JP3716587B2 - 容器成形用二軸延伸ポリエステルフィルム - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は容器成形用二軸延伸ポリエステルフィルムに関するものである。さらに詳しくは、成形性、耐衝撃性、味特性、密着性に優れ、成形加工によって製造される容器、特に金属板との密着性に優れた金属缶に好適な容器成形用二軸延伸ポリエステルフィルムに関するものである。
【0002】
【従来の技術】
従来、金属缶の缶内面および外面には、腐食防止を目的として、エポキシ系、フェノール系等の各種熱硬化性樹脂を溶剤に溶解または分散させたものを塗布し、金属表面を被覆することが広く行われてきた。しかしながら、このような熱硬化性樹脂の被覆方法は塗料の乾燥に長時間を要し、生産性が低下したり、多量の有機溶剤による環境汚染など好ましくない問題がある。
【0003】
これらの問題を解決する方法として、金属缶の材料である鋼板、アルミニウム板あるいは該金属板にめっき等各種の表面処理を施した金属板にフィルムをラミネートする方法がある。そして、フィルムのラミネート金属板を絞り成形やしごき成形加工して金属缶を製造する場合、フィルムには次のような特性が要求される。
(1)金属板との密着性に優れていること。
(2)成形性に優れ、成形後にピンホールなどの欠陥を生じないこと。
(3)金属缶に対する衝撃によって、ポリエステルフィルムが剥離したり、クラック、ピンホールが発生したりしないこと。
(4)缶の内容物の香り成分がフィルムに吸着したり、フィルムからの溶出物によって内容物の風味が損なわれないこと(以下味特性と記載する)。
【0004】
これらの要求を解決するために多くの提案がなされており、例えば特開昭64−22530号公報には特定の密度、面配向係数を有するポリエステルフィルム、特開平2−57339号公報には特定の結晶性を有する共重合ポリエステルフィルム、特開平6−218895号公報、特開平6−107815号公報等には特定の粒子を含有するポリエステルフィルム等が開示されている。しかしながら、これらの提案は上述のような多岐にわたる要求特性を総合的に満足できるものではなく、特に高度な成形性、レトルト処理後の優れた味特性の両者が要求される用途では十分に満足できるレベルにあるとは言えなかった。
【0005】
さらに、近年では成形速度が高速化されており、これに伴い、さらなる成形時の削れ性や、粒子の脱落防止等の改良が求められている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、上記した従来技術の問題点を解消することにあり、成形性、耐熱性、味特性に優れ、特に成形加工によって製造される金属板との密着性に優れた金属缶に好適な容器成形用二軸延伸ポリエステルフィルムを提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明の容器成形用二軸延伸ポリエステルフィルムは、ポリエステルの構成単位の80〜99重量部がエチレンテレフタレート単位、1〜20重量部がエチレンイソフタレート単位および/またはエチレンナフタレート単位であり、かつ、一次粒子径0.005μm以上0.3μm未満の粒子Aを0.005〜1重量部、一次粒子径0.3μm以上3μm以下の粒子Bを0.01〜3重量部含有し、粒子A/粒子Bの重量比が0.05〜0.3であることを特徴とするものからなる。
【0008】
すなわち本発明は、前述の課題について鋭意検討の結果、ある特定の粒子を含有し、かつ、フィルム構造を制御することにより、ラミネート性に優れるだけでなく、高速成形時における成形性においても優れ、特にレトルト後でも金属板との密着性が良好なフィルムが得られることを見出したものである。
【0009】
【発明の実施の形態】
本発明におけるポリエステルは、レトルト後のフィルムの密着性を良好とする点、製缶工程での成形性を良好とする点から、ポリエステルの構成単位の80〜99重量部をエチレンテレフタレート、1〜20重量部をエチレンイソフタレートとすることが必要である。さらに好ましくはエチレンテレフタレート単位が85〜99重量部、エチレンイソフタル酸成分が1〜15重量部である。
【0010】
