JP3614545B2 - Method for manufacturing anisotropic sintered magnet - Google Patents

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Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ゴムモールドのキャビティーに充填された永久磁石粉末を、磁場印加により配向させるとともに、圧縮成形して永久磁石粉末の圧粉体を成形し、その後、該圧粉体を焼結することにより、異方性焼結磁石を製造する異方性焼結磁石の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
異方性焼結磁石としては、Ｂａフェライト系、Ｓｒフェライト系などのフェライト磁石、Ｒ−Ｃｏ系、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系（Ｒは、Ｙを含む希土類元素を表す。）などの希土類磁石が広く使用されている。これら異方性焼結磁石は、磁性を担っている各結晶粒の容易磁化方向をある一定の方向に揃えたものであり、そのため、結晶粒の容易磁化方向がばらばらの方向を向いている等方性磁石に比較して、その容易磁化方向に着磁されたときに、残留磁束密度の値が大きく、従って、最大エネルギー積を大きくすることができる。また、樹脂などで結合されたボンディッド磁石と比較して、非磁性物質の存在量が少ないため、残留磁束密度の値が大きくなり、最大エネルギー積を大きくできる。
【０００３】
上述した異方性焼結磁石は、一般には、以下のように製造される。
【０００４】
ほとんど単結晶になるまで粉砕された永久磁石粉末を、その永久磁石粉末に外部磁場を印加することにより、各々の永久磁石粉末の磁化容易軸を外部磁場の方向と平行な方向に揃えるとともに、圧力をかけて圧縮し成形する。その後、圧縮成形された圧粉体を、所定の条件で焼結して異方性焼結磁石を製造する。材料によっては、焼結後、熱処理を施す。
【０００５】
最近、異方性焼結磁石の成形工程において、ゴムモールドを用いることにより、異方性焼結磁石の特性を飛躍的に向上させる技術が開発された（例えば、特開平４−３６３０１０号）。この方法は、ゴムモールドのキャビティーに永久磁石粉末を充填した後、パルス磁場発生コイルの中にゴムモールドを配置してパルス磁場を印加することにより、ゴムモールドのキャビティーに充填された永久磁石粉末を配向させるとともに、永久磁石粉末が充填されたゴムモールドにパルス磁場印加方向と平行方向に圧縮圧力を加えることにより、永久磁石粉末が配向された圧粉体の成形を行うものである。上記の圧縮圧力によるゴムモールドの変形で、ゴムモールド内の永久磁石粉末は疑似等方的に成形される。このように疑似等方的にゴムモールド内の永久磁石粉末を成形することにより、成形時の永久磁石粉末の配向が改善され、その結果、残留磁束密度を向上させることが可能となった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、特開平４−３６３０１０号を用いて、寸法の大きな圧粉体、特に磁場を印加した方向に長い寸法を持つ圧粉体を成形し、該圧粉体を焼結した際には、１つの焼結体の上端部及び下端部の磁気特性が劣化することがあった。例えば、得られた焼結体を、磁場を印加した方向に垂直な面でいくつかに等分に切断し、各々の切断片の磁気特性を測定すると、成形の時に、蓋部や底部に近かった部位から切り出された磁石片の表面の磁束が、磁石片の表と裏とで大きく異なった値になってしまう。このように磁気特性にばらつきがあると、製品の磁気特性の管理が難しくなり、また、製品の歩留りが悪くなる。この問題を解決するために、本出願人は、磁性を有するゴムを、ゴムモールドのキャビティーに充填された永久磁石粉末の上下部に配置することにより、磁気特性劣化を改善する方法を提案した（特願平７−２７６５００号）。
【０００７】
本発明の目的は、上述した課題を、より確実に改善するとともに、磁気特性の向上した異方性焼結磁石の製造方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上述した目的を達成するために、第１には、蓋部及び底部のキャビティーに充填された永久磁石粉末の上下面と接する部分の少なくとも一部が、ゴムと磁性粒子の複合体である磁性ゴム部で形成されているとともに、側面部が磁性を有しないゴムで形成されたゴムモールドのキャビティーに永久磁石粉末を充填し、次いで、永久磁石粉末が充填された前記ゴムモールドに磁場を印加するとともに、前記ゴムモールドを圧縮することにより永久磁石粉末の圧粉体を成形し、その後、成形された圧粉体を焼結することにより、異方性焼結磁石を製造する異方性焼結磁石の製造方法であって、前記蓋部及び底部の磁性ゴム部の水平断面積の少なくとも一部が、前記ゴムモールドのキャビティーに充填され永久磁石粉末の上下面の面積より小さいことを特徴とするものであり、第２には、蓋部及び底部の磁性ゴム部のキャビティーに充填された永久磁石粉末と接する部分の面積が、共に、前記永久磁石粉末の上下面の面積より小さいことを特徴とするものであり、第３には、蓋部及び底部の磁性ゴム部のキャビティーに充填された永久磁石粉末と接する部分の面積が、共に、前記永久磁石粉末の上下面の面積と等しいか又は大きく、且つ、前記磁性ゴム部の水平断面積の少なくとも一部が、前記永久磁石粉末の上下面の面積より小さいことを特徴とするものである。
【０００９】
【実施例】
一般的に磁性体が磁化された時には、磁性体の両端に磁極が現れ、磁性体内部の磁束は、磁性体の中央部では磁束密度が大きく、且つ、その磁束の向きも均一になるものの、磁性体端部では、磁束密度は中央部に比して小さいうえに、磁束の方向も不均一である。特に、磁極の現れる部分には、このような磁束密度の減少と不均一、磁束方向の乱れが顕著である。この様子を模擬的に表すと図１のようになる。このような現象は、ゴムモールドのキャビティーに永久磁石粉末を充填して磁場を印加した場合にも現れ、磁極が発生し、ゴムモールドのキャビティーに充填された永久磁石粉末の磁場分布も図１のようになっているものと考えられる。
【００１０】
加えて、永久磁石粉末に磁場を印加するために、ソレノイドコイル内に、永久磁石粉末を配置してソレノイドコイルに磁場を発生させたときには、図２に示すように、発生する磁場自身がコイルｃの中央部から上下端に向かって広がるため、磁性体端部の磁束方向の乱れが更に顕著となる。このように磁極が発生し、磁場分布が乱れることにより、永久磁石粉末の容易磁化方向が、乱れた磁場分布の方向を向いてしまい、上述した問題点が生じていたと思われる。
【００１１】
本発明により、蓋部及び底部に、その水平断面積の一部が、ゴムモールドのキャビティーに充填され永久磁石粉末の上下面積より小さい断面積を有する磁性ゴムを配置したゴムモールドを用いることにより、配向磁場印加後、ソレノイドコイル上下端での磁場の乱れが改善され、且つ、磁極が、磁性ゴムの永久磁石粉末と接している面の反対側の面に現れ、永久磁石粉末の表面に現れることがなくなる。そのため、磁極付近の磁束密度の減少と不均一及び磁束方向の乱れは、磁性ゴムの部分に集中することになり、永久磁石粉末の部分は、その磁極の影響が緩和され、磁束密度は均一で、また、磁束の方向は平行となり、配向の乱れを抑えることが可能となる。
【００１２】
本発明では、ゴムモールドを使用することにより、特開平４−３６３０１０号に開示されている作用効果により異方性焼結磁石の配向を高め、更に、ゴムモールドの蓋部及び底部の少なくとも一部に、その水平断面積が、ゴムモールドの永久磁石粉末充填部であるキャビティーに充填された永久磁石粉末の水平断面積より小さな断面積を有する磁性ゴムを配置するとともに、該磁性ゴムを、ゴムモールドのキャビティーに充填された永久磁石粉末と接する位置に配置することにより、蓋部及び底部近傍の磁束の向きを中央部と平行にして、配向のばらつきを抑えようとするものである。この際、製造された異方性焼結磁石を、磁石配向方向に垂直な方向に５等分に輪切りにして磁石片を切り出し、この磁石片の上面と下面の表面の磁束密度を、ホール素子を用いて測定し、下面の表面磁束密度と上面の表面磁束密度の比（下面の表面磁束密度／上面の表面磁束密度）が、１．０００±０．０３５、好ましくは、１．０００±０．０２５の範囲内となるようにすることが望まれる。
【００１３】
