JP3589549B2 - ポリプロピレン不織布 - Google Patents
ポリプロピレン不織布 Download PDFInfo
- Publication number
- JP3589549B2 JP3589549B2 JP11503797A JP11503797A JP3589549B2 JP 3589549 B2 JP3589549 B2 JP 3589549B2 JP 11503797 A JP11503797 A JP 11503797A JP 11503797 A JP11503797 A JP 11503797A JP 3589549 B2 JP3589549 B2 JP 3589549B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- nonwoven fabric
- tensile strength
- less
- polypropylene
- water resistance
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 239000004745 nonwoven fabric Substances 0.000 title claims description 62
- -1 Polypropylene Polymers 0.000 title claims description 33
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 title claims description 33
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 title claims description 33
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 29
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 18
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 description 10
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 9
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 6
- 238000002074 melt spinning Methods 0.000 description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 5
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 4
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 3
- 210000002700 urine Anatomy 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 2
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 2
- 238000004080 punching Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 2
- 239000011800 void material Substances 0.000 description 2
- NIPNSKYNPDTRPC-UHFFFAOYSA-N N-[2-oxo-2-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethyl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C(CNC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)N1CC2=C(CC1)NN=N2 NIPNSKYNPDTRPC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000004049 embossing Methods 0.000 description 1
- 238000007429 general method Methods 0.000 description 1
- 230000002706 hydrostatic effect Effects 0.000 description 1
- 238000005304 joining Methods 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 229920001169 thermoplastic Polymers 0.000 description 1
- 229920005992 thermoplastic resin Polymers 0.000 description 1
- 239000004416 thermosoftening plastic Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Nonwoven Fabrics (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は不織布の分散均一性と破断強度を要求される分野、例えば、紙オムツの材料として特に立体ギャザーとかトップシート等、医療用防護服、マスク、フィルター材料等の分野において有用なポリプロピレン不織布に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、スパンボンド不織布は、熱可塑性樹脂を溶融紡出後直ちに、ロール又は高速気流で牽引して繊維とし、この繊維群を静電気又は空気流の流れを利用して開繊・分散してウェブに形成し、これを熱圧着して製造されている。
従来市販されているポリプロピレン繊維のスパンボンド不織布で、繊度が２ｄ以下で且つ５ｃｍ幅目付変動率が１５以下のものもあるが、ＭＦＲが大きいため不織布の破断強度が不足し、その用途が限定されていた。
【０００３】
また、繊維のＭＦＲが小さい値（通常６０以下）の不織布は破断強度は満足するものの繊度が２ｄ以上、通常２．３ｄ以上となっているために繊維間の空隙サイズが大きくなり耐水圧が低下し、例えば紙オムツの立体ギャザーに要求される尿の漏れ防止性能を確保するには不織布の目付を増加させるなどの調整を行っており、耐水圧の関係から不織布の目付が限定されていた。