また、本発明の効果を阻害しない限りにおいて、ポリエステルにトリメリット酸、トリメシン酸、トリメチロールプロパン等の多官能化合物を共重合してもよい。
【0011】
本発明で、ポリエステルに少量含有される成分としては、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、シクロヘキサンジメタノール、セバシン酸、ダイマー酸などを用いることができるが、味特性が厳しい用途ではジエチレングリコール、ポリエチレングリコールなどが挙げられる。
【0012】
本発明における粒子Aとは、フィルムに成形したときの突起形状、加工性、味特性、密着性等の点から一次粒子径0.005μm以上0.3μm未満であることが必要であり、さらには0.01μm以上0.3μm未満であることが好ましく、特に粒子の長径/短径比が1〜1.2であることが好ましい。ここで、一次粒子径とは粒子1個(粒)の粒子径のことであり、凝集粒子においては、その凝集を構成している個々の粒子の粒子径のことである。
【0013】
粒子Bとしては、フィルムに成形したときの突起形状、加工性、味特性、密着性等の点から一次粒子径0.3μm以上3μm未満であることが必要であり、さらには0.3μm以上2μm未満であることが好ましく、特に粒子の長径/短径比が1〜1.2であることが好ましい。
【0014】
このような粒子A、粒子Bの含有量の比としては、密着性の点から、重量比で0.05〜0.3の範囲にあることが必要である。
【0015】
粒子A、粒子Bの種類としては、無機粒子として、シリカ、ケイ酸アルミニウム、酸化チタン、炭酸カルシウム、リン酸カルシウム、硫酸バリウム、アルミナ、マイカ、カオリン、クレー等が挙げられるが、中でも、密着性の点からシリカが好ましい。
【0016】
また、本発明の効果を妨げない範囲において、他の粒子、例えば各種不定形の外部添加型粒子、および内部析出型粒子、あるいは各種表面処理剤を用いても構わない。
【0017】
本発明のポリエステルを製造する際には、従来公知の反応触媒、着色防止剤を使用することができ、反応触媒としては、例えばアルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物、亜鉛化合物、鉛化合物、マンガン化合物、コバルト化合物、アルミニウム化合物、アンチモン化合物、チタン化合物等、着色防止剤としては、例えばリン化合物等を挙げることができる。好ましくは、通常ポリエステルの製造が完結する以前の任意の段階において、重合触媒としてアンチモン化合物またはゲルマニウム化合物、チタン化合物を添加することが好ましい。このような方法としては例えば、ゲルマニウム化合物を例にすると、ゲルマニウム化合物粉体をそのまま添加する方法や、あるいは特公昭54−22234号公報に記載されているように、ポリエステルの出発原料であるグリコール成分中にゲルマニウム化合物を溶解させて添加する方法等を挙げることができる。ゲルマニウム化合物としては、例えば二酸化ゲルマニウム、結晶水含有水酸化ゲルマニウム、あるいはゲルマニウムテトラメトキシド、ゲルマニウムテトラエトキシド、ゲルマニウムテトラブトキシド、ゲルマニウムエチレングリコキシド等のゲルマニウムアルコキシド化合物、ゲルマニウムフェノレート、ゲルマニウムβ−ナフトレート等のゲルマニウムフェノキシド化合物、リン酸ゲルマニウム、亜リン酸ゲルマニウム等のリン含有ゲルマニウム化合物、酢酸ゲルマニウム等を挙げることができる。中でも二酸化ゲルマニウムが好ましい。アンチモン化合物としては、特に限定されないが例えば、三酸化アンチモンなどのアンチモン酸化物、酢酸アンチモンなどが挙げられる。チタン化合物としては、特に限定されないがテトラエチルチタネート、テトラブチルチタネートなどのアルキルチタネート化合物などが好ましく使用される。
【0018】
例えばポリエチレンテレフタレートを製造する際に、ゲルマニウム化合物として二酸化ゲルマニウムを添加する場合で説明する。テレフタル酸成分とエチレングリコールをエステル交換またはエステル化反応せしめ、次いで二酸化ゲルマニウム、リン化合物を添加し、引き続き高温、減圧下で一定のジエチレングリコール含有量になるまで重縮合反応せしめ、ゲルマニウム元素含有重合体を得る。さらに、好ましくは得られた重合体をその融点以下の温度において減圧下または不活性ガス雰囲気下で固相重合反応せしめ、アセトアデルヒドの含有量を減少させ、所定の固有粘度、カルボキシル末端基を得る方法等を挙げることができる。
