JP2011058015A - Electrolytic device - Google Patents

Electrolytic device Download PDF

Info

Publication number
JP2011058015A
JP2011058015A JP2009205491A JP2009205491A JP2011058015A JP 2011058015 A JP2011058015 A JP 2011058015A JP 2009205491 A JP2009205491 A JP 2009205491A JP 2009205491 A JP2009205491 A JP 2009205491A JP 2011058015 A JP2011058015 A JP 2011058015A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
electrolytic cell
temperature
electrolytic
cooling
electrolyzer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2009205491A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP2011058015A5 (en
Inventor
Osamu Yoshimoto
修 吉本
Makoto Motomiya
誠 本宮
Hiroshi Okubo
博 大久保
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toyo Tanso Co Ltd
Original Assignee
Toyo Tanso Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toyo Tanso Co Ltd filed Critical Toyo Tanso Co Ltd
Priority to JP2009205491A priority Critical patent/JP2011058015A/en
Priority to PCT/JP2010/005419 priority patent/WO2011027566A1/en
Priority to KR1020127006048A priority patent/KR20120083311A/en
Priority to EP10813517A priority patent/EP2476783A4/en
Priority to CN2010800397675A priority patent/CN102482790A/en
Priority to US13/394,482 priority patent/US20120160667A1/en
Publication of JP2011058015A publication Critical patent/JP2011058015A/en
Publication of JP2011058015A5 publication Critical patent/JP2011058015A5/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25BELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B1/00Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals
    • C25B1/01Products
    • C25B1/24Halogens or compounds thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25BELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B15/00Operating or servicing cells
    • C25B15/02Process control or regulation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25BELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B15/00Operating or servicing cells
    • C25B15/02Process control or regulation
    • C25B15/021Process control or regulation of heating or cooling
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25BELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B9/00Cells or assemblies of cells; Constructional parts of cells; Assemblies of constructional parts, e.g. electrode-diaphragm assemblies; Process-related cell features
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23FNON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
    • C23F2213/00Aspects of inhibiting corrosion of metals by anodic or cathodic protection
    • C23F2213/30Anodic or cathodic protection specially adapted for a specific object

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Automation & Control Theory (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an electrolytic device where a heat capacity with which temperature regulation in an electrolytic tank can be sufficiently performed can be secured, and further, electric corrosion caused by a potential difference can be securely prevented. <P>SOLUTION: The electrolytic device is provided with: an electrolytic vessel 11 storing an electrolytic bath 12; a heater 21; and a blower 21b. The heater 21a and the blower 21b are provided at the electrolytic vessel 11 in a state of electrically insulated from the electrolytic vessel 11 storing the electrolytic bath 12. The electrolytic vessel 11 is heated by the heater 21a and is cooled by the blower 21b. <P>COPYRIGHT: (C)2011,JPO&INPIT

Description

本発明は、電解槽を備えた電解装置に関する。   The present invention relates to an electrolysis apparatus provided with an electrolytic cell.

従来、半導体の製造工程等において、材料の洗浄および表面改質等の種々の用途でフッ素ガスが用いられている。この場合、フッ素ガス自体が用いられることもあり、フッ素ガスを基に合成されたNF(三フッ化窒素)ガス、NeF(フッ化ネオン)ガスおよびArF(フッ化アルゴン)ガス等の種々のフッ素系ガスが用いられることもある。 Conventionally, fluorine gas has been used in various applications such as material cleaning and surface modification in semiconductor manufacturing processes and the like. In this case, fluorine gas itself may be used. Various gases such as NF 3 (nitrogen trifluoride) gas, NeF (neon fluoride) gas, and ArF (argon fluoride) gas synthesized based on the fluorine gas may be used. Fluorine-based gas may be used.

フッ素ガスを安定に供給するために、通常、HF(フッ化水素)を電気分解してフッ素ガスを発生する電解装置が用いられる。このような電解装置では、例えば、電解槽内にKF−HF(カリウム−フッ化水素)系の混合溶融塩からなる電解浴が形成される。電解槽内の電解浴が電気分解されることによりフッ素ガスが発生される。この場合、電解装置の電解条件を一定にするため、電解槽内の電解浴の温度を一定範囲内に保つ必要がある。   In order to stably supply the fluorine gas, an electrolysis apparatus that normally generates fluorine gas by electrolyzing HF (hydrogen fluoride) is used. In such an electrolytic device, for example, an electrolytic bath made of a mixed molten salt of KF-HF (potassium-hydrogen fluoride) is formed in an electrolytic cell. Fluorine gas is generated by electrolysis of the electrolytic bath in the electrolytic cell. In this case, in order to make the electrolysis conditions of the electrolysis apparatus constant, it is necessary to keep the temperature of the electrolysis bath in the electrolyzer within a certain range.

例えば、特許文献1に記載された溶融塩電解装置では、電解槽の外周の側面に温水ジャケットが設けられている。温水ジャケットは、温水パイプおよび断熱層を有する。温水パイプは、電解槽の外周の側面を取り巻くように設けられている。温水パイプ内には、温水加熱装置で加熱された熱媒体が循環する。電解槽内には温度計が設けられている。温水加熱装置は、温度計により測定された温度に基づいて熱媒体を加熱することにより、電解槽内の電解浴を所定の温度に保つ。   For example, in the molten salt electrolysis apparatus described in Patent Document 1, a hot water jacket is provided on the outer peripheral side surface of the electrolytic cell. The hot water jacket has a hot water pipe and a heat insulating layer. The hot water pipe is provided so as to surround the outer peripheral side surface of the electrolytic cell. The heat medium heated by the hot water heating device circulates in the hot water pipe. A thermometer is provided in the electrolytic cell. The hot water heating device keeps the electrolytic bath in the electrolytic bath at a predetermined temperature by heating the heat medium based on the temperature measured by the thermometer.

特開2004−244724号公報JP 2004-244724 A

電解装置の電解槽は、少なくとも蓋体部分については、漏電および静電気による電解槽内での放電等に備えて基準電位を有する地面に接地されることが必要となる。また、温水加熱装置においては、高電流の電力が取り扱われるため、安全性を確保するために温水加熱装置は基準電位を有する地面に接地されることが必要となる。   The electrolytic cell of the electrolysis device needs to be grounded to the ground having a reference potential in preparation for at least the lid portion in preparation for discharge in the electrolytic cell due to electric leakage and static electricity. Further, since the hot water heating apparatus handles high-current power, the hot water heating apparatus needs to be grounded to the ground having a reference potential in order to ensure safety.

この場合、電解槽の蓋体部分は、電解浴を通じて電解槽と電気的に接続される。ここで、熱媒体に導電性があると、電解槽の蓋体部分、電解浴、電解槽、導電性の熱媒体、温水加熱装置および地面という閉回路が形成される。このような閉回路が形成された電解槽を用いて電気分解を開始すると、電解槽内の電位差による電流が閉回路内に流れ、閉回路に含まれる金属部分に電気腐食が発生する。   In this case, the lid portion of the electrolytic cell is electrically connected to the electrolytic cell through the electrolytic bath. Here, if the heat medium is conductive, a closed circuit is formed of the lid portion of the electrolytic cell, the electrolytic bath, the electrolytic cell, the conductive heat medium, the hot water heating device, and the ground. When electrolysis is started using an electrolytic cell in which such a closed circuit is formed, a current due to a potential difference in the electrolytic cell flows in the closed circuit, and electric corrosion occurs in a metal portion included in the closed circuit.

このような電気腐食を防止するために、特許文献1には、少なくとも一部が絶縁された配管および絶縁性の高い熱媒体を用いる対策が記載されている。しかしながら、絶縁性の溶媒(例えばフッ素系の溶媒)でかつ電解槽の温度調整が可能なほど熱容量の大きい熱媒体は存在しない。そのため、比較的電気抵抗が高く熱容量の大きい熱媒体として純水が挙げられる。しかしながら、純水は僅かながら電気伝導性を有するため、上記のような金属部分の電気腐食を完全に防止するには至らなかった。   In order to prevent such electric corrosion, Patent Document 1 describes a countermeasure using at least a partially insulated pipe and a highly insulating heat medium. However, there is no heat medium that is an insulating solvent (for example, a fluorine-based solvent) and has a large heat capacity so that the temperature of the electrolytic cell can be adjusted. Therefore, pure water is mentioned as a heat medium having a relatively high electrical resistance and a large heat capacity. However, since pure water has a slight electrical conductivity, it has not been able to completely prevent the electrical corrosion of the metal part as described above.

