JP3705911B2 - 超音波ホーン - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は超音波ホーンに関し、例えば液体の混合、分散あるいは乳化を行なうための超音波デバイス等に使用される超音波ホーンに関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、この種の超音波ホーンとしては、鋼、チタン合金あるいはアルミニウム合金等の金属性のものが使用されていた。しかしながら、金属製の超音波ホーンは、被処理物と接触する超音波放射面が摩耗を起こしやすい欠点があり、例えば超音波による液状被処理物（例えばスラリーやコロイドなどの懸濁物）の混合、分散あるいは乳化など、液体中で使用された場合には、超音波放射面にエロージョンと呼ばれる摩耗が発生しやすい問題があった。そこで、超音波放射面の耐摩耗性を向上させるために、金属製の本体部先端にセラミック部を接合したものが、例えば実開平５−８０５６９号公報等に開示されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上述のようなセラミック接合型超音波ホーンにおいては、いかにセラミックが耐摩耗性あるいは耐エロージョン性に良好であるとはいえ、長期的に見ればエロージョンは多かれ少なかれ進行し、セラミック粒子の液体中への溶け出しが起こる。そして、このような超音波ホーンを用いて、上述のような液状被処理物の処理を行なう場合、セラミックが濃い色彩を有していると、その溶け出しによって被処理物の色調等に影響が生ずることもありうる。特に、色調の影響が製品の価値を大きく左右する化粧品（ファンデーションなど）や食品（マヨネーズ）等の製造分野では、超音波ホーンのセラミック部の色彩にも細心の注意が払われている。
【０００４】
本発明の課題は、セラミック部の液体中への溶け出しが万一生じても、被処理物の色調等への影響が少ない超音波ホーンを提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明の請求項に記載した超音波ホーンの構成は以下の通りである。
【０００６】
（請求項１）金属本体部と、その金属本体部の振動放射側端部に接合されたセラミック部とを有し、上述の課題を解決するためにそのセラミック部が、次のように構成されたことを特徴とする。すなわち、金属本体部への接合側とは反対側の端面（以下、先端面という）の外観明度が、ＪＩＳＺ８７２１の１．３に規定された「明度スケール」においてＮ８．０以上であるか、又は該先端面の外観明度及び彩度が、ＪＩＳＺ８７２１の１．４に規定された「各色相における明度と彩度との関係」において明度Ｖが８以上であり、かつ彩度Ｃが２以下であり、金属本体部への接合方向を厚さ方向として、金属本体への接合側から上記厚さ方向においてセラミック部に、ＪＩＳＺ８７２１の１．３に規定された「明度スケール」においてＮ８．０未満であるか、又は該先端面の外観明度及び彩度が、ＪＩＳＺ８７２１の１．４に規定された「各色相における明度と彩度との関係」において明度Ｖが８より大きいかもしくは彩度Ｃが２未満である変色領域が形成される場合、その変色領域の厚さをｔ 3 、セラミック部の厚さをｔ 1 、超音波ホーンの接合方向における全長をＬとして、ｔ 1 −ｔ 3 ＞０．０１Ｌである。
【０００７】
（請求項２）
請求項１で、金属本体部とセラミック部との間には、金属本体部とは組成の異なる金属を主体に構成される接合金属層が金属本体部側に、活性金属成分としてのＴｉ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｃｒ及びＶの１種又は２種以上の無機化合物を主体に構成されてセラミック部とは異なる組成を有する接合反応層がセラミック部側に形成される。また、接合反応層の厚さｔ2が０．２〜７μｍの範囲で調整されている。
【０００９】
（請求項３）請求項１又は２で、金属本体部とセラミック部とはろう付け接合されたものであり、接合反応層は、該ろう付けに使用されたろう材中の活性金属成分、金属本体部に含まれる活性金属成分、及びセラミック部の金属本体部への接合面にメタライズ層が予め形成される場合にはそのメタライズ層に含まれる活性金属成分の少なくともいずれかと、セラミック部の構成成分とが反応して形成されたものである。
【００１０】
（請求項４）請求項２又は３において、セラミック部は金属酸化物を主体に構成され、金属本体部はＴｉ又はＴｉを主成分とする合金により構成され、接合反応層は、酸化チタンを主体に構成される。
【００１１】
（請求項５）請求項１〜４のいずれかにおいて、セラミック部は、ＺｒＯ2又はＡｌ2Ｏ3を主成分とするセラミックにより構成されている。
【００１２】
【発明の作用及び効果】
本発明の超音波ホーンにおいては、例えばそのセラミック部がほぼ無彩色のものである場合、金属本体への接合側とは反対側の端面（先端面）の外観明度を、ＪＩＳＺ８７２１の１．３に規定された「明度スケール」においてＮ８．０以上とすることで、例えばエロージョン等によりセラミック部の液体中への溶け出しが万一生じても、被処理物の色調等への影響が少なくてすむ。なお、セラミック部はなるべく無彩色で明度の高いものであることが望ましいが、有彩色である場合は、上記先端面の外観明度及び彩度を、ＪＩＳＺ８７２１の１．４に規定された「各色相における明度と彩度との関係」において明度Ｖを８以上、かつ彩度Ｃを２以下とする。これにより、同様の効果が達成される。
【００１３】
本明細書においては以下、セラミック部の色彩が、「ＪＩＳＺ８７２１の１．３に規定された「明度スケール」においてＮ８．０以上であるか、又はＪＩＳＺ８７２１の１．４に規定された「各色相における明度と彩度との関係」において明度Ｖが８以上であり、かつ彩度Ｃが２以下である」ことを、「本発明の色彩条件に属する（あるいは満足する）」等といい、そうでない場合、すなわち、「ＪＩＳＺ８７２１の１．３に規定された「明度スケール」においてＮ８．０未満であるか、又はＪＩＳＺ８７２１の１．４に規定された「各色相における明度と彩度との関係」において明度Ｖが８より大きいかもしくは彩度Ｃが２未満である」ことを「本発明の色彩条件に属さない（あるいは満足しない）」等という。
【００１４】
なお、セラミック部は、先端面の外観明度がより望ましくは、ＪＩＳＺ８７２１の１．３に規定された「明度スケール」においてＮ９．０以上であるか、又は該先端面の外観明度及び彩度が、ＪＩＳＺ８７２１の１．４に規定された「各色相における明度と彩度との関係」において明度Ｖが９以上であり、かつ彩度Ｃが１．５以下であるのがよい。
【００１５】
金属本体部の材質としては、例えば炭素鋼、合金鋼あるいはステンレス鋼等の鉄系材料、アルミニウム合金等も使用できるが、軽量かつ高強度であり耐食性に優れたチタンないしチタン合金が本発明には特に好適である。また、セラミック部の具体的な材質としては、Ａｌ2Ｏ3やＺｒＯ2など、耐摩耗性及び強度に優れ、かつ白色系のセラミックを使用することが望ましいといえる。
【００１６】
