JP3717859B2

JP3717859B2 - 化学分析装置

Info

Publication number: JP3717859B2
Application number: JP2002059960A
Authority: JP
Inventors: 寛展山川; 亮三宅; 功夫山崎
Original assignee: Hitachi High Technologies Corp
Current assignee: Hitachi High Tech Corp
Priority date: 2002-03-06
Filing date: 2002-03-06
Publication date: 2005-11-16
Anticipated expiration: 2022-03-06
Also published as: JP2003254984A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、生体中の蛋白質、ペプチド、アミノ酸、神経伝達物質、ホルモン、核酸等や、環境、食品、薬品等に含まれる微量物質の分析に用いられる化学分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
例えば、特開平１１−２７１３２１号公報には、被洗浄物が下降または水平方向に通過する上部位置に前記被洗浄物を通すための通過口を備えた中空部材と、前記通過口を介して前記中空部材の内部を通過する前記被洗浄物に向けて前記中空部材の側部から洗浄液を断続的に吐出するための洗浄液吐出部とを具備する装置が記載されている（従来技術１）。
【０００３】
また、特開平６−２２２０６５号公報記載のプローブ洗浄装置は、プローブと、プローブと同軸に整列される穴を有する洗浄カラーとを含み、洗浄カラーはその穴への真空および洗浄液の適用のためのポートを含んでいる。プローブは液体を吸引しまた分配するために洗浄カラーに関して垂直に配置され、また、洗浄カラーとプローブとは共に横に配置されている。プローブの先端を洗浄する工程は、プローブの先端が穴内にある位置までプローブを上昇させ、穴に真空を適用し、プローブの内部を洗い、プローブの外部を洗うものである（従来技術２）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上記従来技術１，２は、以下の課題を有している。
第１は、上記従来技術１においては、被洗浄物であるプローブを洗浄するための中空部材から成る洗浄槽を装置上に設置しなければならず、装置全体が大型化し、装置の設置場所が制限されていた。
第２は、上記従来技術１においては、プローブを洗浄槽に移動しなければならず、移動するための時間が生じ、分析時間に長時間を要していた。
第３は、上記従来技術１の装置においては、プローブを洗浄槽の所定の位置に挿入しなければならず、プローブの位置決めに精度を要し移動制御手段が煩雑になっていた。また、上記従来技術２においては、プローブに洗浄カラーを垂直に配置する必要があり、洗浄カラーの移動制御手段が煩雑になっていた。
【０００５】
第４は、上記従来技術１においては、プローブは洗浄槽の上部に移動してからのち洗浄されるために、洗浄時における洗浄槽内のプローブの位置が移動毎に異なり、従ってプローブの外側を洗浄する液のプローブへのかかり方が移動毎に異なっていた。このため、洗浄の程度がその都度異なりバラツキ発生の要因となっていた。また、上記従来技術２においては、プローブに洗浄カラーを垂直に洗浄の度毎に配置する必要があり、洗浄カラーの移動により洗浄の度毎に洗浄カラーとプローブの位置関係が異なるために洗浄の程度が異なり、バラツキ発生の要因となっていた。
【０００６】
