JP3651078B2

JP3651078B2 - 液状放射線硬化性樹脂の性状変化追跡装置

Info

Publication number: JP3651078B2
Application number: JP25037295A
Authority: JP
Inventors: 雄二内藤; 孝志宇加地
Original assignee: JSR Corp
Current assignee: JSR Corp
Priority date: 1995-09-28
Filing date: 1995-09-28
Publication date: 2005-05-25
Anticipated expiration: 2015-09-28
Also published as: JPH0989745A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、放射線により硬化される液状放射線硬化性樹脂の硬化過程における性状の変化を追跡する硬化性樹脂の性状変化追跡装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
液状硬化性樹脂、例えば液状放射線硬化性樹脂は、その反応速度が高く、生産工程の高効率化を実現するために適することから、従来、光ファイバ用被覆材、光硬化性塗料あるいは光造形用材料等の薄層形成材料として種々の分野で利用されており、その適用範囲が広げられつつある。
このような液状放射線硬化性樹脂においては、放射線が照射されてから反応が開始するまでの誘導時間、反応速度、到達反応度、放射線の照射が停止された後における後続反応の有無、硬化過程における収縮・膨張等の性状の変化などのいわゆる反応特性の情報を得ることは、放射線硬化性樹脂の開発および改良、並びに放射線硬化性樹脂を利用した製品の生産設備の開発および改良を進めるうえで極めて重要である。
【０００３】
従来、液状硬化性樹脂における反応特性を調べる手段としては、示差熱量計を応用して、硬化反応に伴う温度変化を測定する手段（ＲＥＳＥＡＲＣＨ＆ＤＥＶＥＬＯＰＭＥＮＴＮｏｖｅｒｍｂｅｒ，１９８７；１９８７年ＣＨＡＮＥＲＳＰＵＢＬＩＳＨＩＮＧＣＯＭＰＡＮＹ発行）、液状硬化性樹脂中に含有されるアクリル基の赤外線吸収特性に着目し、液状硬化性樹脂の硬化過程におけるアクリル基の消失速度を赤外分光器により追跡する手段などが知られている。このような手段によれば、液状硬化性樹脂における反応速度などの反応特性の情報を得ることができる。
【０００４】
しかしながら、上記の手段においては、液状硬化性樹脂が実際に使用される状態、すなわち薄層の状態で液状硬化性樹脂を硬化させた場合における反応特性の情報を得ることができず、また、液状硬化性樹脂の硬化過程における収縮・膨張などの性状の変化を追跡することはできない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、以上のような事情に基づいてなされたものであって、その目的は、液状放射線硬化性樹脂を実際に硬化させるときの硬化過程における性状の経時的変化を追跡することができる液状放射線硬化性樹脂の性状変化追跡装置を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明の液状放射線硬化性樹脂の性状変化追跡装置は、液状放射線硬化性樹脂の硬化過程における性状の変化を追跡する装置であって、
液状放射線硬化性樹脂よりなる薄層状の被検体を載せるための水平な試料台と、
被検体上に浮かべられた状態で試料台上に配置される光反射板と、
この光反射板の上下方向における変位量を測定する非接触型変位計と、
この非接触型変位計により測定された変位量を経時的に記録する記録手段と、
前記被検体に放射線を照射する放射線照射器よりなる樹脂硬化手段と、
放射線照射器からの放射線を導く放射線通路に配置された透光部を有するマスクと
を具えてなることを特徴とする。
