溶媒とを含有する組成物とすることで、金属薄膜の腐食が防止できる上に、基板の微細部分の洗浄が良好に行うことができ、しかもリンス処理後の純水洗浄液の廃液処理にかかる負担が軽減できることを見出し、本発明を完成したものである。すなわち、
【０００６】
本発明は、基板上の微細部分の洗浄が良好にできる上に基板の金属薄膜を腐食することのない剥離処理用リンス液組成物を提供することを目的とする。
【０００７】
また、本発明は、上記剥離処理用リンス液組成物を用いる基板の処理方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成する本発明は、フッ化水素酸と金属イオンを含まない塩基との塩を主要成分とする剥離液で処理した基板をリンス処理するためのリンス液組成物であって、前記リンス液組成物が低級アルキレングリコールとそれ以外の水溶性有機溶媒とを含有することを特徴とする剥離処理用リンス液組成物、及び該剥離処理用リンス液組成物を用いる基板の処理方法に係る。
【０００９】
本発明の剥離処理用リンス液組成物は、上述のとおりフッ化水素酸塩系剥離液で剥離処理した半導体素子や液晶パネル素子製造用の基板をリンス処理するためのリンス液であって、低級アルキレングリコールとそれ以外の水溶性有機溶媒とを含有するリンス液組成物である。前記低級アルキレングリコールは一般式（ＩＩ）
【００１０】
【化２】
Ｒn（ＯＨ）2 （ＩＩ）
（式中、Ｒは直鎖状又は分枝状の飽和炭化水素残基であり、ｎは２〜６の整数で ある。）
で表される化合物から選ばれる少なくとも１種であり、具体的には、エチレングリコール、プロピレングリコール、トリメチレングリコール、１，２−ブチレングリコール、２，３−ブチレングリコール等が挙げられる。そして前記化合物の１種又は２種以上を組み合わせて使用できる。特に水に対する溶解性の点からエチレングリコール、プロピレングリコール又はそれらの混合物が好適に使用できる。
【００１１】
上記それ以外の水溶性有機溶媒とは、低級アルキレングリコール以外の水溶性有機溶媒であって、メチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール等の一価のアルコール類、アセトンのようなケトン類、ジメチルスルホキシド等のスルホキシド類、ジメチルスルホン、ジエチルスルホン、ビス（２−ヒドロキシエチル）スルホン、テトラメチレンスルホン等のスルホン類、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ−メチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルアセトアミド等のアミド類、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、Ｎ−エチル−２−ピロリドン、Ｎ−プロピル−２−ピロリドン、Ｎ−ヒドロキシメチル−２−ピロリドン、Ｎ−ヒドロキシエチル−２−ピロリドン等のラクタム類、１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン、１，３−ジエチル−２−イミダゾリジノン、１，３−ジイソプロピル−２−イミダゾリジノン等のイミダゾリジノン類、γ−ブチロラクトン、δ−バレロラクトン等のラクトン類、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコール、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル等の多価アルコール類及びその誘導体が挙げられる。これらの中で、メチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、アセトン、ジメチルスルホキシド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン及びジエチレングリコールモノブチルエーテルが好ましいが、特にメチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコールなどの一価のアルコール、中でもイソプロピルアルコールが安価である上にリンス液の廃液処理時に複雑な処理が不要で好ましい。
【００１２】
本発明の剥離処理用リンス液組成物は、低級アルキレングリコールを５〜６０重量％、好ましくは２０〜５０重量％、それ以外の水溶性有機溶媒を４０〜９５重量％、好ましくは５０〜８０重量％の範囲で含有する。低級アルキレングリコール以外の水溶性有機溶媒が４０重量％未満では微細な部分の洗浄性に劣り、またそれ以外の水溶性有機溶媒が９５重量％を超えると基板上にフッ化水素酸塩の結晶が析出し易くなり好ましくない。
【００１３】
本発明の剥離処理用リンス液組成物は上記成分に加えて防食剤を含有することができる。前記防食剤としては、芳香族ヒドロキシ化合物、アセチレンアルコール、カルボキシル基含有有機化合物及びその無水物、トリアゾール化合物及び糖類が挙げられる。芳香族ヒドロキシ化合物としては、具体的にフェノール、クレゾール、キシレノール、ピロカテコール、レゾルシノール、ヒドロキノン、ピロガロール、１，２，４−ベンゼントリオール、サリチルアルコール、ｐ−ヒドロキシベンジルアルコール、ｏ−ヒドロキシベンジルアルコール、ｐ−ヒドロキシフェネチルアルコール、ｐ−アミノフェノール、ｍ−アミノフェノール、ジアミノフェノール、アミノレゾルシノール、ｐ−ヒドロキシ安息香酸、ｏ−ヒドロキシ安息香酸、２，４−ジヒドロキシ安息香酸、２，５−ジヒドロキシ安息香酸、３，４−ジヒドロキシ安息香酸、３，５−ジヒドロキシ安息香酸等を挙げることができ、中でもピロカテコールが好適である。
【００１４】
アセチレンアルコールとしては、具体的に２−ブチン−１，４−ジオール、３，５−ジメチル−１−ヘキシン−３−オール、２−メチル−３−ブチン−２−オール、３−メチル−１−ペンチン−３−オール、３，６−ジメチル−４−オクチン−３，６−ジオール、２，４，７，９−テトラメチル−５−デシン−４，７−ジオール、２，５−ジメチル−３−ヘキシン−２，５−ジオール等を挙げることができる。中でも２−ブチン−１，４−ジオールが好適である。
【００１５】
カルボキシル基含有有機化合物及びその無水物としては、蟻酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、イソ酪酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、マレイン酸、フマル酸、安息香酸、フタル酸、１，２，３−ベンゼントリカルボン酸、グリコール酸、乳酸、リンゴ酸、クエン酸 、無水酢酸、無水フタル酸、無水マレイン酸、無水コハク酸、サリチル酸等を挙げることができる。好ましいカルボキシル基含有有機化合物としては、蟻酸、フタル酸、安息香酸、無水フタル酸、及びサリチル酸があり、特にフタル酸、無水フタル酸及びサリチル酸が好適である。
【００１６】