更には、２ｄ以下の細デニール化は紡口ホール当りの吐出量を下げるとか、紡糸速度を上げるかの手段で達成するのが一般的な方法であるがいずれの場合も紡糸性を著しく損ねることになり、前記のＭＦＲ６０以上での実現はあるもののそれ以下のＭＦＲで細デニール化が達成されていないのが現状である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
このように従来の技術では、不織布の破断強度を確保するために不織布の目付を増加させなければならないとか、空隙サイズが大きいため及び不織布の目付変動（分散性）を考慮して、必要とする耐水圧を確保するには不織布の目付を増加させなければならない等の経済的問題があった。
そこで本発明の課題は、上記のような従来技術では破断強度と耐水圧が両立しないという問題を経済的に解決し、破断強度と耐水圧をバランスよく兼備したポリプロピレン不織布を提供するにある。言い換えれば、破断強度と耐水性能を兼備した不織布を低目付で経済的に有利に提供するにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは破断強度を向上させ、且ついかにして耐水圧を向上させるかについて鋭意研究した結果、本発明の完成に至った。
即ち、本発明はポリプロピレン繊維からなるスパンボンド不織布において、随伴流を吸引処理する吸引装置および矩形の面状配置されたコロナ針電極を有する帯電装置を配した装置を用いて得られるポリプロピレン不織布であって、該ポリプロピレン繊維のメルトフローレート（ＭＦＲ）が６０ｇ／１０分以下２０ｇ／１０分以上、繊度（ｄ）が２ｄ以下であり、該不織布の５ｃｍ幅目付変動率が１５以下であり、且つ目付１０〜５０ｇ／ｍ2 の範囲であり、於いて引張強度指数が下記＜式１＞で表される値以上、耐水度指数が下記＜式２＞で表される値以上であることを特徴とするポリプロピレン不織布である。
なお、以降はメルトフローレート（ＭＦＲ）の単位「ｇ／１０分」は省略する。
【０００６】
＊引張強度指数≧０． １６５ー０． ０２６×繊度（ｄ） ・・・＜式１＞
引張強度指数：引張強さ［ｋｇｆ／３ｃｍ幅］／目付［ｇ／ｍ２ ］
引張強さ ：（ＭＤ引張強さ平均値＋ＣＤ引張強さ平均値）／２
＊耐水度指数≧７． ３７ー１． ７４８×繊度［ｄ］ ・・・＜式２＞
耐水度指数：耐水度［ｍｍ］／ 目付［ｇ／ｍ２ ］
以下本発明を更に詳細に説明する。
【０００７】
本発明のポリプロピレン不織布は、不織布を構成するポリプロピレン繊維のＭＦＲが６０以下、２０以上のものである。ＭＦＲが６０を超えると得られた繊維自体の引張強度が低くなり不織布としての引張強力も低くなる。また、不織布製造時の熱圧着温度の制御も難しくなり、風合い調整が困難となるので好ましくない。ＭＦＲが２０未満のものは２ｄ以下の繊維として紡糸することが困難になり好ましくない。ここで云うＭＦＲは出来上がった不織布を構成するポリプロピレン繊維のＭＦＲを指すもので、原料となるポリプロピレン樹脂のＭＦＲではない。従って、ＭＦＲが２０未満のポリプロピレンを原料として溶融紡糸する段階でＭＦＲを増加させる操作をして、ＭＦＲが２０以上となる繊維を得るという方法を採用してもよい。
【０００８】
また、本発明のポリプロピレン不織布は、不織布を構成するポリプロピレン繊維の繊度（ｄ）が２ｄ以下のものである。繊度が２ｄを超えると、例えば紙オムツの立体ギャザーとして使用される目付領域においては、繊維間で構成される空隙サイズでは耐水圧が不足して尿が漏れたりする恐れがあったり、それを防ぐためにどうしても目付を増加しなければならない等の対策が必要となり好ましくない。また、繊度が大きくなると不織布としての引張強度が低くなり好ましくない。ここでいう繊度は、加重平均で算出した繊度であり、不織布が２種以上の繊度の繊維から構成される混繊または積層の不織布であってもよい。
【０００９】
更に、本発明のポリプロピレン不織布は、不織布の５ｃｍ幅目付変動率が１５以下のものである。５ｃｍ幅目付変動率が１５を超えると、例えば紙オムツの立体ギャザーとして使用される目付領域に於いては、耐水圧のバラツキが大きくなり繊維密度の小さい部位において尿が漏れる危険性が生じたり、不織布の引張強度が低下する等の問題が生じるので好ましくない。
本発明のポリプロピレン不織布は、ポリプロピレンに通常繊維用ポリプロピレンに添加される各種の酸化防止剤、滑剤、顔料等の所定量を添加したペレットを用いて、従来公知の溶融紡糸スパンボンドの製造方法により溶融紡出後、牽引して２ｄ以下の細デニール化を生産量を低下させずに達成するための紡糸技術の導入により繊維化、目付変動率を１５以下に下げるための高分散技術の導入により該繊維群を開繊・分散してウェブ状にした後、熱圧着装置で繊維間を接合することにより得ることができる。
【００１０】
一般的に細デニール化は紡口ホール当たりの吐出量を下げるとか、紡糸速度を上げるとかの手段で達成するがいずれの場合も紡糸性を著しく損ねることが知られている。特に吐出量を下げることは生産性を低下させることになり、ただ単に吐出量を下げて紡糸安定性を確保して細デニール化を図っても経済的な生産が成り立たないことにもなる。そこで生産性を確保して細デニール化を図るためには細デニール化で吐出量を下げた分を紡口ホール数を増やして補うことになるが、これはフィラメント数の増加につながり細い多数のフィラメントの安定な紡糸とそれを高度に開繊・分散させる技術のバックアップが不可欠になる。
本発明のポリプロピレン不織布を得るためには、多数の細デニールのフィラメント群を糸切れ無く安定に細化牽引する技術が必要であるが、そのポイントはフィラメント群に随伴する空気流を処理してフィラメント群の揺れをなくし走行安定性を向上させることである。
【００１１】
通常、フィラメント群は紡口より吐出された後、高速気流で牽引するためにエアーサッカーに導かれる。紡口からこのエアーサッカー迄の間でフィラメント群は通常冷風を当てられて冷却され高速でエアーサッカーで牽引されて細化される。この時、フィラメント群は随伴流を伴って牽引用のエアーサッカーに到達し、随伴流の一部はフィラメント群と共にエアーサッカーに入るが大部分はエアーサッカーに衝突した後周囲へ流れ出る。この周囲へ流れ出る空気の流れがフィラメント群の走行安定性に大きく影響している。
【００１２】