本発明の目的は、電解槽の温度調整を十分に行うことができる熱容量を確保できるとともに、電位差に起因する電気腐食を確実に防止することが可能な電解装置を提供することである。   An object of the present invention is to provide an electrolytic apparatus capable of ensuring a heat capacity capable of sufficiently adjusting the temperature of an electrolytic cell and reliably preventing electric corrosion caused by a potential difference.

(1)本発明に係る電解装置は、電解浴を収容する電解槽と、電解槽から電気的に絶縁された熱源により電解槽を加熱する加熱手段と、電解槽から電気的に絶縁された放熱源により電解槽を冷却する冷却手段とを備えるものである。   (1) An electrolysis apparatus according to the present invention includes an electrolytic bath that houses an electrolytic bath, heating means that heats the electrolytic bath with a heat source that is electrically insulated from the electrolytic bath, and a discharge that is electrically insulated from the electrolytic bath. A cooling means for cooling the electrolytic cell by a heat source.

本発明に係る電解装置においては、加熱手段の熱源が電解槽から電気的に絶縁され、冷却手段の放熱源が電解槽から電気的に絶縁される。この状態で、電解槽が、加熱手段の熱源により加熱され、冷却手段の放熱源により冷却される。   In the electrolysis apparatus according to the present invention, the heat source of the heating means is electrically insulated from the electrolytic cell, and the heat radiation source of the cooling means is electrically insulated from the electrolytic cell. In this state, the electrolytic cell is heated by the heat source of the heating means and cooled by the heat radiation source of the cooling means.

この場合、熱媒体を用いた熱交換とは異なり、熱源および放熱源により直接的に電解槽が加熱および冷却される。それにより、電解槽の温度調整を十分に行うことができる。   In this case, unlike the heat exchange using the heat medium, the electrolytic cell is heated and cooled directly by the heat source and the heat radiation source. Thereby, the temperature of the electrolytic cell can be sufficiently adjusted.

また、熱源および放熱源を通して電解槽に電位が与えられない。そのため、電解槽における電位差に起因する電解装置の電気腐食を確実に防止することができる。   Further, no electric potential is applied to the electrolytic cell through the heat source and the heat radiation source. Therefore, it is possible to reliably prevent the electrolytic corrosion of the electrolytic apparatus due to the potential difference in the electrolytic cell.

(2)加熱手段は、熱源として絶縁被膜で被覆された発熱体を有するヒータを含み、ヒータは電解槽の外面に接して設けられていてもよい。   (2) The heating means may include a heater having a heating element covered with an insulating film as a heat source, and the heater may be provided in contact with the outer surface of the electrolytic cell.

この場合、ヒータの発熱体が絶縁被膜を介して電解槽の外面に接して設けられている。そのため、ヒータの発熱体から電解槽への熱伝導により電解槽が直接的に加熱される。それにより、高い応答性で電解槽を加熱することが可能となる。   In this case, the heating element of the heater is provided in contact with the outer surface of the electrolytic cell via an insulating film. Therefore, the electrolytic cell is directly heated by heat conduction from the heater heating element to the electrolytic cell. As a result, the electrolytic cell can be heated with high responsiveness.

(3)加熱手段は、熱源として赤外線を放射する赤外線加熱装置を含み、赤外線加熱装置は、電解槽から絶縁されるように離間して設けられていてもよい。   (3) The heating means may include an infrared heating device that emits infrared rays as a heat source, and the infrared heating device may be provided so as to be insulated from the electrolytic cell.

この場合、電解槽から離間して設けられている赤外線加熱装置から電解槽に赤外線が放射される。それにより、熱放射により電解槽が直接的に加熱される。また、赤外線加熱装置が電解槽から確実に絶縁される。   In this case, infrared rays are radiated to the electrolytic cell from an infrared heating device provided apart from the electrolytic cell. Thereby, the electrolytic cell is directly heated by heat radiation. Also, the infrared heating device is reliably insulated from the electrolytic cell.

(4)冷却手段は、放熱源として電解槽に送風する送風機を含み、送風機は、電解槽から絶縁されるように離間して設けられていてもよい。   (4) The cooling means may include a blower that blows air to the electrolytic cell as a heat radiation source, and the blower may be provided so as to be insulated from the electrolytic cell.

この場合、電解槽から離間して設けられている送風機により電解槽に送風される。それにより、電解槽が空気流通により直接的に冷却される。また、送風機が電解槽から確実に絶縁される。   In this case, the air is blown into the electrolytic cell by a blower provided apart from the electrolytic cell. Thereby, the electrolytic cell is directly cooled by air circulation. Also, the blower is reliably insulated from the electrolytic cell.

(5)冷却手段は、放熱源として絶縁被膜で被覆された冷却素子を有する冷却体を含み、冷却体は、電解槽の外面に接して設けられていてもよい。   (5) The cooling means may include a cooling body having a cooling element covered with an insulating film as a heat radiation source, and the cooling body may be provided in contact with the outer surface of the electrolytic cell.

この場合、冷却素子が絶縁被膜を介して電解槽の外面に接して設けられている。そのため、電解槽から冷却体への吸熱により電解槽が直接的に冷却される。それにより、高い応答性で電解槽を冷却することが可能となる。   In this case, the cooling element is provided in contact with the outer surface of the electrolytic cell via an insulating film. Therefore, the electrolytic cell is directly cooled by the heat absorption from the electrolytic cell to the cooling body. Thereby, the electrolytic cell can be cooled with high responsiveness.

(6)電解槽内に第1室が設けられるとともに、第1室と電解槽との間に第2室が設けられ、第1室に第1の電極が配置され、電解槽が第2の電極として機能してもよい。   (6) The first chamber is provided in the electrolytic cell, the second chamber is provided between the first chamber and the electrolytic cell, the first electrode is disposed in the first chamber, and the electrolytic cell is the second electrolytic cell. It may function as an electrode.

この場合、設置面、熱源および放熱源から電気的に絶縁された電解槽が第2の電極として機能する。そのため、第1の電極と第2の電極との間に安定的かつ正確な電圧を印加することができる。   In this case, the electrolytic cell electrically insulated from the installation surface, the heat source, and the heat radiation source functions as the second electrode. Therefore, a stable and accurate voltage can be applied between the first electrode and the second electrode.

(7)電解装置は、電解槽内の電解浴の温度が予め定められた目標温度範囲内に保たれるように加熱手段および冷却手段を制御する制御手段をさらに備えてもよい。   (7) The electrolysis apparatus may further include a control unit that controls the heating unit and the cooling unit so that the temperature of the electrolytic bath in the electrolytic cell is maintained within a predetermined target temperature range.

この場合、加熱手段による電解槽の加熱および冷却手段による電解槽の冷却が制御手段により制御される。それにより、電解槽内の温度を目標温度範囲内に安定的かつ確実に保つことが可能となる。   In this case, heating of the electrolytic cell by the heating unit and cooling of the electrolytic cell by the cooling unit are controlled by the control unit. As a result, the temperature in the electrolytic cell can be stably and reliably maintained within the target temperature range.

(8)電解装置は、電解槽内の電解浴の温度を検出する検出手段をさらに備え、制御手段は、検出手段により検出される温度が目標温度範囲の上限値よりも低い第1の温度まで上昇したときに加熱手段の動作を停止させるとともに冷却手段を動作させ、検出手段により検出される温度が目標温度範囲の下限値よりも高い第2の温度まで低下したときに加熱手段を動作させるとともに冷却手段の動作を停止させてもよい。   (8) The electrolysis apparatus further includes detection means for detecting the temperature of the electrolytic bath in the electrolytic cell, and the control means is configured to reach a first temperature at which the temperature detected by the detection means is lower than the upper limit value of the target temperature range. When the temperature rises, the operation of the heating unit is stopped and the cooling unit is operated. When the temperature detected by the detection unit is lowered to a second temperature higher than the lower limit value of the target temperature range, the heating unit is operated. The operation of the cooling means may be stopped.

