JP3634858B2 - Molten salt electrolysis equipment - Google Patents
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Description
本発明は、シール性に優れた溶融塩電解装置に関する。 The present invention relates to a molten salt electrolysis apparatus having excellent sealing properties.
例えば、フッ素ガスは半導体製造分野において、欠くことのできない基幹ガスである。そして、それ自体で用いられる場合もあるが、特にフッ素ガスを基にして合成された三フッ化窒素ガス(以下、NF3ガスという。)は半導体のクリーニングガスやドライエッチングガスとして急速に需要が伸びている。また、フッ化ネオンガス(以下、NeFガスという。)、フッ化クリプトンガス(以下、KrFガスという。)等は半導体集積回路のパターニングの際に用いられるエキシマレーザー発振用ガスであり、その原料には希ガスとフッ素ガスの混合ガスが多用されている。 For example, fluorine gas is an essential gas indispensable in the semiconductor manufacturing field. In some cases, nitrogen trifluoride gas synthesized on the basis of fluorine gas (hereinafter referred to as NF 3 gas) is rapidly in demand as a semiconductor cleaning gas or dry etching gas. It is growing. Further, neon fluoride gas (hereinafter referred to as NeF gas), krypton fluoride gas (hereinafter referred to as KrF gas) and the like are excimer laser oscillation gases used for patterning of semiconductor integrated circuits. A mixed gas of rare gas and fluorine gas is frequently used.
半導体の製造に使用されるフッ素ガスやNF3ガスは不純物の少ない高純度のガスが要求される。また、半導体等の製造現場ではフッ素ガスを充填したガスボンベから必要量のガスを取り出して使用している。このためガスボンベの保管場所、ガスの安全性確保や純度維持等の管理が大変重要となる。さらにNF3ガスは最近になって需要が急激に増加しているため供給能力がひっ迫しており、また、地球温暖化対策、オゾンホール対策の一環で他の多くのフッ化物同様使用できなくなる問題もある。これらのフッ化物代替として多くの用途でフッ素が利用される環境になりつつある。これらを勘案すると、高圧のボンベ詰めしたフッ素ガスを扱うよりもフッ素ガス発生装置をオンサイトで使用する方が安全面やガス供給の自由度を向上させる上で好ましい。 The fluorine gas and NF 3 gas used for semiconductor manufacture are required to be high purity gas with few impurities. In addition, in manufacturing sites for semiconductors and the like, a necessary amount of gas is taken out from a gas cylinder filled with fluorine gas and used. For this reason, management such as the storage location of the gas cylinder, ensuring the safety of the gas and maintaining the purity is very important. Furthermore, the demand for NF 3 gas has been increasing rapidly recently, and the supply capacity has become tight. Also, as a part of measures against global warming and ozone holes, it cannot be used like many other fluorides. There is also. As an alternative to these fluorides, it is becoming an environment where fluorine is used in many applications. Taking these into consideration, it is preferable to use the fluorine gas generator on-site rather than handling fluorine gas packed in a high-pressure cylinder in terms of safety and improving the degree of freedom of gas supply.
通常、フッ素ガスは図6に示すような電解槽で発生させる。電解槽本体201の材質は通常、ニッケル(以下、Niという。)、モネル、炭素鋼等が使用されている。電解槽本体201の外周には電解浴202の温度を電気分解が可能な一定の温度に維持するための加熱及び/又は冷却装置214が配設されている。電解槽本体201中には、フッ化カリウム−フッ化水素系(以下、KF−HF系という。)の混合溶融塩が電解浴202として満たされている。そして、電解槽本体201は、モネル等により形成されている隔壁209によって、陽極室210と陰極室211とに分離されている。この陽極室210に収納された炭素またはNi陽極203と、陰極室211に収納されたNi又は鉄からなる陰極204との間に電圧を印加し、電解浴202を電気分解してフッ素ガスを発生させる(例えば、特許文献1参照)。
ところが、従来の工業用電解槽では、電解槽内のガス発生部分のシール材として板状パッキンを使用して、電解槽外部の空気等の雰囲気ガスの電解槽内への侵入や電解槽内に発生したフッ素や水素等のガスが電解槽外部に漏出するのを防止している。しかし、そのような板状パッキンを使用しても電解槽の気密性は十分に保てるとはいえなかった。また、電解用電極とターミナルとの接続部分の電気的絶縁性の面でも十分とはいえなかった。 However, in a conventional industrial electrolytic cell, a plate-like packing is used as a sealing material for the gas generating part in the electrolytic cell, so that atmospheric gas such as air outside the electrolytic cell can enter the electrolytic cell or enter the electrolytic cell. The generated fluorine or hydrogen gas is prevented from leaking outside the electrolytic cell. However, even if such a plate-like packing is used, it cannot be said that the airtightness of the electrolytic cell can be sufficiently maintained. In addition, it cannot be said that the electrical insulation of the connecting portion between the electrode for electrolysis and the terminal is sufficient.