金属本体部とセラミック部との接合構造は、具体的には図１（ａ）に示すように、金属本体部となるべき金属本体部形成部材と、セラミック部となるべきセラミック部形成部材との間にろう材を介挿し、この状態で所定温度に加熱して両部材をろう付けすることにより得ることができる（なお、図１は模式的なものであって、ろう材、接合金属層及び接合反応層は、便宜的に厚さを誇張して描いている）。この場合、ろう材としては、活性金属成分としてのＴｉ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｃｒ及びＶの１種又は２種以上を含有する活性ろう材を、板状あるいは箔状に形成したものを使用できる。具体的には、Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ系、Ａｇ−Ｃｕ−Ｉｎ−Ｔｉ系、Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ−Ｓｎ系、Ｃｕ−Ｔｉ系あるいはＡｇ−Ｔｉ系等の各種組成のろう材の中から、金属本体部とセラミック部との材質の組み合わせに応じて適宜選択して使用する。
【００１７】
上述のようなろう付けの結果として得られる接合構造は、例えば図１（ｂ）に示すようなものである。すなわち、金属本体部とセラミック部との間において、接合金属層が金属本体部側に、接合反応層がセラミック部側に形成される。金属本体部及びセラミック部は、出発素材である金属本体部形成部材及びセラミック部形成部材の組成をほぼ維持している部分である。
【００１８】
次に、接合反応層は、主にろう材中の活性金属成分とセラミック部の構成成分とが反応して形成されるものであり、活性金属成分としてのＴｉ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｃｒ及びＶの１種又は２種以上の無機化合物を主体に構成され、かつセラミック部とは異なる組成を有するものとなる。例えばろう材中の活性金属成分がＴｉであり、セラミック部がＺｒＯ2やＡｌ2Ｏ3を主体とする場合は、接合反応層は酸化チタン（ＴｉＯあるいはＴｉＯ2）を主体とするものとなる。また、活性金属成分が同様にＴｉで、セラミック部が窒化珪素であると、接合反応層は主に窒化チタンあるいは珪化チタンを主体とするものとなる。
【００１９】
なお、接合反応層を形成する活性金属成分は、金属本体部が活性金属成分を含んで構成されている場合（例えば、ＴｉないしＴｉ合金で構成されている場合）には、接合に際して該金属本体部側からろう材層を経てセラミック部側に拡散してくる活性金属成分や、あるいは接合に先立ってセラミック部形成部材の接合面に施されるメタライズ層に含まれている活性金属成分など、ろう材以外のものに由来するものであってもよい。また、セラミック部形成部材の接合面にメタライズ層を形成する場合、使用するろう材は、Ａｇ−Ｃｕ系、Ａｇ−Ｃｕ−Ｉｎ系、あるいはＡｌ−Ｓｉ系、Ａｌ−Ｓｉ−Ｃｕ等、活性金属成分を含有しないものを使用してもよい。
【００２０】
また、接合金属層は、ろう材に対応して形成される部分であるが、金属本体部形成部材との間で成分拡散し、さらに上記接合反応層形成のため、セラミック部形成部材との間でも成分拡散を起こすので、ろう材成分は部分的に引き継ぎつつも、全体としての組成はもとのろう材の組成とは一般には異なるものとなる。いずれにしても、該接合金属層は、金属本体部とは組成の異なる金属を主体に構成される部分となる。
【００２１】
なお、接合金属層、接合反応層及びセラミック部の各境界は、成分拡散等のため一般には不明瞭となることが多い。本明細書においては、金属本体部とセラミック部との接合方向において、セラミック部を構成する金属イオンあるいは珪素イオン等のカチオン成分の含有量をセラミック部側から接合反応層側に向けて分析した場合に、該カチオン成分の少なくともいずれかの含有量分析値レベルが、その最大値の８０％となる位置を、セラミック部と接合反応層との境界として定めるものとする。また、同様に接合反応層側から接合金属層側に向けて活性金属成分の含有量を分析した場合に、その活性金属成分の少なくともいずれかの含有量分析値レベルが、その最大値の８０％となる位置を、接合反応層と接合金属層との境界として定めるものとする。そして、両境界間の距離を、接合反応層の厚さとして定義する。
【００２２】
上記分析は、電子プローブ・マイクロ・アナライザ（ＥＰＭＡ）、ＥＤＳ（エネルギー分散型Ｘ線分光）及びＷＤＳ（波長分散型Ｘ線分光）、オージェ電子分光法（ＡＥＳ）等の公知の方法により実施することができる。具体例を挙げれば、図２に示すように、セラミック部（例えばカチオン成分Ｑの酸化物とする）と本体金属部との境界部を走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）により観察し、さらにそれら両部の接合方向において、上記カチオン成分Ｑと、活性金属成分Ａとについて、該ＳＥＭ付属のＥＰＭＡにより線分析を行なったとする。この場合、成分Ｑ及び成分Ａの各含有量は、それぞれ対応する蛍光Ｘ線の検出強度に比例すると考えられる。このとき、成分Ｑに基づく蛍光Ｘ線強度の最大値がＩQmaxであり、成分Ａに基づく蛍光Ｘ線強度の最大値がＩAmaxであったとすれば、０．８ＩQmaxとなる位置を、セラミック部と接合反応層との境界ＢC-Rとして定めることができる。また、同様に、０．８ＩAmaxとなる位置を、接合反応層と接合金属層との境界ＢR-Wとして定めることができる。そして、両境界ＢC-RとＢR-Wとの間の距離ＴRを、接合反応層の厚さとして決定できる。
【００２３】
なお、接合熱処理時等における金属本体部とセラミック部との間の熱膨張差に起因した残留応力（あるいは熱応力）を緩和するために、両者の間に中間層（あるいは緩衝板）を介挿することもできる。この中間層は、例えばＣｕやＮｉ等の軟質金属を主体とするもので構成でき、自身の塑性変形により上記残留応力を緩和する働きをなす。また、Ｗ合金やコバール等、セラミック部と金属本体部との中間の線膨張係数を有する材質で中間層を構成してもよい。なお、中間層は、上記材質の薄板を金属本体部側にろう付け等により接合する一方、セラミック部側には前述のろう材等を介して同様にろう付け接合することができる。この場合、前述の接合反応層は上記中間層とセラミック部との間に形成されることとなる。そして、接合により一体化した金属本体部と中間層との全体をあらためて金属本体部と見直せば、当該構造も本発明の請求項に記載した超音波ホーンの構成を有していると見ることができる。
【００２４】
セラミック部の構成材質として好適なＡｌ2Ｏ3やＺｒＯ2の色彩は本来的には白色であり、これら材質を使用する限り、最終的に得られるセラミック部の色彩が本発明の色彩条件に属するものになることは一見自明であるように思われる。しかしながら、本発明者らが鋭意検討した結果、上記セラミック部には接合反応層と隣接する形で変色領域（本発明の色彩条件を満足しない領域）がほぼ不可避的に形成され、しかもこの変色領域の厚さは、前述の接合反応層の形成厚さが大きくなるほど顕著に増大することを見い出したのである。従って、金属本体部とセラミック部との接合状態、具体的には接合反応層の厚さ制御に考慮を払わなければ、上記変色領域の厚さが増大し、セラミック部は必ずしも本発明の色彩条件を満足するものとはならず、むしろ満足しなくなる場合の方が多くなってしまうのである。
【００２５】
変色領域が形成される原因としては、次のようなことが考えられる。すなわち、接合反応層が形成されるには、ろう材中の活性金属成分と反応するべきアニオン成分（例えば酸化物であれば酸素）が、セラミック部側から供給されなければならない。その結果、セラミック部には接合反応層と隣接する形で、上記アニオンが欠損した領域が形成されることとなる。該アニオン欠損により生じた空孔は、多くの場合電荷が残留して色中心を形成しやすいので、セラミック部の着色（変色）、すなわち変色領域を形成するものと考えられる。従って、接合反応層の厚さが増大すると上記アニオン欠損の量も増大し、変色領域の厚さも増大すると考えられる。また、ろう材（特に活性金属成分）あるいは金属本体部の酸化を防止するため、ろう付け処理は一般には真空雰囲気あるいは不活性ガス雰囲気中で行なわれるが、セラミック部が酸化物系の材料で構成されている場合は、雰囲気中への酸素成分の逃散により酸素欠損が生じ、これも変色領域形成の一因となりうる。
【００２６】
そして、図１（ｃ）に示すように、接合反応層の厚さが一定以上に大きくなると、それに伴い厚さが増大した変色領域の影響がセラミック部の先端面に及び、セラミック部が酸化物系の材料で構成されている場合は、雰囲気中への酸素成分の逃散による酸素欠損の影響も重なって、本発明の色彩条件を満足しなくなってしまうものと考えられる。
【００２７】
具体的には、接合反応層の厚さｔ2は０．２〜７μｍの範囲で調整するのがよい。ｔ2が０．２μｍ未満になると接合強度が低下し、超音波ホーンの信頼性を十分に確保できなかったり、あるいは寿命低下につながる場合がある。一方、接合反応層の厚さｔ2が７μｍを超えると、該接合反応層が強度は高いが脆い性質を有する無機化合物を主体に構成されているため、却って接合強度が損なわれ、同様に超音波ホーンの信頼性を確保できなかったり、あるいは寿命低下といった問題を招く場合がある。なお、接合反応層の厚さｔ2は、より望ましくは０．５〜５μｍとなるように調整するのがよい。
【００２８】
また、金属本体部とセラミック部との接合強度は、具体的には６０ＭＰａ以上であることが望ましい。接合強度が６０ＭＰａ未満になると、超音波ホーンの信頼性を十分に確保できなかったり、あるいは寿命低下を引き起こす場合がある。なお、接合強度は、より望ましくは１００ＭＰａ以上であるのがよい。ここで、本明細書において接合強度とは、以下のようにして測定した剪断強度を意味する。すなわち、セラミック部と金属本体部とが接合された超音波ホーンに切断及び切削加工等を施すことにより、図５（ａ）に示すように、両部の界面を含んでそれら接合方向と軸方向とが一致するとともに、軸断面径が１５ｍｍ、セラミック部の長さが４ｍｍ、 金属本体部側の長さが２０ｍｍとなる円柱状試験片を作製する。そして、同図（ｂ）に示すように、その試験片の金属本体部側を挾圧治具により挾圧保持しながらセラミック部に対し、金属製の加圧板の端面を、板面と試験片の軸線とがほぼ直角となるように上方から当てがう。なお、加圧板と試験片との当接部には、試験片の外周面形状に対応する半円形の切欠を形成する。そして、この状態で加圧試験機によりクロスヘッド速度０．５ｍｍ／分で上記加圧板を試験片に向けて加圧するとともに、セラミック部と金属本体部とが破断するときの最大荷重を接合面の面積で割り、これをその剪断強度の測定値とする。
【００２９】
なお、接合反応層の厚さｔ2は、接合の条件、具体的には接合温度とその接合温度での保持時間により調整することができる。従って、使用するセラミック部形成部材、金属本体部形成部材及びろう材に応じて、接合反応層の厚さｔ2が上記条件を満足するように、接合温度とその接合温度での保持時間を適宜調整すればよい。
【００３０】
次に、変色領域は、接合反応層の形成に伴いほぼ不可避的に形成されるのであるが、その変色領域の厚さをｔ3、セラミック部の厚さをｔ1、金属本体部とセラミック部との接合方向における超音波ホーンの全長をＬとして、ｔ1−ｔ3＞０．０１Ｌとすることが望ましい。超音波ホーンは、例えば超音波加工機や超音波撹拌機に適用する場合、超音波放射面が形成される先端部分が摩耗して上記長さＬが一定以上に変化すると共振点がずれ、加工効率が極端に低下する。そして、使用条件によっては全長Ｌの１％程度が摩耗等により短くなった場合、超音波ホーンの交換が必要となる場合もある。この場合、該Ｌの１％が摩耗するまでに、すなわち超音波ホーンの交換前に変色領域がセラミック部の先端面に露出すると、その変色部の溶け出しによって被処理物の色調等に影響が生ずることも考えられる。そこで、ｔ1−ｔ3＞０．０１Ｌとすることで、超音波ホーンは変色領域が露出する前に交換されることになり、上記問題を回避することが可能となる。なお、より望ましくはｔ1−ｔ3＞０．０１５Ｌとするのがよく、さらに望ましくはｔ1−ｔ3＞０．０２Ｌとするのがよい。
【００３１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を、図面に示す実施例により説明する。
図３は、本発明の一実施例としての超音波ホーンを示している。該超音波ホーン１は、金属本体部２の超音波放射側の端面（以下、放射面という）にセラミック部３が接合された構造を有する。そして、金属本体部２の他方の端面２ａ側が超音波発生源に接続され、超音波を該金属本体部２を経てセラミック部３の先端面３ａ側から放射させる。金属本体部２は、超音波を放射面側に集中させるため、一方の端部（この場合、端面２ａ側）が太く、他方の端部（この場合、セラミック部３の接合側）が細く形成されている。本実施例では、金属本体部２は、軸断面がほぼ円形で、一定のアール２ｂが付与された段部が軸方向中間に形成された丸棒状の形態を有している。また、セラミック部３は、金属本体部２の端面形状に対応する円板状に形成されている。
【００３２】
金属本体部２は、本実施例ではチタンないしチタン合金で構成されているものとするが、炭素鋼、合金鋼あるいはステンレス鋼等の鉄系材料、あるいはアルミニウム合金で構成してもよい。また、セラミック部３は、Ａｌ2Ｏ3やＺｒＯ2など、耐摩耗性及び強度に優れ、かつ白色系のセラミックを主体に構成される。そして、セラミック部３の先端面３ａの色彩は、その外観明度が、ＪＩＳＺ８７２１の１．３に規定された「明度スケール」においてＮ８．０以上（望ましくはＮ９．０以上）であるか、又は外観明度及び彩度が、ＪＩＳＺ８７２１の１．４に規定された「各色相における明度と彩度との関係」において明度Ｖが８以上（望ましくは９以上）であり、かつ彩度Ｃが２以下（より望ましくは１．５以下）のものとされる。
【００３３】
該超音波ホーン１は、図４に示すように、金属本体部２となるべき丸棒状の金属本体形成部材４の小経側の端面４ａに、セラミック部３となるべき円板状のセラミック部形成部材５をろう材箔６を挟んで重ね合わせ、軸方向に加圧しながら真空あるいは不活性ガス雰囲気中で、温度７００〜９５０℃で５〜１２０分加熱することによりろう付け接合される。ここで、ろう材としては、活性金属成分としてのＴｉ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｃｒ及びＶの１種又は２種以上を含有する活性ろう材、例えばＡｇ−Ｃｕ−Ｔｉ系、Ａｇ−Ｃｕ−Ｉｎ−Ｔｉ系、Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ−Ｓｎ系、Ｃｕ−Ｔｉ系、Ａｇ−Ｔｉ系等の活性ろう材が使用される。なお、真空蒸着、スパッタリング、イオンプレーティング等の気相成膜法により、セラミック部形成部材５の接合面にＴｉ等の活性金属のメタライズ処理を行なうこともできるが、この場合はＡｇ−Ｃｕ系、Ａｇ−Ｃｕ−Ｉｎ系あるいはＡｌ−Ｓｉ系、Ａｌ−Ｓｉ−Ｃｕ等の活性金属を含有しないろう材を用いることも可能である。また、ろう材層を経た金属本体部２からのＴｉ成分の拡散が期待できる場合も同様である。
【００３４】
金属本体部２とセラミック部３との間には、図１に模式的に示すような接合金属層と接合反応層とが形成される。これらの詳細については、既に説明済みであるのでここでは繰り返さない。
【００３５】
【実施例】
以下、本発明の実施例を実験データによりさらに詳しく説明する。
まず、図３に示す超音波ホーンを、図４に示す金属本体部形成部材４、ろう材箔６、セラミック部形成部材５を用いて作製した。金属本体部形成部材４はＴｉ−６重量％Ａｌ−４重量％Ｖの組成を有するＴｉ合金により作製した。各部の寸法は、全長Ｌ1を１２３ｍｍ、太軸部の長さＬ2を６４ｍｍ、同じく外径Ｄ1を４３ｍｍ、細経側の外径Ｄ2を３６ｍｍ、アール２ｂの半径を１５ｍｍとした。
【００３６】
また、ろう材箔６は、次の活性ろう材、すなわち、
▲１▼Ａｇ−Ｃｕ−Ｉｎ−Ｔｉ系
組成：Ａｇ−２７重量％Ｃｕ−１２．５重量％Ｉｎ−１．２５重量％Ｔｉ；
▲２▼Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ系
組成：Ａｇ−３５重量％Ｃｕ−１．７５重量％Ｔｉ；
のいずれかにより、外径３６ｍｍ、厚さ０．０５ｍｍの円板状とした。
【００３７】
セラミック部形成部材５は、次の材質、すなわち、
▲１▼ＺｒＯ2系
組成：ＺｒＯ2−１１重量％Ｙ2Ｏ3
▲２▼Ａｌ2Ｏ3系
組成：Ａｌ2Ｏ3−１重量％ＳｉＯ2−３重量％ＣａＯ−１重量％ＭｇＯ
のいずれかにより、外径３６ｍｍ、厚さ４ｍｍの円板状とした。
【００３８】
そして、上記金属本体部形成部材４、ろう材箔６、セラミック部形成部材５を各種組み合わせにより、図４に示すように重ね合わせて所定の治具にセットし、軸方向に１００ｇの荷重をかけながら、真空熱処理炉にて、真空度１０-4ｔｏｒｒ、温度７２０〜９００℃、保持時間５〜９０分の各種条件にて接合処理後、１５０℃まで炉冷したのち接合体を取り出した。こうして得られた接合体の、金属本体部２の細径部とこれに接合されたセラミック部３との外周面を、外径が３５ｍｍとなるように研磨することにより、超音波ホーンの各種試験品を得た。各試験品の材質と接合条件を表１に示す。
【００３９】
【表１】
【００４０】
まず、各試験品のセラミック部３の先端面の色彩を、ＪＩＳＺ８７２１の１．３に規定された「明度スケール」、及びＪＩＳＺ８７２１の１．４に規定された「各色相における明度と彩度との関係」に示された色見本のいずれかと目視により参照・比較し、ＪＩＳＺ８７２１の１．３を参照した場合はその明度を、ＪＩＳＺ８７２１の１．４を参照した場合は、その色相、明度及び彩度をそれぞれ決定した。
【００４１】
また、上記研磨されたセラミック部３の外周面を光学顕微鏡で拡大観察し、上記ＪＩＳの明度スケールないし色見本を参照して、本発明の色彩条件を満足しない領域を目視判別しながら、金属本体部２とセラミック部３との接合方向における当該領域の厚さを、変色領域の厚さｔ3として測定した（なお、ｔ3が周方向にばらついている場合は、その平均値として算出した）。
【００４２】
次に、各試験品から、金属本体部２とセラミック部３との境界にまたがるように試験片を切り出して表面を研磨後、ＥＰＭＡにより金属本体部２とセラミック部３との境界部を走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）により観察し、さらにそれら両部の接合方向において、セラミック部のカチオン成分（ＺｒＯ2系の場合はＺｒ、Ａｌ2Ｏ3系の場合はＡｌ）と、活性金属成分（Ｔｉ）とについて、該ＳＥＭ付属のＥＰＭＡにより線分析を行ない、前述の方法により接合反応層の厚さｔ2を決定した。
【００４３】
また、各試験品の金属本体部２とセラミック部３との接合強度を、図５に示す前述の方法により測定した。以上の結果を表２に示す。
【００４４】
【表２】
【００４５】
表１及び表２から、試験品番号１〜５、及び８、９の超音波ホーンは、本発明の色彩条件を満足していることがわかる。ただし、番号１の試験品は接合反応層の厚さｔ2が小さく、接合強度が他のものと比較して小さくなっている。
【００４６】
また、試験品番号４及び５の超音波ホーンについては、下記の試験を行なった。まず、平均粒径１μｍのＡｌ2Ｏ3粒子２００ｇ、平均粒径２μｍのＳｉＯ2粒子２００ｇ及び１０００ｃｃの水をビーカー中に投じてこれを被処理物とした。そして、上記超音波ホーンを所定の超音波発生装置（出力３００Ｗ）に接続し、次のステップ▲１▼及び▲２▼からなる処理サイクルを１００回繰り返した。
▲１▼超音波ホーンのセラミック部３を被処理物に没入させた状態で、ホーン先端の振幅５０μｍの超音波を発生させることにより該被処理物の混合を１０分行なう。
▲２▼超音波発生（すなわち混合）を停止し、停止状態を１分維持する。
なお、この試験は、上記使用の超音波ホーンを用いる一般的な攪拌装置よりも振幅が相当大きく粉体量も多いため、加速試験としての意味を持つ。
【００４７】
そして、上記処理終了後、ＪＩＳＺ８７２１の１．３を参照して、被処理物の明度を判定したところＮ９．０以上と良好であった。なお、試験終了後において、番号５の試験品は、セラミック部３の先端面の一部にＮ８．０程度の領域が形成されていた。これは、該試験品では変色層（変色領域）の厚さがやや大きく、セラミック部３のエロージョン摩耗によりこれが部分的に露出したためであると考えられる。一方、番号４の試験品は試験終了後もその先端面は明度Ｎ９．０以上を維持していた。なお、該試験品は変色層の厚さをｔ3、セラミック部３の厚さをｔ1、金属本体部２とセラミック部３との接合方向における超音波ホーンの全長をＬとして、ｔ1−ｔ3＞０．０１Ｌを満足している。
【００４８】
一方、本発明の色彩条件を満足しなかった試験品番号７についても同様の試験を行なったところ、被処理物の明度はＮ８．５に低下していた。
【００４９】
また、セラミック部３と金属本体部２との接合強度は、接合反応層の厚さｔ2が０．５〜４．５μｍの範囲で良好であり、ｔ2を１．５〜１．６μｍとすればさらに強度が向上していることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の超音波ホーンの金属本体部とセラミック部との接合構造を模式的に示す説明図。
【図２】接合反応層の厚さ決定方法の一例を説明するための図。
【図３】本発明の超音波ホーンの一例を示す側面図。
【図４】その製造方法を示す側面図。
【図５】 金属本体部とセラミック部との接合強度の評価方法の説明図。
【符号の説明】
１ 超音波ホーン
２ 金属本体部
３ セラミック部
４ 金属本体部形成部材
５ セラミック部形成部材
６ ろう材箔
【発明の属する技術分野】
本発明は超音波ホーンに関し、例えば液体の混合、分散あるいは乳化を行なうための超音波デバイス等に使用される超音波ホーンに関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、この種の超音波ホーンとしては、鋼、チタン合金あるいはアルミニウム合金等の金属性のものが使用されていた。しかしながら、金属製の超音波ホーンは、被処理物と接触する超音波放射面が摩耗を起こしやすい欠点があり、例えば超音波による液状被処理物（例えばスラリーやコロイドなどの懸濁物）の混合、分散あるいは乳化など、液体中で使用された場合には、超音波放射面にエロージョンと呼ばれる摩耗が発生しやすい問題があった。そこで、超音波放射面の耐摩耗性を向上させるために、金属製の本体部先端にセラミック部を接合したものが、例えば実開平５−８０５６９号公報等に開示されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上述のようなセラミック接合型超音波ホーンにおいては、いかにセラミックが耐摩耗性あるいは耐エロージョン性に良好であるとはいえ、長期的に見ればエロージョンは多かれ少なかれ進行し、セラミック粒子の液体中への溶け出しが起こる。そして、このような超音波ホーンを用いて、上述のような液状被処理物の処理を行なう場合、セラミックが濃い色彩を有していると、その溶け出しによって被処理物の色調等に影響が生ずることもありうる。特に、色調の影響が製品の価値を大きく左右する化粧品（ファンデーションなど）や食品（マヨネーズ）等の製造分野では、超音波ホーンのセラミック部の色彩にも細心の注意が払われている。
【０００４】
本発明の課題は、セラミック部の液体中への溶け出しが万一生じても、被処理物の色調等への影響が少ない超音波ホーンを提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明の請求項に記載した超音波ホーンの構成は以下の通りである。
【０００６】
（請求項１）金属本体部と、その金属本体部の振動放射側端部に接合されたセラミック部とを有し、上述の課題を解決するためにそのセラミック部が、次のように構成されたことを特徴とする。すなわち、金属本体部への接合側とは反対側の端面（以下、先端面という）の外観明度が、ＪＩＳＺ８７２１の１．３に規定された「明度スケール」においてＮ８．０以上であるか、又は該先端面の外観明度及び彩度が、ＪＩＳＺ８７２１の１．４に規定された「各色相における明度と彩度との関係」において明度Ｖが８以上であり、かつ彩度Ｃが２以下であり、金属本体部への接合方向を厚さ方向として、金属本体への接合側から上記厚さ方向においてセラミック部に、ＪＩＳＺ８７２１の１．３に規定された「明度スケール」においてＮ８．０未満であるか、又は該先端面の外観明度及び彩度が、ＪＩＳＺ８７２１の１．４に規定された「各色相における明度と彩度との関係」において明度Ｖが８より大きいかもしくは彩度Ｃが２未満である変色領域が形成される場合、その変色領域の厚さをｔ 3 、セラミック部の厚さをｔ 1 、超音波ホーンの接合方向における全長をＬとして、ｔ 1 −ｔ 3 ＞０．０１Ｌである。
【０００７】
（請求項２）
請求項１で、金属本体部とセラミック部との間には、金属本体部とは組成の異なる金属を主体に構成される接合金属層が金属本体部側に、活性金属成分としてのＴｉ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｃｒ及びＶの１種又は２種以上の無機化合物を主体に構成されてセラミック部とは異なる組成を有する接合反応層がセラミック部側に形成される。また、接合反応層の厚さｔ2が０．２〜７μｍの範囲で調整されている。
【０００９】
（請求項３）請求項１又は２で、金属本体部とセラミック部とはろう付け接合されたものであり、接合反応層は、該ろう付けに使用されたろう材中の活性金属成分、金属本体部に含まれる活性金属成分、及びセラミック部の金属本体部への接合面にメタライズ層が予め形成される場合にはそのメタライズ層に含まれる活性金属成分の少なくともいずれかと、セラミック部の構成成分とが反応して形成されたものである。
【００１０】
（請求項４）請求項２又は３において、セラミック部は金属酸化物を主体に構成され、金属本体部はＴｉ又はＴｉを主成分とする合金により構成され、接合反応層は、酸化チタンを主体に構成される。
【００１１】
（請求項５）請求項１〜４のいずれかにおいて、セラミック部は、ＺｒＯ2又はＡｌ2Ｏ3を主成分とするセラミックにより構成されている。
【００１２】
【発明の作用及び効果】
本発明の超音波ホーンにおいては、例えばそのセラミック部がほぼ無彩色のものである場合、金属本体への接合側とは反対側の端面（先端面）の外観明度を、ＪＩＳＺ８７２１の１．３に規定された「明度スケール」においてＮ８．０以上とすることで、例えばエロージョン等によりセラミック部の液体中への溶け出しが万一生じても、被処理物の色調等への影響が少なくてすむ。なお、セラミック部はなるべく無彩色で明度の高いものであることが望ましいが、有彩色である場合は、上記先端面の外観明度及び彩度を、ＪＩＳＺ８７２１の１．４に規定された「各色相における明度と彩度との関係」において明度Ｖを８以上、かつ彩度Ｃを２以下とする。これにより、同様の効果が達成される。
【００１３】
本明細書においては以下、セラミック部の色彩が、「ＪＩＳＺ８７２１の１．３に規定された「明度スケール」においてＮ８．０以上であるか、又はＪＩＳＺ８７２１の１．４に規定された「各色相における明度と彩度との関係」において明度Ｖが８以上であり、かつ彩度Ｃが２以下である」ことを、「本発明の色彩条件に属する（あるいは満足する）」等といい、そうでない場合、すなわち、「ＪＩＳＺ８７２１の１．３に規定された「明度スケール」においてＮ８．０未満であるか、又はＪＩＳＺ８７２１の１．４に規定された「各色相における明度と彩度との関係」において明度Ｖが８より大きいかもしくは彩度Ｃが２未満である」ことを「本発明の色彩条件に属さない（あるいは満足しない）」等という。
【００１４】
なお、セラミック部は、先端面の外観明度がより望ましくは、ＪＩＳＺ８７２１の１．３に規定された「明度スケール」においてＮ９．０以上であるか、又は該先端面の外観明度及び彩度が、ＪＩＳＺ８７２１の１．４に規定された「各色相における明度と彩度との関係」において明度Ｖが９以上であり、かつ彩度Ｃが１．５以下であるのがよい。
【００１５】
金属本体部の材質としては、例えば炭素鋼、合金鋼あるいはステンレス鋼等の鉄系材料、アルミニウム合金等も使用できるが、軽量かつ高強度であり耐食性に優れたチタンないしチタン合金が本発明には特に好適である。また、セラミック部の具体的な材質としては、Ａｌ2Ｏ3やＺｒＯ2など、耐摩耗性及び強度に優れ、かつ白色系のセラミックを使用することが望ましいといえる。
【００１６】
金属本体部とセラミック部との接合構造は、具体的には図１（ａ）に示すように、金属本体部となるべき金属本体部形成部材と、セラミック部となるべきセラミック部形成部材との間にろう材を介挿し、この状態で所定温度に加熱して両部材をろう付けすることにより得ることができる（なお、図１は模式的なものであって、ろう材、接合金属層及び接合反応層は、便宜的に厚さを誇張して描いている）。この場合、ろう材としては、活性金属成分としてのＴｉ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｃｒ及びＶの１種又は２種以上を含有する活性ろう材を、板状あるいは箔状に形成したものを使用できる。具体的には、Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ系、Ａｇ−Ｃｕ−Ｉｎ−Ｔｉ系、Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ−Ｓｎ系、Ｃｕ−Ｔｉ系あるいはＡｇ−Ｔｉ系等の各種組成のろう材の中から、金属本体部とセラミック部との材質の組み合わせに応じて適宜選択して使用する。
【００１７】
上述のようなろう付けの結果として得られる接合構造は、例えば図１（ｂ）に示すようなものである。すなわち、金属本体部とセラミック部との間において、接合金属層が金属本体部側に、接合反応層がセラミック部側に形成される。金属本体部及びセラミック部は、出発素材である金属本体部形成部材及びセラミック部形成部材の組成をほぼ維持している部分である。
【００１８】
次に、接合反応層は、主にろう材中の活性金属成分とセラミック部の構成成分とが反応して形成されるものであり、活性金属成分としてのＴｉ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｃｒ及びＶの１種又は２種以上の無機化合物を主体に構成され、かつセラミック部とは異なる組成を有するものとなる。例えばろう材中の活性金属成分がＴｉであり、セラミック部がＺｒＯ2やＡｌ2Ｏ3を主体とする場合は、接合反応層は酸化チタン（ＴｉＯあるいはＴｉＯ2）を主体とするものとなる。また、活性金属成分が同様にＴｉで、セラミック部が窒化珪素であると、接合反応層は主に窒化チタンあるいは珪化チタンを主体とするものとなる。
【００１９】
なお、接合反応層を形成する活性金属成分は、金属本体部が活性金属成分を含んで構成されている場合（例えば、ＴｉないしＴｉ合金で構成されている場合）には、接合に際して該金属本体部側からろう材層を経てセラミック部側に拡散してくる活性金属成分や、あるいは接合に先立ってセラミック部形成部材の接合面に施されるメタライズ層に含まれている活性金属成分など、ろう材以外のものに由来するものであってもよい。また、セラミック部形成部材の接合面にメタライズ層を形成する場合、使用するろう材は、Ａｇ−Ｃｕ系、Ａｇ−Ｃｕ−Ｉｎ系、あるいはＡｌ−Ｓｉ系、Ａｌ−Ｓｉ−Ｃｕ等、活性金属成分を含有しないものを使用してもよい。
【００２０】
また、接合金属層は、ろう材に対応して形成される部分であるが、金属本体部形成部材との間で成分拡散し、さらに上記接合反応層形成のため、セラミック部形成部材との間でも成分拡散を起こすので、ろう材成分は部分的に引き継ぎつつも、全体としての組成はもとのろう材の組成とは一般には異なるものとなる。いずれにしても、該接合金属層は、金属本体部とは組成の異なる金属を主体に構成される部分となる。
【００２１】
なお、接合金属層、接合反応層及びセラミック部の各境界は、成分拡散等のため一般には不明瞭となることが多い。本明細書においては、金属本体部とセラミック部との接合方向において、セラミック部を構成する金属イオンあるいは珪素イオン等のカチオン成分の含有量をセラミック部側から接合反応層側に向けて分析した場合に、該カチオン成分の少なくともいずれかの含有量分析値レベルが、その最大値の８０％となる位置を、セラミック部と接合反応層との境界として定めるものとする。また、同様に接合反応層側から接合金属層側に向けて活性金属成分の含有量を分析した場合に、その活性金属成分の少なくともいずれかの含有量分析値レベルが、その最大値の８０％となる位置を、接合反応層と接合金属層との境界として定めるものとする。そして、両境界間の距離を、接合反応層の厚さとして定義する。
【００２２】
上記分析は、電子プローブ・マイクロ・アナライザ（ＥＰＭＡ）、ＥＤＳ（エネルギー分散型Ｘ線分光）及びＷＤＳ（波長分散型Ｘ線分光）、オージェ電子分光法（ＡＥＳ）等の公知の方法により実施することができる。具体例を挙げれば、図２に示すように、セラミック部（例えばカチオン成分Ｑの酸化物とする）と本体金属部との境界部を走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）により観察し、さらにそれら両部の接合方向において、上記カチオン成分Ｑと、活性金属成分Ａとについて、該ＳＥＭ付属のＥＰＭＡにより線分析を行なったとする。この場合、成分Ｑ及び成分Ａの各含有量は、それぞれ対応する蛍光Ｘ線の検出強度に比例すると考えられる。このとき、成分Ｑに基づく蛍光Ｘ線強度の最大値がＩQmaxであり、成分Ａに基づく蛍光Ｘ線強度の最大値がＩAmaxであったとすれば、０．８ＩQmaxとなる位置を、セラミック部と接合反応層との境界ＢC-Rとして定めることができる。また、同様に、０．８ＩAmaxとなる位置を、接合反応層と接合金属層との境界ＢR-Wとして定めることができる。そして、両境界ＢC-RとＢR-Wとの間の距離ＴRを、接合反応層の厚さとして決定できる。
【００２３】
なお、接合熱処理時等における金属本体部とセラミック部との間の熱膨張差に起因した残留応力（あるいは熱応力）を緩和するために、両者の間に中間層（あるいは緩衝板）を介挿することもできる。この中間層は、例えばＣｕやＮｉ等の軟質金属を主体とするもので構成でき、自身の塑性変形により上記残留応力を緩和する働きをなす。また、Ｗ合金やコバール等、セラミック部と金属本体部との中間の線膨張係数を有する材質で中間層を構成してもよい。なお、中間層は、上記材質の薄板を金属本体部側にろう付け等により接合する一方、セラミック部側には前述のろう材等を介して同様にろう付け接合することができる。この場合、前述の接合反応層は上記中間層とセラミック部との間に形成されることとなる。そして、接合により一体化した金属本体部と中間層との全体をあらためて金属本体部と見直せば、当該構造も本発明の請求項に記載した超音波ホーンの構成を有していると見ることができる。
【００２４】
セラミック部の構成材質として好適なＡｌ2Ｏ3やＺｒＯ2の色彩は本来的には白色であり、これら材質を使用する限り、最終的に得られるセラミック部の色彩が本発明の色彩条件に属するものになることは一見自明であるように思われる。しかしながら、本発明者らが鋭意検討した結果、上記セラミック部には接合反応層と隣接する形で変色領域（本発明の色彩条件を満足しない領域）がほぼ不可避的に形成され、しかもこの変色領域の厚さは、前述の接合反応層の形成厚さが大きくなるほど顕著に増大することを見い出したのである。従って、金属本体部とセラミック部との接合状態、具体的には接合反応層の厚さ制御に考慮を払わなければ、上記変色領域の厚さが増大し、セラミック部は必ずしも本発明の色彩条件を満足するものとはならず、むしろ満足しなくなる場合の方が多くなってしまうのである。
【００２５】
変色領域が形成される原因としては、次のようなことが考えられる。すなわち、接合反応層が形成されるには、ろう材中の活性金属成分と反応するべきアニオン成分（例えば酸化物であれば酸素）が、セラミック部側から供給されなければならない。その結果、セラミック部には接合反応層と隣接する形で、上記アニオンが欠損した領域が形成されることとなる。該アニオン欠損により生じた空孔は、多くの場合電荷が残留して色中心を形成しやすいので、セラミック部の着色（変色）、すなわち変色領域を形成するものと考えられる。従って、接合反応層の厚さが増大すると上記アニオン欠損の量も増大し、変色領域の厚さも増大すると考えられる。また、ろう材（特に活性金属成分）あるいは金属本体部の酸化を防止するため、ろう付け処理は一般には真空雰囲気あるいは不活性ガス雰囲気中で行なわれるが、セラミック部が酸化物系の材料で構成されている場合は、雰囲気中への酸素成分の逃散により酸素欠損が生じ、これも変色領域形成の一因となりうる。
【００２６】
そして、図１（ｃ）に示すように、接合反応層の厚さが一定以上に大きくなると、それに伴い厚さが増大した変色領域の影響がセラミック部の先端面に及び、セラミック部が酸化物系の材料で構成されている場合は、雰囲気中への酸素成分の逃散による酸素欠損の影響も重なって、本発明の色彩条件を満足しなくなってしまうものと考えられる。
【００２７】
具体的には、接合反応層の厚さｔ2は０．２〜７μｍの範囲で調整するのがよい。ｔ2が０．２μｍ未満になると接合強度が低下し、超音波ホーンの信頼性を十分に確保できなかったり、あるいは寿命低下につながる場合がある。一方、接合反応層の厚さｔ2が７μｍを超えると、該接合反応層が強度は高いが脆い性質を有する無機化合物を主体に構成されているため、却って接合強度が損なわれ、同様に超音波ホーンの信頼性を確保できなかったり、あるいは寿命低下といった問題を招く場合がある。なお、接合反応層の厚さｔ2は、より望ましくは０．５〜５μｍとなるように調整するのがよい。
【００２８】
また、金属本体部とセラミック部との接合強度は、具体的には６０ＭＰａ以上であることが望ましい。接合強度が６０ＭＰａ未満になると、超音波ホーンの信頼性を十分に確保できなかったり、あるいは寿命低下を引き起こす場合がある。なお、接合強度は、より望ましくは１００ＭＰａ以上であるのがよい。ここで、本明細書において接合強度とは、以下のようにして測定した剪断強度を意味する。すなわち、セラミック部と金属本体部とが接合された超音波ホーンに切断及び切削加工等を施すことにより、図５（ａ）に示すように、両部の界面を含んでそれら接合方向と軸方向とが一致するとともに、軸断面径が１５ｍｍ、セラミック部の長さが４ｍｍ、 金属本体部側の長さが２０ｍｍとなる円柱状試験片を作製する。そして、同図（ｂ）に示すように、その試験片の金属本体部側を挾圧治具により挾圧保持しながらセラミック部に対し、金属製の加圧板の端面を、板面と試験片の軸線とがほぼ直角となるように上方から当てがう。なお、加圧板と試験片との当接部には、試験片の外周面形状に対応する半円形の切欠を形成する。そして、この状態で加圧試験機によりクロスヘッド速度０．５ｍｍ／分で上記加圧板を試験片に向けて加圧するとともに、セラミック部と金属本体部とが破断するときの最大荷重を接合面の面積で割り、これをその剪断強度の測定値とする。
【００２９】
なお、接合反応層の厚さｔ2は、接合の条件、具体的には接合温度とその接合温度での保持時間により調整することができる。従って、使用するセラミック部形成部材、金属本体部形成部材及びろう材に応じて、接合反応層の厚さｔ2が上記条件を満足するように、接合温度とその接合温度での保持時間を適宜調整すればよい。
【００３０】
次に、変色領域は、接合反応層の形成に伴いほぼ不可避的に形成されるのであるが、その変色領域の厚さをｔ3、セラミック部の厚さをｔ1、金属本体部とセラミック部との接合方向における超音波ホーンの全長をＬとして、ｔ1−ｔ3＞０．０１Ｌとすることが望ましい。超音波ホーンは、例えば超音波加工機や超音波撹拌機に適用する場合、超音波放射面が形成される先端部分が摩耗して上記長さＬが一定以上に変化すると共振点がずれ、加工効率が極端に低下する。そして、使用条件によっては全長Ｌの１％程度が摩耗等により短くなった場合、超音波ホーンの交換が必要となる場合もある。この場合、該Ｌの１％が摩耗するまでに、すなわち超音波ホーンの交換前に変色領域がセラミック部の先端面に露出すると、その変色部の溶け出しによって被処理物の色調等に影響が生ずることも考えられる。そこで、ｔ1−ｔ3＞０．０１Ｌとすることで、超音波ホーンは変色領域が露出する前に交換されることになり、上記問題を回避することが可能となる。なお、より望ましくはｔ1−ｔ3＞０．０１５Ｌとするのがよく、さらに望ましくはｔ1−ｔ3＞０．０２Ｌとするのがよい。
【００３１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を、図面に示す実施例により説明する。
図３は、本発明の一実施例としての超音波ホーンを示している。該超音波ホーン１は、金属本体部２の超音波放射側の端面（以下、放射面という）にセラミック部３が接合された構造を有する。そして、金属本体部２の他方の端面２ａ側が超音波発生源に接続され、超音波を該金属本体部２を経てセラミック部３の先端面３ａ側から放射させる。金属本体部２は、超音波を放射面側に集中させるため、一方の端部（この場合、端面２ａ側）が太く、他方の端部（この場合、セラミック部３の接合側）が細く形成されている。本実施例では、金属本体部２は、軸断面がほぼ円形で、一定のアール２ｂが付与された段部が軸方向中間に形成された丸棒状の形態を有している。また、セラミック部３は、金属本体部２の端面形状に対応する円板状に形成されている。
【００３２】
金属本体部２は、本実施例ではチタンないしチタン合金で構成されているものとするが、炭素鋼、合金鋼あるいはステンレス鋼等の鉄系材料、あるいはアルミニウム合金で構成してもよい。また、セラミック部３は、Ａｌ2Ｏ3やＺｒＯ2など、耐摩耗性及び強度に優れ、かつ白色系のセラミックを主体に構成される。そして、セラミック部３の先端面３ａの色彩は、その外観明度が、ＪＩＳＺ８７２１の１．３に規定された「明度スケール」においてＮ８．０以上（望ましくはＮ９．０以上）であるか、又は外観明度及び彩度が、ＪＩＳＺ８７２１の１．４に規定された「各色相における明度と彩度との関係」において明度Ｖが８以上（望ましくは９以上）であり、かつ彩度Ｃが２以下（より望ましくは１．５以下）のものとされる。
【００３３】
該超音波ホーン１は、図４に示すように、金属本体部２となるべき丸棒状の金属本体形成部材４の小経側の端面４ａに、セラミック部３となるべき円板状のセラミック部形成部材５をろう材箔６を挟んで重ね合わせ、軸方向に加圧しながら真空あるいは不活性ガス雰囲気中で、温度７００〜９５０℃で５〜１２０分加熱することによりろう付け接合される。ここで、ろう材としては、活性金属成分としてのＴｉ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｃｒ及びＶの１種又は２種以上を含有する活性ろう材、例えばＡｇ−Ｃｕ−Ｔｉ系、Ａｇ−Ｃｕ−Ｉｎ−Ｔｉ系、Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ−Ｓｎ系、Ｃｕ−Ｔｉ系、Ａｇ−Ｔｉ系等の活性ろう材が使用される。なお、真空蒸着、スパッタリング、イオンプレーティング等の気相成膜法により、セラミック部形成部材５の接合面にＴｉ等の活性金属のメタライズ処理を行なうこともできるが、この場合はＡｇ−Ｃｕ系、Ａｇ−Ｃｕ−Ｉｎ系あるいはＡｌ−Ｓｉ系、Ａｌ−Ｓｉ−Ｃｕ等の活性金属を含有しないろう材を用いることも可能である。また、ろう材層を経た金属本体部２からのＴｉ成分の拡散が期待できる場合も同様である。
【００３４】
金属本体部２とセラミック部３との間には、図１に模式的に示すような接合金属層と接合反応層とが形成される。これらの詳細については、既に説明済みであるのでここでは繰り返さない。
【００３５】
【実施例】
以下、本発明の実施例を実験データによりさらに詳しく説明する。
まず、図３に示す超音波ホーンを、図４に示す金属本体部形成部材４、ろう材箔６、セラミック部形成部材５を用いて作製した。金属本体部形成部材４はＴｉ−６重量％Ａｌ−４重量％Ｖの組成を有するＴｉ合金により作製した。各部の寸法は、全長Ｌ1を１２３ｍｍ、太軸部の長さＬ2を６４ｍｍ、同じく外径Ｄ1を４３ｍｍ、細経側の外径Ｄ2を３６ｍｍ、アール２ｂの半径を１５ｍｍとした。
【００３６】
また、ろう材箔６は、次の活性ろう材、すなわち、
▲１▼Ａｇ−Ｃｕ−Ｉｎ−Ｔｉ系
組成：Ａｇ−２７重量％Ｃｕ−１２．５重量％Ｉｎ−１．２５重量％Ｔｉ；
▲２▼Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ系
組成：Ａｇ−３５重量％Ｃｕ−１．７５重量％Ｔｉ；
のいずれかにより、外径３６ｍｍ、厚さ０．０５ｍｍの円板状とした。
【００３７】
セラミック部形成部材５は、次の材質、すなわち、
▲１▼ＺｒＯ2系
組成：ＺｒＯ2−１１重量％Ｙ2Ｏ3
▲２▼Ａｌ2Ｏ3系
組成：Ａｌ2Ｏ3−１重量％ＳｉＯ2−３重量％ＣａＯ−１重量％ＭｇＯ
のいずれかにより、外径３６ｍｍ、厚さ４ｍｍの円板状とした。
【００３８】
そして、上記金属本体部形成部材４、ろう材箔６、セラミック部形成部材５を各種組み合わせにより、図４に示すように重ね合わせて所定の治具にセットし、軸方向に１００ｇの荷重をかけながら、真空熱処理炉にて、真空度１０-4ｔｏｒｒ、温度７２０〜９００℃、保持時間５〜９０分の各種条件にて接合処理後、１５０℃まで炉冷したのち接合体を取り出した。こうして得られた接合体の、金属本体部２の細径部とこれに接合されたセラミック部３との外周面を、外径が３５ｍｍとなるように研磨することにより、超音波ホーンの各種試験品を得た。各試験品の材質と接合条件を表１に示す。
【００３９】
【表１】
まず、各試験品のセラミック部３の先端面の色彩を、ＪＩＳＺ８７２１の１．３に規定された「明度スケール」、及びＪＩＳＺ８７２１の１．４に規定された「各色相における明度と彩度との関係」に示された色見本のいずれかと目視により参照・比較し、ＪＩＳＺ８７２１の１．３を参照した場合はその明度を、ＪＩＳＺ８７２１の１．４を参照した場合は、その色相、明度及び彩度をそれぞれ決定した。
【００４１】
また、上記研磨されたセラミック部３の外周面を光学顕微鏡で拡大観察し、上記ＪＩＳの明度スケールないし色見本を参照して、本発明の色彩条件を満足しない領域を目視判別しながら、金属本体部２とセラミック部３との接合方向における当該領域の厚さを、変色領域の厚さｔ3として測定した（なお、ｔ3が周方向にばらついている場合は、その平均値として算出した）。
【００４２】
次に、各試験品から、金属本体部２とセラミック部３との境界にまたがるように試験片を切り出して表面を研磨後、ＥＰＭＡにより金属本体部２とセラミック部３との境界部を走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）により観察し、さらにそれら両部の接合方向において、セラミック部のカチオン成分（ＺｒＯ2系の場合はＺｒ、Ａｌ2Ｏ3系の場合はＡｌ）と、活性金属成分（Ｔｉ）とについて、該ＳＥＭ付属のＥＰＭＡにより線分析を行ない、前述の方法により接合反応層の厚さｔ2を決定した。
【００４３】
また、各試験品の金属本体部２とセラミック部３との接合強度を、図５に示す前述の方法により測定した。以上の結果を表２に示す。
【００４４】
【表２】
表１及び表２から、試験品番号１〜５、及び８、９の超音波ホーンは、本発明の色彩条件を満足していることがわかる。ただし、番号１の試験品は接合反応層の厚さｔ2が小さく、接合強度が他のものと比較して小さくなっている。
【００４６】
また、試験品番号４及び５の超音波ホーンについては、下記の試験を行なった。まず、平均粒径１μｍのＡｌ2Ｏ3粒子２００ｇ、平均粒径２μｍのＳｉＯ2粒子２００ｇ及び１０００ｃｃの水をビーカー中に投じてこれを被処理物とした。そして、上記超音波ホーンを所定の超音波発生装置（出力３００Ｗ）に接続し、次のステップ▲１▼及び▲２▼からなる処理サイクルを１００回繰り返した。
▲１▼超音波ホーンのセラミック部３を被処理物に没入させた状態で、ホーン先端の振幅５０μｍの超音波を発生させることにより該被処理物の混合を１０分行なう。
▲２▼超音波発生（すなわち混合）を停止し、停止状態を１分維持する。
なお、この試験は、上記使用の超音波ホーンを用いる一般的な攪拌装置よりも振幅が相当大きく粉体量も多いため、加速試験としての意味を持つ。
【００４７】
そして、上記処理終了後、ＪＩＳＺ８７２１の１．３を参照して、被処理物の明度を判定したところＮ９．０以上と良好であった。なお、試験終了後において、番号５の試験品は、セラミック部３の先端面の一部にＮ８．０程度の領域が形成されていた。これは、該試験品では変色層（変色領域）の厚さがやや大きく、セラミック部３のエロージョン摩耗によりこれが部分的に露出したためであると考えられる。一方、番号４の試験品は試験終了後もその先端面は明度Ｎ９．０以上を維持していた。なお、該試験品は変色層の厚さをｔ3、セラミック部３の厚さをｔ1、金属本体部２とセラミック部３との接合方向における超音波ホーンの全長をＬとして、ｔ1−ｔ3＞０．０１Ｌを満足している。
【００４８】
一方、本発明の色彩条件を満足しなかった試験品番号７についても同様の試験を行なったところ、被処理物の明度はＮ８．５に低下していた。
【００４９】
また、セラミック部３と金属本体部２との接合強度は、接合反応層の厚さｔ2が０．５〜４．５μｍの範囲で良好であり、ｔ2を１．５〜１．６μｍとすればさらに強度が向上していることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の超音波ホーンの金属本体部とセラミック部との接合構造を模式的に示す説明図。
【図２】接合反応層の厚さ決定方法の一例を説明するための図。
【図３】本発明の超音波ホーンの一例を示す側面図。
【図４】その製造方法を示す側面図。
【図５】 金属本体部とセラミック部との接合強度の評価方法の説明図。
【符号の説明】
１ 超音波ホーン
２ 金属本体部
３ セラミック部
４ 金属本体部形成部材
５ セラミック部形成部材
６ ろう材箔
Claims (5)
- 金属本体部と、その金属本体部の振動放射側端部に接合されたセラミック部とを有し、前記セラミック部は、前記金属本体部への接合側とは反対側の端面（以下、先端面という）の外観明度が、ＪＩＳＺ８７２１の１．３に規定された「明度スケール」においてＮ８．０以上であるか、又は該先端面の外観明度及び彩度が、ＪＩＳＺ８７２１の１．４に規定された「各色相における明度と彩度との関係」において明度Ｖが８以上であり彩度Ｃが２以下であり、
前記金属本体部への接合方向を厚さ方向として、前記金属本体部への接合側から前記厚さ方向において前記セラミック部に、ＪＩＳＺ８７２１の１．３に規定された「明度スケール」においてＮ８．０未満であるか、又は該先端面の外観明度及び彩度が、ＪＩＳＺ８７２１の１．４に規定された「各色相における明度と彩度との関係」において明度Ｖが８より大きいかもしくは彩度Ｃが２未満である変色領域が形成される場合、その変色領域の厚さをｔ 3 、前記セラミック部の厚さをｔ 1 、前記超音波ホーンの前記接合方向における全長をＬとして、ｔ 1 −ｔ 3 ＞０．０１Ｌであることを特徴とする超音波ホーン。 - 前記金属本体部と前記セラミック部との間には、前記金属本体部とは組成の異なる金属を主体に構成される接合金属層が前記金属本体部側に、活性金属成分としてのＴｉ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｃｒ及びＶの１種又は２種以上の無機化合物を主体に構成されて前記セラミック部とは異なる組成を有する接合反応層が前記セラミック部側に形成され、前記接合反応層の厚さｔ2が０．２〜７μｍの範囲で調整されている請求項１記載の超音波ホーン。
- 前記金属本体部と前記セラミック部とはろう付け接合されたものであり、前記接合反応層は、該ろう付けに使用されたろう材中の前記活性金属成分、前記金属本体部に含まれる活性金属成分、及び前記セラミック部の前記金属本体部への接合面にメタライズ層が予め形成される場合にはそのメタライズ層に含まれる活性金属成分の少なくともいずれかと、前記セラミック部の構成成分とが反応して形成されたものである請求項１又は２に記載の超音波ホーン。
- 前記セラミック部は金属酸化物を主体に構成され、前記金属本体部はＴｉ又はＴｉを主成分とする合金により構成され、前記接合反応層は、酸化チタンを主体に構成されている請求項２又は３に記載の超音波ホーン。
- 前記セラミック部は、ＺｒＯ 2 又はＡｌ 2 Ｏ 3 を主成分とするセラミックにより構成されている請求項１ないし４のいずれかに記載の超音波ホーン。
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