即ち、周囲へ流れ出る空気の流れによりフィラメント群が揺れて隣接するフィラメントとの接触によりフィラメントが切れ、切れたフィラメントが周囲へ流れ出る空気流により牽引用エアーサッカーに入っていかないなどの問題を生じる。フィラメント群が随伴してくる随伴流をいかに処理するかがポイントであるがこれは随伴流を吸引処理する吸引装置により達成される。
＜図２＞にこの装置の一例を示しているがフィラメント群が随伴してくる随伴流を吸引して周囲へ流れ出る空気流を制御する方法である。具体例でいうと随伴流は全て吸引し周囲からも若干の空気を吸引（吸引装置上部でフィラメント群から１０ｃｍの距離において０〜３ｍ／秒の風速の吸引流）してフィラメントの走行方向と流れを同じとする空気流のみとしてフィラメント群の糸揺れを改善する方法である。
【００１３】
また、多数の細デニールのフィラメント群を高度に開繊・分散させる技術が必要である。
通常、フィラメントの帯電は摩擦帯電で行われているが摩擦帯電では細デニール化による慣性力の低下で摩擦物体との衝突力・接触摩擦力が低下して開繊・分散に必要な帯電量が得られなくなってくる。更には、フィラメント数の増加に伴い摩擦物体との接触摩擦の機会を逸するフィラメントの増加をもたらして部分的に不均一な帯電となり開繊・分散が低下してくる。
また、フィラメント群をコロナ放電で帯電させることも知られているが従来技術は多数の細デニールのフィラメント群を高度に開繊・分散させて不織布とする技術域に達していなかった。
【００１４】
以上の様な問題から細デニールで多フィラメントの紡糸をして分散均一な不織布を製造する事が困難であった。
本発明者らが鋭意研究した結果、これらの問題は矩形の面状配置されたコロナ針電極を用い、この面状配置されたコロナ針電極の面を走行するフィラメント群の走行方向に平行・対面させて設置してコロナ放電させてフィラメント群全体を効果的且つ高度に帯電させることで解決された。
【００１５】
＜図３＞に帯電装置の一例を示しているが面状配置された針電極は配置平面において規則的に均一な空間をもって配置されていることが好ましい。また、フィラメント群を構成するフィラメントのデニール、本数などにより針電極の空間配置密度、針電極が面状配置された矩形電極のフィラメント群の走行方向での長さなど必要とする帯電レベルによって任意に変えてよい。針電極を規則的且つ均一な空間をもって配置させることはフィラメント群を局部的な斑をなくして均一に帯電させる上で重要なことである。好ましい矩形の面状配置されたコロナ針電極は針電極の規則的な空間配置密度が０．５〜５本／ｃｍ２ であるがこれに限定されるものではない。矩形電極の全体の幅はフィラメント群の全幅に応じて調整されるが矩形電極は分割構成、例えば、幅方向に分割されて個々にコロナ用電源を有し全体の幅でみても針電極の配置平面は規則的且つ均一な空間をもって配置されていることが好ましい。この理由は全幅に渡って一つの電極で構成すると製作精度、使用中の歪み等により面状配置平面と対向のターゲット電極との均一なクリアランスが得られなくなり幅方向でコロナ放電の不均一性を生じて均一な帯電が行えなかったり、何らかの外因でフィラメント群に粗密が生じて幅方向での部分的な帯電量の調整を行って均一な開繊・分散を得ることが必要になったとき調整ができないなどの問題を改善するために必要である。
なお、本発明で云うＭＦＲ、繊度、５ｃｍ幅目付変動率などについては後述する。
【００１６】
【実施例】
以下、実施例及び比較例により本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれらにより何ら限定されるものではない。
実施例で用いた「随伴流吸引装置」は＜図１＞及び＜図２＞に示す。また「矩形コロナ帯電装置」は＜図３＞に示す。
なお、本発明の実施例及び比較例で用いたポリプロピレン不織布の評価方法は次の方法によった。
【００１７】
（１）メルトフローレート：ＭＦＲ［単位：ｇ／１０分］
「熱可塑性プラスチックの流れ試験方法」ＪＩＳ−Ｋ７２１０の表１の条件１４［試験温度２３０℃、試験荷重２．１６ｋｇｆ（２１．１８Ｎ）］に準じて試験を実施してＭＦＲ［ｇ／１０分］を求めた。
（２）繊度：ｄ［フィラメント９，０００ｍ長のグラム（重量）数で表示］
不織布の繊度は、不織布の幅方向をほぼ均等に５等分して、１ｃｍ角の試験片を５枚サンプリングして、顕微鏡で各々の試験片について２０本づつ繊維の直径を測定し、計１００本の繊維径の平均値を求め、繊維密度を０．９１ｇ／ｃｍ3 として、この平均値から繊度を算出した。（＊少数点第二位を四捨五入）
【００１８】
（３）５ｃｍ幅目付変動率
生産された不織布の両端１０ｃｍを除き、不織布の全幅をクロスマシン方向（ＣＤ）に５ｃｍ刻みに、マシン方向（ＭＤ）に１ｍ長とした長方形の試験片をサンプリングして個々の重量を測定する。また、不織布の両端１０ｃｍを除き、任意の部位（ＣＤをほぼ三等分する）でＭＤ１ｍ幅×ＣＤ１ｍ幅の試験片を３枚とり、ＭＤ５ｃｍ刻みに、ＣＤ１ｍ長とした長方形の試験片をサンプリングして個々の重量を測定する。
全ての試験片の重量測定結果から、平均値（ｘ）とバラツキ（Ｒ）を求めて、次式で算出した。
５ｃｍ幅目付変動率＝（Ｒ／ｘ）×１００ ＊小数点第一位四捨五入
【００１９】
（４）引張強さ
生産された不織布の両端１０ｃｍを除き、不織布から３ｃｍ×約３０ｃｍの試験片を、不織布の幅２０ｃｍ当たりＭＤ及びＣＤでそれぞれ１枚採取する。この試験片を定速伸長形引張試験機に把握長を１０ｃｍにして取付け、３０ｃｍ／分の引張速度で試験片が切断するまで荷重を加える。試験片の最大荷重時の強さの平均値をＭＤ及びＣＤのそれぞれについて求めて次式で引張強さを算出した。
引張強さ＝（ＭＤ平均値＋ＣＤ平均値）／２ ［ｋｇｆ／３ｃｍ幅］
＊小数点第二位四捨五入
【００２０】
（５）耐水性
▲１▼ 耐水度
「繊維製品の防水性試験方法」ＪＩＳ−Ｌ１０９２、５． １． １Ａ法（ａ）静水圧法に準じて試験を実施して耐水度を求めた。但し、試験片のサンプリングは不織布の両端１０ｃｍを除き、ＣＤ全幅×ＭＤ２ｍ長から２０ｃｍ×２０ｃｍの面積毎に１枚の割合で行った。
▲２▼ 耐水度変動率
前記、耐水度測定結果から、個々の耐水度のバラツキ（Ｒ）を求めて、次式で算出した。
耐水度変動率＝［Ｒ／耐水度］×１００ ＊小数点第一位四捨五入
【００２１】
（実施例１〜３、比較例１〜３）
表１に示す種々の繊維ＭＦＲのポリプロピレンペレットを、ノズル孔径０．３５ｍｍ、ノズル数２，２１４個を有する溶融紡糸スパンボンド製造機を用いて吐出量１．７ｋｇ／分で溶融紡出し、繊度が１．８ｄになるように紡糸温度と高速気流の調整をおこない、且つ５ｃｍ幅目付変動率が１０〜１５になるように開繊・分散装置の調整を行って、表１に記載した温度に加熱したエンボスロールとフラットロールの間を通過させて、幅１．２ｍ、目付２０ｇ／ｍ2 のポリプロピレン不織布を得た。