そこで、本発明は、電解装置の電気的絶縁性、ガスシール性、熱及び発生ガスに対する安全性に優れた溶融塩電解装置を提供することをさらなる目的とする。 Then, this invention makes it the further objective to provide the molten salt electrolyzer excellent in the electrical insulation of an electrolysis apparatus, gas-sealing property, and the safety | security with respect to a heat | fever and generated gas.
本発明者らは電解槽の熱交換部分の電気的絶縁性の向上、ガスリーク性、作業安全面について鋭意検討を重ね、本発明を完成するに至ったものである。 The inventors of the present invention have made extensive studies on the improvement of electrical insulation, gas leakage, and work safety in the heat exchange portion of the electrolytic cell, and have completed the present invention.
すなわち、本発明は、電極、前記電極を取り付け自在な開口部が設けられた上蓋、及び本体を有し、混合溶融塩からなる電解浴を電気分解するための電解槽と、前記電解槽の本体を加熱及び/又は冷却するための第1熱交換手段と、前記上蓋の開口部と電極の取り付け部分との間及び/又は前記電解槽の本体上部と上蓋との間においてそれぞれ環状に設けられた電気絶縁材料とガスシール材とを備え、前記電気絶縁材料が、電解浴成分に対し耐食性のある材料からなり、かつ、前記ガスシール材の内周側に設けられた溶融塩電解装置である。
このように構成にすることにより上述した電気的絶縁効果、気密性、発生ガスの純度、安全性がさらに向上する。
That is, the present invention has an electrode, an upper lid provided with an opening to which the electrode can be attached, and a main body, and an electrolytic cell for electrolyzing an electrolytic bath made of a mixed molten salt, and a main body of the electrolytic cell 1st heat exchange means for heating and / or cooling, and between the opening of the upper lid and the electrode mounting portion and / or between the upper part of the main body of the electrolytic cell and the upper lid, respectively. A molten salt electrolysis apparatus comprising an electrical insulating material and a gas seal material, wherein the electrical insulating material is made of a material having corrosion resistance to an electrolytic bath component and provided on an inner peripheral side of the gas seal material.
With this configuration, the above-described electrical insulation effect, airtightness, purity of generated gas, and safety are further improved.
本発明は、前記第1熱交換手段は、前記電解槽に、純水、蒸留水、フッ素化オイル、シリコンオイル、Arガス、Heガスのうちいずれか1つの熱交換媒体が流れる流路を備えてなることが好ましい。
これにより熱交換媒体が循環するので前記電解槽を効率よく加熱あるいは冷却を行うことができ、例えば電解浴の原料となる塩の溶融や、電解時に発生する熱の除去が効率良く実施できる。
In the present invention, the first heat exchanging means includes a flow path through which any one heat exchange medium of pure water, distilled water, fluorinated oil, silicon oil, Ar gas, and He gas flows in the electrolytic cell. It is preferable that
Thereby, since the heat exchange medium circulates, the electrolytic cell can be efficiently heated or cooled. For example, melting of a salt as a raw material of the electrolytic bath and removal of heat generated during electrolysis can be efficiently performed.