第５は、上記従来技術１においては、プローブの外側に対して側面から洗浄液を吐出するために、プローブの外側を流れる洗浄液の流速があまり大きくならず、プローブ壁面が洗浄液から受けるせん断力（汚れを剥離する力）が小さい。また、上記従来技術２においては、プローブに垂直に配置された洗浄カラーを洗浄の度毎に垂直に配置する必要があり、真空手段によって洗浄された汚水を吸引する際に、汚水がプローブに再び付着する可能性があることに対し配慮する必要があった。
【０００７】
本発明の目的は、分析時間を短縮できると共に、洗浄効果（洗浄の程度）を高めることができる化学分析装置を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明は、試料液を収納した試料液容器と、試料液を分析するための反応容器と、洗浄液を収納した洗浄液タンクと、純水を収納した純水タンクと、試料液容器の試料液を吸引し前記反応容器へ移動して前記試料液をプローブから滴下すること、前記洗浄液タンクの洗浄液及び前記純水タンクの純水を用いて前記プローブを洗浄することを順に繰返す試料液供給手段と、前記プローブを洗浄した洗浄液及び純水を受け止めて排水する洗浄溝と、を備え、前記プローブは、前記試料液容器の試料液を吸引し前記反応容器へ滴下すると共に、洗浄液及び純水を流す内側配管路と、プローブ先端部の外表面洗浄液及び純水を流す外側配管路とを備えた化学分析装置において、前記洗浄溝は前記反応容器に試料液を滴下して前記試料液容器に戻る前記プローブの移動軌跡に沿って延びるように配設され、前記試料液供給手段は、前記洗浄溝を移動しながら前記内側配管路及び外側配管路に洗浄液及び純水を順に供給して前記プローブを洗浄すると共に、前記純水の供給に続いて前記内側配管路内への純水の吸引を行うように制御する手段を備えているものである。
そして、係る発明において、好ましくは、前記洗浄溝は２枚の壁部材によって溝を形成すると共に底面に中央のドレンに至る傾斜面を形成したものであり、前記試料液供給手段は前記プローブを前記２枚の壁部材の間を通過するように構成されているものである。
また、上記目的を達成するために、本発明は、試薬を収納した試薬容器と、試薬を分析するための反応容器と、洗浄液を収納した洗浄液タンクと、純水を収納した純水タンクと、試薬容器の試薬を吸引し前記反応容器へ移動して前記試薬をプローブから滴下すること、前記洗浄液タンクの洗浄液及び前記純水タンクの純水を用いて前記プローブを洗浄することを順に繰返す試薬供給手段と、前記プローブを洗浄した洗浄液及び純水を受け止めて排水する洗浄溝と、を備え、前記プローブは、前記試薬容器の試薬を吸引し前記反応容器へ滴下すると共に、洗浄液及び純水を流す内側配管路と、プローブ先端部の外表面洗浄液及び純水を流す外側配管路とを備えた化学分析装置において、前記洗浄溝は前記反応容器に試薬を滴下して前記試薬容器に戻る前記プローブの移動軌跡に沿って延びるように配設され、前記試薬供給手段は、前記洗浄溝を移動しながら前記内側配管路及び外側配管路に洗浄液及び純水を順に供給して前記プローブを洗浄すると共に、前記純水の供給に続いて前記内側配管路内への純水の吸引を行うように制御する手段を備えているものである。
そして、係る発明において、好ましくは、前記洗浄溝は２枚の壁部材によって溝を形成すると共に底面に中央のドレンに至る傾斜面を形成したものであり、前記試薬供給手段は前記プローブを前記２枚の壁部材の間を通過するように構成されているものである。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
図１は、本発明に係る化学分析装置の実施例の要部外観図である。本化学分析装置は、管状のプローブ１０と、このプローブ１０に接続され試料液や試薬等を吸引・吐出し、またプローブ１０の内面を洗浄するための内洗用洗浄液を流す内側配管系１１とを備えている。また、化学分析装置は、プローブ１０の外面を洗浄する外洗用外側円管２０と、外側円管２０に洗浄液を供給するための外側配管系２１とを備えている。外側円管２０はパッキン３０によって、プローブ１０と同軸となるようにプローブ１０に取り付けられている。矢印１２、２２は洗浄液の流れを示す。