【００２２】
得られた該不織布を用いて、ＭＦＲ測定用試験片、５ｃｍ幅目付変動率測定用試験片、引張強さ測定用試験片及び耐水度測定用試験片を調整し、不織布のＭＦＲ、５ｃｍ幅目付変動率、引張強さ、耐水度及び耐水度変動率を測定した。その結果を表１に示した。
なお、随伴流吸引装置は吸引装置の上部で１．５ｍ／秒の吸引流れになるような条件で運転した。また、矩形コロナ帯電装置は８０ｍｍＬ×１０８０ｍｍＷの電極座にコロナ放電針を７００本植え込んだコロナ放電電極と９０ｍｍＬ×１１００ｍｍＷのＳＵＳ製ターゲット電極が８ｍｍのクリアランスで平行に対向している装置であり、コロナ電流が４０〜７０ｍＡ範囲で５ｃｍ幅目付変動率が１０〜１５になる条件で運転した。
得られた結果を表１に示す。
【００２３】
【表１】
【００２４】
（実施例５〜８、比較例４〜６）
ＭＦＲが３０のポリプロピレンペレットを用いて、ノズル孔経０．３５ｍｍ、ノズル数３，３２８個を有する溶融紡糸スパンボンド製造機により吐出量を変えて繊度を種々変化させる以外は実施例１〜４に準拠して不織布の製造、各種物性の測定を実施した。結果を表２に示す。
なお、比較例では随伴流吸引装置は使用しなかった。その結果、１．５ｄ以下の繊度の不織布の製造はできなかった。
また、比較例では矩形コロナ帯電装置は使用せず従来の摩擦帯電で繊維を帯電させて繊維の開繊・分散を行った。
結果を表２に示す。
【００２５】
【表２】
【００２６】
（実施例９〜１１、比較例７）
ＭＦＲが３０のポリプロピレンペレットを用いて、５ｃｍ幅目付変動率を種々変化させる以外は、実施例１〜４に準拠して不織布の製造、各種物性の測定を実施した。
結果を表３に示した。
【００２７】
【表３】
【００２８】
（実施例１２〜１７）
ＭＦＲが３０のポリプロピレンペレットを用いて、ノズル孔経０．３５ｍｍ、ノズル数３，３２８個を有する溶融紡糸スパンボンド製造機により吐出量２．０ｋｇ／分で溶融紡糸し、繊度が１．５ｄで目付を種々変える以外は実施例１〜４に準拠して不織布の製造、各種物性の測定を実施した。
結果を表４に示した。
【００２９】
【表４】
表１、表２、表３及び表４から明らかなように、本発明のポリプロピレン不織布は同一目付で比較して、引張強さ及び耐水度が比較各例にくらべて高くなっており、また低い目付で比較各例の引張強度及び耐水度が確保でき、本発明のポリプロピレン不織布は引張強度及び耐水性が改善されていることが判る。
【００３０】
【発明の効果】
本発明によるポリプロピレン不織布は、従来の不織布に比べ、低い目付で破断強度や耐水圧がバランスよく確保できるように改善されているので、紙オムツの材料として、特に立体ギャザーとかトップシートなど、医療用防護服、マスク、フィルター材料などを始め各種の用途に好適に、且つ経済的に使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のポリプロピレン不織布を製造するための装置の一例を模式的に示す斜視図である。
【図２】随伴流吸引装置の一例を示す断面図である。
【図３】矩形コロナ帯電装置の一例を示す断面図である。
【図４】本発明のポリプロピレン不織布の効果を示す概念図である。
【符号の説明】
１ 紡糸ノズル
２ フィラメント群
３ 冷風チャンバー
４ エアサッカー
５ 随伴流吸引装置
６ コロナ開繊装置
７ 捕集面
８ ウェブ
９ 全面パンチングプレート
１０ 内部パンチングプレート
１１ 枝管
１２ ヘッダー
１３ 導入ガイド
１４ 下部ガイド
１５ 整流装置
１６ コロナ放電針電極
１７ 針電極カバー
１８ ターゲット電極
【発明の属する技術分野】
本発明は不織布の分散均一性と破断強度を要求される分野、例えば、紙オムツの材料として特に立体ギャザーとかトップシート等、医療用防護服、マスク、フィルター材料等の分野において有用なポリプロピレン不織布に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、スパンボンド不織布は、熱可塑性樹脂を溶融紡出後直ちに、ロール又は高速気流で牽引して繊維とし、この繊維群を静電気又は空気流の流れを利用して開繊・分散してウェブに形成し、これを熱圧着して製造されている。
従来市販されているポリプロピレン繊維のスパンボンド不織布で、繊度が２ｄ以下で且つ５ｃｍ幅目付変動率が１５以下のものもあるが、ＭＦＲが大きいため不織布の破断強度が不足し、その用途が限定されていた。
【０００３】
また、繊維のＭＦＲが小さい値（通常６０以下）の不織布は破断強度は満足するものの繊度が２ｄ以上、通常２．３ｄ以上となっているために繊維間の空隙サイズが大きくなり耐水圧が低下し、例えば紙オムツの立体ギャザーに要求される尿の漏れ防止性能を確保するには不織布の目付を増加させるなどの調整を行っており、耐水圧の関係から不織布の目付が限定されていた。
更には、２ｄ以下の細デニール化は紡口ホール当りの吐出量を下げるとか、紡糸速度を上げるかの手段で達成するのが一般的な方法であるがいずれの場合も紡糸性を著しく損ねることになり、前記のＭＦＲ６０以上での実現はあるもののそれ以下のＭＦＲで細デニール化が達成されていないのが現状である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
このように従来の技術では、不織布の破断強度を確保するために不織布の目付を増加させなければならないとか、空隙サイズが大きいため及び不織布の目付変動（分散性）を考慮して、必要とする耐水圧を確保するには不織布の目付を増加させなければならない等の経済的問題があった。
そこで本発明の課題は、上記のような従来技術では破断強度と耐水圧が両立しないという問題を経済的に解決し、破断強度と耐水圧をバランスよく兼備したポリプロピレン不織布を提供するにある。言い換えれば、破断強度と耐水性能を兼備した不織布を低目付で経済的に有利に提供するにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは破断強度を向上させ、且ついかにして耐水圧を向上させるかについて鋭意研究した結果、本発明の完成に至った。
即ち、本発明はポリプロピレン繊維からなるスパンボンド不織布において、随伴流を吸引処理する吸引装置および矩形の面状配置されたコロナ針電極を有する帯電装置を配した装置を用いて得られるポリプロピレン不織布であって、該ポリプロピレン繊維のメルトフローレート（ＭＦＲ）が６０ｇ／１０分以下２０ｇ／１０分以上、繊度（ｄ）が２ｄ以下であり、該不織布の５ｃｍ幅目付変動率が１５以下であり、且つ目付１０〜５０ｇ／ｍ2 の範囲であり、於いて引張強度指数が下記＜式１＞で表される値以上、耐水度指数が下記＜式２＞で表される値以上であることを特徴とするポリプロピレン不織布である。