トリアゾール化合物としては、ベンゾトリアゾール、ｏ−トリルトリアゾール、ｍ−トリルトリアゾール、ｐ−トリルトリアゾール、カルボキシベンゾトリアゾール、１−ヒドロキシベンゾトリアゾール、ニトロベンゾトリアゾール、ジヒドロキシプロピルベンゾトリアゾール等を挙げることができ、中でもベンゾトリアゾールが好適である。
【００１７】
糖類としては、具体的にＤ−ソルビトール、アラビトール、マンニトール、蔗糖、澱粉等を挙げることができ、中でもＤ−ソルビトールが好適である。
【００１８】
上記各防食剤は１種又は２種以上を組み合わせて使用できる。
【００１９】
上記防食剤を含有する剥離処理用リンス液組成物は、低級アルキレングリコール５〜４０重量％、好ましくは１０〜３０重量％、それ以外の水溶性有機溶媒５５〜９０重量％、好ましくは６０〜８５重量％及び防食剤０．５〜１５重量％、好ましくは１〜５重量％の範囲がよい。前記範囲の防食剤を含有することで金属薄膜の腐食が一段と抑制できて好適である。
【００２０】
上記フッ化水素酸塩系剥離液は、（ａ）フッ化水素酸と金属イオンを含まない塩基との塩を主要成分とする剥離液であり、該（ａ）成分を主要な成分とする剥離液であれば特に限定されないが、前記（ａ）成分、（ｂ）水溶性有機溶媒及び（ｃ）水を含有し、かつ水素イオン濃度（ｐＨ）が５〜８の範囲にあるほぼ中性のレジスト用剥離液が好適である。前記金属イオンを含まない塩基としては、ヒドロキシルアミン類、第１級、第２級又は第３級の脂肪族アミン、脂環式アミン、芳香族アミン、複素環式アミンなどの有機アミン、アンモニア水又は低級アルキル第４級アンモニウム塩基のように水溶液とした際に、水溶液中に金属イオンを含有しない塩基をいう。これは、周知のように半導体素子や液晶素子の製造においては、金属イオンが素子特性に悪影響を与えることから、なるべく剥離液においても、金属イオンを低減する必要があるためである。前記ヒドロキシルアミン類としては、具体的にヒドロキシルアミン、Ｎ，Ｎ−ジエチルヒドロキシルアミン等が、第１級脂肪族アミンとしては、具体的にモノエタノールアミン、エチレンジアミン、２−（２−アミノエチルアミノ）エタノール等が、第２級脂肪族アミンとしては、具体的にジエタノールアミン、ジプロピルアミン、２−エチルアミノエタノール等が、第３級の脂肪族アミンとしては、具体的にジメチルアミノエタノール、エチルジエタノールアミン等が、脂環式アミンとしては、具体的にシクロヘキシルアミン、ジシクロヘキシルアミン等が、芳香族アミンとしては、具体的にベンジルアミン、ジベンジルアミン、Ｎ−メチルベンジルアミン等が、複素環式アミンとしては、具体的にピロール、ピロリジン、ピロリドン、ピリジン、モルホリン、ピラジン、ピペリジン、Ｎ−ヒドロキシエチルピペリジン、オキサゾール、チアゾール等が挙げられる。さらに低級アルキル第４級アンモニウム塩基としては、具体的にテトラメチルアンモニウムヒドロキシド、トリメチル（２−ヒドロキシエチル）アンモニウムヒドロキシド（コリン）等が挙げられる。中でもアンモニア水、モノエタノールアミン、テトラメチルアンモニウムヒドロキシドは入手が容易である上に安全性に優れているところから好ましい。前記金属イオンを含まない塩基とフッ化水素酸との塩は、市販のフッ化水素５０〜６０％濃度のフッ化水素酸に金属イオンを含まない塩基をｐＨが５〜８となるように添加することで製造できる。前記塩として市販のフッ化アンモニウムが使用できることはいうまでもない。前記フッ化水素酸塩系剥離液組成物のｐＨを５〜８のほぼ中性にするには（ａ）成分をほぼ中性に調製すればよいが、フッ化水素酸に添加する金属イオンを含まない塩基の種類により中性にするための添加量が異なるところから一義的に規定することができないが例えば、アンモニア水の場合、等モル濃度のフッ化水素酸とアンモニア水を等容積混合すれば目的とするｐＨの（ａ）成分が調製できる。また、モノエタノールアミンの場合、１モル／ｌのフッ化水素酸１０００ｍｌとモノエタノールアミン１モルとを混合すれば同じように（ａ）成分が調製できる。（ａ）成分のｐＨ値が前記範囲にあることにより変質膜の剥離性の低下がなく、基板上の金属膜や薬液供給装置等の周辺装置の腐食を抑制でき、安全に取り扱うことができる。さらに、フッ化水素の含有量が少ないところから前記フッ化水素の発生に起因する煩雑な排気処理、廃液処理を必要とせず好適である。
【００２１】
上記フッ化水素酸塩系剥離液組成物の（ｂ）成分としては、前述の剥離処理用リンス液組成物の水溶性有機溶媒とほぼ同様の水溶性有機溶媒が使用できる。ただし、（ｂ）成分の水溶性有機溶媒としてはエチレングリコールも含まれる。この水溶性有機溶媒の中でもジメチルスルホキシド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン、エチレングリコール及びジエチレングリコールモノブチルエーテルがレジスト変質膜の剥離性に優れ好ましい。特に、ジメチルスルホキシド、エチレングリコール或はこれらの混合物が好ましい。前記混合物としてはエチレングリコールとジメチルスルホキシドの重量比で１：９ないし６：４の混合物が好ましい。
【００２２】
上記フッ化水素酸塩系剥離液の成分割合は、（ａ）成分が０．２〜１０重量％、好ましくは０．５〜５重量％、（ｂ）成分が３０〜９０重量％、好ましくは４０〜７０重量％及び（ｃ）成分が５〜５０重量％、好ましくは２０〜４０重量％の範囲がよい。前記範囲で各成分が含有されることにより変質膜の剥離性、室温での剥離性、及び基板の腐食防止効果が向上する。特に剥離される基板が腐食され易い金属蒸着の基板、例えばＡｌ、Ａｌ−Ｓｉ、Ａｌ−Ｓｉ−Ｃｕなどの基板の場合には前記範囲とすることを必須とする。（ａ）成分が前記範囲より少ない場合には、変質膜の剥離性が低下し、多い場合には基板が腐食し易くなる。
【００２３】
さらに、上記フッ化水素酸塩系剥離液は（ｄ）防食剤を含有することができる。（ｄ）成分としては、前述の剥離処理用リンス液組成物の防食剤と同様のものが使用できる。前記（ｄ）成分を含有することでＡｌ、Ａｌ−Ｓｉ、Ａｌ−Ｓｉ−Ｃｕ等の基板の変質膜の剥離性を低下することなく防食性を一段と向上できる。
【００２４】
上記（ｄ）成分を含有するフッ化水素酸塩系剥離液の成分割合は、（ａ）成分が０．２〜１０重量、好ましくは０．５〜５重量％、（ｂ）成分が３０〜８０重量％、好ましくは４０〜７０重量％、（ｃ）成分が５〜５０重量％、好ましくは２０〜４０重量％、（ｄ）成分が０．５〜１５重量％、好ましくは、０．５〜１０重量％の範囲が好適である。各成分が前記範囲を逸脱すると、変質膜の剥離性、防食性に劣る。
【００２５】
