JP3621072B2 - Lyophilized product, production method and apparatus thereof - Google Patents

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彰 堀金
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Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明はドライアイス等の冷媒により冷却されて凍結した被処理物から冷媒および水分を除去して得られる凍結乾燥物、その製造方法および装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
ドライアイスにより冷却して凍結させた被処理物からドライアイスおよび氷を除去し、凍結乾燥物を得る方法が提案されている。例えば特許第3005657号は、ドライアイスと生の生物素材、薬物、食品、工業原料等の被処理物を加圧しながら混合させて凍結状態で破砕した被処理物を真空条件下に凍結乾燥する方法が提案されている。
【0003】
このように被処理物をドライアイスと混合し、発生する炭酸ガスで気相を置換するとともに実質的に瞬時に凍結させ、凍結物を真空乾燥することにより、簡単な装置と操作によって酸素、酵素および熱等による変質を受けることなく、処理前の品質、性状等を保持したまま被処理物を凍結乾燥させることができる。そして得られる凍結乾燥物は酸素および熱等による変質を受けることなく、処理前の品質、性状等を保持したままの不活性な凍結乾燥物であり、そのまま保存、運搬、使用でき、変質のない状態で使用することができる。
【0004】
このような方法に用いられる従来の凍結乾燥装置は、排気マニホールドと開口部に接続する開閉自在な密閉扉体とを備えた密閉室の内部に、多段状の複数の加熱棚板を設けたものであり、被処理物を開口部より各棚板上に設置し、この状態で密閉室を真空にした後、前記棚板を加熱して、被処理物を凍結乾燥するとともに、被処理物から昇華した水分を排気マニホールドに接続したコールドトラップに導いて水分を凝集させて被処理物を凍結乾燥するようにされている。
【0005】
しかし、このような従来型の凍結乾燥装置は、密閉室内の複数の加熱棚板により棚板間の空間体積が狭く全体の体積も減少し、被処理物の形状および量が限定され大量処理が困難である。また、被処理物が密閉室内の棚板上の狭い空間に設置されるため熱の伝達が不均一で、部分的な加熱により被処理物の加熱面に近い部分が変質する場合があり製品の均一化が困難である。そしてイチゴのスライスなどの凍結物は、凍結物同士が積層状態で重なる場合、複数の被処理物の接触面が付着して接着状態となり、表面積が減少して乾燥効率が著しく低下する場合がある。また排気マニホールドに接続する真空ポンプは、従来、ロータリーポンプが用いられているが、ドライアイスと混合状態で被処理物が凍結されている場合は、ドライアイスから昇華した大量の二酸化炭素ガスが放出されるため密閉室の減圧が困難で、被処理物の真空乾燥効率が低下し、効率的な凍結乾燥が困難である。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、ドライアイスを含む冷媒により凍結された被処理物から冷媒および水分を効率よく除去して凍結乾燥物を調製する際、ドライアイスの昇華により生成する大量の二酸化炭素ガスを効率よく除去することができ、また被処理物を回転させながら乾燥することにより被処理物相互の接着を防止でき、凍結物の乾燥時間を短縮できるとともに、凍結物を均一に加熱できるため高品質な凍結乾燥物を得ることが可能な凍結乾燥物の製造方法および装置、ならびにこれにより得られる凍結乾燥物を提供することである。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明は次の凍結乾燥物、その製造方法および装置である。
(1) ドライアイスを含む冷媒を被処理物と混合し、発生する炭酸ガスで気相を置換するとともに凍結し、
被処理物とドライアイスが混合状態で存在している凍結物を収容する通気性の被処理物容器を、
凍結乾燥装置内の回転ケージ内に収容し、
真空条件下で加熱装置により被処理物を加熱し、
被処理物中のドライアイスおよび水分を昇華させ、
ドライアイスの昇華に伴って被処理物同士を分離状態として、ケージの回転により被処理物容器内の被処理物の重なりを防止しながら、均一に加熱して乾燥させ、
ドライアイスの昇華の状態に応じて加熱条件を変えて凍結乾燥を行い、
凍結乾燥物を得る凍結乾燥物の製造方法。
(2) 被処理物同士が接着していない状態で被処理物容器に収容する上記(1)記載の方法。
(3) 加熱装置が加熱ランプである上記(1)または(2)記載の方法。
(4) 冷媒がドライアイスである上記(1)ないし(3)のいずれかに記載の方法。
(5) 冷媒と混合された状態で被処理物を被処理容器に収容する上記(1)ないし(4)のいずれかに記載の方法。
(6) ドライアイスの昇華の終了前後で加熱条件を変えて凍結乾燥を行う上記(1)ないし(5)のいずれかに記載の方法。
(7) ドライアイスの昇華の状態に応じて真空引の条件を変えて凍結乾燥を行う上記(1)ないし(6)のいずれかに記載の方法。
(8) ドライアイスの昇華がほぼ終了した時点で、加熱を弱設定に切り替えて凍結乾燥を行う上記(6)記載の方法。
(9) 密閉室を有する装置本体と、
ドライアイスを含む冷媒を被処理物と混合し、発生する炭酸ガスで気相を置換するとともに凍結した被処理物とドライアイスが混合状態で存在している凍結物を収容する通気性の被処理物容器を収容して回転するように密閉室内に設けられた回転ケージと、
ドライアイスの昇華に伴って被処理物同士を分離状態として、被処理物容器内の被処理物の重なりを防止しながら、均一に加熱して乾燥させるように回転ケージを回転させる回転手段と、
被処理物を加熱するように本体に設けられた加熱装置と、
ドライアイスの昇華の状態に応じて加熱装置の加熱条件を変えるように制御する制御装置と、
密閉室に接続されかつ冷却部を備えたコールドトラップと、
コールドトラップを通して密閉室を減圧する真空発生装置と
を含む凍結乾燥装置。
(10) 回転ケージを回転させる動力伝達がマグネットカップリングにより行われるように構成された上記(9)記載の装置。
(11) 加熱装置が加熱ランプである上記(9)または(10)記載の装置。
(12) 制御装置は、ドライアイスの昇華がほぼ終了した時点で、加熱装置を弱設定に切り替えるように構成された上記(9)ないし(11)のいずれかに記載の装置。
(13) 真空発生装置は、ドライアイスの昇華の状態に応じて真空引の条件を変更できるように構成された上記(9)ないし(12)のいずれかに記載の装置。
(14) 上記(1)ないし(8)のいずれかに記載の方法により製造された凍結乾燥物。
(15) 上記(14)記載の凍結乾燥物を含む食品または医薬品。
【0008】
本発明において凍結乾燥の対象となる被処理物は通常の凍結乾燥の対象となる物、例えば有機物、無機物およびそれらの混合物などがすべて対象となる。特に生物体、有機物、食品、薬物、生物試料、飼料、工業原料などの変質しやすい物が適しており、酸素、熱、酵素等により変質しやすい官能基等を有する有機物を含む物があげられる。これらの被処理物は塊状、液状、ゼリー状、スラリー状など、任意の形態のものが含まれ、破砕状物、粉状物等であってもよい。そしてこれらは含水状態のものが被処理物として典型的であるが、乾燥物であっても、水または含水物と混合して均質化する場合などには適用可能である。
【0009】