【０００７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の硬化性樹脂の性状変化追跡装置について詳細に説明する。
図１は、本発明の硬化性樹脂の性状変化追跡装置の一例における構成の概略を示す説明図である。この図において、１０は液状放射線硬化性樹脂よりなる薄層状の被検体Ｅを載置するための石英ガラスよりなる試料台であって、アルミニウムよりなる支持台１１上に水平に配置されている。ここに、「液状」とは、液体の状態のほか、ある程度の粘性（例えば粘度が１０〜３０００００ｃｐ）を有する状態も含まれる。
１５は光反射板であって、試料台１０上に載置された被検体Ｅ上に浮かべられた状態で静止している。
【０００８】
２０は光反射板１５の上下方向における変位量を測定する非接触型変位計であって、試料台１０の上方に配置されている。この非接触型変位計２０には、当該非接触型変位計２０により測定された変位量を表示する表示器３１が接続され、この表示器３１には、非接触型変位計２０により測定された変位量を経時的に記録する記録計３０が接続されている。また、非接触型変位計２０と支持台１１との相対的な位置関係は、共通の固定部材（図示省略）により固定されている。
【０００９】
４０は、試料台１０上に載置された被検体Ｅを硬化させるための放射線（例えば紫外線）を照射するスポット照射型の放射線照射器であって、その放射線出射部４１が支持台１１の下方に配置されている。
４２は、支持台１１と放射線出射部４１と間に配置されたシャッターであり、４３は、シャッター４２の開閉手段である。
【００１０】
支持台１１においては、放射線照射器４０からの放射線を試料台１１に導くための通路Ｔが、当該支持台１０の中央を上下方向に貫通するよう形成されており、この通路Ｔ内には、透光部を有するマスク１２と、赤外線カットフィルター１３と、石英ガラスよりなる有底筒状の水フィルター用容器１４とが、上からこの順に積重されて配置されている。
また、支持台１１には、その側面から通路Ｔまで約４５°の角度で貫通する貫通孔Ｋが形成され、この貫通孔Ｋ内には、先端に受光レンズ１７を具えた光ファイバー１６が挿入されている。光ファイバー１６の基端は光電変換素子１８に接続され、この光電変換素子１８は記録計３０に接続されている。
【００１１】
また、支持台１１上には、当該支持台１１の上方空間を取り囲んで試料室Ｓを形成するアルミニウムよりなるカバー１９が設けられており、このカバー１０の中央には、後述する非接触型変位計２０からのレーザー光の光路を確保するための開口Ｈが形成されている。
【００１２】
光反射板１５は、被検体Ｅ上に浮かぶよう、例えば円形の皿状の形態を有し、その反射面を形成する底面が平坦な面とされている。この光反射板１５の底部の厚みは、例えば１０〜１００μｍである。
光反射板１５を構成する材料としては、例えばアルミニウム、ステンレスなどの金属、片面が黒色または白色に着色されたガラスなどを用いることができる。
【００１３】
非接触型変位計２０はレーザー光を利用した変位計であって、図２に示すように、半導体レーザー２１と集光レンズ２２とよりなるレーザー機構２３と、このレーザー機構２３により出射されたレーザー光の光反射板１５による反射光を受光してその受光位置を検出するレーザー光検出センサー２４とを具えてなるものである。
【００１４】
具体的に説明すると、レーザー機構２３から出射されたレーザー光Ｌ１は、光反射板１５により反射され、その反射光Ｌ２が、レーザー光検出センサー２４における位置Ｐ１に受光され、この位置ｐ１の位置情報が増幅器２５を介して信号処理回路２６に送信される。そして、破線で示すように、光反射板１５が下方に変位したときには、光反射板１５からの反射光Ｌ３がレーザー光検出センサー２４における位置Ｐ２に受光され、この位置Ｐ２の位置情報が増幅器２５を介して信号処理回路２６に送信される。そして、信号処理回路２６においては、位置Ｐ１の位置情報と位置Ｐ２の位置情報により、位置Ｐ１と位置Ｐ２との距離ｄが計測され、この距離ｄの値に基づいて光反射板１５の変位量ｈが算出される。