本発明の基板の処理方法は、基板上に所望のレジストパターンを設けエッチング処理したのち、（Ｉ）レジストパターンをフッ化水素酸と金属イオンを含まない塩基との塩を主要成分とする剥離液組成物で処理する工程、（ＩＩ）基板を低級アルキレングリコールとそれ以外の水溶性有機溶媒とを含有する剥離処理用リンス液組成物でリンス処理する工程、および（ＩＩＩ）水で洗浄処理する工程からなる。前記レジストパターンを設ける工程は、通常行われているパターン形成方法でよい。例えば、半導体素子や液晶パネル素子作成の際に使用されるシリコンウェーハやガラス基板などの基板にポジ型又はネガ型のレジスト組成物を回転塗布法、ロールコーター法、バーコーター法等の塗布法を用いて、レジスト層を形成し、次いでマスクパターンを介して紫外線、エキシマレーザーを含む遠紫外線、電子線、Ｘ線等の放射線を照射又は描画することにより潜像を形成し、アルカリ水溶液等の現像液を用いて現像し、レジストパターンを形成する方法等がある。前記剥離処理においては、浸漬法等により室温で、１〜２０分間処理すればよい。また、リンス処理においては、浸漬法等により室温で、３〜２０分間処理すればよい。従来の剥離処理法では本発明の（ＩＩ）の工程であるリンス処理なしで直接水で洗浄処理を行っていたが、繰り返し大量の水で洗浄するので、洗浄槽にフッ素イオンやフッ化物が増大し、廃液処理に複雑な処理を必要としたが、本発明の基板の処理方法では洗浄処理前にリンス処理をするため洗浄槽にフッ素イオンやフッ化物が残存しないので、洗浄槽中の廃液処理にかかる負担が軽減できる上に、剥離処理、リンス処理、洗浄処理を連続して効率よく行える利点がある。
【００２６】
【発明の実施の態様】
次に、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定されるものではない。
【００２７】
【実施例】
実施例１〜１３
約１．０μｍ厚のＡｌ−Ｓｉ−Ｃｕ膜を蒸着したシリコンウエーハ上にナフトキノンジアジド化合物とノボラック樹脂からなるポジ型ホトレジストであるＴＨＭＲ−ｉＰ３３００（東京応化工業社製）をスピンナー塗布して、９０℃で、９０秒間のプレベークを施し、膜厚２．０μｍのレジスト層を形成した。このレジスト層をＮＳＲー２００５ｉ１０Ｄ（ニコン社製）を用いてマスクパターンを介して、露光し、２．３８重量％のテトラメチルアンモニウムヒドロキシド水溶液で現像し、レジストパターンを形成した。次いで、１２０℃で９０秒間のポストベークを行った。
【００２８】
次に、上記レジストパターンを有するシリコンウエーハをエッチング装置ＴＳＳ−６０００（東京応化工業社製）を用い、塩素と三塩化硼素の混合ガスをエッチャントとして、圧力５Ｔｏｒｒ、ステージ温度２０℃で１６８秒間エッチング処理し、次いで、酸素とトリフルオロメタンの混合ガスを用い、圧力２０Ｔｏｒｒ、ステージ温度２０℃で３０秒間アフターコロージョン処理をした。前記処理後更にアッシング装置ＴＣＡ−２４００（東京応化工業社製）で、酸素ガスを用いて圧力０．３Ｔｏｒｒ、ステージ温度６０℃の条件で１５０秒間のアッシング処理を行った。
【００２９】
処理済シリコンウエーハを、フッ化アンモニウム塩１．０重量％、ジメチルスルホキシド６９．０重量％、水３０重量％の剥離液に２３℃で５分間浸漬し剥離処理を行った。処理した基板を表１に示す組成の剥離処理用リンス液組成物で各々リンス処理（２３℃、２０分間の浸漬処理）を行い、さらに純水洗浄した。純水洗浄処理後の基板の腐食状態を観察した結果を表１に示す。
【００３０】
比較例１
実施例において、剥離処理用リンス液組成物の組成を水のみに代えた以外は、上記実施例と同様にして腐食性の評価を行った。その結果を表１に示す。
【００３１】
比較例２
実施例において、剥離処理用リンス液組成物の組成をイソプロピルアルコールのみに代えた以外は、上記実施例と同様にして腐食性の評価を行った。その結果、腐食は現れなかったが、リンス処理時にフッ化アンモニウム塩が析出した。
【００３２】
【表 １】
○：腐食なし ×：腐食あり
【００３３】
【発明の効果】
本発明の剥離処理用リンス液組成物を使用することにより基板上の微細部分の洗浄が良好に行える上に、腐食され易いＡｌ、Ａｌ−Ｓｉ、Ａｌ−Ｓｉ−Ｃｕ等の金属薄膜に腐食が起こることがない。また、本発明の剥離処理用リンス液組成物を用いた基板の処理方法にあっては、リンス処理後の純水洗浄液にフッ素イオンが極めて少量含有するにとどまるところから純水洗浄処理後の廃水処理が不要で、剥離処理、リンス処理及び洗浄処理を連続して効率よく行うことができる。[0001]
[Industrial application fields]
The present invention relates to a rinsing liquid composition for peeling treatment, and more specifically, a rinsing liquid composition to be used for rinsing treatment after peeling a substrate used in the production of a semiconductor element such as an IC or LSI or a liquid crystal panel element. And a substrate processing method using the rinse liquid composition.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, semiconductor elements such as IC and LSI, and liquid crystal panel elements are uniformly coated with a photoresist on a conductive metal film such as aluminum, copper, and aluminum alloy formed on a substrate, and an insulating film such as a SiO 2 film. After drawing it by exposure or electron beam, it is developed to form a resist pattern. Using this pattern as a mask, the conductive metal film or insulating film is selectively etched to form a fine circuit, and then an unnecessary resist is formed. It is manufactured by removing the layer with a stripping solution.
[0003]