本発明で使用する冷媒としては、ドライアイスを含む冷媒であって、前記被処理物を凍結させることができるものが制限なく使用できる。具体的なものとしては、ドライアイス、ドライアイスとアセトンまたはエチルアルコールとの混合物などがあげられる。これらの中では、ドライアイスが好ましい。
【0010】
以下の説明は、冷媒として好ましく使用できるドライアイスを用いた場合について説明するが、ドライアイスだけに限定されず、他のドライアイスを含む冷媒もドライアイスと同様に使用できる。
【0011】
ドライアイスは固体の二酸化炭素を押し固めたものでり、大気圧下では−78.5℃で昇華して炭酸ガスとなる。このようなドライアイスとしては、一般に冷却剤等として市販されているものが使用できる。このドライアイスは混合破砕装置により圧力を加えると容易に破砕できるので、任意の形状、大きさのものを用いることができるが、例えば粒径1〜5cm程度のものが好ましい。ドライアイスの使用量は被処理物の種類、含水率、性状等により変わるが、被処理物1重量部に対して0.01〜100重量部、好ましくは0.1〜10重量部程度とすることができる。
【0012】
本発明では上記の被処理物をドライアイス等の冷媒により冷却して凍結した凍結物を凍結乾燥装置において凍結乾燥する。凍結に際しては、例えば被処理物をドライアイスと混合し、発生する炭酸ガスで気相を置換するとともに実質的に瞬時に凍結させることができるが、被処理物とドライアイスとを混合破砕装置において混合破砕し、このとき発生する炭酸ガスにより気相を置換して酸素を追出すと同時に、被処理物を凍結させて凍結物を生成するのが好ましい。この場合、ドライアイスは混合破砕装置により容易に破砕されて被処理物と微細な粒子で混合され、この時吸熱により発生する炭酸ガスが空気と置換して不活性雰囲気を形成するとともに、被処理物を実質的に瞬時に凍結させることができる。このような凍結物は被処理物とドライアイスが混合状態で存在している。本発明ではこのような被処理物とドライアイスとの混合物を被処理物容器に収容して凍結乾燥させるのが好ましい。被処理物とドライアイスとの混合物を使用した場合、加熱装置により加熱すると、ドライアイスの昇華に伴って被処理物同士が分離状態となり、この状態で回転、反転しながら凍結乾燥されるので、乾燥効率が高くなる。
【0013】
本発明では、ドライアイス等の冷媒により冷却されて凍結された被処理物を、冷媒が気化したガス、水分が自由に通過できる布、不織布、紙等の通気性材からなる袋等の可撓性の被処理物容器に収容して凍結乾燥装置で凍結乾燥を行う。
【0014】
凍結乾燥装置は、密閉室を有する装置本体を備え、冷媒と接触して凍結した被処理物を収容する通気性の被処理物容器を収容して被処理物を回転、反転等により移動させるように密閉室内に回転ケージを設け、被処理物を加熱するように装置本体に加熱装置を設け、冷却部を備えたコールドトラップを通して密閉室を減圧する真空発生装置を設けた構造とする。
【0015】
凍結乾燥装置の密閉室を有する本体は、回転ケージを回転しながら加熱および減圧できる構造であればよく、その形状等は限定されない。
回転ケージは被処理物容器を収容し、密閉室内で回転するように構成されるが、加熱装置から放射される熱で加熱されるため、ステンレス、プラスチック等を原料とする放射熱を通過し易い網、パンチング板等の材料によりケージ(かご)状に形成されるのが好ましい。回転ケージは、加熱装置の放射熱を被処理物容器に収容された被処理物に均一に照射するため、モーターにより1〜10rpmの低速で回転または反転するものが好ましい。回転ケージは、例えばモーターの動力をマグネチックカップリング(磁気結合)により伝達して回転するように構成されたマグネット駆動型のケージとすることもできるし、また密閉室と回転ケージとの間に回転ローラを設け、この回転ローラにモーターの動力を直接伝えて回転するように構成することもできる。
【0016】
加熱装置は回転ケージを外部から加熱するように密閉室の内部および/または外部に設置されるのが好ましい。加熱装置により被処理物を加熱すると、被処理物と混在しているドライアイスも昇華するので、加熱装置はドライアイスの昇華の状態で加熱条件を変更できるように構成するのが好ましい。この場合、ドライアイスの昇華の終了前は30〜100℃、好ましくは60〜80℃を保持し、昇華の終了後は20〜80℃、好ましくは20〜40℃を維持するように加熱を行うことにより、ドライアイスの昇華に適した温度と氷の昇華に通した温度を切換え、効率よくドライアイスと水分の除去を行うことができる。ドライアイスの昇華が終了したかどうかは、被処理物容器の温度変化、密閉室の圧力変化、あるいは排気中の二酸化炭素濃度の変化等を検出して判定することができる。
【0017】
上記の加熱装置は、被処理物容器内部に被処理物と混在するドライアイスを効率良く除去するため、加熱ランプまたは二酸化炭素の吸収領域に高い分光放射特性を有する遠赤外線セラミックスヒータ等で加熱してドライアイスを昇華させ、ドライアイスの消失に伴う二酸化炭素ガスの変化あるいは被処理物の温度上昇をCO2ガスセンサー、熱電対、サーミスタ、サーモグラフィー等で検知した後、ヒーター出力を低下させて被処理物の熱変性を防ぎながら乾燥ができるようなシーケンスを備えた制御装置で制御するのが好ましい。加熱ランプを使用した場合、輻射熱による急速加熱と反射による全面加熱ができる点において優れている。加熱ランプを使用する場合、密閉室の内面はステンレス等、鏡面反射できるもので構成するのが好ましい。
【0018】
真空発生装置はドライアイスの昇華の終了前後で真空引の条件を変更できるように構成するのが好ましい。凍結乾燥のために密閉室内の圧力を0.1〜1000Pa、好ましくは0.1〜100Pa、さらに好ましくは0.1〜10Paに維持するのが好ましいが、ドライアイスの昇華終了前では二酸化炭素が大量に発生するので、ガス排出容量の大きい真空ポンプにより大量のガスを排出し、ドライアイスの昇華終了後は高真空度を保つ真空ポンプにより高真空度に維持するようにすることができる。この場合、真空発生装置としては、加熱によりドライアイスより昇華する大量の二酸化炭素ガスを排出するためのメカニカルブースターポンプ等の高排気量真空ポンプと、通常のロータリー型真空ポンプとを組み合わせた装置を備え、これらを制御装置で制御することが好ましい。
【0019】
上記の凍結乾燥装置による凍結乾燥は、冷媒により冷却されて凍結した被処理物を収容する被処理物容器を、凍結乾燥装置内の回転ケージ内に収容して回転ケージ内の被処理物を回転、反転等により移動させながら回転させ、真空装置により減圧することにより、真空状態を維持し、加熱装置により被処理物を加熱して被処理物中に含まれる水分を加熱により昇華させて凍結乾燥することにより凍結乾燥物を得る。
【0020】
上記の方法では凍結物を通気性の被処理物容器に収容し、回転ケージに収容して回転させながら真空乾燥を行うため、大量の被処理物を収容することができ、ドライアイスと混合状態で凍結された被処理物からドライアイスの昇華により生成する大量の二酸化炭素ガスおよび凍結物中の水分を効率良く除去し、凍結乾燥の効率化を図ることができる。また、被処理物を回転させながら乾燥することにより被処理物相互の接着による表面積の減少を防止でき、凍結物の乾燥時間が短縮されるとともに、凍結物を均一に加熱できるため不均一な加熱による品質低下を防止して高品質な凍結乾燥物を調製できる。
【0021】
ドライアイスの昇華の終了前後で加熱装置の加熱条件を変えることにより、昇華を効率化し、かつ被処理物の変質を防止できる温度で凍結乾燥を行うことができる。またドライアイスの昇華の状態に応じて真空引の条件を変えることにより、昇華する炭酸ガスおよび水分の排出に適した条件で真空引することができ、効率よく凍結乾燥を行うことができる。
【0024】