本発明は、電極、前記電極を取り付け自在な開口部が設けられた上蓋、及び本体を有し、混合溶融塩からなる電解浴を電気分解するための電解槽と、前記電解槽の本体を加熱及び/又は冷却するための第1熱交換手段と、前記上蓋の開口部と電極の取り付け部分との間及び/又は前記電解槽の本体上部と上蓋との間に電気絶縁材料とガスシール材とを備え、前記第1熱交換手段は、前記電解槽に、純水、蒸留水、フッ素化オイル、シリコンオイル、Arガス、Heガスのうちいずれか1つの熱交換媒体が流れる流路である溶融塩電解装置である。
このように構成にすることにより上述した電気的絶縁効果、気密性、発生ガスの純度、安全性がさらに向上する。
The present invention includes an electrode, an upper lid provided with an opening to which the electrode can be attached, and a main body, and an electrolytic cell for electrolyzing an electrolytic bath made of a mixed molten salt, and heating the main body of the electrolytic cell And / or a first heat exchanging means for cooling, an electrical insulating material and a gas sealant between the opening of the upper lid and the electrode mounting portion and / or between the upper part of the main body of the electrolytic cell and the upper lid. The first heat exchange means is a flow path through which any one heat exchange medium of pure water, distilled water, fluorinated oil, silicon oil, Ar gas, and He gas flows in the electrolytic cell. It is a salt electrolysis device.
With this configuration, the above-described electrical insulation effect, airtightness, purity of generated gas, and safety are further improved.
本発明は、前記電解槽が、上部が開放された箱体に収納されていることが好ましい。また、前記箱体が電解浴成分に対する耐食性及び耐熱性を有するものであることが好ましい。
箱体は、電解槽を電解槽外部から遮蔽する目的で設けられる。箱体の材質は、電解によって発生した発生ガス、電解浴成分に対する耐食性及び耐熱性を有するものであれば特に限定されるものでなく、例えば、ステンレス鋼等の金属や、フッ素樹脂(ポリテトラフルオロエチレン)等が例示できる。また、箱体を設ける場所としては電解浴の液漏れを防止することができる場所、例えば電解槽の底部に設けることが好ましい。
In the present invention, it is preferable that the electrolytic cell is accommodated in a box having an upper part opened. Moreover, it is preferable that the said box is what has the corrosion resistance with respect to an electrolytic bath component, and heat resistance.
The box is provided for the purpose of shielding the electrolytic cell from the outside of the electrolytic cell. The material of the box is not particularly limited as long as it has corrosion resistance and heat resistance against the generated gas generated by electrolysis and the electrolytic bath components. For example, a metal such as stainless steel or a fluororesin (polytetrafluoro Ethylene) and the like. Further, the box is preferably provided at a place where leakage of the electrolytic bath can be prevented, for example, at the bottom of the electrolytic cell.
本発明は、前記混合溶融塩がフッ化水素を含むことが好ましい。 In the present invention, the mixed molten salt preferably contains hydrogen fluoride.
本発明の溶融塩電解装置は、ガスシール材、電気絶縁材料にも工夫を施したので電気的絶縁性、ガスシール性が向上し、純度の高いガスを得ることができ発生ガスの漏出を低減できるようになり、半導体製造工程でオンサイトで使用することが可能となる。 In the molten salt electrolysis apparatus of the present invention, the gas seal material and the electrical insulation material have also been devised, so that the electrical insulation and gas seal properties are improved, and a high purity gas can be obtained and the leakage of the generated gas is reduced. It becomes possible to use it on-site in the semiconductor manufacturing process.
以下、図1乃至図5に基づいて本発明に係るフッ素ガス発生装置の実施形態の一例を説明する。図1は、本実施形態例のフッ素ガス発生装置の主要部の概略説明図である。図2は外枠の内部構造を示す電解槽の外観図である。図3は電解槽の断面図である。図4は図3におけるA部の拡大断面図である。図5は図3におけるB部の拡大断面図である。 Hereinafter, an example of an embodiment of a fluorine gas generator according to the present invention will be described with reference to FIGS. 1 to 5. FIG. 1 is a schematic explanatory diagram of the main part of the fluorine gas generator of this embodiment. FIG. 2 is an external view of the electrolytic cell showing the internal structure of the outer frame. FIG. 3 is a cross-sectional view of the electrolytic cell. 4 is an enlarged cross-sectional view of a portion A in FIG. FIG. 5 is an enlarged cross-sectional view of a portion B in FIG.