As the stripping solution for removing the resist, an organic sulfonic acid stripping solution containing alkylbenzene sulfonic acid as a main component, an organic amine stripping solution containing an organic amine such as monoethanolamine as a main component, and hydrofluoric acid as a main component And hydrofluoric acid-based stripping solution. The organic sulfonic acid-based stripping solution has poor workability due to the combined use of highly toxic organic compounds such as phenolic compounds and chlorobenzene, causes environmental problems, and easily corrodes the conductive metal film of the substrate. Has drawbacks. In addition, organic amine stripping solution is less toxic than organic sulfonic acid stripping solution, and does not require complicated processing for waste liquid treatment, and is a modified resist film formed by processing such as dry etching, ashing, and ion implantation. In addition to good peelability, it also has excellent anti-corrosion effect on substrates containing Al, Cu, etc., but the peelability of the resist film altered to inorganic properties is not sufficient, and the stripping treatment temperature is 60-130. Since the combustible organic compound in the stripping solution is volatilized due to a relatively high temperature of 0 ° C., there is a risk of igniting it, and a large amount of disaster prevention facilities are required, resulting in high costs. Further, hydrofluoric acid-based stripping solution containing hydrofluoric acid as a main component is excellent in the stripping property of the inorganic alteration film, but has a problem in safety to the human body and is difficult to handle, and the composition is acidic. As a result, there is a problem that peripheral devices such as a chemical solution supply device that connects the stripping tank and the container containing the stripping solution are easily corroded, and complicated exhaust processing and waste liquid processing are required.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
As a stripping solution for solving the above problems, the present inventors have used a stripping solution (hereinafter referred to as a hydrofluoric acid salt-based stripping solution) mainly composed of a salt of hydrofluoric acid and a base not containing metal ions. This has already been proposed in Japanese Patent Application No. 8-179872. The hydrofluoric acid stripping solution can be stripped at low temperature in a short time, and it can prevent corrosion of metal thin films and peripheral devices on the substrate, has low toxicity, and is easy to exhaust and waste liquid treatment. However, if the cleaning time in the water cleaning step after the stripping process exceeds about 10 minutes, there is a problem that a metal thin film such as Ti, Al, Al-Si, Al-Si-Cu is corroded. It was. Moreover, when the water in the water washing step was replaced with an organic solvent such as methanol, ethanol, isopropyl alcohol, or acetone, there was a drawback that crystals of hydrofluoric acid salt were deposited on the substrate. Furthermore, ethylene glycol was used in place of the organic solvent, but the viscosity was high and fine portions could not be sufficiently washed, and it was difficult to completely remove the stripping solution.
