JP3313657B2 - 膜の透湿特性検査法 - Google Patents

膜の透湿特性検査法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、膜の透湿度の特性
を高精度に計測する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】膜の透湿度試験法としては、JIS規格
にJIS L−1099(カップウォーター法)が定め
られている。このカップウォーター法のJIS規格の方
法は恒温恒湿室内に純水を所定量入れた所定形状寸法の
水容器(明細書・図面中カップ、CUPとも称する)を
設け、その上方開口に試験する透湿膜を置き、同カップ
を一定時間経過後(1時間後,2時間後)に室から取り
出してカップの重量測定を行うことによって、その重量
変化量から水蒸気透過量を計算し、膜の透湿度を定める
方法である。しかし、このJIS規格の方法では、測定
のための試料は著しく温度の変動や湿度の影響により左
右されやすいし、恒温恒湿槽の中から取り出すときに短
い距離でも移送することは、試料片の表面を扇ぐことに
なり、従来のこの方法は、これらを殆ど無視した、概算
推定値を求めるための手法であった。つまり、恒温恒湿
槽の中から取り出して秤量する過程において、まず周囲
温度の変動、周囲湿度の変動、さらに秤量のための移送
過程における試料片表面を通過する風速の測定は無視さ
れていた。また、移送過程において水平が保つことは困
難であり、カップ内の水がカップ内面に面する試料片に
付着して、測定値が著しく大きな誤差を発生しうるとい
う問題があった。概ね、0.7(m/s)以下において
は、著しい表面温度の変動は発生しにくいものとされて
いるが、厳密には、試料片の表面温度は、通過しうる水
蒸気の透過量を決定する重要な要素である。従って、従
来の方法では試料片の表面温度は変動しうる周囲温度、
湿度、風速、カップ内の水の試料片への付着などにより
大きな影響を受けてしまうという問題があった。又、こ
れとは別に、透湿膜を載置したカップの上にカップ状の
蓋を被せ、透湿膜の上下のカップ・蓋内の空間の湿度を
湿度センサーで計測し、又上下の空間の温度も計測し、
これらの温度・湿度の値から二つの空間を隔てる透湿膜
の透湿度を計算する方法もある。しかしながら、この方
法では、湿度センサー自体の精度が悪く、湿度センサー
の特性の製品誤差が大きく、センサーの経年変化の影響
等で透湿度の測定誤差が大きいものであった。又別の方
法として、恒温に維持された試験室内に透湿試験体を置
き、これに加湿空気を外周から送風して、その試験室の
湿度を湿度センサーで計測してその湿度センサーの湿度
の変化量から透湿試験体の透湿度を計測する方法もあ
る。この方法も風速の調整が難しく、又湿度センサーの
誤差が大きいことがあって、正確な透湿膜の特性を得る
ことができない。更に本質的には、膜の透湿度は膜の吸
水性等の他の物性が初期において強く影響し、膜を載置
してからの2〜7時間はこれらの影響が大きく過渡的な
状態となって見かけの透湿度が大きく変化することを見
出した。従ってJIS規格の如く1時間目,2時間目の
透湿度の計測値では実際の膜の透湿特性を充分に表現・
説明できるものでなかった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明が解決しようと
する課題は、従来のこれらの問題点を解消し、誤差が小
さく正確にその膜の透湿度の特性を計測でき、膜の透湿
の特性を充分に表現・説明しうる透湿特性検査法を提供
することにある。
【0004】
【課題を解決するための手段】かかる課題を解決した本
発明の構成は、 1) 密閉された恒温恒湿室中に高精度の重量計を設置
し、同恒温恒湿室内を所定の温度・湿度状態とし、同重
量計上に所定水量の純水を入れた上方開口の水容器を置
き、同水容器の水温が室内温度と平衡して安定した後、
試験対象の透湿膜を水容器の上方開口に載置し、透湿膜
を載置した時間から重量計の重量,透湿膜の膜に近接し
た水容器の内外の空気温度湿度,水容器の水温及び水
容器上方の風速を水容器及び重量計とともに恒温恒湿室
内で移動させないで計測し、重量計の重量変化分を水容
器からの水蒸気の透過量として試験対象の透湿膜の透湿
度を計算し、透湿膜載置後の透湿度を時間とともに計測
するとともに透湿膜の内外の空気温度・湿度,水容器内
の水の水温,水容器上方の風速とを同時に計測して前記
透湿度の計算時の状態が評価できるように時間とともに
これらの値を記録・表示して膜の透湿度の時間変化特性
の物性を検査する膜の透湿特性検査法 2) 重量計が計測する水容器及びその付属部品の重量
中心が水容器の中心となるように水容器に取付けたウェ
イトバランサーで調整して計測するようにした前記1)
記載の膜の透湿特性検査法 3) 透湿膜を水容器の上方開口に置くのに、透湿膜を
水容器の上方開口周縁と押えリングとの間の上下2枚の
パッキンを介して挟み、しかもその挟んだ部分にシリコ
ン液を含浸させて接着して一体化してシールし、透湿膜
の周端からの空気洩れを少なくして透湿度の計測精度を
高めるようにした前記1)又は2)記載の膜の透湿特性
検査法にある。
【0005】
【作用】本発明は、誤差の大きく、又センサー製品毎の
特性品質のバラツキの大きい湿度センサーを透湿度の計
算の基礎とせず、高精度(1万分の1グラム程の計測能
力)を有する重量計を使用することで誤差・バラツキを
基本的になくした。しかも水容器(カップ)及び重量計
ともに恒温・恒湿室内で移動させないので、移動に伴う
環境・条件の変動をさせないようにする。しかも小容器
の純水の水温が恒温恒湿室で安定して平衡状態となるよ
うになってから計測データとして取り込む実測に移る。
これによって、他の試験環境の変動要因が多く不正確な
データを根拠にした透湿度を定めないようにした。しか
も透湿膜を水容器に載置してから時間と重量計の減量を
計測し、時間とともに透湿度を測定し、透湿度の時間特
性図を得る。これによって過渡時間から5時間以降の安
定した時間帯の透湿度が計測でき、目的に応じた透湿度
値を利用させられるようにした。
【0006】
【発明の実施の形態】本発明で使用する水容器の形状・
寸法・素材はJIS規格のものを使用することが実際的
である。又試験対象の透湿膜の近接した上下の空間位置
に温度計と湿度計を設け、湿度計は参考の為に上下の湿
度状態を調べてデータの適正さの判断手段とし、又水容
器内に水温センサーを挿入して超純水の水温を計測して
測定条件の変動がないかを調べることが好ましい。
【0007】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明
する。図1は、本実施例の測定装置を示す説明図であ
る。図2は、本実施例の水容器を示す平面図である。図
3は、本実施例の水容器を示す縦断面図である。図中、
1は恒温恒湿室、1aは恒温恒湿室を設定温度・湿度に
するための温度湿度コントローラ、2は1万分の1グラ
ムを計量できる高精密の重量計、3は熱容量が小さく伝
熱性が良好なアルミ表面処理済みのアルミ製水容器、3
aは同水容器の底面を穿孔したドレン孔、3bはオーバ
ーフロー孔、3cは膜クランプ具、3dは水容器3に取
付けたねじ軸に螺着して半径方向に位置が変えられるウ
ェイトバランサー、3eは押えリング、3fは2枚のパ
ッキンで透湿膜8の周縁を2枚のパッキン3fの間に挟
み、しかもその挟んだ部分にシリコン液(ゴム)を含浸
させて接着して一体化し、この部分から空気洩れがない
ように前密にシールする。4は水容器3の内部空間上方
の温度センサー、5は水容器3の内部空間上方の湿度セ
ンサー、6は水容器3内の超純水の温度計、7は水容器
3内の超純水、8は試験対象の透湿膜、9は同透湿膜上
方の温度センサー、10は同透湿膜上方の湿度センサ
ー、11は高精度風速計、12はコンピュータを用いた
計測装置、12aはインターフェース、12bはCP
U、12cはソフト・データを記憶したROM、12d
はディスプレイ、12eはキーボード、12fはRA
M、12gはプリンター、12hはハードディスク装
置、13は同じ恒温恒湿度内に入れた透気度試験機、1
4は水容器移動ロボットアーム装置、15はドレン弁で
ある。
【0008】この実施例において、恒温恒湿室1内に超
純水7を所定水量入れた水容器3を入れ、20℃,湿度
65%RHにするように長時間かけて恒温恒湿の状態と
する。この室の状態は温度センサー4,9、湿度センサ
ー5,10、温度計6及び高精度風速計11によって常
時計測され、計測装置12に入力され、時間とともにR
AM12f,ハードディスク装置12hに記憶され、デ
ィスプレイ12d,プリンタ12gに出力できるように
なっている。これらのデータはA/D変換回路,インタ
ーフェース12aを介しCPU12bで作動する計測ソ
フトによって入力され、時間とともにRAM12f・ハ
ードディスク装置12hに記憶され、ディスプレイ12
d,プリンター12gに出力され,室内状態が観察され
る。本実施例の水容器3はドレン孔3a及びドレンバル
ブ15を設け、水位の調整を行えるようにしている。こ
のドレン孔3aは、水容器3内の水面より上で、試料片
である透湿膜8の直下に設けられた温度ならびに湿度セ
ンサー4,5よりも下方に設けられ、水容器3内の水位
を調整する場合において、いちいち透湿膜8を外さなく
ても該温度ならびに湿度センサー4,5がカップ内の水
により汚損し機能不全に陥らないようにすることができ
る。また、水容器3内に保持される水には、超純水7を
使用するが、この水温を測定するために熱電対センサー
の温度計6が水中に設定されている。水容器3に実装さ
れるセンサーは、以上のように水容器3内の水面より上
で、試料片である透湿膜8の直下に設けられた温度なら
びに湿度センサー4,5、ならびに水温を測定するため
の、熱電対センサーの温度計6の計3種類である。この
とき、有線に依ったのは、装置の簡素化を意図したため
と、操作性を考慮したためであって、伸縮性を有して極
めて細いため剛性が低く、柔軟な導線により構成され
る。これらの導線を交換することができるように、一
旦、汚損を受ける可能性の低いセンサーよりも上方に集
束され、同部において該導線と微小なコネクターにより
電気的に接続する。またこの収束部は、前後左右的に傾
斜することができ、導線による重量測定において最も都
合の悪い、弾性周期運動が発生しにくい位置に調整され
る。このために、該導線は弾性周期運動を発生しにくい
十分な距離をおいて、水容器3の重心の直上において収
束し、計測装置12に接続される。しかもバランサー3
dは、水容器3ならびに付属する部品材料による重心の
ずれを水容器の中心に補正するためのものである。この
作用により水容器の垂直軸まわりの振れが抑制され、重
量測定誤差は抑制される。電子天秤の重量計2には、外
部出力の備えられた、諸装置が実装された水容器総重量
を許容するものを選択し、重量を恒温恒湿室1外部へ有
線にて出力し、計測装置12に入力記録される。また、
外部からの入力により、諸種の調整を完全に隔離した環
境下において遂行することができるものを選択した。こ
のように水容器3の水位を調整するようにしたのは、下
記の理由による。水容器3の内面で、水面と膜の水容器
3内面側に挟まれた空間の容積が極端に小さい場合に
は、水温の影響が著しく高くなり、また、試料片が同空
間に満たされた水蒸気などにより影響は、水容器3内の
水により支配的になるから調整できることが好ましい。
一方、水容器3の内面で、水面と膜の水容器3内面側に
挟まれた空間の容積が極端に大きい場合には、水温の影
響が著しく低くなり、さらに水容器3の置かれた周囲環
境の影響が強く反映されやすくなり、また、試料片が同
空間に満たされた水蒸気などにより影響は、水容器3自
体の物性によりまたは、周囲環境により支配的になる。
透湿量が小さい試料片を測定する場合、この空間は飽和
した状態となり易いので、この水位の調整は特に重要な
要素となる。このようにして水容器3内の水温及び恒温
恒湿室1内の温度・湿度が安定して平衡してから、パッ
キン3f、押えリング3e、透湿膜8を水容器3の上方
開口に載置し、膜クランプ具3cで透湿膜8を水容器3
にクランプする。そして、重量計2,温度センサー4,
9、湿度センサー5,10、温度計6、高精度風速計1
1からのデータを計測装置12に入力し、記憶・計算・
表示・印刷を行うようにしている。
【0009】透湿膜8の透湿度は、1万分の1グラムを
計量できる重量計2によって、水容器3、その内の超純
水7及びこれに付属したものの全重量を計測して、その
変化量を時間とともに計測し、計測装置12のコンピュ
ータソフト処理で下記の計算で各時刻の透湿度を計算す
る。 PA2 = 10×(W3−W4)/SA2 PA2 : 透湿度(g/m2・h) W3−W4:水容器内の超純水の1時間当りの超純水の重
量の変化量(mg/h) SA2 : 透湿膜の透湿面積(cm2)(水容器の上方
開口面積) ここでW3−W4の値は、計測時刻間の重量計2の重量変
化量を1時間当りの重量変化量に計測装置12の計算ソ
フトでもって計算させた値である。このように計測した
各センサーのデータ、透湿度を膜載置の時刻から計測・
計算する。この計測結果の一例を図4に示している。こ
の図4から分るように、透湿度PA2 は膜載置時の初期
の過渡時間帯ではきわめて高く、JIS規格の1時間
目、2時間目の計測時間でも大きく減少方向へ変位して
いる。透湿度はこの透湿膜8では400分を経過すると
安定してきて一定値をとるようになっている。この図4
の透湿度の膜載置からの時間変化図を得ることで、膜の
透湿が経過時間の小さい時間帯の過渡的な現象に用いる
べき透湿度と、7時間以上の長時間経過して安定した状
態での膜の使用に用いるべき透湿度とを膜の使用状況に
応じて選択し、現象をよく表現できるものを採用するよ
うにする。このように透湿膜8の透湿度計測後、同じ恒
温恒湿室1内で水容器3を透湿膜8を付けたまま移動ロ
ボットアーム装置14で透気度試験機13に移動し、同
透気度試験機でJIS P8117−1980のB型の
透気度測定法に基づいて透気度を計測する。
【0010】JIS P8117−1980の油の代わ
りに純水を入れたB型の透気度測定試験機13によっ
て、試験片の真上の温度並びに湿度を測定すると図5の
如くなる。これは、先に述べた20℃、65%RHにお
ける透湿度試験と並行に行うことができる。この透気度
試験ではメタルプレートを試験片部にはさみ、内筒内部
から拡散する水蒸気が大気圧+0.084atmにて測
定点への濃度上昇から目的とする透湿膜の測定結果を減
算することにより、該透湿膜の透気度並びに水蒸気透過
量を算定することができる。従って、透気度試験法JI
S P8117−1980は非飽和の透過量を測定し易
く、透湿カップ法JIS L1099−A2は飽和状態
の測定がし易い。
【0008】
【発明の効果】以上の様に、本発明によれば下記の特徴
を有する。 1) 周囲環境を定常環境下におき、周囲環境の温度,
湿度,水温,風速を測定しながら水蒸気の透過量を重量
測定結果として客観的に評価することができる。 2) 水蒸気の透過量を重量評価するために、センサー
の特性に左右されることなく、精密かつ正確な試料片の
透過水蒸気量の測定を行うことができる。 3) 水蒸気の透過量を重量評価するために、センサー
の径年的変化に左右されることなく、精密かつ正確な試
料片の透過水蒸気量の測定を行うことができる。 4) 周囲環境を定常環境下におき、周囲環境の温度、
湿度、水温、風速を測定しながら水蒸気の透過量を重量
測定結果として客観的に評価することができるために、
逆に、センサーの特性評価としての機能も有する。 5) 試料片を通過する透湿量が、吸湿量や表面温度の
変動などにより変動した場合にも、変動要素が何に依存
して発生したのかということを、客観的に評価すること
ができる。 6) 水蒸気の透過前と透過後の空間の温度ならびに湿
度をヒーターや冷媒(ペルチェ素子も含む)冷却手段に
より調整するような場合、センサーの異常が発生してい
るのか、或いはこれらの調整機器に異常が発生している
のかを認識しにくいという問題があったが、このような
心配が無く、重量評定により、簡便に機能状態を認識す
ることができる。 7) 重量計で計測する水容器及びその付属部品の重心
中心を水容器中心にウェイトバランサーで調整すること
で水容器の垂直軸まわりの振れが少なく、振れによる計
測誤差を小さくできる。 8) 長時間にわたる測定を無人でかつ安全に遂行する
ことができる。 9) 風速の影響や表面電位の変動など、厳密な精密測
定を追加することができる。 10) 測定結果における分解能が高く、極めて正確な
透湿量の測定値を得ることができる。 11) センサーの性能に依存せず、測定可能な範囲は
事実上重量変動速度に依存するため、装置の変更なしに
著しく大きな透湿量を有する透湿膜や、著しく小さな透
湿量を有する透湿膜の両者において、精密な測定を行う
ことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本実施例の測定装置を示す説明図である。
【図2】本実施例の水容器を示す平面図である。
【図3】本実施例の水容器を示す縦断面図である。
【図4】本実施例の透湿膜の透湿度及び試験データを示
す説明図である。
【図5】透気度測定試験装置による試験結果を示す説明
図である。
【符号の説明】
1 恒温恒湿室 1a コントローラ 2 重量計 3 水容器 3a ドレン孔 3b オーバーフロー孔 3c 膜クランプ具 3d バランサー 3e 押えリング 3f パッキン 4 温度センサー 5 湿度センサー 6 温度計 7 超純水 8 透湿膜 9 温度センサー 10 湿度センサー 11 高精度風速計 12 計測装置 12a インターフェース 12b CPU 12c ROM 12d ディスプレイ 12e ギーボード 12f RAM 12g プリンター 12h ハードディスク装置 13 透気度試験機 14 水容器移動ロボットアーム装置 15 ドレン弁
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平5−322733(JP,A) 実開 平2−97654(JP,U) 特公 平6−84967(JP,B2) JIS L 1099,日本工業規格 繊 維製品の透湿度試験方法,日本,財団法 人 日本規格協会,1993年3月31日, p.3、4,4.1.2 ウォータ法の 欄を参照 (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 5/00 JICSTファイル(JOIS)

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 密閉された恒温恒湿室中に高精度の重量
    計を設置し、同恒温恒湿室内を所定の温度・湿度状態と
    し、同重量計上に所定水量の純水を入れた上方開口の水
    容器を置き、同水容器の水温が室内温度と平衡して安定
    した後、試験対象の透湿膜を水容器の上方開口に載置
    し、透湿膜を載置した時間から重量計の重量,透湿膜の
    膜に近接した水容器の内外の空気温度湿度,水容器の
    水温及び水容器上方の風速を水容器及び重量計とともに
    恒温恒湿室内で移動させないで計測し、重量計の重量変
    化分を水容器からの水蒸気の透過量として試験対象の透
    湿膜の透湿度を計算し、透湿膜載置後の透湿度を時間と
    ともに計測するとともに透湿膜の内外の空気温度・湿
    度,水容器内の水の水温,水容器上方の風速とを同時に
    計測して前記透湿度の計算時の状態が評価できるように
    時間とともにこれらの値を記録・表示して膜の透湿度の
    時間変化特性の物性を検査する膜の透湿特性検査法。
  2. 【請求項2】 重量計が計測する水容器及びその付属部
    品の重量中心が水容器の中心となるように水容器に取付
    けたウェイトバランサーで調整して計測するようにした
    請求項1記載の膜の透湿特性検査法。
  3. 【請求項3】 透湿膜を水容器の上方開口に置くのに、
    透湿膜を水容器の上方開口周縁と押えリングとの間の上
    下2枚のパッキンを介して挟み、しかもその挟んだ部分
    にシリコン液を含浸させて接着して一体化してシール
    し、透湿膜の周端からの空気洩れを少なくして透湿度の
    計測精度を高めるようにした請求項1又は2記載の膜の
    透湿特性検査法。
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