なお、以降はメルトフローレート（ＭＦＲ）の単位「ｇ／１０分」は省略する。
【０００６】
＊引張強度指数≧０． １６５ー０． ０２６×繊度（ｄ） ・・・＜式１＞
引張強度指数：引張強さ［ｋｇｆ／３ｃｍ幅］／目付［ｇ／ｍ２ ］
引張強さ ：（ＭＤ引張強さ平均値＋ＣＤ引張強さ平均値）／２
＊耐水度指数≧７． ３７ー１． ７４８×繊度［ｄ］ ・・・＜式２＞
耐水度指数：耐水度［ｍｍ］／ 目付［ｇ／ｍ２ ］
以下本発明を更に詳細に説明する。
【０００７】
本発明のポリプロピレン不織布は、不織布を構成するポリプロピレン繊維のＭＦＲが６０以下、２０以上のものである。ＭＦＲが６０を超えると得られた繊維自体の引張強度が低くなり不織布としての引張強力も低くなる。また、不織布製造時の熱圧着温度の制御も難しくなり、風合い調整が困難となるので好ましくない。ＭＦＲが２０未満のものは２ｄ以下の繊維として紡糸することが困難になり好ましくない。ここで云うＭＦＲは出来上がった不織布を構成するポリプロピレン繊維のＭＦＲを指すもので、原料となるポリプロピレン樹脂のＭＦＲではない。従って、ＭＦＲが２０未満のポリプロピレンを原料として溶融紡糸する段階でＭＦＲを増加させる操作をして、ＭＦＲが２０以上となる繊維を得るという方法を採用してもよい。
【０００８】
また、本発明のポリプロピレン不織布は、不織布を構成するポリプロピレン繊維の繊度（ｄ）が２ｄ以下のものである。繊度が２ｄを超えると、例えば紙オムツの立体ギャザーとして使用される目付領域においては、繊維間で構成される空隙サイズでは耐水圧が不足して尿が漏れたりする恐れがあったり、それを防ぐためにどうしても目付を増加しなければならない等の対策が必要となり好ましくない。また、繊度が大きくなると不織布としての引張強度が低くなり好ましくない。ここでいう繊度は、加重平均で算出した繊度であり、不織布が２種以上の繊度の繊維から構成される混繊または積層の不織布であってもよい。
【０００９】
更に、本発明のポリプロピレン不織布は、不織布の５ｃｍ幅目付変動率が１５以下のものである。５ｃｍ幅目付変動率が１５を超えると、例えば紙オムツの立体ギャザーとして使用される目付領域に於いては、耐水圧のバラツキが大きくなり繊維密度の小さい部位において尿が漏れる危険性が生じたり、不織布の引張強度が低下する等の問題が生じるので好ましくない。
本発明のポリプロピレン不織布は、ポリプロピレンに通常繊維用ポリプロピレンに添加される各種の酸化防止剤、滑剤、顔料等の所定量を添加したペレットを用いて、従来公知の溶融紡糸スパンボンドの製造方法により溶融紡出後、牽引して２ｄ以下の細デニール化を生産量を低下させずに達成するための紡糸技術の導入により繊維化、目付変動率を１５以下に下げるための高分散技術の導入により該繊維群を開繊・分散してウェブ状にした後、熱圧着装置で繊維間を接合することにより得ることができる。
【００１０】
一般的に細デニール化は紡口ホール当たりの吐出量を下げるとか、紡糸速度を上げるとかの手段で達成するがいずれの場合も紡糸性を著しく損ねることが知られている。特に吐出量を下げることは生産性を低下させることになり、ただ単に吐出量を下げて紡糸安定性を確保して細デニール化を図っても経済的な生産が成り立たないことにもなる。そこで生産性を確保して細デニール化を図るためには細デニール化で吐出量を下げた分を紡口ホール数を増やして補うことになるが、これはフィラメント数の増加につながり細い多数のフィラメントの安定な紡糸とそれを高度に開繊・分散させる技術のバックアップが不可欠になる。
本発明のポリプロピレン不織布を得るためには、多数の細デニールのフィラメント群を糸切れ無く安定に細化牽引する技術が必要であるが、そのポイントはフィラメント群に随伴する空気流を処理してフィラメント群の揺れをなくし走行安定性を向上させることである。
【００１１】
通常、フィラメント群は紡口より吐出された後、高速気流で牽引するためにエアーサッカーに導かれる。紡口からこのエアーサッカー迄の間でフィラメント群は通常冷風を当てられて冷却され高速でエアーサッカーで牽引されて細化される。この時、フィラメント群は随伴流を伴って牽引用のエアーサッカーに到達し、随伴流の一部はフィラメント群と共にエアーサッカーに入るが大部分はエアーサッカーに衝突した後周囲へ流れ出る。この周囲へ流れ出る空気の流れがフィラメント群の走行安定性に大きく影響している。
【００１２】
即ち、周囲へ流れ出る空気の流れによりフィラメント群が揺れて隣接するフィラメントとの接触によりフィラメントが切れ、切れたフィラメントが周囲へ流れ出る空気流により牽引用エアーサッカーに入っていかないなどの問題を生じる。フィラメント群が随伴してくる随伴流をいかに処理するかがポイントであるがこれは随伴流を吸引処理する吸引装置により達成される。
＜図２＞にこの装置の一例を示しているがフィラメント群が随伴してくる随伴流を吸引して周囲へ流れ出る空気流を制御する方法である。具体例でいうと随伴流は全て吸引し周囲からも若干の空気を吸引（吸引装置上部でフィラメント群から１０ｃｍの距離において０〜３ｍ／秒の風速の吸引流）してフィラメントの走行方向と流れを同じとする空気流のみとしてフィラメント群の糸揺れを改善する方法である。
【００１３】
また、多数の細デニールのフィラメント群を高度に開繊・分散させる技術が必要である。
通常、フィラメントの帯電は摩擦帯電で行われているが摩擦帯電では細デニール化による慣性力の低下で摩擦物体との衝突力・接触摩擦力が低下して開繊・分散に必要な帯電量が得られなくなってくる。更には、フィラメント数の増加に伴い摩擦物体との接触摩擦の機会を逸するフィラメントの増加をもたらして部分的に不均一な帯電となり開繊・分散が低下してくる。
また、フィラメント群をコロナ放電で帯電させることも知られているが従来技術は多数の細デニールのフィラメント群を高度に開繊・分散させて不織布とする技術域に達していなかった。
【００１４】
以上の様な問題から細デニールで多フィラメントの紡糸をして分散均一な不織布を製造する事が困難であった。
本発明者らが鋭意研究した結果、これらの問題は矩形の面状配置されたコロナ針電極を用い、この面状配置されたコロナ針電極の面を走行するフィラメント群の走行方向に平行・対面させて設置してコロナ放電させてフィラメント群全体を効果的且つ高度に帯電させることで解決された。
【００１５】