[0005]
In view of the present situation, as a result of intensive studies, the present inventors have conducted a rinse treatment liquid for rinsing a substrate that has been subjected to a release treatment with a hydrofluoric acid salt release solution, and a lower alkylene glycol and other water-soluble organic solvents. In addition to preventing corrosion of the metal thin film, the fine portion of the substrate can be cleaned well and the burden on the waste water treatment of the pure water cleaning liquid after the rinsing process is reduced. The present invention has been found out and the present invention has been completed. That is,
[0006]
An object of the present invention is to provide a rinsing liquid composition for peeling treatment that can satisfactorily clean fine portions on a substrate and that does not corrode a metal thin film on the substrate.
[0007]
Moreover, this invention aims at providing the processing method of the board | substrate using the said rinse solution composition for peeling processes.
[0008]
[Means for Solving the Problems]
The present invention that achieves the above object is a rinsing solution composition for rinsing a substrate treated with a stripping solution containing a salt of hydrofluoric acid and a base containing no metal ions as a main component. The present invention relates to a rinsing liquid composition for peeling treatment, wherein the liquid composition contains a lower alkylene glycol and other water-soluble organic solvent, and a substrate treating method using the rinsing liquid composition for peeling treatment.
[0009]
The rinsing liquid composition for peeling treatment of the present invention is a rinsing liquid for rinsing a semiconductor element or a substrate for manufacturing a liquid crystal panel element, which has been peel-treated with a hydrofluoric acid-based peeling liquid as described above. A rinsing liquid composition containing alkylene glycol and other water-soluble organic solvent. The lower alkylene glycol has the general formula (II)
[0010]
[Chemical 2]
R n (OH) 2 (II)
(In the formula, R is a linear or branched saturated hydrocarbon residue, and n is an integer of 2 to 6.)
And specifically, ethylene glycol, propylene glycol, trimethylene glycol, 1,2-butylene glycol, 2,3-butylene glycol and the like can be mentioned. And it can use combining the 1 type (s) or 2 or more types of the said compound. In particular, ethylene glycol, propylene glycol or a mixture thereof can be suitably used from the viewpoint of solubility in water.
[0011]
The other water-soluble organic solvents mentioned above are water-soluble organic solvents other than lower alkylene glycol, such as monohydric alcohols such as methyl alcohol, ethyl alcohol, isopropyl alcohol, ketones such as acetone, dimethyl sulfoxide, etc. Sulfoxides, sulfones such as dimethylsulfone, diethylsulfone, bis (2-hydroxyethyl) sulfone, tetramethylenesulfone, N, N-dimethylformamide, N-methylformamide, N, N-dimethylacetamide, N-methylacetamide Amides such as N, N-diethylacetamide, N-methyl-2-pyrrolidone, N-ethyl-2-pyrrolidone, N-propyl-2-pyrrolidone, N-hydroxymethyl-2-pyrrolidone, N-hydroxyethyl- Easy such as 2-pyrrolidone , Imidazolidinones such as 1,3-dimethyl-2-imidazolidinone, 1,3-diethyl-2-imidazolidinone, 1,3-diisopropyl-2-imidazolidinone, γ-butyrolactone, δ -Lactones such as valerolactone, ethylene glycol monomethyl ether, ethylene glycol monoethyl ether, ethylene glycol monobutyl ether, ethylene glycol monomethyl ether acetate, ethylene glycol monoethyl ether acetate, diethylene glycol, diethylene glycol monomethyl ether, diethylene glycol monoethyl ether, diethylene glycol mono Examples thereof include polyhydric alcohols such as butyl ether and derivatives thereof. Among these, methyl alcohol, ethyl alcohol, isopropyl alcohol, acetone, dimethyl sulfoxide, N, N-dimethylformamide, N, N-dimethylacetamide, N-methyl-2-pyrrolidone, 1,3-dimethyl-2-imidazo Lidinone and diethylene glycol monobutyl ether are preferred, and monovalent alcohols such as methyl alcohol, ethyl alcohol, and isopropyl alcohol, especially isopropyl alcohol, are particularly inexpensive, and complicated treatment is not required when treating the rinsing liquid waste liquid.