【0019】
本発明におけるポリエステルフィルムは単層、積層いずれも使用できる。本発明におけるポリエステルフィルムからなる層(以下(I)層)に他層(以下(II)層)を積層する場合、(I)層/(II)層/金属板では、(II)層のポリエステルとしては、特に限定されないが、熱可塑性ポリマ、熱硬化性ポリマなどのポリマを積層してもよく、ポリエステル、例えば高分子量ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、2,6−ナフタレンジカルボン酸共重合ポリエチレンテレフタレート、イソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレート、イソフタル酸共重合ポリエチレンナフタレート、ブタンジオール、ジエチレングリコールを添加、共重合したポリエステルなどが挙げられ、融点が200〜260℃であることが好ましい。(II)層/(I)層/金属板では、(II)層はエチレンテレフタレートおよび/またはエチレンナフタレートを主たる構成成分とすることが好ましく、味特性の点から90重量部以上がエチレンテレフタレートであることが好ましく、さらに成形性の点からエチレンイソフタレートを1〜10重量部含有することが好ましい。
【0020】
(I)層/(II)層の積層比としては1/30〜30/1であることが好ましく、特に好ましくは1/20〜20/1である。また、(I)層/(II)層/(I)層、(II)層/(I)層/(II)層のように3層を積層してもよい。
【0021】
本発明の二軸延伸フィルムの厚さは、金属にラミネートした後の成形性、金属に対する被覆性、耐衝撃性、味特性の点で、3〜50μmの範囲にあることが好ましく、さらに好ましくは8〜30μmの範囲である。
【0022】
このようなフィルムの面配向係数としては、成形性、味特性、密着性の点から0.09〜0.12の範囲にあることが好ましく、特に0.10〜0.115の範囲にあることが好ましい。
【0023】
本発明における二軸延伸フィルムの製造方法としては、特に限定されないが、例えばポリエステルを必要に応じて乾燥した後、公知の溶融押出機に供給し、スリット状のダイからシート状に押出し、静電印加などの方式によりキャスティングドラムに密着させ冷却固化し未延伸シートを得る。該未延伸シートをフィルムの長手方向および幅方向に延伸、熱処理し、目的とする厚さ方向屈折率を有するフィルムを得る。好ましくはフィルムの品質の点でテンター方式によるものが好ましく、長手方向に延伸した後、幅方向に延伸する逐次二軸延伸方式、長手方向、幅方向をほぼ同時に延伸していく同時二軸延伸方式が望ましい。延伸倍率としてはそれぞれの方向に1.5〜4倍、好ましくは1.8〜3.5倍である。長手方向、幅方向の延伸倍率はどちらを大きくしてもよく、同一としてもよい。また、延伸速度は1000%/分〜200000%/分であることが望ましく、延伸温度はポリエステルのガラス転移温度以上ガラス転移温度+80℃以下であれば任意の温度とすることができるが、ガラス転移温度+20℃〜60℃が好ましい。さらに二軸延伸の後にフィルムの熱処理を行うが、この熱処理はオーブン中、加熱されたロール上等、従来公知の任意の方法で行なうことができる。熱処理温度は120℃以上250℃以下の任意の温度とすることができるが、好ましくは150〜240℃である。また熱処理時間は任意とすることができるが、0.1〜60秒間が好ましく、さらに好ましくは1〜20秒間である。熱処理はフィルムをその長手方向および/または幅方向に弛緩させつつ行ってもよい。さらに、再延伸を各方向に対して1回以上行ってもよく、その後熱処理を行ってもよい。
【0024】
また、フィルムにコロナ放電処理などの表面処理を施すことにより接着性を向上させることはさらに特性を向上させる上で好ましい。
【0025】