上述した磁性を有するゴム部分（磁性ゴム部）は、ゴムモールドの一部であるので、当然のことながら、ゴムとしての性質を有していなければならない。そうでない場合には、成形性が非常に悪化し、得られる圧粉体には、割れ、ひび、欠けなどが発生しやすくなる。本発明の磁性ゴムは、磁性粒子と液状ゴムとを混合して型に流し込み、その後、ゴムを硬化させることによって作成される。磁性粒子の飽和磁化４πＩｓと磁性粒子とゴムとの混合割合を勘案することにより、磁性ゴムの飽和磁化４πＩｓが調整される。
【００１４】
このため、本発明に使用される磁性ゴムの飽和磁化４πＩｓは、ゴムモールドのキャビティーに充填した永久磁石粉末の磁化に近いほど好ましい。磁性ゴムに使用される磁性粒子は、磁性体であればどのような物質を使用してもよいが、ＦｅＣｏ合金粉末粒子の飽和磁化４πＩｓは大きいため、所定の飽和磁化４πＩｓを有する磁性ゴムを作製する際に、ＦｅＣｏ合金粉末粒子の混合割合を減らすことができ、磁性ゴムのゴムとしての性質を損なうことが少ない。更に、ＦｅＣｏ合金粉末粒子は錆びにくく、長期に使用しても酸化することがないので、磁性ゴムの磁気特性の経時変化が少ない。
【００１５】
次に、ゴムモールドの垂直断面図である図３及び図４を用いて、本発明の異方性焼結磁石の製造方法に使用される、一例としての蓋部及び底部の少なくとも一部に、磁性ゴムが配置されたゴムモールドについて説明する。なお、図３及び図４において、ｇは、永久磁石粉末ｐが充填されるキャビティーｇ１を有するゴムモールドであり、１は蓋部であり、２は底部であり、３はキャビティーｇ１の側方を囲むように配置された側面部である。また、１ａは、蓋部１に配置された磁性ゴム部であり、２ａは、底部２に配置された磁性ゴム部である。
【００１６】
図３（ａ）及び（ｂ）に示されている実施例においては、蓋部１の磁性ゴム部１ａ及び底部２の磁性ゴム部２ａの永久磁石粉充填部としてのキャビティーｇ１に充填された永久磁石粉末ｐと接する部分の面積が、共に、キャビティーｇ１に充填された永久磁石粉末ｐの上面及び下面の面積より小さい。そして、図３（ａ）の蓋部１の磁性ゴム部１ａ及び底部２の磁性ゴム部２ａは、共に、円柱状などの柱状に形成されており、図３（ｂ）の蓋部１の磁性ゴム部１ａ及び底部２の磁性ゴム部２ａは、共に、キャビティーｇ１から離れるに従って、その水平断面積が拡大する逆台形状に形成されている。
【００１７】
図４（ａ）及び（ｂ）においては、蓋部１の磁性ゴム部１ａ及び底部２の磁性ゴム部２ａの充填された永久磁石粉末ｐと接する部分の面積が、キャビティーｇ１に充填された永久磁石粉末ｐの上面及び下面の面積と等しいか又は大きく、且つ、キャビティーｇ１から離れるに従って、その水平断面積が縮小して台形状に形成されている。なお、蓋部１の磁性ゴム部１ａ及び底部２の磁性ゴム部２ａのキャビティーｇ１から最遠部の面積が、共に、永久磁石粉充填部としてのキャビティーｇ１に充填された永久磁石粉末ｐの上面及び下面の面積より小さい。
【００１８】
図３（ａ）のように、蓋部１の磁性ゴム部１ａの全体及び底部２の磁性ゴム部２ａの全体が、充填された永久磁石粉末ｐの上面及び下面の面積より小さい場合、また、図３（ｂ）のように、蓋部１の磁性ゴム部１ａ及び底部２の磁性ゴム部２ａの充填された永久磁石粉末ｐと接する部分の面積が、充填された永久磁石粉末ｐの上面及び下面の面積より小さく、そして、蓋部１の磁性ゴム部１ａ及び底部２の磁性ゴム部２ａの水平面積が、永久磁石粉末ｐと接している面から離れるに従い大きくなるような場合には、磁極発生による配向の乱れを抑えることができる。
【００１９】
例えば、図５に示されているように、蓋部１の磁性ゴム部１ａの全体及び底部２の磁性ゴム部２ａの全体が、充填された永久磁石粉末ｐの上面及び下面の面積より大きいと、磁場が印加された際、永久磁石粉充填部としてのキャビティーｇ１の上下縁部ｇ２，ｇ３を通る磁力線は、蓋部１の磁性ゴム部１ａ及び底部２の縁に向かって広がるために、キャビティーｇ１の上下縁部ｇ２，ｇ３における配向の乱れを抑えることができない。なお、４は、永久磁石粉末ｐを配向させるためのパルス磁場発生コイルである。
【００２０】
図３に示されている実施例においては、蓋部１の磁性ゴム部１ａ及び底部２の磁性ゴム部２ａの充填された永久磁石粉末ｐと接する部分の面積（Ｓｇ）が、充填された永久磁石粉末ｐの上面及び下面の面積（Ｓｐ）より小さい、即ち、Ｓｐ＞Ｓｇであり、且つ、蓋部１の磁性ゴム部１ａ及び底部２の磁性ゴム部２ａの水平断面積が、永久磁石粉末ｐと接している面から離れるに従い大きくなるか、或いは、変わらない例が示されている。
【００２１】
図４に示されている実施例においては、蓋部１の磁性ゴム部１ａ及び底部２の磁性ゴム部２ａの充填された永久磁石粉末ｐと接する部分の面積（Ｓｇ）が、充填された永久磁石粉末ｐの上面及び下面の面積（Ｓｐ）と等しいか又は大きい、即ち、Ｓｇ≧Ｓｐであり、且つ、蓋部１の磁性ゴム部１ａ及び底部２の磁性ゴム部２ａの水平断面積が、永久磁石粉末ｐと接している面から離れるに従い小さくなっている。このように構成することにより、外側に広がろうとする磁束の向きを、充填された永久磁石粉末ｐの垂直中心軸に沿う方向に矯正することができ、磁束密度及び磁束方向の均一性を向上することができる。
【００２２】
蓋部１の磁性ゴム部１ａ及び底部２の磁性ゴム部２ａの寸法は、磁性ゴム部１ａ、２ａの最小水平断面積（例えば、図４に示されている実施例においては、蓋部１の磁性ゴム部１ａの上面及び底部２の磁性ゴム部２ａの下面が、それぞれ、磁性ゴム部１ａ、２ａの最小水平断面積であり、磁性ゴム部１ａ、２ａの最小水平断面積として、符号Ｓｇ’を用いる。）と、充填された永久磁石粉末ｐの上面及び下面の面積（Ｓｐ）の比（Ｓｇ’／Ｓｐ）が、１未満であれば優れた効果を示すが、比（Ｓｇ’／Ｓｐ）が小さすぎると、磁性ゴムとしての効果が小さくなるので、図３（ａ）及び（ｂ）のように、蓋部１の磁性ゴム部１ａ及び底部２の磁性ゴム部２ａの充填された永久磁石粉末ｐと接する部分の面積（Ｓｇ）が、充填された永久磁石粉末ｐの上面及び下面の面積（Ｓｐ）より小さい場合には、上記の比（Ｓｇ’／Ｓｐ）が０．５〜０．９であることが好ましい。
【００２３】
また、図４に示されているように、蓋部１の磁性ゴム部１ａ及び底部２の磁性ゴム部２ａの充填された永久磁石粉末ｐと接する部分の面積（Ｓｇ）が、充填された永久磁石粉末ｐの上面及び下面の面積（Ｓｐ）と等しいか又は大きく、且つ、蓋部１の磁性ゴム部１ａ及び底部２の磁性ゴム部２ａの水平断面積が、永久磁石粉末ｐと接している面から離れるに従い小さくなっている場合には、蓋部１の磁性ゴム部１ａ及び底部２の磁性ゴム部２ａの最小水平断面積（Ｓｇ’）と充填された永久磁石粉末ｐの上面及び下面の面積（Ｓｐ）との比（Ｓｇ’／Ｓｐ）が０．１〜０．８であることが好ましい。
【００２４】
磁性ゴムに使用される磁性粒子の粒径は、０．５〜１００μｍであることが好ましい。磁性粒子の粒径が０．５μｍ未満の場合には、磁性粒子が酸化しやすくなり、長期の使用には耐えない。また、磁性粒子の粒径が１００μｍを越えると、ゴムと混合し、ゴムを硬化させている間に、粒子自体の重さにより沈降してしまい、均一な性質をもった磁性ゴムを作成することが困難である。
【００２５】
磁性ゴムに使用されるゴムとしては、シリコーンゴムを使用することが好ましい。シリコーンゴムは、長期間使用しても変形が少なく、また、応力がかかった際の変形量もまた経時変化が少ないため、長期にわたって使用することが可能となるからである。
【００２６】
また、蓋部と底部のどちらか一方が磁性ゴムでなく、磁性を示さない通常のゴムからなっている場合には、磁場印加時に、ゴムモールド内の磁場勾配を緩和させることができず、また、磁性ゴムのない方に磁極が発生してしまい、本発明の効果を得ることができないので、蓋部と底部の両方の、少なくとも一部が磁性ゴムからなっていることが本発明では重要なことである。
【００２７】
更に、蓋部及び底部に配置される磁性ゴムの厚み或いは高さは、５ｍｍ以上あることが好ましい。磁性ゴムの厚みが５ｍｍ未満では、パルス磁場印加時に、ゴムモールド内の磁場勾配を緩和させることができず、本発明の効果を得ることができない。なお、磁性ゴムの厚み或いは高さとは、磁性ゴムのダイプレス機などによる圧縮応力印加方向の長さのことを指している。
【００２８】
本発明の対象となる異方性焼結磁石としては、Ｂａフェライト、Ｓｒフェライトなどのフェライト磁石、Ｒ−Ｃｏ系、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系などの希土類磁石がある。これらの磁石は以下のように製造される。