[0012]
The rinsing liquid composition for peeling treatment of the present invention is 5 to 60% by weight of lower alkylene glycol, preferably 20 to 50% by weight, and 40 to 95% by weight of other water-soluble organic solvent, preferably 50 to 80% by weight. % In the range. If the amount of water-soluble organic solvent other than lower alkylene glycol is less than 40% by weight, the fine portions are poorly washed. If the other water-soluble organic solvent exceeds 95% by weight, hydrofluoric acid crystals are formed on the substrate. It is not preferable because it tends to precipitate.
[0013]
In addition to the said component, the rinse liquid composition for peeling processing of this invention can contain a corrosion inhibitor. Examples of the anticorrosive include aromatic hydroxy compounds, acetylene alcohols, carboxyl group-containing organic compounds and anhydrides, triazole compounds, and saccharides. Specific examples of aromatic hydroxy compounds include phenol, cresol, xylenol, pyrocatechol, resorcinol, hydroquinone, pyrogallol, 1,2,4-benzenetriol, salicyl alcohol, p-hydroxybenzyl alcohol, o-hydroxybenzyl alcohol, p -Hydroxyphenethyl alcohol, p-aminophenol, m-aminophenol, diaminophenol, aminoresorcinol, p-hydroxybenzoic acid, o-hydroxybenzoic acid, 2,4-dihydroxybenzoic acid, 2,5-dihydroxybenzoic acid, 3 , 4-dihydroxybenzoic acid, 3,5-dihydroxybenzoic acid and the like, and pyrocatechol is preferred.
[0014]
Specific examples of the acetylene alcohol include 2-butyne-1,4-diol, 3,5-dimethyl-1-hexyn-3-ol, 2-methyl-3-butyn-2-ol, and 3-methyl-1- Pentin-3-ol, 3,6-dimethyl-4-octyne-3,6-diol, 2,4,7,9-tetramethyl-5-decyne-4,7-diol, 2,5-dimethyl-3 -Hexin-2,5-diol etc. can be mentioned. Of these, 2-butyne-1,4-diol is preferred.
[0015]
Examples of the carboxyl group-containing organic compound and its anhydride include formic acid, acetic acid, propionic acid, butyric acid, isobutyric acid, oxalic acid, malonic acid, succinic acid, glutaric acid, maleic acid, fumaric acid, benzoic acid, phthalic acid, 1, Examples include 2,3-benzenetricarboxylic acid, glycolic acid, lactic acid, malic acid, citric acid, acetic anhydride, phthalic anhydride, maleic anhydride, succinic anhydride, salicylic acid, and the like. Preferred carboxyl group-containing organic compounds include formic acid, phthalic acid, benzoic acid, phthalic anhydride, and salicylic acid, with phthalic acid, phthalic anhydride, and salicylic acid being particularly preferred.
[0016]
Examples of the triazole compound include benzotriazole, o-tolyltriazole, m-tolyltriazole, p-tolyltriazole, carboxybenzotriazole, 1-hydroxybenzotriazole, nitrobenzotriazole, and dihydroxypropylbenzotriazole. Triazole is preferred.
[0017]
Specific examples of the saccharide include D-sorbitol, arabitol, mannitol, sucrose, starch and the like. Among them, D-sorbitol is preferable.
[0018]
Each said anticorrosive agent can be used 1 type or in combination of 2 or more types.
[0019]
The rinsing liquid composition for peeling treatment containing the anticorrosive agent is 5 to 40% by weight, preferably 10 to 30% by weight of a lower alkylene glycol, and 55 to 90% by weight, preferably 60 to 85% of other water-soluble organic solvents. The range is 0.5% by weight and anticorrosive 0.5-15% by weight, preferably 1-5% by weight. By containing the anticorrosive of the said range, corrosion of a metal thin film can be suppressed further and it is suitable.