本発明の金属板としては特に限定されないが、成形性の点で鉄やアルミニウムなどを素材とする金属板が好ましい。さらに、鉄を素材とする金属板の場合、その表面に接着性や耐腐食性を改良する無機酸化物被膜層、例えばクロム酸処理、リン酸処理、クロム酸/リン酸処理、電解クロム酸処理、クロメート処理、クロムクロメート処理などで代表される化成処理被覆層を設けてもよい。特に金属クロム換算値でクロムとして6.5〜150mg/m2 のクロム水和酸化物が好ましく、さらに、展延性金属メッキ層、例えばニッケル、スズ、亜鉛、アルミニウム、砲金、真ちゅうなどを設けてもよい。スズメッキの場合0.5〜15mg/m2 、ニッケルまたはアルミニウムの場合1.8〜20g/m2 のメッキ量を有するものが好ましい。
【0026】
本発明の容器成形用二軸延伸ポリエステルフィルムは、絞り成形やしごき成形によって製造されるツーピース金属缶の内面被覆用に好適に使用することができる。また、缶の蓋部分の被覆用としても良好な金属接着性、成形性を有するため好ましく使用することができる。
【0027】
【実施例】
以下、実施例によって本発明を詳細に説明する。なお、本発明における各特性は以下の方法により測定、評価した。
(1)粒子の長径短径比、一次粒子径の測定
粒子をポリエステルに配合し0.2μmの厚みの超薄片にカッティング後、透過型電子顕微鏡で、少なくとも50個の粒子について観察し測定を行った。
【0028】
(2)フィルムの屈折率測定と面配向係数の計算
ナトリウムD線(波長589nm)を光源として、アッベ屈折計を用いて測定し、下記式を用いて面配向係数を算出した。
(nTD+nMD)/2−nZD=面配向係数
ここで
nTD:幅方向屈折率
nMD:長手方向屈折率
nZD:厚み方向屈折率
【0029】
(3)成形性
60m/分で融点−20℃〜融点+50℃に加熱されたTFS鋼板(厚さ0.20mm)にフィルムをラミネート後、60℃の温水にて冷却した後、絞り成形機で2段成形(最終成形比(最大厚み/最小厚み)=1.4、80〜130℃において成形可能温度領域で成形)した。その後、缶を200〜250℃の最適な温度で30秒間熱処理し、常法に従いネックイン加工を施した。得られた缶についてレトルト処理(120℃、30分加圧水蒸気で処理)を行い、ネック部(図1を参照)を観察し、下記の基準で判定した。図1において、1は加工した容器の薄肉缶壁を示しており、2はそのネック部を示している。
A級:ほとんど変化がない。
B級:小さく白化した部分が見られるが問題ない。
C級:白化する。
D級:小さく黒ずんだ部分が見られる。
E級:フィルムが破断してしまった。
【0030】
(4)密着性
60m/分でフィルムと240℃に加熱したTFS鋼板(厚さ0.2mm)にラミネート後、60℃の水槽で急冷した。該ラミネート鋼板を幅30mmに切り取り、一部をフィルムを残して鋼板のみをカットし、カットした部分に100gの錘を吊し120℃、30分間のレトルト処理を行った。レトルト後の鋼板からのフィルムの剥離長さで以下の基準にて評価を行った。
A:10mm未満
B:10mm以上15mm未満
C:15mm以上20mm未満
D:20mm以上
【0031】
(5)耐衝撃性
実際に製缶した缶を200℃、30秒熱処理した後、水を200g充填し蓋をした。その後20℃、60時間放置し、缶を底面が落下した際にコンクリートの地面に対して45゜となるようにして20cmの高さから落下させて衝撃を与えた後、内容物を除き缶側内面をろうでマスキングしてカップ内に1%食塩水を入れて、1日放置後食塩水中の電極と金属缶に6Vの電圧をかけて3秒後の電流値を読み取り、10缶測定後の平均値を求め、以下の基準で評価した。
A級:0.3mA未満
B級:0.3mA以上0.5mA未満
C級:0.5mA以上1.0mA以下
D級:1.0mA以上
【0032】
(6)味特性
缶(直径6cm、高さ12cm)に水を充填し、120℃×20分の加圧蒸気処理を行い、液の変化を目視で以下の基準で評価した。
A級:液に全く変化が見られない。
B級:液にほとんど変化が見られない。
C級:液にやや変化が見られる。
D級:液に変化が見られる。
【0033】
実施例1
粒子Aとして一次粒子径0.2μm、長径短径比が1.08のシリカ粒子を10重量部、エチレングリコール90重量部を混合して常温下2時間ディゾルバーで撹拌処理し、スラリー(A)を得た。
【0034】
粒子Bとして一次粒子径1.5μm、長径短径比が1.11のシリカ粒子を10重量部、エチレングリコール90重量部を常温下2時間ディゾルバーで撹拌処理し、スラリー(B)を得た。