上記のようにして得られた凍結乾燥物は、被処理物に応じてそのまま、または他の乾燥物などと混合し、例えば食品、医薬品、生物試料、飼料、工業原料などの乾燥物として保存、運搬される。また再度水分を加えて復元させ、例えば食品、医薬品、生物試料、飼料、工業原料などとして利用することができる。
【0025】
【発明の効果】
本発明によれば、ドライアイスを含む冷媒を被処理物と混合し、発生する炭酸ガスで気相を置換するとともに凍結し、被処理物とドライアイスが混合状態で存在している凍結物を収容した通気性の被処理物容器を、密閉室内の回転ケージに収容して加熱し、被処理物中のドライアイスおよび水分を昇華させ、ドライアイスの昇華に伴って被処理物同士を分離状態として、ケージの回転により被処理物容器内の被処理物の重なりを防止しながら、均一に加熱して乾燥させて凍結乾燥を行うようにしたので、凍結した被処理物からドライアイスの昇華により生成する大量の二酸化炭素ガスと凍結物からの水分を効率よく除去することができ、また被処理物を回転させながら乾燥することにより被処理物相互の接着を防止でき、凍結物の乾燥時間を短縮できるとともに、凍結物を均一に加熱できるため高品質な凍結乾燥物を得ることができる。
【0026】
【発明の実施の形態】
以下本発明の実施形態を図面により説明する。
図1は実施形態の凍結乾燥装置の正面図、図2は装置本体の一部を切欠いた斜視図である。
装置本体1は円筒状に形成され、内部に密閉室2が形成されている。密閉室2内には回転ケージ3が被処理物容器4を収容した状態で回転するように、回転ローラ5を介して回転可能に設けられている。また装置本体1の内壁には回転ケージ3を通して被処理物容器4内の凍結物を加熱できるように、加熱装置6が設けられている。装置本体1は支持台7により支持されており、一方の端部に密閉扉8を有し、他方の端部に回転ケージ3を回転させる電動機9を有している。電動機9の動力はマグネットカップリングを介して回転ケージ3に伝えると真空漏れを防止できて好ましい。この場合、密閉室2の外側に駆動マグネット(図示せず)、密閉室2内に従動マグネット(図示せず)を設け、電動機9の動力により駆動マグネットが回転し、この駆動マグネットの回転に追従して従動マグネットが回転するように、駆動マグネットと従動マグネットとでマグネットカップリングを形成し、従動マグネットの回転により回転ケージが回転するように構成することができる。また電動機9は密閉室2と回転ケージ3との間に設けた回転ローラ5に直接動力を伝えて回転ケージ3を回転させてもよい。
【0027】
装置本体1の端部には、ドライアイスおよび凍結物から昇華した二酸化炭素ガスおよび水分を排気するための排気口10が設けられ、バルブV1を備えた導管11、およびバルブV2、V3を備えた導管12a、12bを介してコールドトラップ13a、13bが連結している。コールドトラップ13a、13b内には、冷却管15a、15bが設けられ、冷凍機16で冷却された水分捕集用の冷媒が循環して密閉室2から排出された水分を氷結捕集できるようになっている。コールドトラップ13a、13bにはバルブV4、V5を有する導管14a、14bを介してメカニカルブースター型真空ポンプ17aおよび油回転真空ポンプ17bが直列に接続されており、上記密閉室2内の最終真空度を好ましくは約0.1〜10Pa程度の真空に保てるように構成されている。
【0028】
加熱装置6としては、通常のもので良く、輻射熱型でも伝導熱型でも対流型でもよいが輻射熱型の装置が好ましい。図2では加熱装置6として複数のセラミックスヒータが密閉室2の内壁に設けられ、回転ケージ3の回転に伴って内部に収容された被処理物容器4内部の凍結物およびドライアイスに均一に遠赤外線等により照射されるようになっている。加熱装置6としては、遠赤外線セラミックヒータに代えて平板状ヒーターを設置してもよい。
【0029】
20は制御装置であって、排気口10付近に設けたCOガスセンサー24、温度検知装置21aあるいは装置本体1に設けた温度検知窓23から放射温度計21b等の温度信号により、加熱装置6の電源装置22を制御するように構成されている。
【0030】
次に上記の装置で凍結乾燥を行う方法について説明する。まず、冷凍機16のスイッチを入れ、コールドトラップ13a、13bの温度が−40℃以下に到達した時点で、ドライアイスで凍結した被処理物の凍結物を被処理物容器4に入れ、開口部4aを閉じた後、回転ケージ3に収容する。そして密閉扉8を閉めた後、真空ポンプ17a、17bを稼働し、真空度が約50Paに到達した時点で加熱装置6を動作させながら回転ケージを1〜10rpmで回転させて放射熱を均一に照射する。加熱によるドライアイスの昇華に伴って、被処理物は移動しやすくなり、回転ケージの回転により被処理物同士の接着は防止される。ドライアイスの昇華終了前では昇華により発生した大量の二酸化炭素は主としてメカニカルブースター17aにより効率よく排気される。排気口10付近に設けた温度検知装置21aでドライアイスの昇華状態を監視し、ドライアイスの昇華がほぼ終了して約20℃の急激な温度上昇を検知した時点で、制御装置20から制御信号を電源装置22に送り、加熱装置6による加熱を弱設定に切り替えて品質の劣化を防止する。ドライアイスの昇華終了後は水分のみの昇華となるので主として油回転の真空ポンプ17bにより高効率で排気され、高真空度を維持する。凍結物から昇華した水分はコールドトラップ13a、13bに氷結捕集され、凍結物の乾燥が進行し、乾燥が終了した被処理物は被処理物容器4に製品として貯蔵される。
【0031】
上記の装置では、密閉室2内部に回転ケージ3および昇華潜熱を供給するための加熱装置6が設置されており、ドライアイスと被処理物の凍結物を収容する通気性の高い被処理物容器4を回転ケージ3に収容して緩やかに回転させることにより、ケージの回転により被処理物容器4内部の被処理物の重なりを防止でき、乾燥効果を高めるとともに加熱装置6からの放射熱が均一に照射され部分的な加熱による品質の劣化を防止できる。このように密閉室2内部の回転ケージ3を回転させることにより、乾燥効率を高めるとともに材料の品質低下を防ぐことができる。被処理物は、乾燥した時点で密閉室2から取り出され乾燥状態で蓄えられる。
【0032】
図3は他の実施形態の凍結乾燥装置の正面図であり、被処理物を加熱する装置としてハロゲンランプなどの加熱ランプを使用した場合の例である。図3では、加熱ランプ25は密閉室2の外側に設けられ、装置本体1の一部に設けられた透明な耐熱強化ガラス製の加熱窓26を通して密閉室2内の被処理物に光を照射して加熱するように構成されている。また密閉室2の内面は加熱ランプ25から照射される光を鏡面反射するようにステンレスで構成される。制御装置20は加熱ランプ25を制御するように構成され、ドライアイスの昇華がほぼ終了した温度上昇を検知した時点で、制御装置20から制御信号を加熱ランプ25に送り加熱を弱設定に切り替える。加熱ランプ25は1個または2個以上設けることができる。加熱ランプ25を設けた場合、図2に示した密閉室2内の加熱装置6は省略することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施形態の凍結乾燥装置の正面図である。
【図2】装置本体の一部を切欠いた斜視図である。
【図3】他の実施形態の凍結乾燥装置の正面図である。
【符号の説明】
1 装置本体
2 密閉室
3 回転ケージ
4 被処理物容器
5 回転ローラ
6 加熱装置
7 支持台
8 密閉扉
9 電動機
10 排気口
11、12a、12b、14a、14b 導管
13a、13b コールドトラップ
15a、15b 冷却管
16 冷凍機
17a、17b 真空ポンプ
20 制御装置
21a 温度検知装置
21b 放射温度計
22 電源装置