[0020]
The hydrofluoric acid-based stripping solution is a stripping solution containing (a) a salt of hydrofluoric acid and a base not containing metal ions as a main component, and the stripping containing the component (a) as a main component. Although it will not specifically limit if it is a liquid, it contains the said (a) component, (b) water-soluble organic solvent, and (c) water, and the neutrality of the hydrogen ion concentration (pH) is the range of 5-8. A resist stripping solution is preferred. Examples of the base containing no metal ion include hydroxylamines, primary, secondary or tertiary aliphatic amines, alicyclic amines, aromatic amines, heterocyclic amines and other organic amines, aqueous ammonia Alternatively, it refers to a base that does not contain metal ions in an aqueous solution when it is made into an aqueous solution such as a lower alkyl quaternary ammonium base. This is because, as is well known, in the manufacture of semiconductor elements and liquid crystal elements, metal ions adversely affect element characteristics, and therefore metal ions must be reduced as much as possible in the stripping solution. Specific examples of the hydroxylamines include hydroxylamine and N, N-diethylhydroxylamine, and examples of the primary aliphatic amine include monoethanolamine, ethylenediamine, and 2- (2-aminoethylamino). Examples of the secondary aliphatic amine include ethanol and the like, specifically diethanolamine, dipropylamine, and 2-ethylaminoethanol. Examples of the tertiary aliphatic amine include dimethylaminoethanol and ethyldiethanolamine. However, as the alicyclic amine, specifically, cyclohexylamine, dicyclohexylamine and the like are exemplified, and as the aromatic amine, specifically, benzylamine, dibenzylamine, N-methylbenzylamine and the like are exemplified as the heterocyclic amine. Specifically, pyrrole, pyrrolidine, pyrrolidone, pyrrole Jin, morpholine, pyrazine, piperidine, N- hydroxyethyl piperidine, oxazole, thiazole, and the like. Specific examples of the lower alkyl quaternary ammonium base include tetramethylammonium hydroxide and trimethyl (2-hydroxyethyl) ammonium hydroxide (choline). Among these, ammonia water, monoethanolamine, and tetramethylammonium hydroxide are preferable because they are easily available and have excellent safety. For the salt of hydrofluoric acid with a base that does not contain metal ions, a base that does not contain metal ions is added to commercially available hydrofluoric acid having a concentration of 50 to 60% so that the pH is 5 to 8. Can be manufactured. Needless to say, commercially available ammonium fluoride can be used as the salt. In order to make the pH of the hydrofluoric acid-based stripping solution composition almost neutral from 5 to 8, the component (a) may be prepared to be almost neutral. For example, in the case of ammonia water, equimolar volumes of hydrofluoric acid and ammonia water should be mixed in an equal volume. For example, the component (a) having the desired pH can be prepared. In the case of monoethanolamine, component (a) can be prepared in the same manner by mixing 1000 ml of 1 mol / l hydrofluoric acid and 1 mol of monoethanolamine. When the pH value of the component (a) is in the above range, the peelability of the deteriorated film does not deteriorate, corrosion of peripheral devices such as a metal film on the substrate and a chemical solution supply device can be suppressed, and it can be handled safely. Furthermore, since the content of hydrogen fluoride is small, it is preferable that complicated exhaust treatment and waste liquid treatment resulting from the generation of hydrogen fluoride are not required.
[0021]
As the component (b) of the hydrofluoric acid salt release liquid composition, a water-soluble organic solvent substantially the same as the water-soluble organic solvent of the above-described release treatment rinse liquid composition can be used. However, ethylene glycol is also included as the water-soluble organic solvent of component (b). Among these water-soluble organic solvents, dimethyl sulfoxide, N, N-dimethylformamide, N, N-dimethylacetamide, N-methyl-2-pyrrolidone, 1,3-dimethyl-2-imidazolidinone, ethylene glycol and diethylene glycol monobutyl ether Is preferable because of excellent peelability of the resist-modified film. In particular, dimethyl sulfoxide, ethylene glycol or a mixture thereof is preferable. The mixture is preferably a mixture of ethylene glycol and dimethyl sulfoxide in a weight ratio of 1: 9 to 6: 4.
[0022]
The component ratio of the hydrofluoric acid salt stripping solution is such that (a) component is 0.2 to 10% by weight, preferably 0.5 to 5% by weight, and (b) component is 30 to 90% by weight, preferably The range of 40 to 70% by weight and the component (c) is 5 to 50% by weight, preferably 20 to 40% by weight. By containing each component within the above range, the peelability of the altered film, the peelability at room temperature, and the corrosion preventing effect of the substrate are improved. In particular, in the case of a metal-deposited substrate that is easily corroded, such as Al, Al-Si, Al-Si-Cu, etc., the above range is essential. When the component (a) is less than the above range, the peelability of the deteriorated film is lowered, and when it is large, the substrate is easily corroded.
[0023]
Further, the hydrofluoric acid based stripping solution may contain (d) an anticorrosive agent. (D) As a component, the thing similar to the anticorrosive of the rinse liquid composition for above-mentioned peeling processing can be used. By containing the component (d), the corrosion resistance can be further improved without deteriorating the peelability of the altered film of the substrate such as Al, Al—Si, and Al—Si—Cu.
[0024]
The component ratio of the hydrofluoric acid salt stripping solution containing the component (d) is such that the component (a) is 0.2 to 10% by weight, preferably 0.5 to 5% by weight, and the component (b) is 30 to 30%. 80% by weight, preferably 40-70% by weight, (c) component 5-50% by weight, preferably 20-40% by weight, (d) component 0.5-15% by weight, preferably 0.5% A range of -10% by weight is preferred. When each component departs from the above range, the peelability and anticorrosion property of the altered film are poor.