【0035】
他方、ジメチルテレフタレート、ジメチルイソフタレート、エチレングリコールに、触媒として酢酸マグネシウムを加えてエステル交換反応を行った後、反応生成物に先に調整したスラリー(A)、スラリー(B)、触媒の二酸化ゲルマニウム、および耐熱安定剤としてリン酸を加え重縮合反応を行い、ポリエチレンテレフタレートを得た。
【0036】
上記したようにして得られたポリエチレンテレフタレート組成物を170℃で4時間真空乾燥して単軸押出機に供給し、通常の口金から吐出後、静電印加しながら鏡面冷却ドラムにて冷却固化して未延伸フィルムを得た。この未延伸フィルムを温度110℃にて長手方向に2.8倍延伸、40℃に冷却後、温度115℃で幅方向に2.8倍延伸した後、180℃にてリラックス3%、5秒間熱処理した。得られたフィルム特性、缶特性は表1に示した通りであり、面配向係数は1.518となり、優れた成形性、耐衝撃性、味特性を得ることができた。
【0037】
実施例2
(II)層用ポリマーとしてイソフタル酸共重合ポリエチレンテレフタレートを積層する以外は実施例1と同様にしてフィルムを得た。この時、(I)層を金属面とした。
【0038】
実施例3
粒子Aとして一次粒子径0.05μmの酸化アルミニウムを使用する以外は実施例2と同様にしてフィルムを得た。
【0039】
実施例4
粒子Aとして一次粒子径0.1μm、長径短径比1.4のシリカ粒子、粒子Bとして一次粒子径1.7μm、長径短径比1.6のシリカ粒子を用いる以外は実施例2と同様にしてフィルムを得た。
【0040】
実施例5
(II)層用ポリエステルとして、ポリエチレンテレフタレートを用いる以外は実施例2と同様にしてフィルムを得た。
【0041】
実施例6
縦延伸温度を100℃、横延伸温度を110℃とする以外は実施例2と同様にしてフィルムを得た。
【0042】
比較例1
粒子Bを添加しない以外は実施例1と同様にしてフィルムを得た。
【0043】
比較例2
(I)層用ポリマーのイソフタル酸共重合量を25重量部とする以外は実施例2と同様にしてフィルムを得た。
【0044】
比較例3
粒子Aと粒子Bの重量比を1.0とする以外は実施例2と同様にしてフィルムを得た。
【0045】
【表1】
【0046】
【表2】
【0047】
【表3】
【0048】
【発明の効果】
本発明の容器成形用二軸延伸ポリエステルフィルムは、缶などに成形する際の成形性に優れているだけでなく、金属板との密着性に優れた特性を有し、成形加工によって製造される金属缶に好適に使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】成形性の評価におけるフィルムラミネート金属缶の縦断面図である。
【符号の説明】
1:薄肉缶壁
2:ネック部
Claims (7)
- ポリエステルの構成単位の80〜99重量部がエチレンテレフタレート単位、1〜20重量部がエチレンイソフタレート単位および/またはエチレンナフタレート単位であり、かつ、一次粒子径0.005μm以上0.3μm未満の粒子Aを0.005〜1重量部、一次粒子径0.3μm以上3μm以下の粒子Bを0.01〜3重量部含有し、粒子A/粒子Bの重量比が0.05〜0.3であることを特徴とする容器成形用二軸延伸ポリエステルフィルム。
- 粒子Bの長径/短径比が1〜1.2であることを特徴とする、請求項1記載の容器成形用二軸延伸ポリエステルフィルム。
- 粒子Aの長径/短径比が1〜1.2であることを特徴とする、請求項1または2記載の容器成形用二軸延伸ポリエステルフィルム。
- 粒子A、粒子Bがいずれもシリカであることを特徴とする、請求項1ないし3のいずれかに記載の容器成形用二軸延伸ポリエステルフィルム。
- 面配向係数が0.09〜0.12であることを特徴とする、請求項1ないし4のいずれかに記載の容器成形用二軸延伸ポリエステルフィルム。
- 請求項1ないし5のいずれかに記載のフィルムを少なくとも一層積層してなる容器成形用二軸延伸ポリエステルフィルム。
- 金属板に熱ラミネート後に成形されることを特徴とする、請求項1ないし6のいずれかに記載の容器成形用二軸延伸ポリエステルフィルム。
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