【００１３】
図２は、本発明に係る化学分析装置の概略系統図である。
上記したようにプローブ１０および外側円管２０には、内側配管系１１もしくは外側配管系２１がそれぞれ接続されている。プローブ１０はプローブアーム３１に支持され、駆動機構（図示せず）で駆動されるアーム回転棒３２によって回動（正逆の回転）および上昇もしくは下降する構成である。内側配管系１１および外側配管系２１には、切換バルブ４０ａ，４０ｂが取り付けられ、洗浄液と純水とをそれぞれ貯める純水タンク４２、洗浄液タンク４３が接続されている。切換バルブ４０ａ，４０ｂには、試料液や試薬の吸引・吐出をするシリンジポンプ４１が接続されている。内側配管系１１と外側配管系２１とは配管１３で接続されている。また、純水タンク４２には吸入用配管１５、洗浄液タンク４３には吸入用配管１６が挿入されている。これら吸入用配管１５および吸入用配管１６は開閉バルブ４０ｄ、４０ｅを介して、それぞれ内側配管系１１もしくは外側配管系２１に接続されている。
【００１４】
上記構成において、切換バルブ４０ｄ，４０ｅ、切換バルブ４０ａ，４０ｂを操作し、シリンジポンプ４１を駆動して洗浄液もしくは純水を吸引・吐出できることを説明する。
（１）洗浄液を吸引・吐出する場合：切換バルブ４０ｄを閉にし、切換バルブ４０ｅを開にする。切換バルブ４０ａ，４０ｂを操作して、シリンジポンプ４１と洗浄液タンク４３側とを内側配管系１１および外側配管系２１を介して連通させる。シリンジポンプ４１を駆動してシリンジポンプ４１内に洗浄液を吸入する。
【００１５】
次に、切換バルブ４０ａ，４０ｂを操作し、シリンジポンプ４１とプローブ１０側とを内側配管系１１および外側配管系２１を介して連通させる。これにより、シリンジポンプ４１を駆動すればプローブ１０から洗浄液を吐出することができる。
（２）純水を吸引・吐出する場合：切換バルブ４０ｄを開にし、切換バルブ４０ｅを閉にする。その後は、上記（１）と同様の操作によって、純水を吐出することができる。
（３）配管１７は、別途設けられている洗浄液タンクもしくは純水タンク（図示せず）から洗浄液もしくは純水を空圧源４４によって洗浄液タンク４３もしくは純水タンク４２に補給するためのものである。この補給は、切換バルブ４０ｃを切り換えることによって行うことができる。
【００１６】
上記説明は、洗剤（薬剤）を含む液を洗浄液、蒸留水等の洗剤を含まない液を純水と称し、洗浄液による洗浄後に純水で洗浄する、すなわち表面に付着している洗剤等を除去する目的で純水によって洗浄する場合である。単に、純水のみの洗浄で足りる場合もあるので、この場合は純水を洗浄液と称す。
【００１７】
図３は、プローブ１０を洗浄する際に、プローブ１０が通過する洗浄溝の断面図である。
試料液容器５０と反応容器５１との間であって、両者間を特に迂回することなく移動する通過途上に洗浄溝６０が配置されている。なお、本実施例では試料液容器として説明するが、試薬容器を備えている化学分析装置においては、同様にして試薬容器へも往復移動する（ただし装置構成によっては、試薬容器および試薬容器を備えていても、必ずしも洗浄溝を２箇所に設置する必要はない）。矢印はプローブ１０の移動方向を示す。
【００１８】
上記したように、外側円管２０はプローブ１０と一体的に構成されているので、プローブ１０が回動もしくは上昇もしくは下降すると外側円管２０もそれに伴って移動する。プローブ１０を試料液容器５０に挿入し、試料液を吸引する。通過途上の洗浄溝６０の溝間を通過し、反応容器５１に試料液を吐出し試料液を分注（反応容器が複数ある場合に、適正量分注される）する。反応容器５１に分注された試料液の化学的性質は、化学分析装置の備える検知器５２によって検出される。検出は、直接検知器５２から反応容器５１に検知光路５３に沿って光を照射し、その吸光度を測定して行う。ただし検出手段は吸光度法に限定されず、例えば別途用意された測定用容器へ検知器５２より励起光を照射して、試料液からの蛍光を検出する方法や、反応容器５１に電界を加えて電気化学的に発光させて検知器５２で検出する方法等がある。