【００２９】
フェライト磁石は、酸化鉄、酸化バリウム、炭酸ストロンチウムなどの原料を、最終組成が、ＭＯ・６Ｆｅ２ ０３ （Ｍは、Ｂａ、Ｓｒなど）に近い組成になるように秤量、混合し、９００〜１２００℃で１〜５時間程度焼成して固相反応を起こさせ、Ｂａフェライト、Ｓｒフェライトなどの焼成品を作製する。次いで、得られたフェライトを１μｍ以下に微粉砕し、配向磁場を印加して圧縮成形し、圧粉体を得る。その際、圧縮により、永久磁石粉末の容易磁化方向を磁場方向に向けるのが困難になる場合もあり、この場合には、フェライト磁石粉末を適当な液体に懸濁させてスラリー状にして磁場成形を行う湿式成形を行うこともある。次いで、１０００〜１３００℃で１〜５時間程度焼結を行い、フェライト磁石を得る。
【００３０】
Ｒ−Ｃｏ系希土類磁石は、ＲＣｏ５ 系、Ｒ２ Ｃｏ１７系などがある。Ｒ２ Ｃｏ１７系希土類磁石は、通常、重量百分率で、２０／２８％のＲ、５〜３０％のＦｅ、３〜１０％のＣｕ、１〜５％のＺｒ、残部Ｃｏからなり、以下のような製造法により製造される。微粉砕されたＲ２ Ｃｏ１７系合金は、磁場中で圧縮成形され、その後、１１００〜１２５０℃で０．５〜５時間焼結され、次いで、焼結温度よりも０〜５０℃低い温度で０．５〜５時間溶体化され、そして、最後に時効処理が施される。時効処理は、通常、初段時効として７００〜９００℃で一定の時間保持し、その後、連続冷却又は多段時効を行う。
【００３１】
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石は、通常、重量百分率で、５〜４０％のＲ、５０〜９０％のＦｅ、０．２〜８％のＢからなる。磁気特性を改善するために、Ｃ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｇａ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ａｇ，Ｓｎ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｗなど添加元素を加えることが多い。これら添加物の添加量は、Ｃｏの場合には、３０重量％以下、その他の元素の場合には、８重量％以下とするのが普通である。これ以上の添加物を加えると、逆に磁気特性を劣化させてしまう。Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石の製造方法は以下の通りである。原料金属を秤量して溶解、鋳造し、得られた合金を平均粒径１〜２０μｍになるまで粉砕する。続いて、この粉砕粉を磁場中で圧縮成形し、１０００〜１２００℃で０．５〜５時間焼結を行う。最後に４００〜１０００℃で時効処理を行い、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石を得る。
【００３２】
（実施例１、実施例２、比較例１）
原子％でＮｄ１３．５Ｄｙ１ Ｆｅ７８Ｂ６．５ Ａｌ１ の合金を、純度９９．９ｗｔ％以上の各原料金属を誘導加熱高周波溶解炉を用いてアルゴン雰囲気中で溶解、鋳造し作製した。この合金インゴットを，アルゴン雰囲気中１１００℃で２４時間の均質化熱処理を行った後、アルゴン雰囲気中でジョークラッシャー、ブラウンミルを用いて粗粉砕し、次いで、窒素ガスを用いたジェットミルで微粉砕を行い、平均粒径５μｍのＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末を作製した。
【００３３】
これをゴムモールドのキャビティーに、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石粉末を３ｇ／ｃｃの充填密度に充填し、５Ｔのパルス磁場を印加した後、０．８ｔｏｎ／ｃｍ２ の圧力でゴムモールドを圧縮した。パルス磁場印加方向は、円柱状試料の軸方向であり、圧力印加方向も同一方向である。ここで、用いたゴムモールドの側面部はシリコーンゴムのみからなっており、磁性ゴムではない。また、蓋部及び底部に配置される磁性ゴムは、平均粒径１０μｍのＦｅ５０Ｃｏ５０合金粉末粒子をシリコーンゴムに混合して硬化させたもので、飽和磁化４πＩｓが４０００ガウスの磁気特性を有している。なお、ゴムモールドの形状は、外径が６０ｍｍ、内径が４０ｍｍ及び高さが７０ｍｍの円筒状である。磁性ゴムは、実施例１においては、図３（ａ）に示されているような、径が、３３ｍｍ及び高さが１０ｍｍの円柱状の形状であり、実施例２においては、図４（ａ）に示されているような、上径が３３ｍｍ、下径が４０ｍｍ及び高さが１０ｍｍの円錐台形状である。
【００３４】
得られた圧粉体を真空中にて１０６０℃で９０分焼結し、その後、更に、５４０℃で時効熱処理を行って、円柱状Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を作製した。得られた円柱状焼結磁石を５等分に輪切りにし、磁石片の上面と下面の表面の磁束密度をホール素子を用いて測定し、その結果を、下面の表面磁束密度と上面の表面磁束密度の比（下面／上面）で表し、表１に記した。
【００３５】
また、表１には、比較例１として、実施例１のゴムモールドの蓋部と底部に径６０ｍｍ及び高さ１０ｍｍの円柱状の磁性ゴムを配置し、ゴムモールドの側面部を同様にシリコーンゴムとして、実施例１と同じ実験を行い、その結果を記した。なお、表１において、「上」、「上中」、「中央」、「下中」、「下」とは、５等分された円柱状焼結磁石の５つの輪切り片の、ゴムモールドのキャビティーに充填されていた時点における、蓋部から底部方向への位置を示す。従って、「上」は、蓋部に一番近い輪切り片を指し、「中央」は、５等分された円柱状焼結磁石の５つの輪切り片の真ん中に位置する輪切り片を指し、また、「下」は、底部に一番近い輪切り片を指す。以下、表３及び表４においても、同様である。
【００３６】
【表１】

Figure 0003614545
【００３７】
表１より、蓋部及び底部に、その水平断面積の一部が、ゴムモールドのキャビティーに充填され永久磁石粉末の上下面の面積より小さい断面積を有する磁性ゴムを配置したゴムモールドを用いることにより、蓋部及び底部に近い部分の磁石片の表面と裏面の磁気特性のばらつきが、より効果的に抑えられることが分かる。
【００３８】
（実施例３）
シリコーンゴムと平均粒径１０μｍのＦｅ５０Ｃｏ５０の合金粉末を混合し、飽和磁化４πＩｓが４０００ガウスで、寸法の異なる円柱形状の磁性ゴムを作製し、これを実施例１と同様の、外径が６０ｍｍ、内径が４０ｍｍ及び高さが７０ｍｍの円筒状のゴムモールドの蓋部及び底部の充填された永久磁石粉末と接する位置に配置し、実験を行った。１つの円柱状焼結磁石より切り出した５つの磁石片のうち、上述した表１の「上」の部分の磁石片の上面と下面の表面磁束密度を測定し、表２において、表面磁束密度（下面／上面）として記した。また、表２には、円柱状磁性ゴムの径とゴムモールドのキャビティーに充填された円柱状の永久磁性粉末の径の比が、磁性ゴムの径（磁性ゴム／充填部径）として記されている。
【００３９】
【表２】
Figure 0003614545
【００４０】
表２より、磁性ゴムの径（磁性ゴム／充填部径）、即ち、円柱状磁性ゴムの径とゴムモールドのキャビティーに充填された円柱状の永久磁性粉末の径の比が、１以下の範囲で、蓋部に近い部分の磁石片の表面と裏面の磁気特性のばらつきが抑えられていることが分かる。また、特に、磁性ゴムの径（磁性ゴム／充填部径）がこの範囲で効果が大きいことが分かる。
【００４１】
（実施例４、実施例５、比較例２）
合金組成が重量％でＳｍ２６％、Ｆｅ１４％、Ｃｕ５％、Ｚｒ３％、残部Ｃｏとなるように原料金属を秤量した後、これらを誘導加熱高周波溶解炉を用いてアルゴン雰囲気中で溶解し、鋳造して合金インゴットを作製した。この合金インゴットを、アルゴン雰囲気中でジョークラッシャー、ブラウンミルを用いて粗粉砕し、次いで、窒素ガスを用いたジェットミルで微粉砕を行い、平均粒径５μｍのＲ２ Ｃｏ１７系永久磁石粉末を作製した。
【００４２】
実施例４としての磁性ゴムは、実施例１と同様に、図３（ａ）に示されているような、径が、３３ｍｍ及び厚さが１０ｍｍの円柱状の形状であり、実施例５においては、図４（ａ）に示されているような、上径が３３ｍｍ、下径が４０ｍｍ及び高さが１０ｍｍの円錐台形状である。圧縮成形の際の圧力は、１．０ｔｏｎ／ｃｍ２ であり、その他の条件は、実施例１と同じである。
【００４３】
