JP3645529B2

JP3645529B2 - 膜の透湿特性検査用水容器

Info

Publication number: JP3645529B2
Application number: JP2002039712A
Authority: JP
Inventors: 都孝溝部
Original assignee: 株式会社九州山光社
Priority date: 2002-02-18
Filing date: 2002-02-18
Publication date: 2005-05-11
Anticipated expiration: 2018-12-29
Also published as: JP2002310876A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、膜の透湿度の特性を高精度に計測する膜の透湿特性検査用水容器に関する。
【０００２】
【従来の技術】
膜の透湿度試験法としては、ＪＩＳ規格にＪＩＳＬ−１０９９（カップウォーター法）が定められている。このカップウォーター法のＪＩＳ規格の方法は恒温恒湿室内に純水を所定量入れた所定形状寸法の水容器（明細書・図面中カップ、ＣＵＰとも称する）を設け、その上方開口に試験する透湿膜を置き、同カップを一定時間経過後（１時間後，２時間後）に室から取り出してカップの重量測定を行うことによって、その重量変化量から水蒸気透過量を計算し、膜の透湿度を定める方法である。
しかし、このＪＩＳ規格の方法では、測定のための試料は著しく温度の変動や湿度の影響により左右されやすいし、恒温恒湿槽の中から取り出すときに短い距離でも移送することは、試料片の表面を扇ぐことになり、従来のこの方法は、これらを殆ど無視した、概算推定値を求めるための手法であった。
つまり、恒温恒湿槽の中から取り出して秤量する過程において、まず周囲温度の変動、周囲湿度の変動、さらに秤量のための移送過程における試料片表面を通過する風速の測定は無視されていた。また、移送過程において水平が保つことは困難であり、カップ内の水がカップ内面に面する試料片に付着して、測定値が著しく大きな誤差を発生しうるという問題があった。
概ね、０．７（ｍ／ｓ）以下においては、著しい表面温度の変動は発生しにくいものとされているが、厳密には、試料片の表面温度は、通過しうる水蒸気の透過量を決定する重要な要素である。従って、従来の方法では試料片の表面温度は変動しうる周囲温度、湿度、風速、カップ内の水の試料片への付着などにより大きな影響を受けてしまうという問題があった。
又、これとは別に、透湿膜を載置したカップの上にカップ状の蓋を被せ、透湿膜の上下のカップ・蓋内の空間の湿度を湿度センサーで計測し、又上下の空間の温度も計測し、これらの温度・湿度の値から二つの空間を隔てる透湿膜の透湿度を計算する方法もある。しかしながら、この方法では、湿度センサー自体の精度が悪く、湿度センサーの特性の製品誤差が大きく、センサーの経年変化の影響等で透湿度の測定誤差が大きいものであった。
又別の方法として、恒温に維持された試験室内に透湿試験体を置き、これに加湿空気を外周から送風して、その試験室の湿度を湿度センサーで計測してその湿度センサーの湿度の変化量から透湿試験体の透湿度を計測する方法もある。
この方法も風速の調整が難しく、又湿度センサーの誤差が大きいことがあって、正確な透湿膜の特性を得ることができない。
更に本質的には、膜の透湿度は膜の吸水性等の他の物性が初期において強く影響し、膜を載置してからの２〜７時間はこれらの影響が大きく過渡的な状態となって見かけの透湿度が大きく変化することを見出した。従ってＪＩＳ規格の如く１時間目，２時間目の透湿度の計測値では実際の膜の透湿特性を充分に表現・説明できるものでなかった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明が解決しようとする課題は、従来のこれらの問題点を解消し、誤差が小さく正確にその膜の透湿度の特性を計測でき、膜の透湿の特性を充分に表現・説明しうる膜の透湿特性検査用水容器を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
かかる課題を解決した本発明の構成は、
１）所定水量の純水を収容し、上方開口に透湿特性を検査する透湿膜を置いた膜の透湿特性検査用水容器であって、透湿膜の下方で水容器の内部空間上方に温度センサーと湿度センサーを取付け、又水容器内の純水の温度計を取付け、水容器の上方開口の開口縁に２枚のパッキンと押えリングを置き、２枚のパッキン間に透湿膜の周縁を挟み、しかも挟んだ部分にシリコン液を含浸させて接着して一体化し、しかも水容器にウェイトバランサーを取付け、水容器及びその付属品の重心中心が水容器の中心となるように調整できるようにしたことを特徴とする膜の透湿特性検査用水容器