【００１９】
図４のフロー図を用いて、本化学分析装置の動作を説明する。
プローブ１０の動作は、試料液を吸引・吐出する試料液分注プロセスＰ１と、プローブ１０を洗浄するためのプローブ１０洗浄プロセスＰ２とを交互に繰り返す。まず、試料液分注プロセスＰ１では、プローブアーム３１に支持されたプローブ１０が試料液容器５０の上方に到達するまでアーム回転棒３２が回動し、アーム回転棒３２が下降することによって試料液容器５０からシリンジポンプ４１を駆動して試料液を吸引する（Ｓ１）。次に、プローブ１０を上昇させて回転し（Ｓ２）、下降させ、反応容器５１内に試料液をシリンジポンプ４１を駆動して吐出する（Ｓ３）。
【００２０】
次に、プローブ１０洗浄プロセスＰ２に入る。まず、プローブ１０を上昇させた後、アーム回転棒３２によってプローブ１０の回転を開始する（Ｓ４）。プローブ１０を下降させることにより、プローブ１０先端は洗浄溝６０を通過しはじめる。
【００２１】
洗浄溝６０は、２枚の壁部材６１によって溝を形成したものであって、底面は傾斜を有して洗浄後の汚水がドレイン６２内に排出しやすくなっている。２枚の壁部材６１は、排出された汚水の飛散を防ぐためのものである。
【００２２】
プローブ１０の回転開始（Ｓ４）と同時に、前記したようにして切換バルブ４０ａ，４０ｂ，４０ｄ，４０ｅを切り換え、まず洗浄液をシリンジポンプ４１で吐出してプローブ１０の内洗と外洗とを行なう（Ｓ５）。内側配管系１１と外側配管系２１とから洗浄液を１．５秒程度流出させることによって内洗と外洗を同時に実施し、その後切換バルブ４０ａ，４０を閉める。この段階で、Ｓ３による分注した試料液によるプローブ１０の汚染は除去されているが、先端には洗浄液が付着している。したがって、先端の洗浄液を落とすために、内側配管系１１と外側配管系２１とから純水を１．５秒程度同時に吐出し（Ｓ６）、切換バルブ４０ａ，４０を閉める。
【００２３】
次に、０．１秒程シリンジポンプ４１に引く動作をさせ、外側円管２０の先端からの純水の飛散を防止する。ここで吸引される液は純水であり、したがって汚染は内側配管系１１および外側配管系２１内には入り込まない。ここまで実施してアーム回転棒３２の回転を止め（Ｓ７）、プローブ１０を試料液容器５０に浸入させ、試料液分注プロセス（Ｐ１）に入る。
【００２４】
このように、プローブ１０の外洗用装置が外側円管２０としてプローブ１０と一体化したことで装置上に別途設置することが不要となる。このため、化学分析装置全体を小形化でき、省スペース化を図れる。
また、洗浄しながらプローブ１０を迂回することなく試料液容器５０まで移動するので、洗浄箇所を別途装置上に設ける場合に比較して、分析時間を短縮できる。
さらに、プローブ１０と洗浄装置は一体化され、洗浄した後の汚水は一定方向（下方向）に流動しているので、内洗外洗共に常に同じ動作を容易に繰り返すことが可能となり、洗浄の程度は一定に維持される。
さらにまた、プローブ１０と洗浄装置としての外側円管２０とは一体化されているので、装置上に別途洗浄装置を設置した場合に必要であった位置決め装置をなくしたことにより、煩雑な制御手段が不要になる。
【００２５】
本実施例では、プローブ１０は、微量液を精度良く吸引・吐出するために、内径０．８ｍｍ、外径１．２ｍｍ、材質は耐薬品性の良好なＳＵＳとしたが、大きさや材質は特にこれに限定されるものではない。外側円管２０は、プローブ１０の外側を洗浄液が良好に流れ去るように、内径２．５ｍｍ程度にし、材質は耐薬品性の良好なポリプロピレンにした。プローブ１０の外径と外側円管２０の内径とが上記程度に近い場合、外洗用洗浄液の流出流速が速くなってプローブ１０外側壁面での壁面せん断力が大きく、洗浄効果が大きい。