図1は、フッ素ガス発生装置(溶融塩電解装置)の構成を示しており、1は電解槽本体1aと上蓋17とで構成された電解槽であり、2はKF−HF系混合溶融塩からなる電解浴、3は陽極室、4は陰極室、5は陽極、6は陰極である。22は陽極室3から発生するフッ素ガスの発生口である。11は電解浴2中の温度を計測する温度計であり、13は電解槽1の熱交換手段であり、12は熱交換手段13に温水を供給する温水加熱装置である。51は熱交換手段13を構成する、電解槽1の側面に設けられた温水ジャケットであり、52は熱交換手段13を構成する、電解槽1の底面に設けられた加熱部材(第2熱交換手段)である。
FIG. 1 shows the structure of a fluorine gas generator (molten salt electrolyzer), wherein 1 is an electrolyzer composed of an
電解槽1は、Ni、モネル、純鉄、ステンレス鋼等の金属で形成されている。
電解槽1の内部は、Niまたはモネルからなる隔壁16によって、電解槽1の中心部に位置する陽極室3及び陰極室4とに分離されている。陽極室3には、陽極5が配置されており、陰極室4には、陰極6が設けられている。陽極5には低分極性炭素電極を使用することが好ましい。また、陰極6としては、Niの成形体を所定の形状に加工したものを使用することが好ましい。
The
The inside of the
また、電解槽1を構成する電解槽本体1aの上部の外周部には、上蓋17の周縁部と接続するフランジ部1bが形成されている。このフランジ部1bと上蓋17とが接続するフランジ部1b側の面には、図2及び図3に示すように凹形状の溝1cが周設されている。
A
図3及び図4に示すように上蓋17は、ボルト30でフランジ部1bに形成されたネジ部31に取付けられて固定されており、ボルト30と上蓋17との間には、電気絶縁性ブッシング32が介在されている。このように電気絶縁性ブッシング32が介在されることで、上蓋17と電解槽本体1aとがボルト30を締付トルク5〜30N・mで締付けても絶縁樹脂を傷めることなく上蓋17と電解槽本体1aは電気的に絶縁されている。また、フランジ部1bと上蓋17の周縁部との間には、電気絶縁材料9とガスシール材10とが介在されている。このガスシール材10には、フッ素ガスに対して耐食性のあるフッ素ゴムからなるOリングが使用されており、フランジ部1bの溝1c内に配置されている。なお、フランジ部1bの上蓋17側の面には、所定間隔で複数のネジ部31が形成されており、その数と同じ数のボルト30で上蓋17がフランジ部1bに固定されている。
As shown in FIGS. 3 and 4, the
また電気絶縁材料9は、フランジ部1bに設けられたガスシール材10の内外周側(図3中左右両側)で、フランジ部1bと上蓋17の周縁部との面に沿うように配置されている。この電気絶縁材料9を構成する材質としてはポリテトラフルオロエチレン(PTFE)等を使用することができる。
Further, the electrical insulating
電気絶縁材料9とガスシール材10とを挟むようにして上蓋17と電解槽本体1aとの間に介在させることによって、容易に上蓋17を電解槽本体1aから取り外すことができる。また、ガスシール材10を電解槽本体1aと上蓋17との間に挟み込んでいるので電解槽1内のフッ素ガスや水素ガス、フッ化水素等のガスが漏出せず、外気が電解槽1に侵入するのを防止することができる。また、電気絶縁材料9によって、上蓋17と電解槽本体1aとが通電しないように電気的に絶縁されている。
By interposing the electrical insulating
図1に示すように電解槽1の上蓋17には、陽極室3から発生するフッ素ガスの発生口22と、陰極室4から発生する水素ガス発生口23と、HFを供給するHF供給ライン24のHF導入口25と、陽極室3及び陰極室4の内部圧力をそれぞれ検知する圧力計7,8と、が設けられている。
As shown in FIG. 1, the
また、図5に示すように上蓋17の略中央部には、陽極5を電解槽本体1a内に挿入する開口部35が形成されており、その開口部35を覆うように蓋体36が設けられている。この蓋体36には、陽極5を取付ける連結棒37が垂直に設けられている。連結棒37の下端部には、断面がL字形状の取付け部38が形成されており、陽極5の上端部に形成された貫通孔(不図示)に挿通された連結ボルト39で取付け部38に固定されている。
As shown in FIG. 5, an