２）水容器底面にドレン孔を設け、同ドレン孔の通路を開閉するドレン弁を設けた前記１）記載の膜の透湿特性検査用水容器
にある。
【０００５】
【作用】
本発明は、誤差の大きく、又センサー製品毎の特性品質のバラツキの大きい湿度センサーを透湿度の計算の基礎とせず、高精度（１万分の１グラム程の計測能力）を有する重量計を使用することで誤差・バラツキを基本的になくした。しかも水容器（カップ）及び重量計ともに恒温・恒湿室内で移動させないので、移動に伴う環境・条件の変動をさせないようにする。しかも小容器の純水の水温が恒温恒湿室で安定して平衡状態となるようになってから計測データとして取り込む実測に移る。これによって、他の試験環境の変動要因が多く不正確なデータを根拠にした透湿度を定めないようにした。しかも透湿膜を水容器に載置してから時間と重量計の減量を計測し、時間とともに透湿度を測定し、透湿度の時間特性図を得る。これによって過渡時間から５時間以降の安定した時間帯の透湿度が計測でき、目的に応じた透湿度値を利用させられるようにした。
【０００６】
【発明の実施の形態】
本発明で使用する水容器の形状・寸法・素材はＪＩＳ規格のものを使用することが実際的である。又試験対象の透湿膜の近接した下の空間位置に温度計と湿度計を設け、湿度計は参考の為に上下の湿度状態を調べてデータの適正さの判断手段とし、又水容器内に水温センサーを挿入して超純水の水温を計測して測定条件の変動がないかを調べる。
【０００７】
【実施例】
以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。
図１は、本実施例の測定装置を示す説明図である。
図２は、本実施例の水容器を示す平面図である。
図３は、本実施例の水容器を示す縦断面図である。
図中、１は恒温恒湿室、１ａは恒温恒湿室を設定温度・湿度にするための温度湿度コントローラ、２は１万分の１グラムを計量できる高精密の重量計、３は熱容量が小さく伝熱性が良好なアルミ表面処理済みのアルミ製水容器、３ａは同水容器の底面を穿孔したドレン孔、３ｂはオーバーフロー孔、３ｃは膜クランプ具、３ｄは水容器３に取付けたねじ軸に螺着して半径方向に位置が変えられるウェイトバランサー、３ｅは押えリング、３ｆは２枚のパッキンで透湿膜８の周縁を２枚のパッキン３ｆの間に挟み、しかもその挟んだ部分にシリコン液（ゴム）を含浸させて接着して一体化し、この部分から空気洩れがないように前密にシールする。４は水容器３の内部空間上方の温度センサー、５は水容器３の内部空間上方の湿度センサー、６は水容器３内の超純水の温度計、７は水容器３内の超純水、８は試験対象の透湿膜、９は同透湿膜上方の温度センサー、１０は同透湿膜上方の湿度センサー、１１は高精度風速計、１２はコンピュータを用いた計測装置、１２ａはインターフェース、１２ｂはＣＰＵ、１２ｃはソフト・データを記憶したＲＯＭ、１２ｄはディスプレイ、１２ｅはキーボード、１２ｆはＲＡＭ、１２ｇはプリンター、１２ｈはハードディスク装置、１３は同じ恒温恒湿度内に入れた透気度試験機、１４は水容器移動ロボットアーム装置、１５はドレン弁である。
【０００８】
この実施例において、恒温恒湿室１内に超純水７を所定水量入れた水容器３を入れ、２０℃，湿度６５％ＲＨにするように長時間かけて恒温恒湿の状態とする。この室の状態は温度センサー４，９、湿度センサー５，１０、温度計６及び高精度風速計１１によって常時計測され、計測装置１２に入力され、時間とともにＲＡＭ１２ｆ，ハードディスク装置１２ｈに記憶され、ディスプレイ１２ｄ，プリンタ１２ｇに出力できるようになっている。これらのデータはＡ／Ｄ変換回路，インターフェース１２ａを介しＣＰＵ１２ｂで作動する計測ソフトによって入力され、時間とともにＲＡＭ１２ｆ・ハードディスク装置１２ｈに記憶され、ディスプレイ１２ｄ，プリンター１２ｇに出力され，室内状態が観察される。
本実施例の水容器３はドレン孔３ａ及びドレンバルブ１５を設け、水位の調整を行えるようにしている。このドレン孔３ａは、水容器３内の水面より上で、試料片である透湿膜８の直下に設けられた温度ならびに湿度センサー４，５よりも下方に設けられ、水容器３内の水位を調整する場合において、いちいち透湿膜８を外さなくても該温度ならびに湿度センサー４，５がカップ内の水により汚損し機能不全に陥らないようにすることができる。