＜図３＞に帯電装置の一例を示しているが面状配置された針電極は配置平面において規則的に均一な空間をもって配置されていることが好ましい。また、フィラメント群を構成するフィラメントのデニール、本数などにより針電極の空間配置密度、針電極が面状配置された矩形電極のフィラメント群の走行方向での長さなど必要とする帯電レベルによって任意に変えてよい。針電極を規則的且つ均一な空間をもって配置させることはフィラメント群を局部的な斑をなくして均一に帯電させる上で重要なことである。好ましい矩形の面状配置されたコロナ針電極は針電極の規則的な空間配置密度が０．５〜５本／ｃｍ２ であるがこれに限定されるものではない。矩形電極の全体の幅はフィラメント群の全幅に応じて調整されるが矩形電極は分割構成、例えば、幅方向に分割されて個々にコロナ用電源を有し全体の幅でみても針電極の配置平面は規則的且つ均一な空間をもって配置されていることが好ましい。この理由は全幅に渡って一つの電極で構成すると製作精度、使用中の歪み等により面状配置平面と対向のターゲット電極との均一なクリアランスが得られなくなり幅方向でコロナ放電の不均一性を生じて均一な帯電が行えなかったり、何らかの外因でフィラメント群に粗密が生じて幅方向での部分的な帯電量の調整を行って均一な開繊・分散を得ることが必要になったとき調整ができないなどの問題を改善するために必要である。
なお、本発明で云うＭＦＲ、繊度、５ｃｍ幅目付変動率などについては後述する。
【００１６】
【実施例】
以下、実施例及び比較例により本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれらにより何ら限定されるものではない。
実施例で用いた「随伴流吸引装置」は＜図１＞及び＜図２＞に示す。また「矩形コロナ帯電装置」は＜図３＞に示す。
なお、本発明の実施例及び比較例で用いたポリプロピレン不織布の評価方法は次の方法によった。
【００１７】
（１）メルトフローレート：ＭＦＲ［単位：ｇ／１０分］
「熱可塑性プラスチックの流れ試験方法」ＪＩＳ−Ｋ７２１０の表１の条件１４［試験温度２３０℃、試験荷重２．１６ｋｇｆ（２１．１８Ｎ）］に準じて試験を実施してＭＦＲ［ｇ／１０分］を求めた。
（２）繊度：ｄ［フィラメント９，０００ｍ長のグラム（重量）数で表示］
不織布の繊度は、不織布の幅方向をほぼ均等に５等分して、１ｃｍ角の試験片を５枚サンプリングして、顕微鏡で各々の試験片について２０本づつ繊維の直径を測定し、計１００本の繊維径の平均値を求め、繊維密度を０．９１ｇ／ｃｍ3 として、この平均値から繊度を算出した。（＊少数点第二位を四捨五入）
【００１８】
（３）５ｃｍ幅目付変動率
生産された不織布の両端１０ｃｍを除き、不織布の全幅をクロスマシン方向（ＣＤ）に５ｃｍ刻みに、マシン方向（ＭＤ）に１ｍ長とした長方形の試験片をサンプリングして個々の重量を測定する。また、不織布の両端１０ｃｍを除き、任意の部位（ＣＤをほぼ三等分する）でＭＤ１ｍ幅×ＣＤ１ｍ幅の試験片を３枚とり、ＭＤ５ｃｍ刻みに、ＣＤ１ｍ長とした長方形の試験片をサンプリングして個々の重量を測定する。
全ての試験片の重量測定結果から、平均値（ｘ）とバラツキ（Ｒ）を求めて、次式で算出した。
５ｃｍ幅目付変動率＝（Ｒ／ｘ）×１００ ＊小数点第一位四捨五入
【００１９】
（４）引張強さ
生産された不織布の両端１０ｃｍを除き、不織布から３ｃｍ×約３０ｃｍの試験片を、不織布の幅２０ｃｍ当たりＭＤ及びＣＤでそれぞれ１枚採取する。この試験片を定速伸長形引張試験機に把握長を１０ｃｍにして取付け、３０ｃｍ／分の引張速度で試験片が切断するまで荷重を加える。試験片の最大荷重時の強さの平均値をＭＤ及びＣＤのそれぞれについて求めて次式で引張強さを算出した。
引張強さ＝（ＭＤ平均値＋ＣＤ平均値）／２ ［ｋｇｆ／３ｃｍ幅］
＊小数点第二位四捨五入
【００２０】
（５）耐水性
▲１▼ 耐水度
「繊維製品の防水性試験方法」ＪＩＳ−Ｌ１０９２、５． １． １Ａ法（ａ）静水圧法に準じて試験を実施して耐水度を求めた。但し、試験片のサンプリングは不織布の両端１０ｃｍを除き、ＣＤ全幅×ＭＤ２ｍ長から２０ｃｍ×２０ｃｍの面積毎に１枚の割合で行った。
▲２▼ 耐水度変動率
前記、耐水度測定結果から、個々の耐水度のバラツキ（Ｒ）を求めて、次式で算出した。
耐水度変動率＝［Ｒ／耐水度］×１００ ＊小数点第一位四捨五入
【００２１】
（実施例１〜３、比較例１〜３）
表１に示す種々の繊維ＭＦＲのポリプロピレンペレットを、ノズル孔径０．３５ｍｍ、ノズル数２，２１４個を有する溶融紡糸スパンボンド製造機を用いて吐出量１．７ｋｇ／分で溶融紡出し、繊度が１．８ｄになるように紡糸温度と高速気流の調整をおこない、且つ５ｃｍ幅目付変動率が１０〜１５になるように開繊・分散装置の調整を行って、表１に記載した温度に加熱したエンボスロールとフラットロールの間を通過させて、幅１．２ｍ、目付２０ｇ／ｍ2 のポリプロピレン不織布を得た。
【００２２】
得られた該不織布を用いて、ＭＦＲ測定用試験片、５ｃｍ幅目付変動率測定用試験片、引張強さ測定用試験片及び耐水度測定用試験片を調整し、不織布のＭＦＲ、５ｃｍ幅目付変動率、引張強さ、耐水度及び耐水度変動率を測定した。その結果を表１に示した。
なお、随伴流吸引装置は吸引装置の上部で１．５ｍ／秒の吸引流れになるような条件で運転した。また、矩形コロナ帯電装置は８０ｍｍＬ×１０８０ｍｍＷの電極座にコロナ放電針を７００本植え込んだコロナ放電電極と９０ｍｍＬ×１１００ｍｍＷのＳＵＳ製ターゲット電極が８ｍｍのクリアランスで平行に対向している装置であり、コロナ電流が４０〜７０ｍＡ範囲で５ｃｍ幅目付変動率が１０〜１５になる条件で運転した。
得られた結果を表１に示す。
【００２３】
【表１】
（実施例５〜８、比較例４〜６）
ＭＦＲが３０のポリプロピレンペレットを用いて、ノズル孔経０．３５ｍｍ、ノズル数３，３２８個を有する溶融紡糸スパンボンド製造機により吐出量を変えて繊度を種々変化させる以外は実施例１〜４に準拠して不織布の製造、各種物性の測定を実施した。結果を表２に示す。
なお、比較例では随伴流吸引装置は使用しなかった。その結果、１．５ｄ以下の繊度の不織布の製造はできなかった。
また、比較例では矩形コロナ帯電装置は使用せず従来の摩擦帯電で繊維を帯電させて繊維の開繊・分散を行った。
結果を表２に示す。
【００２５】
【表２】
（実施例９〜１１、比較例７）
ＭＦＲが３０のポリプロピレンペレットを用いて、５ｃｍ幅目付変動率を種々変化させる以外は、実施例１〜４に準拠して不織布の製造、各種物性の測定を実施した。
結果を表３に示した。
【００２７】
【表３】
（実施例１２〜１７）