この蓋体36と上蓋17との間には、前述した電気絶縁材料9とガスシール材10と同様の材質の電気絶縁材料9aとOリング10aとが配置されている。このように電気絶縁材料9aとOリング10aとを挟むようにして蓋体36と上蓋17との間に介在させることによって、電解槽1内のフッ素ガスやフッ化水素ガスが漏出せず、外気が電解槽1に侵入するのを防止することができる。また、蓋体36の外表面には絶縁塗装が施されており、さらに電気的な接続部分(端子台)には電気的に絶縁である樹脂製の被覆を被せて外部との短絡が防止されるようになっている。
Between the
上蓋17に設けられたガス発生口22,23は、ステンレス鋼等のフッ素ガスに対して耐食性を有した材料で形成された管を備えている。また、HF供給ライン24はHFの液化を防止するための温度調整用ヒーター(第2熱交換手段)24aに覆われている。
The
図2に示す熱交換手段13は、電解槽1の側面外周を取り巻くように配設された温水ジャケット51と、電解槽1の底面に配設された加熱部材(第2熱交換手段)52とで構成されている。この温水ジャケット51は、電解槽1の側面外周に配置され、内部に熱媒体が通過する通路53a(図3参照)を有する温水パイプ(第1熱交換手段)53と、温水パイプ53に対して更に空間を隔てた外周に、温水パイプ53を密閉して配置された外枠54内に形成された真空断熱層55とを備えている。
The heat exchange means 13 shown in FIG. 2 includes a
温水パイプ53は、電解槽1の側面外周を水平方向に取り巻くように一定間隔で配置されており、図示しない接続部で温水パイプ53同士が接続され、連通している。また、温水パイプ53の材質は、熱伝導性の良い銅からなる金属パイプが好適であるが、特に限定されるものでなく、例えば、鉄、ステンレス鋼、アルミニウム等の金属製パイプでも適用することができる。
The
この温水パイプ53の形状は、図2に示すように角パイプ形状であれば、電解槽1の側面との接触面積を大きく取れるので、熱媒体が有する熱エネルギーを効率よく電解槽1に伝えることができ好適であるが、特に限定されるものではない。例えば、丸パイプ、三角形状のパイプ、丸パイプの中心軸を通るようにして半分に切断したような半月状のパイプ等を適用することが可能である。つまり、半月状パイプであれば、半月状パイプを電解槽1の側面に配置させると、半月状パイプと、電解槽1の外周の側面と、の間には、電解槽1の外周を含んで形成された通路が得られる。この通路に後述する熱媒体を流通させ、温水パイプ53と同様なものとすることができる。
If the shape of the
また、温水パイプ53は、温水パイプ53の長手方向に沿って所定間隔をおいて電解槽1の側面に溶接で溶接部を設けて取付けられており、温水パイプ53の長手方向に沿う溶接部同士の間に、高い熱伝導率を有するシール材を付着させている。このように、シール材を付着させることで、温水パイプ53と電解槽1の側面との接触面積を大きくし、温水パイプ53からの熱伝達効率を向上させることができる。
Further, the
なお、前述した半月状パイプも、半月状パイプの長手方向に所定間隔をおいて、電解槽1の側面に溶接で溶接部を設けて取付けることができる。そして、溶接部同士の間に、前述したシール材を埋め込むことで、前述した通路から熱媒体が漏出することを防止するとともに、半月状パイプに伝わる熱媒体の熱エネルギーを前述した温水パイプ53のようにシール材を介して電解槽1に伝えることができる。
In addition, the above-mentioned half-moon-shaped pipe can also be attached by providing a welded portion on the side surface of the
また、温水パイプ53の通路53a内には、図1に示す温水加熱装置12で加熱された熱媒体が循環している。この熱媒体は純水からなり、純水を温水加熱装置12で加熱した温水56が、図2の矢印方向に循環している。
Further, in the
このような第1熱交換手段である温水パイプ53の通路53aに熱媒体を循環させているため、第1熱交換手段を清浄な密閉可能なものとすることができる。
また、純水を熱媒体として用いるため、後述するような陰極化した電解槽本体1aと熱媒体とが(電気的に)絶縁状態となり、その電解槽本体1aと熱媒体との間で電気的な短絡の発生を防止することができる。つまり、不純物を含まない純水であれば、電気を通しにくいので、純水を介して温水加熱装置12から電気が伝わりにくく、電解槽本体1aと熱媒体である純水との間で電気的リークが発生しにくくなる。
Since the heat medium is circulated through the
Further, since pure water is used as a heat medium, the electrocatalyst
なお、温水パイプ53と接続している温水加熱装置12からの配管は、配管自体が絶縁体または配管同士が接続される接続部に絶縁体を介して接続することで、温水加熱装置12から配管を伝わる電気を絶縁することができる。また、本実施形態例においては、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)製のホースを配管に適用している。また、配管長さが長くなるほど配管の電気絶縁抵抗も増大するため、10cm以上好ましくは30cm以上の長さを持って、温水加熱装置12と電解槽1とを接続するのがよい。
In addition, piping from the hot water heating apparatus 12 connected to the
また、外枠54には図示しない逆止弁が設けられており、その逆止弁から外枠54と温水パイプ53との間に形成された真空断熱層55から空気を図1に示す減圧機14等で引き抜くことにより、真空断熱層55を減圧乃至真空の断熱層としている。従って、温水パイプ53の通路53aに熱媒体が流通することで発生した熱が外部に放出しにくくなるとともに、電解槽1に接した温水パイプ53によって効率的に電解槽1が加熱される。また、真空断熱層55が減圧乃至真空であるために、半導体製造工程において、不良の一因となる断熱層からのパーティクルが発生しない。このため、半導体製造工程でオンサイトで使用することが可能となる。また、外枠54により温水パイプ53が囲まれた状態であるため、電解槽1の周囲の雰囲気の温度が上昇せず清浄に保たれ、作業者の火傷等も防止できるので安全性が向上する。
The
加熱部材52は、電解槽1の底面側に配置されたゴム製の絶縁層52aと、内部にニクロム線が全面に配設された加熱層52bと、が積層してプレート状に構成されている。この加熱部材52は、図示しない電源からニクロム線に通電してそのニクロム線を加熱させ、その熱により、電解槽1の底面を加熱する。したがって、電解槽1の底面からの熱放出が加熱部材52によって阻止することができる。また、加熱部材52がプレート状に構成されているため、電解槽1はその底面で安定して設置される。
The
また、前述した温水ジャケット51に純水を加熱した温水を供給する温水加熱装置12は、温水ジャケット51内の温水56を加熱する図示しない熱媒体加熱手段と、熱媒体加熱手段を制御する図示しない温度制御装置と、を備えている。また、温水加熱装置12は、電解槽1内の電解浴2の温度を計測する温度計11と、電解槽1内の電解浴2を加熱する温水ジャケット51と、に接続されており、温度計11からの温度情報をもとに電解槽1の温度を一定に保つように温水56を温水ジャケット51に供給する。
さらに、温水加熱装置12は、圧力調整機能を有していると、温水加熱装置12、温水パイプ53及びこれらを接続する配管を密閉した状態で接続することができる。温水を加熱することによって、密閉して接続された温水パイプ53から温水加熱装置12にかけて、配管(温水パイプ)内部の圧力が上昇した場合には、温水加熱装置12においてこの圧力を緩和する。
また、温水を冷却する場合には内部の圧力が低下するが、この場合も温水加熱装置12が圧力を補完する。このような機能を有することによって、加熱時に温水が蒸発して減少することもなく、また冷却時に配管内が減圧となって空気などの気体が浸入することもない。
この構成により、温水などの補完が不要となるため、温水への異物の混入を防止することができる。その結果、温水パイプ53などの腐食も防止できる。
Further, the hot water heating device 12 that supplies the hot water heated by pure water to the
Furthermore, if the hot water heating device 12 has a pressure adjustment function, the hot water heating device 12, the
In addition, when the hot water is cooled, the internal pressure decreases. In this case, the hot water heating device 12 supplements the pressure. By having such a function, the hot water does not evaporate and decrease during heating, and the inside of the piping is depressurized during cooling and gas such as air does not enter.
With this configuration, it is not necessary to supplement hot water or the like, so that foreign matter can be prevented from being mixed into the hot water. As a result, corrosion of the
このように温水ジャケット51は、減圧乃至真空断熱構造を有するので、石綿、ウレタン等の断熱材による断熱層と比較して熱伝導係数が大幅に小さくなり、断熱層55の厚み自体を薄くすることが可能となる。そのため電解装置を小型化することができ、且つ安全性が向上し、さらに加熱に要する加熱エネルギーの損失を減少させることが可能となる。また断熱材によるパーティクルの発生もなくなる。
Thus, since the
以上のような電解槽1は、図1に示すように上部が開放された箱体60に収納されている。この箱体60は、電解槽1の底面より若干大きい長方形形状を有した底面板61と、電解槽1の側面より若干大きい長方形形状をした4つの側壁板62とを有し、底面板61と4つの側壁板62とが接続されている接続部には、内方よりシール材が介在させられている。この接続部にシール材を介在しているので箱体60から水等が漏出するのを防止できる。
The
箱体60の材質や形状は特に限定されるものではなく、電解槽本体1aを収納し、温水ジャケット51や、温水加熱装置12からの配管と温水ジャケット51との接続部等から温水56が漏出した際に、電解槽1が配置された場所に温水56が拡がらないようにすることができれば良いものである。これにより、温水パイプ53等から熱媒体である加熱された純水(温水56)が、外部に漏出することを防止できる。
The material and shape of the
続いて、本実施形態の一例であるフッ素ガス発生装置の作動について説明する。電解槽1内の陽極5と陰極6に電圧が印加され、電解浴2が正常に電気分解されている状態では、陽極5からフッ素ガスが、陰極6から水素ガスが発生する。こうして、陽極5から発生したフッ素ガスは、陽極室3上部のフッ素ガス発生口22からラインに供給される。また陰極6から発生した水素ガスは、陰極室4上部の水素ガス発生口23からラインに供給される。
Next, the operation of the fluorine gas generator that is an example of this embodiment will be described. When voltage is applied to the anode 5 and the
そして、一連の電解により電解浴2が減少すると図示しない液面検知手段が作動し、これと連動してHF供給ライン24からHF供給口25を通って電解浴2にHFが供給される。このように電解浴2を陽極5、陰極6で電解し、電解原料であるHFが減少すると電解浴2に対してHFを供給して常に電解浴中のHF濃度を最適な状態に維持して、常に同じ電気分解状態を得られるようになっている。
When the
また、電解浴2を用いた電解を効率よく行うために、電解浴2は熱交換手段13によって電解槽1を介して最適な温度に暖められている。この電解浴2中の温度を監視している温度計11と、温水ジャケット51に供給する純水を加熱する温水加熱装置12と、プレート状の加熱部材52とによって電解浴2が最適な温度に保たれている。
Further, in order to efficiently perform electrolysis using the
また、温水ジャケット51は、外枠54によって減圧乃至真空断熱層55が形成されているため、発生する熱エネルギーを効率よく電解槽1の外周の側面を介して電解浴2に伝える(加熱する)ことができ、且つ温水ジャケット51外周の温度上昇を防止できる。したがって、熱交換手段13の外周雰囲気の悪化を防止するとともに、熱交換手段13によるエネルギー浪費を防止し、電解浴2が適切な温度に保たれ、効率よく陽極5と陰極6によって電解が行われ、常に安定したフッ素ガスを製造できる。
Further, since the
なお、本発明に係る溶融塩電解装置については電気分解によってフッ素ガスの発生を行うフッ素ガス発生装置を中心に説明したが、本発明に係る溶融塩電解装置は前述したフッ素ガス発生装置に限定されるものではなく、他の電解装置であっても本発明の技術思想を使用するときは本発明の技術的範疇に属するものである。また、温水ジャケット51に温水56を供給する温水加熱装置12は、熱交換媒体(純水)を加熱するだけのものでなく、熱交換媒体を加熱及び冷却するものも適用することが可能である。このような温水加熱装置を適用することで素早く電解槽1内の電解浴2の温度調整が可能となる。
The molten salt electrolysis apparatus according to the present invention has been described mainly with respect to the fluorine gas generation apparatus that generates fluorine gas by electrolysis. However, the molten salt electrolysis apparatus according to the present invention is limited to the fluorine gas generation apparatus described above. However, even other electrolytic devices belong to the technical category of the present invention when the technical idea of the present invention is used. Further, the hot water heating apparatus 12 that supplies the
1 電解槽
1a 本体
2 電解浴
3 陽極室
4 陰極室
5 陽極
6 陰極
9 電気絶縁材料
10 ガスシール材
13 熱交換手段
17 上蓋
52 加熱部材(第2熱交換手段)
53 温水パイプ(第1熱交換手段)
53a 通路
54 外枠
55 真空断熱層(減圧乃至真空断熱層)
56 温水(熱交換媒体)
60 箱体
DESCRIPTION OF
53 Hot water pipe (first heat exchange means)
56 Hot water (heat exchange medium)
60 box
Claims (6)
前記電解槽の本体を加熱及び/又は冷却するための第1熱交換手段と、
前記上蓋の開口部と電極の取り付け部分との間及び/又は前記電解槽の本体上部と上蓋との間においてそれぞれ環状に設けられた電気絶縁材料とガスシール材とを備え、
前記電気絶縁材料が、電解浴成分に対し耐食性のある材料からなり、かつ、前記ガスシール材の内周側に設けられた溶融塩電解装置。 An electrolytic cell for electrolyzing an electrolytic bath comprising a mixed molten salt , an electrode, an upper lid provided with an opening to which the electrode can be freely attached, and a main body ;
First heat exchange means for heating and / or cooling the body of the electrolytic cell;
An electrical insulating material and a gas seal material provided in an annular shape between the opening of the upper lid and the electrode mounting portion and / or between the upper portion of the main body of the electrolytic cell and the upper lid ,
The molten salt electrolysis apparatus , wherein the electrically insulating material is made of a material having corrosion resistance to an electrolytic bath component and provided on the inner peripheral side of the gas seal material .
前記電解槽の本体を加熱及び/又は冷却するための第1熱交換手段と、 First heat exchange means for heating and / or cooling the body of the electrolytic cell;
前記上蓋の開口部と電極の取り付け部分との間及び/又は前記電解槽の本体上部と上蓋との間に電気絶縁材料とガスシール材とを備え、 An electrical insulating material and a gas seal material are provided between the opening of the upper lid and the electrode mounting portion and / or between the upper body of the electrolytic cell and the upper lid,
前記第1熱交換手段は、前記電解槽に、純水、蒸留水、フッ素化オイル、シリコンオイル、Arガス、Heガスのうちいずれか1つの熱交換媒体が流れる流路である溶融塩電解装置。 The first heat exchanging means is a molten salt electrolyzer that is a flow path through which any one heat exchange medium of pure water, distilled water, fluorinated oil, silicon oil, Ar gas, and He gas flows in the electrolytic cell. .
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