また、水容器３内に保持される水には、超純水７を使用するが、この水温を測定するために熱電対センサーの温度計６が水中に設定されている。
水容器３に実装されるセンサーは、以上のように水容器３内の水面より上で、試料片である透湿膜８の直下に設けられた温度ならびに湿度センサー４，５、ならびに水温を測定するための、熱電対センサーの温度計６の計３種類である。
このとき、有線に依ったのは、装置の簡素化を意図したためと、操作性を考慮したためであって、伸縮性を有して極めて細いため剛性が低く、柔軟な導線により構成される。これらの導線を交換することができるように、一旦、汚損を受ける可能性の低いセンサーよりも上方に集束され、同部において該導線と微小なコネクターにより電気的に接続する。またこの収束部は、前後左右的に傾斜することができ、導線による重量測定において最も都合の悪い、弾性周期運動が発生しにくい位置に調整される。
このために、該導線は弾性周期運動を発生しにくい十分な距離をおいて、水容器３の重心の直上において収束し、計測装置１２に接続される。しかもバランサー３ｄは、水容器３ならびに付属する部品材料による重心のずれを水容器の中心に補正するためのものである。この作用により水容器の垂直軸まわりの振れが抑制され、重量測定誤差は抑制される。
電子天秤の重量計２には、外部出力の備えられた、諸装置が実装された水容器総重量を許容するものを選択し、重量を恒温恒湿室１外部へ有線にて出力し、計測装置１２に入力記録される。
また、外部からの入力により、諸種の調整を完全に隔離した環境下において遂行することができるものを選択した。
このように水容器３の水位を調整するようにしたのは、下記の理由による。
水容器３の内面で、水面と膜の水容器３内面側に挟まれた空間の容積が極端に小さい場合には、水温の影響が著しく高くなり、また、試料片が同空間に満たされた水蒸気などにより影響は、水容器３内の水により支配的になるから調整できることが好ましい。
一方、水容器３の内面で、水面と膜の水容器３内面側に挟まれた空間の容積が極端に大きい場合には、水温の影響が著しく低くなり、さらに水容器３の置かれた周囲環境の影響が強く反映されやすくなり、また、試料片が同空間に満たされた水蒸気などにより影響は、水容器３自体の物性によりまたは、周囲環境により支配的になる。
透湿量が小さい試料片を測定する場合、この空間は飽和した状態となり易いので、この水位の調整は特に重要な要素となる。
このようにして水容器３内の水温及び恒温恒湿室１内の温度・湿度が安定して平衡してから、パッキン３ｆ、押えリング３ｅ、透湿膜８を水容器３の上方開口に載置し、膜クランプ具３ｃで透湿膜８を水容器３にクランプする。そして、重量計２，温度センサー４，９、湿度センサー５，１０、温度計６、高精度風速計１１からのデータを計測装置１２に入力し、記憶・計算・表示・印刷を行うようにしている。
【０００９】
透湿膜８の透湿度は、１万分の１グラムを計量できる重量計２によって、水容器３、その内の超純水７及びこれに付属したものの全重量を計測して、その変化量を時間とともに計測し、計測装置１２のコンピュータソフト処理で下記の計算で各時刻の透湿度を計算する。
ＰＡ₂ ＝１０×（Ｗ₃−Ｗ₄）／ＳＡ₂
ＰＡ₂ ：透湿度（ｇ／ｍ²・ｈ）
Ｗ₃−Ｗ₄：水容器内の超純水の１時間当りの超純水の重量の変化量（ｍｇ／ｈ）
ＳＡ₂ ：透湿膜の透湿面積（ｃｍ²）（水容器の上方開口面積）
ここでＷ₃−Ｗ₄の値は、計測時刻間の重量計２の重量変化量を１時間当りの重量変化量に計測装置１２の計算ソフトでもって計算させた値である。
このように計測した各センサーのデータ、透湿度を膜載置の時刻から計測・計算する。この計測結果の一例を図４に示している。
この図４から分るように、透湿度ＰＡ₂ は膜載置時の初期の過渡時間帯ではきわめて高く、ＪＩＳ規格の１時間目、２時間目の計測時間でも大きく減少方向へ変位している。透湿度はこの透湿膜８では４００分を経過すると安定してきて一定値をとるようになっている。
この図４の透湿度の膜載置からの時間変化図を得ることで、膜の透湿が経過時間の小さい時間帯の過渡的な現象に用いるべき透湿度と、７時間以上の長時間経過して安定した状態での膜の使用に用いるべき透湿度とを膜の使用状況に応じて選択し、現象をよく表現できるものを採用するようにする。
このように透湿膜８の透湿度計測後、同じ恒温恒湿室１内で水容器３を透湿膜８を付けたまま移動ロボットアーム装置１４で透気度試験機１３に移動し、同透気度試験機でＪＩＳＰ８１１７−１９８０のＢ型の透気度測定法に基づいて透気度を計測する。