23 温度検知窓
24 COガスセンサー
25 加熱ランプ
26 加熱窓
[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a freeze-dried product obtained by removing refrigerant and moisture from an object to be treated that has been cooled and frozen by a refrigerant such as dry ice, and a manufacturing method and apparatus therefor.
[0002]
[Prior art]
There has been proposed a method in which dry ice and ice are removed from an object to be processed by cooling with dry ice to obtain a freeze-dried product. For example, Japanese Patent No. 30056557 discloses a method of freeze-drying a processed object obtained by mixing dry ice and a processed object such as raw biological material, drug, food, industrial raw material and the like while being pressed and crushed in a frozen state under a vacuum condition. Has been proposed.
[0003]
In this way, the object to be treated is mixed with dry ice, the gas phase is replaced with the generated carbon dioxide gas, and the gas phase is frozen substantially instantaneously, and the frozen material is vacuum-dried. In addition, the object to be treated can be freeze-dried while maintaining the quality, properties, etc. before the treatment without undergoing alteration due to heat or the like. The resulting lyophilized product is an inert lyophilized product that retains the quality, properties, etc. before processing without being altered by oxygen, heat, etc., and can be stored, transported and used as it is, and has no alteration. Can be used in the state.
[0004]
A conventional freeze-drying apparatus used in such a method is provided with a plurality of multi-stage heating shelves in a sealed chamber having an exhaust manifold and an openable / closable sealed door connected to an opening. The workpiece is placed on each shelf board from the opening, and after the sealed chamber is evacuated in this state, the shelf board is heated to freeze-dry the workpiece, and from the workpiece The sublimated water is guided to a cold trap connected to an exhaust manifold to aggregate the water, and the object to be processed is freeze-dried.
[0005]
However, in such a conventional freeze-drying apparatus, the space volume between the shelves is narrow due to the plurality of heating shelves in the sealed chamber, and the overall volume is reduced, the shape and amount of the object to be processed are limited, and mass processing is possible. Have difficulty. In addition, since the object to be processed is installed in a narrow space on the shelf board in the sealed room, the heat transfer is uneven, and the part near the heating surface of the object to be processed may be altered by partial heating. It is difficult to make uniform. And when frozen objects such as slices of strawberry overlap in a stacked state, the contact surfaces of a plurality of objects to be processed adhere to each other and become a bonded state, and the surface area may decrease and drying efficiency may be significantly reduced. . A rotary pump is conventionally used as the vacuum pump connected to the exhaust manifold. When the object to be processed is frozen in a mixed state with dry ice, a large amount of carbon dioxide gas sublimated from the dry ice is released. Therefore, it is difficult to reduce the pressure in the sealed chamber, the vacuum drying efficiency of the object to be processed is lowered, and efficient lyophilization is difficult.
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
An object of the present invention, when preparing a freeze-dried product was efficiently removed refrigerant and moisture from the object to be treated which has been frozen by the refrigerant containing dry ice, the efficiency a large amount of carbon dioxide gas produced by the sublimation of dry ice It can be removed well, and it is possible to prevent adhesion between processed objects by drying while rotating the processed objects, shortening the drying time of the frozen objects, and heating the frozen objects uniformly, so that the quality is high. It is to provide a method and an apparatus for producing a freeze-dried product capable of obtaining a freeze-dried product, and a freeze-dried product obtained thereby.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
The present invention is the following freeze-dried product, production method and apparatus thereof.
(1) A refrigerant containing dry ice is mixed with an object to be processed, and the gas phase is replaced with generated carbon dioxide and frozen.
A breathable object container for storing a frozen object in which the object to be processed and dry ice are mixed ,
Housed in a rotating cage in the lyophilizer,
The workpiece is heated by a heating device under vacuum conditions,
Sublimate dry ice and moisture in the workpiece,
With the dry ice sublimation, the objects to be processed are separated from each other, and heated and dried uniformly while preventing the overlapping of the objects to be processed in the object container by rotating the cage.
Freeze-drying by changing the heating conditions according to the dry ice sublimation state,
A method for producing a freeze-dried product to obtain a freeze-dried product.
(2) The method according to (1) above, wherein the objects to be processed are accommodated in the object container in a state where the objects to be processed are not bonded to each other.
(3) The method according to (1) or (2) above, wherein the heating device is a heating lamp.
(4) The method according to any one of (1) to (3) above, wherein the refrigerant is dry ice.
(5) The method according to any one of (1) to (4) above, wherein the object to be processed is accommodated in the container to be processed in a state of being mixed with the refrigerant.
(6) The method according to any one of (1) to (5) above, wherein freeze-drying is performed by changing heating conditions before and after the completion of sublimation of dry ice.
(7) The method according to any one of (1) to (6) above, wherein freeze-drying is performed by changing the vacuuming conditions according to the sublimation state of the dry ice.
(8) The method according to (6) above, wherein when the sublimation of dry ice is almost finished, the heating is switched to a weak setting and lyophilization is performed.
(9) an apparatus body having a sealed chamber;
A refrigerant containing dry ice is mixed with the object to be processed, the gas phase is replaced with the generated carbon dioxide gas, and a frozen object to be processed and a frozen object containing dry ice in a mixed state are accommodated. A rotating cage provided in a sealed chamber to accommodate and rotate the container,
Rotating means for rotating the rotating cage so that the objects to be processed are separated from each other along with the sublimation of the dry ice, while preventing the overlapping of the objects to be processed in the object container, and heating and drying uniformly.
A heating device provided in the main body so as to heat the workpiece;
A control device that controls to change the heating conditions of the heating device according to the state of sublimation of dry ice;
A cold trap connected to a sealed chamber and equipped with a cooling section;
A freeze-drying apparatus including a vacuum generator for depressurizing a sealed chamber through a cold trap.
(10) The apparatus according to (9), wherein power transmission for rotating the rotating cage is performed by magnet coupling.
(11) The apparatus according to (9) or (10), wherein the heating device is a heating lamp.
(12) The device according to any one of (9) to (11), wherein the control device is configured to switch the heating device to a weak setting when the sublimation of dry ice is almost completed.
(13) The apparatus according to any one of (9) to (12), wherein the vacuum generator is configured to be able to change a vacuuming condition according to a sublimation state of dry ice.
(14) A lyophilized product produced by the method according to any one of (1) to (8) above.
(15) A food or pharmaceutical comprising the lyophilized product according to (14).
[0008]
In the present invention, the objects to be processed for lyophilization are all objects for ordinary lyophilization, such as organic substances, inorganic substances and mixtures thereof. In particular, organisms, organic substances, foods, drugs, biological samples, feeds, industrial materials, etc. that are easily denatured are suitable, and examples include substances containing organic substances having functional groups that are easily denatured by oxygen, heat, enzymes, etc. . These objects to be treated include those in any form such as a lump, liquid, jelly, and slurry, and may be crushed or powdered. These are typically water-containing materials to be treated, but even dry materials can be applied when mixed with water or water-containing materials and homogenized.
[0009]
As the refrigerant used in the present invention, a refrigerant containing dry ice that can freeze the object to be processed can be used without limitation. Specific ones, dry eye scan, such as a mixture of dry ice and acetone or ethyl alcohol. Among these, dry eye scan is preferable.
[0010]
Although the following description demonstrates the case where the dry ice which can be used preferably as a refrigerant | coolant is demonstrated, it is not limited only to dry ice, The refrigerant | coolant containing other dry ice can also be used similarly to dry ice.
[0011]
Dry ice Ri Oh those were compacted carbon dioxide solid, the carbon dioxide sublimes at -78.5 ° C. under atmospheric pressure. As such dry ice, what is generally marketed as a coolant etc. can be used. Since this dry ice can be easily crushed when pressure is applied by a mixing and crushing apparatus, it can be used in any shape and size. For example, those having a particle size of about 1 to 5 cm are preferable. The amount of dry ice used varies depending on the type, moisture content, properties, etc. of the object to be treated, but is 0.01 to 100 parts by weight, preferably about 0.1 to 10 parts by weight with respect to 1 part by weight of the object to be treated. be able to.
[0012]
In the present invention, the above-mentioned object to be treated is cooled by a refrigerant such as dry ice and then frozen, and then freeze-dried in a freeze-drying apparatus. In freezing, for example, the object to be treated can be mixed with dry ice, the gas phase can be replaced with the generated carbon dioxide gas, and the object can be frozen substantially instantaneously. It is preferable that the mixture is crushed and the gas phase is replaced with carbon dioxide gas generated at this time to expel oxygen, and at the same time, the object to be processed is frozen to produce a frozen substance. In this case, dry ice is easily crushed by a mixing and crushing device and mixed with the object to be processed and fine particles. At this time, carbon dioxide generated by endotherm is replaced with air to form an inert atmosphere, and the object to be processed Objects can be frozen virtually instantaneously. In such a frozen product, the object to be processed and dry ice exist in a mixed state. In the present invention, it is preferable that such a mixture of the object to be processed and dry ice is accommodated in the object to be processed and freeze-dried. When a mixture of the object to be processed and dry ice is used, when heated by a heating device, the objects to be processed become separated with the sublimation of the dry ice, and in this state, lyophilized while rotating and inverting, Increases drying efficiency.
[0013]
In the present invention, the object to be treated, which is cooled by a refrigerant such as dry ice and frozen, is flexible such as a bag made of a breathable material such as a gas, moisture, or non-woven fabric that can be freely passed through by the refrigerant. The product is stored in a container to be treated and freeze-dried with a freeze-drying apparatus.
[0014]
The freeze-drying apparatus includes an apparatus main body having a sealed chamber, accommodates an air-permeable processed object container that stores a frozen processed object in contact with a refrigerant, and moves the processed object by rotation, inversion, or the like. A rotating cage is provided in the sealed chamber, a heating device is provided in the apparatus main body so as to heat the object to be processed, and a vacuum generator for reducing the pressure of the sealed chamber through a cold trap provided with a cooling unit is provided.
[0015]
The main body having the sealed chamber of the freeze-drying apparatus may be any structure that can be heated and depressurized while rotating the rotating cage, and the shape thereof is not limited.
The rotating cage accommodates the container to be processed and is configured to rotate in a sealed chamber. However, since the rotating cage is heated by heat radiated from a heating device, it easily passes through radiant heat made of stainless steel, plastic, or the like. It is preferably formed in a cage shape with a material such as a net or a punching plate. The rotating cage is preferably one that rotates or reverses at a low speed of 1 to 10 rpm by a motor in order to uniformly irradiate the processing object accommodated in the processing object container with the radiant heat of the heating device. The rotating cage can be, for example, a magnet driven cage configured to rotate by transmitting the power of the motor by magnetic coupling (magnetic coupling), or between the sealed chamber and the rotating cage. the rotating roller is provided may be configured to rotate the rotating roller the power of the motor directly Sedden Ete.
[0016]
The heating device is preferably installed inside and / or outside the sealed chamber so as to heat the rotating cage from the outside. When the object to be processed is heated by the heating device, the dry ice mixed with the object to be processed also sublimes. Therefore, it is preferable that the heating device is configured so that the heating conditions can be changed in the state of sublimation of the dry ice. In this case, heating is performed so as to maintain 30 to 100 ° C., preferably 60 to 80 ° C. before the end of sublimation of dry ice, and to maintain 20 to 80 ° C., preferably 20 to 40 ° C. after the end of sublimation. Thus, the temperature suitable for the sublimation of dry ice and the temperature passed through the sublimation of ice can be switched, and the dry ice and moisture can be efficiently removed. Whether or not the dry ice sublimation is completed can be determined by detecting a change in the temperature of the container to be processed, a change in the pressure in the sealed chamber, or a change in the concentration of carbon dioxide in the exhaust gas.
[0017]
In order to efficiently remove dry ice mixed with the object to be processed inside the object container, the above heating device is heated with a heating lamp or a far infrared ceramic heater having high spectral radiation characteristics in the carbon dioxide absorption region. After sublimating the dry ice, the change in carbon dioxide gas accompanying the disappearance of the dry ice or the temperature rise of the object to be treated is detected with a CO 2 gas sensor, thermocouple, thermistor, thermography, etc. It is preferable to control with a control device provided with a sequence that allows drying while preventing thermal denaturation of the processed product. When a heating lamp is used, it is excellent in that rapid heating by radiant heat and overall heating by reflection can be performed . When a heating lamp is used, the inner surface of the sealed chamber is preferably made of a material that can be mirror-reflected, such as stainless steel.
[0018]
The vacuum generator is preferably constructed so that the vacuuming conditions can be changed before and after the end of dry ice sublimation. For freeze-drying, it is preferable to maintain the pressure in the sealed chamber at 0.1 to 1000 Pa, preferably 0.1 to 100 Pa, and more preferably 0.1 to 10 Pa. Since a large amount of gas is generated, a large amount of gas can be discharged by a vacuum pump having a large gas discharge capacity, and after completion of sublimation of dry ice, a high vacuum can be maintained by a vacuum pump that maintains a high vacuum. In this case, the vacuum generator is a combination of a high displacement vacuum pump such as a mechanical booster pump for discharging a large amount of carbon dioxide gas sublimated from dry ice by heating, and a normal rotary vacuum pump. It is preferable that these are provided and controlled by a control device.
[0019]
The freeze-drying by the above-described freeze-drying apparatus is such that the object to be processed that accommodates the object to be processed cooled by the refrigerant and stored in the rotating cage in the freeze-drying apparatus, and the object to be processed in the rotating cage is rotated. Rotating while moving by reversal, etc., and reducing the pressure with a vacuum device, maintaining the vacuum state, heating the object to be processed with a heating device, sublimating the moisture contained in the object to be processed, and freeze-drying To obtain a lyophilized product.
[0020]
In the above method, the frozen material is stored in a breathable processed object container, and vacuum drying is performed while rotating in a rotating cage, so that a large amount of processed object can be stored and mixed with dry ice. A large amount of carbon dioxide gas generated by sublimation of dry ice and water in the frozen material can be efficiently removed from the object to be frozen in step 1 to improve the efficiency of lyophilization. Also, by drying while rotating the objects to be processed, it is possible to prevent the surface area from being reduced due to adhesion between the objects to be processed, shortening the drying time of the frozen objects, and heating the frozen objects uniformly, thereby uneven heating. It is possible to prepare a high-quality lyophilized product by preventing the quality deterioration due to.
[0021]
By changing the heating conditions of the heating device before and after the completion of sublimation of dry ice, freeze drying can be performed at a temperature at which sublimation can be made efficient and the quality of the object to be processed can be prevented. Further, by changing the vacuuming conditions according to the state of sublimation of dry ice, vacuuming can be performed under conditions suitable for discharging sublimated carbon dioxide gas and moisture, and freeze-drying can be performed efficiently.
[0024]
The lyophilized product obtained as described above may be stored as a dried product such as foods, pharmaceuticals, biological samples, feeds, industrial materials, etc. Transported. Further, it can be restored by adding water again, and can be used as, for example, foods, pharmaceuticals, biological samples, feed, industrial raw materials and the like.
[0025]
【The invention's effect】
According to the present invention, a refrigerant containing dry ice is mixed with an object to be processed, the gas phase is replaced with the generated carbon dioxide gas, and the frozen object is frozen, and the object to be processed and dry ice are present in a mixed state. The stored air-permeable object container is housed in a rotating cage in a sealed chamber and heated to sublimate dry ice and moisture in the object to be processed, and the objects to be processed are separated as dry ice sublimates. As a result of uniform heating and drying and freeze-drying while preventing the overlap of the objects to be processed in the object container by rotating the cage , sublimation of dry ice from the frozen object to be processed A large amount of carbon dioxide gas generated and moisture from the frozen material can be removed efficiently, and by drying while rotating the processed material, adhesion between the processed materials can be prevented, and the drying time of the frozen material can be reduced. It is possible to shrinkage, frozen products it is possible to obtain a high quality freeze-dried product for a can be uniformly heated.
[0026]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.
FIG. 1 is a front view of a freeze-drying apparatus of the embodiment, and FIG. 2 is a perspective view in which a part of the apparatus main body is cut away.
The apparatus main body 1 is formed in a cylindrical shape, and a sealed chamber 2 is formed inside. A rotating cage 3 is rotatably provided in the sealed chamber 2 via a rotating roller 5 so that the rotating cage 3 rotates in a state in which the object container 4 is accommodated. A heating device 6 is provided on the inner wall of the apparatus main body 1 so that the frozen material in the object container 4 can be heated through the rotating cage 3. The apparatus main body 1 is supported by a support base 7 and has a sealed door 8 at one end and an electric motor 9 that rotates the rotating cage 3 at the other end. It is preferable to transmit the power of the electric motor 9 to the rotating cage 3 through a magnet coupling because a vacuum leak can be prevented. In this case, a drive magnet (not shown) is provided outside the sealed chamber 2 and a driven magnet (not shown) is provided in the sealed chamber 2, and the drive magnet is rotated by the power of the electric motor 9 and follows the rotation of the drive magnet. Thus, the drive magnet and the driven magnet can form a magnet coupling so that the driven magnet rotates, and the rotating cage can be rotated by the rotation of the driven magnet. Further, the electric motor 9 may transmit power directly to the rotating roller 5 provided between the sealed chamber 2 and the rotating cage 3 to rotate the rotating cage 3.
[0027]
An exhaust port 10 for exhausting carbon dioxide gas sublimated from dry ice and frozen material and moisture is provided at the end of the apparatus main body 1, and a conduit 11 having a valve V1 and valves V2 and V3 are provided. Cold traps 13a and 13b are connected via conduits 12a and 12b. Cooling pipes 15a and 15b are provided in the cold traps 13a and 13b so that the water collecting refrigerant cooled by the refrigerator 16 can circulate and collect the water discharged from the sealed chamber 2 by freezing. It has become. A mechanical booster type vacuum pump 17a and an oil rotary vacuum pump 17b are connected in series to the cold traps 13a and 13b via conduits 14a and 14b having valves V4 and V5, and the final vacuum degree in the sealed chamber 2 is determined. Preferably, the vacuum is set to about 0.1 to 10 Pa.
[0028]
The heating device 6 may be a normal one, and may be a radiant heat type, a conduction heat type, or a convection type, but a radiant heat type device is preferable. In FIG. 2, a plurality of ceramic heaters are provided on the inner wall of the sealed chamber 2 as the heating device 6, and are uniformly distant from the frozen material and dry ice inside the processing object container 4 accommodated therein as the rotating cage 3 rotates. Irradiation with infrared rays or the like. As the heating device 6, a flat heater may be installed instead of the far infrared ceramic heater.
[0029]
Reference numeral 20 denotes a control device, which is a heating device 6 by a temperature signal from a CO 2 gas sensor 24, a temperature detection device 21a provided in the vicinity of the exhaust port 10 or a temperature detection window 23 provided in the device main body 1 and a radiation thermometer 21b. The power supply device 22 is configured to be controlled.
[0030]
Next, a method of performing freeze-drying with the above apparatus will be described. First, the refrigerator 16 is turned on, and when the temperature of the cold traps 13a and 13b reaches −40 ° C. or lower, the frozen material of the material to be treated frozen with dry ice is placed in the material container 4 to be opened. After closing 4a, the rotating cage 3 is accommodated. Then, after closing the sealed door 8, the vacuum pumps 17a and 17b are operated, and when the degree of vacuum reaches about 50 Pa, the rotating cage is rotated at 1 to 10 rpm while operating the heating device 6 so that the radiant heat is made uniform. Irradiate. As the dry ice is sublimated by heating, the objects to be processed easily move, and the rotation of the rotating cage prevents the objects to be processed from being bonded to each other. Before the end of dry ice sublimation, a large amount of carbon dioxide generated by sublimation is efficiently exhausted mainly by the mechanical booster 17a. The temperature detection device 21a provided in the vicinity of the exhaust port 10 monitors the sublimation state of the dry ice, and when the sublimation of the dry ice is almost finished and a rapid temperature rise of about 20 ° C. is detected, the control signal from the control device 20 Is sent to the power supply device 22 and the heating by the heating device 6 is switched to a weak setting to prevent quality deterioration. After the dry ice sublimation is finished, only the moisture is sublimated, so that the high-efficiency is mainly exhausted by the oil-rotating vacuum pump 17b and the high vacuum degree is maintained. The water sublimated from the frozen material is frozen and collected in the cold traps 13a and 13b, the drying of the frozen material proceeds, and the processed material after the drying is stored in the processed material container 4 as a product.
[0031]
In the above apparatus, the rotating cage 3 and the heating device 6 for supplying sublimation latent heat are installed inside the sealed chamber 2, and a highly air permeable processing object container for storing dry ice and a frozen material to be processed. 4 is accommodated in the rotating cage 3 and gently rotated to prevent the objects to be processed inside the object container 4 from overlapping due to the rotation of the cage, thereby improving the drying effect and uniforming the radiant heat from the heating device 6. It is possible to prevent deterioration of quality due to partial heating. By rotating the rotating cage 3 inside the sealed chamber 2 in this way, it is possible to increase the drying efficiency and prevent the quality of the material from deteriorating. The object to be processed is taken out from the sealed chamber 2 when it is dried and stored in a dry state.
[0032]
FIG. 3 is a front view of a freeze-drying apparatus according to another embodiment, and shows an example in which a heating lamp such as a halogen lamp is used as an apparatus for heating an object to be processed. In FIG. 3, the heating lamp 25 is provided outside the sealed chamber 2, and the object to be processed in the sealed chamber 2 is irradiated with light through a heating window 26 made of transparent heat-resistant tempered glass provided in a part of the apparatus body 1. And configured to heat. The inner surface of the sealed chamber 2 is made of stainless steel so that the light emitted from the heating lamp 25 is specularly reflected. The control device 20 is configured to control the heating lamp 25, and when a temperature rise is detected when the sublimation of the dry ice is almost finished, a control signal is sent from the control device 20 to the heating lamp 25 to switch the heating to a weak setting. One or two or more heating lamps 25 can be provided. When the heating lamp 25 is provided, the heating device 6 in the sealed chamber 2 shown in FIG. 2 can be omitted.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a front view of a freeze-drying apparatus according to an embodiment.
FIG. 2 is a perspective view in which a part of the apparatus main body is cut away.
FIG. 3 is a front view of a freeze-drying apparatus according to another embodiment.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Apparatus main body 2 Sealed chamber 3 Rotating cage 4 To-be-processed container 5 Rotating roller 6 Heating device 7 Support stand 8 Sealed door 9 Electric motor 10 Exhaust port 11, 12a, 12b, 14a, 14b Conduit 13a, 13b Cold trap 15a, 15b Cooling Tube 16 Refrigerators 17a, 17b Vacuum pump 20 Control device 21a Temperature detection device 21b Radiation thermometer 22 Power supply device 23 Temperature detection window 24 CO 2 gas sensor 25 Heating lamp 26 Heating window

Claims (15)

ドライアイスを含む冷媒を被処理物と混合し、発生する炭酸ガスで気相を置換するとともに凍結し、
被処理物とドライアイスが混合状態で存在している凍結物を収容する通気性の被処理物容器を、
凍結乾燥装置内の回転ケージ内に収容し、
真空条件下で加熱装置により被処理物を加熱し、
被処理物中のドライアイスおよび水分を昇華させ、
ドライアイスの昇華に伴って被処理物同士を分離状態として、ケージの回転により被処理物容器内の被処理物の重なりを防止しながら、均一に加熱して乾燥させ、
ドライアイスの昇華の状態に応じて加熱条件を変えて凍結乾燥を行い、
凍結乾燥物を得る凍結乾燥物の製造方法。
Mix the refrigerant containing dry ice with the object to be processed, replace the gas phase with the generated carbon dioxide gas, and freeze it.
A breathable object container for storing a frozen object in which the object to be processed and dry ice exist in a mixed state .
Housed in a rotating cage in the lyophilizer,
The workpiece is heated by a heating device under vacuum conditions,
Sublimate dry ice and moisture in the workpiece,
With the dry ice sublimation, the objects to be processed are separated from each other, while the cage is rotated to prevent the objects to be processed in the object container from overlapping, and heated uniformly to dry.
Freeze-drying by changing the heating conditions according to the dry ice sublimation state,
A method for producing a freeze-dried product to obtain a freeze-dried product.
被処理物同士が接着していない状態で被処理物容器に収容する請求項1記載の方法。The method of Claim 1 accommodated in a to-be-processed container in the state which to-be-processed objects have not adhere | attached. 加熱装置が加熱ランプである請求項1または2記載の方法。The method according to claim 1 or 2, wherein the heating device is a heating lamp. 冷媒がドライアイスである請求項1ないし3のいずれかに記載の方法。The method according to claim 1, wherein the refrigerant is dry ice. 冷媒と混合された状態で被処理物を被処理容器に収容する請求項1ないし4のいずれかに記載の方法。The method according to any one of claims 1 to 4, wherein the object to be processed is accommodated in a container to be processed while being mixed with a refrigerant. ドライアイスの昇華の終了前後で加熱条件を変えて凍結乾燥を行う請求項1ないし5のいずれかに記載の方法。The method according to any one of claims 1 to 5, wherein freeze-drying is performed by changing heating conditions before and after the completion of sublimation of dry ice. ドライアイスの昇華の状態に応じて真空引の条件を変えて凍結乾燥を行う請求項1ないし6のいずれかに記載の方法。The method according to any one of claims 1 to 6, wherein freeze-drying is performed by changing a vacuuming condition according to a sublimation state of dry ice. ドライアイスの昇華がほぼ終了した時点で、加熱を弱設定に切り替えて凍結乾燥を行う請求項6記載の方法。The method according to claim 6, wherein when the sublimation of dry ice is almost finished, freeze-drying is performed by switching the heating to a weak setting. 密閉室を有する装置本体と、
ドライアイスを含む冷媒を被処理物と混合し、発生する炭酸ガスで気相を置換するとともに凍結した被処理物とドライアイスが混合状態で存在している凍結物を収容する通気性の被処理物容器を収容して回転するように密閉室内に設けられた回転ケージと、
ドライアイスの昇華に伴って被処理物同士を分離状態として、被処理物容器内の被処理物の重なりを防止しながら、均一に加熱して乾燥させるように回転ケージを回転させる回転手段と、
被処理物を加熱するように本体に設けられた加熱装置と、
ドライアイスの昇華の状態に応じて加熱装置の加熱条件を変えるように制御する制御装置と、
密閉室に接続されかつ冷却部を備えたコールドトラップと、
コールドトラップを通して密閉室を減圧する真空発生装置と
を含む凍結乾燥装置。
An apparatus body having a sealed chamber;
A refrigerant containing dry ice is mixed with the object to be processed, the gas phase is replaced with the generated carbon dioxide gas, and a frozen object to be processed and a frozen object containing dry ice in a mixed state are accommodated. A rotating cage provided in a sealed chamber to accommodate and rotate the container,
Rotating means for rotating the rotating cage so that the objects to be processed are separated from each other along with the sublimation of dry ice, while preventing the overlapping of the objects to be processed in the object container, and heating and drying uniformly.
A heating device provided in the main body so as to heat the workpiece;
A control device that controls to change the heating conditions of the heating device according to the state of sublimation of dry ice;
A cold trap connected to a sealed chamber and equipped with a cooling section;
A freeze-drying apparatus including a vacuum generator for depressurizing a sealed chamber through a cold trap.
回転ケージを回転させる動力伝達がマグネットカップリングにより行われるように構成された請求項9記載の装置。The apparatus according to claim 9, wherein power transmission for rotating the rotating cage is performed by a magnet coupling. 加熱装置が加熱ランプである請求項9または10記載の装置。The apparatus according to claim 9 or 10, wherein the heating device is a heating lamp. 制御装置は、ドライアイスの昇華がほぼ終了した時点で、加熱装置を弱設定に切り替えるように構成された請求項9ないし11のいずれかに記載の装置。The apparatus according to any one of claims 9 to 11, wherein the control device is configured to switch the heating device to a weak setting when the sublimation of the dry ice is almost finished. 真空発生装置は、ドライアイスの昇華の状態に応じて真空引の条件を変更できるように構成された請求項9ないし12のいずれかに記載の装置。The apparatus according to any one of claims 9 to 12, wherein the vacuum generator is configured to be able to change a vacuuming condition according to a sublimation state of dry ice. 請求項1ないし8のいずれかに記載の方法により製造された凍結乾燥物。A freeze-dried product produced by the method according to any one of claims 1 to 8. 請求項14記載の凍結乾燥物を含む食品または医薬品。A food or pharmaceutical product comprising the freeze-dried product according to claim 14.
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