【００１５】
放射線照射器４０の放射線出射部４１は、適宜の移動機構により上下方向に移動可能に設けられており、これにより、当該放射線出射部４１から被検体Ｅまでの照射距離を適宜変更して当該被検体Ｅに対する放射線の照射強度を調整することが可能とされている。
【００１６】
上記の硬化性樹脂の性状変化追跡装置においては、先ず、試料室Ｓ内の試料台１０上に、液状放射線硬化性樹脂よりなる薄層状の被検体Ｅを載置し、この被検体Ｅ上に光反射板１５を配置する。
【００１７】
次いで、放射線照射器４０を作動させた状態で、シャッター４２を開くことにより、放射線照射器４０の放射線出射部４１から出射された放射線Ｒが、支持台１１の通路Ｔ内に導入され、水フイルター用容器１４、赤外線カットフィルター１３、マスク１２および試料台１０を透過して被検体Ｅに照射される。このとき、放射線Ｒの一部は受光レンズ１７に受光され、これにより、被検体Ｅに対する放射線の照射が開始されたことが記録計３０に記録される。
そして、被検体Ｅに放射線Ｒが照射されると、当該被検体Ｅの膨張または収縮が生じ、これに伴って、光反射板１５が上下方向に変位する。この光反射板１５の変位量は、非接触型変位計２０により測定され、その値が記録計３０に経時的に記録される。
【００１８】
上記の硬化性樹脂の性状変化追跡装置によれば、試料台１０上に載置された被検体Ｅは、例えば厚みが１０μｍ〜２００μｍの薄層状であるため、実際に使用される状態で被検体Ｅを硬化させることができる。
しかも、被検体Ｅ上に浮かべられた光反射板１５は、被検体Ｅの膨張・収縮に伴って上下方向に変位するので、この変位量を非接触型変位計２０により測定してその値を記録計３０により経時的に記録することにより、当該被検体Ｅの硬化過程における膨張・収縮による性状変化を追跡することができる。
【００１９】
また、試料台１０の下方には、マスク１２が設けられているため、被検体Ｅに照射される放射線Ｒの照射面積を絞り込むことができ、これにより、被検体Ｅの膨張・収縮の測定において高い再現性が得られる。
【００２０】
本発明においては、上記の構成の装置に限られず、種々の変更を加えることが可能である。例えば、非接触型変位計としては、０．１μｍオーダーの変位量の測定が可能であれば種々の構成のものを用いることができる。
また、カバー１９の開口Ｈは、例えば、透明性の蓋で密閉されていてもよく、このような構成によれば、試料室Ｓ内を適宜のガスで置換することにより、当該試料室Ｓ内を空気以外例えば不活性ガスの雰囲気下で被検体Ｅを硬化させることができる。
【００２１】
光反射板としては、図３（イ）に示すように、例えば厚みが１０〜５０μｍの可撓性を有する板状の光反射部１５ａの下面に脚部１５ｂを具えてなるもの、更に、図３（ロ）に示すように、光反射部１５ａに開口１５ｃを有するものなどを用いることができる。
このような光反射板においては、図４に示すように、光反射部１５ａが脚部１５ｂにより支持された状態で被検体Ｅ上に配置することができ、これにより、硬化前における被検体Ｅの厚みを常に一定とすることができる。また、光反射部１５ａは被検体Ｅの収縮・膨張に応じて撓むため、その撓みによる変位量を測定すればよい。
【００２３】
【実施例】
以下、更に本発明の具体的な実施例について説明する。
下記の条件に従い、図１に示す構成の液状硬化性樹脂の性状変化追跡装置を作製した。
試料台（１０）：材質；石英ガラス，厚み１ｍｍ，
マスク（１２）：透光部の直径５ｍｍ，
光反射板（１５）：材質；アルミニウム，形状；円形の皿状，寸法；直径１０ｍｍ、高さ０．５ｍｍ，肉厚約１００μｍ，
【００２４】
上記の装置の試料台（１０）上に、液状放射線硬化性樹脂よりなる被検体（Ｅ）を載置し、この被検体（Ｅ）上に光反射板（１５）を浮かべた。被検体（Ｅ）の厚みは１０〜２００μｍであった。
次いで、放射線照射器（４０）により、照射強度が１０ｍＷ／ｃｍ²、照射時間が５０秒間の条件で、被検体（Ｅ）に放射線を照射すると共に、非接触型変位計（２０）により測定された光反射板（１５）の変位量を、記録計（３０）により経時的に記録した。測定チャートを図５に示す。この測定チャートにおいて、縦軸は、光反射板（１５）の変位量であって、正の方向は、光反射板（１５）の下方への変位、すなわち被検体（Ｅ）の収縮方向を示し、負の方向は、光反射板（１５）の上方への変位、すなわち被検体（Ｅ）の膨張方向を示す。曲線イは、光反射板（１５）の変位量−時間曲線を示し、直線ロは、被検体（Ｅ）に対する放射線照射のＯＮ−ＯＦＦ状態を示す。
【００２５】
図５に示す測定チャートから、被検体は、放射線が照射されてから僅かの時間が経過した後に僅かに膨張し、その後、急激に収縮することが理解される。また、放射線の照射が停止された後においも、緩やかに収縮していることが理解される。
【００２６】
このような測定チャートを解析することにより、液状硬化性樹脂における放射線が照射されてから硬化が開始するまでの誘導時間、収縮・膨張の速度、到達反応度、放射線の照射が停止された後における後続反応の有無などの種々の反応特性の情報が得られる。このような情報は、放射線硬化性樹脂の開発および改良、並びに放射線硬化性樹脂を利用した製品の生産設備の開発および改良において有用なものである。
【００２７】
【発明の効果】
本発明の硬化性樹脂の性状変化追跡装置によれば、薄層状の被検体上に光反射板を浮かべられた状態で試料台上に配置された光反射板について、その上下方向における変位量を非接触型変位計により経時的に測定することにより、液状硬化性樹脂が実際に使用される態様での硬化過程における性状の経時的変化を追跡することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の液状硬化性樹脂の性状変化追跡装置の一例の構成の概略を示す説明図である。
【図２】本発明の液状硬化性樹脂の性状変化追跡装置に用いられる非接触型変位計の一例を示す説明図である。
【図３】本発明の液状硬化性樹脂の性状変化追跡装置に用いられる光反射板の一例を示す説明図である。
【図４】図３に示す光反射板を被検体上に配置した状態を示す説明図である。
【図５】実施例に係る液状硬化性樹脂の性状変化追跡装置により測定されたチャート図である。
【符号の説明】
１０試料台１１支持台
１２マスク
１３赤外線カットフィルター
１４水フィルター用容器
１５光反射板１６光ファイバー
１７受光レンズ１８光電変換素子
１９カバー２０非接触型変位計
２１半導体レーザー２２集光レンズ
２３レーザー機構
２４レーザー光検出センサー
２５増幅器２６信号処理回路
３０記録計３１表示計
４０放射線照射器４１放射線照射部
４２シャッター４３開閉手段
Ｅ被検体Ｔ通路
Ｋ貫通孔Ｓ試料室

Claims

液状放射線硬化性樹脂の硬化過程における性状の変化を追跡する装置であって、
液状放射線硬化性樹脂よりなる薄層状の被検体を載せるための水平な試料台と、
被検体上に浮かべられた状態で試料台上に配置される光反射板と、
この光反射板の上下方向における変位量を測定する非接触型変位計と、
この非接触型変位計により測定された変位量を経時的に記録する記録手段と、
前記被検体に放射線を照射する放射線照射器よりなる樹脂硬化手段と、
放射線照射器からの放射線を導く放射線通路に配置された透光部を有するマスクと
を具えてなることを特徴とする液状放射線硬化性樹脂の性状変化追跡装置。
放射線通路に赤外線カットフィルターが配置されていることを特徴とする請求項１に記載の液状放射線硬化性樹脂の性状変化追跡装置。
放射線通路に水フィルターが配置されていることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の液状放射線硬化性樹脂の性状変化追跡装置。
試料台の上方空間を取り囲む試料室が形成され、この試料室内が不活性ガス雰囲気とされることを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれかに記載の液状放射線硬化性樹脂の性状変化追跡装置。