圧縮成形された圧粉体を、アルゴン雰囲気下で１２００℃で焼結し、１１８０℃で溶体化した。時効熱処理は、先ず、初段時効として８５０℃で２時間保持した後、１℃／分の冷却速度で４００℃まで連続冷却を行い、その後、急冷した。得られたＲ２Ｃｏ１７系焼結磁石を実施例１と同様に５等分し、１つの焼結体より切り出した５つの磁石片の上面と下面の表面磁束密度を測定し、表面磁束密度の下面／上面の値を記した。その結果を、表３に示す。
【００４４】
比較例２として、ゴムモールドの蓋部と底部に、径６０ｍｍ及び高さ１０ｍｍの円柱状の磁性ゴムを配置し、ゴムモールドの側面部をシリコームゴムとし、同様の実験を行い、その結果を合わせて表３に記した。
【００４５】
【表３】
Figure 0003614545
【００４６】
表３より、Ｒ2 Ｃｏ17系焼結磁石においても、蓋部及び底部に、その水平断面積の一部が、ゴムモールドのキャビティーに充填され永久磁石粉末の上下面の面積より小さい断面積を有する磁性ゴムを配置したゴムモールドを用いることにより、蓋部及び底部に近い部分の磁石片の表面と裏面の磁気特性のばらつきが、より効果的に抑えられることが分かる。
【００４７】
（実施例６、実施例７、比較例３）
炭酸ストロンチウム（ＳｒＣＯ３ ）及び酸化第２鉄（Ｆｅ２ ０３ ）をモル比で１：５．９の割合で混合し、ボールミルで８時間、粉砕、混合した後、１０８０℃で１時間焼成し、次いで、スタンプミル、ボールミルを用いて粉砕を行い、平均粒径が０．８μｍのＳｒフェライト磁石粉末を作製した。この粉末を、実施例１と同じ方法で、実施例６としての径３３ｍｍ及び高さ１０ｍｍの円柱状及び実施例７としての上径３３ｍｍ、下径４０ｍｍ及び高さ１０ｍｍの円錐台形状の磁性ゴムを用いたゴムモールド内に充填し、０．８ｔｏｎ／ｃｍ２ の圧力でゴムモールドを圧縮し成形を行った。
【００４８】
上記のようにして成形された圧粉体を、１２５０℃で焼結し、Ｓｒフェライト焼結磁石を作製した。
【００４９】
得られたＳｒフェライト焼結磁石を、実施例１と同様に５等分し、１つの円柱状焼結体より切り出した５つの磁石片の上面と下面の表面磁束密度を測定し、下面／上面の値を記した。その結果を、表４に示す。
【００５０】
比較例３として、ゴムモールドの蓋部と底部に、径６０ｍｍ及び高さ１０ｍｍの円柱状の磁性ゴムを配置するとともに、ゴムモールドの側面部をシリコーンゴムとし、同様の実験を行い、その結果を併せて表４に記した。
【００５１】
【表４】
Figure 0003614545
【００５２】
表４より、フェライト系焼結磁石においても、蓋部及び底部に、その水平断面積の一部が、ゴムモールドのキャビティーに充填され永久磁石粉末の上下面の面積より小さい断面積を有する磁性ゴムを配置したゴムモールドを用いることにより、蓋部及び底部に近い部分の磁石片の表面と裏面の磁気特性のばらつきが、より効果的に抑えられることが分かる。
【００５３】
【発明の効果】
本発明は、以上説明したように構成されているので、以下に記載する効果を奏することができる。
【００５４】
本発明により、残留磁束密度のばらつきの少ない異方性焼結磁石を製造することができ、その結果、製造歩留まりが向上する。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は磁化された磁性体の磁束分布を示す模擬図である。
【図２】図２はコイル内の磁束分布を示す模擬図である。
【図３】図３は本発明の異方性焼結磁石の製造方法に使用される一例としてのゴムモールドの垂直断面図である。
【図４】図４は図３と同様の本発明の異方性焼結磁石の製造方法に使用される一例としてのゴムモールドの垂直断面図である。
【図５】従来の異方性焼結磁石の製造方法に使用されるゴムモールド等の垂直断面図である。
【符号の説明】
ｇ・・・・・ゴムモールド
ｇ１・・・・キャビティー
ｐ・・・・・永久磁石粉末
１・・・・・蓋部
２・・・・・底部
３・・・・・側面部[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
In the present invention, the permanent magnet powder filled in the cavity of the rubber mold is oriented by applying a magnetic field, and the green compact of the permanent magnet powder is formed by compression molding, and then the green compact is sintered. By this, it is related with the manufacturing method of the anisotropic sintered magnet which manufactures an anisotropic sintered magnet.
[0002]
[Prior art]
Examples of anisotropic sintered magnets include ferrite magnets such as Ba ferrite and Sr ferrite, and rare earth magnets such as R—Co and R—Fe—B (R represents a rare earth element including Y). Widely used. In these anisotropic sintered magnets, the direction of easy magnetization of each crystal grain carrying magnetism is aligned in a certain direction, and therefore, the direction of easy magnetization of crystal grains is in a different direction, etc. Compared to the isotropic magnet, when magnetized in the easy magnetization direction, the value of the residual magnetic flux density is large, and therefore the maximum energy product can be increased. Further, since the amount of non-magnetic substance is small compared to a bonded magnet bonded with resin or the like, the value of the residual magnetic flux density is increased, and the maximum energy product can be increased.
[0003]
The above-mentioned anisotropic sintered magnet is generally manufactured as follows.
[0004]
By applying an external magnetic field to the permanent magnet powder that has been pulverized until it is almost single crystal, the easy magnetization axis of each permanent magnet powder is aligned with the direction parallel to the direction of the external magnetic field, and pressure is applied. To compress and mold. Thereafter, the compacted green compact is sintered under predetermined conditions to produce an anisotropic sintered magnet. Depending on the material, heat treatment is performed after sintering.
[0005]
Recently, a technique for dramatically improving the characteristics of an anisotropic sintered magnet by using a rubber mold in the molding process of the anisotropic sintered magnet has been developed (for example, JP-A-4-363010). In this method, the permanent magnet powder is filled in the cavity of the rubber mold by placing the rubber mold in the pulse magnetic field generating coil and applying the pulse magnetic field after filling the rubber mold cavity with the permanent magnet powder. A green compact in which the permanent magnet powder is oriented is formed by orienting the powder and applying a compression pressure in a direction parallel to the pulse magnetic field application direction to a rubber mold filled with the permanent magnet powder. Due to the deformation of the rubber mold due to the compression pressure, the permanent magnet powder in the rubber mold is formed pseudo-isotropically. Thus, by forming the permanent magnet powder in the rubber mold in a pseudo isotropic manner, the orientation of the permanent magnet powder at the time of molding is improved, and as a result, the residual magnetic flux density can be improved.
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
However, when a green compact having a large size, particularly a green compact having a long dimension in the direction in which a magnetic field is applied, is formed using JP-A-4-363010, and the green compact is sintered, 1 The magnetic properties of the upper and lower ends of the two sintered bodies sometimes deteriorated. For example, the obtained sintered body was cut into equal parts in a plane perpendicular to the direction in which the magnetic field was applied, and the magnetic properties of each piece were measured. The magnetic flux on the surface of the magnet piece cut out from the portion that has been cut off becomes a value that differs greatly between the front and back of the magnet piece. If the magnetic characteristics vary as described above, it becomes difficult to manage the magnetic characteristics of the product, and the yield of the product is deteriorated. In order to solve this problem, the present applicant has proposed a method for improving magnetic property deterioration by arranging rubber having magnetism on the upper and lower portions of the permanent magnet powder filled in the cavity of the rubber mold. (Japanese Patent Application No. 7-276500).
[0007]
The objective of this invention is providing the manufacturing method of the anisotropic sintered magnet which improved the magnetic subject while improving the subject mentioned above more reliably.
[0008]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the above-mentioned object, the present invention firstly has at least a part of a portion in contact with the upper and lower surfaces of the permanent magnet powder filled in the cavity of the lid portion and the bottom portion of the composite of rubber and magnetic particles. Filled with permanent magnet powder into the cavity of a rubber mold that is formed of a magnetic rubber part that is a body and the side part is made of rubber that does not have magnetism,ThenPermanent magnet powderFilledWhile applying a magnetic field to the rubber mold, compressing the rubber mold to form a green compact of permanent magnet powder,Then moldedSintering green compactTo manufacture anisotropic sintered magnetsA method for producing an anisotropic sintered magnet, wherein at least part of a horizontal cross-sectional area of the lid and the bottom magnetic rubber part is filled in a cavity of the rubber mold, and the area of the upper and lower surfaces of the permanent magnet powder is Secondly, the areas of the portions in contact with the permanent magnet powder filled in the cavities of the lid and the bottom magnetic rubber portion are both the upper and lower surfaces of the permanent magnet powder. Third, the area of the portion in contact with the permanent magnet powder filled in the cavity of the magnetic rubber portion at the lid portion and the bottom portion is both above the permanent magnet powder. It is equal to or larger than the area of the lower surface, and at least part of the horizontal sectional area of the magnetic rubber portion is smaller than the areas of the upper and lower surfaces of the permanent magnet powder.
[0009]
【Example】
In general, when a magnetic material is magnetized, magnetic poles appear at both ends of the magnetic material, and the magnetic flux inside the magnetic material has a large magnetic flux density at the center of the magnetic material, and the direction of the magnetic flux is uniform, At the end of the magnetic material, the magnetic flux density is smaller than that at the central portion, and the direction of the magnetic flux is not uniform. In particular, in the portion where the magnetic pole appears, such a decrease in magnetic flux density, nonuniformity, and disturbance in the magnetic flux direction are remarkable. This state is schematically shown in FIG. Such a phenomenon also appears when a magnetic field is applied to a rubber mold cavity filled with permanent magnet powder, magnetic poles are generated, and the magnetic field distribution of the permanent magnet powder filled in the rubber mold cavity is also illustrated. It is thought that it is like 1.
[0010]
In addition, in order to apply a magnetic field to the permanent magnet powder, when the permanent magnet powder is disposed in the solenoid coil to generate the magnetic field in the solenoid coil, as shown in FIG. Therefore, the disturbance in the magnetic flux direction at the end of the magnetic body becomes more prominent. Thus, the magnetic poles are generated and the magnetic field distribution is disturbed, so that the easy magnetization direction of the permanent magnet powder is directed to the disturbed magnetic field distribution, which seems to cause the above-mentioned problems.
[0011]
According to the present invention, by using a rubber mold in which a magnetic rubber having a cross-sectional area smaller than the upper and lower areas of the permanent magnet powder is filled in a cavity part of the rubber mold on the lid part and the bottom part. After applying the orientation magnetic field, the magnetic field disturbance at the upper and lower ends of the solenoid coil is improved, and the magnetic pole appears on the surface opposite to the surface in contact with the permanent magnet powder of the magnetic rubber, and appears on the surface of the permanent magnet powder. Nothing will happen. Therefore, the decrease and non-uniformity of the magnetic flux density in the vicinity of the magnetic pole and the disturbance in the magnetic flux direction are concentrated on the magnetic rubber portion, and the influence of the magnetic pole is reduced in the permanent magnet powder portion, and the magnetic flux density is uniform. Moreover, the direction of the magnetic flux is parallel, and it becomes possible to suppress the disorder of orientation.
[0012]
In the present invention, by using a rubber mold, the orientation of the anisotropic sintered magnet is enhanced by the effects disclosed in JP-A-4-363010, and at least part of the lid and bottom of the rubber mold. In addition, a magnetic rubber having a horizontal cross-sectional area smaller than the horizontal cross-sectional area of the permanent magnet powder filled in the cavity that is the permanent magnet powder filling portion of the rubber mold is disposed, and the magnetic rubber is By arranging it at a position in contact with the permanent magnet powder filled in the cavity of the mold, the orientation of the magnetic flux in the vicinity of the lid and the bottom is made parallel to the central portion, thereby suppressing variation in orientation. At this time, the manufactured anisotropic sintered magnet is cut into five equal parts in the direction perpendicular to the magnet orientation direction to cut out the magnet pieces, and the magnetic flux density on the upper and lower surfaces of the magnet pieces is determined as the Hall element. The ratio of the lower surface magnetic flux density to the upper surface magnetic flux density (lower surface magnetic flux density / upper surface magnetic flux density) is 1.000 ± 0.035, preferably 1.000 ± 0. It is desirable to be within the range of .025.
[0013]
Since the rubber part (magnetic rubber part) which has the magnetism mentioned above is a part of rubber mold, it must naturally have the property as rubber. Otherwise, the moldability is very deteriorated, and the obtained green compact is liable to be cracked, cracked or chipped. The magnetic rubber of the present invention is produced by mixing magnetic particles and liquid rubber and pouring them into a mold, and then curing the rubber. By considering the saturation magnetization 4πIs of the magnetic particles and the mixing ratio of the magnetic particles and the rubber, the saturation magnetization 4πIs of the magnetic rubber is adjusted.
[0014]
For this reason, the saturation magnetization 4πIs of the magnetic rubber used in the present invention is preferably closer to the magnetization of the permanent magnet powder filled in the cavity of the rubber mold. The magnetic particles used for the magnetic rubber may be any material as long as it is a magnetic substance. However, since the saturation magnetization 4πIs of the FeCo alloy powder particles is large, a magnetic rubber having a predetermined saturation magnetization 4πIs is produced. In doing so, the mixing ratio of the FeCo alloy powder particles can be reduced, and the properties of the magnetic rubber as a rubber are hardly impaired. Furthermore, since the FeCo alloy powder particles are not easily rusted and do not oxidize even when used for a long time, the magnetic properties of the magnetic rubber hardly change over time.
[0015]
Next, using FIG. 3 and FIG. 4 which are vertical sectional views of the rubber mold, at least a part of the lid portion and the bottom portion as an example used in the method for manufacturing the anisotropic sintered magnet of the present invention, A rubber mold in which magnetic rubber is arranged will be described. 3 and 4, g is a rubber mold having a cavity g1 filled with permanent magnet powder p, 1 is a lid, 2 is a bottom, and 3 is the side of the cavity g1. It is the side part arrange | positioned so that the direction may be enclosed. Further, 1a is a magnetic rubber portion disposed on the lid portion 1, and 2a is a magnetic rubber portion disposed on the bottom portion 2.
[0016]
In the embodiment shown in FIGS. 3 (a) and 3 (b), the cavity g1 as the permanent magnet powder filling portion of the magnetic rubber portion 1a of the lid portion 1 and the magnetic rubber portion 2a of the bottom portion 2 is filled. The area of the part in contact with the permanent magnet powder p is smaller than the areas of the upper and lower surfaces of the permanent magnet powder p filled in the cavity g1. The magnetic rubber portion 1a of the lid portion 1 and the magnetic rubber portion 2a of the bottom portion 2 in FIG. 3A are both formed in a columnar shape such as a columnar shape, and the magnetic property of the lid portion 1 in FIG. Both the rubber part 1a and the magnetic rubber part 2a of the bottom part 2 are formed in an inverted trapezoidal shape whose horizontal cross-sectional area increases as the distance from the cavity g1 increases.
[0017]
4A and 4B, the area of the portion of the magnetic rubber portion 1a of the lid portion 1 and the portion of the magnetic rubber portion 2a of the bottom portion 2 that are in contact with the filled permanent magnet powder p is filled in the cavity g1. The area of the upper surface and the lower surface of the permanent magnet powder p is equal to or larger than that of the permanent magnet powder p, and as the distance from the cavity g1, the horizontal cross-sectional area is reduced to form a trapezoid. The area of the farthest part from the cavity g1 of the magnetic rubber part 1a of the lid part 1 and the magnetic rubber part 2a of the bottom part 2 is the permanent magnet powder p filled in the cavity g1 as the permanent magnet powder filling part. Smaller than the area of the upper and lower surfaces of
[0018]
As shown in FIG. 3 (a), when the entire magnetic rubber portion 1a of the lid portion 1 and the entire magnetic rubber portion 2a of the bottom portion 2 are smaller than the area of the upper surface and the lower surface of the filled permanent magnet powder p, As shown in FIG. 3B, the areas of the portions of the magnetic rubber portion 1a of the lid portion 1 and the magnetic rubber portion 2a of the bottom portion 2 that are in contact with the filled permanent magnet powder p are the upper surface of the filled permanent magnet powder p and When the area of the magnetic rubber portion 1a of the lid portion 1 and the horizontal area of the magnetic rubber portion 2a of the bottom portion 2 is smaller than the area of the lower surface and increases as the distance from the surface in contact with the permanent magnet powder p increases, Disturbance of orientation due to generation can be suppressed.
[0019]
For example, as shown in FIG. 5, when the entire magnetic rubber portion 1a of the lid portion 1 and the entire magnetic rubber portion 2a of the bottom portion 2 are larger than the area of the upper surface and the lower surface of the filled permanent magnet powder p. When the magnetic field is applied, the upper and lower edges g2, g3 of the cavity g1 as the permanent magnet powder filling portionSince the lines of magnetic force passing through the gap spread toward the edges of the magnetic rubber part 1a and the bottom part 2 of the lid part 1, it is not possible to suppress the disorder of orientation at the upper and lower edge parts g2 and g3 of the cavity g1.. Reference numeral 4 denotes a pulse magnetic field generating coil for orienting the permanent magnet powder p.
[0020]
In the embodiment shown in FIG. 3, the area (Sg) of the portion of the magnetic rubber portion 1a of the lid portion 1 and the portion of the magnetic rubber portion 2a of the bottom portion 2 in contact with the filled permanent magnet powder p is filled. Area of upper and lower surfaces of magnet powder p (Sp)Less thanThat is,Sp> SgIn addition, an example is shown in which the horizontal cross-sectional areas of the magnetic rubber portion 1a of the lid portion 1 and the magnetic rubber portion 2a of the bottom portion 2 increase or increase as the distance from the surface in contact with the permanent magnet powder p increases. Has been.
[0021]
In the embodiment shown in FIG. 4, the area (Sg) of the portion of the magnetic rubber portion 1a of the lid portion 1 and the portion of the magnetic rubber portion 2a of the bottom portion 2 that are in contact with the filled permanent magnet powder p is filled. The area (Sp) of the upper surface and the lower surface of the magnet powder p is equal to or larger than that, that is, Sg ≧ Sp, and the horizontal cross-sectional areas of the magnetic rubber portion 1a of the lid 1 and the magnetic rubber portion 2a of the bottom 2 are It becomes small as it leaves | separates from the surface which is in contact with permanent magnet powder p. By configuring in this way, the direction of the magnetic flux that tends to spread outward can be corrected in the direction along the vertical central axis of the filled permanent magnet powder p, and the uniformity of the magnetic flux density and the magnetic flux direction is improved. can do.
[0022]
The dimensions of the magnetic rubber portion 1a of the lid portion 1 and the magnetic rubber portion 2a of the bottom portion 2 are the minimum horizontal cross-sectional areas of the magnetic rubber portions 1a and 2a (For example, in the embodiment shown in FIG. 4, the upper surface of the magnetic rubber portion 1a of the lid portion 1 and the lower surface of the magnetic rubber portion 2a of the bottom portion 2 are the minimum horizontal cross-sectional areas of the magnetic rubber portions 1a and 2a, respectively. Yes, the symbol Sg ′ is used as the minimum horizontal cross-sectional area of the magnetic rubber portions 1a, 2a.) And the area (Sp) of the upper and lower surfaces of the filled permanent magnet powder p (Sg '/ Sp)Less than 1Will show an excellent effect, but the ratio (Sg 'If / Sp) is too small, the effect as a magnetic rubber is reduced, so that the magnetic rubber portion 1a of the lid portion 1 and the magnetic rubber portion 2a of the bottom portion 2 are filled as shown in FIGS. 3 (a) and 3 (b). When the area (Sg) of the portion in contact with the permanent magnet powder p is smaller than the area (Sp) of the upper surface and the lower surface of the filled permanent magnet powder p, the above ratio (Sg '/ Sp) is preferably 0.5 to 0.9.
[0023]
Further, as shown in FIG. 4, the area (Sg) of the portion in contact with the filled permanent magnet powder p of the magnetic rubber portion 1a of the lid portion 1 and the magnetic rubber portion 2a of the bottom portion 2 is filled permanently. The area (Sp) of the upper surface and the lower surface of the magnet powder p is equal to or larger than that, and the horizontal cross-sectional areas of the magnetic rubber portion 1a of the lid portion 1 and the magnetic rubber portion 2a of the bottom portion 2 are in contact with the permanent magnet powder p. When the distance from the surface decreases, the minimum horizontal sectional area of the magnetic rubber portion 1a of the lid portion 1 and the magnetic rubber portion 2a of the bottom portion 2 (Sg ') And the area (Sp) of the upper surface and lower surface of the filled permanent magnet powder p (Sp)Sg '/ Sp) is preferably 0.1 to 0.8.
[0024]
The particle size of the magnetic particles used for the magnetic rubber is preferably 0.5 to 100 μm. When the particle size of the magnetic particles is less than 0.5 μm, the magnetic particles are easily oxidized and cannot withstand long-term use. Also, if the particle size of the magnetic particles exceeds 100 μm, it will mix with the rubber, and while the rubber is cured, it will settle due to the weight of the particles themselves, creating a magnetic rubber with uniform properties. Is difficult.
[0025]
Silicone rubber is preferably used as the rubber used for the magnetic rubber. This is because silicone rubber is less deformed even when used for a long period of time, and the amount of deformation when stress is applied is also less changed over time, so that it can be used over a long period of time.
[0026]
In addition, when either the lid or the bottom is not made of magnetic rubber and is made of ordinary rubber that does not exhibit magnetism, the magnetic field gradient in the rubber mold cannot be relaxed when a magnetic field is applied. It is important in the present invention that at least a part of both the lid part and the bottom part is made of magnetic rubber because the magnetic pole is generated in the direction without the magnetic rubber and the effect of the present invention cannot be obtained. That is.
[0027]
Furthermore, the thickness or height of the magnetic rubber disposed on the lid and the bottom is preferably 5 mm or more. If the thickness of the magnetic rubber is less than 5 mm, the magnetic field gradient in the rubber mold cannot be relaxed when the pulse magnetic field is applied, and the effects of the present invention cannot be obtained. The thickness or height of the magnetic rubber refers to the length in the direction in which the compressive stress is applied by a magnetic rubber die press or the like.
[0028]
Examples of the anisotropic sintered magnet that is the subject of the present invention include ferrite magnets such as Ba ferrite and Sr ferrite, and rare earth magnets such as R—Co and R—Fe—B. These magnets are manufactured as follows.
[0029]
Ferrite magnets are made from raw materials such as iron oxide, barium oxide, and strontium carbonate.203(M is Ba, Sr, etc.) Weighed and mixed so as to have a composition close to that, and fired at 900-1200 ° C. for about 1-5 hours to cause a solid phase reaction, and fired products such as Ba ferrite and Sr ferrite Is made. Next, the obtained ferrite is finely pulverized to 1 μm or less, and is compressed by applying an orientation magnetic field to obtain a green compact. At that time, it may be difficult to orient the easy magnetization direction of the permanent magnet powder in the direction of the magnetic field due to the compression. In this case, the ferrite magnet powder is suspended in an appropriate liquid and made into a slurry to form a magnetic field. In some cases, wet molding is performed. Next, sintering is performed at 1000 to 1300 ° C. for about 1 to 5 hours to obtain a ferrite magnet.
[0030]
R-Co rare earth magnets are RCo5System, R2Co17There are systems. R2Co17The rare earth based magnet is usually composed of 20/28% R, 5-30% Fe, 3-10% Cu, 1-5% Zr and the balance Co in weight percentages. Manufactured by. Finely ground R2Co17The system alloy is compression-molded in a magnetic field, then sintered at 1100 to 1250 ° C. for 0.5 to 5 hours, and then solutionized at a temperature 0 to 50 ° C. lower than the sintering temperature for 0.5 to 5 hours. And finally an aging treatment is applied. In the aging treatment, the first stage aging is usually held at 700 to 900 ° C. for a certain time, and then continuous cooling or multistage aging is performed.
[0031]
R-Fe-B rare earth magnets usually consist of 5 to 40% R, 50 to 90% Fe, and 0.2 to 8% B in weight percentage. In order to improve magnetic characteristics, additive elements such as C, Al, Si, Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Zr, Nb, Mo, Ag, Sn, Hf, Ta, and W Is often added. The amount of these additives is generally 30% by weight or less in the case of Co and 8% by weight or less in the case of other elements. If more additives are added, the magnetic properties are deteriorated. The manufacturing method of the R—Fe—B rare earth magnet is as follows. The raw metal is weighed, melted and cast, and the obtained alloy is pulverized until the average particle size becomes 1 to 20 μm. Subsequently, the pulverized powder is compression-molded in a magnetic field and sintered at 1000 to 1200 ° C. for 0.5 to 5 hours. Finally, an aging treatment is performed at 400 to 1000 ° C. to obtain an R—Fe—B rare earth magnet.
[0032]
(Example 1, Example 2, Comparative Example 1)
Nd in atomic%13.5Dy1Fe78B6.5Al1The alloy was prepared by melting and casting each raw metal having a purity of 99.9 wt% or more in an argon atmosphere using an induction heating high-frequency melting furnace. This alloy ingot was subjected to a homogenization heat treatment at 1100 ° C. for 24 hours in an argon atmosphere, then coarsely pulverized using a jaw crusher and a brown mill in an argon atmosphere, and then finely pulverized using a jet mill using nitrogen gas. To prepare an R—Fe—B permanent magnet powder having an average particle size of 5 μm.
[0033]
This was filled in a cavity of a rubber mold with an R—Fe—B permanent magnet powder at a packing density of 3 g / cc, a pulse magnetic field of 5 T was applied, and then 0.8 ton / cm.2The rubber mold was compressed under the pressure of The pulse magnetic field application direction is the axial direction of the cylindrical sample, and the pressure application direction is also the same direction. Here, the side part of the used rubber mold consists only of silicone rubber, not magnetic rubber. Further, the magnetic rubber disposed on the lid and the bottom is made of Fe having an average particle diameter of 10 μm.50Co50Alloy powder particles are mixed with silicone rubber and cured, and have a magnetic property of saturation magnetization 4πIs of 4000 Gauss. The rubber mold has a cylindrical shape with an outer diameter of 60 mm, an inner diameter of 40 mm, and a height of 70 mm. In Example 1, the magnetic rubber has a cylindrical shape having a diameter of 33 mm and a height of 10 mm as shown in FIG. 3A. In Example 2, the magnetic rubber is shown in FIG. ), The upper diameter is 33 mm, the lower diameter is 40 mm, and the height is 10 mm.
[0034]
The obtained green compact was sintered in vacuum at 1060 ° C. for 90 minutes, and then further subjected to an aging heat treatment at 540 ° C. to produce a cylindrical R—Fe—B based sintered magnet. The obtained cylindrical sintered magnet was cut into five equal parts, the magnetic flux density on the upper and lower surface of the magnet piece was measured using a Hall element, and the result was obtained as the surface magnetic flux density on the lower surface and the surface magnetic flux on the upper surface. Expressed by density ratio (bottom / top),Listed in Table 1.
[0035]
Also, in Table 1, as Comparative Example 1, cylindrical magnetic rubber having a diameter of 60 mm and a height of 10 mm is arranged on the lid and bottom of the rubber mold of Example 1, and the side surface of the rubber mold is similarly silicone rubber. As a result, the same experiment as in Example 1 was performed and the results were described. In Table 1, “upper”, “upper middle”, “center”, “lower middle”, and “lower” refer to five round-cut pieces of a cylindrical sintered magnet divided into five parts. The position from the lid toward the bottom at the time when the cavity is filled is shown. Therefore, “upper” refers to the round piece closest to the lid, “center” refers to the round piece located in the middle of the five round pieces of the cylindrical sintered magnet divided into five equal parts, “Bottom” refers to the round piece closest to the bottom. The same applies to Tables 3 and 4 below.
[0036]
[Table 1]
Figure 0003614545
[0037]
From Table 1, a rubber mold in which a part of the horizontal cross-sectional area is filled in a cavity of the rubber mold and magnetic rubber having a cross-sectional area smaller than the area of the upper and lower surfaces of the permanent magnet powder is used on the lid and the bottom is used. This makes it possible to more effectively suppress variations in the magnetic properties of the front and back surfaces of the magnet pieces near the lid and bottom.I understand that
[0038]
(Example 3)
Silicone rubber and Fe with an average particle size of 10 μm50Co50Are mixed to produce a cylindrical magnetic rubber having a saturation magnetization of 4πIs of 4000 Gauss and different dimensions, and the same as in Example 1, the outer diameter is 60 mm, the inner diameter is 40 mm, and the height is 70 mm. The experiment was carried out by placing the cylindrical rubber mold at a position in contact with the filled permanent magnet powder on the lid and bottom. Among the five magnet pieces cut out from one cylindrical sintered magnet, the surface magnetic flux density of the upper and lower surfaces of the magnet piece in the “upper” portion of Table 1 described above was measured. (Bottom / top). In Table 2, the ratio of the diameter of the columnar magnetic rubber to the diameter of the columnar permanent magnetic powder filled in the cavity of the rubber mold is described as the diameter of the magnetic rubber (magnetic rubber / filled portion diameter). ing.
[0039]
[Table 2]
Figure 0003614545
[0040]
From Table 2, the ratio of the diameter of the magnetic rubber (magnetic rubber / filling portion diameter), that is, the diameter of the cylindrical magnetic rubber and the diameter of the cylindrical permanent magnetic powder filled in the cavity of the rubber mold is 1 or less. It can be seen that the variation in the magnetic characteristics of the front and back surfaces of the magnet piece near the lid is suppressed in the range. In particular, it can be seen that the magnetic rubber diameter (magnetic rubber / filled portion diameter) is particularly effective within this range.
[0041]
(Example 4, Example 5, Comparative Example 2)
After weighing the raw metal so that the alloy composition is 26% by weight, Sm 26%, Fe 14%, Cu 5%, Zr 3% and the balance Co, these are melted and cast in an argon atmosphere using an induction heating high-frequency melting furnace. An alloy ingot was prepared. This alloy ingot is coarsely pulverized using a jaw crusher and a brown mill in an argon atmosphere, and then finely pulverized by a jet mill using nitrogen gas to obtain an R having an average particle size of 5 μm.2Co17A system permanent magnet powder was prepared.
[0042]
The magnetic rubber as Example 4 has a cylindrical shape with a diameter of 33 mm and a thickness of 10 mm as shown in FIG. Is a truncated cone shape having an upper diameter of 33 mm, a lower diameter of 40 mm, and a height of 10 mm as shown in FIG. The pressure during compression molding is 1.0 ton / cm2The other conditions are the same as in the first embodiment.
[0043]
The compacted green compact was sintered at 1200 ° C. in an argon atmosphere and formed into a solution at 1180 ° C. In the aging heat treatment, first, the first stage aging was held at 850 ° C. for 2 hours, continuously cooled to 400 ° C. at a cooling rate of 1 ° C./min, and then rapidly cooled. R obtained2Co17The system-sintered magnet was equally divided into five as in Example 1, and the surface magnetic flux density of the upper and lower surfaces of five magnet pieces cut out from one sintered body was measured. I wrote. The results are shown in Table 3.Show.
[0044]
As Comparative Example 2, a cylindrical magnetic rubber having a diameter of 60 mm and a height of 10 mm is arranged on the lid and bottom of the rubber mold, and the side part of the rubber mold is made of silicon rubber. It was described in Table 3.
[0045]
[Table 3]
Figure 0003614545
[0046]
From Table 3, R2 Co17Also in a sintered magnet, a rubber in which a part of its horizontal cross-sectional area is filled in a cavity of a rubber mold and has a cross-sectional area smaller than the area of the upper and lower surfaces of the permanent magnet powder is disposed on the lid and bottom. By using a mold, variations in the magnetic properties of the front and back surfaces of the magnet pieces near the lid and bottom can be more effectively suppressed.I understand that
[0047]
(Example 6, Example 7, Comparative Example 3)
Strontium carbonate (SrCO3) And ferric oxide (Fe203) In a molar ratio of 1: 5.9, pulverized and mixed in a ball mill for 8 hours, then fired at 1080 ° C. for 1 hour, and then pulverized using a stamp mill and a ball mill to obtain an average particle size. An Sr ferrite magnet powder having a diameter of 0.8 μm was prepared. In the same manner as in Example 1, this powder was formed into a cylindrical shape having a diameter of 33 mm and a height of 10 mm as Example 6, and an upper diameter of 33 mm, a lower diameter of 40 mm and a height of 10 mm as Example 7 and a truncated cone-shaped magnetic rubber. Filled into a rubber mold using 0.8 ton / cm2The rubber mold was compressed under the pressure of
[0048]
The green compact molded as described above was sintered at 1250 ° C. to produce a Sr ferrite sintered magnet.
[0049]
The obtained Sr ferrite sintered magnet was divided into five equal parts as in Example 1, and the surface magnetic flux density of the upper and lower surfaces of five magnet pieces cut out from one cylindrical sintered body was measured. The value of The results are shown in Table 4.
[0050]
As Comparative Example 3, a cylindrical magnetic rubber having a diameter of 60 mm and a height of 10 mm is arranged on the lid and bottom of the rubber mold, and the side surface of the rubber mold is made of silicone rubber. The results are also shown in Table 4.
[0051]
[Table 4]
Figure 0003614545
[0052]
According to Table 4, even in ferrite-based sintered magnets, a magnetic part of which the cross-sectional area is smaller than the area of the upper and lower surfaces of the permanent magnet powder that is filled in the cavity of the rubber mold at the lid and bottom. By using a rubber mold with rubber, variation in the magnetic properties of the front and back magnet pieces near the lid and bottom can be more effectively suppressed.You can see.
[0053]
【The invention's effect】
Since the present invention is configured as described above, the following effects can be achieved.
[0054]
According to the present invention, an anisotropic sintered magnet with little variation in residual magnetic flux density can be manufactured, and as a result, the manufacturing yield is improved.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a simulation diagram showing a magnetic flux distribution of a magnetized magnetic material.
FIG. 2 is a simulation diagram showing a magnetic flux distribution in a coil.
FIG. 3 is a vertical sectional view of a rubber mold as an example used in the method for producing an anisotropic sintered magnet of the present invention.
4 is a vertical sectional view of a rubber mold as an example used in the method for producing an anisotropic sintered magnet of the present invention similar to FIG. 3. FIG.
FIG. 5 is a vertical sectional view of a rubber mold or the like used in a conventional method for producing an anisotropic sintered magnet.
[Explanation of symbols]
g ・ ・ ・ ・ ・ Rubber mold
g1 ... Cavity
p: Permanent magnet powder
１ ・ ・ ・ ・ ・ Cover
2 ... Bottom
3 ... Side

Claims (3)

蓋部及び底部のキャビティーに充填された永久磁石粉末の上下面と接する部分の少なくとも一部が、ゴムと磁性粒子の複合体である磁性ゴム部で形成されているとともに、側面部が磁性を有しないゴムで形成されたゴムモールドのキャビティーに永久磁石粉末を充填し、次いで、永久磁石粉末が充填された前記ゴムモールドに磁場を印加するとともに、前記ゴムモールドを圧縮することにより永久磁石粉末の圧粉体を成形し、その後、成形された圧粉体を焼結することにより、異方性焼結磁石を製造する異方性焼結磁石の製造方法であって、前記蓋部及び底部の磁性ゴム部の水平断面積の少なくとも一部が、前記ゴムモールドのキャビティーに充填され永久磁石粉末の上下面の面積より小さいことを特徴とする異方性焼結磁石の製造方法。At least a part of the portion contacting the upper and lower surfaces of the permanent magnet powder filled in the lid and the bottom cavity is formed of a magnetic rubber portion that is a composite of rubber and magnetic particles, and the side portion is magnetic. The permanent magnet powder is filled with permanent magnet powder in a cavity of a rubber mold formed of rubber that does not have, and then a magnetic field is applied to the rubber mold filled with the permanent magnet powder and the rubber mold is compressed. An anisotropic sintered magnet manufacturing method for manufacturing an anisotropic sintered magnet by molding the green compact and then sintering the molded green compact, wherein the lid portion and the bottom portion A method for producing an anisotropic sintered magnet, characterized in that at least a part of the horizontal cross-sectional area of the magnetic rubber part is smaller than the area of the upper and lower surfaces of the permanent magnet powder filled in the cavity of the rubber mold. 蓋部及び底部の磁性ゴム部のキャビティーに充填された永久磁石粉末と接する部分の面積が、共に、前記永久磁石粉末の上下面の面積より小さいことを特徴とする請求項１に記載の異方性焼結磁石の製造方法。2. The difference according to claim 1, wherein the areas of the portions in contact with the permanent magnet powder filled in the cavities of the lid and the bottom of the magnetic rubber portion are smaller than the areas of the upper and lower surfaces of the permanent magnet powder. A method for producing an isotropic sintered magnet. 蓋部及び底部の磁性ゴム部のキャビティーに充填された永久磁石粉末と接する部分の面積が、共に、前記永久磁石粉末の上下面の面積と等しいか又は大きく、且つ、前記磁性ゴム部の水平断面積の少なくとも一部が、前記永久磁石粉末の上下面の面積より小さいことを特徴とする請求項１に記載の異方性焼結磁石の製造方法。The area of the portion in contact with the permanent magnet powder filled in the cavity of the lid and the bottom magnetic rubber portion is equal to or larger than the area of the upper and lower surfaces of the permanent magnet powder, and the magnetic rubber portion is horizontal. The method for producing an anisotropic sintered magnet according to claim 1, wherein at least part of the cross-sectional area is smaller than the areas of the upper and lower surfaces of the permanent magnet powder.
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