【００２６】
また外側円管１０の先端はプローブ１０先端から１０ｍｍ程度、上方位置にあり、外側面を流れる洗浄液が安定してプローブ１０を包み込んで流れる。外側円管１０の先端がプローブ１０先端から離れすぎている場合、外側円管２０とプローブ１０との軸が完全に同軸でないと、洗浄液が外側円管２０から流出した直後はプローブ１０を包み込んでいるが、次第にプローブ１０の表面から流れの剥離する部分がでてくる。この結果、プローブ１０先端では洗浄液がプローブ１０先端を包み込まず、洗浄が不十分となる。また逆に、外側円管２０の下端がプローブ１０下端に近すぎる場合、外側円管２０の流出口に試料液が接触し、キャリーオーバが助長される問題がある。
【００２７】
図５は、プローブ１０先端の概略断面図である。プローブ１０に接続された内側配管系１１から内洗洗浄液が流出し、外側円管２０に接続された外側配管系２１から外洗洗浄液が流出しており、矢印は流れの向きを示す。外側配管系２１は外側円管２０の軸に対して斜めに接続されており、プローブ１０先端に洗浄液の流れが進みやすくなっている。
【００２８】
図中円内Ａ部のように、外側円管２０の下端面と内側面とをなだらかな曲面で接続することにより、プローブ１０の外側面を洗浄する洗浄液の液膜の膜厚が厚くなる。すなわち、洗浄液の膜厚を厚くすることによって外洗洗浄液がプローブ１０を包み込みやすくしている。この曲面は、洗浄液すなわち汚染の存在しない純水を吸引するときに、純水が容易に外側配管系２１内に入り込むようにして液切れ性を良好にし、洗浄効果を高める作用をする。
【００２９】
また、図中円内Ｂ部のように、プローブ１０の下端面と外側面とをなだらかな曲面で接続することで、外側洗浄液の流れがプローブ１０先端部で剥離しプローブ１０先端部に洗浄しきれない部位を残すことを防いでいる。このとき、洗浄液の流れ場が層流、乱流のいずれでも、プローブ１０外側と内側との洗浄液がプローブ１０他端で完全に合流することができ、洗浄効果を高める効果が期待できる。また、プローブ１０下端が曲面を有することでプローブ１０下端面の面積が小さくなって試料液の付着量が少なくなり、洗浄する面積が減って洗浄は容易となる。
【００３０】
さらに外側円管２０はプローブ１０の下端側になるほど内径が細くなっているので、外側洗浄液の流速が大きくなる。このため、プローブ１０外洗でのプローブ１０壁面でのせん断応力が増大し、プローブ１０壁面に付着した汚れを除去する作用が大きくなる。
さらにまた、洗浄した後の汚水はプローブ１０下端から直ちに下方へ流れ去り、汚水がプローブ１０壁面に逆流して接近することはないので、洗浄効果を損ねることもない。これら先端部の曲面加工は、フライスなどによる機械加工や、モールディング加工、ケミカルエッチング加工などにより容易に可能である。
【００３１】
本実施例によれば、プローブの外洗用装置としての外側円管をプローブと一体化した構成とすることで、外洗用の洗浄装置を別位置に設けることが不要となり、化学分析装置全体の小形化、省スペース化を図れる。
また、プローブと外側円管とを一体化しているので、洗浄装置を別置きにした場合に必要であった位置決め装置をなくしたことにより、煩雑な制御手段が不要になる。
【００３２】
さらに、プローブを試料液容器（もしくは試薬容器）まで移動させる間に洗浄するので、従来のように洗浄装置まで移動する時間が不要となって、分析時間を短縮できる。
【００３３】
さらにまた、プローブを洗浄した後の汚水は一定方向に流れるので、内洗、外洗共に常に同じ動作を容易に繰り返すことが可能となり、バラツキがなく洗浄の程度を一定に維持できる。
さらにまた、外側円管の下端をプローブ下端より上方に位置させて離すことにより洗浄液のキャリーオーバーを低減できこと、外側円管の内径を下端側になるほど小径にして洗浄液の流速を大きくし、外側円管下端面と内側面とを曲面で接続し、また、プローブ下端面と外側面とを曲面で接続することによって、洗浄の程度（洗浄効果）を向上できることなどの効果も得られる。
【００３４】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、分析時間を短縮できると共に、洗浄効果（洗浄の程度）を高めることができる化学分析装置を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る化学分析装置の実施例の要部外観図である。
【図２】本発明に係る化学分析装置の概略系統図である。
【図３】洗浄溝の断面図である。
【図４】本発明に係る化学分析装置の動作を説明するフロー図である。
【図５】プローブ先端の概略断面図である。
【符号の説明】
１０…プローブ、１１…内側配管系、１２…内洗洗浄液の流れ、２０…外側円管、２１…外側配管系２１…外側洗浄液の流れ、３０…パッキン、３１…プローブアーム、３２…アーム回転棒、４０ａ，４０ｂ，４０ｃ，４０ｄ…切換バルブ、４１…シリンジポンプ、４２…純水タンク、４３…洗浄液タンク、４４…空圧源、５０…試料液容器（試薬容器）、５２…検知器、６０…洗浄溝、６１…壁部材、６２…ドレン。

Claims

試料液を収納した試料液容器と、
試料液を分析するための反応容器と、
洗浄液を収納した洗浄液タンクと、
純水を収納した純水タンクと、
試料液容器の試料液を吸引し前記反応容器へ移動して前記試料液をプローブから滴下すること、前記洗浄液タンクの洗浄液及び前記純水タンクの純水を用いて前記プローブを洗浄することを順に繰返す試料液供給手段と、
前記プローブを洗浄した洗浄液及び純水を受け止めて排水する洗浄溝と、を備え、
前記プローブは、前記試料液容器の試料液を吸引し前記反応容器へ滴下すると共に、
洗浄液及び純水を流す内側配管路と、プローブ先端部の外表面洗浄液及び純水を流す外側配管路とを備えた化学分析装置において、
前記洗浄溝は前記反応容器に試料液を滴下して前記試料液容器に戻る前記プローブの移動軌跡に沿って延びるように配設され、
前記試料液供給手段は、前記洗浄溝を移動しながら前記内側配管路及び外側配管路に洗浄液及び純水を順に供給して前記プローブを洗浄すると共に、前記純水の供給に続いて前記内側配管路内への純水の吸引を行うように制御する手段を備えている
ことを特徴とする化学分析装置。
試薬を収納した試薬容器と、
試薬を分析するための反応容器と、
洗浄液を収納した洗浄液タンクと、
純水を収納した純水タンクと、
試薬容器の試薬を吸引し前記反応容器へ移動して前記試薬をプローブから滴下すること、前記洗浄液タンクの洗浄液及び前記純水タンクの純水を用いて前記プローブを洗浄することを順に繰返す試薬供給手段と、
前記プローブを洗浄した洗浄液及び純水を受け止めて排水する洗浄溝と、を備え、
前記プローブは、前記試薬容器の試薬を吸引し前記反応容器へ滴下すると共に、
洗浄液及び純水を流す内側配管路と、プローブ先端部の外表面洗浄液及び純水を流す外側配管路とを備えた化学分析装置において、
前記洗浄溝は前記反応容器に試薬を滴下して前記試薬容器に戻る前記プローブの移動軌跡に沿って延びるように配設され、
前記試薬供給手段は、前記洗浄溝を移動しながら前記内側配管路及び外側配管路に洗浄液及び純水を順に供給して前記プローブを洗浄すると共に、前記純水の供給に続いて前記内側配管路内への純水の吸引を行うように制御する手段を備えている
ことを特徴とする化学分析装置。
前記洗浄溝は２枚の壁部材によって溝を形成すると共に底面に中央のドレンに至る傾斜面を形成したものであり、前記試料液供給手段は前記プローブを前記２枚の壁部材の間を通過するように構成されていることを特徴とする請求項１記載の化学分析装置。
前記洗浄溝は２枚の壁部材によって溝を形成すると共に底面に中央のドレンに至る傾斜面を形成したものであり、前記試薬供給手段は前記プローブを前記２枚の壁部材の間を通過するように構成されていることを特徴とする請求項２記載の化学分析装置。