この場合、電解槽の温度が目標温度範囲の上限値よりも低い第1の温度まで上昇すると、加熱手段の動作が停止するとともに冷却手段が動作する。それにより、電解槽の温度がオーバーシュートにより目標温度範囲の上限値を超えることを防止することができる。   In this case, when the temperature of the electrolytic cell rises to a first temperature lower than the upper limit value of the target temperature range, the operation of the heating unit stops and the cooling unit operates. Thereby, it can prevent that the temperature of an electrolytic cell exceeds the upper limit of a target temperature range by overshoot.

また、電解槽の温度が目標温度範囲の下限値よりも高い第2の温度まで低下すると、加熱手段が動作するとともに冷却手段の動作が停止する。それにより、電解槽の温度がアンダーシュートにより目標温度範囲の下限値未満になることを防止することができる。   Further, when the temperature of the electrolytic cell is lowered to a second temperature higher than the lower limit value of the target temperature range, the heating unit is operated and the cooling unit is stopped. Thereby, it can prevent that the temperature of an electrolytic cell becomes less than the lower limit of a target temperature range by undershoot.

さらに、加熱手段が停止されるとともに冷却手段が動作し、加熱手段が動作するとともに冷却手段が停止される。それにより、電解槽の温度におけるオーバーシュート量およびアンダーシュート量を低減することができる。その結果、目標温度範囲を小さくすることが可能となり、電解槽の温度をほぼ一定に維持することができる。   Further, the heating unit is stopped and the cooling unit is operated. The heating unit is operated and the cooling unit is stopped. Thereby, the amount of overshoot and the amount of undershoot at the temperature of the electrolytic cell can be reduced. As a result, the target temperature range can be reduced, and the temperature of the electrolytic cell can be maintained almost constant.

(9)制御手段は、目標温度の上限値と下限値との差が2度以内になるように加熱手段および冷却手段を制御してもよい。   (9) The control means may control the heating means and the cooling means so that the difference between the upper limit value and the lower limit value of the target temperature is within 2 degrees.

この場合、電解浴の温度がほぼ一定に保たれる。そのため、電気分解の条件がほぼ一定に保たれる。それにより、より安定した電気分解を行うことが可能となる。   In this case, the temperature of the electrolytic bath is kept almost constant. Therefore, the electrolysis conditions are kept almost constant. Thereby, more stable electrolysis can be performed.

(10)電解槽はフッ素発生用電解槽であってもよい。電解浴として用いられるフッ素化合物の蒸気圧は温度により大きく変化する。このような場合でも、電解浴の温度が安定かつ高精度で制御されるので、電解槽内の電解浴からフッ素化合物の蒸気が放出されることが防止される。   (10) The electrolytic cell may be a fluorine generating electrolytic cell. The vapor pressure of the fluorine compound used as the electrolytic bath varies greatly depending on the temperature. Even in such a case, since the temperature of the electrolytic bath is controlled stably and with high accuracy, the fluorine compound vapor is prevented from being released from the electrolytic bath in the electrolytic bath.

本発明によれば、低コストかつ簡単な構成で電解槽内の電解浴の温度を安定的かつ高精度で制御する電解装置を提供することが可能となる。   ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, it becomes possible to provide the electrolyzer which controls the temperature of the electrolytic bath in an electrolytic vessel stably and with high precision by low-cost and simple structure.

本発明の一実施の形態に係る電解装置の模式的断面図である。1 is a schematic cross-sectional view of an electrolysis apparatus according to an embodiment of the present invention. 図1の電解装置の主として電解槽の外側の模式図である。It is a schematic diagram mainly of the outer side of the electrolytic cell of the electrolysis apparatus of FIG. 制御部による加熱器および送風機の制御動作を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the control operation | movement of the heater and air blower by a control part. 実施例および比較例における電解浴の温度の結果を示す図である。It is a figure which shows the result of the temperature of the electrolytic bath in an Example and a comparative example. 本発明の他の実施の形態に係る電解装置の主として電解槽の外側の模式図である。It is a schematic diagram mainly on the outer side of the electrolytic cell of the electrolyzer according to another embodiment of the present invention. 本発明のさらに他の実施の形態に係る電解装置の主として電解槽の外側の模式図である。It is a schematic diagram mainly on the outer side of the electrolytic cell of the electrolytic apparatus according to still another embodiment of the present invention.

以下、本発明の一実施の形態に係る電解装置について図面を参照しながら説明する。   Hereinafter, an electrolysis apparatus according to an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.

(1)電解装置の構成
図1は、本発明の一実施の形態に係る電解装置の模式的断面図である。図2は、図1の電解装置の主として電解槽の外側の模式図である。
(1) Configuration of Electrolyzer FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of an electrolyzer according to an embodiment of the present invention. FIG. 2 is a schematic view mainly of the outside of the electrolytic cell of the electrolysis apparatus of FIG.

図1の電解装置10は、フッ素ガスを発生する気体発生装置である。電解装置10は電解槽11を備える。電解槽11は電解槽本体11a、上部蓋体11bおよび絶縁部材11cにより構成される。   The electrolyzer 10 of FIG. 1 is a gas generator that generates fluorine gas. The electrolysis device 10 includes an electrolytic cell 11. The electrolytic cell 11 includes an electrolytic cell main body 11a, an upper lid 11b, and an insulating member 11c.

電解槽本体11aおよび上部蓋体11bは、例えばNi(ニッケル)、モネル、純鉄もしくはステンレス鋼等の金属または合金により形成される。   The electrolytic cell main body 11a and the upper lid body 11b are made of a metal or alloy such as Ni (nickel), monel, pure iron or stainless steel.

電解槽本体11aは、底面部および4つの側面部を有し、上部に開口を有する。絶縁部材11cは、側面部の上端面に沿って設けられる。絶縁部材11cは、樹脂等の絶縁材料により形成される。電解槽本体11aの開口を閉塞するように、絶縁部材11c上に上部蓋体11bが配置される。それにより、電解槽本体11aと上部蓋体11bとが、絶縁部材11cにより互いに電気的に絶縁される。   The electrolytic cell main body 11a has a bottom surface portion and four side surface portions, and has an opening at the top. The insulating member 11c is provided along the upper end surface of the side surface portion. The insulating member 11c is formed of an insulating material such as resin. An upper lid 11b is disposed on the insulating member 11c so as to close the opening of the electrolytic cell main body 11a. Thereby, the electrolytic cell main body 11a and the upper lid body 11b are electrically insulated from each other by the insulating member 11c.

電解槽11では、高電流の電力が扱われる。また、静電気による電解槽11内の放電を防止する必要がある。そのため、電解槽11の上部蓋体11bは、アース線S1により地面Eに接地される。これにより、電解槽11からの漏電による感電等が防止される。   In the electrolytic cell 11, high current power is handled. Moreover, it is necessary to prevent discharge in the electrolytic cell 11 due to static electricity. Therefore, the upper lid 11b of the electrolytic cell 11 is grounded to the ground E by the ground wire S1. Thereby, an electric shock or the like due to leakage from the electrolytic cell 11 is prevented.

電解槽11は、導電材料からなる筺体32内で絶縁材料からなる複数の支持部材31により支持される。支持部材31は、例えばベークライトにより形成される。また、筺体32の底面には、絶縁材料からなる車輪33が取り付けられる。このようにして、電解槽11は、筺体32から電気的に絶縁され、筺体32は設置面から電気的に絶縁される。   The electrolytic cell 11 is supported by a plurality of support members 31 made of an insulating material in a housing 32 made of a conductive material. The support member 31 is formed by, for example, bakelite. A wheel 33 made of an insulating material is attached to the bottom surface of the housing 32. Thus, the electrolytic cell 11 is electrically insulated from the housing 32, and the housing 32 is electrically insulated from the installation surface.

電解槽11内には、KF−HF(カリウム−フッ化水素)系混合溶融塩からなる電解浴12が形成される。電解浴12に一部浸漬するように、円筒状の隔壁13が上部蓋体11bと一体的に設けられる。隔壁13は、例えばNiまたはモネルからなる。電解槽11内において、隔壁13の内側に陽極室14aが形成され、隔壁13の外側に陰極室14bが形成される。   In the electrolytic cell 11, an electrolytic bath 12 made of a KF-HF (potassium-hydrogen fluoride) mixed molten salt is formed. A cylindrical partition wall 13 is provided integrally with the upper lid body 11b so as to be partially immersed in the electrolytic bath 12. The partition wall 13 is made of, for example, Ni or Monel. In the electrolytic cell 11, an anode chamber 14 a is formed inside the partition wall 13, and a cathode chamber 14 b is formed outside the partition wall 13.

陽極室14a内で電解浴12に浸漬するように陽極15aが配置される。陽極15aの材料としては、例えば低分極性炭素電極を用いることが好ましい。電解槽本体11aの内面には、陰極15bが形成される。陰極室14bにおいて主に水素ガスが発生する。陰極15bの材料としては、例えばNiを用いることが好ましい。   An anode 15a is disposed so as to be immersed in the electrolytic bath 12 in the anode chamber 14a. As a material of the anode 15a, for example, a low polarizable carbon electrode is preferably used. A cathode 15b is formed on the inner surface of the electrolytic cell main body 11a. Hydrogen gas is mainly generated in the cathode chamber 14b. For example, Ni is preferably used as the material of the cathode 15b.

HFを供給するためのHF供給ライン18aが上部蓋体11bに接続される。HF供給ライン18aは温度調整用ヒータ18bで覆われる。これにより、HF供給ライン18aでHFが液化することが防止される。電解浴12の液面の高さは液面検出装置(図示せず)により検出される。液面検出装置により検出される液面の高さが所定値よりも低くなると、HF供給ライン18aを通して電解槽11内にHFが供給される。   An HF supply line 18a for supplying HF is connected to the upper lid 11b. The HF supply line 18a is covered with a temperature adjusting heater 18b. This prevents HF from being liquefied in the HF supply line 18a. The height of the electrolytic bath 12 is detected by a liquid level detector (not shown). When the height of the liquid level detected by the liquid level detection device becomes lower than a predetermined value, HF is supplied into the electrolytic cell 11 through the HF supply line 18a.

この電解装置10は、制御部23を備える。制御部23により陽極15aと陰極15bとの間に電圧が印加される。それにより、電解槽11内の電解浴12が電気分解される。それにより、陽極室14aにおいて主にフッ素ガスが発生する。   The electrolysis device 10 includes a control unit 23. The controller 23 applies a voltage between the anode 15a and the cathode 15b. Thereby, the electrolytic bath 12 in the electrolytic cell 11 is electrolyzed. Thereby, fluorine gas is mainly generated in the anode chamber 14a.

上部蓋体11bには、ガス排出口16a,16bが設けられる。ガス排出口16aには排気管17aが接続され、ガス排出口16bには排気管17bが接続される。ガス排出口16aは陽極室14aに連通し、ガス排出口16bは陰極室14bに連通する。陽極室14aで発生される気体は、ガス排出口16aから排気管17aを通して排出され、陰極室14bで発生する気体はガス排出口16bから排気管17bを通して排出される。   Gas discharge ports 16a and 16b are provided in the upper lid 11b. An exhaust pipe 17a is connected to the gas exhaust port 16a, and an exhaust pipe 17b is connected to the gas exhaust port 16b. The gas discharge port 16a communicates with the anode chamber 14a, and the gas discharge port 16b communicates with the cathode chamber 14b. The gas generated in the anode chamber 14a is discharged from the gas discharge port 16a through the exhaust pipe 17a, and the gas generated in the cathode chamber 14b is discharged from the gas discharge port 16b through the exhaust pipe 17b.

電解槽11は、加熱器21aおよび送風機21bを備える。本実施の形態では、加熱器21aとしてシーズヒータが用いられる。シーズヒータは、電熱線が縁被膜で被覆された構造を有する。シーズヒータは、電熱線により任意の大きさの熱容量を得ることができる。加熱器21aを電解槽11に接して設けることにより、電解槽11を迅速に加熱することができる。なお、加熱器21aは、電解槽11に接して設けられるが、電解槽11と電気的には絶縁されている。   The electrolytic cell 11 includes a heater 21a and a blower 21b. In the present embodiment, a sheathed heater is used as the heater 21a. The sheathed heater has a structure in which a heating wire is covered with an edge coating. The sheathed heater can obtain a heat capacity of an arbitrary size with a heating wire. By providing the heater 21a in contact with the electrolytic cell 11, the electrolytic cell 11 can be heated quickly. The heater 21 a is provided in contact with the electrolytic cell 11, but is electrically insulated from the electrolytic cell 11.

図2に示すように、加熱器21aは、電解槽本体11aの側面部の外側の面に、蛇行するように取り付けられる。それにより、加熱器21aと電解槽本体11aとの接触面積が大きくなる。加熱器21aは、熱伝導により電解槽11を加熱する。   As shown in FIG. 2, the heater 21a is attached to meander on the outer surface of the side surface portion of the electrolytic cell main body 11a. Thereby, the contact area of the heater 21a and the electrolytic cell main body 11a becomes large. The heater 21a heats the electrolytic cell 11 by heat conduction.

送風機21bは、電解槽11から絶縁されるように離間して設けられ、電解槽11に送風する。それにより、送風機21bは、電解槽11から電気的に絶縁された状態で空気流通により電解槽11を冷却する。   The blower 21 b is provided so as to be insulated from the electrolytic cell 11 and blows air to the electrolytic cell 11. Thereby, the air blower 21b cools the electrolytic cell 11 by air circulation in a state of being electrically insulated from the electrolytic cell 11.

加熱器21aおよび送風機21bは、電源装置21から供給される電力により動作する。電源装置21は、安全性を確保するために、アース線S2により地面Eに接地される。   The heater 21 a and the blower 21 b are operated by electric power supplied from the power supply device 21. The power supply device 21 is grounded to the ground E by a ground wire S2 in order to ensure safety.

本実施の形態においては、加熱器21aであるシーズヒータが備える絶縁被膜により、加熱器21aと電解槽11とが電気的に絶縁される。また、絶縁体である空気により、送風機21bと電解槽11とが電気的に絶縁される。この場合、上部蓋体11bおよび電源装置21が地面Eに接地され、閉回路が形成されても、電解槽11における電位差に起因する電流が電解装置の金属部分に流れない。これにより、電解装置の金属部分の電気腐食が防止される。   In this Embodiment, the heater 21a and the electrolytic cell 11 are electrically insulated by the insulating film with which the sheathed heater which is the heater 21a is provided. Moreover, the air blower 21b and the electrolytic cell 11 are electrically insulated by the air which is an insulator. In this case, even if the upper lid body 11b and the power supply device 21 are grounded to the ground E and a closed circuit is formed, current due to the potential difference in the electrolytic cell 11 does not flow to the metal portion of the electrolysis device. Thereby, the electric corrosion of the metal part of an electrolysis apparatus is prevented.

電解装置10には、加熱器21aの温度を検出する温度センサ22a、および電解槽本体11a内の電解浴12の温度を検出する温度センサ22bが設けられる。本実施の形態では、温度センサ22a,22bは、熱電対からなる。   The electrolysis apparatus 10 is provided with a temperature sensor 22a for detecting the temperature of the heater 21a and a temperature sensor 22b for detecting the temperature of the electrolytic bath 12 in the electrolytic cell main body 11a. In the present embodiment, the temperature sensors 22a and 22b are thermocouples.

制御部23は、温度センサ22aにより検出される電解槽11の温度および温度センサ22bにより検出される電解浴12の温度に基づいて加熱器21aおよび送風機21bを制御する。   The control unit 23 controls the heater 21a and the blower 21b based on the temperature of the electrolytic cell 11 detected by the temperature sensor 22a and the temperature of the electrolytic bath 12 detected by the temperature sensor 22b.

(2)温度制御動作
次に、制御部23による電解槽11内の電解浴12の温度の制御動作について説明する。
(2) Temperature Control Operation Next, the temperature control operation of the electrolytic bath 12 in the electrolytic cell 11 by the control unit 23 will be described.

電解槽11内の電解浴12は、室温でかつ大気圧下では固体状態をとる。そのため、電解浴12の電気分解を行うためには、電解浴12を80〜90℃に加熱し、液体状態に溶解させる必要がある。   The electrolytic bath 12 in the electrolytic cell 11 is in a solid state at room temperature and atmospheric pressure. Therefore, in order to electrolyze the electrolytic bath 12, it is necessary to heat the electrolytic bath 12 to 80 to 90 ° C. and dissolve it in a liquid state.

電気分解時に、陽極15a、陰極15bおよび電解浴12に電流が流れると、陽極15a、陰極15bおよび電解浴12が有する電気抵抗に起因するジュール熱が発生する。また、電解浴12が溶解する際には溶解熱が発生する。それにより、電解浴12の温度が過度に上昇する。その結果、電解浴12のHFの蒸気圧が高くなり、電解浴12からHFが放出される。この場合、排気管17aから取り出されるフッ素ガスの純度の低下、およびHFの電解効率の低下が発生する可能性がある。そのため、電解浴12の温度を適切な温度範囲に維持する必要がある。   When current flows through the anode 15a, the cathode 15b, and the electrolytic bath 12 during electrolysis, Joule heat is generated due to the electrical resistance of the anode 15a, the cathode 15b, and the electrolytic bath 12. Further, when the electrolytic bath 12 is dissolved, heat of dissolution is generated. Thereby, the temperature of the electrolytic bath 12 rises excessively. As a result, the vapor pressure of HF in the electrolytic bath 12 increases and HF is released from the electrolytic bath 12. In this case, there is a possibility that the purity of the fluorine gas taken out from the exhaust pipe 17a is lowered and the electrolytic efficiency of HF is lowered. Therefore, it is necessary to maintain the temperature of the electrolytic bath 12 in an appropriate temperature range.

まず、制御部23は、加熱器21aをオンする。それにより、電解槽11の温度が上昇し、電解槽11内の電解浴12の温度も上昇する。電解浴12が溶解するまでは、制御部23は、温度センサ22aにより検出される温度に基づいて加熱器21aのオンおよびオフを制御する。電解浴12が溶解するときの電解槽11の温度(以下、電解槽温度下限値と呼ぶ。)は、予め測定されている。   First, the control unit 23 turns on the heater 21a. Thereby, the temperature of the electrolytic cell 11 rises, and the temperature of the electrolytic bath 12 in the electrolytic cell 11 also rises. Until the electrolytic bath 12 is dissolved, the control unit 23 controls on and off of the heater 21a based on the temperature detected by the temperature sensor 22a. The temperature of the electrolytic cell 11 when the electrolytic bath 12 is dissolved (hereinafter referred to as the electrolytic cell temperature lower limit) is measured in advance.

制御部23は、電解槽11の過昇温を防止するために、温度センサ22aにより検出される温度が予め設定された上限値(以下、電解槽温度上限値と呼ぶ。)以上になると、加熱器21aをオフする。   When the temperature detected by the temperature sensor 22a is equal to or higher than a preset upper limit value (hereinafter referred to as an electrolytic cell temperature upper limit value), the control unit 23 is heated to prevent an excessive temperature rise in the electrolytic cell 11. The device 21a is turned off.

電解浴12が溶解すると、温度センサ22bによる電解浴12の温度の検出が可能となる。電気分解が開始されると、ジュール熱等の発生により、電解浴12に自然放熱により失われる熱量よりも大きな熱量が投入される。それにより、加熱器21aが停止した状態においても、電解浴12の温度が上昇する。   When the electrolytic bath 12 is dissolved, the temperature of the electrolytic bath 12 can be detected by the temperature sensor 22b. When electrolysis is started, a larger amount of heat than the amount of heat lost due to natural heat dissipation is input to the electrolytic bath 12 due to generation of Joule heat or the like. Thereby, even in a state where the heater 21a is stopped, the temperature of the electrolytic bath 12 rises.

制御部23は、温度センサ22aにより検出される温度が電解槽温度下限値以上になると、温度センサ22bにより検出される温度に基づいて加熱器21aおよび送風機21bのオンおよびオフを制御する。   When the temperature detected by the temperature sensor 22a is equal to or higher than the electrolytic cell temperature lower limit value, the control unit 23 controls the heater 21a and the blower 21b to be turned on and off based on the temperature detected by the temperature sensor 22b.

図3は、制御部23による加熱器21aおよび送風機21bの制御動作を示すフローチャートである。   FIG. 3 is a flowchart showing the control operation of the heater 21a and the blower 21b by the controller 23.

以下、電気分解に最適な電解浴の温度範囲の上限値を目標上限温度と呼び、電気分解に最適な電解浴の温度範囲の下限値を目標下限温度と呼ぶ。   Hereinafter, the upper limit value of the temperature range of the electrolytic bath optimal for electrolysis is referred to as a target upper limit temperature, and the lower limit value of the temperature range of the electrolytic bath optimal for electrolysis is referred to as a target lower limit temperature.

また、電解浴の温度が目標上限温度を超えないように加熱器21aをオフにしかつ送風機21bをオンにする温度を冷却開始温度と呼び、電解浴の温度が目標下限温度より低下しないように加熱器21aをオンにしかつ送風機21bをオフにする温度を加熱開始温度と呼ぶ。冷却開始温度は目標上限温度よりも一定温度(例えば1度)低く設定され、加熱開始温度は目標下限温度よりも一定温度(例えば1度)高く設定される。   Further, the temperature at which the heater 21a is turned off and the blower 21b is turned on so that the temperature of the electrolytic bath does not exceed the target upper limit temperature is called a cooling start temperature, and heating is performed so that the temperature of the electrolytic bath does not fall below the target lower limit temperature. The temperature at which the device 21a is turned on and the blower 21b is turned off is called the heating start temperature. The cooling start temperature is set lower than the target upper limit temperature by a certain temperature (for example, 1 degree), and the heating start temperature is set higher than the target lower limit temperature by a certain temperature (for example, 1 degree).

初期状態では、加熱器21aはオンになっているものとし、送風機21bはオフになっているものとする。   In the initial state, it is assumed that the heater 21a is on and the blower 21b is off.

制御部23は、温度センサ22bにより検出された電解浴12の温度が冷却開始温度まで上昇したか否かを判定する(ステップS1)。電解浴12の温度が冷却開始温度まで上昇していない場合には、制御部23は電解浴12の温度が冷却開始温度になるまで待機する。電解浴12の温度が冷却開始温度まで上昇した場合には、制御部23は加熱器21aをオフにし(ステップS2)、送風機21bをオンにする(ステップS3)。   The controller 23 determines whether or not the temperature of the electrolytic bath 12 detected by the temperature sensor 22b has increased to the cooling start temperature (step S1). If the temperature of the electrolytic bath 12 has not risen to the cooling start temperature, the control unit 23 waits until the temperature of the electrolytic bath 12 reaches the cooling start temperature. When the temperature of the electrolytic bath 12 rises to the cooling start temperature, the control unit 23 turns off the heater 21a (step S2) and turns on the blower 21b (step S3).

次に、制御部23は、温度センサ22bにより検出された電解浴12の温度が加熱開始温度まで低下したか否かを判定する(ステップS4)。電解浴12の温度が加熱開始温度まで低下していない場合には、制御部23は電解浴12の温度が加熱開始温度になるまで待機する。電解浴12の温度が加熱開始温度まで低下した場合には、制御部23は加熱器21aをオンにし(ステップS5)、送風機21bにオフして(ステップS6)、ステップS1の処理に戻る。   Next, the controller 23 determines whether or not the temperature of the electrolytic bath 12 detected by the temperature sensor 22b has decreased to the heating start temperature (step S4). If the temperature of the electrolytic bath 12 has not decreased to the heating start temperature, the control unit 23 waits until the temperature of the electrolytic bath 12 reaches the heating start temperature. When the temperature of the electrolytic bath 12 falls to the heating start temperature, the control unit 23 turns on the heater 21a (step S5), turns off the blower 21b (step S6), and returns to the process of step S1.

このようにして、電解浴12の温度が冷却開始温度よりも一定温度高い目標上限温度と加熱開始温度よりも一定温度低い目標下限温度との間に保たれる。   In this way, the temperature of the electrolytic bath 12 is maintained between the target upper limit temperature that is a constant temperature higher than the cooling start temperature and the target lower limit temperature that is a constant temperature lower than the heating start temperature.

(3)実施の形態の効果
本実施の形態に係る電解装置10においては、電解槽11が支持部材31により筺体32から電気的に絶縁するように支持される。また、加熱器21aおよび送風機21bが電解槽11から電気的に絶縁される。この状態で、電解槽11が、加熱器21aからの熱伝導により加熱され、送風機21bからの空気流通により冷却される。
(3) Effects of the Embodiment In the electrolysis apparatus 10 according to the present embodiment, the electrolytic cell 11 is supported by the support member 31 so as to be electrically insulated from the housing 32. Further, the heater 21 a and the blower 21 b are electrically insulated from the electrolytic cell 11. In this state, the electrolytic cell 11 is heated by heat conduction from the heater 21a and cooled by air circulation from the blower 21b.

この場合、加熱器21aおよび送風機21bを通して電解槽11に電位が与えられない。そのため、電解槽11に安定な防食電圧を印加することにより、容易に電解槽11の腐食を防止することができる。これにより、電解槽11のメンテナンスのコストを低減することが可能となる。   In this case, no electric potential is applied to the electrolytic cell 11 through the heater 21a and the blower 21b. Therefore, corrosion of the electrolytic cell 11 can be easily prevented by applying a stable anticorrosion voltage to the electrolytic cell 11. Thereby, the maintenance cost of the electrolytic cell 11 can be reduced.

また、電解槽11の加熱は熱伝導により行われ、電解槽11の冷却は空気流通により行われる。この場合、電解槽11を加熱および冷却するための絶縁性の熱媒体を必要としない。そのため、低コストかつ簡単な構成で電解槽11を加熱および冷却することが可能となる。   Moreover, the electrolytic cell 11 is heated by heat conduction, and the electrolytic cell 11 is cooled by air circulation. In this case, an insulating heat medium for heating and cooling the electrolytic cell 11 is not required. Therefore, the electrolytic cell 11 can be heated and cooled with a low cost and simple configuration.

さらに、熱媒体を用いた熱交換とは異なり、加熱器21aからの熱伝導および送風機21bからの空気流通により直接的に電解槽11が加熱および冷却される。それにより、電解槽11内の電解浴12の温度を安定的かつ高精度で制御することが可能となる。   Furthermore, unlike the heat exchange using the heat medium, the electrolytic cell 11 is directly heated and cooled by heat conduction from the heater 21a and air flow from the blower 21b. Thereby, it becomes possible to control the temperature of the electrolytic bath 12 in the electrolytic cell 11 stably and with high accuracy.

(4)実施例
以下の実施例および比較例では、上記実施の形態に基づき、図1および図2に示す電解装置10を用いて、電解浴12の温度制御を行った。なお、比較例で用いた電解装置は、送風機21bが取り付けられていない点を除いて、図1および図2の電解装置10と同じ構造を有する。
(4) Examples In the following examples and comparative examples, temperature control of the electrolytic bath 12 was performed using the electrolysis apparatus 10 shown in FIGS. 1 and 2 based on the above embodiment. The electrolysis apparatus used in the comparative example has the same structure as the electrolysis apparatus 10 of FIGS. 1 and 2 except that the blower 21b is not attached.

実施例および比較例において、電解浴12の加熱開始温度および冷却開始温度がそれぞれ85℃および86℃に設定された。   In the examples and comparative examples, the heating start temperature and the cooling start temperature of the electrolytic bath 12 were set to 85 ° C. and 86 ° C., respectively.

実施例では、温度センサ22bにより検出される電解浴12の温度が86℃まで上昇すると、加熱器21aがオフになるとともに送風機21bがオンになり、送風により電解浴12が強制的に冷却される。また、温度センサ22bにより検出される電解浴12の温度が85℃まで低下すると、加熱器21aがオンになるとともに送風機21bがオフになり、電解浴12が加熱される。   In the embodiment, when the temperature of the electrolytic bath 12 detected by the temperature sensor 22b rises to 86 ° C., the heater 21a is turned off and the blower 21b is turned on, and the electrolytic bath 12 is forcibly cooled by blowing. . When the temperature of the electrolytic bath 12 detected by the temperature sensor 22b is lowered to 85 ° C., the heater 21a is turned on and the blower 21b is turned off to heat the electrolytic bath 12.

一方、比較例では、温度センサ22bにより検出される電解浴12の温度が86℃まで上昇すると、加熱器21aがオフになり、電解浴12が自然に冷却される。また、温度センサ22bにより検出される電解浴12の温度が85℃まで低下すると、加熱器21aがオンになり、電解浴12が加熱される。   On the other hand, in the comparative example, when the temperature of the electrolytic bath 12 detected by the temperature sensor 22b rises to 86 ° C., the heater 21a is turned off and the electrolytic bath 12 is naturally cooled. When the temperature of the electrolytic bath 12 detected by the temperature sensor 22b is lowered to 85 ° C., the heater 21a is turned on and the electrolytic bath 12 is heated.

図4(a),(b)は、実施例および比較例における電解浴12の温度の結果をそれぞれ示す図である。図4において、横軸は時間を示し、縦軸は電解浴12の温度を示す。   FIGS. 4A and 4B are diagrams showing the results of the temperature of the electrolytic bath 12 in the examples and comparative examples, respectively. In FIG. 4, the horizontal axis indicates time, and the vertical axis indicates the temperature of the electrolytic bath 12.

図4(a)に示すように、実施例においては、889分の期間、電解浴12の温度の変動が2度の範囲内に制御された。一方、比較例においては、865分の期間、電解浴12の温度の変動が4度以上になった。   As shown in FIG. 4A, in the example, the temperature variation of the electrolytic bath 12 was controlled within a range of 2 degrees for a period of 889 minutes. On the other hand, in the comparative example, the fluctuation of the temperature of the electrolytic bath 12 became 4 degrees or more during the period of 865 minutes.

実施例および比較例の結果から、加熱器21aに加えて送風機21bを用いることにより、電解浴12の温度の変動をほぼ一定に維持することが可能であることが明らかになった。   From the results of the examples and the comparative examples, it became clear that the fluctuation of the temperature of the electrolytic bath 12 can be maintained almost constant by using the blower 21b in addition to the heater 21a.

(5)他の実施の形態
図5は、本発明の他の実施の形態に係る電解装置の主として電解槽の外側の模式図である。
(5) Other Embodiments FIG. 5 is a schematic view mainly outside the electrolytic cell of an electrolysis apparatus according to another embodiment of the present invention.

図5の電解装置10が図1および図2の電解装置10と異なるのは、加熱器21aの代わりに、複数の赤外線加熱装置21cが電解槽11の周囲に配置されている点である。   The electrolysis apparatus 10 of FIG. 5 differs from the electrolysis apparatus 10 of FIGS. 1 and 2 in that a plurality of infrared heating apparatuses 21c are arranged around the electrolysis tank 11 instead of the heater 21a.

複数の赤外線加熱装置21cは、電解槽11から離間するように設けられ、電解槽11に赤外線を放射する。それにより、複数の赤外線加熱装置21cは、電解槽11から電気的に絶縁された状態で熱放射により電解槽11を加熱する。   The plurality of infrared heating devices 21 c are provided so as to be separated from the electrolytic cell 11 and radiate infrared rays to the electrolytic cell 11. Thereby, the plurality of infrared heating devices 21 c heat the electrolytic cell 11 by thermal radiation while being electrically insulated from the electrolytic cell 11.

図6は、本発明のさらに他の実施の形態に係る電解装置の主として電解槽の外側の模式図である。   FIG. 6 is a schematic view mainly outside the electrolytic cell of an electrolysis apparatus according to still another embodiment of the present invention.

図6の電解装置10が図1および図2の電解装置10と異なるのは、送風機21bの代わりに、複数の冷却体21dが電解槽本体11aの側面部の外側の面に接して、分散的に取り付けられている点である。冷却体21dは、ペルチェ素子がセラミックス材および絶縁被膜の被覆等で絶縁された構造を有する。それにより、複数の冷却体21dは、電解槽11から電気的に絶縁された状態で吸熱動作を行うことにより電解槽11を冷却する。   The electrolyzer 10 of FIG. 6 differs from the electrolyzer 10 of FIGS. 1 and 2 in that a plurality of cooling bodies 21d are in contact with the outer surface of the side surface portion of the electrolytic cell main body 11a in place of the blower 21b, and are dispersed. It is a point attached to. The cooling body 21d has a structure in which a Peltier element is insulated by a ceramic material and an insulating coating. Accordingly, the plurality of cooling bodies 21 d cool the electrolytic cell 11 by performing an endothermic operation while being electrically insulated from the electrolytic cell 11.

なお、図1および図2の加熱器21aの代わりに複数の赤外線加熱装置21cが設けられ、かつ送風機21bの代わりに複数の冷却体21dが設けられてもよい。   A plurality of infrared heating devices 21c may be provided instead of the heater 21a shown in FIGS. 1 and 2, and a plurality of cooling bodies 21d may be provided instead of the blower 21b.

(6)請求項の各構成要素と実施の形態の各部との対応関係
以下、請求項の各構成要素と実施の形態の各部との対応の例について説明するが、本発明は下記の例に限定されない。
(6) Correspondence between each component of claim and each part of embodiment The following describes an example of a correspondence between each component of the claim and each part of the embodiment. It is not limited.

加熱器21aおよび赤外線加熱装置21cが熱源および加熱手段の例であり、送風機21bおよび冷却体21dが放熱源および冷却手段の例であり、シーズヒータの電熱線が発熱体の例であり、加熱器21aがヒータの例であり、ペルチェ素子が冷却素子の例であり、陽極室14aが第1室の例であり、陰極室14bが第2室の例であり、陽極15aが第1の電極の例であり、陰極15bが第2の電極の例であり、制御部23が制御手段の例であり、温度センサ22bが検出手段の例である。   The heater 21a and the infrared heating device 21c are examples of heat sources and heating means, the blower 21b and the cooling body 21d are examples of heat radiation sources and cooling means, and the heating wire of the sheathed heater is an example of a heating element. 21a is an example of a heater, a Peltier element is an example of a cooling element, an anode chamber 14a is an example of a first chamber, a cathode chamber 14b is an example of a second chamber, and an anode 15a is an example of a first electrode. The cathode 15b is an example of the second electrode, the controller 23 is an example of the control means, and the temperature sensor 22b is an example of the detection means.

請求項の各構成要素として、請求項に記載されている構成または機能を有する他の種々の要素を用いることもできる。   As each constituent element in the claims, various other elements having configurations or functions described in the claims can be used.

本発明は、気体発生装置等の電解装置に有効に利用することができる。   The present invention can be effectively used for an electrolysis device such as a gas generator.

10 電解装置
11 電解槽
11a 電解槽本体
11b 上部蓋体
11c 絶縁部材
12 電解浴
13 隔壁
14a 陽極室
14b 陰極室
15a 陽極
15b 陰極
16a,16b ガス排出口
17a,17b 排気管
18a HF供給ライン
18b 温度調整用ヒータ
21 電源装置
21a 加熱器
21b 送風機
21c 赤外線加熱装置
21d 冷却体
22a,22b 温度センサ
23 制御部
31 支持部材
32 筺体
33 車輪
E 地面
S1,S2 アース線
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Electrolyzer 11 Electrolyzer 11a Electrolyzer main body 11b Upper cover 11c Insulating member 12 Electrolytic bath 13 Partition 14a Anode chamber 14b Cathode chamber 15a Anode 15b Cathode 16a, 16b Gas exhaust port 17a, 17b Exhaust pipe 18a HF supply line 18b Temperature adjustment Heater 21 Power supply device 21a Heater 21b Blower 21c Infrared heating device 21d Cooling body 22a, 22b Temperature sensor 23 Control unit 31 Support member 32 Housing 33 Wheel E Ground S1, S2 Ground wire

Claims (10)

電解浴を収容する電解槽と、
前記電解槽から電気的に絶縁された熱源により前記電解槽を加熱する加熱手段と、
前記電解槽から電気的に絶縁された放熱源により前記電解槽を冷却する冷却手段とを備えることを特徴とする電解装置。
An electrolytic cell containing an electrolytic bath;
Heating means for heating the electrolytic cell with a heat source electrically insulated from the electrolytic cell;
An electrolysis apparatus comprising: cooling means for cooling the electrolyzer with a heat radiation source electrically insulated from the electrolyzer.
前記加熱手段は、前記熱源として絶縁被膜で被覆された発熱体を有するヒータを含み、
前記ヒータは前記電解槽の外面に接して設けられていることを特徴とする請求項1記載の電解装置。
The heating means includes a heater having a heating element covered with an insulating film as the heat source,
The electrolyzer according to claim 1, wherein the heater is provided in contact with an outer surface of the electrolytic cell.
前記加熱手段は、前記熱源として赤外線を放射する赤外線加熱装置を含み、
前記赤外線加熱装置は、前記電解槽から絶縁されるように離間して設けられていることを特徴とする請求項1または2記載の電解装置。
The heating means includes an infrared heating device that emits infrared rays as the heat source,
The electrolysis apparatus according to claim 1 or 2, wherein the infrared heating device is provided so as to be insulated from the electrolyzer.
前記冷却手段は、前記放熱源として前記電解槽に送風する送風機を含み、
前記送風機は、前記電解槽から絶縁されるように離間して設けられていることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の電解装置。
The cooling means includes a blower that blows air to the electrolytic cell as the heat radiation source,
The electrolyzer according to claim 1, wherein the blower is provided so as to be insulated from the electrolytic cell.
前記冷却手段は、前記放熱源として絶縁被膜で被覆された冷却素子を有する冷却体を含み、
前記冷却体は、前記電解槽の外面に接して設けられていることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の電解装置。
The cooling means includes a cooling body having a cooling element covered with an insulating film as the heat radiation source,
The electrolysis apparatus according to claim 1, wherein the cooling body is provided in contact with an outer surface of the electrolytic cell.
前記電解槽内に第1室が設けられるとともに、前記第1室と前記電解槽との間に第2室が設けられ、
前記第1室に第1の電極が配置され、前記電解槽が第2の電極として機能することを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の電解装置。
A first chamber is provided in the electrolytic cell, and a second chamber is provided between the first chamber and the electrolytic cell,
The electrolysis apparatus according to claim 1, wherein the first electrode is disposed in the first chamber, and the electrolytic cell functions as a second electrode.
前記電解槽内の電解浴の温度が予め定められた目標温度範囲内に保たれるように前記加熱手段および前記冷却手段を制御する制御手段をさらに備えることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の電解装置。 7. The apparatus according to claim 1, further comprising control means for controlling the heating means and the cooling means so that the temperature of the electrolytic bath in the electrolytic cell is maintained within a predetermined target temperature range. The electrolysis apparatus in any one. 前記電解槽内の電解浴の温度を検出する検出手段をさらに備え、
前記制御手段は、前記検出手段により検出される温度が前記目標温度範囲の上限値よりも低い第1の温度まで上昇したときに前記加熱手段の動作を停止させるとともに前記冷却手段を動作させ、前記検出手段により検出される温度が前記目標温度範囲の下限値よりも高い第2の温度まで低下したときに前記加熱手段を動作させるとともに前記冷却手段の動作を停止させることを特徴とする請求項7記載の電解装置。
It further comprises detection means for detecting the temperature of the electrolytic bath in the electrolytic cell,
The control means stops the operation of the heating means and operates the cooling means when the temperature detected by the detection means rises to a first temperature lower than the upper limit value of the target temperature range, The operation of the cooling unit and the operation of the cooling unit are stopped when the temperature detected by the detection unit decreases to a second temperature higher than a lower limit value of the target temperature range. The electrolyzer described.
前記制御手段は、前記目標温度の上限値と下限値との差が2度以内になるように前記加熱手段および前記冷却手段を制御することを特徴とする請求項8記載の電解装置。 The electrolyzer according to claim 8, wherein the control unit controls the heating unit and the cooling unit so that a difference between an upper limit value and a lower limit value of the target temperature is within 2 degrees. 前記電解槽はフッ素発生用電解槽であることを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載の電解装置。 The electrolyzer according to claim 1, wherein the electrolyzer is an electrolyzer for generating fluorine.
JP2009205491A 2009-09-07 2009-09-07 Electrolytic device Pending JP2011058015A (en)

Priority Applications (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2009205491A JP2011058015A (en) 2009-09-07 2009-09-07 Electrolytic device
PCT/JP2010/005419 WO2011027566A1 (en) 2009-09-07 2010-09-02 Electrolytic device
KR1020127006048A KR20120083311A (en) 2009-09-07 2010-09-02 Electrolytic device
EP10813517A EP2476783A4 (en) 2009-09-07 2010-09-02 Electrolytic device
CN2010800397675A CN102482790A (en) 2009-09-07 2010-09-02 Electrolytic device
US13/394,482 US20120160667A1 (en) 2009-09-07 2010-09-02 Electrolytic device

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2009205491A JP2011058015A (en) 2009-09-07 2009-09-07 Electrolytic device

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2011058015A true JP2011058015A (en) 2011-03-24
JP2011058015A5 JP2011058015A5 (en) 2012-05-10

Family

ID=43649121

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2009205491A Pending JP2011058015A (en) 2009-09-07 2009-09-07 Electrolytic device

Country Status (6)

Country Link
US (1) US20120160667A1 (en)
EP (1) EP2476783A4 (en)
JP (1) JP2011058015A (en)
KR (1) KR20120083311A (en)
CN (1) CN102482790A (en)
WO (1) WO2011027566A1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013010989A (en) * 2011-06-29 2013-01-17 Toyo Tanso Kk Electrolysis apparatus
WO2013054433A1 (en) * 2011-10-14 2013-04-18 株式会社エスマック Hydrogen-oxygen gas generator
WO2013103042A1 (en) * 2012-01-05 2013-07-11 セントラル硝子株式会社 Fluorine gas generation apparatus

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101077199B1 (en) * 2011-03-14 2011-10-27 김경수 Open cell apparatus for manufacturing naocl
WO2014021794A1 (en) * 2012-08-01 2014-02-06 Sukij Tridsadeerak Hpc2 hydrogen separation tank with liquid cooling system
CN108950594B (en) * 2018-09-29 2020-02-07 青海铜业有限责任公司 Electrolytic cell and electrolytic cell system

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0373899A (en) * 1989-08-15 1991-03-28 Toshiba Corp Fused salt
JP2000042555A (en) * 1998-08-04 2000-02-15 Sanyo Electric Co Ltd Electrolytic water cooling device
JP2004089702A (en) * 2002-07-26 2004-03-25 Heraeus Kulzer Gmbh Apparatus for depositing metal molding material of prosthesis for dentistries by electroplating
JP2004204347A (en) * 2002-12-21 2004-07-22 Sang Nam Kim Braun gas generator
JP2005048290A (en) * 2003-01-22 2005-02-24 Toyo Tanso Kk Molten salt electrolysis apparatus
JP2007046110A (en) * 2005-08-10 2007-02-22 Honda Motor Co Ltd Method for operating water electrolysis system

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB812817A (en) * 1954-05-21 1959-04-29 Solar Aircraft Co Electrolytic production of titanium
US2841544A (en) * 1956-04-24 1958-07-01 Minnesota Mining & Mfg Process for the production of fluorinecontaining compounds
US3645879A (en) * 1970-06-08 1972-02-29 Haskett Barry F Construction of electrolytic cell
IT1199898B (en) * 1985-07-22 1989-01-05 Ginatta Marco Elettrochim PLANT FOR ELECTROLYTIC PRODUCTION IN THE BATH OF MELTED SALTS OF REACTIVE METALS
KR100712345B1 (en) * 2001-12-17 2007-05-02 도요탄소 가부시키가이샤 Apparatus for generating f2 gas and method for generating f2 gas? and f2 gas
JP2004244724A (en) * 2003-01-22 2004-09-02 Toyo Tanso Kk Molten salt electrolytic device
KR100515412B1 (en) * 2003-01-22 2005-09-14 도요탄소 가부시키가이샤 Electrolytic apparatus for molten salt

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0373899A (en) * 1989-08-15 1991-03-28 Toshiba Corp Fused salt
JP2000042555A (en) * 1998-08-04 2000-02-15 Sanyo Electric Co Ltd Electrolytic water cooling device
JP2004089702A (en) * 2002-07-26 2004-03-25 Heraeus Kulzer Gmbh Apparatus for depositing metal molding material of prosthesis for dentistries by electroplating
JP2004204347A (en) * 2002-12-21 2004-07-22 Sang Nam Kim Braun gas generator
JP2005048290A (en) * 2003-01-22 2005-02-24 Toyo Tanso Kk Molten salt electrolysis apparatus
JP2007046110A (en) * 2005-08-10 2007-02-22 Honda Motor Co Ltd Method for operating water electrolysis system

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013010989A (en) * 2011-06-29 2013-01-17 Toyo Tanso Kk Electrolysis apparatus
WO2013054433A1 (en) * 2011-10-14 2013-04-18 株式会社エスマック Hydrogen-oxygen gas generator
WO2013103042A1 (en) * 2012-01-05 2013-07-11 セントラル硝子株式会社 Fluorine gas generation apparatus
JP2013139606A (en) * 2012-01-05 2013-07-18 Central Glass Co Ltd Fluorine gas generation apparatus

Also Published As

Publication number Publication date
KR20120083311A (en) 2012-07-25
EP2476783A4 (en) 2012-10-31
WO2011027566A1 (en) 2011-03-10
EP2476783A1 (en) 2012-07-18
US20120160667A1 (en) 2012-06-28
CN102482790A (en) 2012-05-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2011027566A1 (en) Electrolytic device
US5273635A (en) Electrolytic heater
KR101181680B1 (en) Vacuum-evaporation source, and organic el element manufacturing apparatus
JP2012020227A (en) Liquid sample heating vaporizer
AU2019200687B2 (en) Heat generating system
JP3725145B2 (en) Molten salt electrolytic bath control device and control method thereof
JP2011058015A5 (en)
KR20140064862A (en) Steam generator system
JP6224366B2 (en) Support member and substrate processing apparatus
TWI721607B (en) Fluorine gas production equipment
Slovetskii et al. Parameters of an electric discharge in electrolytes and physicochemical processes in an electrolyte plasma
JP7409771B2 (en) Apparatus for converting liquid to vapor and associated method for controlling heating power
JP5132959B2 (en) Vacuum processing equipment
JP4083672B2 (en) Insulating support member and electrolytic cell
KR101261399B1 (en) Emperature control system of heating system and temperature control method using the same
US20130118184A1 (en) Cooled charged particle systems and methods
RU2286033C1 (en) Plasmatron with liquid electrolytic cathode
JP4576238B2 (en) Electronic component device and DC high-voltage power supply device using the same
JP5138666B2 (en) Substrate heater
JP5324533B2 (en) High stabilization method for DC high voltage power supply device and DC high voltage power supply device
JP2007308738A (en) Ozone production method
JP4460939B2 (en) Substrate heater
RU2258329C1 (en) Electrode assembly
JP2013091819A (en) Electrolytic apparatus
JP2014125661A (en) Treatment container

Legal Events

Date Code Title Description
A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20120316

A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20120316

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20130528

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20131008