ＭＦＲが３０のポリプロピレンペレットを用いて、ノズル孔経０．３５ｍｍ、ノズル数３，３２８個を有する溶融紡糸スパンボンド製造機により吐出量２．０ｋｇ／分で溶融紡糸し、繊度が１．５ｄで目付を種々変える以外は実施例１〜４に準拠して不織布の製造、各種物性の測定を実施した。
結果を表４に示した。
【００２９】
【表４】
【００３０】
【発明の効果】
本発明によるポリプロピレン不織布は、従来の不織布に比べ、低い目付で破断強度や耐水圧がバランスよく確保できるように改善されているので、紙オムツの材料として、特に立体ギャザーとかトップシートなど、医療用防護服、マスク、フィルター材料などを始め各種の用途に好適に、且つ経済的に使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のポリプロピレン不織布を製造するための装置の一例を模式的に示す斜視図である。
【図２】随伴流吸引装置の一例を示す断面図である。
【図３】矩形コロナ帯電装置の一例を示す断面図である。
【図４】本発明のポリプロピレン不織布の効果を示す概念図である。
【符号の説明】
１ 紡糸ノズル
２ フィラメント群
３ 冷風チャンバー
４ エアサッカー
５ 随伴流吸引装置
６ コロナ開繊装置
７ 捕集面
８ ウェブ
９ 全面パンチングプレート
１０ 内部パンチングプレート
１１ 枝管
１２ ヘッダー
１３ 導入ガイド
１４ 下部ガイド
１５ 整流装置
１６ コロナ放電針電極
１７ 針電極カバー
１８ ターゲット電極
Claims (2)
- ポリプロピレン繊維からなるスパンボンド不織布において、随伴流を吸引処理する吸引装置および矩形の面状配置されたコロナ針電極を有する帯電装置を配した装置を用いて得られるポリプロピレン不織布であって、該ポリプロピレン繊維のメルトフローレート（ＭＦＲ）が６０ｇ／１０分以下２０ｇ／１０分以上、繊度（ｄ）が２ｄ以下であり、該不織布の５ｃｍ幅目付変動率が１５以下であり、且つ目付１０〜５０ｇ／ｍ2 の範囲であり、於いて引張強度指数が下記＜式１＞で表される値以上、耐水度指数が下記＜式２＞で表される値以上であることを特徴とするポリプロピレン不織布。
＊引張強度指数≧０. １６５ー０. ０２６×繊度（ｄ） ・・・＜式１＞
引張強度指数：引張強さ［ｋｇｆ／３ｃｍ幅］／目付［ｇ／ｍ2 ］
引張強さ ：（ＭＤ引張強さ平均値＋ＣＤ引張強さ平均値）／２
＊耐水度指数≧７. ３７ー１. ７４８×繊度［ｄ］ ・・・＜式２＞
耐水度指数：耐水度［ｍｍ］/ 目付［ｇ／ｍ2 ］ - ポリプロピレン繊維のメルトフローレート（ＭＦＲ）が５０ｇ／１０分以下２０ｇ／１０分以上であることを特徴とする請求項１記載のポリプロピレン不織布。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11503797A JP3589549B2 (ja) | 1997-04-18 | 1997-04-18 | ポリプロピレン不織布 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11503797A JP3589549B2 (ja) | 1997-04-18 | 1997-04-18 | ポリプロピレン不織布 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10292256A JPH10292256A (ja) | 1998-11-04 |
| JP3589549B2 true JP3589549B2 (ja) | 2004-11-17 |
Family
ID=14652643
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11503797A Expired - Lifetime JP3589549B2 (ja) | 1997-04-18 | 1997-04-18 | ポリプロピレン不織布 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3589549B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2792656B1 (fr) * | 1999-04-23 | 2001-06-01 | Icbt Perfojet Sa | Dispositif permettant d'assurer l'ouverture et la repartition d'un faisceau de filaments lors de la realisation d'une nappe textile non tissee |
| FR2815647B1 (fr) * | 2000-10-20 | 2003-02-14 | Rieter Perfojet | Installation de production d'une nappe non tissee a difusseur et a separation des filaments par voie electrostatique |
| FR2815646B1 (fr) * | 2000-10-20 | 2003-01-10 | Rieter Perfojet | Installation de production d'une nappe non tissee dont le diffuseur est a distance du dispositif a fente d'etirage |
| JP4709445B2 (ja) * | 2001-09-12 | 2011-06-22 | 旭化成せんい株式会社 | スパンボンド不織布を製造する方法 |
| CN101374987B (zh) | 2006-02-06 | 2014-03-26 | 三井化学株式会社 | 纺粘非织造布 |
| JP4943420B2 (ja) * | 2006-03-13 | 2012-05-30 | 三井化学株式会社 | リントフリー性に優れる分割型複合長繊維不織布および製造方法 |
-
1997
- 1997-04-18 JP JP11503797A patent/JP3589549B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH10292256A (ja) | 1998-11-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6270750B2 (ja) | メルトブロー不織布、その製造方法および装置 | |
| US5783503A (en) | Meltspun multicomponent thermoplastic continuous filaments, products made therefrom, and methods therefor | |