【００１０】
ＪＩＳＰ８１１７−１９８０の油の代わりに純水を入れたＢ型の透気度測定試験機１３によって、試験片の真上の温度並びに湿度を測定すると図５の如くなる。これは、先に述べた２０℃、６５％ＲＨにおける透湿度試験と並行に行うことができる。この透気度試験ではメタルプレートを試験片部にはさみ、内筒内部から拡散する水蒸気が大気圧＋０．０８４ａｔｍにて測定点への濃度上昇から目的とする透湿膜の測定結果を減算することにより、該透湿膜の透気度並びに水蒸気透過量を算定することができる。
従って、透気度試験法ＪＩＳＰ８１１７−１９８０は非飽和の透過量を測定し易く、透湿カップ法ＪＩＳＬ１０９９−Ａ２は飽和状態の測定がし易い。
【００１１】
【発明の効果】
以上の様に、本発明によれば下記の特徴を有する。
１）周囲環境を定常環境下におき、周囲環境の温度，湿度，水温を測定しながら水蒸気の透過量を重量測定結果として客観的に評価することができる。
２）水蒸気の透過量を重量評価するために、センサーの特性に左右されることなく、精密かつ正確な試料片の透過水蒸気量の測定を行うことができる。
３）水蒸気の透過量を重量評価するために、センサーの径年的変化に左右されることなく、精密かつ正確な試料片の透過水蒸気量の測定を行うことができる。
４）周囲環境を定常環境下におき、周囲環境の温度、湿度、水温、風速を測定しながら水蒸気の透過量を重量測定結果として客観的に評価することができるために、逆に、センサーの特性評価としての機能も有する。
５）試料片を通過する透湿量が、吸湿量や表面温度の変動などにより変動した場合にも、変動要素が何に依存して発生したのかということを、客観的に評価することができる。
６）水蒸気の透過前と透過後の空間の温度ならびに湿度をヒーターや冷媒（ペルチェ素子も含む）冷却手段により調整するような場合、センサーの異常が発生しているのか、或いはこれらの調整機器に異常が発生しているのかを認識しにくいという問題があったが、このような心配が無く、重量評定により、簡便に機能状態を認識することができる。
７）重量計で計測する水容器及びその付属部品の重心中心を水容器中心にウェイトバランサーで調整することで水容器の垂直軸まわりの振れが少なく、振れによる計測誤差を小さくできる。
８）長時間にわたる測定を無人でかつ安全に遂行することができる。
９）風速の影響や表面電位の変動など、厳密な精密測定を追加することができる。
１０）測定結果における分解能が高く、極めて正確な透湿量の測定値を得ることができる。
１１）センサーの性能に依存せず、測定可能な範囲は事実上重量変動速度に依存するため、装置の変更なしに著しく大きな透湿量を有する透湿膜や、著しく小さな透湿量を有する透湿膜の両者において、精密な測定を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本実施例の測定装置を示す説明図である。
【図２】本実施例の水容器を示す平面図である。
【図３】本実施例の水容器を示す縦断面図である。
【図４】本実施例の透湿膜の透湿度及び試験データを示す説明図である。
【図５】透気度測定試験装置による試験結果を示す説明図である。
【符号の説明】
１恒温恒湿室
１ａコントローラ
２重量計
３水容器
３ａドレン孔
３ｂオーバーフロー孔
３ｃ膜クランプ具
３ｄバランサー
３ｅ押えリング
３ｆパッキン
４温度センサー
５湿度センサー
６温度計
７超純水
８透湿膜
９温度センサー
１０湿度センサー
１１高精度風速計
１２計測装置
１２ａインターフェース
１２ｂＣＰＵ
１２ｃＲＯＭ
１２ｄディスプレイ
１２ｅギーボード
１２ｆＲＡＭ
１２ｇプリンター
１２ｈハードディスク装置
１３透気度試験機
１４水容器移動ロボットアーム装置
１５ドレン弁

Claims

所定水量の純水を収容し、上方開口に透湿特性を検査する透湿膜を置いた膜の透湿特性検査用水容器であって、透湿膜の下方で水容器の内部空間上方に温度センサーと湿度センサーを取付け、又水容器内の純水の温度計を取付け、水容器の上方開口の開口縁に２枚のパッキンと押えリングを置き、２枚のパッキン間に透湿膜の周縁を挟み、しかも挟んだ部分にシリコン液を含浸させて接着して一体化し、しかも水容器にウェイトバランサーを取付け、水容器及びその付属品の重心中心が水容器の中心となるように調整できるようにしたことを特徴とする膜の透湿特性検査用水容器。
水容器底面にドレン孔を設け、同ドレン孔の通路を開閉するドレン弁を設けた請求項１記載の膜の透湿特性検査用水容器。