[0025]
In the substrate processing method of the present invention, a desired resist pattern is provided on the substrate and etching is performed. Then, (I) a stripping solution containing, as a main component, a salt of hydrofluoric acid and a base not containing metal ions. A step of treating with the composition, (II) a step of rinsing the substrate with a rinsing liquid composition for release treatment containing a lower alkylene glycol and other water-soluble organic solvent, and (III) a step of washing with water. Consists of. The step of providing the resist pattern may be a conventional pattern forming method. For example, a positive or negative resist composition is applied to a substrate such as a silicon wafer or glass substrate used in the production of a semiconductor element or a liquid crystal panel element by a spin coating method, a roll coater method, a bar coater method or the like. To form a resist layer, and then to form a latent image by irradiating or drawing ultraviolet rays, far ultraviolet rays including an excimer laser, electron beams, X-rays or the like through a mask pattern, and developing an alkaline aqueous solution or the like There is a method of developing using a liquid to form a resist pattern. In the peeling treatment, treatment may be performed at room temperature for 1 to 20 minutes by an immersion method or the like. Moreover, what is necessary is just to process for 3 to 20 minutes at room temperature by the immersion method etc. in the rinse process. In the conventional exfoliation method, the washing process is directly performed with water without the rinsing process (II) of the present invention. However, since the washing process is repeatedly performed with a large amount of water, fluoride ions and fluoride increase in the washing tank. However, since the waste liquid treatment requires a complicated treatment, the substrate treatment method of the present invention performs the rinse treatment before the washing treatment, so that no fluorine ions or fluorides remain in the washing bath. In addition to reducing the burden on the substrate, there is an advantage that the stripping process, the rinsing process, and the cleaning process can be performed continuously and efficiently.
[0026]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
EXAMPLES Next, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not limited at all by these examples.
[0027]
【Example】
Examples 1-13
THMR-iP3300 (manufactured by Tokyo Ohka Kogyo Co., Ltd.), which is a positive photoresist made of a naphthoquinonediazide compound and a novolak resin, was spinner-coated on a silicon wafer on which an Al—Si—Cu film having a thickness of about 1.0 μm was deposited. Then, pre-baking for 90 seconds was performed to form a resist layer having a thickness of 2.0 μm. This resist layer was exposed through a mask pattern using NSR-2005i10D (manufactured by Nikon Corporation), and developed with a 2.38 wt% tetramethylammonium hydroxide aqueous solution to form a resist pattern. Next, post-baking was performed at 120 ° C. for 90 seconds.
[0028]
Next, the silicon wafer having the resist pattern is etched using a etching apparatus TSS-6000 (manufactured by Tokyo Ohka Kogyo Co., Ltd.) using a mixed gas of chlorine and boron trichloride as an etchant at a pressure of 5 Torr and a stage temperature of 20 ° C. for 168 seconds. Then, after-corrosion treatment was performed for 30 seconds at a pressure of 20 Torr and a stage temperature of 20 ° C. using a mixed gas of oxygen and trifluoromethane. After the treatment, an ashing treatment was performed with an ashing apparatus TCA-2400 (manufactured by Tokyo Ohka Kogyo Co., Ltd.) using oxygen gas at a pressure of 0.3 Torr and a stage temperature of 60 ° C. for 150 seconds.
[0029]
The treated silicon wafer was dipped in a stripping solution of 1.0% by weight ammonium fluoride salt, 69.0% by weight dimethyl sulfoxide and 30% by weight water at 23 ° C. for 5 minutes to perform a stripping treatment. Each of the treated substrates was rinsed (23 ° C., 20 minutes immersion treatment) with a rinsing liquid composition for peeling treatment having the composition shown in Table 1, and further washed with pure water. Table 1 shows the results of observing the corrosion state of the substrate after the pure water cleaning treatment.
[0030]
Comparative Example 1
In the examples, the corrosivity was evaluated in the same manner as in the above examples except that the composition of the rinsing liquid composition for peeling treatment was changed to only water. The results are shown in Table 1.
[0031]
Comparative Example 2
In the examples, the corrosivity was evaluated in the same manner as in the above examples except that the composition of the rinsing liquid composition for peeling treatment was changed to only isopropyl alcohol. As a result, no corrosion appeared, but an ammonium fluoride salt precipitated during the rinsing process.
[0032]
[Table 1]
【The invention's effect】
By using the rinsing liquid composition for peeling treatment according to the present invention, fine portions on the substrate can be washed well, and metal thin films such as Al, Al-Si, Al-Si-Cu which are easily corroded are corroded. Never happen. Further, in the method for treating a substrate using the rinsing liquid composition for peeling treatment according to the present invention, the pure water cleaning liquid after the rinsing process has a very small amount of fluorine ions, so that the waste water after the pure water cleaning process is used. The treatment is unnecessary, and the peeling treatment, the rinsing treatment and the cleaning treatment can be performed continuously and efficiently.
Claims (19)
で表される化合物から選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする請求項１記載の剥離処理用リンス液組成物。Lower alkylene glycol is represented by the general formula (I)
The rinsing liquid composition for stripping treatment according to claim 1, wherein the rinsing liquid composition is at least one selected from the compounds represented by:
（Ｉ）レジストパターンをフッ化水素酸と金属イオンを含まない塩基との塩を主要成分とする剥離液で処理する工程
（ＩＩ）基板を低級アルキレングリコールとそれ以外の水溶性有機溶媒とを含有する剥離処理用リンス液組成物でリンス処理する工程
（ＩＩＩ）水で洗浄処理する工程A method for processing a substrate, characterized in that a desired resist pattern is provided on the substrate, an etching process is performed, and then the following processes are sequentially performed.
(I) A process of treating a resist pattern with a stripping solution mainly containing a salt of hydrofluoric acid and a base not containing metal ions (II) The substrate contains a lower alkylene glycol and other water-soluble organic solvent. Step of rinsing with the rinsing liquid composition for peeling treatment (III) Step of washing with water
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