| US8067320B2 (en) | Spunbonded nonwoven fabric | |
| CN102325932B (zh) | 弹性非织造纤维幅材以及制备和使用方法 | |
| EP2677074B1 (en) | Spunbonded nonwoven fabric | |
| US20240181741A1 (en) | Nonwoven fabrics with additive enhancing barrier properties | |
| EP1673500B1 (en) | Method and apparatus for the production of nonwoven web materials | |
| JPH02169718A (ja) | ポリオレフイン系熱融着性繊維及びその不織布 | |
| JP3589549B2 (ja) | ポリプロピレン不織布 | |
| EP1177338B1 (en) | Stretchable nonwoven material | |
| Bhat et al. | Polymer-laid web formation | |
| KR101387000B1 (ko) | 폴리아세탈을 포함하는 분할형 복합 섬유, 이 복합 섬유로부터 얻어지는 섬유 성형체 및 제품 | |
| JP3819129B2 (ja) | スパンボンド不織布の製造装置および製造方法 | |
| JP3918965B2 (ja) | 複合不織布 | |
| Tsai et al. | Investigation of the fiber, bulk, and surface properties of meltblown and electrospun polymeric fabrics | |
| JPH02139469A (ja) | 熱接着長繊維からなる不織布 | |
| JP2995844B2 (ja) | 極細繊維不織布およびその製造方法 | |
| CN107938177A (zh) | 同位异纤度涤纶长丝土工布制备方法 | |
| EP0581909A1 (en) | STRETCHED BLOWN-BLOWN FIBERS, MANUFACTURING METHODS AND TEXTILES PRODUCED FROM SAID FIBERS. | |
| Pereira | Filtration Efficiency of Meltblown Webs | |
| JPH0261156A (ja) | 熱接着性長繊維からなる不織布 | |
| JP3197928B2 (ja) | ポリビニルアルコール系長繊維不織布の製造方法 | |
| JPH02216251A (ja) | 熱接着性複合繊維からなる不織布 | |
| JP2001181957A (ja) | 長繊維不織布の製造方法 | |
| Zhao | Fundamental studies on poly (trimethylene terephthalate) spunbonded nonwovens |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20031125 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20031126 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20031127 |
|
| A871 | Explanation of circumstances concerning accelerated examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A871 Effective date: 20031209 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040120 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20040317 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040525 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20040720 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A975 | Report on accelerated examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971005 Effective date: 20031225 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20040817 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20040817 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090827 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100827 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100827 Year of fee payment: 6 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100827 Year of fee payment: 6 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110827 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110827 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120827 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130827 Year of fee payment: 9 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |