JP3655778B2 - X-ray analyzer - Google Patents
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
【0001】
【発明の属する技術分野】
この発明は、試料に対し、X線または電子線などの放射線を照射したとき試料において生ずる螢光X線などの特性X線を検出し、この特性X線に基づいて試料の組成や構造を分析するようにしたX線分析装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
近時の螢光X線分析装置として、試料を、互いに直交するX方向およびY方向の二つの方向に移動させることができる試料ステージに載置し、この試料を例えばCCDカメラなどのモニター用カメラによってモニターし、そのモニターによる試料像をコンピュータに付設された表示装置の表示画面上に表示させるとともに、測定に際して、前記試料像の所定の位置を、コンピュータに付設されたマウスによってクリックすると、前記試料ステージが移動し、試料をその所定箇所がX線照射位置(測定位置)に位置するように移動させるようにしたものが実用化されるに至っている。
【0003】
ところが、従来の螢光X線分析装置においては、画像の拡大率の誤差や試料ステージにおける機構部の機械的誤差などにより、前記クリックによる試料ステージの移動が必ずしも正確に行われず、このため、試料における測定対象箇所が測定位置に移動されないことがある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、従来においては、例えば図3に示すように、試料ステージ31の表面に位置を表すスケール32を設け、このスケール32を、螢光X線分析装置全体を制御するコンピュータ33に付設された表示装置34の表示画面34a上に表示し、この表示画面34a上におけるスケール32Aを用いて距離を測定し、試料ステージ31上における距離と画像上の距離を補正することが一般に行われている。なお、図3において、35は試料ステージ31の上方に設けられる試料モニター用のカメラである。
【0005】
しかし、上記の手法では、試料ステージ31の表面にスケール32を設ける必要があるとともに、測定に際して画像の拡大率を変更する都度、表示位置を移動したり、画像上の距離を測定したりする必要があり、非常に手間がかかるなどの不都合がある。
【0006】
上述のような問題は、螢光X線分析装置に限られるものではなく、他のX線分析装置においても同様に生じているところである。
【0007】
この発明は、上述の事柄に留意してなされたもので、その目的は、極めて操作性に優れるとともに、非常に短時間で高精度な測定を行うことができるX線分析装置を提供することである。
【0008】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、この発明では、試料を載置する試料ステージと、前記試料に放射線を照射する放射線源と、この放射線源による放射線照射により前記試料において生ずる特性X線を検出するX線検出器と、このX線検出器の出力に基づいて試料中に含まれる元素とその強度を判別するパルスプロセッサと、このパルスプロセッサからの信号が入力されるコンピュータと、このコンピュータからの制御信号に基づいて前記試料ステージを所定の方向に移動させるステージコントローラと、前記試料をモニターするためのモニター用カメラと、このモニター用カメラによる試料の像を表示する表示装置とを備えたX線分析装置において、最初の測定位置の指定時、前記モニター用カメラによって得られ前記表示装置の画面上に表示されている前記試料像における測定対象箇所をクリックして試料像を画面上の測定位置に向けて移動させるとともに、そのクリックした点の座標位置を前記コンピュータに記憶させ、次いで、この移動した試料像における測定対象箇所を再度クリックしてそのクリックした点の座標位置を前記コンピュータに記憶させ、かつ、それらコンピュータに記憶された最初のクリック点の座標位置と再度クリック点の座標位置と画面上の測定位置の座標位置とに基づいて前記試料ステージを介して試料の測定対象箇所を測定位置に移動させるときの補正係数を求めるとともに、その求めた補正係数をコンピュータのメモリに記憶させ、最初の測定位置の指定後の測定に際しては、前記表示装置の画面上に表示された試料像の測定対象箇所をクリックして前記メモリに記憶されている補正係数を読み出し、その読み出した補正係数を乗じて算出した距離に見合う制御信号をステージコントローラに出力させるように構成している。
【0009】
上記X線分析装置においては、最初の測定位置の指定時、コンピュータに付設された表示装置の画面上に表示されている試料像の測定対象箇所を2回クリックし、その2回クリックした点の画面上の座標位置と画面上の測定位置の座標位置に基づいて試料ステージを介して試料の測定対象箇所を測定位置に移動させるときの補正係数を求めるとともに、それをコンピュータのメモリに記憶させることができる。そして、最初の測定位置の指定後の測定時には、記憶された補正係数をクリックにより読み出し、その読み出した補正係数を乗じた算出した距離だけ試料ステージを移動させることにより、試料の測定対象箇所を測定位置に移動させることができる。
【0010】
そして、前記補正係数は、コンピュータのメモリに登録され以後の測定において繰り返し使用できるものであり、したがって、画面上における前記試料像の2回のクリックは、最初の測定位置の指定時にのみ行えばよく、測定前に行う測定位置の指定などの予備操作が極めて簡単になるとともに、非常に短時間で高精度な測定を行うことができる。また、試料ステージにスケールなどを設けたりする必要がない。
【0011】
【発明の実施の形態】
この発明の実施の形態を、図面を参照しながら説明する。図1は、この発明に係るX線分析装置としての螢光X線分析装置の構成を概略的に示すもので、この図において、1は放射線源としてのX線源で、このX線源1からのX線(一次X線)2は、コリメータ3を介して試料ステージ4上に載置された試料5の測定対象箇所に照射される。6はX線源1に適宜の電源を供給する電源部である。そして、試料ステージ4は、コンピュータ(後述する)からの指令を受けたステージコントローラ7によってX方向(図の左右方向)、Y方向(紙面に垂直な方向)およびZ方向(紙面に沿う上下方向)に適宜移動するように構成されている。
【0012】
8はX線源1からの一次X線2が試料5に照射されたときに生ずる特性X線、例えば螢光X線9を検出するX線検出器で、例えば半導体検出器よりなり、液体ヘリウムなど冷却用媒体を収容したタンク10に連なるハウジング11の先端に設けられている。12はX線検出器8の出力を処理するパルスプロセッサで、試料5中に含まれる元素とその強度を判別する。このパルスプロセッサ12の出力は、コンピュータ(後述する)に入力される。
【0013】
13は試料5の像をモニターするための例えばCCDカメラなどよりなるモニター用カメラで、試料ステージ4の上方に設けられている。このモニター用カメラ13の出力は、コンピュータ(後述する)に入力される。
【0014】
14はコンピュータ、15,16はコンピュータ14に接続された表示装置としてのカラーディスプレイ、入力装置としてのマウスである。コンピュータ14は、螢光X線分析装置全体を制御したり、各種の演算や画像処理を行う機能などを備えており、電源部6やステージコントローラ7に制御信号を出力するとともに、パルスプロセッサ12からの信号に基づいて演算を行って元素マッピング像を求め、この元素マッピング像とモニター用カメラ13からの試料像とを同一の画面に重ね合わせて画像処理を行い、これをカラーディスプレイ15の画面15a上に表示する。
【0015】
なお、上記螢光X線分析装置において、X線源1から試料ステージ4までのX線パス、試料ステージ4、X線検出器8、モニター用カメラ13などは、適度の真空空間内に設けられている。なお、ここまでの構成は、従来の螢光X線分析装置と変わるところがない。
【0016】
上記構成の螢光X線分析装置の動作について、図2を参照しながら説明する。この図2は、表示装置15の表示画面15aおよびこの表示画面15aに表示される試料像5Aを示すものである。今、同図(A)に示すように、試料像5Aにおける測定対象箇所(または試料5における特徴ある箇所)を符号Pで示す箇所とする。
【0017】
そして、最初の測定位置の指定時には、まず、マウス16を操作して、図2(B)に示すように、前記点Pをクリック(1回目)する。このときの点Pの座標(これは、試料ステージ4における方向X,Yと対応している。)を例えばP1 (x1 ,y1 )とし、この座標位置(x1 ,y1 )がコンピュータ14に記憶される。
【0018】
前記1回目のクリックによって、前記点P1 は測定位置M(xm ,ym )に向かって移動するが、図2(C)に示すように、モニター用カメラ13の倍率の誤差により、正確には測定位置M(この測定位置Mは、試料ステージ4におけるX線照射位置に対応していい。)に移動しない。この移動後の点をP2 で示す。
【0019】
次いで、マウス16を操作して、図2(D)に示すように、前記点P2 を再度クリック(2回目)する。このときの点P2 の座標を例えば(x2 ,y2 )とし、この座標位置(x2 ,y2 )がコンピュータ14に記憶される。
【0020】
上記2回のクリック操作により、前記コンピュータ14に記憶されたところの、点Pの最初の座標位置P1 (x1 ,y1 )と、1回目のクリックによって点Pを移動させたときの座標位置P2 (x2 ,y2 )と、測定位置Mの座標位置(xm ,ym )とから、X方向、Y方向の補正係数kx ,ky が、それぞれ下式のように求められる。
kx =xm1/x21=(xm −x1 )/(x2 −x1 )
ky =ym1/y21=(ym −y1 )/(y2 −y1 )
【0021】
前記X方向、Y方向の補正係数kx ,ky は、コンピュータ14のメモリに記憶される。
【0022】
そして、試料5の螢光X線分析を行うに際し、測定対象箇所を測定位置に移動させるときは、前記マウス16によって試料像5Aの所定位置をクリックすると、コンピュータ14からは、前記メモリに記憶されているX方向、Y方向の補正係数kx ,kyが読み出され、この読み出されたX方向、Y方向の補正係数kx ,kyを乗じて算出した距離に見合う信号をステージコントローラ7に出力し、これに基づいて、試料ステージ4がX方向、Y方向に移動し、前記測定対象箇所を測定位置に正確に移動させることができる。
【0023】
その後、一次X線2を試料5に照射することにより発生する螢光X線9はX線検出器8で検出され、その出力はパルスプロセッサ12で処理されて、前記測定対象箇所に含まれる元素とその強度を判別する。その後、このパルスプロセッサ12からの信号はコンピュータ14に入力され、表示装置15の画面15aには、試料5におけるX線マッピング像と前記試料像とが重ね合わせて表示される。
【0024】
前記補正係数kx ,ky は、コンピュータ14のメモリに登録しておくことにより、以後の測定において繰り返し使用できるものであり、したがって、前記試料像の2回のクリックは、最初の測定位置の指定時にのみ行えばよく、測定前に行う測定位置の指定などの予備操作が極めて簡単になるとともに、非常に短時間で高精度な測定を行うことができる。また、試料ステージ4にスケールなどを設けたりする必要がない。
【0025】
なお、上記螢光X線分析装置は、試料5の複数の箇所を順次測定することもでき、その場合、マウス16によって所望の測定箇所を順次クリックすることにより、それぞれの測定箇所が上記X線照射位置に移動するように、コンピュータ7に記憶された位置情報信号をステージコントローラ9に送信して試料ステージ3を移動させればよい。
【0026】
そして、上述の実施の形態においては、試料5に対してX線源1からのX線2を照射しているが、これに代えて、電子線を試料5に対して照射するようにしてもよい。また、X線検出器8としては、透過X線や散乱X線や回折X線などをそれぞれ検出するものを適宜選んで設けてもよい。
【0027】
また、上述の実施の形態においては、測定箇所の指定手段としてマウス16を用いているが、タッチパネルなどを用いて指定するようにしてもよい。
【0028】
さらに、この発明は、螢光X線分析装置に限られるものではなく、他のX線分析装置においても同様に適用できることはいうまでもない。
【0029】
【発明の効果】
以上説明したように、この発明によれば、測定前に行う測定位置の指定などの予備操作が極めて簡単になり、非常に短時間で高精度な測定を行うことができる。また、試料ステージにスケールなどを設けたりする必要がないので、装置全体を複雑化することがない。
【図面の簡単な説明】
【図1】 この発明のX線分析装置の一例を概略的に示す図である。
【図2】 前記X線分析装置の動作説明図である。
【図3】 従来技術を説明するための図である。
【符号の説明】
1…放射線源、2…放射線、4…試料ステージ、5…試料、5A…試料像、7…ステージコントローラ、8…X線検出器、9…特性X線、12…パルスプロセッサ、13…モニター用カメラ、14…コンピュータ、15…表示装置、15a…表示画面、M…画面上の測定位置、P…測定対象箇所。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention detects characteristic X-rays such as fluorescent X-rays generated in a sample when the sample is irradiated with radiation such as X-rays or electron beams, and analyzes the composition and structure of the sample based on the characteristic X-rays. The present invention relates to an X-ray analyzer.
[0002]
[Prior art]
As a recent fluorescent X-ray analyzer, a sample is placed on a sample stage that can be moved in two directions, the X direction and the Y direction, which are orthogonal to each other. The sample image by the monitor is displayed on a display screen of a display device attached to the computer, and when a predetermined position of the sample image is clicked with a mouse attached to the computer during measurement, the sample is The stage is moved and a sample is moved to practical use so that the predetermined position is located at the X-ray irradiation position (measurement position).
[0003]
However, in the conventional fluorescent X-ray analyzer, the sample stage is not always moved accurately by the click due to an error in the magnification of the image or a mechanical error in the mechanism of the sample stage. In some cases, the measurement target location in the case is not moved to the measurement position.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
Therefore, conventionally, as shown in FIG. 3, for example, a
[0005]
However, in the above method, it is necessary to provide the
[0006]
The problems as described above are not limited to fluorescent X-ray analyzers, but are similarly occurring in other X-ray analyzers.
[0007]
The present invention has been made in consideration of the above-mentioned matters, and an object of the present invention is to provide an X-ray analyzer capable of performing highly accurate measurement in a very short time while being extremely excellent in operability. is there.
[0008]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the above object, according to the present invention, a sample stage for placing a sample, a radiation source for irradiating the sample with radiation, and X-rays for detecting characteristic X-rays generated in the sample by radiation irradiation by the radiation source A detector, a pulse processor for discriminating elements contained in the sample and their intensities based on the output of the X-ray detector, a computer to which a signal from the pulse processor is input, and a control signal from the computer An X-ray analyzer comprising: a stage controller for moving the sample stage in a predetermined direction based on the monitor; a monitor camera for monitoring the sample; and a display device for displaying an image of the sample by the monitor camera , when specifying the first measurement position, is displayed on the screen of the display device obtained by the monitor camera Is moved toward the measuring position of the screen, click the sample image by the measurement target portion in the sample image are the coordinates of points that click is stored in the computer, then, measured in the moving sample images Click the target location again to store the coordinate position of the clicked point in the computer, and the coordinates of the first click point stored in the computer, the coordinate position of the click point, and the measurement position on the screen again . through the sample stage on the basis of the coordinate positions calculated correction coefficient when moving to the measurement position position to be measured of the sample Rutotomoni, the determined correction coefficient is stored in the memory of the computer, the first measurement position in the measurement after specified, before clicking the position to be measured of the sample image displayed on the screen of the display device It reads out the correction coefficient stored in the memory constitute a control signal commensurate with the distance calculated by multiplying the correction coefficient thus read out so as to output to the stage controller.
[0009]
In the above X-ray analyzer, when the first measurement position is designated, the measurement target portion of the sample image displayed on the screen of the display device attached to the computer is clicked twice, and the point clicked twice Rutotomoni obtain a correction coefficient when through the specimen stage moves the position to be measured of the sample to the measurement position on the basis of the coordinate position of the coordinate position and the measuring position on the screen on the screen, stores it in the memory of a computer is not can Rukoto. Then, at the time of measurement after the designation of the first measurement position, the stored correction coefficient is read by clicking, and the sample stage is moved by the calculated distance multiplied by the read correction coefficient, so that the measurement target location of the sample is determined. It can be moved to the measurement position.
[0010]
The correction coefficient is registered in the computer memory and can be used repeatedly in subsequent measurements. Therefore, the two clicks of the sample image on the screen need only be performed when the first measurement position is designated. Preliminary operations such as designation of a measurement position performed before measurement are extremely simple, and highly accurate measurement can be performed in a very short time. Further, it is not necessary to provide a scale or the like on the sample stage.
[0011]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 schematically shows a configuration of a fluorescent X-ray analyzer as an X-ray analyzer according to the present invention. In FIG. 1,
[0012]
Reference numeral 8 denotes an X-ray detector for detecting characteristic X-rays generated when the
[0013]
[0014]
[0015]
In the fluorescent X-ray analyzer, the X-ray path from the
[0016]
The operation of the fluorescence X-ray analysis apparatus having the above configuration will be described with reference to FIG. FIG. 2 shows a
[0017]
At the time specified in the first measurement position, first, by operating the
[0018]
By the first click, the point P 1 moves toward the measurement position M (x m , y m ). However, as shown in FIG. Does not move to the measurement position M (the measurement position M may correspond to the X-ray irradiation position on the sample stage 4). It indicates a point after the movement in P 2.
[0019]
Then, by operating the
[0020]
The first coordinate position P 1 (x 1 , y 1 ) of the point P stored in the
k x = x m1 / x 21 = (x m -x 1) / (x 2 -x 1)
k y = y m1 / y 21 = (y m -y 1) / (y 2 -y 1)
[0021]
The X direction, Y direction correction coefficient k x, k y is stored in the memory of the
[0022]
Then, when performing the fluorescent X-ray analysis of the
[0023]
Thereafter, the
[0024]
The correction coefficient k x, k y, by registering in the memory of the
[0025]
The fluorescent X-ray analyzer can also sequentially measure a plurality of locations on the
[0026]
In the above-described embodiment, the
[0027]
In the above-described embodiment, the
[0028]
Furthermore, it goes without saying that the present invention is not limited to a fluorescent X-ray analyzer, but can be applied to other X-ray analyzers as well.
[0029]
【The invention's effect】
As described above, according to the present invention, the preliminary operation such as the designation of the measurement position performed before the measurement becomes extremely simple, and the highly accurate measurement can be performed in a very short time. Further, since it is not necessary to provide a scale or the like on the sample stage, the entire apparatus is not complicated.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a diagram schematically showing an example of an X-ray analyzer according to the present invention.
FIG. 2 is an operation explanatory diagram of the X-ray analysis apparatus.
FIG. 3 is a diagram for explaining a conventional technique.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF
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